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Desenvolvimento de um sistema automático para determinação potenciométrica em fluxo de cianeto livre e total em efluentes de fecularias /

Marin, Maria Angelica Bonadiman January 1998 (has links)
Tese (Doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. / Made available in DSpace on 2012-10-17T04:33:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-09T00:52:10Z : No. of bitstreams: 1 147490.pdf: 13881023 bytes, checksum: 1829d3bfddb293e899f5e128ea9c2c90 (MD5)
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Incorporação e reatividade diferencial de ânions em micelas zwitteriônicas de sulfobetaínas

Beber, Rosane Costa January 2005 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em Química / Made available in DSpace on 2013-07-16T00:44:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 220552.pdf: 1731062 bytes, checksum: efa43fdf084a17c6e5596da3a8b01326 (MD5)
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Titulações potenciométricas de cátions metálicos tendo como eletrodo indicador o sistema Cu/CuY2- / Potentiometric titrations of metallic cations with edta Using the cu/cuy2- system as indicator electrode

Silva, Paulo Henrique Pereira da 27 July 2007 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1915.pdf: 869538 bytes, checksum: b9fcf9bcdb8ec116cd5fad0e482efe72 (MD5) Previous issue date: 2007-07-27 / Universidade Federal de Sao Carlos / In this work a Cu/CuY2- indicator system was used to carry out potentiometric titrations of Cu2+, Co2+, Cd2+, Zn2+ and Mn2+ ions with EDTA solution. A copper wire with 8.32 cm2 of superficial area was used as an indicator electrode. The CuY2- complex was synthesized by reaction between cupric oxide (CuO) and EDTA standard solution (H2Y2-) at a temperature of 85 oC. The titrations were performed in the presence of small concentration of the CuY2- complex. The Cu2+, Co2+, Cd2+ and Zn2+ ions were titrated in sodium acetate buffer solution (pH 4.80) and Mn2+ in TRIS-HCl buffer solution (pH 8.90). A modification in a conventional method for titration of metallic cations with EDTA solutions was performed to improve the response of the system. The modification includes addition of buffer species to the titrant solution. The buffer specie used to prepare solutions was sodium acetate. The influence of the concentration of CuY2- added in the titration performance was investigated and a relation of nM2+/nCuY2- equal or greater than 5 should be used for a better response. During this work other studies were performed, such as the method to obtain carbonate-free sodium and potassium hydroxides solutions as well as the method for the standardization of EDTA solid reagent, Na2H2Y, to employing as secondary standard in the directly preparation of EDTA solution. / Neste trabalho foram realizadas titulações potenciométricas dos íons Cu2+, Co2+, Cd2+, Zn2+ e Mn2+ com EDTA utilizando um sistema indicador de Cu/CuY2-. O eletrodo indicador utilizado foi um fio de cobre com área superficial de aproximadamente 8,32 cm2 em meio contendo CuY2-. A síntese do complexo CuY2- foi baseada na reação entre óxido cúprico, CuO e solução padrão de EDTA, H2Y2- mantendo aquecimento de 85 oC. As titulações foram realizadas na presença de pequena quantidade de complexo CuY2-, sendo que os íons Cu2+, Co2+, Cd2+ e Zn2+ foram titulados em meio de tampão acetato pH 4,80 e os íons Mn2+ em meio de tampão TRIS-HCl pH 8,90. Uma mudança na metodologia original foi realizada, na qual os cátions metálicos estudados foram titulados com soluções de EDTA autotamponantes, isto é, titulantes que apresentam espécies tampão em sua composição. A espécie tampão utilizada no preparo das soluções foi o acetato. A influência da quantidade de complexo CuY2- adicionado durante as titulações também foi estudado, concluindo que a relação nM2+/nCuY2- deve ser maior ou igual a 5. Durante o desenvolvimento do trabalho, foram propostos também um novo método para o preparo de soluções de hidróxido de sódio e potássio livre de íons carbonato (CO3 2-) como também, uma metodologia para a padronização do sólido di-sódico de EDTA, Na2H2Y, permitindo assim o emprego deste sólido como padrão secundário no preparo imediato de suas respectivas soluções.
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Dentifrícios fluoretados: estudos de interferentes na concentração e análise de flúor por potenciometria

Meira, Karla Maria Simões 22 December 2015 (has links)
Submitted by Maike Costa (maiksebas@gmail.com) on 2017-03-14T14:40:54Z No. of bitstreams: 1 arquivo total.pdf: 1664524 bytes, checksum: 22e509436af867f79187290e585c48a6 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-14T14:40:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivo total.pdf: 1664524 bytes, checksum: 22e509436af867f79187290e585c48a6 (MD5) Previous issue date: 2015-12-22 / Objective: The objectives of this study were: a) determine the concentration of fluoride ion (FI), total soluble fluoride (FST), and total fluoride (FT) in toothpaste containing sodium monofluorophosphate (MFP) that were commercialized in the state of Paraiba. It was sought to investigate whether the brand, place of sale (mesoregion) and storage (the presence air conditioning) could play a role in these concentrations. It was also aimed to analyze the influence of a natural compound in fluoride potentiometric reading on not traded experimental toothpastes. Materials and Methods: For Study 1, samples (n = 57) were collected in 14 cities drawn from 4 mesoregions. Analyses were performed in triplicate using specific electrode for fluoride. Data were analyzed using descriptive statistics and ANOVA. For Study 2, the analyzes of samples (n = 59) were carried out in 3 phases: 1) determine the concentration of fluorine FT, FST and FI by direct reading; 2) determine the concentration of FT HMDS (gold standard) 3) determine the concentration of TF in toothpaste containing MFP experimental model containing different concentrations of hydrocolloid and mucin. Results: In Study 1, it was found that all the analyzed dentifrices exhibited FT values below 1500 ppm regardless of their mesoregion and brand. The average concentrations of FST were low, ranging between 750-800 ppm. The average concentrations (DP) of FI per establishment with and without air conditioning were 281.14 (21.75) and 262.72 (69.01) respectively (p> 0.05). For the second study, we observed a decrease of the concentration of dentifrice FT evaluated by directly reading when compared with the HMDS (gold standard). At a concentration of 50% in the dentifrice formulation, the hydrocolloid proved to interfere with the direct analysis of the total fluorine (947.65 ppm) compared to a sample without the presence of the natural compound (1095,52ppm) .When analyzed by HMDS, these same samples showed concentrations (1812.44) and (1525.37) respectively. Conclusion: The fluoride concentrations in toothpastes do not exceed the maximum allowed legally, however, they proved to be below than the ideal concentrations (1000 ppm). The fluoride concentrations in toothpastes sold in Paraiba were not influenced by storage locations and regions of the state. The Hydrocolloid present in the toothpaste formulation for fluoride substantivity appears to interfere with the direct analysis by potentiometric once it compromises the fidelity of the results. / Objetivo: Os objetivos desse estudo foram: a) determinar a concentração de flúor iônico (FI), flúor solúvel total (FST) e flúor total (FT) em dentifrícios contendo monofluorfosfato de sódio (MFP) e comercializados no estado da Paraíba. Buscou-se ainda investigar se a marca comercial, local de venda (mesorregião) e armazenamento (presença de ar condicionado) poderiam ter influência nessas concentrações. Objetivou-se também analisar a influência de um composto natural na leitura potenciométrica de flúor em dentifrícios experimentais não comercializados. Materiais e métodos: Para Estudo 1, as amostras (n=57) foram coletadas em 14 cidades sorteadas de 4 mesorregiões. As análises foram realizadas em triplicata utilizando eletrodo específico para flúor. Os dados foram analisados por meio de estatística descritiva e ANOVA. Para o Estudo 2, as análises das amostras (n=59) foram realizadas em 3 fases: 1) determinou-se a concentração de flúor FT, FST e FI por leitura direta; 2) determinou-se a concentração de FT por HMDS (padrão ouro) 3) determinou-se a concentração de FT em dentifrícios contendo MFP em modelo experimental contendo diferentes concentrações de hidrocolóide e mucina. Resultados: Para o Estudo 1, observou-se que todos os dentifrícios analisados apresentaram valores de FT abaixo de 1.500 ppm independente da mesoregião e da marca. As concentrações médias de FST foram baixas, variando entre 750 a 800 ppm. As concentrações médias(DP) de FI por estabelecimento com e sem ar condicionado foram de 281,14 (21,75) e 262,72 (69,01), respectivamente (p>0,05). Para o Estudo 2, observou-se uma diminuição da concentração de FT dos dentifrícios avaliados pela leitura direta quando em comparação ao HMDS (padrão ouro). Numa concentração de 50% na formulação do dentifrício, o hidrocolóide mostrou-se interferir na análise direta de flúor total (947,65 ppm) quando comparado a uma amostra sem a presença do composto natural (1095,52ppm).Quando analisadas por HDMS, essas mesmas amostras apresentaram concentrações de (1812,44) e (1525,37), respectivamente. Conclusão: As concentrações de flúor nos dentifrícios não ultrapassaram o valor máximo permitido legalmente, porém, se mostraram abaixo das concentrações mínimas ideais (1000 ppm). As concentrações de flúor nos dentifrícios comercializados na Paraíba não sofreram influência dos locais de armazenamento e regiões do estado. O hidrocolóide presente na formulação do dentifrício para substantividade do flúor parece interferir na análise direta por potenciometria, como comprometer a fidelidade de seus resultados.
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Determinação de lansoprazol em cápsulas utilizando metodologia baseada em imagens digitais

Lima, Arlesson Freire de 31 July 2015 (has links)
Submitted by Geyciane Santos (geyciane_thamires@hotmail.com) on 2015-12-02T20:20:33Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Arlesson Freire de Lima.pdf: 1069637 bytes, checksum: 3aea5b6e8da4bd59f2332f51e3fc7ece (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-12-03T17:56:35Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Arlesson Freire de Lima.pdf: 1069637 bytes, checksum: 3aea5b6e8da4bd59f2332f51e3fc7ece (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-12-03T18:14:35Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Arlesson Freire de Lima.pdf: 1069637 bytes, checksum: 3aea5b6e8da4bd59f2332f51e3fc7ece (MD5) / Made available in DSpace on 2015-12-03T18:14:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Arlesson Freire de Lima.pdf: 1069637 bytes, checksum: 3aea5b6e8da4bd59f2332f51e3fc7ece (MD5) Previous issue date: 2015-07-31 / Não informada / In this paper, we propose the determination of lansoprazole content, selective inhibitor of H + / K + -ATPase gastric using titration based on digital image (Digital Image-Based Titration). The DIB system uses a webcam to acquisition of digital images based on the color system RGB (Red-Green-Blue). During the titration procedure the method was applied to the acid-base titration of the drug lansoprazole with hydrochloric acid. The titration was performed by the DIB, and by potentiometry. In DIB methodology for each volume of titrant added an image was captured and manipulated to obtaining the standard values (N=√R̅2+G̅2+B̅2). The spent volume of titrant to reach the equivalence point was obtained from the second derivative of the titration curve. The results of the samples showed no statistically significant differences at the 95% confidence level was observed after applying the paired t test (tcalculado = 0,439 e tcrítico = 2,353). The relative standard deviations using the DIB methodology with the exception of Sample C, was below 1.0%. / Neste trabalho, propõe-se a determinação do teor de lansoprazol, agente inibidor seletivo da H+/K+-ATPase gástrica, utilizando titulação baseada em imagem digital (Digital Image-Based Titration). O sistema DIB utiliza uma webcam para aquisição das imagens digitais com base no sistema de cor RGB (Red-Green-Blue). Durante o procedimento de titulação o método foi aplicado na titulação ácido-base do fármaco lansoprazol com o ácido clorídrico. A titulação foi realizada por DIB e por potenciometria. Na metodologia DIB para cada volume do titulante adicionado uma imagem era capturada e manipulada para obtenção dos valores da norma (N=√R̅2+G̅2+B̅2). O volume gasto de titulante para atingir o ponto de equivalência, foi obtido a partir da segunda derivada da curva de titulação. Os resultados obtidos das amostras não apresentaram nenhuma diferença estatística significativa no nível de confiança de 95 % que foi verificada após aplicar o teste t emparelhado (tcalculado = 0,439 e tcrítico = 2,353). Os desvios padrão relativos utilizando a metodologia DIB, com exceção da amostra C, ficaram abaixo de 1,0 %.
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Estudo potenciométrico dos equilíbrios no sistema manganês (II) / azoteto / The potentiometric study of complex formation in the manganese (II)/azide system

Moya, Horacio Dorigan 16 July 1993 (has links)
Foram estudados os equilíbrios dos complexos de Mn (II) com íons azoteto, em meio aquoso, por método potenciométrico indireto, através de medidas de pH, em meio de azoteto 0 a 1,8 M, e a 25,0 ºC, utilizando força iônica 2,00 M mantida com perclorato de sódio. Nas diferentes concentrações de íon metálico empregadas, 20, 40, 60, 80 e 100 mM, obteve-se uma mesma curva de formação de número médio de ligantes vs. concentração de ligante livre, o que configura a inexistência de complexos polinucleares nessas condições experimentais. Os valores de número médio de ligantes n¯, e de concentração de ligante livre, [L], foram utilizados para a integração de função de Bjerrum, obtendo-se a função de Fronaeus, F0(L), a partir da qual calcularam-se, por métodos gráficos e matemáticos, as quatro sucessivas constantes globais de equilíbrio: β1 = 4,15 ± 0,02 M-1 , β2 = 6,61 ± 0,04 M-2 , β3 = 3,33 ± 0,02 M-3 , β4 = 0,63 ± 0,01 M-4 . Avaliando os valores das constantes, observa-se que os complexos formados são fracos e, em obediência à regra de Irving e Williams, são menos estáveis que os complexos de cobalto (II) e de níquel (II). Em concentrações de ligante superiores a 1M há condições para lenta oxidação espontânea dos complexos de manganês(II) a manganês(III) com significativas mudanças espectrais. / The equilibria of complex formation between manganese(II) cations and azide anions were studied in aqueous medium by an indirect potentiometric method, at 25°C and ionic strengh 2.0 M (NaClO4). The equilibrium data were based on pH measurements of Mn(II) in N3¯/HN3 buffers. Metal ion concentration changing from 20 to 100 mM have defined one single formation curve of n_ (Bjerrum function) vs. [N 3 ¯ ] which is an evidence that only mononuclear species ara present in the working solutions. Integration of the formation curve from the best n¯vs. [N3¯] data leads to Fronaeus function data. They were properly treated to obtain the formation by a variety of methods (graphic and mathematical). The best set formed is: β1 = 4,15 ± 0,02 M-1 , β2 = 6,61 ± 0,04 M-2 , β3 = 3,33 ± 0,02 M-3 , β4 = 0,63 ± 0,01 M-4 . The complex are weaks and are is agreement with the Irving and Williams rule, i. e., less stable than the corresponding complexes of Ni(II) and Co(II). At ligand concentration higher t than 1,0 M there were conditions for a slow spontaneous oxidation of manganese(II) complexes to manganese to manganese(III), with remarkable spectral changes.
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Estudo do Comportamento Eletroquímico do Európio em Formamida pelo Método de Cronopotenciometria / Study the electrochemical behavior of europium in formamide by the method of chronopotenciometry

Raboczkay, Tibor 15 March 1972 (has links)
No presente trabalho é estudada a reação Eu3+ + e = Eu2+ (I) com auxílio do método cronopotenciométrico em soluções aquosas, e em misturas de formamida e água, empregando como eletrodo de trabalho o eletrodo de reservatório de mercúrio e como eletrodo de referência o eletrodo de colamelano saturado (em soluções de NaClO4 1 M, à temperatura de 25,0 ± 0,1 °C). Foi estudada a influência dos seguintes fatores: (1) concentração da espécie eletroativa; (2) densidade da corrente; (3) porcentagem de formamida e (4) pH de solução. O processo representado por (I) apresenta um comportamento quase-reversível em misturas de formamida e água de 0 a 50 % em volume. A determinação dos parâmetros cinéticos (ks, α) mostra que a reação é alterada não só pelo aumento da porcentagem de formamida, mas também pelo pH da solução. O pH altera pronunciadamente o potencial de meia-onda anódico; as variações dos potenciais de meia-onda catódicos são relativamente, pequenas. Com o abaixamento do pH da solução aumenta-se o caráter irreversível do processo. A reação (I) em misturas de formamida e água contendo 70 - 100 % de formamida em volume é reversível. Nestas condições o pH não altera a cinética da reação. Os dados experimentais foram interpretados em termos de (1) alteração da natureza da espécie eletroativa com o aumento da concentração da formamida e a variação do pH e/ou (2) eventuais alterações da estrutura da dupla camada elétrica com a variação do pH e da concentração de formamida. Foram determinados também os coeficientes de difusão do Eu (III) nas diferentes porcentagens de formamida. / In this work the reaction Eu3+ e Eu2+ (I) was studied by the chronopotentiometric method in aqueous solutions and in mixtures of formamide and water, using the mercury pool electrode as working electrode and the S.C.E. as reference electrode (in l M NaClO4, at 25,0 ± 0,1 °C). The influence of the following factors was studied: (1) concentration of the electroactive species, (2) current density, (3) percentage of formamide and (4) pH of the solution. The electrode process (I) in mixtures of formamide and water 0 - 50 % v/v, was found to be quasi-reversible. The kinetics of the reaction (ks, α) were also altered by the pH, which strongly affected the position of the anodic half-wave potential, while the cathodic one was only slightly altered. As the pH of the solution decreased the electrode process approached irreversible behaviour. Reaction (I) in mixtures of formamide and water 70 - 100 % v/v, was found to be reversible. Under these conditions the pH was found not to affect the kinetics of the reaction. The experimental data were interpreted on the basis of (1) change in the nature of the complex species as the concentration of formamide increases or as pH is altered and/or (2) changes of the structure of the electrical double layer with changing concentration of the formamide and with variations in the pH. It was also possible to determine the diffusion coefficients of Eu(III) at different percentages of formamide.
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Construção e otimização de um eletrodo de pasta de carbono modificado com óxido de manganês tipo espinélio dopado com cobalto (III) para determinação potenciométrica de íons lítio / Cosntruction and optimization of a carbon paste electrode modified with spinel type manganese oxide doped with cobalt (III) to potentiometric determination of lithium ions

Silva, Larissa Santos 19 September 2014 (has links)
Os efeitos terapêuticos dos sais de lítio são comprovados no tratamento de pacientes com depressão, certos tipos de câncer e transtornos bipolares de humor. A dosagem de lítio deve ser cuidadosamente controlada em cada paciente já que excessos na dosagem podem conduzir a danos irreversíveis no sistema nervoso e nos rins. Sendo assim é interessante produzir métodos de baixo custo, simples e rápidos que permitam o monitoramento desse íon. Portanto no presente trabalho foi estudado o desempenho potenciométrico de um eletrodo compósito de pasta de carbono modificado com óxido de manganês tipo espinélio dopado com cobalto (III). O eletrodo de pasta de carbono modificado foi preparado pela mistura de 55% (m/m) de pó de grafite, 20% (m/m) de aglutinante (óleo mineral) e 25% (m/m) de óxido de manganês dopado com cobalto (III) (Li1,05Co0,02Mn1,98O4.). O desempenho eletroquímico do eletrodo foi estudado através de voltametria cíclica (etapa de ativação) e cronopotenciometria (i=0) (etapas de estabilização e adição de padrão). Na caracterização eletroquímica do eletrodo estudou-se a melhor concentração de íons lítio para ativação do sensor, bem como a melhor velocidade de varredura, tempo de estabilização, pH, intervalo linear de resposta, limite de detecção e possíveis íons interferentes. Encontrou-se um limite de detecção de 3,98 x 10-6 mol L-1, intervalo linear de resposta de 1,82 x 10-4 mol L-1 a 1,62 x 10-3 mol L-1, pouca interferência dos íons estudados (Na+, K+, Rb+, Cs+, Mg+2, Ca+2 e Ba+2) sendo a interferência proporcional ao raio iônico dos íons interferentes e sensibilidade de 97,90 mV dec-1. Esse valor de sensibilidade classifica o eletrodo estudado como tendo resposta supernerstiniana o que pode ser atribuído à coexistência de sítios de troca iônica e sítios redox no processo de inserção/extração dos íons lítio na matriz do óxido de manganês. A substituição parcial dos íons Mn pelos íons Co provoca uma diminuição no parâmetro de célula unitária do óxido, o que melhora a estabilidade da estrutura durante o processo de inserção/extração de íons lítio fornecendo maior sensibilidade e propiciando maior seletividade. / The therapeutic effects of lithium salts have been proved useful, as an example given, in the treatment of patients who presents depressive behavior, bipolar disorder and certain types of cancer. The lithium dosage for each patient has to be carefully controlled because an excessive dose can produce irreversible damages to the nervous system and the kidneys. Therefore is interesting produce low cost, simple and quick methods to allow the monitoring of this ion. Hence in this work, the performance of a composite potentiometric carbon paste electrode modified with spinel type manganese oxide doped with cobalt (III) (Li1,05Co0,02Mn1,98O4) was studied. The modified carbon paste electrode was prepared by mixing 55% (w / w) of graphite powder, 20% (w / w) binder (mineral oil) and 25% (m / m) manganese oxide doped with Cobalt (III). The potentiometric performance of the electrode was studied by cyclic voltammetry (activation step) and potentiometry - zero current (stabilization and standard addition steps). The electrochemical characterization of the electrode consisted of the studies of the optimal concentration of lithium ions for activation of the sensor, as well as the best scan rate, stabilization time, pH, linear response range, detection limit and possible interfering ions. In pH = 10, the better one chosen for this study, it was found a detection limit of 3.98 x 10-6 mol L-1, a linear response range from 1.82 x 10-4 mol L-1 to 1.62 x 10-3 mol L-1, low interference from the studied ions (Na+, K+, Rb+, Cs+, Mg+2, Ca+2 e Ba+2), which is proportional to their ionic radius and sensitivity of 97,90 mV dec-1. This high sensitivity value can be attributed to the coexistence of ion exchange sites and redox sites in the insertion / extraction of lithium ions in the manganese oxide matrix process. The best working pH was around 10, as opposed to working with similar materials found in the literature. This can be explained by the substitution of manganese for cobalt (III) in the structure of the spinel type manganese oxide. This substitution causes a decrease in the unit cell parameter of the oxide, which improves the stability of the structure during the process of insertion / extraction of lithium ions and resistance to change in alkaline solutions.
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Processamento de grafeno oxidado na forma de filmes ultrafinos e aplicações em sensores / Processing of oxidized graphene in the form of thin films and applications in sensing

Santos, Fabrício Aparecido dos 21 January 2013 (has links)
Dentre as formas alotrópicas do carbono, o grafeno merece destaque. Este material consiste de uma monocamada atômica de carbono sp2 disposta em uma rede bidimensional cristalina hexagonal tipo favo de mel. Uma das formas de se obter o grafeno é pela esfoliação química, que consiste da oxigenação do grafite policristalino em um ambiente altamente oxigenado, formando um produto intermediário chamado de grafeno oxidado (GO). Por este método, gera-se um produto altamente estável e solúvel em água, podendo ser utilizado na construção de filmes ultrafinos. Uma das aplicações possíveis do grafeno oxidado é em sensores e biossensores, área de aplicações de novos materiais que viabilizem o diagnostico rápido, preciso, seletivo e de baixo custo, principalmente os do tipo, point-of-care. O grafeno é um forte candidato, nessa área, devido a sua alta performace e seu baixo custo de processamento. Neste trabalho, a técnica de automontagem eletrostatic layer-by-layer (ELBL) foi utilizada na construção de filmes de grafeno oxidado, juntamente com o policátion dendritico poli(amido amina) geração 4 (PAMAM-G4) em uma plataforma potenciométrica, utilizando um amplificador de instrumentação comercial AD620 como transdutor em um sensor de pH para caracterização da sensibilidade do dispositivo. Diversas técnicas espectroscópicas, óticas e morfológicas foram utilizadas para caracterizar a esfoliação química do grafite e dos filmes automontados. Através destas caracterizações mostrou-se que a esfoliação ocorreu satisfatoriamente concordando com resultados já existentes na literatura. A construção dos filmes ultrafinos ocorreu pela rápida adsorção do GO em camadas alternadas de PAMAM-G4, e o monitoramento do crescimento dos filmes foi realizado utilizando espectroscopia no UV-Vis, onde o crescimento é linear a partir da décima camada. Por microscopia de força atômica, mostrou-se que a adsorção das folhas de grafeno se dá primeiramente pelas folhas de menor número de camada (1 e 2 camadas) de GO e para camadas de número superior tem-se uma morfologia totalmente diferente da primeira. Por espectroscopia no infravermelho, mostrou-se a interação entre os dois polieletrólitos, onde há formação de ligações do tipo cross-linking entre as camadas. Medidas de potenciometria indicam a sensibilidade máxima em torno de 57 mV/pH em um substrato de ouro( sensibilidade Nerstiana), o que evidencia a sua aplicabilidade em sensoriamento e também a sua aplicação em biossensores. / Among the allotropic forms of carbon, graphene deserves special attention. This material consists of one atomic monolayer of sp2 carbon arranged in a two-dimensional hexagonal lattice type, namely \"honeycomb\". One common method to obtain graphene is -=by chemical exfoliation, which consists of oxygenation of polycrystalline graphite in a highly oxygenated medium, forming an intermediate product namely graphene oxide (GO). This method generates a highly stable and water soluble GO that can be used in the fabrication of ultrathin films. Graphene is a strong candidate for sensing, due to its high performance and low cost processing. In this dissertation, GO was obtained via chemical routs and processed in the form of ultrathin films in conjunction with polyamidoamine dendrimer (PAMAM G4) in a layered fashion using the Electrostatic Layer-by-Layer (ELBL). The GO/PAMAM films were deposited on potentiometric platforms and used as pH sensors using a commercial amplifier AD620 instrumentation as the detection technique. GO and the LbL films were characterized via spectroscopic, optical and morphological techniques. Film growth was monitored via UV-Vis spectroscopy and revealed a linear adsorption up to the tenth GO/PAMAM bilayer. AFM analyses revealed that graphene sheets containing 1 or 2 layers occurred adsorbed first on the substrates. Potentiometric measurements indicated a maximum sensitivity of ca. 57 mV/pH for GO/PAMAM films deposited on gold substrates (Nernstian Sensitivity), which demonstrates the applicability of the films in sensing and biosensing.
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Nuevo método potenciométrico para la determinación de la capacidad de intercambio catiónico y estudio de su dinámica en suelos y arcillas

Cruañas Terradas, Robert 01 January 1983 (has links)
Después de siglos de uso y abuso del suelo, durante los cuales ha sido concebido como un simple sustrato pasivo destinado a satisfacer las necesidades humanas, parece surgir un movimiento de concienciación colectiva sobre el papel que éste representa en la biosfera y su importancia vital como sistema dinámico en constante evolución. El suelo o edafoesfera debe ser considerado como un sistema complejo y heterogéneo, donde interactúan la atmósfera, la litosfera, la hidrosfera y la biosfera, a través de elementos activos tales como el agua, aire, minerales y rocas, y organismos vegetales y animales. Este sistema permanece constantemente en equilibrio dinámico mediante una serie de procesos de tipo químico o químico-físico (solubilización, precipitación, hidrólisis, redox, intercambio iónico, etc.), físicos (disgregación,agregación, etc.) e incluso biológicos (mineralización, humificación, etc.) y está condicionado en su formación y desarrollo por ciertos factores básicos como la roca madre, el clima, la topografía, los organismos vegetales y animales, y el tiempo. Es pues necesario, conocer al máximo los procesos químico- físicos implicados en la dinámica del suelo, sus condiciones de equilibrio y su posible grado de evolución y alteración, a fin de poder actuar sobre el mismo con un criterio racional (acorde con el uso a que deba ser destinado) y sin alterar irremisiblemente sus condiciones edáficas naturales que repercutirían indirectamente sobre el conjunto de la biosfera. Debido a la heterogeneidad del suelo, integrado por fases de tipo sólido, líquido y gaseoso, así como a la especial y diversa naturaleza de las sustancias que lo forman, se establecen en él importantes fenómenos de intercambio iónico que pueden hacerse extensivos al sistema suelo-planta. Sin embargo, las diferencias en cuanto a las propiedades químicas y físicas que caracterizan a cada uno de sus componentes (materia orgánica, arcillas, óxidos e hidróxidos de hierro y aluminio, etc.), obligan a considerar el fenómeno de intercambio en suelos como un proceso global y complejo de índole químico-física, integrado por acciones de distinta naturaleza tales como desplazamiento químico, adsorción superficial, complejación o quelación, etc., utilizándose de una forma generalizada (aunque poco correcta) los términos de "adsorción" e "intercambio" indistintamente, para referirse al proceso. Si bien el fenómeno puede tener lugar en el suelo para especies catiónicas y aniónicas, en general el intercambio de cationes motivado por la presencia de materia orgánica y arcillas, tiene una mayor extensión y trascendencia en la dinámica del suelo, que el intercambio de aniones capaz de producirse fundamentalmente en presencia de óxidos e hidróxidos de hierro y aluminio y alumino-silicatos amorfos. Los cationes así retenidos por el suelo, lo son en su mayor parte en forma reversible o intercambiable, lo que supone el establecimiento de un equilibrio entre el suelo y la disolución salina que puede expresarse de forma simple mediante una ecuación de equilibrio químico. El alcance y evolución del fenómeno de intercambio catiónico en suelos depende de la composición y del estado actual y potencial del denominado "complejo de cambio" (integrado básicamente por materia orgánica, arcillas, óxidos e hidróxidos de hierro y aluminio, y alumino-silicatos amorfos), pudiendo ser éste evaluado a través de ciertos parámetros característicos del suelo, como la Capacidad de Intercambio Catiónico (CIC). Definida como número de miliequivalentes (meq) de una determinada especie catiónica capaz de ser intercambiados por el suelo, expresada en meq por 100 g de muestra seca a los 105-110 ºC. A pesar de ciertas reservas implícitas en la definición de algunos de estos parámetros, mediante la determinación experimental de un par de ellos (especialmente de la CIC) y el uso de las correspondientes ecuaciones, puede ser definido el estado del complejo de cambio de un suelo y consecuentemente deducir información sobre la composición mineralógica, génesis, dinámica y potencial nutritivo del mismo. En definitiva, la capacidad de intercambio catiónico (CIC) de un suelo es uno de los fenómenos más directamente relacionados con las propiedades químico-físicas del mismo y con la nutrición mineral de los vegetales.

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