Orientadora : Nadia Krieger / Tese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa: Curitiba, 2007 / Inclui bibliografia / Área de concentração : Química organica

A proposta principal deste trabalho foi a preparação e caracterização de novas composições vítreas óxidos e oxifluoretos baseadas nos formadores vítreos TeO2 e Pb(PO3)2 e contendo fluoreto de chumbo PbF2 para obtenção de materiais amorfos e policristalinos úteis para óptica. Primeiramente, foi explorado o novo sistema binário TeO2-Pb(PO3)2 para obtenção de vidros estáveis. Vidros foram obtidos em uma ampla faixa deste sistema binário. Estas composições vítreas foram caracterizadas utilizando técnicas tradicionais no estudo de materiais não-cristalinos como Análise Térmica (DSC), difração de raios X assim como Espectroscopia vibracional (IV e Raman) e Ressonância magnética nuclear no estado sólido de 31P. Os resultados obtidos por análise térmica permitiram a determinação das temperaturas características, que foram utilizadas para avaliar a estabilidade térmica dos vidros frente à cristalização. As investigações estruturais por espectroscopia vibracional permitiram avaliar as mudanças estruturais na rede vítrea em função da composição. Após determinação destas propriedades térmicas e estruturais, um estudo sistemático de cristalização foi realizado para determinar as fases cristalinas precipitadas por tratamento térmico nas amostras vítreas do sistema TeO2-Pb(PO3)2, e o mecanismo de cristalização dominante (superfície ou volume) de cada fase. Esses resultados foram utilizados para determinar quais composições seriam mais promissoras para obtenção de vitrocerâmicas transparentes. Em uma segunda etapa, o sistema ternário TeO2-Pb(PO3)2-PbF2 foi explorado para avaliar a possibilidade de incorporação de fluoretos de metais pesados na matriz de fosfato de telúrio. Composições vítreas contendo até 35% de PbF2 podem ser obtidas neste sistema ternário. Um estudo sistemático de cristalização foi realizado para este sistema onde foram identificadas as fases cristalinas precipitadas em amostras com alta concentração de PbF2. Ensaios de preparação de vitrocerâmicas também foram realizados e os materiais foram caracterizados por difração de raios X. Testes de nucleação usando dopagem com ouro foram ainda realizados para induzir uma etapa de nucleação mais eficiente e precipitação preferencial das fases desejadas. / The main purpose of this work was the preparation and characterization of new oxide and oxyfluoride glasses compositions based on glass formers such as TeO2 and Pb(PO3)2 and lead fluoride PbF2 for obtaining amorphous and polycrystalline materials useful in optics. First, we explored the new binary system TeO2-Pb(PO3)2 and obtained stable glasses. Glassy samples can be obtained over a wide range of this binary system. These glass compositions were characterized using traditional techniques in the study of non-crystalline materials such as thermal analysis (DSC), X-ray diffraction and vibrational spectroscopy (IR and Raman) and nuclear magnetic resonance in solid state of 31P. The results obtained from thermal analysis allowed the determination of the characteristic temperatures, which were used to evaluate the thermal stability of the glass against crystallization. The structural investigations by vibrational spectroscopy allowed evaluating structural changes in the glass network as a function of composition. After thermal and structural characterizations, a systematic crystallization study has been conducted to determine the crystalline phases precipitated by heat treatment in glass samples of the system TeO2-Pb(PO3)2, and the dominant crystallization mechanism (surface or volume) of each phase. These results were used to determine which compositions should be promising for obtaining transparent glass ceramics. In a second step, the ternary system TeO2-Pb(PO3)2-PbF2 was explored to evaluate the possibility of heavy metal fluoride incorporation in the phosphate tellurium matrix. Glass compositions containing up to 35% PbF2 can be obtained from the ternary system. A systematic crystallization study was realized in this system with an identification of the crystalline phases precipitated in samples with high PbF2 concentrations. Nucleation tests using gold doping were also realized for a more efficient nucleation step and preferential precipitation. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

O mercado farmacêutico tem crescido muito nos últimos anos, com isso diversos produtos tem sido alvo de adulterações. Sendo assim, este trabalho teve como principal objetivo o estudo da formulação farmacêutica Cialis® o qual tem sido um dos alvos de falsificações. Este fármaco tem como princípio ativo a Tadalafila uma substância farmacêutica derivada do Sildenafil (Viagra) e do Vardenafil (Levitra). A Tadalafila é um potente inibidor seletivo da PDE5 (fosfodiesterase tipo 5), é amplamente empregado no tratamento de disfunção erétil e de hipertenção pulmonar arterial. Neste trabalho foi empregado o eletrodo de carbono vítreo para avaliar o comportamento da Tadalafila frente a processos de oxi-redução. Em um primeiro momento, foram realizados estudos cinéticos para a determinação do coeficiente de transferência de carga (α), o número de elétrons (n) envolvidos na reação de oxidação da Tadalafila, o coeficiente de difusão (D) e a constante heterogênea de transferência de elétrons (K´). Com a finalidade de quantificar a Tadalafila foi estabelecida uma nova metodologia analítica para a formulação farmacêutica (Cialis®) utilizando as técnicas de Voltametria de Pulso Diferencial e de Onda Quadrada, os limites de quantificação obtidos foram 2,71x10-6 e 3,72x10-7 mol.L-1, respectivamente. Posteriormente, foram realizados estudos de possíveis interferentes presentes na formulação farmacêutica na proporção de 1:1 e 1:10. Os dados eletroquímicos obtidos foram comparados com dados de cromatografia líquida, os quais apresentaram uma boa correlação, indicando que o método eletroquímico proposto pode ser empregado no controle destas formulações. / The pharmaceutical market has grown in recent years and many products have been target of adulteration. The present work reports the study of the Cialis ® which has been one target of forgery. This drug has as active substance the Tadalafil, derived from Sildenafil (Viagra) and Vardenafil (Levitra). The Tadalafil is a potent selective PDE5 inhibitor (phosphodiesterase type 5), and is widely used to treat erectile dysfunction and pulmonary arterial hypertension. In this work, was employing glassy carbon electrode as working electrode to evaluate the oxidation-reduction processes of tadalafil. Initially was executed kinetic studies to determine the charge transfer coefficient (α), the number of electrons (n) involved in the oxidation reaction, the diffusion coefficient (D) and heterogeneous electron transfer constant (K'). For quantify the Tadalafil was developed a new analytical methodology for pharmaceutical formulations (Cialis ®) using the techniques of differential pulse voltammetry and Square Wave, the limits of quantification obtained were 2.71x10-6 to 3.72 x10-7 mol.L-1, respectively. Studies were carried out with interferents present in the pharmaceutical formulation in the ratio 1:1 and 1:10. The electrochemical data were compared with liquid chromatography results, presenting a good correlation, indicating that the proposed electrochemical method can be used to control that pharmaceutical formulation. / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq

Quatro complexos de cobre (II) inéditos de fórmula: [Cu (LFQM-115) 2] (1), [Cu (LFQM-116) 2] (2), [Cu (LFQM-117) 2] (3) e [Cu (octiloxi) 2] (4), [LFQM-115 = 2-hidroxi-4-O-metilbenzofenona (C14H11O3), LFQM-116 = 2-hidroxi-4-N-butil-benzofenona (C17H18O3) e LFQM-117 = 2-hidroxi-4-O- (3,3-dimetilalil) benzofenona (C18H18O3) foram preparados e investigados por espectroscopia de infravermelho, análise térmica e técnicas de difração de raios X por pó e monocristal. Além disso, as estruturas cristalinas dos ligantes LFQM-116 e LFQM-117 foram também determinados pela técnica de difração de raios X de monocristal. Foram discutidas a pseudo-simetria translacional encontrada no LFQM-116 e o isomorfismo entre LFQM-115 e LFQM-117. Os complexos foram preparados a partir de uma reação de nitrato de cobre (II) trihidratado e o respectivo ligante em uma proporção molar (1: 2), em metanol (para 1 e 2) ou THF (para 3 e 4) com a adição de NaOH. Além disso, estudos cristalográficos mostraram que cada átomo de cobre (II) apresenta uma geometria quadrática e cada íon CuII é coordenado por quatro átomos de oxigênio de dois ligantes. A natureza e a estrutura cristalina, por meio das interações intermoleculares, são discutidas. Constatou-se que 2 e 3 são cristais isomórficos e todas as estruturas têm o mesmo synthon supramolecular. / Four new mononuclear copper(II) complexes of formula: [Cu(LFQM-115)2] (1), [Cu(LFQM-116)2] (2), [Cu(LFQM-117)2] (3) and [Cu(octyloxy)2] (4) [LFQM-115 = 2-hydroxy-4-O-methylbenzophenone (C14H11O3), LFQM-116 = 2-hydroxy-4-O-butylbenzophenone (C17H18O3) and LFQM-117 = 2-hydroxy-4-O-(3,3-dimethylallyl)benzophenone (C18H18O3) have been prepared and investigated by infrared spectroscopy, thermal analysis and powder and single crystal X-ray diffraction techniques. In addition, the crystal structures of LFQM-116 and LFQM-117 ligands were also determined by single crystal X-ray diffraction technique. The pseudo-translational symmetry found in LFQM-116 and the isomorphism between LFQM-115 and LFQM-117 were discussed. The complexes were prepared from a reaction of copper(II) nitrate trihydrate and the respective ligand in a (1:2) molar ratio in methanol (for 1 and 2) or THF (for 3 and 4) with addition of NaOH. Furthermore, crystallographic studies showed that each copper(II) atom exhibits a square planar geometry and each CuII ion is coordinated by four oxygen atoms of two ligands. The nature and crystal packing through of the intermolecular interactions are discussed. It was evidenced that 2 and 3 are isomorphic crystals and all structures have the same supramolecular synthon. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Lead determination by graphite furnace atomic absorption spectrometry may be affected by some interferences. Several authors have reported that lead determination may be affected in the presence of some salts (carbonates chloride, nitrate and sulphate). Sulphates have been highlighted as potential interferents in lead determination. Interferences as analytical signal suppression and high background signal may be observed, even at low sulphate concentration. The main goal of this work was to verify the interferences caused during lead atomization in the presence of CaSO4, Na2SO4, FeSO4 e (NH4)2SO4, and try to minimize the interferences using chemical modifiers. This work was developed using a lead reference solution (10 μgl-1). This solution was placed into graphite furnace (10 μl), an amount corresponding to 100 pg lead, in the presence of different amounts of sulphate. It was observed signal suppression and high background signals. However, interferences caused by Na2SO4, FeSO4 e (NH4)2SO4 were minimized by optimization of pyrolysis and atomization temperatures. On the other hand, interferences caused by CaSO4 (27 μg) produced suppression in the analytical signal (66%), and they were just corrected by the use of chemical modifiers. This suppression effect was corrected using 3 μg Pd, and background signal was negligible in the presence of 5 μg Pd. It was verified that organic modifiers (ascorbic, oxalic and citric acid) were also efficient as chemical modifiers to correct the interferences observed in the presence of this salt. At optimized conditions in the presence of CaSO4, lead was determined in plaster samples (CaSO4.2H2O). The lead amount in these samples was smaller than the limit of detection. It was necessary the use of spiked samples to verify the performance of the developed method. Analyte recovery in the presence of ascorbic acid at the optimized pyrolysis and atomization temperatures was close to 100%. In this way, the use of organic chemical modifiers, as ascorbic acid, may be considered a reliable an relatively inexpensive procedure (when compared to the use of Pd) for the minimization of the interferences caused by calcium sulfate for lead determination by GF AAS. / A determinação de chumbo por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite pode estar sujeita a algumas interferências. Vários autores têm relatado que na presença de alguns sais (carbonatos, cloretos, nitratos e sulfatos) o processo de determinação do Pb pode ser prejudicado. Sais de sulfato tem se destacado como potencias interferentes na determinação deste elemento pois, mesmo em baixas concentrações, interferências como supressão do sinal analítico e intenso sinal de fundo podem ser observadas. Desta forma, este trabalho teve como objetivo principal, verificar as interferências na determinação do Pb na presença de alguns sulfatos (CaSO4, Na2SO4, FeSO4 e (NH4)2SO4), bem como tentar minimizar as interferências observadas através do uso de modificadores químicos. O estudo foi desenvolvido empregando uma solução de referência de Pb de 10 μg l-1 como amostra teste. Foi adicionado no forno de grafite o correspondente a 100 pg deste elemento na presença de diferentes quantidades dos respectivos sais de sulfatos. Observou-se que a atomização do Pb sofre interferências como supressão do sinal analítico e um intenso sinal de fundo na presença destes sais, mas as interferências verificadas na presença de Na2SO4, FeSO4 e (NH4)2SO4 puderam ser corrigidas através da otimização das temperaturas de pirólise e atomização. As interferências causadas por CaSO4 (27 μg) resultaram em uma supressão de 66% do sinal analítico do Pb e somente foram corrigidas através do uso de modificadores químicos. A supressão do sinal analítico do Pb na presença deste sal, foi corrigida na presença de 3 μg de Pd e o sinal de fundo é praticamente desprezível com o uso de 5 μg deste modificador. Verificou-se que modificadores orgânicos (ácido ascórbico, ácido cítrico e ácido oxálico) também foram eficientes para a correção das interferências observadas na presença deste sal. Depois de definidas as melhores condições para a determinação de Pb na presença do CaSO4, foi feita a determinação em amostras de gesso (CaSO4. 2 H2O). Como a concentração de Pb nestas amostras foi abaixo do limite de detecção da técnica utilizada, foram realizados testes de recuperação de analito para verificar o desempenho do método desenvolvido. A recuperação usando ácido ascórbico como modificador químico, nas melhores temperaturas de pirólise e atomização, foi próximo a 100%. Desta forma o uso de modificadores químicos orgânicos, pode ser uma alternativa viável e barata (comparando-se ao Pd, por exemplo) para resolução das interferências causadas por sulfato de cálcio na determinação de chumbo por GF AAS.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The cyclocondensation of the 1,1,1-trifluoro-4-methoxy-4-(2-heteroaryl)-3-buten-2-ones (heteroaryl = furyl and thienyl) with urea and amidines (acetamidine, benzamidine, guanidine, 1H-pyrazole-1-carboxamidine and 2-methyl-2-thiopseudourea) for synthesis of two 4-(2-heteroaryl)-6-trifluoromethylpyrimidinones and a series of ten 4-(2-heteroaryl)-6-trifluoromethylpyrimidines is reported. The reaction of the 1,1,1-trifluoro-4-methoxy-4-(2-heteroaryl)-3-buten-2-ones with urea was carried out in the presence of boron trifluoride etherate as a catalyst, at 50°C for 20 hours. The reactions of the same substracts with amidines were carried out in the presence of a 1 M solution of sodium hydroxide at r.t.-50°C for 1 hour. Under this conditions, only aromatic pyrimidines were obtained in 48-67%. / Este trabalho relata a síntese e isolamento de duas 4-(2-heteroaril)-6-trifluormetilpirimidinonas e uma série de dez 4-(2-heteroaril)-6-trifluormetilpirimidinas (heteroaril = furil e tienil), a partir da ciclocondensação de 1,1,1-trifluor-4-metoxi-4-(2-heteroaril)-3-buten-2-onas com uréia e amidinas (acetamidina, benzamidina, guanidina, 1Hpirazolil-1-carboxamidina e 2-metil-2-tiopseudouréia). A reação de 1,1,1-trifluor-4-metoxi-4-(2-heteroaril)-3-buten-2-onas com uréia ocorreu na presença de BF3.Et2O como catalisador, à 50°C por 20 horas. As reações dos mesmos substratos com amidinas ocorreu na presença de uma solução 1 M de NaOH à t.a.-50°C por 1 hora. Nestas condições, foram obtidas somente pirimidinas aromáticas com rendimentos entre 48-67%.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em Química / Made available in DSpace on 2012-10-23T03:37:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 245051.pdf: 2831513 bytes, checksum: abeb06fc26c14d672843f99077a7a44f (MD5) / Este trabalho descreve a síntese de catalisadores compostos por uma fase ativa contendo Ni e Co em diferentes suportes (Nb2O5, Al2O3, ZnO, SiO2) com o intuito de obter materiais com elevado volume de poros, grande área superficial específica e satisfatória dispersão metálica para serem empregados na reação de decomposição do metano. Foram utilizados os métodos de síntese por impregnação úmida e por precipitação de esferas, sendo este último desenvolvido pelo nosso grupo de pesquisa # LABOCATH. Os catalisadores de Ni e Co/Al2O3, Ni e Co/SiO2, Ni/ZnO e Ni/Nb2O5 foram caracterizados morfologicamente e conduzidos aos testes em diferentes condições operacionais, tais como fluxo dos gases, massas dos catalisadores, razões molares dos substratos e temperaturas reacionais e de calcinação. Os resultados dos testes catalíticos apresentaram, em sua maioria, valores de conversão do CH4 satisfatórios. Os catalisadores de 3,8%-Ni/Al2O3 obtido pelo método de precipitação de esferas, calcinado a 550ºC, utilizado na temperatura reacional de 800ºC (LABOCATH), e o de 10%-Ni/Al2O3 obtido pelo método de impregnação úmida, calcinado a 700ºC utilizado na temperatura reacional de 600ºC, apresentaram durante todo o processo reacional as maiores atividades catalíticas, mesmo com a perda da atividade do segundo após 180min de reação. Indicando que os dois métodos utilizados neste trabalho foram efetivos para o processo de decomposição do CH4. Em geral os catalisadores estudados apresentaram grande potencial para geração de H2 livre de CO e CO2 tornando o processo economicamente atrativo, particularmente para sua aplicação em células combustíveis. This work describes the synthesis of metallic catalysts composed basically by Ni and Co, supported at (Nb2O5, Al2O3, ZnO, SiO2) in order to obtain compounds with high pore volume and active surface area and a good metallic dispersion. These catalysts will be further used in the methane decomposition reaction. The chosen synthesis methods were the wet impregnation and the spheres precipitation; being the last a method developed by our research group # LABOCATH. The Ni and Co/Al2O3, Ni and Co/SiO2 catalysts were morphologic characterized and conducted to tests at different operational conditions, as gases flow, catalysts loading, substrate molar rate and temperatures of the calcination and of the reaction. The catalytic tests showed good methane conversions. The 3,8%-Ni/Al2O3 catalysts obtained through sphere precipitation, calcined at 550ºC and used at a reactional temperature of 800ºC and the 10%-Ni/Al2O3, obtained through wet impregnation, calcined at 700ºC and used at a reactional temperature of 600ºC, they exhibited the highest catalytic activity even with the activity deploy of the second one after 180min. The obtained data indicates that both synthetic methods were effective for the catalysts employed at methane decomposition process. The studied catalysts revealed a huge potential in H2 generation free from CO and CO2, turning the process economically attractive, particularly in fuel cell applications.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2013-03-04T19:58:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2015-03-18T20:42:15Z : No. of bitstreams: 1 313767.pdf: 5695665 bytes, checksum: 1bea72fa74a1ee22a6b8e6db4d12706d (MD5) / Esta tese apresenta o desenho racional de moléculas bioativas baseadas na estrutura de fármacos (ou moléculas ativas) e está subdividida em três capítulos de acordo com cada patologia-alvo: 1) diabetes; 2) leucemia e 3) tuberculose. No capítulo 1, foram planejadas e sintetizadas sulfonamidas e sulfonil(tio)uréias, baseadas na estrutura da glibenclamida, para obtenção de potenciais agentes hipoglicemiantes, num total de 22 compostos, sendo 15 inéditos. A sulfonamida 5, mostrou a mais pronunciada atividade, contribuindo para a homeostase da glicose, uma vez que é equipotente a glibenclamida, mas sem provocar sobrecarga das células-? nos processos de secreção. No capítulo 2, foram sintetizadas quatro classes de compostos: acil-hidrazonas, oxadiazóis, imidas e tiazolidinonas baseadas nos fármacos colchicina e combretastatina A-4, num total de 62 moléculas, sendo 34 estruturas inéditas. 29 foi o composto mais potente, com atividade de 15nM frente às células da linhagem Jurkat e de 25nM em células REH, apresentando baixa toxicidade para células normais, e como mecanismo de ação, a inibição da tubulina. No capítulo 3, apresenta-se o primeiro estudo de screening virtual de bibliotecas de compostos na PtpB de M. tuberculosis, baseados na única estrutura de raio-X disponível PtpB:OMTS. Na primeira etapa, realizou-se o screening da biblioteca de produtos naturais com mais de 800 compostos resultando na identificação do composto mais ativo, competitivo e seletivo: Kuwanol E (Ki =1,6 µM). Em uma segunda etapa, foi analisada a biblioteca de compostos comerciais Drugs Now do banco de dados ZINC, com mais de 5 milhões de estruturas, resultando na seleção de 13 moléculas através de docking/rescoring.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-20T14:35:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 198725.pdf: 715675 bytes, checksum: f743f8056c3e90ce0abe49e7f06016f6 (MD5) / Uma metodologia simples, eficiente e reprodutível é proposta para a determinação de As e Sn em amostras de interesse ambiental, fazendo uso da amostragem em suspensão e determinação por HG-GF AAS. Na otimização do preparo das suspensões, condições como concentração de ácidos, tempo de repouso e tamanho da partícula foram estudados. Os principais parâmetros do sistema de geração químico de vapor como concentração de agente redutor, volume de injeção de amostra e tempo de reação foram avaliados. Os programas de temperatura do forno de grafite para as determinações de As e Sn foram otimizados para cada tipo de modificador permanente. No caso específico do Sn, avaliaram-se três modificadores permanentes (Th, W e Ir) para a retenção dos analitos na superfície do tubo de grafite, enquanto para o As somente se utilizou o Ir. Para ambos os analitos, duas metodologias de calibração foram testadas: a convencional com soluções padrão aquosas e a técnica de calibração por adição. A metodologia desenvolvida para a determinação de As foi validada pela análise de 11 materiais de referência certificada. Boa concordância com os valores certificados foi obtida, quando se utilizou o método da calibração por adição. Para o Sn, a exatidão foi avaliada pela análise de 8 materiais de referência certificados. Usando a calibração externa convencional, resultados concordantes com os valores certificados, somente foram obtidos para as amostras de sedimento. Para os carvões, foi necessário usar a calibração por adição. O método também foi aplicado na análise de 4 sedimentos coletados em diferentes pontos da região costeira da Ilha de Santa Catarina.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / In this work was proposed a microwave induced combustion procedure in closed vessels for decomposition of heavy crude oil, vacuum residue and coke for further sulfur determination by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). For procedure, a small disc of filter paper (12 mg) is placed together with the sample pellet on a quartz holder and the sample holder is placed inside of a commercial quartz vessel commonly used for conventional microwave assisted wet digestion. After ammonium nitrate solution (50 μL of 6 mol L-1) is added to the paper as aid for ignition. The vessel is charged with oxygen (20 bar) and sample combustion is started by microwave radiation about 10 s after the microwave radiation is applied. The kind of absorbing solution was studied (H2O, H2O2, (NH4)2CO3 and HNO3) at different concentrations and the necessity of using additional reflux step after combustion for complete analyte recovery. Quantitative recoveries were obtained by using 0.05 mol L-1 (NH4)2CO3 or 5% (v/v) H2O2 solutions for combustion with 5 min of reflux. The results obtained by MIC were close to those obtained by microwave assisted wet digestion. The concentration of sulfur in samples decomposed by MIC was also determined by ion chromatography (IC) and the obtained results were similar to those obtained by ICP OES showing that MIC is suitable for subsequent sulfur determination by both techniques. The MIC procedure allows the decomposition of sample mass up to 500 mg with residual carbon content (RCC) of digests lower than 1%. The agreements for decomposition of certified reference material by MIC were 99.1 ± 1.1% and 100.1 ± 1.2%, respectively, with the use of 5% (v/v) H2O2 solution and 0.05 mol L-1 (NH4)2CO3 solution, for combustion with application of reflux step. The proposed MIC procedure allows the decomposition in less time that conventional wet digestion without using concentrated acids. The procedure shows operational safety and eight samples can be simultaneously decomposed. Moreover, the decomposition in closed system minimizes losses and contamination. / Neste trabalho foi proposta a utilização da combustão iniciada por microondas em sistema fechado (MIC) para a decomposição de amostras de petróleo pesado, resíduo de vácuo e coque de petróleo e posterior determinação de enxofre por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Para o procedimento, um papel filtro (12 mg) é colocado na base de um suporte de quartzo juntamente com a amostra no interior de um frasco de quartzo originalmente aplicado para a decomposição por via úmida assistida por radiação microondas. Posteriormente, são adicionados 50 μL de NH4NO3 6 mol L-1 como iniciador de combustão. O frasco é pressurizado com oxigênio (20 bar) e a combustão das amostras é iniciada por ação da radiação microondas, sendo necessários cerca de 10 s de irradiação para a ignição. Foram estudados diferentes tipos de soluções absorvedoras (H2O, H2O2, (NH4)2CO3 e HNO3) para a absorção de enxofre, bem como foi investigada a necessidade da aplicação de uma etapa adicional de refluxo após a combustão. Recuperações quantitativas foram obtidas para a utilização de (NH4)2CO3 0,05 mol L-1 ou H2O2 5% (v/v) para a combustão seguida de 5 min de refluxo da solução. Os resultados obtidos através da decomposição por MIC foram semelhantes aos obtidos por decomposição por via úmida assistida por radiação microondas. Adicionalmente, a concentração de enxofre nas amostras decompostas por MIC foi também determinada por cromatografia de íons (IC) e os resultados foram equivalentes aos obtidos por ICP OES. Foi possível a decomposição de até 500 mg de amostra e o teor de carbono residual dos digeridos foi sempre inferior a 1%. Para a decomposição de material de referência certificado foi obtida concordância de 99,1 ± 1,1% e de 100,1 ± 1,2 %, respectivamente para o uso de H2O2 5% (v/v) e de (NH4)2CO3 0,05 mol L-1 como solução absorvedora, para a combustão seguida de refluxo. O procedimento proposto é rápido, seguro, até oito amostras podem ser decompostas ao mesmo tempo, dispensa a utilização de ácidos concentrados, apresenta mínimo consumo de reagentes e a decomposição ocorre em sistema fechado, evitando perdas e contaminação.