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Piroxicam e cetoprofeno utilizados como fármacos modelo em micropartículas de PHB e PHB/quitosanaBazzo, Giovana Carolina January 2008 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química / Made available in DSpace on 2012-10-24T06:00:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1
257014.pdf: 10666429 bytes, checksum: 9b4d9474874a088931e1d21a2dca9f0e (MD5) / Microesferas de poli(3-hidroxibutirato) contendo piroxicam e cetoprofeno como fármacos modelo foram preparadas através da técnica de emulsão-evaporação do solvente. Utilizando um menor volume de solvente orgânico como fase interna da emulsão foi possível obter altos teores de fármaco encapsulado. No entanto, a presença de cristais aderidos à superfície externa das partículas levou à rápida liberação do piroxicam. A utilização de um maior volume de solvente orgânico conduziu à obtenção de micropartículas esféricas e com menor tamanho. A adição de isopropanol à fase externa aquosa foi fundamental para aumentar a eficiência de encapsulação do piroxicam e possibilitar um prolongamento da sua liberação. Microesferas contendo cetoprofeno apresentaram um pronunciado efeito burst seguido da rápida liberação do fármaco. Micropartículas compostas contendo microesferas de PHB revestidas ou inseridas em uma matriz de quitosana foram preparadas através da técnica de emulsão-evaporação do solvente S/A/O. A utilização de diferentes concentrações de quitosana na fase interna da emulsão influenciou as características morfológicas e o tamanho das micropartículas compostas. Uma diminuição significativa do efeito burst e um prolongamento da liberação dos fármacos foram observados especialmente quando maiores concentrações de quitosana e de reticulante (glutaraldeído) foram empregadas.
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Estudos cinéticos da reação de Heck intramolecular a partir do o-iodo-N-alilanilinaMarques, Caio Palla January 2012 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química / Made available in DSpace on 2013-03-04T18:37:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1
308805.pdf: 3126688 bytes, checksum: de0c166d3c8beffafe2e8835d1fded57 (MD5) / A reacao de Heck, junto com outras reacoes organometalicas para formacao de ligacoes C-C, e um campo de estudo em crescente desenvolvimento. Ate o momento, foram apenas utilizadas reacoes intermoleculares de Heck como reacoes modelo para estudos cineticos e mecanisticos. Este trabalho visa contribuir no estabelecimento de uma nova reacao modelo, intramolecular, para que investigacoes cineticas e mecanisticas da reacao de Heck possam ser feitas com as vantagens que a nova reacao modelo intramolecular possa oferecer. As tecnicas de Fluorescencia, Espectroscopia no Ultravioleta-Visivel (UV-Vis) e Cromatografia Liquida de Alta Eficiencia acoplada a Espectrometria de Massas foram (LC/MS) usadas para monitoramento cinetico e caracterizacao de especies envolvidas na ciclizacao do o-iodo-N-alilanilina. Dados cineticos de Fluorescencia e LC/MS indicaram formacao de 3-metilindol e 3-metilindolina. O modelo de 1a ordem mostrou-se adequado no tratamento dos dados cineticos obtidos por todas as tecnicas utilizadas para estudo da reacao de Heck intramolecular pesquisada. Diante da complexidade do sistema catalitico e importancia de seu conhecimento mecanistico para o avanco racional nas reacoes de Heck, tambem foram realizados, utilizando-se Espectroscopia no UV-Vis, estudos cineticos do sistema catalitico Pd(OAc)2 + n (0 . n . 10) equivalentes de trifenilfosfina (PPh3) e tambem Pd(OAc)2 + n equivalentes de PPh3 (n=2 ou n=5) + x equivalentes de iodobenzeno (0 . x . 20). Com dados complementares de experimentos utilizando Ressonancia Magnetica Nuclear de 31P (RMN 31P) e comparacao com literatura, e proposto um conjunto de reacoes em um mecanismo que suporte os dados obtidos para este sistema nas condicoes utilizadas. / The Heck reaction, with others organomettalic reaction for C-C Bond formation, is a research field in increase development. Until moment, only intermolecular Heck reaction was used as model reaction for kinetic and mechanistic studies. This work pretend contribute on the establishment of a new model reaction, intramolecular, in a way that kinetic and mechanistic investigations can be done with de advantages that offers the new intramolecular model reaction. The techniques Fluorescence, UV-Vis Spectroscopy and High Performance Liquid Cromatografy coupling to Mass Spectrometry were used for kinetic monitorement and characterization of the species involved in the ciclization of o-iodo-N-alilanilina. Kinetic data indicated the formation of 3-methylindole and 3-methylindoline. The first order model has shown useful for treatment of the kinetic data obtained by all the techniques used for the intramolecular Heck reaction researched. Given the complexity of the catalytic system and knowledge of their importance mechanistic for the rationale advance in Heck reactions, also were carried out, using UV-Vis Spectroscopy, kinetic studies of the catalytic system Pd(OAc)2 + n (0 . n . 10) equivalents of triphenylphosphine (PPh3) and Pd(OAc)2 PPh3 + n equivalents (n = 2 or n = 5) + x equivalents of iodobenzene (0 . x . 20). With additional data from experiments using 31P nuclear magnetic resonance (31P NMR) and comparison with literature, we propose a set of reactions in a mechanism that supports the data obtained for this system in the conditions used.
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Fibras de vidro a base de Li20 - Zr02 - BaO - Si02 recobertas com Nb205 para utilização em micro-extração em fase sólidaSilveira, Cristian Berto da January 2005 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em Química / Made available in DSpace on 2013-07-16T00:55:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1
211347.pdf: 3611187 bytes, checksum: 883076da4e2671df77b41122482f1a70 (MD5) / Neste trabalho são descritas as metodologias para obtenção e modificações da superfície de fibras de vidro de composição Li2O-ZrO2-BaO-SiO2. Apresenta-se também as aplicações destas fibras na determinação, por SPME, de fenol e de uma mistura de álcoois. Para obtenção das fibras de vidro construiu-se um equipamento, o qual baseia-se na técnica de estiramento. As fibras de vidro foram recobertas utilizando-se duas técnicas: Decomposição de Organometálicos, onde o etóxido de nióbio (V) foi empregado como reagente precursor do óxido de nióbio (V), e Deposição de Vapor Químico, na qual fez-se uso do cloreto de nióbio como precursor do óxido de nióbio (V).Utilizou-se da técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura para avaliar a morfologia das fibras sem recobrimento e recobertas. O recobrimento com óxido de nióbio sobre a superfície das fibras foi estudado pela técnica de "Color Map" e as análises químicas realizadas pela Microssonda de Energia Dispersiva, ambas as técnica acopladas ao MEV. A Técnica de Micro-extração em Fase Sólida foi utilizada para avaliar a capacidade de adsorsão de compostos polares e apolares pelas fibras recobertas. Com os resultados obtidos, verficou-se que pela técnica de CVD obtem-se fibras com um recobrimento mais homogêneo e espesso. Estas fibras apresentaram melhor eficiência no processo de adsorção como verificado pelos resultados cromatográficos.
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Propriedades térmicas, mecânicas e reológicas de filmes de amido de mandiocaMarques, Patricia Teixeira January 2005 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Quimica. / Made available in DSpace on 2013-07-16T00:56:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1
222612.pdf: 2434125 bytes, checksum: 3fd1cea62e2cff52e37a860dff7627a8 (MD5) / O objetivo geral deste estudo foi preparar filmes de amido de mandioca gelatinizado para aplicação em embalagens de alimentos. As soluções que formam os filmes foram estudadas. A composição do sistema, como quantidade de água, efeito de aditivos e agentes reticulantes, foram os principais parâmetros avaliados na primeira etapa do trabalho. A caracterização molecular do amido foi feita utilizando a técnica de espalhamento de luz. Os estudos em solução demonstraram que a adição de NaOH em concentrações específicas na dispersão de amido altera as propriedades de gelatinização, assim como as características dos géis formados. O espectro de infravermelho e os resultados de reologia demonstraram que os agentes reticulantes EG e TEG formaram ligações cruzadas na suspensão. Os métodos de reticulação fotoquímica e térmica foram efetivos na reticulação das suspensões de amido, embora a reticulação fotoquímica produziu filmes com maior estabilidade térmica. A utilização do sorbitol como agente plastificante foi proposta, pois os filmes de amido puro se apresentaram muito quebradiços. As análises termomecânicas mostraram que a temperatura de transição vítrea dos filmes diminuiu sendo menor para o filmes com 34% de sorbitol. Os parâmetros módulo de elasticidade, tensão de resistência máxima e deformação, mostraram ser dependentes da concentração de sorbitol no sistema. O aumento da concentração deste plastificante e da umidade relativa tornou os filmes menos rígidos, diminuindo o módulo de elasticidade e tensão de resistência máxima dos materiais.
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Estudo da auto-associação de biopolímeros com surfactantesModolon, Samuel de Medeiros January 2009 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2013-12-05T21:50:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1
265443.pdf: 818596 bytes, checksum: 83400685d637086a19477ad26f54df8e (MD5)
Previous issue date: 2009 / A interação entre surfactantes e dois biopolímeros, o etil( hidroxietil) celulose (EHEC) e a caseína foi investigada usando as técnicas de condutividade elétrica, tensão superficial e espectroscopia de fluorescência. Verificou-se e interpretou-se a variação dos parâmetros de concentração de agregação crítica, cac, e ponto de saturação do polímero, psp, no processo de interação dos surfactantes Dodecanoato de Sódio (SDoD) e Deoxicolato de sódio (NaDC) com o polímero EHEC em solução aquosa 20 mM de tampão borato/NaOH, pH 9,20, a 25,0°C. Os resultados obtidos por tensão superficial, condutividade elétrica e fluorescência mostraram que há a formação de complexos EHEC/SDoD. Para o sistema EHEC/NaDC, somente a técnica de tensão superficial foi sensível para detectar a formação do complexo. Também se estudou a interação dos surfactantes Dodecil sulfato de sódio (SDS), e Dodecil trimetil amônio (DTAB) e NaDC com a caseína em solução aquosa 10 mM de tampão fosfato, pH 7,0, a 25,0°C. Os resultados obtidos mostraram que há a formação de complexos caseína/SDoD e a formação de complexos caseína/DTAB. Porém no sistema composto por caseína e NaDC, as técnicas mostraram que não interação da caseína com o NaDC.
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Construção de eletrodos de membrana seletiva para surfactante e eletrodos para brometo para aplicação em estudo potenciométrico de interações entre dodecilsulfato de sódio e polióxido etilenoRizzatti, Ivanise Maria January 2003 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas. Programa de Pós-graduação em Química / Made available in DSpace on 2012-10-21T04:52:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O presente trabalho de mestrado teve como objeto de pesquisa a construção de eletrodos de membrana seletiva para estudar a interação entre surfactante aniônico dodecilsulfato de sódio (SDS) e polímero polióxido etileno (PEO), investigada por potenciometria. Os resultados obtidos foram comparados com as técnicas clássicas de condutimetria e tensiometria. Avaliou-se também a influencia do efeito salino nas interações surfactante-polímero.
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Planejamento racional de imidas cíclicas e sulfonamidas com atividade antinociceptivaWalter, Elena Maria January 2004 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-21T14:42:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1
211021.pdf: 3724140 bytes, checksum: 5b4a523b046d5d59d7205f886206918d (MD5) / As imidas e sulfonamidas são compostos que apresentam promissores resultados nos testes biológicos de atividade antinociceptiva, são de fácil obtenção e apresentam bons rendimentos. Com relação à atividade antinociceptiva, estudos a respeito do mecanismo de ação já são realizados, onde se verifica a participação do anel imídico na interação com a enzima. Para otimizar a busca de novas substâncias ativas algumas imidas e sulfonamidas foram sintetizadas com o intuito de montar um banco de dados a ser utilizado no planejamento racional, juntamente com outros compostos da literatura. O planejamento racional consiste de metodologias com o propósito de descobrir novas substâncias químicas que possam ser usadas em medicina. Foram utilizados métodos quimiométricos, análise de componentes principais e análise de cluster, e relação estrutura-atividade quantitativa, QSAR-2D, 3D e 4D. Na análise de PCA foi possível separar os compostos mais potentes do que a aspirina, dos menos potentes. Nesta separação foi constatada a importância da dupla ligação no anel imídico. A partir da PCA foi possível selecionar novos compostos para teste de analgesia. Na primeira análise quantitativa, QSAR-2D, obteve-se uma equação que relaciona parâmetros estéreo e eletrostáticos, gerados no programa DRAGON, com a potência biológica. Esta equação foi utilizada para prever a potência analgésica de compostos até então não testados, validando com isso sua utilidade na previsão destes dados. Um estudo de CoMFA foi desenvolvido para uma QSAR-3D, onde avalia-se a energia de interação estéreo e eletrostática entre uma sonda e as moléculas. São gerados vários parâmetros que são reduzidos através da análise de PLS e um modelo (equação) é gerado para ser utilizado no planejamento de novos compostos. Isto é feito com base nos mapas de contorno estéreo e eletrostáticos gerados e utilizando uma ferramenta do programa SYBYL, o Leapfrog. Novos substituintes são idealizados e a potências destes compostos planejados são previstas pelo modelo. Ao analisar os resultados biológicos dos compostos da literatura e dos sintetizados neste trabalho, juntamente com os resultados obtidos através dos métodos de planejamento racional, foram verificadas algumas semelhanças entre estes resultados e o mecanismo de ação proposto por Kalgutkar e colaboradores.
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Imobilização de agentes complexantes no biopolímero quitosanaJusti, Karin Cristiane January 2006 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química / Made available in DSpace on 2012-10-22T07:20:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1
224274.pdf: 981870 bytes, checksum: e4e7df529cbab7af0161eea75f456235 (MD5) / Novos materiais adsorventes preparados a partir da imobilização covalente dos agentes complexantes 2-[bis-(piridilmetil)aminometil]-4-metil-6-formil-fenol (BPMAMFF) e 2-[2-(hidroxibenzil)-2-(piridilmetil)aminometil]-4-metil-6-formil-fenol (HBPAMFF) no biopolímero quitosana (QTS) foram utilizados para a investigar a adsorção de íons metálicos em solução aquosa. A caracterização dos novos adsorventes foi realizada através das análises de CHN, IV, RMN 13C no estado sólido, DSC e TGA, que comprovaram ambas as modificações químicas da quitosana. O estudo foi conduzido para avaliar a dependência do pH da solução, o mecanismo cinético, a capacidade de adsorção e a seletividade dos íons Cu(II), Cd(II) e Ni(II) pela QTS-BPMAMF e dos íons Cu(II) e Fe(III) pela QTS-HBPAMF. Os resultados mostraram que a QTS-BPMAMF apresentou alta capacidade e seletividade de adsorção de Cu(II). A QTS-HBPAMF foi testada para remover Fe(III) de um efluente de mineração de carvão e apresentou alta seletividade para o metal na presença dos demais íons metálicos contidos no efluente. Foram realizados estudos de dessorção dos íons metálicos, os quais sugeriram a possibilidade de reutilização dos materiais adsorventes. A modificação da superfície da quitosana com agentes complexantes é uma alternativa importante que pode melhorar a capacidade e a seletividade de adsorção para íons metálicos específicos.
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Sobre o papel do manganês na produção de O2 por sistemas bioinorgânicosSilva, René Alfonso Nome January 2002 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-20T00:59:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1
184979.pdf: 642247 bytes, checksum: 0f983b65abb404168542c1b891ba1927 (MD5) / Síntese e caracterização de um novo ligante não-simétrico binucleante heptadentado, bem como de seu complexo tetranuclear de manganês. O ligante foi caracterizado por espectroscopias eletrônica, vibracional e de ressonância magnética nuclear. O complexo foi caracterizado por difratometria de raios-X, análise elementar, espectroscopias eletrônica, vibracional e paramagnética eletrônica, eletroquímica e espectro-eletroquímica. Realizou-se um estudo de cinética química para investigar o mecanismo de decomposição do peróxido de hidrogênio catalisada pelo presente complexo.
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Novos complexos binucleares de cobre de relevância bioinorgânicaRossi, Liane Marcia January 2001 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. / Made available in DSpace on 2012-10-19T06:08:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T22:27:53Z : No. of bitstreams: 1
177328.pdf: 6148233 bytes, checksum: f0c15786d151a9bd7e1855ddec1e07c4 (MD5) / Novos complexos binucleares de cobre(II) foram sintetizados e caracterizados: [Cu2(H2bbppnol)(m-CH3COO)(H2O)2]Cl2.2H2O (1), [Cu2(H2bbppnol)(m-CH3COO)(m-ClO4)]ClO4·H2O·EtOAc (2), [Cu2(Hbbppnol)(H2O)4](ClO4)2×2CH3OH (3), [Cu2(Hbtppnol)(m-CH3COO)](ClO4)2 (4), [Cu2(tppnol)(m-CH3COO)](ClO4)2 (5) [Cu2(Hbtppnol)OH](ClO4)2 (6) e [Cu2(Hbtppnol)(m-(NO2-C6H4)PO4)](ClO4) (7). Os complexos (1) e (4) são os primeiros a apresentar a coordenação axial de grupos fenóis protonados a centros binucleares de cobre(II) servindo como modelos estruturais para o intermediário enzima-substrato no mecanismo de hidroxilação de monofenóis promovida pela tirosinase. Os bons resultados obtidos na modelagem estrutural conduziu-nos ao estudo dos complexos frente a substratos adequados. Os complexos foram testados e mostraram atividade frente ao substrato 3,5-di-terc-butilcatecol numa reação modelo para a atividade de catecolase desempenhada pelas enzimas tirosinase e catecol oxidase, e frente ao substrato bis(2,4-dinitrofenil)fosfato numa reação modelo para hidrolases.
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