Compostos de origem vegetal podem apresentar inúmeros efeitos benéficos à saúde, havendo, entretanto, uma necessidade de desenvolver formulações que permitam viabilizar seu uso farmacêutico, alimentício, nutracêutico ou cosmecêutico. Syzygium aromaticum, conhecido popularmente como cravo da Índia, é uma espécie vegetal aromática com marcada atividade antioxidante, analgésica e antimicrobiana. A baixa solubilidade e estabilidade química, assim como a volatilidade dos principais compostos associados às atividades biológicas da planta justificam o desenvolvimento de formulações que melhorem suas propriedades físico-químicas e características de liberação. Formulações lipídicas têm sido cada vez mais usadas para o aumento da solubilidade de compostos no trato gastrointestinal e para o aumento da biodisponibilidade. O principal objetivo deste projeto foi investigar a produção de formulações lipídicas sólidas contendo compostos bioativos de S. aromaticum e avaliar o efeito da composição da formulação e das variáveis operacionais nas propriedades físico-químicas das partículas, estabilidade e permeação intestinal in vitro. O processo de extração dos compostos a partir da matéria-prima vegetal também foi estudado. A formulação lipídica foi otimizada com respeito ao tipo e a proporção dos lipídeos, do emulsificante e dos carreadores de secagem. Os processos de emulsificação e secagem também foram criteriosamente estudados. Os resultados mostraram que a composição da formulação teve efeitos significativos nas propriedades físico-químicas do produto e no desempenho da secagem. A formulação lipídica otimizada mostrou ser mais estável que a formulação não lipídica em condições de armazenamento de alta umidade. Com relação à permeação intestinal in vitro, utilizando eugenol como marcador, não foram observadas diferenças significativas entre estas duas formulações. Este projeto permitiu obter informações relevantes sobre a secagem por spray drying de formulações lipídicas contendo extratos vegetais. Esta rota tecnológica representa uma estratégia interessante na obtenção de formulações lipídicas estáveis que promovam o aumento da biodisponibilidade oral de compostos bioativos. / Plant-derived compounds can provide important benefits to human health. However, these compounds should be properly formulated in order to facilitate their pharmaceutical, nutraceutical, food or cosmetic applications. Syzygium aromaticum commonly known as Indian clove, is an aromatic tree with antioxidant, antimicrobial and analgesic properties. The poor water solubility and the volatility of the compounds associated to the biological activities, justify the development of formulations that improve its physicochemical and release properties. Lipid based formulations have gained special attention for oral delivery due to the improvement of solubility in the intestinal tract and increase of bioavailability. The main objective of this project was to investigate the production of solid lipidic formulations containing bioactive compounds of S. aromaticum and to test the effect of the formulation composition and the process variables on the physhicochemical properties of the particles, stability and in vitro intestinal permeation. The extraction methods of the compounds from the plant were also studied. The lipid formulation was optimized with regard to the type and proportion of the solid lipid, the surfactant and the drying carrier. The emulsification and the drying processes were carefully evaluated. Results showed that the formulation composition had significant effects on the physicochemical properties of the product and on the drying performance. The optimized lipid formulation was more stable than the formulation without lipids in high humidity stress storage conditions. With regard to the in vitro intestinal permeation using eugenol as marker compound, not significant differences were observed between the samples. This project allowed to obtain relevant information about the spray drying process of lipid formulations containing plant extracts. This technique could be an interesting strategy to obtain stable lipid formulations than enhance the oral bioavailability of bioactive compounds

Orientador: Maria Angela de Almeida Meireles / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-26T11:16:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moraes_MoysesNavesde_D.pdf: 11795880 bytes, checksum: 816fd6cdb3996f8cf9ea868d729c0050 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: A busca por produtos naturais que apresentem elevado grau de pureza tem impulsionado pesquisas por processos de extração e, preferencialmente, que não agridam o meio ambiente. Assim, processos de extração com fluido supercrítico (SFE ¿ Supercritical Fluid Extraction) vêm ganhando espaço por propiciar extratos diferenciados. O resíduo obtido da SFE é a matriz sólida livre do extrato de interesse, sendo que esse resíduo pode ser utilizado como matéria-prima em outros processos. Atualmente há grande interesse também em processos que utilizem integralmente a matéria-prima, minimizando a produção de resíduo, e garantindo uma produção mais diversificada oriunda de uma mesma matéria-prima, mas não se pode desconsiderar o processo industrial, e para isso, é necessário desenvolver processos que possam ser integrados sem perder a continuidade da produção, mesmo que o processo, por definição, seja intitulado pseudocontínuo. Para a implementação da SFE em escala industrial uma opção é a operação pseudocontínua de extração com CO2 supercrítico (ScCO2), para que isso seja possível é necessário que a unidade de extração possua no mínimo n+1 extratores, tal que n seja um número inteiro positivo. Então, neste trabalho foi estudada a obtenção de dois tipos de extratos em operação pseudocontínua: (1) óleo volátil de cravo-da-índia, para a validação do processo de extração em modo pseudocontínuo e (2) extrato rico em tocotrienóis de sementes de urucum. Nos dois casos as matrizes vegetais após a SFE podem ser utilizadas para obtenção de outros produtos. No caso do urucum, as sementes desengorduradas possuem grande quantidade de bixina, a qual tem grande aceitabilidade no mercado devido ao seu poder corante, e por isso, utilizou-se esse resíduo como matéria-prima para a obtenção de bixina, promovendo, uma integração de processo. Ademais, o resíduo da extração da bixina e o material lignocelulósico obtido após a SFE do cravo-da-índia podem ser hidrolisados a alta pressão catalisada ou não por CO2 para produzir biopolímeros úteis para serem utilizados na fabricação de nanoestruturas porosas. Para que o processo pseudocontínuo pudesse ser desenvolvido foi necessário o conhecimento atual da área supercrítica, principalmente a nível regional (América Latina e Brasil), além da necessidade de entender as limitações que as diferentes técnicas de extração apresentam para as diferentes classes de compostos de interesse. Então o processo de extração pseudocontínuo foi avaliado, e se mostrou eficaz, permitindo aproveitamento do tempo, pois durante o período de carga e descarga de um leito extrativo o outro estava em período de extração. Deste modo, houve a manutenção de ao menos um extrator em período de extração, caracterizando-se assim a operação pseudocontínua. A extração pseudocontínua do óleo de cravo-da-índia apresentou uma taxa média 3,6 vezes maior que o processo em batelada. A manutenção da razão S/F e do tempo de extração iguais pode ser usada satisfatoriamente para mudança de escala para o cravo e o urucum, ao se utilizar extratores de relação Hb/Db distintas. Por fim, a composição química do óleo de cravo-da-índia foi distinta, sendo então aconselhado uma avaliação prévia dessa composição química antes de definir qual a relação Hb/Db será utilizada / Abstract: The demand for natural products with high purity is promoting studies focused on extraction processes that avoid environmental damages. Supercritical fluid extraction (SFE) processes are gaining emphasis because they afford the extraction of selective compounds when compared with conventional techniques. The residue from SFE is the solid matrix free of target compounds; this residue can be a raw material in other processes. Recently, the appeal for green technologies and the searching for integral use of raw materials are receiving attention. These green technologies minimize the residue generation and promote a diversified production of bioactive compounds from the same raw material. Regarding the industrial scale, integrated processes with continuous productive lines are needed, even that in some cases the processes are named pseudo continuous. Thus, the pseudo continuous extraction using supercritical CO2 (ScCO2) is an important issue for implementing SFE processes in industrial scales. To make it possible, the extraction equipment needs to contain at least n+1 extractors, where n should be a positive integer number. Based on these aspects, we performed in this study the pseudo continuous extraction of two classes of compounds: (1) volatile oil from clove buds for validating the process and (2) tocotrienol rich-extracts from annatto seeds. In both cases the material from SFE can be used to obtain other products. Defatted annatto seeds contain bixin, a coloring pigment that finds several applications. Then, we selected annatto to obtain bixin by using process integration. Furthermore, the residue from the extraction of bixin and the lignocellulosic fraction from the extraction of clove compounds can be hydrolyzed applying high pressure. The reaction can be catalyzed with CO2 to produce biopolymers useful for manufacturing porous nanostructures. To become the pseudo continuous process feasible, we evaluated the information available on the scientific community, especially in Latin America and Brazil. With this search, we could find some limitations about extracting different classes of compounds. Then, we performed the proposed operation, and it yielded good results with respect to optimizing the time. While one bed was in extraction step, the other was in charge/discharge step, characterizing the pseudo continuous extraction mode. In this case, at least one bed was maintained in extraction step along the time. The pseudo continuous extraction of clove oil presented an extraction rate 3.6-fold higher when compared with batch extraction. Besides, process scale up using the studied raw materials might be accomplished by maintaining the S/F ratio equal (for a fixed time) in different Hb/Db ratios. Finally, we observed significant difference (5 % of probability) in the chemical composition of clove oil obtained in both extractors. An evaluation of the oil composition is needed to define the suitable Hb/Db ratio for extraction processes / Doutorado / Engenharia de Alimentos / Doutor em Engenharia de Alimentos

Orientador: Edmundo Pacheco Hora / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Artes / Made available in DSpace on 2018-08-27T17:22:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pavan_BeatrizCarneiro_D.pdf: 10044075 bytes, checksum: 5d5a48f2f07aaa9db8e8cfcb24373bfc (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Este trabalho mostra como características vindas do discurso oratório francês do século XVIII encontram equivalência na obra para cravo de François Couperin, contida nos Quatre Livres de Pièces de Clavecin. Consolidando a ideia de que a busca por conformidade entre língua falada e música esteve presente durante o período musical barroco, entende-se que características comuns a estas duas formas de expressão encontram similitudes. Desta maneira, para embasar esta tese foram estudadas fontes do século XVIII que versam sobre língua francesa e suas características oratórias com a intenção de mostrar aspectos relevantes do discurso oratório francês dos anos Setecentos que pudessem ser comparados à escrita musical de Couperin. Como base teórica foi utilizada a obra The Harmonic Orator (2001) de Patrícia Ranum, que trata do fraseado e retórica em Árias Barrocas francesas. A partir de pesquisa histórica da Europa ocidental, centrada na França e da atuação da família Couperin na Igreja Saint-Gervais e no Palácio de Versailles, verificaram-se aspectos relevantes formadores do estilo de composição e interpretação cravísticos. Assim, se reafirma a necessidade, vinda da prática de interpretação da música em instrumentos originais ou cópias, de se estudar as maneiras interpretativas para atender às características específicas de cada época e nação. Confirmando a estreita relação entre língua falada e expressão musical, tornou-se apropriado pesquisar as variações linguísticas que resultaram em várias formas de composição e interpretação. Confirma-se portanto, que a música para cravo de Couperin exige do instrumentista conhecimento linguístico para adequada execução do discurso musical e qualquer atitude por parte de um intérprete que pretenda transmitir o pensamento ou emoção, com certa fidelidade, requer conhecimento das fontes do período, no intúito de se tornar claro o pensamento do compositor / Abstract: This paper shows how characteristics from the XVII century French oratory speech find their equivalence in François Couperin¿s work, contained in Quatre Livres de Pièces de Clavecin. Consolidating the idea that the search for conformity between the spoken language and music has been present during the baroque music period, it is understood that common characteristics to these two forms of expression find similarities in each other. This way, to make the base of this thesis, XVIII century sources about French language and its oratorical features were studied to show relevant aspects of the French oratorical speech of this century that could be compared to Couperin musical writing. As a theoretical base it was used "The Harmonic Orator" (2001) by Patricia Ranum, a work about the phrasing and rhetoric in French Baroque Arias. From historical researches of Western Europe centered in France and performance of Couperin family in the Saint-Gervais¿ Church and the Palace of Versailles, there were verified relevant aspects that formed harpsichordist composition and interpretation style. Thus, need reaffirmed, from the interpretation practice of music on original instruments or copies, to study the interpretative ways to meet the specific features of every age and nation. Confirming the close relation between spoken and musical expression, it became appropriate to research the linguistic variations that resulted in many forms of composition and interpretation. It is confirmed so, that Couperin¿s harpsichord music requires from the performer linguistic knowledge for proper execution of the musical discourse and any action by an interpreter wishing to transmit thought or emotion, with some fidelity, requires knowledge of the sources of the period, in order to clarify the thinking of the composer / Doutorado / Praticas Interpretativas / Doutora em Música

Made available in DSpace on 2014-07-29T16:25:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PRELIMINARES.pdf: 24591 bytes, checksum: b9b5fb200776da574fa28d6a5495fbb7 (MD5) Previous issue date: 2009-03-30 / This work discusses the role of the harpsichord in Brazilian contemporary music particularly in chamber music. After a brief contextualization of harpsichord in Brazilian chamber music, the work develops in five main parts, namely: part 1 a description of the harpsichord since its origins in the monochord of Pythagoras until the models constructed in present time; part 2 the harpsichord s mechanism is presented in such a way as to elucidate the instrument performance possibilities; part 3 an analysis of idiomatic aspects of the instrument and their influence in interpretative and compositional decisions; part 4 the available repertoire and the process used to organize it including Brazilian solo and chamber music for the instrument. The works are organized by composer, date and medium; part 5 - analytical comments of selected works to be presented in the masters recital. The comments combine Jan La Rue s view with the idiomatic aspects discussed in the part 3 of this paper. The commentaries consider both compositional and performance possibilities. Aspects analyzed include form, instrumentation, level of difficulty, dynamics indication, registration, metric, fingering, use of expanded technique, performance notes and ad-libitum passages (or random elements). As a conclusion, it was possible to organize several Brazilian works for harpsichord in various compositional styles / Este trabalho discute a presença do cravo na música contemporânea brasileira, com enfoque em música de câmera. Após uma breve contextualização do cravo na música de câmera brasileira, o trabalho se desenvolve em cinco partes principais, a saber: parte 1 - apresenta um histórico do cravo desde suas origens, no monocórdio de Pitágoras, até os modelos construídos na atualidade; parte 2 - apresenta-se o mecanismo do cravo e seu funcionamento, como forma de elucidar as possibilidades de execução do instrumento; parte 3 - faz uma análise dos aspectos idiomáticos do instrumento e procura mostrar a influência destes em decisões interpretativas e composicionais; parte 4 - apresenta o repertório para cravo solista e camerista, organizado com indicação de compositor, data e formação para qual foi escrita, além do processo utilizado para sua coleta junto a compositores e acervos no Brasil. As obras coletadas são organizadas com indicação de compositor, data e formação para qual foi escrita; parte 5 comenta analiticamente as obras selecionadas para o recital de defesa sob uma combinação da ótica do teórico Jan La Rue com os aspectos idiomáticos apontados na parte 3. Os comentários consideraram recursos composicionais e possibilidades de performance. Neste sentido, observou-se forma, instrumentação, nível de dificuldade, indicação de dinâmica, indicação de registros, métrica definida, escolha de dedilhado, uso de técnica expandida, notas para o performer e uso de improviso e/ou elementos aleatórios. Ao final do trabalho, foi possível reunir número significativo de obras para cravo de variados estilos composicionais, inclusive com uso de técnicas expandidas

Uma alternativa de manejo das doenças de citros causadas por Phytophthora spp. é o uso de matéria orgânica. Com o objetivo de avaliar os efeitos da incorporação de lodo de esgoto ao solo na indução de supressividade a Phytophthora nicotianae Breda de Haan (1896) em plântulas de limão cravo (Citrus lemonia (L.) Osbeck), foram realizados diversos experimentos em laboratório, casa de vegetação e campo. O aumento nas doses de lodo de esgoto, nos experimentos em laboratório, em casa de vegetação e em campo, resultou na redução do pH e aumento da condutividade elétrica do solo; aumento da atividade microbiana do solo (avaliada pela hidrólise de diacetato de fluoresceina - FDA e pela respiração microbiana); além de uma redução na recuperação de P. nicotianae, tanto do substrato e do solo como das raízes de plântulas e mudas. Em alguns experimentos, a recuperação do patógeno correlacionou-se significativa e negativamente com a atividade microbiana do solo(FDA) e com a condutividade elétrica. Um melhor desenvolvimento de plântulas e mudas foi observado com a incorporação de lodo até 20%. Esses resultados indicam um efeito supressivo do lodo de esgoto a P. nicotianae, nas condições avaliadas, explicado por fatores químicos e biológicos. Dentre os fatores químicos destacam-se o aumento da condutividade elétrica e a inibição do crescimento das colônias do patógeno em meio de cultura com extratos ácidos de lodo. Os fatores biológicos envolveram o aumento da atividade microbiana do solo e a presença de fungos (Aspergillus sp. e Trichoderma sp.) e actinomicetos antagonistas a P. nicotianae. / Soil organic matter amendments may provide an alternative for the management of citrus soil diseases caused by Phytophthora spp. The effects of incorporating residential sewage sludge into the soil in order to induce suppressiviness to Phytophthora nicotianae Breda de Haan (1896) in seedlings and plantlets of rangpuor lime (Citrus limonia (L.) Osbeck) were evaluated. For this, several experiments under laboratory, greenhouse and field conditions were conducted. In almost all experiments, while sewage sludge doses enlarged, soil pH values decreased and soil electrical conductivity increased; soil microbial activity (evaluated by the fluorescein diacetate hydrolysis - FDA and microbial respiration) increased, and P. nicotianae recovery from soil and roots tended to decreased. In some experiments, significantly and negative correlations were observed between P. nicotianae recuperation and microbial activity (FDA), and between P. nicotianae recuperation and soil electrical conductivity. Seedlings and plantlets development improved at a maximum of 20% v/v sewage sludge soil incorporation. These results suggest a sewage sludge suppressive effect on P. nicotianae, explained by chemical and biological factors, under the experimental conditions of the tests performed. Among chemical factors, the increase of the soil electrical conductivity and colony growth inhibition of P. nicotianae on culture media amended with an acid sewage sludge extract, were indicated. The biological factors involved in suppressiviness were the increase of soil microbial activity and the presence of fungi (Aspergillus sp. and Trichoderma sp.) and actinomyces antagonistic to P. nicotianae.

Made available in DSpace on 2017-07-10T17:37:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gilmar_Franzener.pdf: 521065 bytes, checksum: a750f49965ab340e0084ddc88e2023d0 (MD5) Previous issue date: 2005-10-03 / The aim of this work was evaluate the potential of the aqueous extract (EA) of Tagetes patula against Meloidogyne incognita in tomato plants. EA of flowers, leaves and roots were obtained by infusion in the proportion of 50 g of vegetable dehydrated material in 1000 mL of distilled water. EA was tested in vitro on eggs and second-stage juveniles (J2) of M. incognita without dilution and diluted 1:1, 1:2, 1:3 and 1:4 (extract:water, v/v) and in plants of tomato cv. "Kadá" cultivated in pots, without dilution and diluted 1:1. For in vivo assays, EA were sprayed in the leaves, soil or both, and weekly for eight weeks, just in the transplanting (one week before inoculation with pathogen), and together or one week after inoculation. EA of flowers, leaves and roots inhibited the hatching, the mobility, and caused mortality of J2 in vitro. Greater effect nematicide was obtained with roots extract that promoted the mortality of up to 68% of J2. In tomato plants were not obtained satisfactory results with just an application of EA, independent of the time and application forms, so much in the development of plants as in the galling and M. incognita reproduction. Weekly applications promoted increase in the plants development and inhibited the galling and the nematode population. Greater results were obtained by flower EA, following by leaves and smaller or non results with root EA. EA of flower without dilution inhibited in up to 62.2% the galling and 61.5 and 52.8% the number of J2 in the soil and eggs in the roots, respectively. Applications in the soil and in the aerial part presented similar results. These results indicate the potential of T. patula EA, maily of flowers, in tomato plants protection to M. incognita, and that, possibly, besides of nematicide or nematostatic effect, involves the enhances resistance of the plants to nematode / O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito protetor do extrato aquoso (EA) de Tagetes patula em tomateiro a Meloidogyne incognita. EA de flores, folhas e raízes foram obtidos por infusão na proporção de 50 g de material vegetal desidratado em 1000 mL de água destilada. O EA foi testado in vitro sobre ovos e juvenis de segundo estádio (J2) de M. incognita sem diluição e diluído 1:1, 1:2, 1:3 e 1:4 (extrato:água, v/v) e em plantas inoculadas de tomateiro cv. Kadá cultivadas em vasos, sem diluição e diluído 1:1. In vivo os EAs foram aplicados somente na parte aérea, no solo ou em ambos, semanalmente até oito semanas, somente no transplante (uma semana antes da inoculação), somente na inoculação e uma semana após a inoculação. Os EAs de flores, folhas e raízes inibiram a eclosão e a motilidade, e causaram mortalidade de J2 in vitro. Maior efeito nematicida foi obtido com extrato de raíz que promoveu a mortalidade de até 68% dos J2. Em plantas de tomateiro não foram obtidos resultados expressivos com apenas uma aplicação de EA, independente da época e forma de aplicação, tanto no desenvolvimento de plantas como na formação de galhas e reprodução de M. incognita. Aplicações semanais promoveram efeito positivo no desenvolvimento das plantas e negativo na formação de galhas e na população do nematóide. Melhores resultados foram obtidos pelo EA de flor, seguido de folhas e menores ou nenhum com EA de raiz. EA de flor sem diluição inibiu em até 62,2% a formação de galhas e 61,5 e 52,8% o número de J2 no solo e de ovos nas raízes, respectivamente. Aplicações no solo e na parte aérea apresentaram resultados semelhantes. Estes resultados indicam o potencial do EA de T. patula, sobretudo de flores, em proteger tomateiro a M. incognita, e que, possivelmente, além de efeito nematicida e/ou nematostático, envolve o aumento da resistência das plantas ao nematóide.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-05-24T17:29:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 338283.pdf: 2119442 bytes, checksum: f0f72bc761bedd354c65d902a7dff0d2 (MD5) Previous issue date: 2015 / Este trabalho objetivou o estudo das variáveis que interferem na síntese de acetato de eugenila em sistema livre de solvente. à leo essencial de cravo-da-índia e anidrido acético foram usados como substratos para a reação catalisada por diferentes catalisadores enzimáticos (Novozym 435, Lipozyme RM IM e Lipozyme TL IM) e químicos heterogêneos (peneira molecular de 4 à e Amberlite XAD-16). Na síntese enzimática foi selecionado o melhor catalisador, este foi empregado na avaliação e otimização das variáveis que interferem no processo. Já a síntese química heterogênea foram empregados ambos os catalisadores. Dos ésteres obtidos, o que apresentou a melhor relação custo/baixo impacto ambiental foi avaliado em relação à atividade antimicrobiana, encapsulamento pela técnica SEDS e ensaios de liberação em isopropanol e acetato de etila. A partir dos planejamentos experimentais obteve-se a maior conversão para a síntese enzimática (83,5%) nas condições razão molar de substratos de 1:5, 5% de enzima e 70 ºC, sendo que as mesmas condições foram obtidas no estudo cinético, no qual foi alcançada uma conversão próxima de 90% em 1 h de reação. Para a síntese química heterogênea, as maiores conversões obtidas foram de aproximadamente 100% para os dois catalisadores. A reutilização dos catalisadores também foi estudada. O reuso enzimático com Lipozyme TL IM apresentou uma conversão de 94,3% no primeiro ciclo, 75,2% no segundo e 53,2% no terceiro e último ciclo. Após 10 ciclos, a peneira molecular 4 à não apresentou perda da atividade catalítica, já o uso da Amberlite XAD-16 levou a uma queda acentuada da conversão em éster após 3 ciclos de uso. Na atividade antimicrobiana não foi observada diferença na média dos halos de inibição entre bactérias Gram-negativas e Gram-positivas. A eficiência máxima de encapsulamento foi de 58,04%, para experimento contendo 5 mg.mL-1 de acetato e 20 mg. mL-1 de PHBV, a 80 bar e 35 ºC. A morfologia das partículas encapsuladas para a maior parte dos ensaios foi esférica e o tamanho destas variou de 0,061 a 0,276 µm. Em relação à liberação nos solventes acetato de etila e isopropanol percebe-se que quanto maior a afinidade do éster encapsulado pelo solvente, mais rápido ocorre seu pico de liberação. Estes resultados demonstram a importância da reação de esterificação do óleo essencial de cravo-da-índia e encapsulamento do éster pela técnica SEDS para que possa ser aplicado como antimicrobiano natural em alimentos e bebidas.<br> / Abstract : This work aimed to study the variables that affect the synthesis of eugenil acetate in solvent-free system. Essential clove oil and acetic anhydride were used as substrates for the reaction catalyzed by different enzymatic catalysts (Novozym 435, Lipozyme RM IM and Lipozyme TL IM) and heterogeneous chemical (molecular sieve 4 à and Amberlite XAD -16). In enzymatic synthesis was selected the best catalyst, this was used in the evaluation and optimization of the variables that interfere in the process. In the heterogeneous chemical synthesis both catalysts were employed in this step. Of esters obtained, which showed the best cost / low environmental impact was evaluated for antimicrobial activity, encapsulation by SEDS technique and release assays in isopropanol and ethyl acetate. Since the experimental design was obtained the highest conversion for enzymatic synthesis (83.5%) under the conditions of substrates molar ratio of 1: 5 5% enzyme and 70 ° C, and the same conditions were obtained from the kinetic study in which one has achieved a near 90% conversion in 1 h of reaction. For heterogeneous chemical synthesis, higher conversions were obtained of approximately 100% for both catalysts. The antimicrobial activity was not observed difference in the average of the inhibition halos of Gram-negative and Gram-positive. The highest encapsulation efficiency was 58.04% for experiment with 5 mg.mL-1 acetate, and 20 mg. mL-1 PHBV, 80 bar and 35 ° C. The morphology of the encapsulated particles most of the trials was spherical, and the size of these ranged from 0.061 to 0.276 micrometers. Concerning release in ethyl acetate and isopropanol solvents notice that the higher the affinity of the encapsulated estersolvent, its peak occurs faster release. These results demonstrate the importance of essential oil esterification reaction clove and encapsulation of the ester so that it can be applied as a natural antimicrobial in foods and beverages.

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O sistema padrão SMEOCR (microemulsionado de óleo de cravo) apresenta a seguinte composição: valor fixo de tensoativo não iônico (14%), variação da fase óleo (FO, 1% - 3%) e fase aquosa (FA, 83% - 84%). A fase óleo variou em função da origem do óleo de cravo, tais como: óleo de cravo extraído à frio (OCR-F, por maceração), extraído à quente (OCR-Q, via Soxhlet), óleo de cravo comercial (OCR-C) e óleo de cravo (OCR) em mistura com óleo de girassol (OCR-OG). A quantidade mínima de tensoativo necessária para preparar o sistema padrão SMEOCR foi determinada pela concentração de diluição limite (c.d.l) em meio aquoso. A partir da região de microemulsão (Winsor IV) no diagrama de fases ternário, foram obtidos sistemas SMEOCR derivativos (SMEOCR-2C, SMEOCR-2F, SMEOCR-2Q, SMEOCR-2,5F, SMEOCR-2,5Q, SMEOCR-3Q, SMEOCR-3Qa, SMEOCROG-1F e SMEOCROG-1Q) que são diferenciados em função do óleo de cravo utilizado e suas concentrações. As propriedades físico-químicas destes sistemas foram avaliadas via tensão superficial, c.d.l, viscosidade, diâmetro de gotícula, densidade e potencial Zeta. O estudo da tensão superficial mostrou pequenas variações entre os sistemas estudados. No entanto, para o sistema SMEOCR-3Q (3% de OCR-Q), observou-se elevação significante nos valores da tensão superficial, c.d.l (0,0015 g/mL) e diluição limite (27,26 vezes). O sistema com menor concentração de FO apresentou c.d.l (0,0010 g/mL) e diluição limite (49,07 vezes). Para as análises de reologia o resultado foi diretamente proporcional ao aumento da concentração da fase FO, com valor máximo 103,8 cP para o sistema SMEOCR-3Q; os demais sistemas apresentaram valores significativamente inferiores (entre 1,9 cP e 15 cP). A análise comparativa do diâmetro de gotícula mostrou comportamento similar, em que o aumento do percentual da FO provoca elevação no diâmetro de gotícula, com valor máximo 25,61 nm, para o sistema SMEOCR-3Q; os demais sistemas apresentaram valores na faixa 9,55 nm - 16,54 nm. No estudo de densidade, todos os sistemas apresentaram valores semelhantes, independentemente da concentração da fase óleo ou da origem do óleo (OCR-F, OCR-Q, OCR-C e OCROG). De acordo com as caracterizações físico-químicas evidenciou-se que os sistemas contendo menores percentuais do óleo Syzigium aromaticum, independente da origem (OCR-F, OCR-Q, OCR-C ou OCROG), apresentam resultados mais satisfatórios, tais como: baixa tensão superficial e viscosidade, reduzido valor do diâmetro de gotícula e da c.d.l. No entanto, apesar da variação dos óleos utilizados, foram observados comportamentos semelhantes na análise do potencial Zeta. A caracterização fitoquímica dos óleos OCR-F, OCR-Q e OCR-C foi feita via estudo de CG-EM, tendo sido evidenciada variação dos seguintes componentes eugenol (63,75% - 61,36%), β-cariofileno (16,98% - 14,21%) e acetil eugenol (10,61% - 9,54%), em função da origem do óleo. A quantificação do biomarcador eugenol nos sistemas microemulsionados foi realizada via espectroscopia de RAMAN. Para alguns sistemas (SMEOCR-2C, SMEOCR-2F, SMEOCR-2Q, SMEOCR-3Q, SMEOCROG-1Q e SMEOCROG-1F) a eficácia farmacológica foi avaliada em experimentos in vitro antioxidantes (atividade antioxidante total, poder redutor e sequestro de radicais hidroxilas) e na viabilidade de células tronco da polpa dentária (Dental PulpStemCells), bem como em experimento in vivo antinociceptivo. O efeito antinociceptivo dos sistemas SMEOCR-2,5F e SMEOCR-2,5Q foi observado via teste das contorções abdominais induzidas pelo ácido acético. Comparativamente, o sistema SMEOCR-2,5Q apresentou melhor índice de inibição (55,3%), no sistema contendo OCR-F (SMEOCR-2,5F) observou-se 37,9% de inibição. / The aim of this present work consist in the preparation of microemulsion systems based on clove oil (Syzigium aromaticum L.) to be applied on health care as part of biotechnological development of new microstructured products. The clove oil standard formulation (so called SMEOCR) was prepared by using a fixed amount of nonionic surfactant, the oil phase (OF) ranging from 1% to 3% and the aqueous phase varying from 83% to 84%. The oil phase varied according to the origin of the clove oil, such as: clove oil extraction at room temperature (OCR-F) by using maceration procedure, extraction by heating (OCR-Q) by using Soxhlet apparatus as well as a clove oil commercial sample (OCR-C) and OCR admixed with sunflower oil (OCROG).The minimum amount of surfactant required to prepare the SMEOCR standard formulation was determined through limiting dilution concentration (l.d.c) on bidistilled water. From the Winsor IV microemulsion region in the ternary phases diagram, were prepared some SMEOCR derivative systems (SMEOCR-2C, SMEOCR-2F, SMEOCR-2Q, SMEOCR2,5F, SMEOCR-2,5Q, SMEOCR-3Q, SMEOCR-3Qa, SMEOCROG-1F e SMEOCROG1Q) which are differenced by the OCR origin and its applied amount. The microemulsions physicochemical properties were characterized by using surface tension, viscosity, droplet diameter, density and Zeta potential. The surface tension data showed no significant variations among the SMEOCR derivative systems. However, the formulation SMEOCR-3Q (3% of OCR-Q) showed significant elevation in the values of surface tension, its l.d.c was 0.0015 g/mL and the maximum number of dilutions was 27.26. Meanwhile, formulations with lower amount of the OF, sowed 0.0010 g/mL of limiting dilution concentration and 49.07 of maximum number of dilutions was. Proportional to the OF increased concentration it was observed 103.8 cP as maximum value for SMEOCR-3Q formulation containing 3% of OCR-Q, and for the other SMEOCR derivative systems lowest data were evidenced ranging from 1.9 cP to 15 cP. Comparatively, the droplet analyses showed similar behavior with maximum value 25.61 nm, for the SMEOCR-3Q formulation, and data ranging from 9,55 nm to 16,54 nm for the other systems with lowest OF content. In the other hand, for all tested systems similar values were observed in the analyses of Zeta potential which varying only in the third decimal order. According to the physicochemical characterizations, it was observed that, regardless of the oil origin the formulations containing lower OF concentrations present the more satisfactory results, such as: low surface tension and viscosity, reduced droplet diameter value as well as l.d.c content. The phytochemical characterization of the used clove oils was done via CG-MS analyses and results showed variation in the content of the following components: eugenol (63.75% - 61.36%), β-caryophyllene (16.98% - 14.21%) and acetyl eugenol (10.61% - 9.54%), been in accordance with the oil origin. Quantification of the biomarker eugenol in the SMEOCR microemulsion systems was performed via RAMAN spectroscopy. The pharmacological efficacy of the SMEOCR-2C, SMEOCR-3Q, SMEOCR-3Qa and SMEOCR-2F systems was evaluated by using in vitro experiments such as antioxidant tests (total antioxidant activity, reducing power and sequestration of hydroxyl radicals) and by the viability of dental pulp stem cells (Dental PulpStemCells), and also by applying an in vivo experiment for analgesic effect evaluation. The analgesic effect via essays of abdominal contortions induced by acetic acid, showed the antinociceptive activity of SMEOCR-2,5Q (55,3%) and SMEOCR-2,5F (37,9%).

Orientador: Maria Angela de Almeida Meireles / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-13T05:30:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Takeuchi_ThaisMassue_D.pdf: 62789332 bytes, checksum: 0f1f53dcca615588eadb1e70a9ea77ff (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Isotermas de rendimento global (IRG) foram construídas com o objetivo de avaliar as melhores condições de temperatura e pressão para a obtenção do extrato supercrítico da macela (Achyrocline satureioides). As extrações foram realizadas a 30, 45 e 60°C e 100, 150, 200, 250 e 300 bar utilizando-se CO2 supercrítico puro, e a 30 e 45°C e 100, 200 e 300 bar utilizando-se a mistura CO2 supercrítico + etanol (20 % v/v) como solvente de extração. Os extratos foram avaliados em relação às suas propriedades funcionais (atividade antioxidante, compostos fenólicos totais e flavonóides totais) e às suas composições (cromatografias gasosa e de camada delgada). Amostras de extrato de macela obtidas através de métodos de extração com solvente a baixa pressão (ESBP) também foram submetidos às mesmas análises e serviram como parâmetro de comparação. Os dados experimentais indicaram que, no caso da utilização do CO2 puro, os melhores resultados, em termos de rendimento, composição e funcionalidade dos extratos, foram obtidos a 45°C e 200 bar. Por outro lado, a adição do etanol como co-solvente indicou uma elevação da polaridade do solvente supercrítico, facilitando a extração de compostos relativamente polares como os fenólicos e, mais especificamente, os flavonóides, com teores comparáveis aos dos extratos obtidos através de métodos de ESBP. As inflorescências de macela também foram submetidas a experimentos cinéticos de extração supercrítica, sem e com a adição de etanol como co-solvente. Os experimentos realizados com CO2 puro foram dedicados ao estudo da influência da geometria de leito sobre a cinética de extração e à estimativa do custo de manufatura do extrato supercrítico de A. satureioides. Já os experimentos cinéticos realizados com co-solvente tiveram o objetivo de avaliar a influência da variação de parâmetros como o teor de co-solvente, a vazão de extração, e a aplicação de período estático sobre a cinética de extração. Subseqüentemente, foi realizado um estudo da etapa de separação dos processos de extração supercrítica do óleo de cravo-da-índia (Eugenia caryophyllus) e do extrato de vetiver (Vetiveria zizanoides) através de simulações do equilíbrio de fases que acontece dentro do separador, com o auxílio do software SuperPro® Designs 6.0. Para tanto, partiuse de dados encontrados da literatura em relação aos parâmetros de processo e às composições dos extratos de ambas as espécies. Esta investigação não pôde ser realizada tendo como base o extrato da macela em decorrência da dificuldade de identificação de seus compostos majoritários. Adicionalmente, no caso do óleo de cravo-da-índia, os resultados obtidos através das simulações foram incorporados às estimativas de seu custo de manufatura, de forma a possibilitar a análise do impacto dos parâmetros de operação do separador sobre o custo de produção deste óleo. A análise dos resultados obtidos levou em consideração o fato de o sistema CO2 supercrítico + óleo de cravo-da-índia apresentar diversas características extremamente favoráveis, não apenas à etapa extrativa, como também à etapa de separação, e que são praticamente exclusivas ao processo de extração supercrítica deste óleo / Abstract: Global Yield Isotherms (GYI) have been built with the aim of evaluating the best temperature and pressure conditions for the obtaining of the macela¿s (Achyrocline satureioides) supercritical extract. The extraction experiments were performed at 30, 45 and 60°C and 100, 150, 200, 250, and 300 bar, using pure supercritical CO2 as the extraction solvent, and at 30 and 45°C and 100, 200 and 300 bar, using the mixture supercritical CO2 + ethanol (20 % v/v). The resulting extracts were evaluated in terms of their functional properties (antioxidant activity, total phenolic compounds and total flavonoids) and compositions (gas and thin layer chromatographies). Samples of macela extracts obtained through low pressure solvent extraction (LPSE) have also been subjected to the same analysis methods in order to make it possible to compare them to the supercritical extracts samples. The experimental data indicated that, in the case of the utilization of pure CO2 as the extraction solvent, the best results, in terms of yield, composition and functional properties of the extracts, were obtained at 45°C and 200 bar. On the other hand, the addition of ethanol as a co-solvent probably increased the polarity of the supercritical solvent, enhancing the obtaining of relatively polar compounds as the phenolics and, more specifically, the flavonoids, with concentrations comparable to those of the LPSE extracts. The macela flowers were also subjected to supercritical extraction kinetics experiments, with and without the addition of ethanol as co-solvent. The kinetic experiments performed with pure CO2 had the purpose of evaluating the bed geometry influence on the extraction kinetics and to serve as a database for the cost of manufacture estimation for the A. satureioides extract. In the case of the kinetic experiments performed with ethanol as co-solvent, the objective was the evaluate the influence of some process parameters variations as the ethanol/ CO2 relation, the extraction solvent flow rate and the application of a static period on the extraction kinetics. Subsequently, it was developed a study on the separation step of the clove (Eugenia caryophyllus) and vetiver (Vetiveria zizanoides) supercritical extraction processes through simulations of the phase equilibrium that takes place inside the separation vessel, with the aid of the software SuperPro® Designs 6.0. Experimental data such as process parameters and extracts¿ compositions (for both species) were obtained from literature. This investigation could not be performed for the separation step of the supercritical extraction of macela due to difficulties related to the extract¿s major compounds identification. Additionally, in the clove oil case, the separation step simulation results have been incorporated to the cost of manufacturing estimations, in such a way that it was possible to analyze the impact of the separator performance on the production costs. Throughout the process of results analyses, the fact that the system supercritical CO2 + clove oil presents several extremely favorable characteristics, not only related to extraction step, but also to the separation step, which are practically exclusively to the supercritical extraction of the clove oil, was taken into consideration / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos

Made available in DSpace on 2016-02-26T12:59:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ValdeniseCarbonari.pdf: 1055775 bytes, checksum: e976999256cd5a4f5688e399dc339522 (MD5) Previous issue date: 2007-10-03 / The experiment was carried out in the medicinal garden of the Universidade Federal da Grande Dourados- UFGD, in Dourados-MS, from the period of March 2005 to September 2006.The aim was to evaluate the yield of Pfaffia glomerata (Spreng) Pedersen in the mono-crop system and inter-cropped with Tagetes erecta L. and Ocimum basilicum L in red distroferric latossol with or without semi-decomposed poultry litter. The study objects were Suma-F, Tagetes-C and Basil-M in mono-crops and the consortia of two Suma, three Tagetes - F2C3 and three Basil - F2M3 lines, all of them with and without semi-decomposed poultry litter soil. Ten experimental designs were arranged in randomized blocks, with four repetitions. The two Suma spacing rows were of 0,50 cm and the three Basil and Tagetes rows were of 0,35 cm. Suma aerial parts fresh and dry masses productions were higher (13,22 t ha-1 and 4,39 t ha-1, respectively) in mono-crops, independently on the use of poultry litter. Nevertheless, none of the experimental designs influenced the dry and fresh masses and root number in Suma which were on average 10,02 e 2,07 t ha-1 and 41.7916 roots ha-1, respectively. Roots diameter was higher (23,5 mm) in the inter-crop with Basil. Tagetes floral capitula dry and fresh masses productions were higher (14,28 t ha-1and 12,78 t ha-1, respectively) inter-cropped with Suma but only the capitula fresh masses productions were higher with the use of poultry litter. Basil aerial parts productions were higher in consortium, independently on which species; however, they were not influenced by the use of the poultry litter. Equivalent area rate EAR for the Suma consortium with Tagetes was 2, 15 with the poultry litter and 1, 99 without the poultry litter and for Basil it was 2, 44 with the poultry litter and 3,08 without the poultry litter. As the values were higher than 1, 0, they indicate that the consortia were effective / O experimento foi conduzido no Horto de Plantas Medicinais, da Universidade Federal da Grande Dourados- UFGD, em Dourados-MS, no período de março de 2005 a setembro de 2006. O objetivo foi avaliar a produção da Pfaffia glomerata (Spreng) Pedersen nos sistemas de cultivo solteiro e consorciado com Tagetes erecta L. e Ocimum basilicum L, em solo Latossolo Vermelho distroférrico, sem e com incorporação de cama-de-frango semidecomposta. Os fatores em estudo foram a fáfia-F, o cravo-C e o manjericão-M solteiros e os consórcios com duas fileiras de fáfia e três de cravo-F2C3 e duas fileiras de fáfia e três de manjericão - F2M3, todos sem e com incorporação ao solo de cama-de-frango de corte semidecomposta. Os dez tratamentos foram arranjados no delineamento blocos casualizados, com quatro repetições. Os espaçamentos entre as duas fileiras de fáfia foram de 0,50 m e entre as três fileiras de manjericão ou cravo, de 0,35 m. As produções de massas frescas e secas da parte aérea da fáfia foram maiores (13,22 t ha-1 e 4,39 t ha-1, respectivamente) no cultivo solteiro, independente do uso da cama-de-frango. Por outro lado, nenhum dos tratamentos influenciou as massas frescas e secas e o número de raízes da fáfia, que foram, em média, de 10,02 e 2,07 t ha-1 e 41.7916 raízes ha-1, respectivamente. O diâmetro das raízes foi maior (23,5 mm) no consórcio com o manjericão. As produções de massas frescas e secas dos capítulos florais do cravo foram maiores (14,28 t ha-1e 12,78 t ha-1, respectivamente) no consórcio com a fáfia, mas apenas as produções de massas frescas dos capítulos foram maiores com o uso da cama. As produções de partes aéreas do manjericão foram maiores no consórcio, independente com qual espécie; porém, não foram influenciadas pelo uso da cama. A razão de área equivalente - RAE para o consórcio da fáfia com o cravo foi de 2,15 com cama e de 1,99 sem cama e com o manjericão, foi 2,44 com cama e de 3,08 sem cama. Como os valores foram maiores que 1,0, indicam que os consórcios foram efetivos