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Determinação das concentrações biodisponíveis de arsênio e selênio em amostras de sedimentos por espectrometria de emissão ótica com fonte de plasma utilizando o CMA (analisador concomitante de metais) para geração de hidretos e mimização de interferências

Lopes, Watson da Luz 28 February 2018 (has links)
Submitted by Biblioteca de Pós-Graduação em Geoquímica BGQ (bgq@ndc.uff.br) on 2018-02-28T17:03:22Z No. of bitstreams: 1 Dissertação de Watson Lopes.pdf: 460692 bytes, checksum: 84daa08fc121a4dab8c57c36f24c8b2d (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-28T17:03:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação de Watson Lopes.pdf: 460692 bytes, checksum: 84daa08fc121a4dab8c57c36f24c8b2d (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / Universidade Federal Fluminense. Instituto de Química. Programa de Pós-Graduação em Geoquímica, Niterói, RJ / Neste trabalho, foram desenvolvidos procedimentos analíticos para a determinação das concentrações biodisponíveis de arsênio e selênio em sedimentos por espectrometria de emissão ótica com fonte de plasma indutivamente acoplado, utilizando o método de geração de hidretos com o CMA (analisador concomitante de metais) e a metodologia recomendada pela US EPA (Agência de Proteção Ambiental dos Estados Unidos) para o preparo das amostras pelo método 3051. O CMA é um gerador de hidretos usado para determinar, concomitantemente, o maior número de elementos (formadores e não formadores de hidretos), em uma única análise. Ele consiste em um sistema com nebulizador pneumático e uma câmara ciclônica especial, capaz de transportar os elementos formadores e os não formadores de hidretos, simultaneamente, sem perda de sensibilidade. As condições experimentais foram otimizadas para se obter a melhor performance de operação do CMA como gerador de hidretos. Dentre estas condições podemos citar: vazão do gás do plasma, vazão do “gás de envoltório”, vazão da amostra, vazão da solução de NaBH4, vazão da solução do ácido clorídrico, concentrações de NaBH4 e do ácido e pressão do gás de nebulização. Para minimizar as interferências produzidas pelos íons de metais de transição (Cd2+, Co2+, Cu2+, Fe3+ e Ni2+) na determinação de arsênio e selênio foi utilizada alta concentração de HCl para a geração de hidretos e a validação do método foi obtida através da análise de uma amostra de referência certificada ( lama industrial NIST-SRM 2782) e de uma amostra com valor informado ( sedimento NIST-SRM 8704). / An analytical procedure was developed in this work for the determination of bioavailable concentrations of arsenic and selenium in sediment samples by inductively coupled plasma optical emission spectrometry using hydride generation, employing a concomitant metal analyzer (CMA) and the US EPA (Environmental Protection Agency from USA) 3051 method for sample preparation. The CMA is a hydride generator that can be used to determine hydride and nonhydride forming elements in a single run. This system consists of a pneumatic nebulizer coupled to a special cyclonic chamber, in which the aerosol containing both hydride forming and non-forming elements are transported towards the ICP torch and the measurements can be done without sensitivity losses. The experimental conditions were optimized in order to obtain best CMA operational performance as a hydride generator. Several variables were studied such as: plasma gas, sheath gas, sample, sodium borohydride, hydrochloric acid flow rates as well as borohydride and hydrochloric acid concentrations and nebulization pressure. For minimization of interference due to transition metal ions (Cd2+, Co2+, Cu2+, Fe3+ and Ni2+) to the arsenic and selenium signals, a higher hydrochloric acid concentration was used for the hydride generation, and the procedure was validated by the analysis of certified reference material (NIST-SRM 2782 industrial sludge) and reference material (NIST-SRM 8704 sediment).
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Análise de elementos químicos em microalgas marinhas / Analysis of chemical elements in marine microalgae

Silva, Bruna Ferreira 29 September 2014 (has links)
Submitted by Luanna Matias (lua_matias@yahoo.com.br) on 2015-05-19T13:06:21Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Bruna Ferreira Silva - 2014.pdf: 2919390 bytes, checksum: 2190735798cc33f163fa7a9b67edf9ca (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luanna Matias (lua_matias@yahoo.com.br) on 2015-05-19T14:23:34Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Bruna Ferreira Silva - 2014.pdf: 2919390 bytes, checksum: 2190735798cc33f163fa7a9b67edf9ca (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-19T14:23:40Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Bruna Ferreira Silva - 2014.pdf: 2919390 bytes, checksum: 2190735798cc33f163fa7a9b67edf9ca (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2014-09-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This study was divided in two chapters. The first one focused the quantification of 26 chemical elements by ICP OES in 56 marine microalgae samples, which are potential raw material for biodiesel production. The results showed that most of these biomasses have more than 18% dry mass of these elements, when added, being much superior to freshwater microalgae and oilseeds already used in the process. These high contents were determined by Na, followed by, Mg, K and Ca, which are natural seawater constituents. It was possible to observe biosorption patterns of some chemical elements by the use of chemmometrics analysis. Among analyzed strains, P. tricornutum cultivated in f/2 media, washed with ammonium formiate and dried in incubator at 60ºC, seems to be the most promising to biodiesel destination. However, in order to get the main purpose of this study, elements profiles presented by microalgae aren't favorable, since small amounts of these elements are allowed in biodiesel because they are responsible for its oxidation and reaction with engine parts. Thus, in the second chapter it was evaluated biomass washing with water, in order to approach their compositions to conventional oilseeds. This step presents considerable removal of these elements by using 43 mL water to 1 g biomass, reaching 8% dry weight washed biomass. Therefore, it becomes preferable the use of freshwater microalgae for biodiesel production, leaving marine microalgae to other uses. / O presente estudo foi dividido em dois capítulos sendo que o primeiro focou à quantificação de 26 elementos químicos por ICP OES em 56 amostras de microalgas marinhas, que são potencial matéria-prima para a produção de biodiesel. Os resultados mostraram que a maioria destas biomassas continha mais de 18% em massa desses elementos, quando somados, sendo muito superior ao encontrado na literatura para microalgas dulcícolas e oleaginosas já utilizadas no processo. Além disso, estes elevados conteúdos foram determinados pelo elemento Na, seguido por Mg, K e Ca, que são constituintes naturais da água do mar. Foi possível observar, também, padrões de biossorção de alguns elementos químicos por meio da utilização de análise quimiométrica. Dentre as cepas analisadas, P. tricornutum cultivada em meio f/2, lavada com formiato de amônio e seca em estufa a 60ºC mostrou-se a mais promissora para tal destinação. Todavia, em vista do principal objetivo, os perfis de elementos apresentados por grande parte das microalgas não são favoráveis, já que pequenas quantidades destes elementos são permitidas no biodiesel por serem responsáveis pela oxidação do combustível e reações com partes do motor. Dessa forma, no segundo capítulo avaliou-se a lavagem da biomassa com água, a fim de aproximar suas composições às de oleaginosas convencionais. Os resultados dessa etapa mostraram que tais elementos são removidos consideravelmente com a proporção de 43 mL de água para 1 g de biomassa, atingindo até 8% em massa da microalga lavada. Assim, torna-se preferível o uso de microalgas dulcícolas para a produção de biodiesel, deixando as microalgas marinhas para outras finalidades.
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Desenvolvimento de métodos analíticos para monitoramento de qualidade do Biodiesel e suas misturas

de Fátima Bezerra de Lira, Liliana 31 January 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T23:16:08Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo943_1.pdf: 1281013 bytes, checksum: ddc6b54734ee04c82c863ce15355d1d6 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2010 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O biodiesel, combustível originado de óleos vegetais ou gorduras animais, vem se consolidando como fonte de energia alternativa em substituição ao diesel mineral. Este trabalho reporta o desenvolvimento de métodos analíticos para monitorar a qualidade do biodiesel e de suas misturas com diesel mineral. As propriedades estudadas para o biodiesel puro (B100) foram estabilidade oxidativa, índice de acidez e teor de água. Para as misturas, as propriedades determinadas foram massa específica, temperaturas de destilação (T50% e T85%) e teor de enxofre. Em ambos os casos, foram desenvolvidos modelos de calibração multivariada, usando dados obtidos por espectroscopia na região do infravermelho (IR). As técnicas de regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) e a regressão linear múltipla (MLR) foram usadas para a modelagem. No desenvolvimento dos modelos para o controle de qualidade do B100, três técnicas de seleção de variáveis foram avaliadas: o algoritmo das projeções sucessivas (APS) associada à MLR, a regressão por mínimos quadrados parciais por intervalos (iPLS) e o Jack Knifing (PLS). Os resultados obtidos para misturas mostraram que os modelos globais foram adequados para previsão das propriedades tanto das misturas diesel-biodiesel quanto para o diesel puro. Os modelos apresentaram boas correlações que variaram de 0,74 a 0,98, com erros médios quadráticos de previsão (RMSEP) menores que a reprodutibilidade dos métodos de referência, exceto para a massa específica no infravermelho médio (MIR). Em relação ao B100, correlações que variaram entre 0,83 a 0,99 foram obtidas para os modelos desenvolvidos. Os RMSEPs apresentaram-se menores que a reprodutibilidade dos métodos oficiais. De uma forma geral, a espectroscopia na região do infravermelho em ambas as regiões NIR e MIR, combinada com a calibração multivariada mostrou-se eficiente na previsão das propriedades, tanto da mistura diesel-biodiesel, quanto do B100. Foi proposto ainda, empregar um sistema de análise por injeção em fluxo (FIA), usando detecção espectrofotométrica, para determinar fósforo em B100 com amostras digeridas. Uma avaliação sobre os procedimentos de digestão de amostras, em bloco digestor e forno de micro-ondas com cavidade, foi realizada, sendo o procedimento usando bloco digestor escolhido para digerir as amostras que foram usadas no método do FIA-SD. O procedimento com bloco digestor foi escolhido por apresentar menor acidez (2,2 mol L-1) e carbono residual (0,16%) comparando-se ao procedimento usando micro-ondas com cavidade. Para Validar o método, testes de recuperação foram realizados e os resultados mostraram valores entre 98 a 114,8%. O Limite de detecção (LD) foi de 1,4 mg Kg-1 e o Limite de Quantificação (LQ) de 4,6 mg Kg-1. As concentrações de fósforo em biodiesel apresentaram-se semelhantes às encontradas empregando a Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES) usando amostras digeridas e também amostras dissolvidas em querosene. A espectroscopia IR e o sistema de análise em fluxo (FIA) acoplado a técnica UV-VIS apresentam-se vantajosos, quando comparados aos métodos oficiais, pois possuem custos reduzidos e trabalham com uma quantidade mínima de amostras. Além disso, a espectroscopia IR e o FIA são rápidos e geram pouco resíduo
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Determinação de enxofre em amostras de grafite flexível por ICP OES utilizando piroidrólise como preparo de amostra

Nunes, Thieli Schaefer 16 July 2013 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The flexible graphite is a material produced from the intercalation, exfoliation and compression of graphite. Due to its low porosity, high chemical and thermal resistance, the flexible graphite is used in many different industries, including nuclear power plants. However, flexible graphite should be analyzed with respect to sulfur concentration, in order to evaluate residues of sulfur remaining from the intercalation process with sulfuric acid. The high chemical resistance of flexible graphite does not allow it to be easily decomposed using conventional methods of sample preparation using wet digestion in a closed system. In this sense, this work proposed a method employing pyrohydrolysis for sample preparation of flexible graphite and subsequent sulfur determination by optical emission spectrometry with inductively coupled plasma ( ICP OES ). Initially, several parameters which influence the volatilization of sulfur during piroidrólise, such as furnace temperature, pyrohydrolysis time, air flow rate and water absorbing solution, were investigated. Temperature of 1000 °C, pyrohydrolysis reaction time of 40 min, 0.5 mol L-1 H2O2 as absorbing solution, air and water flow of 0.1 and 0.5 L min-1 respectively, were used for flexible graphite decomposition and further determination of sulfur by ICP OES. Accuracy of the proposed method was evaluated using certified reference material of petroleum coke (NIST SRM 2718). Agreement better than 96% with certified values was obtained. Microwave-induced combustion (MIC) was used as a comparative method of sample digestion. Emission line of 180.669 nm was used for sulfur determination by ICP OES. Significant differences (student t-test, 95% confidence level) of sulfur results were not observed when pyrohydrolysis and MIC methods were compared. Limit of quantification of 54 μg g-1 was obtained using 100 mg of sample and a final volume of the absorbing solution equal to 30 mL. The proposed method was relatively simple and cheap. Low amount of reagents are necessary, which is in agreement with green chemistry recommendation. / A grafite flexível é um material produzido a partir da intercalação, esfoliação e compressão da grafite. Devido a sua baixa porosidade, elevada resistência química e térmica a grafite flexível é utilizada nos mais diferentes segmentos industriais, incluindo as usinas atômicas. Entretanto, para que possa ser utilizado nas usinas atômicas, este material deve ser analisado no que diz respeito à concentração de enxofre, proveniente dos processos de intercalação com ácido sulfúrico. A elevada resistência química da grafite flexível faz com que este material não seja facilmente decomposto utilizando os métodos convencionais de preparo de amostras por digestão via úmida em sistema fechado. Desta forma, neste trabalho é proposto um método empregando a piroidrólise para preparo de amostra de grafite flexível e posterior determinação de enxofre por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Inicialmente foram investigados alguns parâmetros que influenciam a volatilização do S da matriz durante a piroidrólise, tais como: temperatura do forno, tempo de piroidrólise, vazão de ar e água e solução absorvedora. Melhores resultados foram obtidos quando se utilizou temperatura de 1000 °C, tempo de piroidrólise de 40 min, solução absorvedora de 0,5 mol L-1 de H2O2, vazão de ar e água de 0,1 e 0,5 L min-1, respectivamente. Na determinação de S por ICP OES foi utilizado a linha de emissão de 180,669 nm. A exatidão do método de piroidrólise foi avaliada mediante a utilização de material de referência certificado de coque de petróleo (NIST SRM 2718 Green petroleum coke) e concordância superior a 96% foi obtida com relação ao valor certificado. Além disso, como método comparativo, foi feita a decomposição das amostras por combustão iniciada por micro-ondas (MIC). Os resultados de S obtidos para as amostras, quando aplicados os métodos de piroidrólise e MIC, não apresentaram diferença significativa (teste t-student nível de confiança 95%). O limite de quantificação (100 mg de amostra e volume final de solução de 30 mL) foi de 54 μg g-1. O método proposto mostrou-se simples, além de ser relativamente barato e apresentar mínimo consumo de reagentes, o que está de acordo com os preceitos da química verde.
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Determinação de ions metalicos em moluscos bivalves do manguezal da região petrolifera de São Francisco do Conde - Reconcavo Baiano / Determination of metallic ions in bivalve molluscs from the petroliferous region of São Francisco do Conde Mangrove - Reconcavo Baiano

Carvalho, Rita Maria Weste Nano 25 August 2006 (has links)
Orientadores: Solange Cadore, Sergio Luis Costa Ferreira / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-08T00:57:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carvalho_RitaMariaWesteNano_D.pdf: 2677135 bytes, checksum: 453aee11d8c1855bb96aa0236c654c2d (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: A poluição dos mares, baías e estuários provocada pela emissão de efluentes industriais e residenciais contendo íons metálicos é um dos principais fatores que favorece a contaminação dos moluscos bivalves. Esses organismos sofrem de maneira intensa a bioacumulação de íons metálicos, mesmo em baixas concentrações, tornando-se muitas vezes impróprios para o consumo humano e, além disso, podem refletir o grau de contaminação ambiental. Métodos de digestão com aquecimento assistido por microondas (MW) e com bloco digestor (BD) foram desenvolvidos para a determinação de íons metálicos em tecido de moluscos bivalves, por Espectrometria de Emissão Óptica em Plasma com Acoplamento Indutivo (ICP OES). Um planejamento de misturas do tipo simplex-centróide foi utilizado para estudar o efeito dos reagentes HNO3, HCl e H2O2 nos dois métodos. A análise de material de referência certificado de tecido de ostra (SRM 1566b - NIST) em condições instrumentais otimizadas e nos comprimentos de onda selecionados, apresentaram recuperação dos íons estudados entre 90 - 105%, para o método de digestão com aquecimento assistido por MW, e entre 90 - 100% para o método de digestão com aquecimento no BD. A eficiência das digestões foi avaliada pela determinação do carbono orgânico total (TOC) presente na solução, obtendo-se uma variação de 0,05 a 0,64%. A acidez das soluções variaram de 1,3 a 5,6% sendo que as soluções provenientes da digestão em forno de MW apresentaram menores valores comparados com a decomposição no bloco digestor. Usando o modelamento de misturas foi possível ajustar modelos matemáticos e determinar a composição adequada da mistura HCl - HNO3 - H2O2 para a decomposição de tecidos de moluscos bivalves. As proporções dos componentes foram 0,333: 0,333: 0,334 e 0,200: 0,200: 0,600 para digestão assistida por microondas e em bloco digestor, respectivamente. Os métodos empregados permitiram determinar macro e microconstituintes em tecidos de moluscos, constituindo-se em importantes ferramentas a serem empregadas para a solução de problemas ambientais / Abstract: The pollution of oceans, bays and estuaries as a result of industrial and domestic effluents that contain metallic ions is one of the most important factors that lead to the contamination of bivalve molluscs. These organisms are greatly affected by the bioaccumulation of inorganic species, even at low concentrations, reflecting the environmental contamination level. Under these conditions the ingestion of this kind of food is not recommended. Digestion methods based on heating in a microwave oven (MW) or with a digester block BD) for the subsequent determination of metallic ions in bivalve tissues by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP OES) were developed. Mixtures planned using a simplex-centroide program were to study the effect of the reagents HNO3, HCl e H2O2 in both methods. The analysis of a certified reference material of oyster tissue (SEM 1566b - NIST) under the optimized instrumental conditions at the selected wavelengths showed recoveries of 90 -105%, for digestion by MW and of 90 -100%, for digestion by BD. The efficiency of digestion was evaluated by the determination of total organic carbon (TOC) remaining in the solution and values between 0.05 and 0.64% were obtained. The digestion using MW heating showed lower values compared with BD decomposition. Using the modelling of the mixtures it was possible to determine the most adequate composition of HCl-HNO3-H2O2 mixture for the decomposition of bivalve mollusc tissues. The ratios of mixtures were: 0.333:0.333:0.334, for MW digestion and 0.200:0.200:0.600 for BD digestion. The developed methods allowed the determination of macro and microconstituents in mollusc tissues and are important tools for environmental studies / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências
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Vývoj metody pro stanovení kvalitativních ukazatelů kakaového prášku / Development of method for determination of qualitative parameters of cocoa powder

Vránová, Petra January 2019 (has links)
The theoretical part of the master’s thesis is focused on a brief botanical characterization of the cacao tree and its most famous varieties discussed. Furthermore, the chemical composition of cocoa beans is described with an emphasis on theobromine and caffeine. There is also mention of the cocoa beans the cocoa bean processing technology for cocoa liquor and cocoa powder, which are then used in food industry. Additionally there is a shorta short description of the legal requirements relating to cocoa. In this part are also two chapters are devoted to the description of instrumentation of high performance liquid chromatography (HPLC) and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). The experimental part deals with analyzes of cocoa powder, cocoa beans, cocoa liquor and waste cocoa beans sold as a "tea mixture". A total of 10 legislation-recommended parameters have been identified in the listed raw materials, such as caffeine, theobromine and sucrose, heavy metal and potassium, fat content etc. The highest content of theobromine was determined in cocoa powder 178.363 mgl-1, caffeine in cocoa beans 16.096 mgl-1. All samples analyzed contained a little amount of sucrose as expected, the highest concentration was found in the tea mixture samples in both the water: ethanol sample of 84.069 mgl-1, and the sample solution in water of 65.897 mgl-1.
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Chemická a senzorická charakterizace ciderů vyrobených z odrůd jablek charakteristických pro ČR / Chemical and sensory characterization of cider made from apple cultivars ordinarily grown in Czech republic

Strapcová, Zuzana January 2019 (has links)
This master thesis deals with the investigation of selected chemical and sensory characteristics of ciders, which were made from four selected apple varieties. The theoretical part describes the chemical composition of apples, cider, the technology of production and production in the world. The next section describes the analytical methods used to determine chemical characteristics not only in ciders but also in other alcoholic beverages. The experimental part focuses on the determination of chemical characteristics such as the content of organic acids, carbohydrates, total phenolic content, alcohol antioxidant activity and elemental composition. The purpose of the work was to find out how different varieties differ in chemical composition. The produced ciders were subjected to sensory analysis to evaluate the selected cider sensory parameters, which were in the natural state and with the addition of carbon dioxide. The results show that ciders of different varieties differ in chemical composition. Malic acid was the most cider's abundant of the organic acids in the range of 2759 – 4411 mg·l-1. Another acid represented was lactic acid in the range of 166,2 – 288,1 mg·l-1. The glucose content of each cider was determined between 845,3 – 1159,8 mg·l-1and fructose 32,6 – 406,7 mg·l-1. Potassium 944,29 – 1073,98 mg·l-1 was the most represented of all elements. The total phenolic content was determined to be in the range of 164,2 – 214,1 mg of GAE·l-1and the antioxidant activity of 0,192 – 0,318 mg·l-1. These differences in chemical composition were also reflected in sensory evaluation. According to the overall assessment, the best cider was made from the Granny Smith variety, which contained the most organic acids and carbohydrates. It has been found that by adding carbon dioxide, sensory parameters such as colour, taste and smell are altered.
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Analýza sladké papriky různého geografického původu / Analysis of sweet peppers of different geographical origin

Fiala, Petr January 2020 (has links)
The diploma thesis is focused on the determination of basic nutritional properties of 26 samples of ground pepper from different countries and evaluates, whether the chemical composition of ground pepper is affected by the geographical origin. The amount of 19 nutritional properties were determined by advanced analytical methodes (ICP-OES, HPLC DAD, HPLC ELSD) together with other laboratory techniques. Final results were statistically processed by the methods of analysis of variance (ANOVA), cluster analysis, principal component analysis (PCA) and discriminant analysis (DA). Statistical evaluation confirmed, that the chemical composition is affected by the geographical origin. Analysis of variance (ANOVA) determined 14 parameters to statistically differ (p
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Analýza vzorků cibule a česneku různého geografického původu / Analysis of onion and garlic samples of different geographical origin

Korček, Jakub January 2020 (has links)
Presented master thesis dealt with the analysis of garlic and onion samples and tried to find correlations between chemical composition and country of origin. The parameters examined were dry content, crude protein content, concentration of phenolic compunds, carbohydrate content (fructose, glucose), alliin content and concentration of selected elements (P, Mg, Ca, Na, K, Fe, Zn). Average content of dry matter of fresh samples was 35,84 ±2,12 g/100 g and of dehydrated samples was 90,61 ±2,90 g/100 g. Concentration of phenolic compounds was measured spectrophotometrically with Folin-Ciocault reagent. Average phenolic compounds content of samples was 0,1840 ±0,1286 GAE g/100 g. Crude protein content was measured by Kjeldahl method, and calculated from total nitrogen content. Carbohydrates were measured by HPLC-ELSD after hydrolysis of fructans. Average content of fructose of garlic samples was 57,014 ±0,863 g/100 g, of onion samples was 33,718 ±1,168 g/100 g. Average content of glucose of onion samples was 22,633 ±0,405 g/100 g. Alliin content was measured by HPLC-DAD method. Average alliin content of fresh samples was 4,644 ±0,446 g/100 g and of dehydrated samples was 1,962 ±0,180 g/100 g. Elemental analysis was conducted by ICP-OES method. Average concentration of selected elements was: P 2,15 ±0,11 mg/g, Mg 0,638 ±0,03 mg/g, Ca 1,246 ±0,05 mg/g, Na 0,550 ±0,08 mg/g, K 7,49 ±0,41 mg/g, Fe 79,3 ±6,16 mg/kg, Zn 11,4 ±3,33 mg/kg. Obtained data were statistically processed on significance level 0,05. Based on the principal components analysis, it was found, that the best parameters to differentiate samples from Czechia, Poland and Ukraine from other countries were content of nitrogen, phosphorus, magnesium, sodium and calcium. It was also discovered, that genus differences between onion and garlic have greater significance than geographical differences.
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Prvková analýza různých druhů drobného ovoce / Elemental analysis of different kinds of small fruit

Štursa, Václav January 2014 (has links)
This diploma thesis deals with the elemental analysis of soft fruit species such as currants and gooseberries. The theoretical part contains botanical description of both species, then description of nutritional properties of the individual analyzed elements and ends with a list of analytical methods suitable for elemental analysis in the food science and with a description of preparation. The experimental part deals with sample preparation and its analysis afterwards with spectroscopic techniques. Samples of different varieties of gooseberries, black, red and white currant from “Výzkumný a šlechtitelský ústav ovocnářský v Holovousích, s.r.o.” have been used for the analysis. Samples were mineralized in concentrated HNO3 and analyzed by ICP-OES technique. Difference in resultant concentrations of the analyzed elements (Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, Zn) between individual varieties were statistically compared by Tukey’s multiple comparison method and results achieved have been as well compared with the results reported in available literature.

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