Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SIMONE CRISTINE WOSNIACKI BICUDO.pdf: 856559 bytes, checksum: d069ed257c254bc2a62e80ada3a1d5a0 (MD5) Previous issue date: 2008-02-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Starch is a very imp ortant polysaccharide for food processing. It is extracted from different sources and presents very important particular thermal characteristics. The most important temperature for food industry applications is the gelatinization, investigated in this work by techniques of thermal analysis, Differential Scanning Calorimetry (DSC), in various native starches. The thermal behaviour of starch granules was investigated by Thermogravimetry (TG), Differential Thermogravimetry (DTG) and Differential Thermal Analysis (DTA). Also the amylose content was measured for characterization of the native starches. The native starch that presented the lowest gelatinization temperature was the pinhão seed, with peak temperature of 50.8ºC, whereas the lowest amylose content, among non waxy starches, was of banana, with apparent amylose content of 8.1% and total amylose of 9.0%. / O amido é um carboidrato muito importante para o processamento dos alimentos. Está presente em diferentes fontes e apresenta características térmicas também variadas. O intervalo de temperatura de maior importância para a indústria é a de gelatinização, investigada neste trabalho através da técnica de análise térmica, Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), em diversos amidos nativos. Como muitos fatores influenciam o processamento dos alimentos, outras análises foram feitas para auxiliar na obtenção de informações para caracterizar diferentes amidos nativos, como Termogravimetria (TG) Termogravimetria Derivada (DTG) e Análise Térmica Diferencial (DTA), para investigar a degradação térmica dos grânulos de amido e os teores de amilose. O amido nativo que apresentou as menores temperaturas de gelatinização foi o de pinhão, com temperatura de pico de 50,8ºC enquanto que, os menores teores de amilose apresentados, dentre os amidos nativos não cerosos, foi o de banana, com amilose aparente de 8,1% e amilose total de 9,0%.

Sweet potato [Ipomoea batatas (L.) Lam] is technically a perennial plant, cultivated and explored as an annual crop. Thus, the identification of the cultivation cycle and sweet potato clones is important for a better utilization of this crop, in both, human and animal nutrition, as for ethanol production. The aim of this work was to evaluate the performance of sweet potato clones grown in different cultivation cycles. The experimental design was a randomized block design, in a split-plot scheme, with three replications. We tested in the plots three cultivation cycles (3, 5 and 7 months), and in the split plots, six sweet potato clones (accessions IBP-007, IBP-038, IBP-075, IBP-079 and IBP-149, and cultivar Brazlândia Rosada). The experiment was carried out at the Research Farm "Campus Rural da UFS", located in the municipality of São Cristovão-SE. The analyzed variables were: survival, damages caused by soil insects, fresh and dry weight of the aerial part, total root yield, content of root dry matter, starch and amylose, and yield of starch and ethanol. All variables were subjected to analysis of variance with the F test, and when significant, the means were compared by the Skott-Knott test at 5% probability. The lowest survival rates occurred in the seventh month of cultivation (51.11%), together with the greatest damage caused by soil insects (4.29), where the clones IPB-038 (2.84), IPB-075 (3.01) and IPB-149 (2.88) showed resistance at the seven month cultivation cycle. Clone IPB-007 presented high values of fresh (14.07 t.ha-1) and dry weight (2.81 t.ha-1) of the aerial part in all the cultivation cycles, presenting also high yield of roots (33.16 t.ha-1), starch (6.63 t.ha-1) and ethanol (4,379 L.ha-1). For content of root dry matter (38.32%) and starch (26.70%), and ethanol yield (176.26 L.t-1), the clone IPB-149 stood out. There was no significant difference in amylose content. The starch content (13.94%) and the yield of roots (7.53 t.ha-1), starch (1.64 t.ha-1) and ethanol (1,034 L.ha-1 and 92.04 L.t-1) were lower for most of the clones evaluated with three months of cultivation. We recommend the use of the cultivation cycle of five months. / A batata-doce [Ipomoea batatas (L.) Lam.] é tecnicamente uma planta perene, plantada e explorada como anual. Sendo assim, a identificação do ciclo de cultivo e de clones de batata-doce é importante para um melhor aproveitamento dessa cultura, tanto na alimentação humana e animal, como para produção de etanol. O objetivo do presente trabalho foi avaliar o desempenho de clones de batata-doce cultivados em diferentes ciclos de cultivo. O delineamento experimental foi o de blocos casualizados, em esquema de parcelas subdivididas, com três repetições. Foram testados nas parcelas três ciclos de cultivo (3, 5 e 7 meses), e nas subparcelas, seis clones de batata-doce (acessos IBP-007, IBP-038, IBP-075, IBP-079 e IBP-149, e a cultivar Brazlândia Rosada). O experimento foi implantado na Fazenda Experimental Campus Rural da UFS , localizada no Município de São Cristovão-SE. As variáveis analisadas foram: sobrevivência, danos causados por insetos de solos, massa fresca e seca de parte aérea, produtividade total de raízes, teor de matéria seca de raiz, amido e amilose e rendimento de amido e etanol. Todas as variáveis foram submetidas à análise de variância com teste F e, quando significativa, as médias foram comparadas pelo teste de Skott-Knott ao nível de 5% de probabilidade. Os menores índices de sobrevivência ocorreram no sétimo mês de cultivo (51,11%), juntamente com os maiores danos causados por insetos de solo (4,29), onde os clones IPB-038 (2,84), IPB-075 (3,01) e IPB-149 (2,88) apresentaram resistência no ciclo com sete meses. O clone IPB-007 apresentou elevados valores de massa fresca (14,07 t.ha-1) e seca (2,81 t.ha-1) de parte aérea, em todos os ciclos de cultivo, apresentando também, alta produtividade de raiz (33,16 t.ha-1), amido (6,63 t.ha-1) e etanol (4.379 L.ha-1). Já para teor de matéria seca de raiz (38,32%) e amido (26,70%) e rendimento de etanol (176,26 em L.t-1), o clone IPB-149 se destacou. Não houve diferença significativa para o teor de amilose. O teor de amido (13,94%) e o rendimento de raiz (7,53 t.ha-1), amido (1,64 t.ha-1), e etanol (1.034 L.ha-1 e 92,04 L.t-1) foram menores para a maioria dos clones avaliados no ciclo com três meses de cultivo. Recomenda-se usar o ciclo de cultivo de cinco meses.

Made available in DSpace on 2014-08-20T14:06:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_naciele_marini.pdf: 2585701 bytes, checksum: 33b5a6dcb2a064ddfbf3b977f715ecff (MD5) Previous issue date: 2013-12-07 / There is a constant need for studies aiming to increase yield and quality traits in rice, which have to consider abiotic stress tolerance and genetic variability. This work had as objective to characterize rice mutant families regarding rice iron stress tolerance and validate a technique based on retrotransposons with the goal of detecting genetic variability in rice. Also, to analyse gene expression of genes involved in starch synthesis in the rice grain. Therefore, nine mutant families were characterized for phenotypic traits and iron content in hydroponic conditions. Twenty genotypes were molecularly characterized with the REMAP technique and three cultivars were analysed the profiled for starch biosynthesis related gene expression by qRT-PCR. The results obtained demonstrate that the genotypes BR-IRGA 409 and BRS7-Taim characterized as sensitive presented a higher accumulation of Fe2+ in the shoots. The mutant families CGF-Z-M9-444CD, CGF-Z-M9-328 and CGF-Z-M9-243, were ranked in this study as tolerant. The genotype CGF-Z-M9-444CD was one of the mutants that accumulated less iron in the tissues under stress conditions, being also characterized as resistant in the phenotypic analysis. The variables root length, number of roots, iron, zinc and manganese, were altered in response to hydroponic culture growth with excess iron. In the gene expression study, it was possible to detect contrasting genotypes regarding amylose content presented differential expression for some of the analysed genes. Some of these genes have their expression levels altered at the beginning of starch biosynthesis, suggesting a higher contribution at the beginning of grain filling and other genes at the end of grain maturation. There is a tendency, mainly, for the cultivar BRS Firmeza, to increase the activity of studied genes 20 days after flowering with a decrease at 25 days after flowering and a new increase at 30 days after flowering, indicating an association between the activity of these genes and the stay-green character and the late starch accumulation in this genotype. Also, according with the studies performed, it was possible to measure the genetic variability in the rice germplasm used using the REMAP with a combination of low cost and simple protocols. Therefore, it is possible to discriminate genotypes at DNA level with the goal of predicting genetic distance and directed crosses between elite genotypes, thus exploiting population variability and transgressive segregants within breeding programs / Existe a constante necessidade de estudos visando o aumento da produtividade e da qualidade de grãos de arroz, auxiliados por avaliações de tolerância a estresses abióticos e, detecção da variabilidade genética. Portanto, este trabalho teve por objetivo caracterizar famílias mutantes de arroz quanto à tolerância ao estresse por toxidez de ferro, validar uma técnica de marcadores moleculares baseados em retrotransposons, com o intuito de detectar variabilidade genética em genótipos de arroz e analisar a expressão dos genes envolvidos na síntese do amido no endosperma de grãos de arroz. Sendo assim, nove famílias mutantes foram caracterizadas para caracteres fenotípicos e conteúdo de ferro em condições de hidroponia. 20 genótipos foram caracterizados com a técnica de REMAP e três cultivares de arroz tiveram a sua expressão gênica caracterizada por qRT-PCR. Os resultados obtidos demonstram que os genótipos BR-IRGA 409 e BRS 7 Taim, apresentam maior acúmulo de Fe2+ na parte aérea. As famílias de mutantes CGF-Z-M9-444CD, CGF-Z-M9-328 e CGF-Z-M9-243 foram classificadas neste estudo como tolerantes. O genótipo CGF-Z-M9-444CD foi um dos mutantes que menos acumulou ferro nos tecidos sob condição de estresse, sendo também caracterizado como tolerantes na analise visual. As variáveis comprimento de raiz, número de raiz, ferro, zinco e manganês, sofreram alterações em resposta ao estresse por ferro em condições hidropônicas. No estudo de expressão gênica para qualidade de grão foi possível constatar que constituições genéticas contrastantes quanto ao teor de amilose apresentam expressão diferencial para alguns genes analisados. Alguns destes genes tem seus níveis de expressão alterados no início do desenvolvimento do endosperma, indicando uma maior contribuição no inicio do enchimento dos grãos e que outros genes tem maior atividade no final do ciclo de desenvolvimento. Existe uma tendência, principalmente, para a cultivar BRS Firmeza de aumento na atividade dos genes estudados aos 20 dias após o florescimento com um declínio aos 25 dias após o florescimento e um aumento novamente aos 30 dias após o florescimento, evidenciando a relação existente entre a atividade destes genes com o caráter stay-green e a acumulação tardia de amido no endosperma deste genótipo. Também de acordo com os estudos realizados foi possível mensurar a variabilidade genética no germoplasma de arroz utilizando a técnica REMAP com baixo custo de execução e sem a demanda de equipamentos caros. Assim, é possível identificar indivíduos mais diferentes a nível de DNA, com o objetivo de utilizar essa informação para a realização de cruzamentos entre genitores distantes geneticamente, explorando assim a variabilidade em populações de segregantes transgressivos dentro de programas de melhoramento.

Esta tese apresenta os estudos realizados quanto à síntese e caracterização de microgéis termo-responsivos de N-isopropilacrilamida (NIPAM) e macromoléculas de origem amilácea em sua composição, sistemas ainda pouco explorados na literatura. Inicialmente, nanopartículas de amido (SNP) foram preparadas por nanoprecipitação para incorporação nos microgéis de interesse, através da dissolução dos grânulos do amido em DMSO/H2O, aplicação de ultrassom e precipitação em não-solvente. As SNPs preparadas foram utilizadas como copolímero para formação de microgéis híbridos do tipo SNP-co-p(NIPAM) através de polimerização em emulsão na presença e na ausência de surfactante. A influência das SNPs nas propriedades dos microgéis foi estudada por MEV, DLS, PZ e SAXS, onde foram observadas mudanças no comportamento físico-químico e estrutura supramolecular dos microgéis. No geral, observaram-se deslocamentos da temperatura de transição de fase para valores maiores (até 35 °C, cerca de 3 °C acima do valor determinado para sistemas contendo p(NIPAM) puro), aumento da estabilidade coloidal e organização dos polímeros presentes no microgel em uma arquitetura caroço-casca. As propriedades de inchamento dos microgéis também foram estudadas através da teoria de Flory-Rehner, onde a temperatura theta e o grau de polimerização entre dois pontos de reticulação foram determinados através do ajuste apropriado do parâmetro de interação (χ). Paralelamente, visando um sistema diferente do descrito acima, foi estudado um novo agente de reticulação baseado nos polímeros do amido, a amilose e a amilopectina. Para isso, os polímeros do amido que compõem as nanopartículas foram modificados para a utilização como agente de reticulação na síntese de microgéis de p(NIPAM). Nesta etapa, uma reação de substituição dos grupos hidroxila dos polímeros do amido foi realizada com o cloreto de acriloíla de forma a inserir insaturações na estrutura dos polímeros, para que estes fossem aplicados como reticulante. O sucesso da reação de modificação foi verificado através de RMN 1H e FTIR, no qual um maior grau de substituição foi obtido quando um tempo maior de reação foi empregado. Microgéis de p(NIPAM) foram então preparados através de polimerização em emulsão utilizando os reticulantes sintetizados. Observou-se a influência do grau de substituição e da concentração do reticulante nos microgéis, analisados por MEV, DLS e UV-Vis com controle de temperatura. As principais mudanças foram relativas à temperatura de transição de fase e tamanho dos microgéis. Utilizando o agente de reticulação com maior grau de substituição, foi possível deslocar a temperatura de transição de fase dos microgéis preparados para valores maiores (35 °C, cerca de 3 °C acima do valor determinado para sistemas contendo p(NIPAM) puro). Observou-se também uma resposta mecânica da rede do microgel, que refletiu no tamanho das partículas, influenciada pela concentração dos agentes de reticulação e do grau de substituição. Quanto maior a concentração e o grau de substituição do agente de reticulação, maior a resistência ao intumescimento observado no microgel. / This thesis presents the studies regarding the synthesis and characterization of thermoresponsive microgels of N-isopropylacrylamide (NIPAM) and amylaceous-based macromolecules, which are systems still little explored in the literature. At first, starch nanoparticles (SNP) were prepared by nanoprecipitation, through dissolution of starch granules in DMSO/H2O, ultrasound application and non-solvent precipitation. SNPs were then used as copolymer in SNP-co-p(NIPAM) hybrid microgels synthesized by emulsion polymerization in the presence and absence of surfactant. The influence of SNPs in microgel properties were studied by SEM, DLS, ZP, and SAXS, where changes in the physicalchemical behavior and supramolecular structure were observed. Summing up, shifts in the phase transition temperature up to 35 °C, increased colloidal stability, and microgel polymers organization into a core-shell structure were observed. Microgels swelling behaviour were also studied by the Flory-Rehner theory, where the theta-temperature and the degree of polymerization between two crosslinker points were determined through interaction parameter (χ) fitting. In parallel, a new starch-based crosslinker was studied. For this purpose, starch polymers (amylose and amylopectin within the SNPs) were modified in order to use them as crosslinker in p(NIPAM) microgel synthesis. In this step, a substitution reaction in hydroxyl groups of SNP was carried out with acryloyl chloride, where double bonds were attached in polymers structure, making it suitable as a crosslinker. Reaction performances were evaluated through 1H NMR and FTIR. Then, p(NIPAM) microgels were prepared by emulsion polymerization using the crosslinker synthesized. The degree of substitution and the crosslinker concentration influence were verified and analyzed by SEM, DLS and UV-Vis with temperature control. The main observed changes were related to the phase transition temperature e microgels size. Using the crosslinker with higher substitution degree, it was possible the shift of the phase transition temperature to higher values (~35 °C). A mechanical response, observed trough microgels size, was found, driven by the crosslinker concentration and substitution degree. As higher the concentration and substitution degree of the crosslinker, higher was the swelling resistance observed in microgel structure.

Esta tese apresenta os estudos realizados quanto à síntese e caracterização de microgéis termo-responsivos de N-isopropilacrilamida (NIPAM) e macromoléculas de origem amilácea em sua composição, sistemas ainda pouco explorados na literatura. Inicialmente, nanopartículas de amido (SNP) foram preparadas por nanoprecipitação para incorporação nos microgéis de interesse, através da dissolução dos grânulos do amido em DMSO/H2O, aplicação de ultrassom e precipitação em não-solvente. As SNPs preparadas foram utilizadas como copolímero para formação de microgéis híbridos do tipo SNP-co-p(NIPAM) através de polimerização em emulsão na presença e na ausência de surfactante. A influência das SNPs nas propriedades dos microgéis foi estudada por MEV, DLS, PZ e SAXS, onde foram observadas mudanças no comportamento físico-químico e estrutura supramolecular dos microgéis. No geral, observaram-se deslocamentos da temperatura de transição de fase para valores maiores (até 35 °C, cerca de 3 °C acima do valor determinado para sistemas contendo p(NIPAM) puro), aumento da estabilidade coloidal e organização dos polímeros presentes no microgel em uma arquitetura caroço-casca. As propriedades de inchamento dos microgéis também foram estudadas através da teoria de Flory-Rehner, onde a temperatura theta e o grau de polimerização entre dois pontos de reticulação foram determinados através do ajuste apropriado do parâmetro de interação (χ). Paralelamente, visando um sistema diferente do descrito acima, foi estudado um novo agente de reticulação baseado nos polímeros do amido, a amilose e a amilopectina. Para isso, os polímeros do amido que compõem as nanopartículas foram modificados para a utilização como agente de reticulação na síntese de microgéis de p(NIPAM). Nesta etapa, uma reação de substituição dos grupos hidroxila dos polímeros do amido foi realizada com o cloreto de acriloíla de forma a inserir insaturações na estrutura dos polímeros, para que estes fossem aplicados como reticulante. O sucesso da reação de modificação foi verificado através de RMN 1H e FTIR, no qual um maior grau de substituição foi obtido quando um tempo maior de reação foi empregado. Microgéis de p(NIPAM) foram então preparados através de polimerização em emulsão utilizando os reticulantes sintetizados. Observou-se a influência do grau de substituição e da concentração do reticulante nos microgéis, analisados por MEV, DLS e UV-Vis com controle de temperatura. As principais mudanças foram relativas à temperatura de transição de fase e tamanho dos microgéis. Utilizando o agente de reticulação com maior grau de substituição, foi possível deslocar a temperatura de transição de fase dos microgéis preparados para valores maiores (35 °C, cerca de 3 °C acima do valor determinado para sistemas contendo p(NIPAM) puro). Observou-se também uma resposta mecânica da rede do microgel, que refletiu no tamanho das partículas, influenciada pela concentração dos agentes de reticulação e do grau de substituição. Quanto maior a concentração e o grau de substituição do agente de reticulação, maior a resistência ao intumescimento observado no microgel. / This thesis presents the studies regarding the synthesis and characterization of thermoresponsive microgels of N-isopropylacrylamide (NIPAM) and amylaceous-based macromolecules, which are systems still little explored in the literature. At first, starch nanoparticles (SNP) were prepared by nanoprecipitation, through dissolution of starch granules in DMSO/H2O, ultrasound application and non-solvent precipitation. SNPs were then used as copolymer in SNP-co-p(NIPAM) hybrid microgels synthesized by emulsion polymerization in the presence and absence of surfactant. The influence of SNPs in microgel properties were studied by SEM, DLS, ZP, and SAXS, where changes in the physicalchemical behavior and supramolecular structure were observed. Summing up, shifts in the phase transition temperature up to 35 °C, increased colloidal stability, and microgel polymers organization into a core-shell structure were observed. Microgels swelling behaviour were also studied by the Flory-Rehner theory, where the theta-temperature and the degree of polymerization between two crosslinker points were determined through interaction parameter (χ) fitting. In parallel, a new starch-based crosslinker was studied. For this purpose, starch polymers (amylose and amylopectin within the SNPs) were modified in order to use them as crosslinker in p(NIPAM) microgel synthesis. In this step, a substitution reaction in hydroxyl groups of SNP was carried out with acryloyl chloride, where double bonds were attached in polymers structure, making it suitable as a crosslinker. Reaction performances were evaluated through 1H NMR and FTIR. Then, p(NIPAM) microgels were prepared by emulsion polymerization using the crosslinker synthesized. The degree of substitution and the crosslinker concentration influence were verified and analyzed by SEM, DLS and UV-Vis with temperature control. The main observed changes were related to the phase transition temperature e microgels size. Using the crosslinker with higher substitution degree, it was possible the shift of the phase transition temperature to higher values (~35 °C). A mechanical response, observed trough microgels size, was found, driven by the crosslinker concentration and substitution degree. As higher the concentration and substitution degree of the crosslinker, higher was the swelling resistance observed in microgel structure.

Esta tese apresenta os estudos realizados quanto à síntese e caracterização de microgéis termo-responsivos de N-isopropilacrilamida (NIPAM) e macromoléculas de origem amilácea em sua composição, sistemas ainda pouco explorados na literatura. Inicialmente, nanopartículas de amido (SNP) foram preparadas por nanoprecipitação para incorporação nos microgéis de interesse, através da dissolução dos grânulos do amido em DMSO/H2O, aplicação de ultrassom e precipitação em não-solvente. As SNPs preparadas foram utilizadas como copolímero para formação de microgéis híbridos do tipo SNP-co-p(NIPAM) através de polimerização em emulsão na presença e na ausência de surfactante. A influência das SNPs nas propriedades dos microgéis foi estudada por MEV, DLS, PZ e SAXS, onde foram observadas mudanças no comportamento físico-químico e estrutura supramolecular dos microgéis. No geral, observaram-se deslocamentos da temperatura de transição de fase para valores maiores (até 35 °C, cerca de 3 °C acima do valor determinado para sistemas contendo p(NIPAM) puro), aumento da estabilidade coloidal e organização dos polímeros presentes no microgel em uma arquitetura caroço-casca. As propriedades de inchamento dos microgéis também foram estudadas através da teoria de Flory-Rehner, onde a temperatura theta e o grau de polimerização entre dois pontos de reticulação foram determinados através do ajuste apropriado do parâmetro de interação (χ). Paralelamente, visando um sistema diferente do descrito acima, foi estudado um novo agente de reticulação baseado nos polímeros do amido, a amilose e a amilopectina. Para isso, os polímeros do amido que compõem as nanopartículas foram modificados para a utilização como agente de reticulação na síntese de microgéis de p(NIPAM). Nesta etapa, uma reação de substituição dos grupos hidroxila dos polímeros do amido foi realizada com o cloreto de acriloíla de forma a inserir insaturações na estrutura dos polímeros, para que estes fossem aplicados como reticulante. O sucesso da reação de modificação foi verificado através de RMN 1H e FTIR, no qual um maior grau de substituição foi obtido quando um tempo maior de reação foi empregado. Microgéis de p(NIPAM) foram então preparados através de polimerização em emulsão utilizando os reticulantes sintetizados. Observou-se a influência do grau de substituição e da concentração do reticulante nos microgéis, analisados por MEV, DLS e UV-Vis com controle de temperatura. As principais mudanças foram relativas à temperatura de transição de fase e tamanho dos microgéis. Utilizando o agente de reticulação com maior grau de substituição, foi possível deslocar a temperatura de transição de fase dos microgéis preparados para valores maiores (35 °C, cerca de 3 °C acima do valor determinado para sistemas contendo p(NIPAM) puro). Observou-se também uma resposta mecânica da rede do microgel, que refletiu no tamanho das partículas, influenciada pela concentração dos agentes de reticulação e do grau de substituição. Quanto maior a concentração e o grau de substituição do agente de reticulação, maior a resistência ao intumescimento observado no microgel. / This thesis presents the studies regarding the synthesis and characterization of thermoresponsive microgels of N-isopropylacrylamide (NIPAM) and amylaceous-based macromolecules, which are systems still little explored in the literature. At first, starch nanoparticles (SNP) were prepared by nanoprecipitation, through dissolution of starch granules in DMSO/H2O, ultrasound application and non-solvent precipitation. SNPs were then used as copolymer in SNP-co-p(NIPAM) hybrid microgels synthesized by emulsion polymerization in the presence and absence of surfactant. The influence of SNPs in microgel properties were studied by SEM, DLS, ZP, and SAXS, where changes in the physicalchemical behavior and supramolecular structure were observed. Summing up, shifts in the phase transition temperature up to 35 °C, increased colloidal stability, and microgel polymers organization into a core-shell structure were observed. Microgels swelling behaviour were also studied by the Flory-Rehner theory, where the theta-temperature and the degree of polymerization between two crosslinker points were determined through interaction parameter (χ) fitting. In parallel, a new starch-based crosslinker was studied. For this purpose, starch polymers (amylose and amylopectin within the SNPs) were modified in order to use them as crosslinker in p(NIPAM) microgel synthesis. In this step, a substitution reaction in hydroxyl groups of SNP was carried out with acryloyl chloride, where double bonds were attached in polymers structure, making it suitable as a crosslinker. Reaction performances were evaluated through 1H NMR and FTIR. Then, p(NIPAM) microgels were prepared by emulsion polymerization using the crosslinker synthesized. The degree of substitution and the crosslinker concentration influence were verified and analyzed by SEM, DLS and UV-Vis with temperature control. The main observed changes were related to the phase transition temperature e microgels size. Using the crosslinker with higher substitution degree, it was possible the shift of the phase transition temperature to higher values (~35 °C). A mechanical response, observed trough microgels size, was found, driven by the crosslinker concentration and substitution degree. As higher the concentration and substitution degree of the crosslinker, higher was the swelling resistance observed in microgel structure.

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No. of bitstreams: 2 Dissertação - Marília Araújo Silva - 2018.pdf: 2200990 bytes, checksum: 4c17a2631ef8a10e10ae7bf6dc2916d8 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2018-07-27 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The culinary quality of rice still prevails as a determinant parameter in the selection of promising lines by genetic breeding programs. Rice cooker test is one of the methods most used by research and processing industries in evaluating the yield and texture of the cooked grains of cultivars released and / or new lineages under study. Normally, in the methodology, the homemade cooking is simulated and the sensorial test is carried out with a team of tasters selected and trained for this purpose, choosing those most promising lines. However, traditional sensory evaluation is a judicious and relatively time-consuming method, since it requires training, aptitude, people and product availability, and scales of classification of standardized attributes associated with instrumental scales whenever possible. An instrumental test for texture analysis of cooked rice that is standard, reliable, fast and reproducible and whose results are associated with sensorial evaluation is not yet available. The objective of this work was to adjust the scale of cooked rice texture notes in the sensorial analysis, through new standards and according to the sensitivity of the panel of tasters and demands of Brazilian industries. The objective of this study was to evaluate the grain quality of 55 rice genotypes with different levels of amylose by means of sensorial, physico-chemical and instrumental methods and to propose rules based on the association of laboratory data with the sensory data for validation of an application recently developed in free software, with the function of integrating the quality data and indicating the expected culinary quality for the sample. Prediction models for sensory evaluation were expanded through statistical methods such as multiple regression, polytomic logistic regression, and principal component analysis. The results showed that 70% of the parameters of the viscoamilographic profile were associated to the sensory analysis data, followed by 68% and 62% for the instrumental analysis of texture and for the combination of the amylose content and the gelatinization temperature of the samples, respectively. The results of the multiple regression showed a high predictive power, with four significant variables (pejity and instrumental hardness, peak viscosity and final viscosity), indicating a great association of these values with the sensorial test. The viscoamilographic measurements of RVA (peak viscosity, trough, final viscosity, setback and peak time) also presented high predictive power of the instrumental texture with 77% of the total variance explained by the two main components. From these data, it was possible to create value rules for the development of a free software application in the prediction of rice cooking quality. The parameters used and the prediction models used allowed the data from the instrumental tests to predict the most probable classification of the culinary quality, without the necessity of the sensorial test itself. / A qualidade culinária do arroz prevalece ainda como parâmetro determinante na seleção de linhagens promissoras pelos programas de melhoramento genético. O teste de panela ou cocção do arroz é um dos métodos mais utilizados pela pesquisa e indústrias de beneficiamento na avaliação do rendimento e textura dos grãos cozidos de cultivares lançadas e/ou novas linhagens em estudo. Normalmente simula-se, na metodologia, o cozimento caseiro e realiza-se o teste sensorial com equipe de provadores selecionados e treinados para este fim, elegendo aquelas linhagens mais promissoras. Contudo, a avaliação sensorial tradicional é um método criterioso e relativamente moroso, pois requer treinamento, aptidão, disponibilidade de pessoas e de produto e escalas de classificação de atributos padronizadas e associadas às escalas instrumentais, sempre que possível. Ainda não se tem um teste instrumental para análise de textura de arroz cozido que seja padrão, confiável, rápido e reprodutível e cujos resultados se associem à avaliação sensorial. O objetivo deste trabalho foi ajustar a escala de notas de textura de arroz cozido na análise sensorial, por meio de novos padrões e avaliar a qualidade de grãos de 55 genótipos de arroz com diferentes teores de amilose por meio de métodos sensorial, físico-químicos e instrumentais, e propor regras baseadas na associação dos dados laboratoriais com os dados sensoriais para validação de um aplicativo recentemente desenvolvido em software livre, com a função de integrar os dados de qualidade e indicar a qualidade culinária esperada para a amostra. Os modelos de predição para avaliação sensorial foram ampliados por meio de métodos estatísticos, como regressão múltipla, regressão logística politômica e análise de componentes principais. Os resultados mostraram que 70% dos parâmetros do perfil viscoamilográfico associaram-se aos dados da análise sensorial, seguidos de 68% e 62% para a análise instrumental de textura e para a combinação do teor de amilose e temperatura de gelatinização das amostras, respectivamente. Os resultados da regressão múltipla mostraram alto poder preditivo, sendo quatro variáveis significativas (pegajosidade e dureza instrumentais, pico de viscosidade e viscosidade final), indicando grande associação desses valores com o teste sensorial. As medidas viscoamilográficas do RVA (pico de viscosidade, trough, viscosidade final, setback e tempo de pico) também apresentaram alto poder preditivo da textura instrumental com 77% da variância total explicada pelas duas componentes principais. A partir desses dados, foi possível criar regras de valores para o desenvolvimento de um aplicativo em software livre na predição da qualidade culinária do arroz. Os parâmetros e os modelos de predição utilizados permitiram a partir dos dados dos testes instrumentais, prever a classificação mais provável da qualidade culinária, sem a necessidade do teste sensorial propriamente dito.

The sweet potato (Ipomoea batatas L.) is a dicotyledonous species of Convolvulaceae family, cultivated worldwide, with a low production cost and high economic return. Can be utilized in food and feed and ethanol production. The present study aimed, morphological, agronomic and biochemical characterization of sweet potato from the Active Germplasm Bank of UFS access. The experiment was conducted at the Experimental Farm " Rural Campus " UFS, located in the municipality of São Cristóvão - SE, using a randomized block design with 73 treatments (accessions of sweet potato), and two repetitions. In morpho-agronomic characterization it was found that descriptors sheet provided the variability among accessions. It was also observed that most accessions showed resistance to soil insects. The fresh and dry weight of shoots showed results ranging from 0,45 t ha-1 to 12,16 t ha-1 and 0,17 t ha-1 to 2,71 t ha-1, respectively. For total root yield variable, the values ranged from 1,20 to 10,89 t ha-1. The accessions showed excellent results for the dry root mass averaging 30,77 %. The starch content varied between 11,56 and 27,07 % , the yield of starch per hectare ranged from 0,30 to 2,39 t ha-1 and amylose content showed values between 11,57 to 32,72 %. While the ethanol yield in L ha-1 ranged from 198-1576 L h-1, the ethanol yield on L t-1 had an average of 142,67 L t-1. The results showed that the Active Germplasm Bank of UFS presents a wide phenotypic and genotypic variability, with different skills. / A batata-doce (Ipomoea batatas L.) é uma espécie dicotiledônea da família Convolvulaceae, cultivada em todo o mundo, apresentando um baixo custo de produção e retorno econômico elevado. Pode ser aproveitada na alimentação humana e animal e na produção de etanol. O presente trabalho teve como objetivo, a caracterização morfológica, agronômica e bioquímica de acessos de batata-doce do Banco Ativo de Germoplasma da UFS. O experimento foi conduzido na Fazenda Experimental Campus Rural da UFS, localizada no município de São Cristovão SE, utilizando o delineamento em blocos casualizados, com 73 tratamentos (acessos de batata-doce), e duas repetições. Na caracterização morfo-agronômica verificou-se que os descritores de folha proporcionaram a variabilidade entre os acessos. Observou-se também que a maioria dos acessos apresentou resistência a insetos de solo. A massa fresca e seca de parte aérea apresentou resultados variando de 0,45 t ha-1 a 12,16 t ha-1 e 0,17 t ha-1 a 2,71 t ha-1, respectivamente. Para a variável produtividade total de raízes, os valores variaram de 1,20 a 10,89 t ha-1. Os acessos demonstraram resultados excelentes para o teor de massa seca de raiz com média de 30,77%. O teor de amido variou entre 11,56 e 27,07%, o rendimento de amido por hectare ficou entre 0,30 a 2,39 t ha-1 e o teor de amilose apresentou valores entre 11,57 a 32,72 %. Enquanto que o rendimento de etanol em L ha-1 variou entre 198 a 1.576 L ha-1, o rendimento de etanol em L t-1 apresentou média de 142,67 L t-1. Os resultados mostraram que o Banco Ativo de Germoplasma da UFS apresenta uma grande variabilidade fenotípica e genotípica, com diferentes aptidões.

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The S. lycocarpum starch was characterized by high value of intrinsic viscosity (3515 mPa s) and estimated molecular weight around 645.69 kDa. Furthermore, this starch was classified as a C-type and high amylose content starch, presenting 34.66% of amylose and 38% crystallinity. Endothermic transition temperatures (To = 61.25°C; Tp = 64.5°C; Tc = 67.5°C), gelatinization temperature (∆T = 6.3°C) and enthalpy changes (∆H= 13.21 J g−1) were accessed by DCS analysis. The thermogravimetric analysis of S. lycocarpum starch showed a typical three-step weight loss pattern. Microscopy revealed significant changes in the granule morphology after thermal treatment. Samples treated at 50°C for 10 min lost 52% of their crystallinity, which was partially recovered after storage for 7 days at 4°C. However, samples treated at 65°C for 10 min became were totally amorphous. This treatment was sufficient to completely disrupt the starch granule, as evidenced by the absence of an endothermic peak in the DSC thermogram. The RVA of S. lycocarpum starch revealed 4440.7 cP peak viscosity, 2660.5 cP breakdown viscosity, 2414.1 cP final viscosity, 834.3 cP setback viscosity, and a pasting temperature of 49.6°C. The low content of resistant starch (10.25%) and high content of digestible starch (89.78%) in S. lycocarpum suggest that this starch may be a good source for the production of hydrolysates, such as glucose syrup and its derivatives. These results make the S. lycocarpum fruit a very promising source of starch for biotechnological applications. / Este trabalho foi realizado para avaliar as propriedades químicas, físico- químicas, bioquímicas e reológicas do amido de Solanum lycocarpum. Polpas dos frutos de Solanum lycocarpum foram utilizadas como matéria-prima para a extração de amido, resultando em um rendimento de 51%. Os grânulos de amido apresentaram tamanho heterogêneo, com aparência cônica, muito semelhante ao amido de mandioca, com alto teor de amilose. A análise elementar (CHNS) revelou 64,33% de carbono, 7,16% de hidrogênio e 0,80% de nitrogênio. A espectroscopia FT-IR revelou picos característicos de polissacarídeos e a análise de RMN confirmou a presença do carbono αanomérico da D-glicose. O amido de S. lycocarpum apresentou elevada viscosidade intrínseca (3515 mPa s) e peso molecular estimado de 645,69 kDa. Além disso, este amido foi classificado como um amido do tipo C, apresentando 34,66% de amilose e 38% de cristalinidade. Através de análises por DCS determinou-se as temperaturas de transição endotérmica (To = 61,25°C; Tp = 64,5°C; Tc = 67,5°C), a variação da temperatura de gelatinização (∆T = 6,3°C) e a variação de entalpia (∆H = 13,21 J g-1). A análise termogravimétrica do amido de S. lycocarpum apresentou um padrão típico de perda de peso de três etapas. A microscopia revelou alterações significativas na morfologia dos grânulos após o tratamento térmico. As amostras tratadas a 50°C, durante 10 minutos, perderam 52% de sua cristalinidade, a qual foi parcialmente recuperada após armazenamento a 4°C, por 7 dias. No entanto, as amostras tratadas a 65°C, por 10 minutos, perderam totalmente sua cristalinidade, apresentando estrutura totalmente amorfa. Este tratamento foi suficiente para romper completamente o grânulo de amido, conforme evidenciado pela ausência do pico endotérmico na curva do DSC desta amostra. O RVA do amido de S. lycocarpum revelou um pico de viscosidade de 4440,7 cP, quebra de viscosidade 2660,5 cP, viscosidade final 2414,1 cP, tendência a retrogradação 834,3 cP e temperatura de pasta de 49,6°C. O baixo teor de amido resistente (10,25%) e o elevado teor de amido digerível (89,78%) sugerem que este amido pode ser uma boa fonte para a produção de hidrolisados, tais como xarope de glicose e seus derivados. Os resultados obtidos neste estudo fazem do fruto de S. lycocarpum uma fonte promissora de amido para aplicações biotecnológicas.