Nesta dissertação, duas resinas reticuladas comerciais (denominadas, AmberliteGT73 e AmberliteIRC748) foram empregadas para suportar partículas de prata. Os grupos tiol da GT73 e ácido iminodiacético da IRC748 presentes nessas resinas foram empregados para a fixação de íons Ag+ a partir de solução aquosa. Posteriormente, os íons Ag+ foram reduzidos pelo emprego de três redutores diferentes em pH alcalino, denominados hidrazina, hidroxilamina e formaldeído (pH  12). A morfologia e a impregnação de prata dos materiais binários assim obtidos foram avaliadas por meio de microscópio eletrônico de varredura equipado com detector de elétrons retro-espalhados (SEM-BSE). O detector de espectrometria de energia dispersiva de raios-X (EDAX) acoplado ao SEM permitiu a observação de partículas de prata. Os espectros de raios-X revelaram a presença do metal nas superfícies interna e externa das microesferas dos compósitos. A quantidade de prata incorporada foi determinada pelo método titulométrico, empregando solução padrão de tiocianato de potássio. As características antibactericidas dos compósitos foram avaliadas em colunas contendo pérolas de resina por onde foram percoladas suspensões da bactéria Escherichia coli auxotrópica AB1157 (tipo selvagem) nas concentrações de 103 a 107 células/mL. A avaliação biocida mostrou que estes materiais foram completamente bactericidas, sendo efetivos na eliminação da bactéria em poucos minutos. Esta ação biocida foi atribuída à combinação da atuação da prata e dos grupos funcionais das resinas / In this work, two different commercial cross-linked resins (namely, Amberlite GT73 and AmberliteIRC748) were employed for anchoring silver. The SH and the N(CH2COOH)2 groups, respectively present on these resins, were used for the Ag+ chelation from aqueous solution. The Ag+ ions were reduced by employing three different reductants, namely hydrazine, hydroxylamine and formaldehyde (under alkaline pH). The produced composites were characterized by thermogravimetry (TG-DTG) and scanning electron microscopy equipped with backscattered scanning electron detector (SEM-BSE). Energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) coupled to SEM allowed the observation of submicron particles of silver and chemical microanalysis of emitted X-rays revealed the presence of metal on the internal and external surfaces of the composite microspheres. The amount of incorporated silver was determined by titration. The antibacterial activity of the silver/resin composites were determined towards 103 to 107 cells/mL dilutions of the auxotrophic AB1157 Escherichia coli strain, showing that the networks containing anchored submicron silver particles were completely bactericidal within a few minutes due to the combined action of silver and functional groups of the resins

Neste trabalho, foram preparadas resinas contendo o grupo sulfofosforila a partir de copolímeros de estireno e divinilbenzeno (Sty-DVB). O copolímero sintetizado Sty-DVB foi modificado com PCl3 e AlCl3 durante 15 horas de reação em diferentes condições de temperatura e razão molar P/Al. Os copolímeros fosforilados obtidos nas diferentes condições tiveram o teor de fósforo dosado por espectrofotometria para avaliar a extensão da modificação, sendo também caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), termogravimetria, microscopia óptica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A resina fosforilada otimizada de maior percentual de fósforo incorporado foi obtida empregando-se o tempo de reação de 15 horas, temperatura de 50 C e razão molar P/Al = 1/1,5. Essas condições otimizadas de fosforilação foram empregadas para obtenção da resina fosforilada RMF em larga escala. A resina fosforilada foi modificada com CS2 à temperatura ambiente em diferentes condições de tempo e quantidade molar adicionada do agente de sulforação (CS2). A resina sulfofosforilada otimizada de maior percentual de enxofre incorporado, determinado por análise elementar, foi obtida empregando-se o tempo de reação de 6 dias e adição de 15 mL de CS2, à temperatura ambiente. As resinas sulfofosforiladas foram também caracterizadas por FTIR, termogravimetria, MO e MEV, e tiveram a capacidade biocida avaliada através da determinação do número de células viáveis utilizando a técnica de contagem em placa junto à suspensão de Escherichia coli (ATCC25922TM, tipo selvagem). A maior capacidade biocida foi observada na resina sulfofosforilada com maior teor de enxofre incorporado / In this work, resins containing the sulfophosphoryl group were prepared from synthesized styrene and divinylbenzene (Sty-DVB) copolymers. The synthesized Sty-DVB copolymer was modified with PCl3 and AlCl3 for 15 hours under different conditions of temperature and P/Al molar ratio. The phosphorylated copolymers obtained under different conditions were assayed by spectrophotometry to measure the content of incorporated phosphorus and the extent of modification, and also characterized by infra-red spectrometry (FTIR), thermogravimetry, optical microscopy (MO) and scanning electron microscopy (SEM). The phosphorylated resin with the highest content of phosphorus was obtained by using the time of 15 hours, temperature of 50 C and P/Al molar ratio = 1/1.5. These optimized conditions were employed to obtain phosphorylated resin RMF in large scale. The phosphorylated resin was modified at room temperature with CS2 under different conditions of time and the molar amount added of the sulforation agent (CS2). The sulfophosphorylated resin with the highest content of sulfur, determined by elemental analysis, was obtained by using the reaction time of 6 days and addition of 15 mL CS2, at room temperature. The sulfophosphorylated resins were characterized by FTIR, thermogravimetric analysis, MO e MEV, and had the biocidal activity evaluated by determining the number of viable cells of Escherichia coli (ATCC25922TM, wild type) using the technique of plate counting. The sulfophosphorylated resin with the highest biocidal activity was the resin obtained with highest content of incorporated sulfur

[ES] En esta Tesis Doctoral se ha estudiado el desarrollo de nuevos materiales basados en metales nobles y seminobles para su aplicación como catalizadores para su uso en tratamiento de aguas contaminadas y como aditivos con propiedades biocidas para la conservación de frutas y para recubrimiento de superficies. En primer lugar, se pretende disminuir la concentración de bromatos en agua, que son contaminantes tóxicos y cancerígenos, mediante el uso de catalizadores que permitan su hidrogenación catalítica, transformándolos en sustancias inocuas como los correspondientes bromuros. Para ello, se han empleado diferentes catalizadores de Pd soportados en alúmina y fibras de carbón activo. Las propiedades físicas, químicas y estructurales de los catalizadores han sido relacionadas con su actividad catalítica en la hidrogenación de aniones bromato. Se ha determinado que estos catalizadores son activos a temperatura ambiente y presión atmosférica, siendo el Pd(0) la especie catalíticamente activa. Un análisis exhaustivo de los resultados ha mostrado que las nanopartículas de Pd de mayor tamaño presentan una mayor actividad intrínseca, pues facilitan la disociación del H2 mediante la formación de las especies beta-PdH, que son las especies activas en la reducción catalítica de bromatos. Sin embargo, el aumento del tamaño de partícula de Pd conlleva una disminución en su dispersión metálica sobre el soporte, por lo que se debe encontrar un óptimo entre dispersión y tamaño de partícula de Pd para alcanzar la máxima actividad de los catalizadores. Ambos factores dependen del contenido en Pd, de la sal precursora utilizada y de la naturaleza del soporte, siendo el catalizador más activo por mol de Pd, el catalizador con 1% de Pd soportado sobre Al2O3 y preparado a partir de PdCl2. Por otro lado, se ha analizado la influencia de diversas variables de reacción en la actividad catalítica, comprobándose que la velocidad de reacción se encuentra directamente relacionada con la concentración de bromatos y la presión parcial de H2. En segundo lugar, se ha estudiado la capacidad biocida de distintos materiales frente a varias bacterias y hongos en ensayos in vivo e in vitro. Se ha determinado que los materiales más activos son las zeolitas intercambiadas con plata, comprobándose que el tipo de estructura zeolítica, la relación Si/Al y el contenido en plata son las variables más influyentes en la actividad biocida de los materiales. En este sentido, se ha demostrado que las zeolitas de poro grande, con supercavidades en su estructura y relación Si/Al cercana a dos son las más efectivas en todas las aplicaciones, aunque su actividad depende del tipo de organismo estudiado. Así, los mejores resultados se han obtenido con materiales basados en zeolita faujasita con plata de relación Si/Al=2,4, siendo muy efectivas con bajos contenidos en plata y pudiendo ser incorporadas a materiales poliméricos y recubrimientos comestibles, lo que permite su uso en la conservación de frutas y para dotar de propiedades biocidas a recubrimientos de superficies, tales como encimeras, material quirúrgico o embalajes. / [CAT] En aquesta tesi Doctoral s'ha estudiat el desenvolupament de nous materials basats en metals nobles i seminobles per a la seua aplicació com catalitzadors per l'ús en tractament d'aigües contaminades i com additius en propietats biocides per a la conservació de fruites i recobriment de superfícies. Primerament, es pretén disminuir la concentració de bromats a l'aigua, contaminants tòxics i cancerígens, mitjançant l'ús de catalitzadors que permeten la seua hidrogenació catalítica, transformant-los en substàncies innòcues com els corresponents bromurs. Per aconseguir-ho, s'han utilitzat diferents catalitzadors de Pd suportats en alúmina i fibres de carbó actiu. Les propietats físiques, químiques i estructurals dels catalitzadors han sigut relacionades amb la seua activitat catalítica en la hidrogenació d'anions bromats. S'ha determinat que aquests catalitzadors són actius a temperatura ambient i pressió atmosfèrica, sent el Pd(0) l'espècie catalíticament activa. L'anàlisi exhaustiu dels resultats ha mostrat que les nanopartícules de Pd de major grandària presenten una major activitat intrínseca, perquè faciliten la dissociació del H2 a través de la formació de les espècies beta-PdH, que són les espècies actives en la reducció catalítica de bromats. No obstant això, l'increment de la grandària de partícula de Pd comporta una disminució en la seua dispersió metàl·lica en el suport, pel que s'ha de trobar un òptim entre dispersió i grandària de partícula de Pd per arribar a la màxima activitat dels catalitzadors. Aquests dos factors depenen del contingut de Pd, de la sal precursora utilitzada i de la natura del suport, sent el catalitzador més actiu per mol de Pd, el de contingut 1% de Pd suportat en Al2O3 i preparat a partir de PdCl2. Per una altra banda, s'ha analitzat la influència de diferents variables de reacció en l'activitat catalítica, comprovant-se que la velocitat de reacció es troba directament relacionada en la concentració de bromats i en la pressió parcial de H2. En segon lloc, s'ha estudiat la capacitat biocida de diferents materials per tractar bacteris i fongs en assajos in vivo i in vitro. S'ha determinat que els materials més actius són les zeolites intercanviades amb argent, comprovant-se que el tipus d'estructura zeolítica, la relació Si/Al i el contingut d' argent són les variables més influents en l'activitat biocida dels materials. En aquest sentit, s'ha demostrat que les zeolites de porus gran, amb supercavitats en la seua estructura i relació Si/Al propera a dos són les més efectives en totes les aplicacions, encara que l'activitat depèn molt del tipus de l'organisme estudiat. D'aquesta manera, els millors resultats han sigut obtinguts amb materials basats en la zeolita faujasita en argent amb una relació Si/Al = 2,4, gaudint de bones efectivitats inclús en baixos continguts en argent. A més a més, aquestes zeolites han pogut ser incorporades en materials polimèrics i recobriments comestibles, que permeten el seu ús en la conservació de fruites i poden afegir propietats biocides a recobriments de superfícies, com ara bancades, material quirúrgic o embalatges. / [EN] In the present Doctoral Thesis the development of new materials based on noble and seminobles metals has been studied for its application as catalysts in water treatment and as additives with biocide properties for fruit preservation and coating of surfaces. Firstly, one of the principal aims is the decrease of the carcinogenic and toxic bromates in water using catalytic hydrogenation, obtaining harmless substances such as the corresponding bromides. To this end, different catalysts based on Pd supported in alumina and activated carbon fibers have been used. The physical, chemical and structural properties of these catalysts have been related to the catalytic activity in the hydrogenation of bromates anions. It has been determined that these catalysts are active at room temperature and atmospheric pressure, being the specie Pd(0) the catalytic active specie. A deep analysis of the results has demonstrated that big Pd nanoparticles present a better intrinsic activity, facilitating the dissociation of H2 through the formation of beta-PdH species, responsible of the catalytic reduction of bromates. However, the increase of the size of the Pd particles produces a decrease of the metallic dispersion over the support. Because of that, it is necessary to find an optimum between the dispersion and the Pd particle size in order to achieve the highest activity of the catalysts. Both factors depend on Pd content, on the Pd salt precursor and on the nature of the supports, being the most active catalyst per mol of Pd, the catalyst with 1wt. % of Pd supported in Al2O3 and prepared using PdCl2. On the other hand, the influence of different variables of the reaction have been studied, checking that the reaction velocity is directly related to the bromates concentration and the parcial pressure of H2. Furthermore, the biocide capacity of different materials has been studied against diverse bacteria and fungi using both in vitro and in vivo test. The results determine that the most active materials are the Ag-exchanged zeolites, showing that the type of zeolitic structure, the Si/Al ratio and the silver content are the most significant parameters in the biocide activity of the materials. In that sense, the zeolites with large porous and large supercavities in their structures and with Si/Al ratio close to 2 are the most effective in all the studied applications, although the activity depends widely in the type of organisms treated. Thereby, the best results have been obtained with the materials based on the faujasite zeolite with a Si/Al ratio of 2.4 and doped with silver, being effective even with low contents of silver. Moreover, these Ag-zeolites have been incorporated in polymeric materials and covering materials, permitting their use for the fruit preservation and adding biocide properties to covering materials, such as packaging, worktops or surgical material. / Cerrillo Olmo, JL. (2019). DESARROLLO DE NUEVOS MATERIALES BASADOS EN METALES NOBLES Y SEMINOBLES PARA CATALISIS MEDIOAMBIENTAL Y APLICACIONES BIOCIDAS [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/124056 / TESIS

[pt] O crescimento microbiológico em águas de sistemas de resfriamento pode resultar na formação de biofilme, o qual pode causar problemas de biocorrosão, perdas de carga em tubulações, redução de taxa de transferência de calor e obstrução de fluxo. Os principais e tradicionais biocidas utilizados no controle microbiológico de águas de resfriamento são os compostos à base de cloro. Entretanto, nos últimos anos o ácido peracético tornou-se uma alternava aos compostos clorados, uma vez que este biocida deixa como resíduo apenas o acetato o qual é biodegradável e não forma subprodutos organoclorados. Este trabalho analisou a aplicação do ácido peracético comparando-o com o hipoclorito de sódio no controle microbiológico e na corrosividade de materiais, empregando uma árvore de teste em escala de laboratório. Foi investigada a taxa de corrosão dos materiais metálicos de aço carbono, cobre e aço inoxidável, além da efetividade na redução da contagem bacteriana. Os experimentos foram realizados em condições de fluxo turbulento, pH 8 e temperatura de 32 C empregando uma água de estudo real, carregada de matéria orgânica (DQO = 350 mg/L). As concentrações usadas de ácido peracético foram 0,75; 1,0 e 3,0 mg/L e de hipoclorito de sódio foram 1,0 e 3,0 mg/L. O ácido peracético na concentração de 3,0 mg/L reduziu a carga bacteriana de 1,5x10 (elevado a 5) UFC/mL para 5,24x10 (elevado a 3) UFC/mL. Comparado ao hipoclorito de sódio, o ácido peracético foi menos corrosivo para o aço carbono em todas as concentrações. Na concentração de 1,0 mg/L a taxa de corrosão do cobre em ácido peracético foi menor do que na solução de hipoclorito de sódio. Já na concentração de 3,0 mg/L ocorreu o inverso. Não foi observada corrosão significativa no aço inoxidável para os biocidas estudados. / [en] Microbiological growth in cooling systems water may result in biofilm formation, which can cause problems of bio-corrosion, pressure drop in the pipes, reduction of heat transfer rate and flow obstruction. The main and traditional biocides applied in microbiological control of cooling waters are the chlorine based compounds. However, in recent years, peracetic acid has become an alternative to chlorinated compounds, since this biocide leaves as residue only the acetate, which is biodegradable and does not form chlorinated organic byproducts. This work analyzed the application of peracetic acid comparing to sodium hypochlorite in the microbiological control and material corrosivity using a laboratory scale test tree. The corrosion rate of carbon steel, copper and stainless steel alloys in addition to the effectiveness in reducing the bacterial count. The experiments were carried out under conditions of turbulent flow, pH 8 and temperature of 32 C using a real industrial test water loaded with organics (COD = 350 mg/L). Peracetic acid concentrations used were 0.75, 1.0 and 3.0 mg/L and sodium hypochlorite were 1.0 and 3.0 mg/L. Peracetic acid at the concentration of 3.0 mg/L decreased the bacterial load from 1.5x10 (raised to 5) UFC/mL to 5.24x10 (raised to 3) UFC/mL. Peracetic acid compared to sodium hypochlorite was less corrosive to carbon steel at all concentrations. At the concentration of 1.0 mg/L the corrosion rate of copper in peracetic acid was lower than in sodium hypochlorite solution. At the concentration of 3.0 mg/L, the reverse occurred. No significant corrosion was observed in stainless steel for the biocides studied.

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Assim, o objetivo deste trabalho foi avaliar “in vitro” o efeito dos óleos essenciais de capim-salsar (Cymbopogon interanius Jowitt) e priprioca (Cyperus articulatus L.), substâncias químicas isoladas do timbó (Derris nicou; Derris urucu): rotenona, rotenolona e deguelina e óleos de andiroba (Carapa guianensis Aublet.) e nim (Azadirachta indica A. Juss.), no controle do carrapato. As pesquisas foram desenvolvidas nas instalações da Unidade de Pesquisa Animal “Sen. Álvaro Adolpho”, da Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária – Embrapa Amazônia Oriental, no município de Belém, estado do Pará, no período de março a julho de 2008. As fêmeas ingurgitadas de Boophilus microplus foram colhidas manualmente, de bovinos naturalmente infestados, em propriedade particular localizada à uma hora de Belém. Após a coleta, foram transportadas para o laboratório em vasilhames plásticos, identificados, limpos e aerados. No laboratório, foram lavadas em água corrente, secas em papel absorvente e pesadas em balança analítica (precisão de 0,0001g). A metodologia utilizada foi a imersão de teleóginas por tempo de cinco minutos. Após a imersão, os carrapatos foram secos em papel absorvente, fixados em placas de Petri e mantidos em temperatura ambiente para realização da postura. Durante todo período experimental a temperatura e umidade relativa do ar em laboratório foi aferida com auxílio de um termohigrometro. O delineamento experimental utilizado foi o inteiramente casualizado. Os percentuais de mortalidade de fêmeas ingurgitadas de B. microplus ,no dia 5 e 15, variaram de: 45% a 90%; 37% a 90% e 60 a 90%; 60% a 90%, para capim-salsar e priprioca, respectivamente. Os resultados referentes a postura não evidenciaram diferença estatística entre as concentrações 2% e 10%, em relação ao controle (água + etanol). Entretanto, houve diferença na concentração 50%, tanto para capim-salsar quanto priprioca. Para capim-salsar, nesta concentração, foi observada postura de ovos inférteis. Com relação aos percentuais de eficiência do produto, os valores obtidos foram de: 100%; 95,63%; 98,77%; 100% e 99,30%; 96,97%; 99,85% e 100%, para os efeitos do óleo essencial de capim-salsar e priprioca nas concentrações 2%, 5%, 10%, 50%, respectivamente. As taxas de mortalidade, no dia 5, variaram de 37% a 41%, 49% a 64% e 52% a 41% para rotenona, rotenolona e deguelina, da menor para maior concentração, respectivamente. Todas as substâncias testadas apresentaram taxa de mortalidade significativamente maior do que as obtidas pelo grupo controle (água + etanol). Os melhores resultados de percentual da postura foram de 49% e 26% para rotenona e deguelina a 200ppm, respectivamente e 34% para rotenolona a 100ppm. Os percentuais de eficiência nos testes com rotenona foram de 95,24% e 98,68%, para rotenolona da ordem de 97,29%; 98,08%; 100% e deguelina 95,45%; 98,23% e 100%, em 100ppm, 200ppm e 300ppm, respectivamente. Para andiroba e nim, o percentual de mortalidade foi observado no dia 15 e demonstrou um comportamento natural do ciclo biológico dos carrapatos, pois não houve diferença estatística significativa entre o controle (água + etanol) e os tratamentos nas diferentes concentrações. Para andiroba e nim a maior eficiência obtida foi de 98,01% e 100%, na concentração de 50%, respectivamente. / The main method of controlling the cattle tick Boophilus microplus is the use of chemical acaricides during the parasite phase. However, the intense use of this method is causing economic damage and promoting the rapid selection of resistant ticks. Besides the risk of residues in milk, in meat and environmental contamination. Within this context, the use of herbal points out as an alternative to control the tick and can reduce the economic and environmental impacts of the use of synthetic chemicals. On this way, the purpose of this study was to evaluate "in vitro" the effect of essential oils of grass-salsa (Cymbopogon winteranius Jowitt) and priprioca (Cyperus articulatus L.), chemicals isolated substances from timbó (Derris nicou; Derris urucu): rotenone, rotenolone and degueline and Andiroba’s oil (Carapa guianensis Aublet.) and neem (Azadirachta indica A. Juss.) in the control of ticks. The searches were conducted on the premises of the Animal Research Unit "Sen. Álvaro Adolpho, of "the Brazilian Enterprise for Agricultural Research - Embrapa Eastern Amazon, in the city of Belém, state of Pará, in the period from March to July of 2008. The engorged females of Boophilus microplus were collected manually, from naturally infected cattle on private property located within an hour of Belém. After collection, they were transported to the laboratory in plastic containers, marked, cleaned and aerated. In the laboratory, they were rinsed in running water, dried on absorbent paper and weighed on analytical balance (accuracy of 0.0001 g). The methodology used was the immersion of teleogines by time of five minutes. After soaking, the ticks were dried on absorbent paper, set in petri dishes and kept at room temperature for completion of the posture. Throughout the trial period the temperature and relative humidity was measured in the laboratory using a termohigrometer. The experimental design used was completely randomized. The percentage of mortality of engorged females of B. microplus, on 5 and 15, varied: 45% to 90%, 37% to 90% and 60 to 90%, 60% to 90% for grass-salsa and priprioca respectively. The results for the stance showed no statistical difference between the concentrations 2% and 10% on the control (water + ethanol). However, there was a difference in the concentration 50% for both grass-salsa as priprioca. For grass-salsa, this concentration was observed egg laying infertile. Regarding the percentage of efficiency of the product, the values obtained were: 100%; 95.63%, 98.77%, 100% and 99,30%, 96,97%, 99,85% and 100% to the effects of essential oil of salsa and grass-priprioca concentrations 2%, 5%, 10%, 50%, respectively. Mortality rates, on the 5th , ranged from 37% to 41%, 49% to 64% and 52% to 41% for rotenone, rotenolone and degueline from low to high concentration, respectively. All substances tested showed significantly higher mortality rate than those obtained by the control group (water + ethanol). The best results were posture of percentage of 49% and 26% for the rotenone degueline and 200ppm, respectively and 34% for rotenolone at 100ppm. The percentage of efficiency in tests with rotenone were 95.24% and 98.68% for rotenolone the order of 97.29%, 98.08%, 100% and degueline 95.45%, 98.23% and 100 %, from 100ppm, 200ppm and 300ppm, respectively. To andiroba and neem, the percentage of mortality was observed on 15 and has a natural behavior of the life cycle of ticks because there was no statistical difference between the control (water + ethanol) and treatments in different concentrations. To andiroba and neem the higher efficiency obtained was 98,01% and 100%, at concentration 50%, respectively.

The aim of this work is the fungal contamination assessment on mortar painted with waterborne paint with and without biocide, this material is widely used in building. The identification of the commonest fungal species in this region and during one year and the biofilm gradual development was analysed and environment temperature, superficial temperature and humidity were also evaluated. Beyond the environment experiment, paper painted with 7 waterbonr paint were setting in controlled environment. The results showed that the main contaminants were Cladosporium sp. e Penicillium sp., that were settled on paint during all seasons. The others contaminants were: Alternaria sp., Aspergillus nigrum e A. aureum, Curvularia sp., Phoma sp. e Epicoccum nigrum and two fungal mycelia. In the environmental experiment, the best performance was paint 7, halb-brightness paint, commercially called first line. The controlled experiment showed that it needs a better development for its application, because it had a diverse results in relation to the field assay. / Este trabalho tem por objetivo o estudo da contaminação fúngica, tendo como substrato argamassa pintada com película seca de tinta latéx com e sem biocida, material amplamente utilizado no revertimento das paredes de residências e estabelecimentos comerciais. Procurouse identificar as espécies fúngicas mais comuns encontradas na região, como também a evolução do biofilme, e a incidência da microbiota fúngica em diversas épocas do ano. Foram identificadas as espécies de maior incidência na região em relação aos doze meses do ano, levando-se em consideração as temperaturas tanto ambientais como de superfície do substrato e a umidade relativa do ar. Além do experimento ambiental, foi empregado o ensaio acelerado utilizando-se papel pintado com os diversos tipos de tinta. Os resultados demonstraram que os principais contaminantes são Cladosporium sp. e Penicillium sp., estando esses fungos presentes nas quatro estações do ano. Os demais contaminantes, mas em menor proporção, são os fungos: Alternaria sp., Aspergillus nigrum e A. aureum, bem como os fungos Curvularia sp., Phoma sp. e Epicoccum nigrum, além de outros dois fungos que não apresentaram esporulação. No ensaio ambiental a tinta com melhor desempenho foi a tinta 7, semi-brilho, denominada comercialmente de primeira linha. O resultado do experimento acelerado demonstrou a necessidade de um melhor desenvolvimento do mesmo para sua aplicação, devido aos resultados diversos em relação ao ensaio de campo.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:08:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarcelinoGVpdf.pdf: 1501043 bytes, checksum: 4189a4e35d01ba02dd420f3bab764b2d (MD5) Previous issue date: 2009-08-28 / The biofilms microbial forms of association are responsible for generating, accelerating and / or induce the process of corrosion. The damage generated in the petroleum industry for this type of corrosion is significatives, representing major investment for your control. The aim of this study was to evaluate such tests antibiograms the effects of extracts of Jatropha curcas and essential oil of Lippia gracilis Schauer on microrganisms isolated from water samples and, thereafter, select the most effective natural product for further evaluation of biofilms formed in dynamic system. Extracts of J. curcas were not efficient on the complete inhibition of microbial growth in tests type antibiogram, and essential oil of L. gracilis Schauer most effective and determined for the other tests. A standard concentration of essential oil of 20 μL was chosen and established for the evaluation of the biofilms and the rate of corrosion. The biocide effect was determined by microbial counts of five types of microorganisms: aerobic bacteria, precipitating iron, total anaerobic, sulphate reducers (BRS) and fungi. The rate of corrosion was measured by loss of mass. Molecular identification and scanning electron microscopy (SEM) were performed. The data showed reduction to zero of the most probable number (MPN) of bacteria precipitating iron and BRS from 115 and 113 minutes of contact, respectively. There was also inhibited in fungi, reducing to zero the rate of colony-forming units (CFU) from 74 minutes of exposure. However, for aerobic and anaerobic bacteria there was no significant difference in the time of exposure to the essential oil, remaining constant. The rate of corrosion was also influenced by the presence of oil. The essential oil of L. gracilis was shown to be potentially effective / Os biofilmes s?o formas de associa??o microbiana respons?veis por gerar, acelerar e/ou induzir o processo de corros?o. Os danos gerados na ind?stria de petr?leo por esse tipo de corros?o s?o significativos, representando grandes investimentos para seu controle. O objetivo desse trabalho foi avaliar em testes tipo antibiograma os efeitos dos extratos de Jatropha curcas e do ?leo essencial de Lippia gracilis Schauer sobre microrganismos isolados de amostras de ?gua e, apartir de ent?o, selecionar o produto natural mais efetivo para posterior avalia??o sobre biofilmes formados em sistema din?mico. Os extratos de J. curcas n?o foram eficientes sobre a inibi??o completa do crescimento microbiano em testes tipo antibiogramas, sendo o ?leo essencial mais efetivo e determinado para os demais testes. Uma concentra??o padr?o do ?leo essencial de 20 μL foi escolhida e estabelecida para a avalia??o sobre os biofilmes e sobre a taxa de corros?o. O efeito biocida foi determinado pela contagem microbiana de cinco tipos de microrganismos: bact?rias aer?bicas, precipitadoras de ferro, anaer?bicas, redutoras de sulfato (BRS) e fungos. A taxa de corros?o foi calculada por perda de massa. Identifica??o molecular e micrografias eletr?nicas de varredura (MEV) foram realizadas. Os dados mostraram redu??o a zero do n?mero mais prov?vel (NMP) de bact?rias precipitadoras de ferro e BRS a partir de 115 e 113 minutos de contato, respectivamente. Tamb?m houve inibi??o sobre fungos, reduzindo para zero a taxa de unidades formadoras de col?nias (UFC) a partir de 74 minutos de exposi??o. Entretanto, para bact?rias aer?bicas e anaer?bicas n?o houve diferen?a significativa para o tempo de exposi??o com o ?leo essencial, permanecendo constante. A taxa de corros?o tamb?m foi influenciada pela presen?a do ?leo. O ?leo essencial de L. gracilis Schauer mostrou-se potencialmente efetivo

[pt] O uso de produtos biocidas de baixa eficiência ou que apresentem elevado caráter tóxico podem levar a sérias conseqüências em termos dos efeitos para a recuperação do petróleo e, também, relacionadas com aspectos de saúde ocupacional e de meio ambiente. Assim, foi desenvolvido um estudo para selecionar, dentre as bases ativas disponíveis no mercado, aquelas ativas biocidas com potencial de aplicação em sistemas de injeção de água do mar para recuperação secundária de petróleo. O estudo foi dividido em duas etapas: ensaios de laboratório em condições semi-estáticas de fluxo e ensaios de laboratório em condições dinâmicas de fluxo. Na etapa de avaliação das bases ativas sob condições semi-estáticas, foram selecionadas apenas as bases ativas sulfato de tetra-hidroximetilfosfônio (THPS) e o sal quaternário de amônio (QAT), cloreto de dialquil dimetil benzil amônio para os testes sob condições dinâmicas de fluxo devido à elevada eficiência e menor caráter tóxico. Os ensaios sob condições dinâmicas indicaram que, em presença de um biofilme maduro e com elevada contaminação por bactérias planctônicas, o tratamento com 10 ppm(v) do produto contendo o QAT, isoladamente, não foi suficiente para reduzir significativamente a contaminação no sistema. O tratamento com 150 ppm(v) do produto contendo a base ativa sulfato de THPS apresentou elevada eficiência para a inibição da concentração de bactérias planctônicas e eficiência regular para bactérias redutoras de sulfato mesófilas (m-BRS) aderidas aos corpos- de-prova (biofilme). O tratamento com ambos os produtos apresentou elevado efeito, tanto sobre os microrganismos planctônicos quanto os aderidos aos corpos- de-prova. / [en] The use of biocides products of low efficiency or that present high toxic character can take serious consequences in terms of the effects for the oil recovery and also, related with aspects of occupational health and environment. Thus, it was developed a study in order to select, among the available active bases in the market, the ones with potential of application in sea water injection systems for secondary oil recovery. The study was divided in two stages: laboratory assays in half-static conditions of flow and laboratory assays in dynamic conditions of flow. In the stage of active bases evaluation under half-static conditions, only the active base tetra(hydroxymethyl)phosphonium sulphate (THPS) and the ammonium quaternary salt (QAT), ammonium dimetil dialquil benzil chloride had been selected for the tests under dynamic conditions of flow due its high efficiency and low toxic character. The evaluation under dynamic conditions had indicated that in presence of a mature biofilm and with high planktonic bacteria contamination, m-SRB and GAnB, the treatment with only 10 ppm(v) of the product containing the QAT was not enough to reduce significantly the contamination in the system. The treatment with 150 ppm(v) of the product containing the active base THPS showed high efficiency for the inhibition of the planktonic bacteria concentration and regular efficiency for mesophilic sulphate-reducing bacteria (m-SRB) adhered to the coupon (biofilm). The treatment with both products presented high efficiency not only on the planktonic microorganisms but also the adhered ones to the coupon.

La presente tesis doctoral tiene por objeto tratar de eliminar el fenómeno no deseable de formación de biofouling en diferentes superficies tubulares de intercambiadores de calor, mediante tratamientos físicos y químicos, intentando minimizar el impacto ambiental creado en los efluentes de las instalaciones industriales.El equipo experimental está compuesto por una planta piloto de intercambiadores de calor condensadores dotada de ocho tubos que funcionan como sistemas independientes, donde se controlan los parámetros de presión, temperatura y caudal, que define indirectamente el biofouling depositado en el interior de dichos tubos a través de los valores de resistencia friccional al flujo y resistencia a la transferencia de calor.También ha sido diseñado y construido otra planta piloto o monitor "MCMDID" (monitor combinado de medición directa e indirecta del biofouling) donde se mide en continuo el espesor del biofouling adherido a la superficie de un tubo del mismo material que los ensayados en la planta descrita anteriormente.