O tabaco é uma das principais drogas consumidas mundialmente e seu uso por mulheres em idade reprodutiva, em particular, têm representado uma grande preocupação por parte de especialistas e da sociedade em geral. Apesar dos efeitos adversos associados ao ato de fumar durante a gestação serem bastante documentados e conhecidos, sabe-se que uma parcela de mulheres grávidas tem dificuldades em abandonar o hábito. A exposição fetal aos constituintes do tabaco tem sido associada com aumento do risco de aborto espontâneo e nascimentos prematuros, incidência de recém-nascidos com baixo peso, síndrome de morte súbita infantil e desordens cognitivas e neurocomportamentais. Entretanto, devido ao sentimento de culpa e medo de ações punitivas, mulheres raramente admitem terem utilizado tabaco durante a gestação. Como resultado, uma série de marcadores biológicos tem sido estudada para se diagnosticar a exposição fetal aos constituintes do tabaco. Dentre os marcadores utilizados estão a nicotina e o seu principal produto de biotransformação, a cotinina, que podem ser detectados em amostras de mecônio de recém-nascidos. No presente estudo, um método analítico foi desenvolvido visando à detecção desses marcadores em amostras de mecônio. Foi considerada neste projeto a técnica de extração acelerada por solvente (ASE) por ser uma técnica promissora para o preparo de amostras sólidas e/ou semi-sólidas. Os analitos foram identificados por cromatografia em fase-gasosa com detector de nitrogênio e fósforo (GC/NPD). Os limites de detecção foram de 3 ng/g e 30 ng/g e os de quantificação foram de 5 ng/g e 40 ng/g, para cotinina e nicotina respectivamente, e apresentaram boa linearidade na faixa de concentração estudada (5-500 ng/g), com coeficiente de correlação (r2) maior que 0,98. A precisão intra-ensaio, determinada pelo coeficiente de variação do método (CV%) foi menor que 15% e a precisão interensaio foram menor ou igual a 20% para nicotina e cotinina. A recuperação média foi de 77%. O método desenvolvido demonstrou ser rápido, preciso, prático e sensível e com uso de menores volumes de solventes orgânicos do que outros métodos descritos na literatura. O método desenvolvido e validado foi aplicado em amostras de mecônio de neonatos com suspeita ou não de exposição fetal aos constituintes do tabaco. / Tobacco is one of the main drugs consumed worldwide and its use by women of reproductive age in particular has played a major concern among experts and society in general. Despite the adverse effects associated with smoking during pregnancy are well documented, it is known that a significant proportion of pregnant women have difficulties to quit the habit. Fetal exposure to tobacco constituents has been associated with increased risk of spontaneous abortion (miscarriage) and premature births, incidence of newborns with low birth weight, sudden infant death syndrome and neurobehavioral and cognitive disorders. However, due to guilt and fear of punitive actions, women rarely admit to have used tobacco during pregnancy. As a result, a series of biological markers have been studied to diagnose fetal exposure to tobacco constituents. Nicotine and cotinine are some of these biomarkers which can be detected in meconium samples from newborns. In this study, an analytical method was developed to detect these biomarkers in meconium samples. Accelerated solvent extraction (ASE), a promising technique for solid or semi-solid sample preparation, was considered in this work the that is considered a. The analytes were identified by gas-chromatography with nitrogen phosphorus detector (GC / NPD). The limits of detection (LOD) were 3 ng/g and 30 ng/g and the limits of quantification (LOQ) were 5 ng/g and 40 ng/g for cotinine and nicotine, respectively. The method showed good linearity in the concentration range studied (5-500 ng/g), with a coefficient of correlation (r2) greater than 0.98. The intraday precision, determined by the coefficient of variation (CV %) was less than 15% and the interday precision was less or equal than 20% for nicotine and cotinine. The average recovery was 77%. The method proved to be fast, accurate, practical and sensitive and smaller volumes of organic solvents are necessary, compared to other methods published in the scientific literature. The developed and validated method was applied to meconium samples of suspected and nonsuspected neonates of having been exposed to tobacco constituents during gestation.

Neste trabalho estudamos o espectro de absorção da clorofila d, incluindo os efeitos do solvente metanol, utilizando a Teoria do Funcional da Densidade Dependente do Tempo em combinação com o método s-QM/MM. Diferentes abordagens para a descrição do meio solvente, que vão desde o modelo contínuo polarizável até a inclusão de moléculas explícitas do solvente, são utilizadas. Observamos que a inclusão do solvente desloca o espectro, em relação ao calculado em vácuo, para o vermelho. A inclusão de 20 moléculas explícitas de metanol e 880 representadas como as cargas pontuais do seus átomos para a descrição do meio solvente foi a que melhor concordou com os valores experimentais. Mediante cálculos de mecânica quântica obtivemos para o complexo composto por a molécula de clorofila d e apenas uma de metanol explícita um deslocamento do átomo de magnésio da clorofila d em relação ao anel de 0,31 Å. Mediante a analise da função de distribuição radial de pares obtida da simulação clássica comprovamos que esse átomo de magnésio é penta-coordenado. Além disso, é usada uma estrutura simplificada da clorofila d baseado na localização dos orbitais moleculares participantes das transições eletrônicas com o objetivo de diminuir o custo computacional dos cálculos de mecânica quântica. Os espectros calculados para a clorofila d não apresentaram diferenças significativas com os calculados para a simplificação proposta. Como complementação o espectro Raman da clorofila d isolada é calculado mediante DFT e alguns dos modos normais são caracterizados. / In this work we study the absorption spectrum of chlorophyll d, including the effects of the solvent methanol, using the Time Dependent Density Functional Theory in combination with the method s-QM/MM. Different approaches for the description of the solvent medium, ranging from the polarizable continuum model to the inclusion of explicit solvent molecules, are used. We note that the inclusion of solvent shifts the spectrum, relative to that calculated in vacuum, to the red side of the spectrum. The inclusion of 20 explicit molecules of methanol and 880 represented as point charges of their atoms for the description of the solvent medium was the one that best agreed with the experimental values. By quantum mechanics calculations we obtained for the complex composed of the molecule of chlorophyll d and only one explicit methanol molecule a displacement of the magnesium atom of chlorophyll d in relation to the ring of 0,31 Å. By means of the analysis of the radial distribution function obtained from the classic simulation we can see that this atom of magnesium is penta-coordinated. In addition, a simplified structure of chlorophyll d is used based on the location of the molecular orbitals involved in the electronic transitions in order to reduce the computational cost of quantum mechanics calculations. The spectra calculated for chlorophyll d did not show significant differences with those calculated for the proposed simplification. As a complement the Raman spectrum of isolated chlorophyll d is calculated by DFT and some of the normal modes are characterized.

A trombose venosa profunda (TVP) é uma patologia grave de alta incidência mundial. Quando não diagnosticada precocemente e tratada adequadamente pode evoluir causando sérias complicações, como a embolia pulmonar e insuficiência venosa crônica, as quais são responsáveis por altas taxas de morbidade e mortalidade. Seu tratamento utiliza terapia com anticoagulantes pelas vias parenteral e oral (para manutenção) que estão associadas a prejuízos bem documentados limitando seu uso, além de resultar em baixa adesão do paciente ao tratamento. Os sistemas de liberação modificada de fármacos, tais como as micropartículas poliméricas, representam uma grande área em desenvolvimento, a qual tem recebido atenção de pesquisadores e indústrias de todo o mundo e recebido investimentos crescentes nas últimas três décadas. As micropartículas poliméricas possuem grande estabilidade, capacidade industrial e possibilitam ajustes para alcançar o perfil de liberação adequado e/ou o direcionamento para determinado sítio de ação. O estudo teve início com o desenvolvimento e validação do método analítico para a quantificação da enoxaparina sódica. A turbidimetria foi a técnica de escolha, pois os resultados utilizando CLAE não foram satisfatórios. Este estudo teve como objetivo a obtenção e caracterização físico-química de um sistema de liberação microparticulado para veiculação de uma heparina fracionada (HF), a enoxaparina sódica, muito utilizada no tratamento da TVP, visando um aumento da biodisponibilidade do fármaco com controle da sua biodistribuição. As micropartículas contendo a enoxaparina sódica foram preparadas utilizando o copolímero dos ácidos lático e glicólico (50:50) (PLGA), biodegradável, através do método da dupla emulsificação/ evaporação do solvente. As partículas obtidas foram caracterizadas pela técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e apresentaram forma esférica com superfície lisa e regular. As análises do tamanho e distribuição dos tamanhos de partícula foram realizadas por dispersão de luz laser e apresentaram perfil monomodal para a maioria das formulações. O perfil de liberação in vitro do fármaco encapsulado foi avaliado por 35 dias e apresentou cinética de liberação de pseudo ordem zero, modelo de Higuchi (1961), indicando que a difusão foi o principal mecanismo de liberação. A velocidade de degradação das micropartículas é, através da difusão do fármaco, um parâmetro muito importante e determinante da liberação in vivo. / Deep vein thrombosis (DVT) is a severe disease with high incidence worldwide. When it is not early diagnosed and properly treated it can develop and to cause serious complications, such as pulmonary embolism and chronic venous insufficiency, which are responsible for high morbidity and mortality rates. The treatment of DVT is accomplished with parenteral and oral (for maintenance) anticoagulants. They are associated to damage well documented that limit their use resulting in poor adherence of patients to treatment. Drug delivery systems, such as polymeric microparticles, represent a significant development area. It has received attention of researchers and industries around the world and increased investments in last three decades. The polymeric microparticles have great stability, industrial capacity and they allow adjustments to achieve the suitable release profile and / or direction for a particular site of action. The study started with development and validation from the analytical method to quantification of enoxaparin sodium. Turbidimetric technique was used because the results by HPLC were not satisfactory. The aim of this work was the preparation and physical-chemical characterization of a microparticle release system for delivery of a fractionated heparin (FH), enoxaparin sodium, widely used to the treatment of DVT to increase the drug bioavailability and control their biodistribution. The microparticles containing enoxaparin sodium were prepared from a biodegradable polymer poly (lactic-co-glycolic acid) (50:50) (PLGA) using double emulsification / evaporation of the solvent method. The particles obtained were characterized by scanning electron microscopy technique (SEM) and showed spherical shape with smooth and regular surface. The analysis of the size and distribution of particle sizes were performed by scattering of laser light and showed unimodal profile for the most of formulations. In vitro drug release profile from the microparticles was evaluated in 35 days showing pseudo zero order kinetics, Higuchi model (1961). This indicated that main mechanism of drug release was diffusion.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:08:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EdneyRVPG.pdf: 3193441 bytes, checksum: 9108a5643f51fcfe4a8b7479be215c58 (MD5) Previous issue date: 2008-08-18 / Currently a resource more and more used by the petroleum industry to increase the efficiency of steam flood mechanism is the addition of solvents. The process can be understood as a combination of a thermal method (steam injection) with a miscible method (solvent injection), promoting, thus, the reduction of interfacial tensions and oil viscosity. The use of solvent alone tends to be limited because of its high cost. When co-injected with steam, the vaporized solvent condenses in the cooler regions of the reservoir and mixes with the oil, creating a zone of low viscosity between the steam and the heavy oil. The mobility of the displaced fluid is then improved, resulting in an increase of oil recovery. To better understand this improved oil recovery method, a numerical study of the process was done contemplating the effects of some operational parameters (distance between wells, injection steam rate, kind of solvent and injected solvent volume)on the accumulated production of oil, recovery factor and oil-steam rate. Semisynthetic models were used in this study but reservoir data can be extrapolated for practical applications situations on Potiguar Basin. Simulations were performed in STARS (CMG, 2007.11). It was found that injected solvent volumes increased oil recovery and oil rates. Further the majority of the injected solvent was produced and can be recycled / Um recurso cada vez mais utilizado pela ind?stria petrol?fera para aumentar a efici?ncia do mecanismo de inje??o de vapor ? a adi??o de solventes. O processo pode ser compreendido como a combina??o de um m?todo t?rmico (inje??o de vapor) com um m?todo misc?vel (inje??o de solvente), promovendo, dessa forma, a redu??o das tens?es interfaciais e da viscosidade do ?leo. O uso do solvente sozinho tende a ser limitado, em fun??o do seu alto custo. Quando coinjetado com o vapor, o solvente vaporizado condensa nas regi?es menos quentes do reservat?rio e mistura-se ao ?leo, criando uma zona de baixa viscosidade entre o vapor e o ?leo pesado. A mobilidade do fluido deslocado ? ent?o melhorada, implicando num aumento do fator de recupera??o. Para melhor compreender esse mecanismo de recupera??o avan?ada, foi realizado um estudo num?rico, onde se verificou a sensibilidade de alguns par?metros operacionais (dist?ncia entre po?os, vaz?o de inje??o de vapor, tipo de solvente injetado e quantidade de solvente) sobre a produ??o acumulada de ?leo, o fator de recupera??o e a raz?o ?leo-vapor. Neste estudo, foram utilizados modelos semi-sint?ticos, por?m com dados de reservat?rio que podem ser extrapolados para situa??es de aplica??es pr?ticas na Bacia Potiguar. As simula??es foram realizadas no m?dulo STARS (Steam, Thermal, and Advanced Processes Reservoir Simulator) do programa da CMG (Computer Modelling Group), vers?o 2007.11. Os resultados mostraram que a presen?a do solvente nas quantidades analisadas melhorou os fatores de recupera??o e as vaz?es de ?leo. Al?m disso, a maior parte do solvente injetado foi produzido, podendo ser reciclado

105 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-10-03T13:45:39Z No. of bitstreams: 1 Apresentação_Denise_VersãoFinal.pdf: 4275455 bytes, checksum: 65d7b6e55b90b2695016ec5154b6bbc4 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-10-03T13:48:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Apresentação_Denise_VersãoFinal.pdf: 4275455 bytes, checksum: 65d7b6e55b90b2695016ec5154b6bbc4 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-10-03T13:48:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Apresentação_Denise_VersãoFinal.pdf: 4275455 bytes, checksum: 65d7b6e55b90b2695016ec5154b6bbc4 (MD5) Previous issue date: 2012 / A espectroscopia na região do infravermelho próximo (NIRS), associada a técnicas quimiométricas, foi utilizada no desenvolvimento de modelos de calibração multivariada para a predição da composição química de um solvente orgânico- aquoso utilizado na produção de isopreno. Os modelos foram construídos para a predição da concentração dos componentes presentes no solvente: acetona, acetonitrila, água, n-propanol, i-propanol, álcool alílico, t-butanol e DCPD (diciclopentadieno-1,3). Uma análise exploratória dos dados foi realizada para detecção de amostras anômalas, através da análise de componentes principais (PCA). Para seleção dos conjuntos de calibração e validação, o algoritmo SPXY (Sample set Partitioning based on joint x-y distances) foi utilizado. As condições experimentais para a construção dos modelos foram escolhidas através da realização de um planejamento experimental para três variáveis baseado na matriz Doehlert, em que foram estudadas 1) técnica de pré-processamento, 2) faixa de comprimento de onda, obtidas através do algoritmo de seleção de variáveis por regressão dos mínimos quadrados parciais por intervalo (iPLS), e 3) seleção de variáveis espectrais, com a utilização do algoritmo Jack Knife. A técnica de regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) foi utilizada para a calibração multivariada. As variáveis de resposta, PC, RMSECV, r2regr, RMSEP, r2valid, Slope Valid e pvalue, obtidas a partir dos modelos definidos no planejamento experimental, foram otimizadas simultaneamente, através da função de desejabilidade. Novos modelos de calibração foram construídos a partir dos valores ótimos encontrados para cada variável de entrada. Pelo menos 85 amostras de calibração foram usadas em cada modelo, sendo necessários entre 1 e 10 fatores para assegurar o melhor desempenho de cada modelo. Os coeficientes de determinação de validação cruzada (r2regr) foram maiores que 0,92 para todas as propriedades. Os valores para os RMSEPs variaram de 0,39 a 1,66 (% m/m). Portanto, o método desenvolvido mostrou-se viável para determinação da composição química do solvente e auxiliar no controle do processo da unidade de produção de isopreno. / Salvador

The ouricuri (Syagrus coronata) features high oil content, is a rustic tree, resilient, adaptable and persistent. From these features it is possible that she is a promising raw material for biofuel production, through the use of its oil for biodiesel production and enzyme Peel by fermentation for production of second-generation ethanol. This paper proposes the study of drying of the almonds of ouricuri in balance three drying temperatures (100, 80 and 60° C) for the purpose of analyzing the behavior of water loss in these temperatures and study the processes of oil extraction. Mechanical extractions were carried out (in hydraulic press and electric press) and solvent. On mechanical extraction by hydraulic press, used the following pressures: 165; 247.5; 330; 412.5 and 495 kgf/cm ². The extraction with a 495 pressure kgf/cm ² in volume showed the highest amount of oil extracted, with 52 ml 100 g of almond oil. In mechanics, for electric press, were used the following pressures: 165; 247.5 and 330 kgf/cm ². The extraction with a 247.5 pressure kgf/cm ² was the best in terms of efficiency, reaching 75% approximate. In solvent extraction variables were evaluated: time (4:00 and 2); average diameter (1.015 mm and 1.435 mm); and the solvent (hexane and ethanol), analysed statistically observed the influence of these variables. The time was determination on income, because in 2:00 had already been taken from virtually the whole almond oil. The average diameter of 1.015 mm provided an almond 1.57% increase on the amount of oil extracted with solvent ethanol 1.435 mm income higher than that presented in hexane 4.42%. From these results it was possible to develop a model of solvent extraction process in light of the significant variables. The oil extracted was characterized according to the humidity, density, pH and acidity index. The oil density performed over the limit allowed by the ANP. The bark and ouricuri fiber went through the acid and hydrothermal pretreatment, where were characterized according to pH, residual sugars total (ART),° Brix, acidity and moisture. The value of fiber ART indicated the possibility of being subject to subsequent steps of enzymatic hydrolysis and fermentation for obtaining second-generation ethanol. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O ouricuri (Syagrus coronata) apresenta alto teor de óleo, é uma árvore rústica, resistente, adaptável e perene. A partir dessas características é possível que ela seja uma matéria-prima promissora para produção de biocombustíveis, através do uso do seu óleo para produção de biodiesel e pela fermentação enzimática da casca para produção de etanol de segunda geração. Este trabalho propõe o estudo da secagem das amêndoas do ouricuri em balança de secagem em três temperaturas (100, 80 e 60ºC) com a finalidade de analisar o comportamento da perda de água nessas temperaturas e estudar os processos de extração do óleo. Foram realizadas extrações mecânicas (em prensa hidráulica e prensa elétrica) e por solvente. Na extração mecânica por prensa hidráulica, foram utilizadas as seguintes pressões: 165; 247,5; 330; 412,5 e 495 kgf/cm². A extração com uma pressão de 495 kgf/cm² em termos de volume apresentou maior quantidade de óleo extraído, com 52 ml de óleo em 100 g de amêndoa. Na extração mecânica, por prensa elétrica, foram utilizadas as seguintes pressões: 165; 247,5 e 330 kgf/cm². A extração com uma pressão de 247,5 kgf/cm² foi a melhor em termos de eficiência, chegando a aproximados 75%. Na extração por solvente foram avaliados as variáveis: tempo (2 e 4h); diâmetro médio (1,015 mm e 1,435 mm); e o solvente (hexano e etanol), analisadas estatisticamente observou-se a influência dessas variáveis. O tempo não representou determinação sobre o rendimento, pois em 2 horas já havia sido extraído praticamente todo o óleo da amêndoa. O diâmetro médio de 1,015 mm da amêndoa proporcionou um aumento de 1,57% sobre a quantidade de óleo extraída com 1,435 mm. O solvente etanol apresentou rendimento superior ao hexano em 4,42%. Através desses resultados foi possível desenvolver um modelo do processo de extração por solvente em função das variáveis significantes. O óleo extraído foi caracterizado de acordo com a umidade, densidade, pH e índice de acidez. A densidade do óleo se apresentou acima do limite permitido pela ANP. A casca e a fibra do ouricuri passaram pelo pré-tratamento ácido e hidrotérmico, onde foram caracterizadas de acordo com pH, açucares redutores totais (ART), °Brix, acidez e umidade. O valor do ART da fibra indicou a possibilidade de ser submetida a etapas posteriores de hidrólise enzimática e fermentação para obtenção de etanol de segunda geração.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The solvent-free microwave-assisted regiospecific synthesis of a series of 5-trihalomethyl-4,5-dihydro-1H-pyrazole (7 - 10) from the cyclocondensation of 1,1,1- trihalo-4-alkoxy-3-alken-2-ones (5 - 6),[ CX3COC(R)2=C(R)1OR, where X = Cl, F; R = Me, Et; R2 = H, Me and R1 = H, Me, Et, Pr, iso-Pr, Bu, iso-Bu, tert-Bu, iso - Pen, Ph, 4-Me-Ph, 4-MeO-Ph, 4-NO2-Ph, 4-Cl-Ph, 4-Br-Ph, 4-F-Ph, H, OEt,] with carboxymethyl hydrazine or pentafluorophenyl hydrazine is described. The reaction was performed in a 1:1.2 molar ratio of alken-2-ones and hydrazine, in a single reaction step, for 6-12 minutes, in good yields (70-98%). The advantages obtained by using microwave irradiation under solvent-free conditions, rather than a conventional method, were also demonstrated. The 4-alkoxy-1,1,1-trihalo-3-alken-2-ones (4-5) were obtained from the reaction of cloreto de trichloroacetyl cloride or trifluoroacetic anhydride with enol ethers or acetals in presence of pyridine, solvent free and microwave induced techniques. / Este trabalho descreve a sintese rgeioespecifica de uma serie de 4,5-diidro-1Hpirazóis (7 - 10), por ciclocondensação de 4-alcóxi-1,1,1-trialo-3-alquen-2-onas, [ CX3COC(R)2=C(R)1OR, com X = Cl, F; R = Me, Et; R2 = H, Me; R1 = H, Me, Et, Pr, i-Pr, c-Pr, Bu, i-Bu, t-Bu, i-Pen, Pen, Ph, 4-Me-Ph, 4-MeO-Ph, 4-NO2-Ph, 4-Cl-Ph, 4-Br-Ph, 4-F-Ph, H, OEt] com carboximetil ou pentafluorfenil hidrazinas. As condições reacionais utilizadas para a síntese dos 4,5-diidropirazóis envolveu técnicas ambientalmente corretas, em um único passo e na ausência de solvente, usando 1:1.2 de relação molar das β-alcoxivinil cetonas e hidrazinas, em um único passo com um tempo de 6-12 minutos, com bons rendimentos (70-98%). Foram demonstradas as vantagens da condição, sem solvente e com uso de irradiação de microondas sobre o metodo convencional. A sintese das 4-alcóxi-1,1,1-trialo-3- alquen-2-onas (5 - 6) foram obtidas por reações de cloreto de tricloro acetila ou anidrido trifluoracetico com enoleteres ou acetais na presensa de piridina, livre de sonvente e tecnicas induzidas por microondas.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3711.pdf: 2639949 bytes, checksum: eaa9f34e47fe6513e679b51e3a06b392 (MD5) Previous issue date: 2011-08-01 / Financiadora de Estudos e Projetos / The application of Continuous Wave Free Precession (CWFP) method for solvent suppression in high resolution NMR spectroscopy is reported. The applied methodology was based in the use of conventional pulse sequence that use a train of pulses with same phase, intensity and duration, separated by a time interval (Tp) shorter than the longitudinal (T1) and transverse (T2) relaxation times of the sample. After that, it was performed modifications that correspond to the phase alternation of pulses. These modifications allowed to minimize phase anomalies, which result from the refocusing of the magnetization and occur in the 1H spectrum when using the conventional pulse sequence. Through the new sequence, named PA-CWFP, it was possible to suppress solvent signals in several samples with different characteristics and the determination of sucrose content in four different types of grapes (Vitis vinifera), available in the local trade. In addition, the train of pulses with phase alternation was added in two routines 2D experiments: COSY (Correlation Spectroscopy) and HMBC (Heteronuclear Multiple-Bond Correlation Spectroscopy). The results were compared with traditional sequences for solvent suppression and demonstrate the potential of Continuous Wave Free Precession method for experiment of this type. / A aplicação do método de Precessão Livre de onda Contínua (CWFP) para supressão de sinal(s) de solvente(s) em RMN de alta resolução 1D e 2D é reportada. A metodologia aplicada baseou-se no uso da sequência convencional, que se utiliza de um trem de pulsos de mesma fase, intensidade e duração, separados por um intervalo de tempo Tp menor que os tempos de relação longitudinal (T1) e transversal (T2) da amostra. Em seguida, foram realizadas modificações que correspondem à alternância nas fases dos pulsos. Estas modificações permitiram minimizar anomalias de fase que resultam da refocalização da magnetização e que ocorrem nos espectros de 1H quando se utiliza da sequência convencional. Através da nova sequência, denominada CWFP-AF, foi possível a supressão de sinal(s) de solventes em várias amostras com características distintas e determinação do teor de sacarose em quatro tipos diferentes de uva (Vitis vinifera) disponíveis no comércio local. Além disso, o trem de pulsos com alternância de fases foi inserido em dois experimentos de RMN 2D de rotina: COSY (Correlation Spectroscopy) e HMBC (Heteronuclear Multiple-Bond Correlation Spectroscopy). Os resultados foram comparados com sequências tradicionais para supressão de sinal de solvente e demonstram o potencial da Precessão Livre de Onda Contínua para experimentos desta natureza.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:08:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DaviMSBL_DISSERT.pdf: 4742258 bytes, checksum: 95c358d84716a6d20ba53990ae56c3f3 (MD5) Previous issue date: 2011-09-02 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The world has many types of oil that have a range of values of density and viscosity, these are characteristics to identify whether an oil is light, heavy or even ultraheavy. The occurrence of heavy oil has increased significantly and pointing to a need for greater investment in the exploitation of deposits and therefore new methods to recover that oil. There are economic forecasts that by 2025, the heavy oil will be the main source of fossil energy in the world. One such method is the use of solvent vaporized VAPEX which is known as a recovery method which consists of two horizontal wells parallel to each other, with a gun and another producer, which uses as an injection solvent that is vaporized in order to reduce the viscosity of oil or bitumen, facilitating the flow to the producing well. This method was proposed by Dr. Roger Butler, in 1991. The importance of this study is to analyze how the influence some operational reservoir and parameters are important in the process VAPEX, such as accumulation of oil produced in the recovery factor in flow injection and production rate. Parameters such as flow injection, spacing between wells, type of solvent to be injected, vertical permeability and oil viscosity were addressed in this study. The results showed that the oil viscosity is the parameter that showed statistically significant influence, then the choice of Heptane solvent to be injected showed a greater recovery of oil compared to other solvents chosen, considering the spacing between the wells was shown that for a greater distance between the wells to produce more oil / Existem no mundo diversos tipos de ?leo que apresentam uma diversidade de valores de densidade e viscosidade, essas s?o caracter?sticas para identificar se um ?leo ? leve, pesado ou at? mesmo ultrapesado. A ocorr?ncia de ?leo pesado vem aumentando sensivelmente e apontando uma necessidade de maiores investimentos na explora??o de jazidas e consequentemente em novos m?todos de recupera??o desse ?leo. Existem previs?es econ?micas de que, para o ano 2025, o ?leo pesado seja a principal fonte de energia f?ssil no mundo. Um desses novos m?todos seria a utiliza??o de solvente vaporizado conhecido como VAPEX que ? um m?todo de recupera??o que consiste em dois po?os horizontais paralelos entre si, sendo um injetor e outro produtor, que utiliza como inje??o solvente vaporizado que tem com o prop?sito reduzir a viscosidade do ?leo ou betume, facilitando o escoamento at? o po?o produtor. Esse m?todo foi proposto por Dr. Roger Butler, em 1991. A import?ncia do presente estudo ? analisar como influenciam alguns par?metros operacionais e de reservat?rio, importantes no processo VAPEX, tais como o acumulo de ?leo produzido, no fator de recupera??o, na vaz?o de inje??o e na taxa de produ??o. Par?metros como vaz?o de inje??o, espa?amento entre os po?os, tipo do solvente a ser injetado, permeabilidade vertical e a viscosidade do ?leo foram abordados neste estudo. Os resultados mostraram que a viscosidade do ?leo foi o par?metro que mais mostrou influ?ncia significativa estatisticamente, em seguida a escolha do Heptano como solvente a ser injetado mostrou uma maior recupera??o de ?leo em rela??o aos demais solventes escolhidos. Considerando o espa?amento entre os po?os, foi mostrado que para uma maior dist?ncia entre os po?os h? uma maior produ??o de ?leo

La presente ricerca ha lo scopo di sottolineare l'importanza degli antiossidanti naturali negli ultimi anni. Recenti studi hanno dimostrato l'importanza dei sottoprodotti della vinificazione in quanto particolarmente ricchi di composti fenolici. I fenoli possono essere recuperati da scarti (diminuendo il loro effetto inquinante) e usati come antiossidanti naturali in sostituzione di quelli chimici in sistemi alimentari per aumentare la shelf life. / The present research is aimed to underline the increasing importance that natural antioxidants have been gaining in the last years. Recent investigations have stressed the importance of vinification by-products as plant materials particularly rich in phenols. Phenols could be recovered by wastes (diminishing their pollutant effect) and used as natural antioxidant instead of chemical ones in food systems to extend the shelf life.