Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-graduação em Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2012-10-23T08:54:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 244897.pdf: 642238 bytes, checksum: 1d055333a41b4a651c74057409087272 (MD5) / O acondicionamento de alimentos sob atmosfera modificada é uma tecnologia disponível para prolongar a vida de frutas e hortaliças minimamente processadas. Diferente de outros alimentos frescos, como a carne, as frutas e hortaliças continuam sua atividade metabólica após a colheita e quando submetidos ao corte. O uso de embalagens adequadas combinadas a baixas temperaturas de estocagem pode retardar os processos metabólicos, visando manter a qualidade sensorial e microbiológica dos produtos frescos processados. Este trabalho teve como objetivo estudar a influência da temperatura nas taxas de respiração, parâmetros físico-químicos e sensoriais de cenoura orgânica (Daucus Carota L.) cv. Brasília minimamente processada, sem e com película de gelatina, acondicionadas em embalagens de polietileno de baixa densidade e armazenadas a 1°C, 5°C e 10°. A avaliação da composição gasosa foi realizada diariamente, durante os cinco primeiros dias de armazenamento, por meio de análise cromatográfica. As taxas de respiração foram calculadas usando modelo baseado na cinética enzimática. As análises físico-químicas, sensoriais e microbiológicas foram realizadas ao longo dos 15 dias de armazenamento. A taxa respiratória das cenouras armazenadas a 1°C foi significativamente inferior àquelas armazenadas a 5°C e 10°C, não sendo afetada significativamente pela aplicação da película. Os resultados das análises físico-químicas foram: a umidade diminui significativamente ao longo do armazenamento apenas para aquelas amostras mantidas a 10°C. Apesar da perda de massa fresca ter aumentado significativamente nas três temperaturas, não foram atingidos níveis que prejudicassem as características de qualidade do produto. Foi verificada redução significativa na força máxima de perfuração, acidez titulável, sólidos solúveis e carotenóides totais em todas as condições avaliadas. Também foi observada redução significativa na cor das amostras ao longo do período de armazenamento. Já para o pH, foi verificado aumento significativo para todas as amostras avaliadas ao longo do período de armazenamento. A avaliação sensorial do produto mostrou que as melhores notas foram obtidas para as amostras armazenadas a 1°C, nos dois tratamentos, obtendo-se notas acima do limite mínimo para aceitação e intenção de compra dos produtos.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos. / Made available in DSpace on 2012-10-23T11:30:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 255934.pdf: 897286 bytes, checksum: a9c37d8b67e86e7e36ff1b0b486aaa09 (MD5) / A hidrólise enzimática da lactose presente no soro lácteo é uma das possibilidades mais atrativas para utilização deste composto que é produzido em milhões de toneladas anualmente em todo o mundo. Atualmente, parte deste soro é utilizada para nutrição humana e animal e o restante é descartado no meio ambiente. Além da lactose, o soro apresenta em sua composição proteínas de alto valor biológico que podem ser concentradas por evaporação, precipitação ou ultrafiltração. Uma das possibilidades para valorização do soro lácteo com relação à lactose é sua hidrólise em reatores a membrana que apresenta a vantagem de permear continuamente o hidrolisado, mantendo-se a enzima ativa no retentado. Desta forma, maior quantidade de lactose pode ser hidrolisada por unidade de enzima. Sabe-se que enzimas podem interagir com superfícies hidrofóbicas, que são comuns em muitas membranas poliméricas. Portanto, é importante pesquisar se esta interação pode levar a uma perda de atividade catalítica da enzima adsorvida. Isto pode ocorrer devido à possibilidade da enzima utilizar o seu sítio ativo na adsorção, perdendo parte de sua atividade. Este trabalho teve como objetivo estudar a hidrólise da lactose a partir do permeado resultante da concentração de leite por ultrafiltração, verificando-se a influência das peptonas sobre a ação da enzima ß-galactosidase. Verificou-se, também, a atividade da enzima adsorvida na superfície da membrana e a capacidade de retenção da enzima pelas membranas. A hidrólise da lactose foi estudada em reator a membrana de fluxo perpendicular. Foram utilizadas membranas planas de polifluoreto de vinilideno (PVDF) e de poliétersulfona (PES), ambas com ponto de corte de 10 kDa. Foram utilizadas duas marcas comerciais de ß-galactosidase (Kluyveromyces lactis), Lactozym® 3000 L HP-G e Maxilact® L-5000. A taxa de hidrólise foi determinada através da pesquisa de glicose, um dos produtos da hidrólise, através de kit colorimétrico-enzimático. A maior atividade da enzima Lactozym foi na concentração de 0,4 g.L-1, a 40°C e pH 6,8 e a melhor atividade da enzima Maxilact, na concentração de 0,2 g.L-1, a 35°C e pH 6,8. Os resultados mostraram que a membrana foi capaz de reter totalmente a enzima lactase no reator, conseguindo-se até 95% de hidrólise da lactose após 90 minutos de processo, à temperatura de 35oC e pH 6,8. As peptonas do permeado foram removidas através de aquecimento e centrifugação e seu efeito sobre o fluxo permeado e a taxa de hidrólise foi investigado. A remoção das peptonas do soro fez aumentar o fluxo permeado em até 150% e a taxa de hidrólise em até 20%. Ficou evidenciado que a enzima adsorvida na superfície da membrana apresentou pouca atividade hidrolítica.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos. / Made available in DSpace on 2012-10-23T15:37:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 242940.pdf: 4174794 bytes, checksum: 8ea5251ccbe1bcb0d1e01206bce5b6fd (MD5) / O incremento da globalização da cadeia de alimentos combinada com recentes deflagrações do surgimento de enfermidades tem intensificado os interesses sobre os assuntos de segurança alimentar. A segurança dos alimentos tem se tornado um importante atributo de qualidade alimentar. Todas as etapas da cadeia de produção, industrialização e distribuição de moluscos necessitam ser rastreadas visando fornecer suporte à garantia na qualidade do produto. Programas de rastreabilidade para as etapas da cadeia produtiva são essenciais para a logística e o gerenciamento da maricultura. A implementação de sistemas de rastreabilidade requer o desenvolvimento, o teste e a validação de suas metodologias de aplicação. O objetivo deste trabalho foi de propor uma metodologia para a rastreabilidade da cadeia produtiva da mitilicultura. Como estudo de caso foi criado um sistema de gerenciamento da rastreabilidade para validar a metodologia proposta. Através deste sistema criado, conseguiu-se verificar a eficácia da metodologia proposta, o que comprovou a sua eficácia. Através desta metodologia desenvolvida, fazendo-se as devidas adaptações, pode-se aplicá-la a outras espécies.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos. / Made available in DSpace on 2012-10-23T17:26:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 255513.pdf: 785451 bytes, checksum: 1aef8be7f91aa2c82126438f348a284d (MD5)

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos. / Made available in DSpace on 2012-10-23T18:39:28Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A produção de embutidos cárneos destaca-se entre as alternativas econômicas para a região Noroeste do Estado do Rio Grande do Sul, os quais, na sua grande maioria, são produzidos artesanalmente condimentados e processados conforme as preferências do manipulador, e muitas vezes são influenciadas pela sua origem (descendentes de italianos ou alemães). A fermentação acontece pela ação de uma microbiota natural variável e adaptada às condições ambientais. A qualidade do produto cárneo naturalmente fermentado é influenciada pelo crescimento dessa microbiota típica que geralmente pertence ao grupo de bactérias ácido lácticas (BAL) e grupo de cocos Gram positivos catalase positivo (GCC+) da Família Micrococcaceae (Staphylococcus e Kokuria). O objetivo desta pesquisa foi caracterizar linhagens de Staphylococcus xylosus isoladas de salames artesanais produzidos na região Noroeste do Rio Grande do Sul, estudar algumas propriedades tecnológicas e de segurança e sua viabilidade para uso como cultivo iniciador em embutidos cárneos. Como também, avaliar a ação do cultivo iniciador selecionado quanto às propriedades físico-químicas, microbiológicas e sensoriais em salame tipo Milano. Linhagens nativas de Micrococcaceae foram isoladas de 38 amostras de embutidos artesanais procedentes de 21 cidades da Região Noroeste do Rio Grande do Sul. Depois de isoladas e purificadas foram submetidas aos testes iniciais de coloração de Gram, catalase e coagulase. Em seguida, usou-se o sistema API Staph (BioMérieux) para a caracterização fenotípica e pela técnica de PCR (Reação em cadeia da polimerase) as linhagens foram caracterizadas molecularmente. Atividades tecnológicas foram avaliadas como: efeito da temperatura, pH, concentrações de NaCl, tolerância para NaCl e NaNO2, capacidade para reduzir nitritos, atividade lipolítica e atividade antagonística. A viabilidade das linhagens quanto ao processo fermentativo em caldo e posterior liofilização e armazenamento também foi avaliado. Aspectos relativos à segurança foram observados pela detecção de enterotoxinas. E por fim, foi processado salame tipo Milano inoculado com a linhagem selecionada de S. xylosus U5 isolada de embutidos artesanais para verificar a influência da mesma nas características microbiológicas, físico-quimicas e sensoriais do produto. Dos 89 isolados que apresentaram atividades positiva para catalase e negativa para coagulase, 25 linhagens foram aleatoriamente selecionadas para caracterização fenotípica. Nove dessas linhagens pertencentes à espécie S. xylosus, por API STAPH, apresentaram habilidade para reduzir nitratos e nitritos, crescimento satisfatório das linhagens foi verificado na presença de NaCl, e NaNO2 e atividade de catalase positivo e lipolítica. As linhagens foram ainda avaliadas quanto ao gênero e espécie através da PCR, e duas linhagens foram identificadas como S. xylosus (AD1 e U5). Ambas apresentaram viabilidade para a fermentação e estabilidade no processo de liofilização e armazenamento e reação negativa para enterotoxinas estafilocócicas, ausência de antagonismo para com os patógenos testados, porém apresentou sinergismo com as BAL. As enzimas da linhagem S. xylosus U5 inoculada em salame tipo Milano que mostraram eficiente atividade sob as condições encontradas no produto, foram catalase, nitrito e nitrato redutase, contribuindo para as propriedades físico-químicas e sensoriais do produto. Não houve diferenças significativas na composição geral dos ácidos graxos livres entre as amostras, enquanto os parâmetros de cor foram superiores no salame inoculado e foi o produto preferido pelos degustadores.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos. / Made available in DSpace on 2012-10-23T18:44:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 266279.pdf: 2272510 bytes, checksum: 88a3998e6a79255304e196a894bef519 (MD5) / O aumento na preocupação da população com a saúde e com a qualidade de vida, fez com que houvesse um acréscimo no consumo de sucos à base de frutas naturais e sem adição de conservantes. Os fungos filamentosos termorresistentes, entre eles Byssochlamys nivea e Neosartorya fischeri, são um dos principais contaminantes de frutas e produtos de frutas processados termicamente. Os ascósporos destes fungos podem sobreviver à pasteurização comercial usualmente aplicada a produtos a base de frutas podendo deteriorar os mesmos pela germinação e conseqüente crescimento sob condições reduzidas de oxigênio, comprometendo a vida de prateleira do produto, gerando grandes perdas econômicas. Estes fungos são também produtores de enzimas e micotoxinas que degradam os alimentos e prejudicam a saúde humana. Este trabalho teve como objetivo avaliar o crescimento de Byssochlamys nivea e Neosartorya fischeri em sucos de abacaxi e mamão, utilizando o método de medida do crescimento radial das colônias (mm/h). Foi analisado o crescimento em diferentes atividades de água (aw) (0,99, 0,96, 0,95, 0,93 e 0,90) e em diferentes idades de formação dos esporos (I) (30, 51, 60, 69 e 90 dias). A temperatura de incubação utilizada nos experimentos foi de 30°C, sendo esta a temperatura ótima de crescimento dos fungos estudados. A inoculação dos fungos foi na concentração de aproximadamente um esporo por mililitro de suco. O diâmetro das colônias foi acompanhado por medição com régua graduada e com auxílio de uma lanterna de uso doméstico a cada 12 horas ou em intervalos menores de tempo dependendo do crescimento do microrganismo. Desta forma foram geradas as curvas de crescimento dos fungos estudados expressas pela variação do diâmetro da colônia (mm) em função do tempo (h). Os parâmetros de crescimento, duração da fase de adaptação (?), velocidade específica máxima de crescimento (µmax) e diâmetro máximo atingido pela colônia (A), foram obtidos através do ajuste dos dados experimentais aos modelos primário de crescimento de Gompertz Modificado e Logístico. Um planejamento Polinomial completo foi selecionado para estudar os efeitos dos fatores (I e aw) nos parâmetros de crescimento (? , µmax e A). O desempenho dos modelos foi avaliado pela comparação dos índices estatísticos, coeficiente de regressão (R2), erro médio quadrático (MSE), Fator Bias e Fator de Exatidão, levando à escolha do modelo com melhor ajuste aos dados experimentais (Gompertz Modificado). As análises estatísticas foram feitas utilizando o software Statistica 6.0 com análise de variância de p < 0,1 para o cálculo dos efeitos. O resultado mostrou que a idade não influencia o crescimento em praticamente nenhuma das condições testadas e que o fator aw foi estatisticamente significativo na grande maioria dos casos. Nos resultados obtidos para B. nivea em suco de mamão, o maior ? foi de 263,5 (h) para aw de 0,90 e idade de 60 dias, e o menor ? foi de 20,4 (h) para aw de 0,99 e idade de 60 dias. Para B. nivea em suco de abacaxi, o maior ? foi de 322,5 (h) para aw de 0,93 e idade de 69 dias, e o menor ? foi de 43,2 (h) para aw de 0,96 e idade de 51 dias. Para N. fischeri em suco de mamão, o maior ? foi de 267,4 (h) para aw de 0,90 e idade de 60 dias, e o menor ? foi de 18,1 (h) para aw de 0,99 e idade de 60 dias. Para N. fischeri em suco de abacaxi, o maior ? foi de 184,3 (h) para aw de 0,90 e idade de 60 dias e o menor ? foi de 68,2 (h) para aw de 0,96 e idade de 69 dias. Estes dados mostraram que ao aumentar a aw dos sucos de abacaxi e mamão de 0,90 para 0,99, o ? tende a diminuir para ambos os fungos. Estes dados são úteis para estabelecer a vida de prateleira de sucos prontos para beber, estocados a temperatura ambiente.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2008. / Made available in DSpace on 2012-10-24T00:06:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 269441.pdf: 2210497 bytes, checksum: 5d9166da47df3e112879d638da6b0bbb (MD5) / A água da fermentação do polvilho azedo é efluente da fermentação do amido de mandioca. Neste trabalho foram estudadas as características desta água na elaboração de uma bebida refrescante, não alcoólica, denominada originalmente de #Frëshpa#. A principal barreira consiste em mascarar os sabores característicos do polvilho azedo, conferidos pelo ácido lático, butírico, propiônico e demais compostos voláteis da fermentação natural. Dentre as formulações testadas, foram selecionadas as bebidas sabor acerola, tangerina e uva. As características microbiológicas indicaram que as bebidas eram próprias para consumo. A avaliação sensorial, teste de aceitação, indicou escores aceitáveis, com boa intenção de compra, com base nas propriedades sensoriais. O teor de sólidos totais, pH e acidez titulável, foram acompanhados durante a estocagem sob refrigeração do efluente filtrado e das bebidas. Ocorre diferença significativa para sólidos totais, pH e acidez titulável em todos os períodos de estocagem, indicando que os ingredientes adicionados interferem na estabilidade. Os ensaios microbiológicos para bolores e leveduras e mesófilos indicaram a necessidade de mudanças no processo atual do polvilho azedo procurando viabilizar a conversão do efluente em um produto para alimentação humana, com aplicação das Boas Práticas de Fabricação. A contagem para Lactobacillus plantarum, apresentou-se abaixo da concentração indicada para bebidas probióticas, porém sua presença indica o interesse em trabalhos futuros para esta nova bebida. O produto obtido é naturalmente gaseificado, refrescante e apresenta composição centesimal similar a alguns sucos disponíveis no mercado. O balanço de massa para a produção do polvilho azedo, sob os conceitos da Tecnologia Limpa, indica a possibilidade de aumentar os rendimentos do processo industrial para novos produtos, com a produção de 40 litros de Frëshpa por tonelada de raiz processada, além da produção do polvilho azedo e a utilização de outros resíduos do processo. / Cassava starch sour wastewater is an effluent from cassava starch fermentation process. Fermentation wastewater was studied to a non alcoholic refreshing new beverage production, originally named #Frëshpa#. The principal barrier is mask the cassava starch sour characteristic flavor, conferred by lactic, propionic, butyric acids and other volatile compounds from cassava starch natural fermentation. Between assayed formulations, acerola, grape and tangerine taste were selected. Microbiology characteristic show beverages adequate to consume, and sensory evaluation by acceptation assay with good intention of buy. Total solids content, pH and titrable acidity were determined during the conservation on refrigeration of the screened wastewater and beverages. The wastewater pH during the storage is different of the beverage pH. The titrable acidity curves to the tangerine and grape taste was similar to the wastewater, but the acerola beverage presented significant difference after the second week of storage. Significant difference occurs to the total solids, pH and acidity for all storage time, showing that added ingredients influences on beverage stability. Microbiology assay for yeasts, molds and mesophylic bacteria suggests the necessity of profound changes on cassava starch sour processing, permitting the conversion from effluent in a product for human consumption, with application of Good Fabrication Practices procedures. Lactobacillus plantarum content was lower that the ocentration to probiotics beverage, but it presence suggest future works with this beverage. The product is naturally gaseous as a soft drink, refreshing and presents centesimal composition similar to this kind of beverage in market. Mass balance to the production of cassava starch sour on Cleaner Technology concept, suggest the possibility of the industrial process income increase by new products, with the production of 40 L of Frëshpa by ton of cassava root besides the cassava starch sour and other products from cassava processing.

Memoria para optar al Título Profesional de Ingeniero en Recursos Naturales Renovables / Medir y controlar variables ambientales para optimizar procesos productivos es un desafío continuo y complejo dentro de la industria alimentaria. Más aún, si se pretende implementar una red de sensores in situ, los costos económicos pueden llegar a transformarse en un factor limitante para la creación de dichas redes. El objetivo de este estudio fue la creación e implementación de una red automatizada, para el monitoreo de temperaturas en ambientes controlados mediante tecnología de bajo costo. Para ello, se procedió a: 1) configurar y evaluar un sistema de monitoreo de temperatura ambiental de bajo costo y 2) analizar la variación espacial de la temperatura a partir de diferentes situaciones configuradas en un ambiente cerrado.

Se estudia la nutrición mineral en manzanas libres y afectadas por bitter pit, de las variedades: Fuji Royal, Granny Smith y Fuji. Los elementos esenciales determinados, en cáscara y pulpa, son: Cu, Zn, Fe, Mn, Ca, Mg, K y P. También se incluye Sr, elemento no esencial, del cual se dispone poca información sobre este tema. Inicialmente los frutos fueron evaluados determinando: peso del fruto, firmeza de la pulpa, concentración de sólidos solubles y acidez titulable. El análisis de los datos se centró especialmente en las diferencias entre frutos libres y afectados por bitter pit. Se detecta una menor concentración de calcio en frutos afectados en comparación con los libres del desorden fisiológico, confirmando lo concluido por otros autores. Sin embargo, respecto al magnesio solo la variedad Fuji presenta una relación con el daño. También se detecta y confirma lo obtenido anteriormente para la variedad Fuji, donde unido a la deficiencia de calcio se presenta una mayor concentración de potasio en frutos afectados por el daño, lo cual no fue observado en las otras variedades. El estroncio, se encuentra en frutos en un rango de concentraciones de 1 a 4 µg/gps. Sin embargo, el contenido de estroncio es significativamente menor en cáscara de frutos afectados que en los libres tanto en variedad Fuji Royal como en Granny Smith. De acuerdo a los datos obtenidos, y en relación a la nutrición mineral equilibrada de las plantas, las relaciones binarias y terciarias resultan ser mejores indicadores para incidencia de bitter pit que la concentración de cada mineral en forma independiente. Estas relaciones son: Mg/Ca, K/Ca y (Mg + K)/ Ca. Finalmente, es necesario destacar que la cáscara es el tejido más adecuado para estudiar la nutrición mineral en manzana respecto al bitter pit.

Memoria para optar al título de Ingeniero en Alimentos / En las últimas décadas, la preocupación mundial por garantizar la inocuidad de los alimentos ha determinado que diversas organizaciones nacionales e internacionales hayan legislado con respecto a contaminantes prohibidos, tales como los elementos traza. La manera en que el mercurio (Hg) es desechado al ambiente y su capacidad de biotransformación hacia metilmercurio (Me-Hg+) han determinado que, en la actualidad, se tenga un especial cuidado en la forma que este elemento y su compuesto orgánico pueda afectar la vida humana mediante sus interrelaciones en la cadena alimentaria. El presente estudio tiene por objetivo la preparación de un Material de Referencia Certificado (MRC) para el elemento mercurio en una matriz de pez Alfonsino extraído de las costas chilenas. El propósito de este MRC es que cumpla con los más altos estándares de calidad y trazabilidad, para así ponerlo a disposición de los laboratorios nacionales de análisis que certifican productos pesqueros. Para la caracterización del material de referencia certificado se realiza una ronda de intercomparación con diferentes laboratorios nacionales e internacionales, donde, mediante técnicas de activación neutrónica (AAN) y espectrofotometría de absorción atómica (EAA), se determina que la fracción de masa de mercurio presente es de 0,63 mg/kg (base seca). La incertidumbre asociada a este valor es de 0,02 mg/kg en un nivel de confianza del 95%. La fracción de masa transformada a base húmeda es de 0,15 ± 0,01 (mg/kg). Por otro lado, se obtuvo un contenido de humedad inicial de 77,03 g de agua por 100 g de matriz y un tamaño medio de partícula del material de 88,08 μm determinado mediante la técnica de difracción con rayo láser. Del estudio realizado se puede concluir que el MRC-Alfonsino es altamente homogéneo, ya que si se utiliza, para la determinación de mercurio, una masa de material cercana a 1 g, la contribución de la heterogeneidad de las muestras sobre la incertidumbre total es de 1% / In the last decades, the world-wide preoccupation to guarantee the innocuousness of foods has determined that diverse national and international organizations have legislated in relation to prohibited pollutants, such as trace elements. The way in which mercury (Hg) is rejected to the environment and its capacity of transformation into methyl mercury (Me-Hg+) have determined that, at the present time, a special care is taken according to the way this element and its organic compound can affect human life throughout its relationships within the food chain. The objective of the present study is to prepare a Certified Reference Material (CRM) for mercury in an Alfonsin fish matrix, extracted of the Chilean coasts. The purpose of this CRM is to fulfill the highest quality standards, thus to put it to disposition of the national laboratories of analyses that certify fishing products. For the characterization of the certified reference material a round of intercomparison with different national and international laboratories was made, which determined that, by techniques of neutron activation (NAA) and atomic absorption spectrophotometry of (AAS), the mercury mass fraction is 0,63 mg/kg (dry base). The uncertainty associated to this value is 0,02 mg/kg in a level of confidence of 95%. The mass fraction transformed to humid base is 0,15 ± 0,01 (mg/kg). Also, an initial humidity content of 77,03 g of water for every 100 g of matrix was obtained, and a 88,08 μm medium sized particle was detected by diffraction with laser beams technique. Of the recent analysis, it is possible to conclude that the CRM-Alfonsin is highly homogenous, determining that, when using masses of material for mercury determination near to 1 g, the contribution of the variance due to the heterogeneity of the samples over the total uncertainty is 1%