Novas metodologias eletroanaliticas em meios resistivos têm sido propostas alargando assim seu campo de aplicação para a quantificação de analitos em combustíveis. Alquil ésteres de ácidos graxos, também conhecidos como biodiesel tem conquistado considerável importância econômica. No entanto, a autoxidação de biodiesel puro (B100) dá origem a produtos de oxidação secundários, isto é, epóxidos, álcoois, aldeídos e ácidos carboxílicos, que podem causar danos aos motores de combustão. Por essa razão a estabilidade à oxidação do B100 é um critério de qualidade que tem de ser monitorado regularmente. Atualmente, o método utilizado para caracterizar a estabilidade oxidativa é o período de indução de oxidação acelerada, Rancimat, o qual, no entanto, requer várias horas para sua execução. Portanto, a quantificação rápida e direta de antioxidantes adicionados ao B100 é importante para permitir ajustes na sua composição durante o processamento, visando minimizar os processos oxidativos. Neste estudo, microemulsões de água em óleo (MEs A/O) e álcool etílico foram empregados como meio solvente para viabilizar a determinação eletroanalítica direta de antioxidantes em B100. Medidas de viscosidade, condutividade e espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS) foram empregadas na caracterização das MEs. Amostras de B100 em meios microemulsão A/O e etanol, contendo ferroceno (Fc) como sonda, foram analisadas com sucesso empregando o método de adição de padrão e voltametria de pulso diferencial (VPD) em ultramicroeletrodo (UME) de Pt. Os resultados mostraram uma excelente correlação com os do ensaio Rancimat, viabilizando o monitoramento da estabilidade oxidativa do biodiesel na linha de produção. / New electroanalytical methodologies in resistive media have been proposed thus broadening their field of application for the quantization of analytes in fuels. Fatty acid alkyl esters, also known as biodiesel, have gained considerable economic importance. However, oxidation of pure biodiesel (B100) gives rise to secondary oxidation products, i.e., epoxides, alcohols, aldehydes and carboxylic acids, which can cause damage to combustion engines. That is why B100 oxidation stability is an important quality criterion that has to be regularly monitored. Currently, the method used to characterize oxidative stability is the rapid oxidation induction period, Rancimat, which, however, requires several hours for execution. Therefore, rapid and direct quantification of antioxidants added to B100 is important to enable adjustments in its composition during processing. In this investigation, water in oil microemulsions (W/O MEs) and ethyl alcohol were employed as B100 solvent media in order to perform direct electroanalytical determinations of antioxidants. Viscosity, conductivity and small angle X-ray scattering (SAXS) measurements were employed in characterizing MEs. Samples of B100 in W/O ME and in ethyl alcohol media, containing ferrocene (Fc) as a probe, were successfully analyzed using the standard addition method and differential pulse voltammetry (DPV) at a Pt ultramicroelectrode (UME). The results showed an excellent correlation with the Rancimat test, enabling the monitoring of the oxidative stability of biodiesel in the production line.

Este trabalho teve como objetivo avaliar a reação de transesterificação pelo método “Transesterification Double Step Process” (TDSP) modificado usando como insumos óleo de soja, catalisadores homogêneos e mistura etanol/metanol nas proporções v/v (50:50, 75:25, 90:10). Devido às diferenças de temperatura da reação de síntese do biodiesel metílico (80 °C) e etílico (60 °C), variou-se a temperatura da reação na síntese de biodiesel etílico/metílico utilizando uma mistura de álcoois de 50:50 v/v, de modo a determinar as melhores temperaturas de trabalho. Os demais experimentos foram realizados na melhor condição de ensaio (60 °C). O teor de ésteres obtido em cada caso, inicialmente foi analisado por 1HRMN e posteriormente pela técnica cromatográfica oficial via GC-FID. Segundo a análise por 1HRMN os graus de conversão foram satisfatórios e não apresentaram diferenças significativas quando as proporções iniciais etanol/metanol na reação eram variadas. Os valores obtidos foram de 97,9±0,8% para a proporção 50:50, 97,6±0,6% para a proporção 75:25 e 98,6±0,5% para a proporção 90:10 (etanol: metanol, v/v). Os rendimentos apresentaram valores igualmente altos: 94,4±0,4% (αBD50/50); 96,2±1,4% (αBD75/25) e 94,6±0,6% (αBD90/10). Já a análise cromatográfica não mostrou resultados satisfatórios para a análise dos ésteres e do diacilglicerol. Para a determinação dos teores de gliceróis livres e totais, bem como de monoacilgliceróis e triacilgliceróis, a análise cromatográfica revelou valores estabelecidos pela ANP. A análise qualitativa por GC-MS foi bem sucedida, permitindo a identificação dos ésteres obtidos, bem como tendências proporcionais aos graus obtidos por HRMN. Dos ensaios dos parâmetros de qualidade dos biodieseis (massa específica a 20 °C, viscosidade cinemática a 40 °C, teor de água, ponto de fulgor, resíduo de carbono, enxofre total, sódio e potássio, cálcio e magnésio, corrosividade ao cobre (3h a 50 °C), quantidade de metanol e/ou etanol, índice de iodo e estabilidade a oxidação a 110 °C), somente acusaram resultados fora das especificações da ANP, os parâmetros de enxofre total e teor de água. O conjunto de dados obtidos permite inferir que estudos de aperfeiçoamento da técnica de transesterificação pelo método TDSP modificado são necessários, bem como o desenvolvimento de métodos cromatográficos para análise de ésteres totais de biodieseis etílico/metílico. / The present work aimed the evaluation of the transesterification reaction carried out by a modified Double Step Process (TDSP) using soybean oil, homogeneous catalysts and mixtures ethanol/methanol (50:50, 75:25 and 90:10 v/v). Due to the temperature differences between the methyl biodiesel (80 °C) and the ethyl biodiesel (60 °C) reaction, experiments were carried out at varying temperatures for the ethyl/methyl biodiesel using a mixture of alcohols 50:50 v/v, in order to establish the best work temperature. The remaining experiments were carried out at the best working condition (60 °C). The ester content, in each case, was initially analyzed by 1HNMR and afterwards by the official chromatographic technique in GC-FID way. According to the 1HNMR analysis the obtained conversion degrees were satisfactory and do not presented significant differences when the starting ethanol/methanol proportion was varied. The conversion factor was 97.9±0.8% for 50:50 v/v, 97.6±0.6% for 75:25v/v and 98.6±0.5% for 90:10 v/v. The yields were also high: 94.4±0.4% (αBD50/50); 96.2±1.4% (αBD75/25) e 94.6±0.6% (αBD90/10). On the other hand, the chromatographic analysis did not show satisfactory results for the esters and diacylglycerol analyses. The chromatographic analysis of free and to-tal glycerols as well as monoacylglycerols and triacylglycerols results in the values esta-blished by ANP. The quantitative analysis by CG-MS was well succeeded allowing the identification of the obtained esters as well as tendencies proportional to the degrees which resulted from HNMR. Among the biodiesel quality parameters (specific gravity at 20 °C, kinematic viscosity at 40 °C, water content, flash point, carbon residue, total sulfur, sodium and potassium, calcium and magnesium, corrosivity to copper (3h at 50 °C), amount of methanol and/or ethanol, iodine index and stability to oxidation at 110 °C), only the values of total sulfur and water content were outside the ANP specifications. The obtained data allow to conclude that the improvements in the transesterification technique by TDSP method are necessary as well as the development of chromatographic methods of analysis of ethylic/methylic biodiesel total esters.

Devido ao crescimento da produção e do consumo de biocombustíveis em todo o mundo, a quantidade gerada de glicerina, principal co-produto da cadeia produtiva do biodiesel, vem aumentando consideravelmente. Com isso, há a necessidade de pesquisar novas utilizações para este composto. Um dos principais derivados do glicerol é o monoacilglicerídeo, que é um monoéster de ácido graxo com glicerol muito utilizado em diversos setores da indústria devido às suas propriedades emulsificantes e tensoativas. Visando obter monoglicerideos derivados de ésteres etílicos de ácidos graxos, foi investigada neste trabalho a reação de glicerólise destes ésteres com o uso de catalisador alcalino NaOH, avaliando a influência da temperatura, do tempo de reação e da concentração do catalisador. Foram comparados os resultados obtidos com diferentes condições de reação em relação à conversão dos ésteres etílicos, rendimentos dos possíveis produtos e seletividade ao monoglicerídeo. As análises quantitativas foram realizadas por cromatografia a gás com detector de ionização em chama. Uma conversão da ordem de 87% foi alcançada em 6 horas de reação, com 5% em massa de catalisador e a 130 °C, apresentando rendimento de 65% em monoglicerídeos e 20% em diglicerídeos, com uma seletividade aos monoésteres de 75%. Esta composição satisfaz as diretrizes estabelecidas pela Organização Mundial da Saúde para o uso de emulsificantes na indústria de alimentos, a qual determina que estas misturas devem ter no mínimo 30% de monoglicerídeo e no mínimo 70% na soma de mono e diglicerídeo. / Due to the continuous growth of biofuel production and consumption worldwide, the amount of glicerin, the main co-product of biodiesel industrial chain, has increased considerably. Thus, there is a need in researching new applications for this compound. One of the most valuable derivative of glycerol is monoacylglyceride, which is a monoester of fatty acid with glycerol very used in several industry fields because of its emulsifying and surfactants properties. In order to obtain monoglycerides from fatty acid ethyl esters, was investigated in this work the glycerolysis reaction of these esters with alcali catalyst NaOH, in which the influence of the temperature, reaction time and catalyst concentration were evaluated. The results were compared between the different reaction conditions regarding ethyl esters conversion, products yield and monoglyceride selectivity. The quantitative analysis were performed in a gas chromatographer with flame ionization detector. The convertion about 87% was achieved in a 6-hour reaction, with 5% (w/w) of the catalyst under 130 °C, resulting in a yield of 65% of monoglyceride and 20% of diglyceride, and a selectivity of 75% in monoester. This composition satisfies the values established by World Health Organization, who determines the minimum of 30% monglyceride and 70% mono plus diglyceride in these mixtures in order to apply them in the food industry.

Neste trabalho realizou-se o estudo da conversão de óleo de soja, fritura e linhaça em biodiesel em função do tempo reacional. Foram avaliados dois processos de transesterificação, por catálise básica e a por metodologia TDSP (Transesterification Double Step Process). A TDSP consiste em uma etapa de catálise básica seguida por uma catálise ácida no mesmo meio reacional. As amostras obtidas foram caracterizadas através da determinação de parâmetros físico-químicos e a conversão foi determinada por espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear de Hidrogênio (RMN 1H). Os melhores resultados de conversão, tanto para transesterificação via catálise básica quanto para a metodologia TDSP, foram de 98%, 96% e 90% para os óleos de soja, fritura e linhaça, respectivamente. Um sistema de instrumentação foi proposto para a planta piloto de produção de biodiesel, disponível no CECOM, que produz biodiesel segundo a metodologia TDSP. Para avaliar o sistema proposto foi realizada a simulação de um programa de supervisão em automação para esta planta, através do software Elipse Scada®, baseado nos parâmetros determinados pelos experimentos em escala laboratorial. / In this work a study of the conversion of soybean, waste cooking and linseed oil to biodiesel as function of reaction time was done Two procedures were performed: the transesterification reaction through basic catalysis and via the TDSP methodology (Transesterification Double Step Process). The TDSP consist of a homogeneous basic catalysis step followed by an acidic catalysis. Hydrogen Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy was applied to characterize the samples. Conversions of 98%, 96% and 90% were reached for soybean oil, waste cooking oil and linseed oil, respectively. An instrumentation system was proposed for the biodiesel pilot plant, available at CECOM, which produces biodiesel according to the TDSP methodology. To evaluate the proposed system, a supervisory program simulation for automation of this plant was done with the Elipse SCADA® software, based on the parameters obtained by the experiments on laboratory scale.

Submitted by Felipe Lapenda (felipe.lapenda@ufpe.br) on 2015-03-06T12:27:34Z No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Iwelton Madson Celestino Pereira.pdf: 1415636 bytes, checksum: 17586502622dc75730beedea19f91b3d (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-06T12:27:34Z (GMT). No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Iwelton Madson Celestino Pereira.pdf: 1415636 bytes, checksum: 17586502622dc75730beedea19f91b3d (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2014-02-27 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Cabe ao geógrafo buscar entender os elementos do ecossistema e sua complexa relação com o meio. A humanidade, em seu processo adaptativo, desenvolveu mecanismos que acabaram interferindo diretamente na qualidade de vida de diversos organismos vivos. Com capacidade física relativamente moderada e estrutura corpórea mediana, para os padrões do planeta, o Homo sapiens sapiens teve que criar meios de locomoção rápida e eficiente. Após um longo processo de desenvolvimento tecnológico, o surgimento dos automóveis pareceu resolver, de forma satisfatória, o problema de locomoção. Porém, a fonte de energia desses meios de transporte se converteu num novo problema, uma vez que sua distribuição geográfica é limitada. Hoje, a esta questão de ordem logística e econômica adicionam-se questões referentes à qualidade do ar. Buscando diminuir a dependência econômica desses combustíveis e, como consequência, diminuir os impactos gerados por seu consumo excessivo, novos combustíveis foram desenvolvidos com a designação de renováveis. O mais recente expoente desse grupo é o biodiesel. Incrementos desse combustível em diesel de petróleo (petrodiesel) têm tentado diminuir a emissão de poluentes. Uma forma de mensurar e quantificar a quantidade de poluentes na atmosfera é o uso de elementos da biota como monitores das variações ambientais. Tal monitoramento se faz por meio da observação do comportamento e da fisiologia dos indivíduos estudados. Esse processo é conhecido como biomonitoramento. Dentre as diversas espécies que podem ser utilizadas para monitorar a presença de poluentes atmosféricos, está a Cladonia verticillaris (Raddi) Fr., espécie endêmica do Brasil e muito comum no Nordeste brasileiro. No presente estudo, objetivou-se avaliar a resposta biológica do líquen C. verticillaris a poluentes emanados por motor estacionário movido a biodiesel B5 (5% de biodiesel diluído em 95% de petrodiesel), em condições laboratoriais: analisando os teores de pigmentos fotossintéticos da espécie e como estes se comportam após exposição aos poluentes; analisando a produção de fenóis pela espécie, durante o período pós-exposição; avaliando a vitalidade celular após o experimento; e determinando se em períodos curtos de exposição o líquen já demonstra respostas negativas e danos consideráveis em sua estrutura. Para tal, se dividiu o material liquênico, coletado em áreas saudáveis, em três grupos: Experimental 1, Experimental 2 e Experimental 3. Decorridos 30 e 60 dias, as amostras foram submetidas à análise de clorofila e feofitina; produção fenólica; e avaliação da vitalidade celular: Vermelho Neutro e Azul de Evans. O grupo Experimental 3 só foi analisado após 30 dias. Ao final do estudo se percebeu que durante exposições por tempo igual ou superior a 15 minutos, o líquen varia metabolicamente, em função da distância da fonte poluidora; a produção de pigmentos foi afetada de forma significativa nas amostras expostas por 15 minutos; os tempos de 15 e 30 minutos do grupo Experimental 3 obtiveram uma taxa de vitalidade celular, bem baixa; a maior interferência na produção de fenóis ocorreu após 60 minutos de exposição, no grupo Experimental 3; e, embora o grupo Experimental 1 não tenha mostrado uma diminuição drástica na produção de seus pigmentos e fenóis, é possível indicar um decréscimo médio, quando comparado ao controle. Assim, é possível afirmar que a adição de 5% de biodiesel em petrodiesel mostrou-se incipiente, revelando, talvez, a necessidade de majoração desse percentual, para minimizar a emissão de compostos nocivos como o SO2 e eventuais danos a estruturas vivas.

Submitted by Caroline Falcao (caroline.rfalcao@ufpe.br) on 2017-06-07T16:16:38Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) 2011-Dissertacao-JacyaraMariaVieira.pdf: 2851659 bytes, checksum: 9717f3b39ee72a29e0b2d9b0da8e4807 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-07T16:16:38Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) 2011-Dissertacao-JacyaraMariaVieira.pdf: 2851659 bytes, checksum: 9717f3b39ee72a29e0b2d9b0da8e4807 (MD5) Previous issue date: 2011-09 / Ointeresse pelos estudos de biocombustíveis produzidos a partir de óleos vegetais iniciou-sena década de 80, em 1989,por Rudolf Diesel,com a utilização do óleo de amendoim. Por apresentar um teor de 54% de óleo extraído da amêndoa de seu fruto, a oiticica integra uma das novas fontes de oleaginosas estudadas para inserção na matriz energética brasileira para produção de biodiesel. Éuma árvore que pertence a família das Crysobalanaceae,é típica do semiárido nordestino e pode ser encontrada nos estados do Ceará, Paraíba, Piauí e Rio Grande do Norte.Porém, este óleo apresenta característicadeviscosidade eacidez elevadaso que impede seu uso direto na transesterificação. Para tratar a acidez e viscosidade foi realizada uma purificação por degomagem seguida de uma esterificação ácida. O óleo de oiticica apresentou excelente decaimento de acidezapós os tratamentos de degomagem e esterificação aplicados. A degomagem reduziu a acidez em 54,13%(de 15,24 para 6,99 mgKOH/g)e após a esterificação esta acidez foi reduzida em 75,8%(de 15,24 para 2,88mgKOH/g), mostrando a eficiência do processo e a possibilidade de utilização na produção de biodiesel. O óleo bruto e os resultadosde óleo degomado e esterificado foram caracterizadospor análises termogravimétricas, densidade, viscosidade, índice de acidez e índice de saponificação.Com os resultados de densidade e acidez observou-se a influencia do tipo de degomagem utilizadanestes, sendo a aquosa a que apresentou melhor resultado. No processo de esterificação foi analisado a relação álcool:óleo (6:1 e 12:1), o tipo de álcool (metanol e Etanol), o percentual de catalisador (0,1 e 0,7%) e a temperatura (35°C e 75°C) mostrando que a relação álcool óleo e o percentual de acidez influenciam na esterificação sendo a melhor curva de decaimento com 12:1 álcool:óleo, 0,7% de catalisador e 75°C e metanol. Concluindo que estes parâmetros influenciam diretamente no processo sendo a relação álcool:óleo e o percentual de catalisador os parâmetros mais importantes do processo. / Studies of biofuels produced from vegetable oils have emerged in the 1989's by Rudolf Diesel, the use of peanut oil. The Oiticica is atreefamily of Crysobalanaceae, is typical of semi-arid Northeast and can be found in the states of Ceara, Paraiba, Piaui and Rio Grande do Norte. The oil is extracted from the kernel of its fruit, and this corresponds to 54% oil content. The myrtle is inserted between the new sources of oil studied for inclusion in the Brazilian energy for biodiesel production due to high content of oil extracted from its seed. However, this oil has a characteristic viscosity and high acidity which prevents direct use in the transesterification. To treat the acidity and viscosity was performed followed by purification by a degumming acid esterification. Myrtle oil showed excellent acidity decay after degumming and esterification treatments applied. The degumming reduced the acidity in 54,13% and after this acid esterification was reduced by 81,10%, showing the efficiency of the process and the possibility of use in biodiesel production. The crude oil and the results of degummed and esterified were characterized by thermogravimetric analysis, density, viscosity, acid value and saponification index. The results of density and acidity influenced the type used for degumming, and the aqueous presented the best result. In the process of esterification was analyzed the alcohol: oil (6:1 and 12:1), the type of alcohol (methanol and ethanol), the percentage of catalyst (0.1 and 0.7%) and temperature (35 ° C and 75 ° C) showing that the alcohol percentage of oil and acidity influence the esterification being the best decay curve with 12:1 methanol: oil, 0.7% catalyst and 75 ° C and methanol. Concluding that these parameters directly influence the process and the alcohol: oil and the percentage of catalyst the most important parameters of the process.

Submitted by Pedro Barros (pedro.silvabarros@ufpe.br) on 2018-08-07T19:06:37Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) TESE Manuela Cristina Mota Lins.pdf: 2535186 bytes, checksum: 3c90bd68b7c1cbb8729d16bb041f7dc5 (MD5) / Approved for entry into archive by Alice Araujo (alice.caraujo@ufpe.br) on 2018-08-15T20:07:40Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) TESE Manuela Cristina Mota Lins.pdf: 2535186 bytes, checksum: 3c90bd68b7c1cbb8729d16bb041f7dc5 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-15T20:07:40Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) TESE Manuela Cristina Mota Lins.pdf: 2535186 bytes, checksum: 3c90bd68b7c1cbb8729d16bb041f7dc5 (MD5) Previous issue date: 2015-02-26 / CAPES / Micro-organismos oleaginosos demonstram amplo uso, considerando o potencial biotecnológico inovador, tendo em vista os aspectos: rápido crescimento, fácil adaptação e utilização em substratos alternativos, fontes de “single cell oil” e lipídeos . Os micro-organismos considerados oleaginosos apresentam conteúdo lipídico acima de 20% em sua biomassa de tri-acilglicerol. Considerando o potencial biotecnológico de Mortierella isabellina do filo Zygomycota, neste trabalho foi realizado estudos com meios de composição definida e alternativos, suplementados com glicerol residual (excedente da podução de biodiesel) e milhocina (resíduo do beneficiamento do milho), avaliando o perfil de crescimento, bem como a acumulação de lipídeos intracelulares (single cell oil) através de análises citoquímicas. Estudos foram realizados com a produção de lipídeos por crescimento submerso e posterior quantificação dos lipídeos totais e caracterização do perfil de ácidos graxos. Um planejamento experimental foi também realizado, avaliando a relação carbono:nitrogênio na formulação de um meio de cultura para produção de biomassa rica em lipídeos. A cinética de crescimento radial demonstrou que o fungo Mortierella isabellina se desenvolveu de forma eficiente nos meios Batata ágar e meio mínimo sintético descrito por Hesseltine & Anderson (SMM), sendo este último selecionado como base e suplementado com a associação de glicerol residual e milhocina na proporção de 1:1 em rês concentrações 2, 4 e 8%. Observou-se que a concentração de 4% (glicerol residual e milhocina) permitiu maior velocidade de crescimento, com a presença de “single cell oil”, através da citoquímica. O fungo cultivado de acordo com planejamento fatorial de 22 (glicerol residual e milhocina) apresentou uma biomassa variando de 2,3g\L a 35,7g\L, observando-se um melhor resultado no ensaio com a concentração mais elevada de glicerol residual (8%) e menor concentração de milhocina (2%), enquanto na produção de lipídeos o rendimento foi de 75,2%. Os lipídeos produzidos demonstraram a seguinte composição: ácido palmítico (C16:0), linoléico (C18:2), oléico (C18:1), respectivamente, 21,8%, 44,5% e 23,2%. Contudo, ressalta-se que a composição química em ácidos graxos demonstra potencial para ser como matéria prima do biodiesel, tendo vista, a presença de ácidos graxos saturados e insaturados, além de triacilglicerol. Empregando o glicerol residual (8%), como única fonte de carbono no meio, por fermentação submersa o fungo M. isabellina apresentou maior produção de biomassa (20g/L), com os ácidos graxos mirístico (C14:0), palmítico (C16:0), oleico (C18:1), γ- linolênico (C18:3), sendo o ácido linoleico (C18:2) com maior porcentagem (60,1%). Os resultados obtidos com os estudos realizados demonstram uma composição estável dos lipídeos saturados e insaturados, semelhante à matéria prima vegetal, sendo considerado uma fonte potencial para produção de biodiesel. / Oleaginous microorganisms demonstrate widespread use, considering the innovative potential of biotechnology in view of the aspects: rapid growth, easy adaptation and use of alternative substrates, sources of "single cell oil" and lipids. The microorganisms have oleaginous considered lipid content above 20% of their biomass tri-acylglycerol. Considering the biotechnological potential of Mortierella isabellina of Zygomycota phylum, this work was carried out studies with defined composition and alternative media, supplemented with residual glycerin (surplus of biodiesel podução) and corn steep liquor (corn processing residue), evaluating the growth profile as well as the accumulation of "single cell oil" Sudan Black. Studies were performed with the production of lipids submerged growth and quantification of total lipids and characterization of fatty acid profile. An experimental design was also performed by assessing the carbon: nitrogen in the formulation of a growing medium for the production of biomass rich in lipids. The radial growth kinetics demonstrated that the fungus Mortierella isabellina developed efficiently in the media Agar Potato and Hesseltine and Anderson, the latter being selected as basis and supplemental residual glycerine and corn steep liquor (2, 4 and 8%). It was observed that the concentration of 4% (glycerine and corn steep liquor) allowed faster growth rate in the presence of intracellular lipids (single cell oil) by cytochemistry. The fungus in factorial design of 22 (residual glycerol and corn steep liquor) presented a biomass ranging from 2.3 g \ L to 35.7g \ L, observing a better result in the test with the highest concentration of residual glycerin (8%) and a lower concentration of corn steep liquor (2%). The lipid production yield was 75.2%. Lipids produced showed the following composition: palmitic acid (C16: 0), linoleic (C18: 2), oleic (C18: 1), respectively, 21.8%, 44.5% and 23.2%. However, it is noteworthy that the chemical composition of fatty acids demonstrates potential raw material for biodiesel, taking view, the presence of saturated and unsaturated fatty acids, and triacylglycerol. Employing the residual glycerol (8%) as the sole carbon source in the middle, submerged fermentation fungus M. isabellina showed higher biomass production (20g / L), with myristic fatty acids (C14: 0), palmitic (C16 : 0), oleic (C18: 1), γ- linolenic (C18: 3), linoleic acid (C18: 2) with a greater percentage (60.1%). The results of the studies show a stable composition of saturated and unsaturated lipids, like the vegetable raw material, whereas the chemical composition of the fatty acids of biodiesel.

Submitted by Pedro Barros (pedro.silvabarros@ufpe.br) on 2018-08-22T20:05:06Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Adriana Ferreira de Souza.pdf: 1586354 bytes, checksum: c17580ce2e26e119766228179c5b2459 (MD5) / Approved for entry into archive by Alice Araujo (alice.caraujo@ufpe.br) on 2018-08-29T21:35:29Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Adriana Ferreira de Souza.pdf: 1586354 bytes, checksum: c17580ce2e26e119766228179c5b2459 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-29T21:35:29Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Adriana Ferreira de Souza.pdf: 1586354 bytes, checksum: c17580ce2e26e119766228179c5b2459 (MD5) Previous issue date: 2016-04-08 / CNPq / Os biossurfactantes são compostos produzidos por bactérias, leveduras e fungos filamentosos, que apresentam na molécula uma porção hidrofóbica e outra hidrofílica, com potencial de redução da tensão superficial da água e ou emulsificação, sendo estes denominados de bioemulsificantes. Os micro-organismos que apresentam habilidade de acumular a partir de 20% em relação ao seu peso seco, são denominados oleaginosos, considerados como fontes promissoras para a produção de biodiesel. Neste sentido, estudos foram realizados com a Candida lipolytica UCP0988, no estado anamorfo, investigando a produção simultânea de bioemulsificante e lipídeos, empregando como substratos alternativos óleo de soja pós-fritura e milhocina, utilizando um planejamento fatorial de 2². O cultivo foi realizado em Erlenmeyers contendo 100 mL do meio de produção de acordo com o planejamento, com 1% de inoculo de 10⁷ cel/mL, incubados a 28ºC, 150 rpm por 96h. O bioemulsificante foi produzido no líquido metabólico livre de células, avaliado pela atividade e índice de emulsificação, caracterizado pelo tamanho das partículas, estabilidade com relação à diferentes pH, NaCl e altas temperaturas, teste de deslocamento de óleo (ODA) e aplicação na remoção de poluente hidrofóbico. Da biomassa obtida foi avaliada a acumulação de lipídeos, seguido a extração, transesterificação e caracterização dos ácidos graxos por cromatografia gasosa. Os resultados demonstraram que o bioemulsificante foi produzido no final da fase exponencial com 6,704 Unidades de atividade de emulsificação (UAE) em hexadecano e índice de emulsificação de 96,66% com o óleo queimado de motor na condição 4 do planejamento (milhocina 5% e óleo de soja pós-fritura 8%), com a formação de emulsão estável em todas as temperaturas, em pH 2 e 4 com 2% de salinidade e capacidade de remover 93,74% do óleo diesel. Além disso, o bioemulsificante demonstrou propriedade dispersante após o deslocamento de 45,34 cm² do óleo na condição do ponto central do planejamento. A biomassa de C. lipolytica mostrou acúmulo de lipídios observado por citoquimica, obteve 42,00% de lipídios totais e sendo 96,7% deles correspondentes a ésteres metílicos de ácidos graxos. A Candida lipolytica apresentou boa produção de bioemulsificante e biodiesel usando conversão metabólica dos resíduos agroindustriais, tornando o bioprocesso econômico e com grande potencial na aplicação biotecnológica. / Biosurfactants are compounds produced by bacteria, yeasts and filamentous fungi, which have in the molecule a hydrophobic portion and one hydrophilic, with a potential for reducing the surface tension of water and/or emulsification, these being called bioemulsifiers. However, some microorganisms having ability to accumulate 20% or more of lipids in relation to its dry weight are called oleaginous, considered as main sources for production of biodiesel. In this respect, studies have been carried out with the yeast Candida lipolytica UCP0988, at anamorph state, investigating the simultaneous production of bioemulsifier and lipids, using as alternative substrates post-frying soybean oil and corn steep liquor, employing a 2² factorial design. Cultivation was carried out in Erlenmeyer flasks containing 100 mL of the production medium according the experimental design, with 1% inoculum (10⁷ cells/mL), incubated at 28°C, 150 rpm for 96h. The bioemulsifier was produced in the cell-free metabolic liquid, assessed the emulsifying activity and index, characterized by particle size, stability against pH, NaCl and temperature, oil displacement test (ODA) and application to removal hydrophobic pollutant. Accumulation of lipids was evaluated from the biomass, followed by extraction and characterization of fatty acids by gas chromatography. The results showed that the bioemulsifier was produced in the late exponential phase with 6.704 units of emulsification activity (UEA) and index de 96,66% at condition 4 of factorial design (corn steep liquor 5% and post-frying soybean oil 8%), stable emulsion in all temperatures, at pH 2 and 4 and 2% salinity were formed, and ability to removing 93,74% of diesel oil in sand. The results with displacement oil showed 45.34 cm² of dispersion (central point of the design). The biomass of C. lipolytica showed lipid accumulation observed by Sudan Black staining technique, which 42% of total lipids, and 96.70% of them corresponding to fatty acids methyl esters. C. lipolytica demonstrated the ability to produce both bioemulsifier and lipids using metabolic conversion of corn steep liquor and post-frying soybean oil agroindustrials residues, making economic bioprocess and with great application potential to environmental biotechnology.

Made available in DSpace on 2018-08-01T22:57:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_10999_Dissertação Final de Mestrado - Thaís Machado Soares Pdf..pdf: 4504728 bytes, checksum: 859e7e43750300392c2a805cdc597e28 (MD5) Previous issue date: 2018-02-27 / Tendo em vista os impactos ambientais causados pelo uso de fontes de energia primária, órgãos federais do mundo inteiro, buscam cada vez mais, instituir pesquisas que visem a novas fontes de energia originárias de recursos naturais renováveis. Neste sentido, destaca-se o biodiesel, criado no intuito de substituir o óleo diesel derivado do petróleo. Industrialmente, a produção desse biocombustível é catalisada por catalisadores homogêneos, que acabam proporcionando certas limitações ao processo. Desse modo, a catálise heterogênea é uma alternativa que vem sendo avaliada, sendo que, o óxido de cálcio (CaO) é um dos catalisadores sólidos que vem se destacando, devido sua alta atividade e baixo custo. Porém, o CaO apresenta problemas de lixiviação. Neste contexto, o estudo teve como objetivo, apresentar um diagnóstico relativo à adição de lítio em nanocatalisadores de óxido de cálcio, sintetizados pelo método de impregnação úmida e decomposição térmica, com a finalidade de avaliar qual técnica é mais eficiente para obter um material com uma maior estabilidade e seletividade, para servir como um catalisador heterogêneo em reações de transesterificação de óleo de soja via rota metílica. Utilizando as técnicas de caracterização por termogravimetria (TGA), difração de raios X (DRX), espectroscopia (FTIR) e microscopia (MEV) e (MET), pode-se confirmar o formato e os elementos presentes bem como o tamanho médio do cristalito e os parâmetros de rede dos nanocatalisadores. Por meio da técnica de espectroscopia (RMN 1H), foi possível verificar que a adição de lítio no nanocatalisador de CaO, aumentou a atividade catalítica e a seletividade em biodiesel. Além disso, as técnicas utilizadas para a síntese das nanopartículas proporcionaram uma maior estabilidade ao material, pois a conversão de produtos em biodiesel foram superiores a 87% no terceiro ciclo reacional.

Made available in DSpace on 2018-08-01T22:57:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_9841_Dissertação_Final_Marlene.pdf: 1735497 bytes, checksum: a4ff79528560b2cd24a4693643175227 (MD5) Previous issue date: 2017-02-14 / As mudanças climáticas e a conscientização da sociedade pelas questões ambientais têm favorecido pesquisas por produtos e processos ambientalmente sustentáveis. O biodiesel é um combustível derivado de fontes renováveis, como óleos vegetais e gorduras animais, que pode substituir parcial ou integralmente o diesel de petróleo. Convencionalmente, o biodiesel é produzido por reação de transesterificação homogênea alcalina, mas estudos têm sido realizados para o uso de catalisadores heterogêneos, que apresentam vantagens como a diminuição de resíduos efluentes e possibilidade de reutilização do catalisador. A dolomita é um calcário, um material abundante na natureza e de baixo custo, com aplicação industrial em diversas áreas. Recentemente a dolomita tem sido estudada para utilização como catalisador heterogêneo na produção do biodiesel. No presente estudo, uma dolomita originária da região de Cachoeiro de Itapemirim ES, foi investigada para utilização como catalisador heterogêneo na produção de biodiesel. A calcinação dessa dolomita à 900°C por 2 horas, resultou em materiais com características importantes, as quais foram investigadas por meio de análises química, de DRX, de TGA/DTG e MEV. Essas qualidades garantiram uma boa catálise da reação de transesterificação de óleo de sementes de algodão com metanol, na quantidade de 2% ou 3% em peso de catalisador. Também foi possível reutilizá-lo por mais dois ciclos. Das reações, resultaram produtos com elevadas concentrações de ésteres metílicos, de aproximadamente 98% de FAME, sendo o linoleato de metila e o palmitato de metila os ésteres mais expressivos, e não foi necessário utilizar água nas purificações e outras etapas do processo.