Submitted by (edna.saturno@ufrpe.br) on 2017-05-18T13:36:49Z No. of bitstreams: 1 Stenio Lopes Paixao.pdf: 457914 bytes, checksum: 8c7ca4487f5ce61cd685ce52bd511af5 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-18T13:36:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Stenio Lopes Paixao.pdf: 457914 bytes, checksum: 8c7ca4487f5ce61cd685ce52bd511af5 (MD5) Previous issue date: 2012-12-20 / This research aimed the morphological characterization the evaluation of the genetic divergence of Opuntia ficus-indica genotypes through multivariate techniques, as well as the estimation of genetic parameters and selection of progenies by REML/BLUP methodology. They were realizing two experiments in the Experimental Station of Pernambuco, Agricultural Research Institute – IPA, Northeast Brazil. The experiment 1 was installed at the São Bento do Una in 2006, with the goal of assessing the genetic divergence among eight Opuntia sp. and Nopalea sp. clones (Algerian, Copena F1, Chile Fruit, “Gigante”, IPA-20, “Miúde”, “Orelha de Elefante Africana” and “Redonda”), estimate the importance of each character for the genetic divergence and the linear correlation using 13 quantitative traits. Analysis of variance revealed significant differences between genotypes and can detect the formation of three genetically distinct groups. The group 1, formed by Algerian genotypes, Chile Fruit, Copena F1, Gigante, IPA-20; the group 2 with “Orelha de Elefante Africana” and “Redonda” varieties; and group 3, comprised by “Miúda” variety. The traits that most contribute for the genetic divergence were width and length of cladodes, with 48.32% of the total variation. The most significant correlations occurred between length and the perimeter of cladode (r = 0.83) and number of cladodes from first order with number of cladodes of the second order (r = 0.82). Therefore, concluded that there was phenotypic divergence among the eight Opuntia and Nopalea genotypes studied, showing potential for use in breeding programs. In the experiment 2, located in the Arcoverde Experimental Station, the aim was to evaluate 11 Opuntia sp. sib progenies obtained from the crossing of seven genotypes (“Gigante”, “Redonda”, IPA-20, Algerian, Copena F1, Chile Fruit and SB1), in order to select superior genotypes as well as estimate the components of variance and genotypic parameters, using the REML/BLUP methodology. Estimates of heritability in the broad sense were of high magnitude for plant height, width and length of the cladodes, showing good control and the possibility of genetic advances with significant genetic selection. For the ordering of genotypic averages, P6 progenies (Copena F1 x “Gigante”) and P10 (Algerian x “Redonda”) were classified as the best. / Os trabalhos que compõem esta tese têm por fim a caracterização morfológica e avaliação da divergência genética de clones de palma forrageira por meio de técnicas multivariadas, bem como a estimação de parâmetros genéticos e seleção de progênies pelo procedimento REML/BLUP. O experimento 1 foi instalado na Estação Experimental do Instituto Agronômico de Pernambuco – IPA, São Bento do Una – PE, no ano de 2006, com o objetivo de avaliar a divergência genética entre oito clones de palma forrageira dos gêneros Opuntia e Nopalea (Algerian, Copena F1, Chile Fruit, Gigante, IPA-20, Miúda, Orelha de elefante africana e Redonda), estimar a importância de cada caráter para a divergência e a correlação linear utilizando 13 caracteres quantitativos. As análises de variância revelaram diferenças significativas entre os clones, sendo possível detectar a formação de três grupos geneticamente distintos. O grupo 1, formado pelos clones Algerian, Chile Fruit, Copena F1, Gigante, IPA-20, o grupo 2 com os clones Orelha de elefante africana e Redonda e grupo 3 formado pelo clone Miúda. Os caracteres que mais contribuem para a divergência genética foram largura e comprimento do cladódio com 48,32% da variação encontrada. As correlações mais relevantes ocorreram entre comprimento do cladódio e perímetro do cladódio (r = 0,83) e número de cladódios de primeira ordem com número de cladódios de segunda ordem (r = 0,82). Portanto, concluí-se que houve divergência fenotípica entre os oito clones de palma forrageira estudados, evidenciando potencial para uso em programas de melhoramento. O experimento 2, instalado no município de Arcoverde – PE, teve por objetivo avaliar 11 progênies de irmãos germanos de palma forrageira, obtidos a partir do cruzamento de sete clones (Gigante, Redonda, IPA-20, Algerian, Copena F1, Chile Fruit e S.B.1), com a finalidade de selecionar os acessos superiores, bem como estimar os componentes de variância e parâmetros genotípicos, usando o procedimento REML/BLUP. As estimativas de herdabilidade, no sentido amplo, foram de elevada magnitude para altura da planta, largura da planta e comprimento do cladódio evidenciando o bom controle genético e a possibilidade de avanços genéticos expressivos com a seleção. Pela ordenação das médias genotípicas, as progênies P6 (Copena F1 x Gigante) e P10 (Redonda x Algerian) foram as melhores classificadas quanto aos caracteres avaliados.

Submitted by (edna.saturno@ufrpe.br) on 2017-05-18T15:22:39Z No. of bitstreams: 1 Suellen Brandao de Miranda Costa.pdf: 213046 bytes, checksum: 76bad3296774bcbeff36cc967a27fee8 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-18T15:22:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Suellen Brandao de Miranda Costa.pdf: 213046 bytes, checksum: 76bad3296774bcbeff36cc967a27fee8 (MD5) Previous issue date: 2009-08-18 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / The purpose of this paper was to evaluate the effect of different sources of fiber (tifton hay, soybean hulls and whole cottonseed) in forage cactus-based diets for sheep in feedlot termination. In the research, 21 sheep were used with no defined racial standard, non-castrated with initial average weight of 18.90 ± 1.07 kg. The intake of dry and organic matter, total carbohydrates and total digestive nutrients, were not influenced by the different fiber sources (1.10; 0.97; 0.73 and 0.80 kg/day, respectively). The animals which received diets containing whole cottonseed presented lower intake of crude protein and neutral detergent fiber (0.11 and 0.29 kg/day respectively) and greater intake of ether extract (0.048 kg/day). The different sources of fiber propitiated similar feeding time, however the rumination time was greater for tifton hay (429.05 min/day). The digestibility coefficient of dry and organic matter differed between the treatments, where the diet with soybean hulls showed greater digestion(83.23 and 86.72%, respectively). The diet with whole cottonseed presented the smallest digestibility coefficient of crude protein (68.95%) and greatest for ether extract (85.94%). The daily weight gain of animals fed with whole cottonseed was smallest (0.11 kg/day). It is recommended the use of tifton hay or soybean hulls as a source of fiber in forage cactus-based diets for SPRD sheep in feedlot termination. / Objetivou-se avaliar o efeito de diferentes fontes de fibra (feno de capim tifton, casca de soja e caroço de algodão) em dietas à base de palma forrageira para ovinos em terminação. Foram utilizados 21 ovinos sem padrão racial definido, não castrado com peso inicial médio de 18,90 ± 1,07 kg. O consumo de matéria seca e orgânica, carboidratos totais e nutrientes digestíveis totais, não foram influenciados, pelas diferentes fontes de fibra (1,10; 0,97; 0,73 e 0,80 kg/dia, respectivamente). Os animais que receberam dietas contendo caroço de algodão apresentaram menor consumo de proteína bruta e fibra em detergente neutro (0,11 e 0,29 kg/dia respectivamente) e maior consumo de extrato etéreo (0,048 kg/dia). As diferentes fontes de fibra propiciaram tempo de alimentação semelhante, porém o de ruminação foi maior para o feno de capim tifton (429,05 min/dia). O coeficiente de digestibilidade da matéria seca e orgânica diferiu entre os tratamentos, apresentando maior digestão a dieta com casca de soja (83,23 e 86,72%, respectivamente). A dieta com caroço de algodão apresentou menor coeficiente de digestibilidade da proteína bruta (68,95%) e maior do extrato etéreo (85,94%). O ganho de peso diário dos animais alimentados com caroço de algodão foi inferior (0,11 kg/dia). Recomenda-se a utilização de feno de capim tifton ou casca de soja como fonte de fibra em dietas à base de palma forrageira para ovinos SPRD em terminação.

Orientador: Lireny Aparecida Guaraldo Gonçalves / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-08T23:24:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Wada_JoyceKazueAlves_M.pdf: 11880217 bytes, checksum: 3028acb8778371940a7c3d2f99165cb6 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O interesse por gorduras isentas de ácidos graxos trans para utilização em produtos industrializados aumentou consideravelmente na última década. Muitas destas gorduras são obtidas pela combinação de processos como interesterificação, hidrogenação total ou fracionamento. O grande desafio dos produtores destas frações oleosas é manter as características funcionais, ser viável economicamente, mas sem elevar drasticamente o conteúdo de ácidos graxos saturados. Essas frações são uma alternativa para substituição da gordura vegetal parcialmente hidrogenada em diversos alimentos, como, por exemplo, em biscoitos, consumidos principalmente por crianças. A legislação brasileira exige que, a partir de julho de 2006, os alimentos comercializados devem expressar em seus rótulos o teor declarado de trans. Os óleos de soja e de palma são mais disponíveis comercialmente e apresentam-se como matérias-primas interessantes para a elaboração de frações gordurosas isentas de trans. A produção de gorduras zero-trans foi realizada através da interesterificação química de misturas de óleo de palma e óleo de soja totalmente hidrogenado, utilizando-se o catalisador metóxido de sódio, temperaturas de aproximadamente 100oC, sob vácuo e agitação, nas proporções 98/2, 96/4, 92/8, 90/10 de PO/FHSO. Estas proporções foram determinadas como possibilidade de aplicação em recheios para biscoitos ou outros alimentos com características similares. Além destas frações, analisou-se também a reação química da estearina de palma nas mesmas condições. O estudo dos perfis das formulações foi realizado através da comparação das amostras antes e após a reação, além da avaliação de amostras comerciais. Através da composição em ácidos graxos, composição triacilglicerólica, ponto de fusão e comportamento de cristalização, escolheu-se a formulação F4, contendo 96% de palma e 4% de óleo de soja totalmente hidrogenado, após interesterificação para aplicação em recheios de biscoitos ou similares. As outras frações interesterificadas tiveram performance bastante similar em termos de melhoria do hábito cristalino. Em paralelo a este estudo, realizou-se a adição de aditivos ao óleo de palma antes e após a reação de interesterificação química para beneficiar a cristalização lenta característica deste tipo de matéria-prima. Verificou-se que o uso de monoacilglicerol de cadeia longa (C22:0) misturado ao óleo de palma pode ser uma alternativa para acelerar o processo de cristalização de frações oleosas / Abstract: The interest in zero trans fat acids to be utilized in industrialized products has been intensively increased in the last decade. Many of these fats are obtained by the combination of processes, such as interesterification, fully hydrogenation or fractionation. The producers¿ big challenge is to maintain the functional characteristics of the lipid fraction, to be economically feasible, without no drastically rising the saturated fat content. These fractions are an alternative for substituting partially hydrogenated vegetable fat in several foods, for example in cookies, consumed mainly by children. The Brazilian regulation has imposed that commercialized food must express in their labels the trans content since July, 2006. Soybean and palm oils are the most commercially available oils and consist of interesting raw materials to elaborate zero trans fatty fractions. The production of zero trans shortenings in the ratios 98/2, 96/4, 92/8, 90/10 of PO/FHSO was done by chemical interesterification of mixtures of palm and fully hydrogenated soybean oil, under vacuum and agitation, using sodium methoxide as catalyst and temperatures of approximately 100 ºC. These ratios were determined as a possibility for application in cookies¿ fillings and other foods with similar characteristics. Besides these fractions, it was also analysed the chemical reaction of palm stearin in the same conditions. The studies of formulations¿ profiles as well as commercial products were done by comparing samples before and after reaction. Formulation F4, containing 96% palm oil and 4% fully hydrogenated soybean oil after interesterification, was chosen for application in cookies and similar products, because of its fatty acid composition, triacylglycerol composition, melting point and crystallization behaviour. The other interesterificated fractions presented very similar performance in terms of the improvement of the crystallization tendency. Simultaneously to this study, it was added additives to palm oil before and after the chemical interesterification reaction to benefit the slow crystallization that is characteristic of this raw material. It was concluded that the use of long chain monoacylglycerol with palm oil can be an alternative to accelerate the crystallization process of fats / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos

Made available in DSpace on 2015-04-20T12:22:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marcia Green.pdf: 861491 bytes, checksum: 9c12861837fc8cbcf94e44e41fe0ac3f (MD5) Previous issue date: 2012-07-16 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / This trial addresses two chapters: 1) heat-treatment (HT) and germination of oil palm seeds and 2) tetrazolium test (TZ) in embryos of oil palm seeds. The first chapter aimed to evaluate the best HT period for the seeds germination of six oil palm varieties produced by Embrapa. The water content of all seeds was adjusted to 18 ± 0.5%, dry basis, and these remained in the heat-treatment at a temperature of 39 ± 1 °C and relative humidity around 80% for 40, 50, 60 and 80 days. The statistical design was complete randomized block in a 6 x 4 factorial design, with four replications of 500 seeds. The results were submitted to analysis of variance, mean separation test and regression. It was observed significant effect of cultivar, HT period and the interaction between genotype x HT period. The minimum HT period for maximum germination ranged from 45 days for BRS C2328 (69.95%) to 80 days for BRS C2528 (84.28%). For BRS C7201 was not observed significant effect of HT period for seed germination, estimated as 82.15%. It is possible to reduce the HT period to reach the maximum germination for seeds of the cultivars evaluated. In the second chapter four experiments were established in order to standardize the TZ for oil palm seeds: 1 - identify vigor and viability in embryos of seeds, to evaluating temperatures of imbibitions on water (30 and 40° C), tetrazolium (30, 35 and 40° C) and concentrations of salt (0.075, 0.1 and 0.5%); 2 - to evaluate methods of preparation of the seed (kernels and embryos) and substrates for imbibitions (germitest paper and plastic cups); 3 - evaluate different temperatures combinations of embryos imbibitions in water and tetrazolium (30, 35 and 40° C) and different concentrations of salt (0.075, 0.1 and 0.5%) and 4 - to correlate viability by TZ with germination. In all trials the time of embryos imbibition in water was 16 hours and 4 hours for tetrazolium. The results showed that the TZ can be used to evaluate the vigor and viability of oil palm seeds, provided that the embryos are removed, packed in moistened germitest paper, at 30 to 35° C as temperatures of imbibition in water, and 40° C for tetrazolium at a concentration of 0.075% / Este trabalho abordou dois capítulos: 1) tratamento térmico (TT) e germinação de sementes de dendezeiro e 2) teste de tetrazólio (TZ) em embriões de sementes de dendezeiro. O primeiro capítulo teve como objetivo avaliar o efeito do tempo de TT na germinação de sementes de cultivares de dendezeiro produzidas pela Embrapa. O teor de água das sementes foi ajustado para 18% ± 0,5, base seca, e estas permaneceram no termogerminador à temperatura de 39 °C ± 1 e umidade relativa do ar em torno de 80%, pelos tempos de 40, 50, 60 e 80 dias. O delineamento foi em BC, fatorial 6 x 4, com quatro repetições e parcelas de 500 sementes. Os resultados foram submetidos a análises de variância, teste de médias e regressão. Verificou-se efeito significativo de cultivares, tempo de TT e da interação entre cultivares x tempo de TT. O tempo mínimo de TT térmico para germinação máxima variou de 45 dias para cultivar BRS C2328 (69,95%) a 80 dias para cultivar BRS C2528 (84,28%). Para BRS C7201 não foi verificado efeito significativo do tempo de TT na germinação das sementes, estimada em 82,15%. É possível reduzir o tempo de TT e obter germinação máxima das sementes das cultivares avaliadas. No segundo capítulo foram instalados quatro experimentos visando padronizar o TZ para sementes de dendezeiro: 1- identificar classes de vigor e viabilidade em embriões de sementes, avaliando-se temperaturas de embebição em água (30 e 40 ºC) e em tetrazólio (30, 35 e 40 ºC) e concentrações do sal (0,075, 0,1 e 0,5%); 2- avaliar formas de preparo das sementes (amêndoas e embriões) e substratos para embebição (papel germitest e copos plásticos); 3- avaliar diferentes combinações de temperaturas de embebição dos embriões em água e em tetrazólio (30, 35 e 40 ºC) e diferentes concentrações do sal (0,075, 0,1 e 0,5%) e 4- correlacionar viabilidade pelo TZ com germinação. Em todos os experimentos o tempo de embebição dos embriões em água foi de 16 horas e em tetrazólio de 4 horas. Os resultados mostraram que o TZ pode ser utilizado para avaliar o vigor e a viabilidade em sementes de dendezeiro, desde que os embriões sejam extraídos, acondicionados em papel germitest umedecido, às temperaturas de embebição de 30 ou 35 ºC em água, e à 40 ºC em tetrazólio e à concentração de 0,075%

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Objetivou-se com este trabalho avaliar o desenvolvimento vegetativo e o desempenho produtivo de três cultivares de palma de óleo na fase juvenil visando identificar cultivares com melhor adaptação à ambientes de savana e de floresta alterada de Roraima. Foram conduzidos dois experimentos em dois locais e períodos distintos; o primeiro experimento referente ao desenvolvimento vegetativo foi conduzido, um em área de savana (com irrigação complementar) no município de Boa Vista e o outro em área de floresta alterada localizada no município de Caroebe, no sul do Estado de Roraima realizado no período de agosto de 2008 a abril de 2010; o segundo experimento referente ao desempenho produtivo foi realizado entre janeiro e dezembro de 2011 em ambos os locais. As cultivares avaliadas foram: BRS C-2528, BRS C-3701 e BRS C-2301, arranjadas em delineamento experimental de blocos ao acaso com seis repetições. Para avaliar o desenvolvimento vegetativo foram realizadas 18 avaliações mensais, quanto ao número de folhas emitidas, comprimento da folha 4 (cm) e circunferência do coleto (cm). O desempenho produtivo foi avaliado por meio de 12 avaliações mensais, quanto: ao número de cachos ha-1, peso médio e produção total de cachos ha-1. Foram realizadas análises de variância individuais e conjuntas. Para a comparação das médias das características avaliadas foi utilizado o teste de Scott & Knott em nível de 5% de probabilidade. Adicionalmente, coeficientes de correlação de Pearson (r) foram estimados entre as médias das características avaliadas para o desempenho produtivo, para cada ambiente. No ambiente de floresta alterada, as cultivares apresentaram desenvolvimento vegetativo superior ao obtido no ambiente de savana. Todas as cultivares apresentaram desenvolvimento vegetativo semelhante no ambiente de savana. Em ambiente de floresta destacou-se a cultivar BRS C-2301 por ter apresentado maior desenvolvimento vegetativo considerando o número de folhas emitidas e o comprimento da folha 4. As três cultivares no ambiente de floresta alterada apresentou desempenho produtivo diferentes entre- si, produzindo entre (19 e 23 t cachos/ha/ano), com destaque para a cultivar BRS C-2301, que foi a mais produtiva, e mostrou-se com potencial para indicação e uso. No ambiente de savana as três cultivares apresentaram desempenhos produtivos semelhantes entre si produzindo entre 4,5 a 6,0 t cachos/ha/ano, sendo uma produção baixa, quando comparados aos obtidos em ambiente de floresta alterada. As maiores produções de cachos, no ambiente de savana, foi em decorrência do maior número de cachos produzidos e ficaram concentradas nos meses de março, abril e maio (início do período chuvoso), enquanto que, em ambiente de floresta alterada foram decorrência dos maiores pesos médios dos cachos e ficaram concentrados nos meses de outubro, novembro e dezembro (período seco). / The objective of this study was to evaluate the vegetative growth and yield performance of three oil palm varieties in the juvenile phase, identifying cultivars with better adaptation on savannah environment and changed forest of Roraima (Brazil). Two experiments were conducted in two locations and distinct periods: the first experiment, for the vegetative development, was conducted in Savannah area (with supplementary irrigation) of Boa Vista (State capital), the other was a changed forest area in the municipality of Caroebe (south of the State), conducted between August 2008 and April 2010.The second experiment for the performance was conducted between January and December 2011 in both locations. The cultivars were: BRS C-2528, C-3701 and BRS C-2301, arranged in randomized complete blocks experimental design with six replications. Eighteen monthly evaluations were made to evaluate the vegetative development, the number of emitted leaves, leaf length 4 (cm) and girth circumference (cm). The performance evaluations were made by 12 collections per month, were they: the number of bunches ha-1, average weight and total production of bunches ha-1. Individual and joint variance analyses were made. The Scott & Knott test (5%) was made for the comparison of the evaluated. The Pearson correlation coefficients (r) were estimated to the average values of the performance characteristics in each environment. In the changed forest environment, the cultivars presented a higher vegetative growth than savannah environment. All the cultivars had a similar vegetative development in savannah environment. The BRS C-2301 cultivar had best results in the forest environment having larger vegetative development considering the number of leaves and the fourth leaf length. The three cultivars in forest environment showed different productive performance between them, producing between 19 and 23 tons of bunches / ha / year, especially the BRS C-2301, which was the most productive, and showed potential for field use. In savannah environment the three cultivars showed a similar performance between itself, producing between 4,5 to 6,0 tons bunches / ha / year), it was a low production, when compared to those obtained in the changed forest environment. The highest yields of bunches in the savannah environment, were due to the production of higher number of bunches and were concentrated in the months of March, April and May (rainy season), while in the forest environment were due to the higher average weights of the clusters and were concentrated in the months of October, November and December (dry season)

Orientadores: Fernando Antonio Cabral, Luiz Ferreira de França / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-03T21:38:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Peixoto_CamilaArantes_M.pdf: 600363 bytes, checksum: 95564747a5d85efcd82a01c07b415291 (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: O óleo de palma e seus subprodutos são fontes de tocoferóis. Os tocoferóis, por sua vez , são compostos de grande importância para a indústria alimentícia, farmacêutica e cosmética. Eles agem no organismo como vitaminas lipossolúveis essenciais na nutrição humana por inibirem a formação de radicais livres e seus efeitos nocivos sobre o organismo. Além disso, possuem aplicação tecnológica em alimentos pois são antioxidantes naturais, prevenindo e retardando a rancidez oxidativa dos óleos e também de alimentos com alto teor de lipídios.No refino do óleo de palma, a etapa de desodorização é responsável pela perda em 33% dos tocoferóis totais presentes no óleo, e o destilado formado (DDOP), não tem aplicação tecnológica nem valor comercial. A extração com fluido supercrítico utilizando CO2 como solvente tem sido considerada como uma alternativa para substituir os tradicionais processos de separação que utilizam solvente orgânico. Com a finalidade de verificar a possibilidade de extração de tocoferóis do DDOP utilizando CO2 supercrítico, foram realizados neste trabalho experimentos em um sistema de extração na forma estática para obtenção de dados experimentais de equilíbrio de fases deste sistema multicomponente. Foram realizadas medidas de solubilidade nas condições operacionais de 60 a 90ºC; 20 a 35MPa e tempo de equilíbrio de 6h, de acordo com os testes preliminares realizados. Foi determinada a composição em tocoferóis individuais e totais dos extratos e feita análise da seletividade do CO2 supercrítico em separar os tocoferóis do DDOP em função da temperatura e da pressão.A solubilidade do DDOP em CO2 supercrítico mostrou forte dependência de acréscimos na pressão para cada temperatura estudada. As maiores solubilidades obtidas para o sistema multicomponente foram de 144,85 e 172,19 g/KgCO2 para as condições operacionais de 80ºC e 35MPa e 90ºC e 35MPa; respectivamente. O dióxido de carbono comprovou ser efetivo no fracionamento do DDOP. Observou-se que a seletividade do CO2 supercrítico apresentou valores muito abaixo da unidade, e diminuiu com incrementos nas condições operacionais de temperatura e pressão, o que evidencia que é possível concentrar os tocoferóis na fase pesada mas não recuperá-los do DDOP. Os melhores resultados de seletividade foram obtidos nas condições mais drásticas de temperatura e pressão adotadas, ou seja, para as temperaturas de 80 e 90ºC e para as pressões de 30 e 35MPa, tanto para os tocoferóis totais quanto para os individuais. Os compostos d-Tocotrienol e g-Tocotrienol foram os menos solúveis e o composto a-Tocotrienol foi o mais solúvel em CO2 supercrítico / Abstract: The palm oil and its by-products are source of tocopherols. The tocopherols, in turn, are compounds of great importance for food, pharmaceutical, cosmetic industries. They act in the organism as essential lipossoluble vitamins in human nutrition inhibiting the formation of free radicals and its harmful effect in the organism. Moreover, in food, tocopherols have technological application because of their action as natural antioxidant, preventing and delaying the oxidation of oils and food with high content of lipids. In the refining of palm oil, the stage of desodorization is responsible for the loss in 33% of the total tocopherols present in the oil, and the formed distilled (PFAD) do not have technological application, nor commercial value. The extration with supercritical fluid using CO2 as solvent has been considered as an alternative to substitute the traditional processes of separation that use organic solvent. With the purpose to verify the possibility of extraction of tocopherols of PFAD using supercritical CO2, the experiments were carried out in a static analytical apparatus for the attainment of experimental data of phase equilibria of this multicomponent system. Measures of solubility were carried out in the operational conditions of 60 to 90°C; 20 to 35MPa, and 6 hours of equilibrium time, in accordance with the preliminary tests realized. The composition of the extracts in individual and total tocopherols was determinated and it was analyzed the selectivity of supercritical CO2 in separate the tocopherols of PFAD in function of the temperature and pressure. The solubility of PFAD in supercritical CO2 showed high dependence of additions in the pressure for each studied temperature. The higher solubilities gotten for the multicomponent system were 144,85 and 172,19g/Kg CO2 for the operational conditions of 80ºC and 35MPa and 90ºC and 35MPa, respectively. The supercritical carbon dioxide proved to be effective in the fractionization of PFAD. It was observed that the values of selectivity of supercritical CO2 were below the unit and diminished with the increments in operational conditions of temperature and pressure, what evidenced that is possible to concentrate the tocopherols in heavy phase, but not to recover them of PFAD. The best results of selectivity were gotten in the most drastic conditions of temperature and pressure studded, or either, for the temperatures of 80 and 90ºC and of pressure of 30 and 35MPa, as much for the total tocopherols, how much for the individuals ones. The compounds d-Tocotrienol and g-Tocotrienol were the less soluble, and the compound d-Tocopherol was the most soluble in supercritical CO2 / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientadores: Antonio José de Almeida Meirelles, Roberta Ceriani, Roland Verhé / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-18T16:00:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sampaio_KliciaAraujo_D.pdf: 2195076 bytes, checksum: 72dc0f10854796f82caf1148acc55ea8 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Os parâmetros ótimos de desodorização (temperatura, porcentagem de vapor e pressão de operação) são determinados de acordo com o tipo de óleo e o processo de refino selecionado. O refino do óleo de palma é realizado preferencialmente através do refino físico, pois sua elevada acidez pode provocar uma perda excessiva de óleo neutro no caso da utilização do refino químico. O refino físico de óleos vegetais consiste num processo de esgotamento ou stripping, no qual sob pressões reduzidas e elevadas temperaturas os compostos voláteis são removidos do óleo neutro através da utilização de um agente de arraste, que pode ser um gás ou vapor. No entanto, estas condições de processo também facilitam a ocorrência de volatilização de valiosos compostos minoritários como esqualeno, tocoferóis, tocotrienóis, fitoesteróis, bem como uma pequena porção dos acilgliceróis. Desta forma, este trabalho apresenta a aplicação da metodologia de superfície de resposta (MSR) no estudo dos efeitos de três variáveis de processo (temperatura, porcentagem de vapor e fração estearina/oleína), sobre a perda/transferência de compostos graxos durante a desacidificação física. As respostas de interesse foram acidez final do óleo e perda de óleo neutro (PON). Os resultados revelaram que a composição do óleo é um fator importante e estatisticamente significante a ser considerado na seleção de variáveis de processo mais adequadas, além da temperatura e da porcentagem de vapor. Na segunda etapa, foi realizado um estudo detalhado da degradação térmica dos carotenóides no óleo de palma considerando-se temperaturas variando na faixa de 170 ºC a 230 ºC. O processo de aquecimento foi realizado com injeção de nitrogênio e a coleta de amostra foi feita a cada 20 min durante um período de aquecimento total de 140 min. Os dados experimentais foram então comparados com dados da literatura relacionados à degradação de carotenóides. A degradação térmica dos carotenóides mostrou uma melhor adequação a uma ordem de reação superior a 1. Em uma etapa posterior, a metodologia de superfície de resposta (MSR) foi aplicada para o refino físico de amostras de óleo de palma de diferentes qualidades, medidas através de sua acidez inicial. Foram consideradas a influência de duas condições de operação e um terceiro parâmetro de qualidade, sendo estes: temperatura, porcentagem de vapor e acidez inicial das amostras. As respostas de interesse foram acidez final do óleo, retenção de tocóis, perda de óleo neutro (PON) e retenção de carotenóides. Os resultados mostraram que a acidez inicial é um parâmetro estatisticamente importante para a obtenção de valores aceitáveis de acidez final. Este parâmetro está diretamente relacionado à concentração de componentes minoritários no óleo, pois caso o valor de acidez final não tenha atendido aos padrões pré-determinados, o óleo deve ser submetido a tratamentos subseqüentes utilizando-se temperaturas mais elevadas ou maiores tempo de processo, portanto, acarretando a redução dos compostos minoritários. Para finalizar este trabalho foi avaliada a ocorrência da reação de hidrólise de óleo neutro durante o processo de desacidificação física. Os resultados revelaram que as maiores concentrações de ácidos graxos livres (AGL) no óleo e as menores concentrações de AGL no destilado foram obtidas para as maiores vazões de vapor e menores tempos de processo. Observou-se também, que a geração de AGL aumenta com o aumento da porcentagem de vapor e da temperatura do processo. Através da análise da cinética da hidrólise de óleo neutro, foi possível verificar uma boa adequação dos dados à equação de primeira-ordem / Abstract: Optimal deodorizing parameters (temperature, steam percentage, and operating pressure) are determined by the type of oil and the selected refining process. Refining of palm oil is preferably performed by physical means since its high acidity can lead to excessive losses of neutral oil in case of the caustic refining process. Physical refining of vegetable oils is a stripping process in which, under low absolute pressure and high temperatures, the accompanying lower boiling compounds are distilled off from neutral oil, by using gas or steam, as effective stripping agent. However, these processing conditions also increase the occurrence of volatilization of the valuable minor components present in the oil such as squalene, tocopherols, phytosterols, as well as some portion of acylglycerols. Thus, this work presents the application of response surface methodology (RSM) to the study of the effects of three factors (temperature, percentage of stripping steam and the stearin/olein ratio) on the losses/transfer of fatty compounds during the steam deacidification. The responses of interest were the final oil acidity and the loss of neutral oil (NOL). The results revealed that the oil composition was an important and statistically significant factor in the selection of more suitable processing variables, besides temperature and steam. In the second step, a detailed study was performed for carotene thermal degradation in palm oil at four temperatures ranging from 170 ºC to 230 ºC. The heating process was carried out with injection of nitrogen and the samples were collected every 20 min during a total heating period of 140 min. The experimental data were then compared to literature data concerning carotenoids thermal degradation. The thermal degradation kinetics of carotenoids in palm oil followed an order superior to 1. In the next step of this work, response surface methodology (RSM) was applied to study the physical refining process of palm oil samples of different qualities, measured by their initial acidity. The influence of two operative conditions and a third quality parameter are considered: the temperature, the steam percentage, and the initial FFA. Their effect on the final FFA, tocols retention, neutral oil loss (NOL), and carotene retention was investigated. The results revealed that the initial FFA is a statistically important parameter to obtain acceptable values for final FFA, which has directly relation with the concentration of minor components in the oil by the submission to higher temperatures or longer refining periods, in order to reach the standard values. To end this work, it was evaluated the occurrence of hydrolysis of neutral oil during the steam deacidification. The results revealed that the highest percentages of FFA into the oil and the lowest percentages of FFA on the distillate were obtained when applying high steam flow rates associated with reduced stripping times. It was also observed that the generation of free fatty acids increases with the increasing of the percent of steam injected into the oil as well as with the increasing of the process temperature. The kinetic investigation revealed that the hydrolysis of neutral oil follows a first-order reaction / Doutorado / Engenharia de Alimentos / Doutor em Engenharia de Alimentos

Orientadores: Antonio José de Almeida Meirelles, Christianne Elisabete da Costa Rodrigues / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-26T22:30:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cuevas_MaiteSarria_D.pdf: 2717993 bytes, checksum: 17efa4cb37bc6b620f40df08cfdf5c06 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Os óleos de palma e farelo de arroz apresentam em sua composição carotenóides e gama-orizanol, respectivamente. Estes compostos minoritários representativos apresentam propriedades nutracêuticas, sendo desejável a sua preservação no óleo disponível para consumo. No entanto, as etapas de extração e refino de óleos vegetais apresentam grande impacto na perda ou preservação dos componentes minoritários. O objetivo desta tese foi priorizar a preservação dos componentes nutracêuticos nos óleos de farelo de arroz e de palma desacidificados por resina aniônica forte. Para atingir tal objetivo, inicialmente realizaram-se estudos de solubilidade do gama-orizanol, sendo desenvolvida uma metodologia para determinação da composição em esteril ferulatos em UPLC-MS, possibilitando a obtenção de dados de solubilidade dos esteril ferulatos que compõem o gama-orizanol. Os dados de solubilidade foram obtidos utilizando três solventes (hexano, n-propanol e metiletilcetona) a 30 e 50 ºC. Os resultados mostraram que tanto a temperatura, quanto o tipo de solvente influenciaram a composição de esteril ferulatos do gama-orizanol após o estabelecimento do equilíbrio de fases. Em adição, a solubilidade do gama-orizanol em misturas de solventes hexano:hexanol com diferentes composições (1:2; 2:1; 1:3 e 3:1) também foi estudada, sendo maximizada a solubilidade nas misturas contendo maior teor de hexanol. Os ensaios de solubilidade permitiram selecionar o solvente n-propanol para ser utilizado na etapa de desacidificação, uma vez que este apresenta solubilidade do gama-orizanol superior quando comparada ao hexano, além de permitir uma fácil remoção após o processo, por ser um solvente alcóolico puro com cadeia carbônica curta. Este mesmo solvente foi posteriormente utilizado na desacidificação do óleo de palma branqueado. A desacidificação de óleos vegetais por resina aniônica forte (Amberlyst A26 OH) permite a utilização de condições brandas de temperatura. Para aplicação desta técnica, inicialmente foram obtidas isotermas de adsorção de ácidos graxos em soluções de n-propanol e resina. Os resultados mostraram maiores concentrações de ácido na resina preferencialmente com o ácido oleico, seguido dos ácidos linoleico e palmítico. Para avaliar o processo de desacidificação foram obtidas curvas de ruptura de óleo de palma branqueado ou óleo de farelo de arroz degomado + n-propanol + resina aniônica forte. Os óleos desacidificados mostraram redução de pelo menos 91 % da acidez livre e preservação de seus componentes nutracêuticos: gama-orizanol (83 %), carotenóides (95 %), tocoferóis e tocotrienóis (100%), indicando que o processo de desacidificação proposto apresenta potencial para substituição dos processos convencionais, sendo possível a preservação dos componentes minoritários. Todavia, é necessário o estudo aprofundado da formação de ésteres durante o processo, como forma de avaliar o impacto na qualidade do óleo obtido / Abstract: The palm and rice bran oils present in its composition carotenoids and gamma-oryzanol, respectively. These representative minor compounds have nutraceutical properties, being important to preserve them in the oil available for consumption. The steps of extraction and refining have a great impact on the loss or preservation of minor components. The objective of this thesis was to prioritize the preservation of nutraceutical components in rice bran and palm oils deacidified by strong anionic resin. To achieve this goal, gamma-oryzanol solubility studies were performed, being developed an UPLC-MS methodology for the determination of steryl ferulates composition, which allow obtain solubility of gamma-oryzanol steryl ferulates. The solubility data were obtained using three solvents (hexane, n-propanol and methyl ethyl ketone) at 30 and 50 ° C. The results showed that both the temperature and the type of solvent influenced the gamma-oryzanol steryl ferulates composition after the establishment of the equilibrium phases. In addition, gamma-oryzanol solubility in mixtures of solvents hexane:hexanol with different compositions (1:2, 2:1, 1:3 and 3:1) was also studied. The solubility was maximized in mixtures containing higher levels of hexanol. Solubility tests allowed to select the n-propanol solvent for the deacidification step, since it presents greater solubility of gamma-oryzanol than hexane, and allow easy removal after the process, being an alcoholic pure solvent with short carbon chain. The same solvent was used in subsequent bleached palm oil deacidification. The deacidification of oils using strong anionic resin (Amberlyst A26 OH) allows the use of milder temperature conditions. For application of this technique adsorption isotherms of fatty acids in n-propanol and resin solutions were obtained. The results showed higher concentrations of the resin preferably with oleic acid, followed by linoleic and palmitic acids. To evaluate the process of deacidification breakthrough curves of bleached palm oil or degummed rice bran oil + n-propanol + strong anionic resin were obtained. The deacidified oils showed a reduction of at least 91% of the free acidity and preservation of their nutraceutical ingredients: gamma-oryzanol (83%), carotenoids (95%), tocopherols and tocotrienols (100%), indicating that the proposed deacidification process has potential to replace conventional processes, being possible the preservation of minor components. However, a deeper study of ester formation during the process is necessary, in order to assess the impact on the quality of the oil obtained / Doutorado / Engenharia de Alimentos / Doutora em Engenharia de Alimentos

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Através da mistura de óleos e gorduras e de posterior interesterificação, é possível obter compostos denominados de lipídios estruturados. Estes compostos formados pelo rearranjo de triacilgliceróis de cadeias médias e longas apresentam características físicas, químicas e nutricionais diferentes dos lipídios que lhes deram origem. Devido a sua potencial capacidade para a prevenção e tratamento de doenças, também podem ser considerados "nutracêuticos" por apresentarem vantagens clínicas que se encontram associadas aos ácidos graxos de cadeia média (AGCM) e à estrutura particular de sua molécula lipídica formada pela interesterificação. Esta pesquisa empregou dois métodos de modificação de óleos e gorduras: mistura e interesterificação. As matérias-primas utilizadas foram gorduras refinadas de palma e de palmiste, e triacilgliceróis de cadeia média (Trigliceril CM). Foi utilizado um planejamento de dez experimentos. Para as respostas analíticas foi aplicado um modelo de regressão múltipla, do tipo cúbico especial. Os resultados foram apresentados em diagramas triangulares. Estabeleceu-se ainda a correlação entre medidas quantitativas de aspectos morfológicos microscópicos com as características físicas das gorduras. Foram realizadas análises dos pontos de amolecimento e fusão, viscosidade, consistência, conteúdo de gordura sólida, distribuição estereoespecífica dos ácidos graxos através de hidrólise enzimática, e estrutura cristalina das amostras antes e após a reação de interesterificação química. A análise dos resultados indicou que as interações ocorridas entre os três componentes não foram significativas para os pontos de amolecimento e fusão, para a viscosidade e para a consistência antes da interesterificação, e, para o conteúdo de gordura sólida antes e após a interesterificação. Os coeficientes negativos para os parâmetros analisados demonstraram a existência de um efeito antagônico, próprio de interações eutéticas entre misturas de gorduras. Os pontos de amolecimento e de fusão foram dependentes das gorduras de palma e palmiste e das interações ocorridas entre os triacilgliceróis de cadeia média (TCM) e as gorduras de palma e palmiste. A viscosidade dependeu das gorduras de palma, palmiste e TCM. A consistência dependeu das gorduras de palma e palmiste e das interações binárias entre TCM e palmiste e entre palma e palmiste. O conteúdo de gordura sólida dependeu das gorduras de palma e palmiste e das interações binárias entre elas. Estabeleceram-se, ainda, diagramas triangulares, onde foram indicadas curvas de níveis. Os resultados da distribuição estereoespecífica demonstraram que, antes do rearranjo ao acaso, houve preferência do ácido oléico pela posição sn-2, enquanto que os ácidos palmítico e esteárico distribuíram-se principalmente pelas posições sn-1 e sn-3. Nos lipídios estruturados, os ácidos graxos saturados aumentaram sua participação na posição central do triacilglicerol, enquanto os ácidos graxos insaturados apresentaram diminuição nesta mesma posição. Para a estrutura cristalina foram determinados a dimensão fractal, o diâmetro e o número dos cristais, às temperaturas de 15, 20, 25 e 30ºC. Os números de cristais estiveram compreendidos entre 38 a 5245 e entre 33 a 3318, antes e depois da interesterificação, respectivamente. A dimensão fractal variou de 1,47 a 2,44 e de 1,35 a 2,59, antes e após a interesterificação, respectivamente. Os diâmetros médios dos cristais antes da interesterificação estiveram na faixa de 11,93 a 643,48m e, após a interesterificação, os valores variaram de 12,96 a 299,20m. Os lipídios estruturados apresentaram menor número de cristais e menores dimensões fractais que as misturas originais, com exceção da amostra que continha 2/3 de gordura de palma. / Structured lipids are compounds that can be synthesized by blending followed interesterification of fats and oils. These compounds, formed by rearrangement of medium and long chain tryacylglicerols show physical, chemical and nutritional characteristics different from the original lipids. They can also be considered “nutraceuticals” because of their potentiality in preventing and treating illnesses. This is due to the present clinical advantages associated to the medium chain fatty acids (MCFA) and also, the particular structure of the lipidic molecule formed by the interesterification. Two lipid modification methods were used in this study: blending and interesterification. Refined palm oil, palm kernel oil and medium chain tryacylglicerols (Trigliceril CM) were used as raw material. Ten experiments were planned and carried out. A mathematical model using the special cubic type multiple regression was applied to the analytical responses obtained. The results were shown in triangular diagrams where the contour curves were traced. A correlation between the quantitative measures of the microscopic morphologic aspects and the physical characteristics of the lipids was also established. The following analysis were carried out: determination of softening and melting points, viscosity, consistency, solid fat content, stereospecific distribution of fatty acids by enzymatic hydrolysis technique, and crystal structure of samples obtained before and after chemical interesterification. The results show that the interactions that occurred amongst the three components were not significant in relation to the softening and melting points, the viscosity, and the consistency before interesterification, and the solid fat content before and after interesterification. The negative coefficients of the parameters analyzed show an antagonic effect, which is characteristic of eutectic interactions amongst fats. The softening and melting points depended on the palm and palm kernel fats, and on the interactions that occurred between the medium chain tryacylglicerols (MCT) and the palm and palm kernel fats. The viscosity depended on the palm and palm kernel fats and on the medium chain tryacylglicerols (MCT). The solid fat content depended on the palm and palm kernel fats and on the binary interactions between them. The results of the stereospecific distribution showed that, instead of a random distribution, oleic acid was preferably esterified at the sn-2 position, whereas palmitic and stearic acids were mainly distributed at the sn-1 and sn-3 positions. The saturated fatty acids in the structured lipids increased their participation in the tryacylglicerol central position, whereas the unsaturated fatty acids decreased their participation at the same position. Fractal dimension, crystal diameter, and crystal number at 15, 20, 25 and 30ºC were determined to analyze the crystal structure. Fractal dimension varied from 1,47 to 2,44 and from 1,35 to 2,59 before and after the interesterification reaction, respectively. The crystal number varied from 38 to 5245 and from 33 to 3318, before and after the interesterification reaction, respectively. The average diameter of the crystals before interesterification varied from 11,93 to 643,48m and, after interesterification, these values varied from 12,96 to 299,20m. Structured lipids showed a smaller crystal number and smaller fractal dimensions than the original mixtures, with exception of the sample containing 2/3 of palm oil.