In dieser Arbeit wurde die Möglichkeit untersucht, Bortrihalogenide mit Wasserstoff unter milden Bedingungen (T < 100 °C, p(H2) < 50 bar) zu hydrieren. Um eine Triebkraft für die thermodynamisch ungünstige Reaktion zu erhalten, wurden Amine als Hilfsbasen zugesetzt, welche den bei der Reaktion entstehenden Halogenwasserstoff als Ammoniumsalz binden und damit das Reaktionsgleichgewicht in Richtung der Produkte verschieben. Es wurden dafür verschiedene Amin-Boran bzw. Amin-HCl Addukte synthetisiert und mittels IR, NMR und DSC charakterisiert. Bei den anschließenden Hydrierungsversuchen wurden verschiedene Katalysatoren auf ihre Eignung getestet und weiterentwickelt. Unterstützt wurden die experimentellen Arbeiten durch Berechnungen mit Gaussian 03. IR- und NMR-Spektren vieler Addukte wurden berechnet und freie Reaktionsenthalpien der Hydrierung in Abhängigkeit des verwendeten Amins und Borhalogenids bestimmt. Mögliche Übergangszustände wurden diskutiert und ihre Aktivierungsenergien ermittelt.

Self-assembled monolayers (SAMs) provide well-defined and ordered films of molecules spontaneously chemisorbed on a surface. By designing molecules with desired functionalities, such molecular film can be interesting for a range of applications from molecular electronics to catalysis. Important parameters for SAM applications are the film structure and quality, which are dependent on the structure of molecular constituents, the substrate, and the self-assembly process. In this work, SAMs on Au(111) of a variety of functionalized molecules, with thiol and silane headgroups, have been studied using high-resolution X-ray photoemission spectroscopy (HRXPS), near-edge X-ray absorption fine structure (NEXAFS) spectroscopy, Infrared reflection absorption spectroscopy (IRRAS), contact angle measurements and Kelvin probe measurements. In particular, the effects of varying the size of the backbone, varying the headgroup, inclusion of a porphyrin tailgroup, different ways of deprotection of the headgroups, and mixed molecular layers have been investigated. The first part of thesis work is focused on SAMs of oligo(phenyleneethynylene) (OPE) derivatives. First the effect of the extent of the conjugated system on the structure of SAM was investigated. As the lateral π-system in the OPE backbone increases, molecular surface densities become lower and molecular inclinations larger. Subsequently, a bulky porphyrin tailgroup was added onto the OPE molecule. Porphyrin-functionalized OPE with several headgroups were compared and the thioacetyl anchor group was found to form a high quality SAM. In the second part of the work, the molecular orientation of thiol-derivatized tetraphenylporphyrin layers was studied. The geometry of the molecular layer and the number of linkers that bind to the gold surface depend strongly on preparation schemes, i.e. whether or not the acetyl protection groups on the thiol were removed before adsorption. Finally, mixed SAMs of a ferrocene-terminated alkanethiol and alkanethiols were studied. By diluting the ferrocene-functionalized molecules in unfunctionalized alkanethiols, the orientational order and the packing density improved. The geometrical structure and the fraction of the ferrocene-terminated molecules can be tuned by controlling the parameters in the preparation scheme.

This thesis describes the synthesis and characterisation of titania photocatalysts for incorporation into a polyethylene film. Monodisperse, anatase-phase titania nanoparticles are prepared and the synthesis conditions necessary for attraction to a laponite clay support are determined. Methods of preventing agglomeration of the laponite system such as the use of a polyethylene oxide surfactant or chemical modification of the laponite plate edges with a dimethyloctyl methoxysilane are also explored. Finally, photocatalytic studies on the laponite-supported titania nanoparticles are performed, and the compatibility and photoactivity of these materials in the polyethylene film are examined.

Study of biosensors has become an essential part of research in biotechnology. Biosensors as fast, portable, highly sensitive, and low-cost bioanalytical detection devices have been utilized in many fields of human activity. The first part of the presented work focuses on electrochemical biosensors for rapid environmental screening of herbicides as water pollutants. A sol-gel immobilization method for a photosystem II (PSII) complex is studied in order to enhance the sensitivity and the signal strength and stability of a PSII-based biosensor. Computer simulations of a PSII biosensor are employed with the aim to find out how the immobilization membrane properties influence the biosensor parameters. Newly developed immobilization by a thin-layer membrane based on the results of computer simulations and revised measurement protocols are presented. The second part of the work is devoted to synthesis and electrochemical detection of newly developed metal labels for electrochemical immunosensors. The synthesis of dendrimer-encapsulated silver nanoparticles and biorecognition properties of biotin-nanocomposite conjugates are discussed. For detection of synthesized labels, a microfluidic detector was manufactured and tested and different approaches to packing of a microfluidic chip employing polydimethylsiloxane (PDMS) were investigated. Newly designed microstructures for a microfluidic separator of magnetic beads (MBs) were studied by computer simulations. The separator was made and trapping of MBs for the further employment in MBs-based immunoassays are presented

In dieser Arbeit wurde die Möglichkeit untersucht, Bortrihalogenide mit Wasserstoff unter milden Bedingungen (T < 100 °C, p(H2) < 50 bar) zu hydrieren. Um eine Triebkraft für die thermodynamisch ungünstige Reaktion zu erhalten, wurden Amine als Hilfsbasen zugesetzt, welche den bei der Reaktion entstehenden Halogenwasserstoff als Ammoniumsalz binden und damit das Reaktionsgleichgewicht in Richtung der Produkte verschieben. Es wurden dafür verschiedene Amin-Boran bzw. Amin-HCl Addukte synthetisiert und mittels IR, NMR und DSC charakterisiert. Bei den anschließenden Hydrierungsversuchen wurden verschiedene Katalysatoren auf ihre Eignung getestet und weiterentwickelt. Unterstützt wurden die experimentellen Arbeiten durch Berechnungen mit Gaussian 03. IR- und NMR-Spektren vieler Addukte wurden berechnet und freie Reaktionsenthalpien der Hydrierung in Abhängigkeit des verwendeten Amins und Borhalogenids bestimmt. Mögliche Übergangszustände wurden diskutiert und ihre Aktivierungsenergien ermittelt.:1. Einleitung und Problemstellung 2. Stand der Wissenschaft 2.1. Allgemeines 2.2. Die Amin-Boran-Addukte 2.3. Hydrierung mit Wasserstoff 2.3.1. Allgemeine Konzepte 2.3.2. Katalytische Hydrierung 2.3.3. Thermodynamische und kinetische Betrachtungen 2.4. Hydrierung mit Hydrosilanen 2.5. Quantenchemische Berechnungen 2.5.1. Grundlagen 2.5.2. Die Dichtefunktionaltheorie 2.5.3. Basissätze 2.5.4. Die Optimierungsverfahren 2.5.5. Übergangszustandsrechnungen 2.5.6. Weitere verwendete Methoden 2.6. 11B-NMR 3. Geräteteil 4. Durchgeführte Synthesen 4.1. Synthese von N-Ethyldiphenylamin 4.2. Synthese von N-Ethylbis(p-tolyl)amin 4.3. Synthese der BN-Addukte 4.4. Synthese der HCl-Addukte 4.5. Synthese von P-1 Nickel 5. Ergebnisse 5.1. Berechnungen mit Gaussian 5.1.1. Das Reaktionssystem auf Grundlage des Bortrichlorids 5.1.2. Die Hydrierung von Bortribromid und Bortriiodid mit Wasserstoff 5.1.3. Hydrierung mit Triethylsilan 5.1.4. Zusammenfassende Betrachtung der berechneten Ergebnisse 5.2. Die Addukte 5.2.1. Die "Amingrundtypen" 5.2.2. Die Addukte modifizierter Amine 5.2.3. Zusammenfassung 5.3. Hydrierung mit Triethylsilan 5.3.1. Allgemeines 5.3.2. Vergleich der Hydrierung der Bortrichlorid-Addukte von Triethylamin und N,N-Diethylanilin 5.3.3. Hydrierung bei verschiedenen Temperaturen 5.3.4. Zusammenfassung 5.4. Hydrierung mit Wasserstoff 5.4.1. Allgemeines 5.4.2. Hydrierversuche im Einkammerreaktor 5.4.3. Hydrierversuche im Zweikammerreaktor 5.4.4. Zusammenfassung 5.5. Weitere durchgeführte Experimente 5.5.1. Hydrierung von Disilanen 5.5.2. Zusatz von Chloridakzeptoren 6. Zusammenfassung und Ausblick 7. Anhang 7.1. Analytische Daten und Produktidentifizierung 7.1.1. NMR-Daten 7.1.2. IR-Daten 7.1.3. Einkristalldaten 7.2. Gaussian 03 Daten 7.2.1. Energien der Grundzustände 7.2.2. Energien der Übergangszustände 7.2.3. Berechnete IR-Spektren 7.2.4. Berechnete Reaktionsgrößen 7.2.5. Isotrope Abschirmungen 7.3. DSC-Daten 7.3.1. Boran-Amin-Addukte 7.3.2. HCl-Amin-Addukte 7.4. Die Hydrierungsansätze 8. Literaturverzeichnis 9. Formelverzeichnis

The research presented in this dissertation is focused on the construction of complex molecular structures on planar gold and silicon dioxide surfaces using a variety of surface modification techniques, along with thorough surface characterization at each modification step. The dissertation is structured into six separate chapters. In Chapter 1, an introduction to the importance and implications of molecular level surface modification, commonly employed surface modification methods, and available surface characterization techniques is presented. Chapter 2 shows applications of novel methodologies for the functionalization of gold surfaces using alkane dithiol self-assembled monolayers and thiol-ene click chemistry. The resulting functionalized gold substrates demonstrate higher chemical stability than alkanethiol self-assembled monolayers alone and allow spatially controlled functionalization of gold surfaces with light. In Chapter 3, work on tunable hydrophobic surfaces is presented. These surfaces are prepared using a combination of organosilane chemistry, layer-by-layer polyelectrolyte deposition, and thiol-ene chemistry. These hydrophobic surfaces demonstrate high mechanical and chemical stability, even at low pH (1.68). The pinning of water droplets could be tuned on them by the extent of their thermal treatment. Comprehensive surface characterization using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS), spectroscopic ellipsometry, atomic force microscopy, and water contact angles was carried out on the molecular assemblies prepared on gold and silicon dioxide surfaces. Chapters 4 and 5 are focused on the application, data interpretation, and enhancement in sensitivity of different surface characterization methods. In Chapter 4, XPS, ToF-SIMS, and principal components analysis are used to probe a real world corrosion-type problem. This systemic study showed the destruction of a protective coating composed of a nitrilotris(methylene)triphosphonic acid by a low-intensity fluorine plasma. In Chapter 5, enhancement in ToF-SIMS signals is shown via bismuth metal deposition. These surfaces are also probed by spectroscopic ellipsometry using the interference enhancement method. Finally, Chapter 6 concludes this dissertation by describing possible future work.

Bestärkt durch das gesellschaftliche und wirtschaftliche Interesse an nachhaltigen und ressourcenschonenden Formen des Bauens gewinnen Holzkonstruktionen wieder unverkennbar an Bedeutung. Mit dieser Entwicklung bilden sich neue Konstruktionsprinzipien und Materialkombinationen im Bauwesen heraus, zu deren ingenieurtechnischer Beurteilung zum Teil keine ausreichenden Erkenntnisse vorliegen. Verbundkonstruktionen aus Holz und Glas sind eine innovative Bauweise, die zu einer höheren Materialeffizienz in Fassaden beiträgt, deren Wirkungsweise aber noch nicht ausreichend hinterfragt wurde. Werden Holz und Glas durch eine tragende Klebung verbunden, lässt sich das vielfach ungenutzte Tragpotenzial ausschöpfen, das eine in Scheibenebene belastete Verglasung aufweist. Die Qualität der Klebung entscheidet dabei über die Eigenschaften und das Leistungsvermögen des Bauteils. Die üblicherweise an dieser Schnittstelle eingesetzten Silikonklebstoffe weisen eine hohe Nachgiebigkeit und eine vergleichsweise geringe Festigkeit auf. Wenn die Verbundelemente als Aussteifung mitwirken sollen, bleibt ihr Einsatz deswegen auf Gebäude mit höchstens zwei Geschossen limitiert. Die vorliegende Arbeit trägt entscheidend zur Erweiterung der baulichen Möglichkeiten bei, indem sie der Anwendbarkeit von hochfesten Klebstoffen, die für den Einsatz im Bauwesen nur wenig erforscht sind, auf vielschichtige Weise nachgeht. Im Fokus stehen aussteifende Holz-Glas-Verbundelemente für die Fassade. Weder die Bauart noch das Bauprodukt Klebstoff sind derzeit in Deutschland in einer Norm erfasst. Das Klären der baurechtlichen Rahmenbedingungen ist daher unerlässlich und erfolgt mit engem Bezug zum konstruktiven Glasbau. Zusätzlich zur wissenschaftlichen Interpretation wird dadurch eine praxisnahe Bewertung der Versuchsergebnisse möglich, was ein Alleinstellungsmerkmal dieser Arbeit darstellt. Das Verformungsvermögen des Klebstoffs spielt eine zentrale Rolle bei der Materialauswahl und Gestaltung der Holz-Glas-Verbundelemente. Der Einfluss der Klebstoffsteifigkeit auf das Tragverhalten eines Einzelelements und auf dessen Interaktion mit den anderen Bestandteilen des Tragwerks wird an einem Modellgebäude untersucht. Auf Basis dieser Parameterstudie lassen sich drei Steifigkeitsbereiche definieren, auf die sich die Klebstoffauswahl für die weiteren Untersuchungen stützt. Der experimentelle Teil der Arbeit beginnt mit der ausführlichen Charakterisierung von sieben Klebstoffen. Davon werden zwei höherfeste Klebstoffe als geeignet identifiziert. Ein Silikonklebstoff wird als Referenzmaterial zur aktuellen Anwendungspraxis festgelegt. Das Hauptaugenmerk der folgenden Experimente richtet sich auf Aspekte der Alterungsbeständigkeit und des zeitabhängigen Materialverhaltens unter langandauernder mechanischer Beanspruchung. In labormaßstäblichen Alterungsprüfungen werden die Klebstoffproben unterschiedlichen Schadeinwirkungen ausgesetzt, die im Glas- und Fassadenbau relevant sind. Darüber hinaus erfolgen Kriechversuche an kleinen und großen Scherprüfkörpern. Letztere stellen einen besonderen Mehrwert dar, da sie eine realistische Klebfugengeometrie aufweisen und die Ergebnisse dadurch dem tatsächlichen Bauteilverhalten nahekommen. Für diese Zeitstandversuche wurde eine bislang einzigartige Versuchsanlage aus sechs Prüfrahmen mit Gasdruckfederbelastung entwickelt. Im Ergebnis zeigt sich, dass mit den gewählten höherfesten Klebstoffen die Festigkeit der nicht gealterten Klebschichten erwartungsgemäß gesteigert werden kann. Der Bruch des Fügepartners Holz wird zum maßgebenden Versagenskriterium. Die Verformungen des Verbundelements reduzieren sich gegenüber einer Silikonklebung deutlich. Allerdings offenbaren sich in einzelnen Alterungsszenarien und unter langandauernder Belastung auch Schwachstellen dieser Klebstoffe. Ihre Verwendung kann daher nur mit konstruktiven Kompensationsmaßnahmen oder durch Abschirmen der kritischen Einwirkungsgrößen empfohlen werden. Entsprechende Vorschläge werden bei der abschließenden Bewertung der Ergebnisse unterbreitet. Verfahren und Beurteilungsmethoden, die in dieser Arbeit angewendet und entwickelt werden, erleichtern die zukünftige Bewertung weiterer aussichtsreicher Klebstoffe für den Holz-Glas-Verbund. / Wooden constructions are on the rise again – encouraged by a strong public and economic trend towards sustainable and resource efficient buildings. Spurred by this growing interest novel design principles and material assemblies in architecture and the building industry evolve. These developments require further research due to the absence of evaluation tools and insufficient knowledge about their design. Load-bearing timber-glass composite elements could contribute to a more efficient use of materials in façade constructions. In this case a linear adhesive bond connects the glass pane to the timber substructure. This enables an in-plane loading of the glass whose capacity is not used to its full potential in conventional façades as it is solely applied as an infill panel. The quality of the adhesive bond defines the characteristics and the performance of the whole structural component. Structural sealants such as silicones, which are typically used for the joint, provide a high flexibility and only a low load-bearing capacity. Considering such elements being part of a bracing system, the mentioned characteristics limit the application range to buildings with not more than two stories. This thesis widens the scope with an in-depth examination of high-modulus adhesives, which have not yet been evaluated for their use in building constructions. Timber-glass composite elements used as a bracing component in façades are the focus of this work. Neither the full structural component nor the adhesive have yet been included into German building standards. Hence it is essential to assess the general requirements of their application. The relevant aspects are clarified in the context of glass constructions. In addition to the scientific discussion of the results, this approach facilitates also a practical evaluation of the findings, which is a unique feature of this work. The deformability of the adhesive becomes a crucial criterion when selecting the individual materials and designing the timber-glass composite elements. A case study assesses the influence of the adhesive stiffness on the behavior of a single element and its interaction with other members of the structural system. Based on the results, three different stiffness classes are introduced to support the selection process of the adhesives to be examined in further investigations. The experimental part of this work is initiated by a comprehensive characterization of seven shortlisted adhesives. The results enable a further differentiation of suitable materials. Two adhesives qualified as suitable for the main experiments. A silicone adhesive complements the test series to serve as a reference material to the current practice. In the next phase attention is drawn to the ageing stability and on the time-dependent material behavior of the adhesives under long-term loading. Small-scale specimens made from adhesively joint timber and glass pieces are exposed to different ageing scenarios which relate to the impacts typically encountered in façades. Beyond that, creep tests are carried out on small and large shear specimen. The latter provide extra benefit as they comprise long linear adhesive joints resembling virtually the situation in a real-size element. A specific long-term test rig was developed for this purpose comprising a loading unit with gas pressurized springs. Based on the results it can be concluded that joints with adhesives of high and intermediate stiffness enable an increase of characteristic failure loads and a significant reduction of deformation. With the stiffer joint near-surface rupture of timber fibers becomes the prevailing failure mechanism. The timber strength limits further loading of the adhesive joint. However, ageing and creep testing reveal also shortcomings of the adhesives. Their application can only be recommended if redundant compensation measures are taken or the joint is protected against critical environmental impacts. Appropriate solutions are proposed with the final recommendations of this work. Methods and assessment tools that have been developed and tested for this work offer the possibility of a more straight-forward evaluation of further promising adhesives and their use in load-bearing timber-glass composites.

Der hauptsächliche Bestandteil dieser Arbeit ist die Entwicklung einer kostengünstigen Methode zur Produktion von auf Silizium basierenden Dünnschicht-Solarzellen durch Sprühbeschichtung. Hier wird untersucht inwiefern sich diese Methode für die Herstellung großflächiger photovoltaische Anlagen eignet. Als Grundsubstanz für entsprechende Lacke werden Mischungen aus Organosilizium und nanokristallines Silizium verwendet. Eine Idee ist das Verwenden von Silizium-Kohlenstoff-Verbindungen als Si-Precursor (Cyclo-, Poly-, Oligo- und Monosilane). In jedem Fall, Organosilizium und Silizium- Nanopartikel, ist eine Umwandlung durch äußere Energiezufuhr nötig, um die Precursor-Substanz in photovoltaisch nutzbares Silizium umzuwandeln. Die Versuchsreihen werden mithilfe photothermischer Umwandlung (FLA-„flash lamp annealing“, einige 1 J/cm² bei Pulslängen von einigen 100 μs) unter N2-Atmosphäre durchgeführt. Zur Bereitstellung eines auf Laborgröße skalierten Produktionsprozesses wurden ein Spraycoater, eine Heizplatte, ein Blitzlampensystem und ein In-Line Ellipsometer in einem Aufbau innerhalb einer Glovebox unter N2-Atmosphäre kombiniert. Die Gewinnung von Proben und deren Charakterisierung fand in enger Zusammenarbeit mit den beiden Arbeitsgruppen der anorganischen Chemie und der Koordinationschemie an der TU-Chemnitz statt. Die eingesetzten Charakterisierungsmethoden sind Raman-Spektroskopie, Infrarotspektroskopie, Rasterelektronenmikroskopie, Transmissionselektronenmikroskopie, Elektronenbeugung, Röntgenbeugung, energiedispersive Röntgenspektroskopie, Rasterkraftmikroskopie und elektrische Charakterisierung wie die Aufnahme von Strom- Spannungs-Kennlinien und Widerstandsmessung per Vierpunktkontaktierung.

Bestärkt durch das gesellschaftliche und wirtschaftliche Interesse an nachhaltigen und ressourcenschonenden Formen des Bauens gewinnen Holzkonstruktionen wieder unverkennbar an Bedeutung. Mit dieser Entwicklung bilden sich neue Konstruktionsprinzipien und Materialkombinationen im Bauwesen heraus, zu deren ingenieurtechnischer Beurteilung zum Teil keine ausreichenden Erkenntnisse vorliegen. Verbundkonstruktionen aus Holz und Glas sind eine innovative Bauweise, die zu einer höheren Materialeffizienz in Fassaden beiträgt, deren Wirkungsweise aber noch nicht ausreichend hinterfragt wurde. Werden Holz und Glas durch eine tragende Klebung verbunden, lässt sich das vielfach ungenutzte Tragpotenzial ausschöpfen, das eine in Scheibenebene belastete Verglasung aufweist. Die Qualität der Klebung entscheidet dabei über die Eigenschaften und das Leistungsvermögen des Bauteils. Die üblicherweise an dieser Schnittstelle eingesetzten Silikonklebstoffe weisen eine hohe Nachgiebigkeit und eine vergleichsweise geringe Festigkeit auf. Wenn die Verbundelemente als Aussteifung mitwirken sollen, bleibt ihr Einsatz deswegen auf Gebäude mit höchstens zwei Geschossen limitiert. Die vorliegende Arbeit trägt entscheidend zur Erweiterung der baulichen Möglichkeiten bei, indem sie der Anwendbarkeit von hochfesten Klebstoffen, die für den Einsatz im Bauwesen nur wenig erforscht sind, auf vielschichtige Weise nachgeht. Im Fokus stehen aussteifende Holz-Glas-Verbundelemente für die Fassade. Weder die Bauart noch das Bauprodukt Klebstoff sind derzeit in Deutschland in einer Norm erfasst. Das Klären der baurechtlichen Rahmenbedingungen ist daher unerlässlich und erfolgt mit engem Bezug zum konstruktiven Glasbau. Zusätzlich zur wissenschaftlichen Interpretation wird dadurch eine praxisnahe Bewertung der Versuchsergebnisse möglich, was ein Alleinstellungsmerkmal dieser Arbeit darstellt. Das Verformungsvermögen des Klebstoffs spielt eine zentrale Rolle bei der Materialauswahl und Gestaltung der Holz-Glas-Verbundelemente. Der Einfluss der Klebstoffsteifigkeit auf das Tragverhalten eines Einzelelements und auf dessen Interaktion mit den anderen Bestandteilen des Tragwerks wird an einem Modellgebäude untersucht. Auf Basis dieser Parameterstudie lassen sich drei Steifigkeitsbereiche definieren, auf die sich die Klebstoffauswahl für die weiteren Untersuchungen stützt. Der experimentelle Teil der Arbeit beginnt mit der ausführlichen Charakterisierung von sieben Klebstoffen. Davon werden zwei höherfeste Klebstoffe als geeignet identifiziert. Ein Silikonklebstoff wird als Referenzmaterial zur aktuellen Anwendungspraxis festgelegt. Das Hauptaugenmerk der folgenden Experimente richtet sich auf Aspekte der Alterungsbeständigkeit und des zeitabhängigen Materialverhaltens unter langandauernder mechanischer Beanspruchung. In labormaßstäblichen Alterungsprüfungen werden die Klebstoffproben unterschiedlichen Schadeinwirkungen ausgesetzt, die im Glas- und Fassadenbau relevant sind. Darüber hinaus erfolgen Kriechversuche an kleinen und großen Scherprüfkörpern. Letztere stellen einen besonderen Mehrwert dar, da sie eine realistische Klebfugengeometrie aufweisen und die Ergebnisse dadurch dem tatsächlichen Bauteilverhalten nahekommen. Für diese Zeitstandversuche wurde eine bislang einzigartige Versuchsanlage aus sechs Prüfrahmen mit Gasdruckfederbelastung entwickelt. Im Ergebnis zeigt sich, dass mit den gewählten höherfesten Klebstoffen die Festigkeit der nicht gealterten Klebschichten erwartungsgemäß gesteigert werden kann. Der Bruch des Fügepartners Holz wird zum maßgebenden Versagenskriterium. Die Verformungen des Verbundelements reduzieren sich gegenüber einer Silikonklebung deutlich. Allerdings offenbaren sich in einzelnen Alterungsszenarien und unter langandauernder Belastung auch Schwachstellen dieser Klebstoffe. Ihre Verwendung kann daher nur mit konstruktiven Kompensationsmaßnahmen oder durch Abschirmen der kritischen Einwirkungsgrößen empfohlen werden. Entsprechende Vorschläge werden bei der abschließenden Bewertung der Ergebnisse unterbreitet. Verfahren und Beurteilungsmethoden, die in dieser Arbeit angewendet und entwickelt werden, erleichtern die zukünftige Bewertung weiterer aussichtsreicher Klebstoffe für den Holz-Glas-Verbund.:1 Einleitung 13 1.1 Motivation 13 1.2 Zielsetzung 18 1.3 Abgrenzung 20 1.4 Vorgehensweise 21 2 Die Holz-Glas-Verbundbauweise 25 2.1 Tragprinzip und Wirkungsweise 25 2.2 Forschungsschwerpunkte und Anwendungen 27 2.2.1 Geklebte Verglasungssysteme für Fenster 27 2.2.2 Träger 28 2.2.3 Wandscheiben und Schubfelder 32 2.2.4 Verbundplatten 36 2.3 Tragendes Glas im Verbund 37 2.3.1 Relevanz für Holz-Glas-Verbundlösungen 37 2.3.2 Historische Vorbilder 37 2.3.3 Verbundglas und Verbund-Sicherheitsglas 38 2.3.4 Verbundträger 40 2.3.5 Wandscheiben aus Glas 43 2.4 Konstruktionsprinzipien von tragenden Wand und Fassadenelementen aus Holz und Glas 46 2.4.1 Aufbau 46 2.4.2 Verglasung 46 2.4.3 Ausbildung der Klebfuge 48 2.4.4 Marktreife Systeme mit Koppelleiste 49 2.4.5 Identifizieren geeigneter Tragsysteme 52 2.4.6 Skelett-, Tafel- und Massivholzbauweise 53 2.5 Zusammenfassung wesentlicher Erkenntnisse 55 3 Klebverbindungen im Glasbau 57 3.1 Fügen von Glas 57 3.1.1 Besondere Merkmale des Fügewerkstoffs 57 3.1.2 Wirkprinzip und Fügeverfahren 60 3.1.3 Vor- und Nachteile von Klebverbindungen 61 3.1.4 Glasoberfläche 65 3.2 Typische Anwendungsbeispiele im Glasbau 67 3.2.1 Klassifizierung 67 3.2.2 Einordung der Holz-Glas-Verbundbauweise 69 3.2.3 Structural Sealant Glazing 71 3.2.4 Ganzglaskonstruktionen 74 3.3 Planungsstrategien 76 3.3.1 Sicheres Bauteilversagen 76 3.3.2 Redundanz und Versagensszenarien 78 3.3.3 Besonderheiten bei geklebten Verglasungen 80 3.4 Baurechtliche Rahmenbedingungen 82 3.4.1 Normung und Verfahrensweise in Deutschland 82 3.4.2 Harmonisierung auf europäischer Ebene 84 3.4.3 ETAG 002 – Leitlinie für Structural Glazing 86 3.4.4 Der Weg zur geklebten Glaskonstruktion 88 4 Einfluss der Klebstoffsteifigkeit auf aussteifende Holz-Glas-Verbundtragwerke 91 4.1 Aussteifung von Holzbauten 91 4.2 Berechnungsverfahren 92 4.2.1 Begründung der Auswahl der Verfahren 92 4.2.2 Verteilung von Horizontallasten auf die Wandscheiben eines Aussteifungssystems 93 4.2.3 Wandscheibe als Schubfeld 95 4.2.4 Federmodelle 97 4.3 Randbedingungen für die Analyse 101 4.3.1 Modellgebäude 101 4.3.2 Konstruktive Gestaltung 103 4.3.3 Lastannahmen 104 4.4 Parameterstudie 107 4.4.1 Nachgiebigkeit der Kernwände 107 4.4.2 Nachgiebigkeit eines Verbundelements 108 4.4.3 Auswirkung der Elementanordnung 112 4.4.4 Lastumlagerung bei Ausfall von Elementen 114 4.4.5 Horizontallastanteil auf Fassade und Kern 116 4.5 Rückschlüsse auf die Tragsystemgestaltung und die Klebstoffauswahl 120 5 Materialauswahl und -charakterisierung 123 5.1 Untersuchungsprogramm 123 5.2 Materialeigenschaften der Fügeteile 124 5.2.1 Glas 124 5.2.2 Holz und Holzwerkstoffe 126 5.3 Klebstoffe 128 5.3.1 Auswahlkriterien für Holz-Glas-Klebungen 128 5.3.2 Vorauswahl der Klebstoffsysteme 130 5.4 Experimentelle Methoden zur Charakterisierung der Klebstoffe 134 5.4.1 Dynamisch-mechanische Analyse 134 5.4.2 Einaxialer Zugversuch 135 5.4.3 Scherversuch 138 5.5 Versuchsergebnisse 141 5.5.1 Glasübergangstemperatur 141 5.5.2 Spannungs-Dehnungs-Beziehung 145 5.5.3 Einpunktkennwerte 150 5.5.4 Scherfestigkeit und Bruchbildanalyse 151 5.6 Klebstoffauswahl für die Hauptuntersuchungen 155 6 Experimentelle Untersuchungen an Klebverbindungen im Labormaßstab 157 6.1 Methodik 157 6.1.1 Untersuchungsgegenstand 157 6.1.2 Beurteilungsgrundlagen 158 6.1.3 Untersuchungsprogramm 159 6.1.4 Auswertungsmethoden 162 6.2 Geometrie und Herstellung der Prüfkörper 164 6.2.1 Prüfkörper zum Bestimmen der Haftfestigkeit vor und nach künstlicher Alterung 164 6.2.2 Scherprüfkörper für Kriechversuche 165 6.2.3 Vorbereiten und Konditionieren der Proben 166 6.3 Verfahren zur mechanischen Prüfung und zur künstlichen Alterung 168 6.3.1 Zug- und Scherversuche 168 6.3.2 Lagerung unter UV-Bestrahlung 170 6.3.3 Lagerung in Reinigungsmittellösung 171 6.3.4 Holzfeuchtewechsel bei +20 °C 172 6.3.5 Lagerung in schwefeldioxidhaltiger Atmosphäre 173 6.3.6 Kriechversuche 174 6.4 Auswertung der Versuchsergebnisse 176 6.4.1 Anfangsfestigkeit im Scherversuch 176 6.4.2 Anfangsfestigkeit im Zugversuch 181 6.4.3 Sichtbare Veränderungen der Klebschicht 183 6.4.4 Restfestigkeit nach Alterung 185 6.4.5 Analyse der Versagensmuster 189 6.4.6 Kriechverhalten 192 6.4.7 Restfestigkeit nach Vorbelastung 198 7 Experimentelle Untersuchungen an bauteilähnlichen Prüfkörpern 201 7.1 Untersuchungsprogramm und Methodik 201 7.1.1 Ziel der Untersuchungen 201 7.1.2 Materialien 202 7.1.3 Großer Scherprüfkörper 203 7.1.4 Herstellung der Prüfkörper 205 7.1.5 Versuchsprogramm – Bauteilversuche 207 7.2 Entwicklung eines Kriechprüfstands 210 7.2.1 Prüfrahmen 210 7.2.2 Lasteinleitung 211 7.2.3 Belastungsvorgang 212 7.2.4 Messtechnik und Monitoring 213 7.2.5 Modifikation für Kurzzeitversuche 214 7.3 Große Scherversuche unter Kurz- und Langzeiteinwirkung 215 7.3.1 Tragfähigkeit bei kurzzeitiger Lasteinwirkung 215 7.3.2 Spannungsverteilung im Glas 219 7.3.3 Kriechversuche mit 1000 Stunden Laufzeit 221 7.3.4 Verlängerte Kriechversuche am Klebstoff mit mittlerer Steifigkeit 226 7.3.5 Tragfähigkeit nach Vorbelastung 230 8 Bewertung und Handlungsempfehlung 231 8.1 Alterungsverhalten 231 8.2 Korrelation der Ergebnisse aus Fügeteil- und 233 Bauteilversuchen 8.2.1 Versuche bei kurzzeitiger Lasteinwirkung 233 8.2.2 Versuche bei langandauernder Lasteinwirkung 235 8.3 Der Vorzugsklebstoff und seine Einsatzgrenzen 238 8.4 Konstruktion 241 9 Zusammenfassung und Ausblick 243 9.1 Zusammenfassung 243 9.2 Ausblick 249 10 Literatur 253 11 Abbildungsverzeichnis 263 12 Tabellenverzeichnis 267 13 Bezeichnungen 268 Anhang A Materialkennwerte zur Klebstoffauswahl 271 B Klebverbindungen im Labormaßstab 287 C Bauteilähnliche Prüfkörper 373 / Wooden constructions are on the rise again – encouraged by a strong public and economic trend towards sustainable and resource efficient buildings. Spurred by this growing interest novel design principles and material assemblies in architecture and the building industry evolve. These developments require further research due to the absence of evaluation tools and insufficient knowledge about their design. Load-bearing timber-glass composite elements could contribute to a more efficient use of materials in façade constructions. In this case a linear adhesive bond connects the glass pane to the timber substructure. This enables an in-plane loading of the glass whose capacity is not used to its full potential in conventional façades as it is solely applied as an infill panel. The quality of the adhesive bond defines the characteristics and the performance of the whole structural component. Structural sealants such as silicones, which are typically used for the joint, provide a high flexibility and only a low load-bearing capacity. Considering such elements being part of a bracing system, the mentioned characteristics limit the application range to buildings with not more than two stories. This thesis widens the scope with an in-depth examination of high-modulus adhesives, which have not yet been evaluated for their use in building constructions. Timber-glass composite elements used as a bracing component in façades are the focus of this work. Neither the full structural component nor the adhesive have yet been included into German building standards. Hence it is essential to assess the general requirements of their application. The relevant aspects are clarified in the context of glass constructions. In addition to the scientific discussion of the results, this approach facilitates also a practical evaluation of the findings, which is a unique feature of this work. The deformability of the adhesive becomes a crucial criterion when selecting the individual materials and designing the timber-glass composite elements. A case study assesses the influence of the adhesive stiffness on the behavior of a single element and its interaction with other members of the structural system. Based on the results, three different stiffness classes are introduced to support the selection process of the adhesives to be examined in further investigations. The experimental part of this work is initiated by a comprehensive characterization of seven shortlisted adhesives. The results enable a further differentiation of suitable materials. Two adhesives qualified as suitable for the main experiments. A silicone adhesive complements the test series to serve as a reference material to the current practice. In the next phase attention is drawn to the ageing stability and on the time-dependent material behavior of the adhesives under long-term loading. Small-scale specimens made from adhesively joint timber and glass pieces are exposed to different ageing scenarios which relate to the impacts typically encountered in façades. Beyond that, creep tests are carried out on small and large shear specimen. The latter provide extra benefit as they comprise long linear adhesive joints resembling virtually the situation in a real-size element. A specific long-term test rig was developed for this purpose comprising a loading unit with gas pressurized springs. Based on the results it can be concluded that joints with adhesives of high and intermediate stiffness enable an increase of characteristic failure loads and a significant reduction of deformation. With the stiffer joint near-surface rupture of timber fibers becomes the prevailing failure mechanism. The timber strength limits further loading of the adhesive joint. However, ageing and creep testing reveal also shortcomings of the adhesives. Their application can only be recommended if redundant compensation measures are taken or the joint is protected against critical environmental impacts. Appropriate solutions are proposed with the final recommendations of this work. Methods and assessment tools that have been developed and tested for this work offer the possibility of a more straight-forward evaluation of further promising adhesives and their use in load-bearing timber-glass composites.:1 Einleitung 13 1.1 Motivation 13 1.2 Zielsetzung 18 1.3 Abgrenzung 20 1.4 Vorgehensweise 21 2 Die Holz-Glas-Verbundbauweise 25 2.1 Tragprinzip und Wirkungsweise 25 2.2 Forschungsschwerpunkte und Anwendungen 27 2.2.1 Geklebte Verglasungssysteme für Fenster 27 2.2.2 Träger 28 2.2.3 Wandscheiben und Schubfelder 32 2.2.4 Verbundplatten 36 2.3 Tragendes Glas im Verbund 37 2.3.1 Relevanz für Holz-Glas-Verbundlösungen 37 2.3.2 Historische Vorbilder 37 2.3.3 Verbundglas und Verbund-Sicherheitsglas 38 2.3.4 Verbundträger 40 2.3.5 Wandscheiben aus Glas 43 2.4 Konstruktionsprinzipien von tragenden Wand und Fassadenelementen aus Holz und Glas 46 2.4.1 Aufbau 46 2.4.2 Verglasung 46 2.4.3 Ausbildung der Klebfuge 48 2.4.4 Marktreife Systeme mit Koppelleiste 49 2.4.5 Identifizieren geeigneter Tragsysteme 52 2.4.6 Skelett-, Tafel- und Massivholzbauweise 53 2.5 Zusammenfassung wesentlicher Erkenntnisse 55 3 Klebverbindungen im Glasbau 57 3.1 Fügen von Glas 57 3.1.1 Besondere Merkmale des Fügewerkstoffs 57 3.1.2 Wirkprinzip und Fügeverfahren 60 3.1.3 Vor- und Nachteile von Klebverbindungen 61 3.1.4 Glasoberfläche 65 3.2 Typische Anwendungsbeispiele im Glasbau 67 3.2.1 Klassifizierung 67 3.2.2 Einordung der Holz-Glas-Verbundbauweise 69 3.2.3 Structural Sealant Glazing 71 3.2.4 Ganzglaskonstruktionen 74 3.3 Planungsstrategien 76 3.3.1 Sicheres Bauteilversagen 76 3.3.2 Redundanz und Versagensszenarien 78 3.3.3 Besonderheiten bei geklebten Verglasungen 80 3.4 Baurechtliche Rahmenbedingungen 82 3.4.1 Normung und Verfahrensweise in Deutschland 82 3.4.2 Harmonisierung auf europäischer Ebene 84 3.4.3 ETAG 002 – Leitlinie für Structural Glazing 86 3.4.4 Der Weg zur geklebten Glaskonstruktion 88 4 Einfluss der Klebstoffsteifigkeit auf aussteifende Holz-Glas-Verbundtragwerke 91 4.1 Aussteifung von Holzbauten 91 4.2 Berechnungsverfahren 92 4.2.1 Begründung der Auswahl der Verfahren 92 4.2.2 Verteilung von Horizontallasten auf die Wandscheiben eines Aussteifungssystems 93 4.2.3 Wandscheibe als Schubfeld 95 4.2.4 Federmodelle 97 4.3 Randbedingungen für die Analyse 101 4.3.1 Modellgebäude 101 4.3.2 Konstruktive Gestaltung 103 4.3.3 Lastannahmen 104 4.4 Parameterstudie 107 4.4.1 Nachgiebigkeit der Kernwände 107 4.4.2 Nachgiebigkeit eines Verbundelements 108 4.4.3 Auswirkung der Elementanordnung 112 4.4.4 Lastumlagerung bei Ausfall von Elementen 114 4.4.5 Horizontallastanteil auf Fassade und Kern 116 4.5 Rückschlüsse auf die Tragsystemgestaltung und die Klebstoffauswahl 120 5 Materialauswahl und -charakterisierung 123 5.1 Untersuchungsprogramm 123 5.2 Materialeigenschaften der Fügeteile 124 5.2.1 Glas 124 5.2.2 Holz und Holzwerkstoffe 126 5.3 Klebstoffe 128 5.3.1 Auswahlkriterien für Holz-Glas-Klebungen 128 5.3.2 Vorauswahl der Klebstoffsysteme 130 5.4 Experimentelle Methoden zur Charakterisierung der Klebstoffe 134 5.4.1 Dynamisch-mechanische Analyse 134 5.4.2 Einaxialer Zugversuch 135 5.4.3 Scherversuch 138 5.5 Versuchsergebnisse 141 5.5.1 Glasübergangstemperatur 141 5.5.2 Spannungs-Dehnungs-Beziehung 145 5.5.3 Einpunktkennwerte 150 5.5.4 Scherfestigkeit und Bruchbildanalyse 151 5.6 Klebstoffauswahl für die Hauptuntersuchungen 155 6 Experimentelle Untersuchungen an Klebverbindungen im Labormaßstab 157 6.1 Methodik 157 6.1.1 Untersuchungsgegenstand 157 6.1.2 Beurteilungsgrundlagen 158 6.1.3 Untersuchungsprogramm 159 6.1.4 Auswertungsmethoden 162 6.2 Geometrie und Herstellung der Prüfkörper 164 6.2.1 Prüfkörper zum Bestimmen der Haftfestigkeit vor und nach künstlicher Alterung 164 6.2.2 Scherprüfkörper für Kriechversuche 165 6.2.3 Vorbereiten und Konditionieren der Proben 166 6.3 Verfahren zur mechanischen Prüfung und zur künstlichen Alterung 168 6.3.1 Zug- und Scherversuche 168 6.3.2 Lagerung unter UV-Bestrahlung 170 6.3.3 Lagerung in Reinigungsmittellösung 171 6.3.4 Holzfeuchtewechsel bei +20 °C 172 6.3.5 Lagerung in schwefeldioxidhaltiger Atmosphäre 173 6.3.6 Kriechversuche 174 6.4 Auswertung der Versuchsergebnisse 176 6.4.1 Anfangsfestigkeit im Scherversuch 176 6.4.2 Anfangsfestigkeit im Zugversuch 181 6.4.3 Sichtbare Veränderungen der Klebschicht 183 6.4.4 Restfestigkeit nach Alterung 185 6.4.5 Analyse der Versagensmuster 189 6.4.6 Kriechverhalten 192 6.4.7 Restfestigkeit nach Vorbelastung 198 7 Experimentelle Untersuchungen an bauteilähnlichen Prüfkörpern 201 7.1 Untersuchungsprogramm und Methodik 201 7.1.1 Ziel der Untersuchungen 201 7.1.2 Materialien 202 7.1.3 Großer Scherprüfkörper 203 7.1.4 Herstellung der Prüfkörper 205 7.1.5 Versuchsprogramm – Bauteilversuche 207 7.2 Entwicklung eines Kriechprüfstands 210 7.2.1 Prüfrahmen 210 7.2.2 Lasteinleitung 211 7.2.3 Belastungsvorgang 212 7.2.4 Messtechnik und Monitoring 213 7.2.5 Modifikation für Kurzzeitversuche 214 7.3 Große Scherversuche unter Kurz- und Langzeiteinwirkung 215 7.3.1 Tragfähigkeit bei kurzzeitiger Lasteinwirkung 215 7.3.2 Spannungsverteilung im Glas 219 7.3.3 Kriechversuche mit 1000 Stunden Laufzeit 221 7.3.4 Verlängerte Kriechversuche am Klebstoff mit mittlerer Steifigkeit 226 7.3.5 Tragfähigkeit nach Vorbelastung 230 8 Bewertung und Handlungsempfehlung 231 8.1 Alterungsverhalten 231 8.2 Korrelation der Ergebnisse aus Fügeteil- und 233 Bauteilversuchen 8.2.1 Versuche bei kurzzeitiger Lasteinwirkung 233 8.2.2 Versuche bei langandauernder Lasteinwirkung 235 8.3 Der Vorzugsklebstoff und seine Einsatzgrenzen 238 8.4 Konstruktion 241 9 Zusammenfassung und Ausblick 243 9.1 Zusammenfassung 243 9.2 Ausblick 249 10 Literatur 253 11 Abbildungsverzeichnis 263 12 Tabellenverzeichnis 267 13 Bezeichnungen 268 Anhang A Materialkennwerte zur Klebstoffauswahl 271 B Klebverbindungen im Labormaßstab 287 C Bauteilähnliche Prüfkörper 373

Der hauptsächliche Bestandteil dieser Arbeit ist die Entwicklung einer kostengünstigen Methode zur Produktion von auf Silizium basierenden Dünnschicht-Solarzellen durch Sprühbeschichtung. Hier wird untersucht inwiefern sich diese Methode für die Herstellung großflächiger photovoltaische Anlagen eignet. Als Grundsubstanz für entsprechende Lacke werden Mischungen aus Organosilizium und nanokristallines Silizium verwendet. Eine Idee ist das Verwenden von Silizium-Kohlenstoff-Verbindungen als Si-Precursor (Cyclo-, Poly-, Oligo- und Monosilane). In jedem Fall, Organosilizium und Silizium- Nanopartikel, ist eine Umwandlung durch äußere Energiezufuhr nötig, um die Precursor-Substanz in photovoltaisch nutzbares Silizium umzuwandeln. Die Versuchsreihen werden mithilfe photothermischer Umwandlung (FLA-„flash lamp annealing“, einige 1 J/cm² bei Pulslängen von einigen 100 μs) unter N2-Atmosphäre durchgeführt. Zur Bereitstellung eines auf Laborgröße skalierten Produktionsprozesses wurden ein Spraycoater, eine Heizplatte, ein Blitzlampensystem und ein In-Line Ellipsometer in einem Aufbau innerhalb einer Glovebox unter N2-Atmosphäre kombiniert. Die Gewinnung von Proben und deren Charakterisierung fand in enger Zusammenarbeit mit den beiden Arbeitsgruppen der anorganischen Chemie und der Koordinationschemie an der TU-Chemnitz statt. Die eingesetzten Charakterisierungsmethoden sind Raman-Spektroskopie, Infrarotspektroskopie, Rasterelektronenmikroskopie, Transmissionselektronenmikroskopie, Elektronenbeugung, Röntgenbeugung, energiedispersive Röntgenspektroskopie, Rasterkraftmikroskopie und elektrische Charakterisierung wie die Aufnahme von Strom- Spannungs-Kennlinien und Widerstandsmessung per Vierpunktkontaktierung.:I Bibliographische Beschreibung II Abkürzungsverzeichnis III Abbildungsverzeichnis IV Tabellenverzeichnis 1 Einleitung 1 2 Grundlagen 3 2.1 Dioden und Photodioden 3 2.1.1 Schottky-Dioden 3 2.1.1.1 Schottky-Kontakt oder Ohmscher Kontakt 3 2.1.1.2 Schottky-Barriere 3 2.1.1.3 Arbeitsweise der Schottky-Diode 5 2.1.1.4 Ladungstransport durch eine Schottky-Diode 6 2.1.2 Schottky-Photodioden 8 2.2 Solarzellen 9 2.2.1 Aufbau einer Solarzelle 10 2.2.2 Charakterisierung einer Solarzelle 10 2.3 Moderne Photovoltaik 12 2.4 Transparente leitfähige Oxide (TCO) 13 2.5 Ultraschalldüse und Sprühnebel 14 2.6 Blitzlampenbehandlung (FLA) 17 3 Methoden zur Charakterisierung 18 3.1 Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIRS) 18 3.2 Lichtstreuung an Materie 20 3.2.1 Raman-Spektroskopie 20 3.2.1.1 Klassische Deutung des Raman-Effektes 21 3.2.1.2 Quantenmechanische Deutung des Raman-Effektes 22 3.2.1.3 Räumlich eingeschränkte Phononen 23 3.3 Änderung der Lichtpolarisation an Materie 26 3.3.1 Fresnel-Formeln 26 3.3.2 Jones-Formalismus 27 3.3.3 Spektroskopische Ellipsometrie (SE) 27 3.4 Röntgenbeugung (XRD) 29 3.4.1 Kalibrierung des Einfallswinkels 31 3.4.2 Kristallitgröße 31 3.5 Elektronenmikroskopie (EM) 31 3.5.1 Transmissionselektronmikroskopie (TEM) 32 3.5.2 Rasterelektronenmikroskopie (SEM und EDX) 33 3.6 Rasterkraftmikroskopie (AFM) 34 4 Experimentelles 37 4.1 Prozessaufbauten 37 4.2 Messgeräte 39 4.3 Probenherstellung 40 4.3.1 Lösungen und Dispersionen 41 4.3.2 Sprühlack 41 4.3.3 Substratreinigung 42 4.3.4 Drop- und Spraycoating 42 4.3.4.1 Dropcoating und Rohrofenprozess 43 4.3.4.2 Sprühen und Blitzlampenbehandlung 43 4.4 Infrarotspektroskopie 46 4.4.1 DRIFT-Spektroskopie an Silizium-Nanopartikeln im MIR 47 4.4.2 DRIFT-Spektroskopie an Silizium-Precursoren im MIR 48 4.4.3 Transmissions- und Reflexionsspektroskopie an Si-Schichten im FIR 49 4.5 Lichtstreuung 49 4.5.1 Mie-Streuung an Silizium-Nanopartikeln 49 4.5.2 Raman-Streuung an Silizium-Precursoren und –Schichten 50 4.6 AFM an Silizium-Schichten 51 4.7 Elektronenmikroskopie 51 4.7.1 SEM und EDX an Silizium-Schichten und –Folien 52 4.7.2 TEM an Silizium-Nanopartikeln und –Folien 53 4.8 XRD an Silizium-Folien 54 4.9 Elektrische Messungen an Silizium-Schichten und –Folien 55 5 Ergebnisse und Diskussion 56 5.1 Silizium-Nanopartikel als Pulver 56 5.1.1 Dispersionen von Silizium-Nanopartikeln 56 5.1.2 Oxidationsgrad von Silizium-Nanopartikeln 58 5.1.3 Verteilung von Silizium-Nanopartikeln in getrocknetem Ethanol 61 5.2 Gesprühte Silizium-Nanopartikel 64 5.2.1 Ellipsmetrie als In-Line Prozessmethode im Spraycoating 64 5.2.2 Oberflächenrauheit von Schichten von Silizium-Nanopartikeln 66 5.2.3 Effekt des FLA auf Schichten von Silizium-Nanopartikeln 69 5.2.4 Simulationen zum Phonon-Confinement 74 5.3 Organosilizium als Silizium-Precursoren 80 5.3.1 Vorversuche: Zersetzung von Phenylsilanen im Rohrofen 80 5.3.2 Photothermische Zersetzung von Monosilanen durch FLA 82 5.4 Monosilane als Haftmittel zwischen Silizium-Nanopartikeln 89 5.4.1 Bestandteile des verwendeten Lacks 90 5.4.2 Filme hergestellt von Si-Nanopartikeln gemischt mit Si-Precursor 92 5.4.3 Folien hergestellt von Si-Nanopartikeln gemischt mit Si-Precursor 106 5.5 Realisierung von Diodenstrukturen 120 6 Zusammenfassung 124 Literaturverzeichnis Anhang