Este trabalho investigou a oxidação eletroquímica do ácido tânico em eletrodos do tipo Ânodo Dimensionalmente Estáveis (ADE) a base de SnO2 e IrO2 e eletrodos de Diamante Dopado com Boro (BDD). As eletrólises foram feitas em modo galvanostático em função de parâmetros como densidade de corrente e concentração de cloreto. A oxidação eletroquímica do ácido tânico foi capaz de promover a diminuição da concentração de fenóis totais, Carbono Orgânico Total (COT) e Demanda Química de oxigênio (DQO). Para os ADE os melhores resultados de remoção de Carbono Orgânico Total (COT) foram nas condições em que se utilizou 300 mg L-1 de cloreto e densidade de corrente de 25 mA cm-2. No entanto houve a formação de compostos organoclorados que não foram degradados com maiores tempo de reação. Para os eletrodos de BDD, obteve-se a remoção de aproximadamente 98% de COT após 10 horas de reação à 75 mA cm-2, na ausência de cloreto. Maiores remoções de COT são obtidas com o aumento da densidade de corrente. Eletrólises na presença de cloreto removeram quase 100% do COT em tempos menores de reação. Análises de compostos organohalogenados (AOX) mostraram que não houve a formação de compostos organoclorados. Menores densidades de corrente apresentaram maiores Eficiência de Corrente (EC) e menor Consumo de Energia (CE). As eletrólises na presença de cloro apresentaram melhores resultados de EC que na ausência do mesmo. A oxidação fotoeletroquímia do ácido tânico em eletrodos do tipo ADE de composição nominal Ti/ Sn0,7 Ir0,3 O2 também foi investigada nesse trabalho. O tratamento fotoeletroquímico foi realizado utilizando uma lâmpada de vapor de mercúrio de alta pressão de 125 W como fonte de irradiação. A variação da corrente não mostrou diferença significativa na oxidação do ácido tânico. A variação da concentração de cloreto no eletrólito suporte influenciou de forma acentuada a oxidação do ácido tânico. O tratamento fotoeletroquímico se mostrou mais eficiente na remoção de COT que os tratamentos eletroquímico e fotoquímico. No tratamento fotoeletroquímico ocorreu a formação de AOX no início da reação, no entanto com o passar do tempo esses compostos foram degradados. / This study investigated the electrochemical oxidation of tannic acid on electrodes of the Dimensionally Stable Anode (DSA) type based on SnO2 and IrO2 as well as on boron doped diamond (BDD) electrodes. The electrolyses were performed in the galvanostatic mode, as a function of such parameters as current density and chloride concentration. The electrochemical oxidation of tannic acid was able to promote the reduction of the concentration of total phenolics, total organic carbon (TOC), and chemical oxygen demand (COD). For the DSA the best results of Total Organic Carbon (TOC) removal were achieved at 300 ppm chloride and current density of 25 mA cm-2. However, organochlorine compounds were formed and were not degraded with increased reaction times. For the BDD electrodes, the removal of approximately 98% TOC was obtained after 10 hours of reaction at 75 mA cm-2, in the absence of chloride. Major TOC removals were obtained with increasing current density. Electrolyses in the presence of chloride removed almost 100% TOC in shorter reaction times. Analysis of organohalogen compounds (AOX) showed no formation of organochlorine compounds. Lower current densities led to higher current efficiency (CE) and lower Energy Consumption (EC). The electrolyses in the presence of chlorine produced better CE results than those performed in the absence of chlorine. The photoelectrochemical oxidation of tannic acid in ADE-type electrodes of nominal composition Ti / Sn0.9 Ir0.3 O2 was also investigated in this work. The photoelectrochemical treatment was performed using a high pressure mercury vapor lamp 125 W as the source of irradiation. The variation in current revealed no significant difference in the oxidation of tannic acid. The variation in chloride concentration in the electrolyte markedly influenced the oxidation of tannic acid. The photoelectrochemical treatment was more efficient for TOC removal than the electrochemical and photochemical treatments. Formation of AOX occurred at the beginning of the photoelectrochemical treatment, but over time these compounds were degraded.

Dentre as diversas aplicações onde o titânio e suas ligas são empregados destaca-se a indústria aeroespacial, pois suas excelentes propriedades de resistência à fratura, resistência à corrosão e razão resistência/peso, a qual se mantém a elevadas temperaturas, torna imprescindível o seu uso. Por outro lado, a usinabilidade de titânio e suas ligas é geralmente considerada como sendo ruim devido a algumas características, como por exemplo, baixa condutividade térmica, reatividade química com a maioria dos materiais ferramenta, alta resistência em altas temperaturas e baixo módulo de elasticidade, entre outras. Por esses motivos, foram realizadas operações de torneamento de ultraprecisão com ferramenta de diamante, a fim de determinar o comportamento do Ti comercialmente puro (CP) e sua liga mais comercialmente usada (Ti-6Al-4V). Os ensaios foram feitos com uso de fluido de corte aplicado em forma de névoa (~100ml/hora) em uma máquina-ferramenta com alta rigidez e precisão de posicionamento (resolução 10 nanômetros). As técnicas de caracterização de superfície usadas foram: microscopia eletrônica de varredura, óptica e de força atômica, microdureza Vickers, perfilometria mecânica e óptica. Os danos superficiais observados devido à interação ferramenta/material foram associados ao fenômeno conhecido como delaminação. Os resultados obtidos de microdureza superficial mostraram aumentos que chegaram à ordem de 85% para o Ti (CP) e de 77% para o Ti-6Al-4V. Os menores valores encontrados para Ra ficaram em torno de 30 nm para o Ti (CP) e de 46 nm para o Ti-6Al-4V enquanto os menores valores encontrados de Rt para o Ti(CP) foi de 590 nm e para o Ti-6Al-4V foi de 416 nm sob as mesmas condições de usinagem. Portanto, a usinagem de ultraprecisão se torna uma alternativa eficiente no uso de operações de acabamento melhorando a integridade superficial do Ti (CP) e suas ligas. / Among the various applications where titanium and its alloys are employed, the aeronautic industry is one of the most important, because of their excellent properties such as fracture strength, corrosion resistance and high strength to weight ratio, which is maintained at high temperatures. However, the machinability of titanium and its alloys is generally considered poor due to some of their characteristics as low thermal conductivity, chemical reactivity with most tool materials, high resistance to mechanical work at high temperature and low young\'s modulus, etc. Ultraprecision diamond turning has been carried out in order to determine the behaviour of commercially pure Ti and the most used alloy ((Ti-6Al-4V). Cutting fluid has been applied in the form of mist (~100 ml/hora) during the experiments. A high stiffness and high precision machine tool has been used (positioning precision of 10 nm). Scanning electron microscopy, optical microscopy, atomic force microscopy, Vickers microhardness test and contact and optical perfilometry have been used to characterize the machined surfaces. The surface damage observed due to the interaction tool-workpiece have been associated with the known phenomenon of delamination. The microhardness results presented an increase of the order of 85% for Ti (CP) and of 77% for the Ti-6Al-4V alloy after machining. The lowest values for Ra are around 30 nm for Ti (CP) and 46 nm for Ti-6Al-4V and the lowest values of Rt for Ti (CP) are about 590 nm and 416 nm for the Ti-6Al-4V, for the same conditions. The ultraprecision machining of titanium and its alloys may be an efficient alternative for finish operations resulting in better surface integrity.

Neste trabalho foi estudada a degradação de efluentes de curtume utilizando os processos eletroquímico, fotocatalítico e fotoeletroquímico. Nesses estudos foram utilizados efluentes coletados em uma indústria e soluções preparadas em laboratório que simularam os efluentes reais. No processo eletroquímico, os efeitos do material anódico, da densidade de corrente, da presença de íons sulfato e cloreto, da concentração de cloreto e do pH foram avaliados. Eletrodos do tipo DSA® de diferentes composições, SnO2-Sb2O5 e BDD foram utilizados como ânodo. A oxidação eletroquímica do corante preto ácido 210 utilizando o eletrodo de BDD em soluções tampões de fosfato também foi estudada. A degradação eletroquímica dos efluentes de curtume foi capaz de promover a diminuição da concentração de fenóis totais, do TOC, da COD, da absorbância nas regiões UV-Vis e da toxicidade para Daphnia similis. Maiores concentrações de cloreto resultaram em remoções mais rápidas de fenóis totais, TOC e COD. Apesar disso, a redução da toxicidade do efluente foi menor para maiores concentrações de cloreto, devido à formação de maiores concentrações de AOX. A presença de Na2SO4 dificultou a oxidação das substâncias orgânicas presentes no efluente. Na ausência de cloreto, os melhores resultados foram obtidos quando BDD foi utilizado como ânodo e esses resultados não foram afetados pelo pH. Entretanto, os melhores resultados para a degradação eletroquímica do corante preto ácido 210 foram obtidos em solução alcalina contendo íons fosfato, provavelmente devido à formação de espécies oxidantes a partir desses íons. O tratamento fotocatalítico do efluente de curtume foi realizado utilizando TiO2 P25 da Degussa suportado sobre as paredes do foto-reator. Duas lâmpadas de 15 W, uma de luz negra e a outra germicida, foram utilizadas para avaliar o efeito da fonte de radiação. A lâmpada de luz negra não modificou as características do efluente e os resultados obtidos com a lâmpada germicida na presença e ausência de TiO2 foram equiparáveis. O tratamento fotoeletroquímico foi realizado utilizando uma lâmpada de vapor de mercúrio de alta pressão de 125 W como fonte de radiação e um eletrodo de composição nominal Ti/Ru0,30Ti0,70O2 como ânodo. O efeito dos íons sulfato e cloreto sob a eficiência do processo fotoeletroquímico foi avaliado. Os resultados obtidos com o processo eletroquímico na presença de cloreto foram melhores do que aqueles obtidos com o processo fotoeletroquímico na presença de sulfato. Além disso, os resultados alcançados com o processo fotoeletroquímico na presença de NaCl foram melhores do que os alcançados com os processos eletroquímico e fotoquímico aplicados separadamente. / In this work the degradation of tannery wastewaters using electrochemical, photocatalytic and photoelectrochemical processes was studied. Wastewaters collected in an industry and solutions prepared in the laboratory, which simulated real wastewaters, were used in these studies. Effects of the anodic material, current density, presence of sulfate and chloride ions, chloride concentration, and pH on the electrochemical process were evaluated. Different compositions of DSA®-type electrodes, SnO2-Sb2O5 and BDD were employed as anode. The electrochemical oxidation of acid black 210 dye in phosphate buffer solutions was also studied using the BDD electrode. The electrochemical degradation of tannery wastewaters was able to promote the decrease in the concentration of total phenols, TOC, COD, absorbance in the UV-Vis region, and toxicity for Daphnia similis. However, the higher the chloride concentration in the wastewater, the lower the toxicity reduction because of the higher AOX concentration. The presence of Na2SO4 made the oxidation of organic compounds in the wastewater more difficult. In the absence of chloride, the best results were obtained when BDD was used as anode, and these results were not affected by the pH. However, the best results for the electrochemical degradation of acid black 210 dye were reached in alkaline solution containing phosphate ions, which is probably due to the formation of oxidizing species from these ions. The photocatalytic treatment of the tannery wastewater was performed with TiO2 P25 Degussa supported on the photoreactor walls. Two 15 W-lamps, a black light lamp and a germicide lamp, were used to evaluate the effect of the radiation source. The black light lamp did not change the wastewater characteristics, while the results obtained with the germicide lamp in the presence and absence of TiO2 were similar. The photoelectrochemical process was performed using a 125 W high-pressure mercury vapor lamp as radiation source and an electrode of nominal composition Ti/Ru0.30Ti0.70O2 as anode. Effects of sulfate and chloride ions on the efficiency of the photoelectrochemical process were evaluated. The results obtained with the electrochemical process in the presence of chloride were better than those obtained with the photoelectrochemical process in the presence of sulfate. Moreover, the results obtained with the photoelectrochemical process in the presence of chloride were better than those obtained with the electrochemical and photochemical processes applied separately.

O objetivo deste trabalho é estudar a emissão eletrônica induzida por efeito de campo elétrico em filmes de carbono tipo diamante nitrogenados. Os filmes de carbono tipo diamante nitrogenados (NDLC) utilizados neste trabalho foram obtidos através da técnica de deposição por pulverização catódica com campo magnético (magnetron sputtering), utilizando como fonte de carbono um alvo de grafite com 99,999% de pureza. Utilizou-se na descarga elétrica luminosa os gases argônio, metano e nitrogênio, este último com o intuito de dopar o filme. A vazão do metano foi mantida constante em 0,5 sccm enquanto as vazões do argônio e nitrogênio foram variadas de forma que a porcentagem de nitrogênio na descarga elétrica variasse em 4, 10, 20 e 30%, sendo que, somadas as vazões dos dois gases, obteve-se um total de 4,5 sccm. A pressão de fundo obtida foi em torno de 2,7 x 10-3 Pa (2x10-5 Torr) e a pressão de trabalho foi de 1 Pa (7,5 mTorr). Utilizou-se uma descarga elétrica contínua (DC), sendo que a potência foi mantida constante em 150 W. O tempo de deposição dos filmes foi de 30 minutos. Com o objetivo de se alterar a superfície dos filmes e consequentemente suas emissividades eletrônicas, os mesmos foram submetidos a processos de corrosão por íon reativo (reactive ion etching). As misturas gasosas nesses processos foram: i) argônio e o oxigênio, e ii) argônio e hidrogênio. A potência de rádio-freqüência utilizada em todos os processos foi de 40 W e a pressão de trabalho foi de 6,7 Pa (50 mTorr). Os filmes foram caracterizados antes e depois dos processos de corrosão, através das seguintes técnicas: perfilometria, espectroscopia Raman, microscopia de força atômica (AFM) e medidas de emissão eletrônica para serem analisadas as seguintes características dos filmes: taxa de deposição, uniformidade, taxa de corrosão, características das ligações químicas, morfologia e emissividade de elétrons dos filmes, respectivamente.A medida de emissão eletrônica dos filmes foi uma das principais etapas do projeto, uma vez que se pretendia exatamente testar a influência da dopagem e da corrosão nas características elétricas dos filmes de NDLC. Curvas da densidade de corrente J em função do campo elétrico E (J x E) foram obtidas a fim de se obter o limiar de campo elétrico dos filmes, além da densidade de corrente referente a este valor. Para os filmes corroídos com oxigênio, maiores taxas de corrosão foram observadas para as amostras dopadas com 4% e 10% de nitrogênio no total da mistura de gases, pois, devido à maior eficiência de dopagem do DLC para menores concentrações de nitrogênio, as ligações entre nitrogênio e carbono são mais fortes, sendo estas preferencialmente corroídas pelo oxigênio. Também se observou uma redução gradativa da emissividade dos filmes corroídos na medida em que se aumentava a concentração do oxigênio na mistura oxigênio/argônio ou quando se aumentava o tempo de corrosão, fixando a concentração de oxigênio. Isso ocorreu porque houve incorporação de oxigênio na superfície dos filmes, promovendo formação de ligações com afinidade eletropositiva, como a cetona e o éter [

A deposição de filmes finos de DLC com propriedades mecânicas e tribológicas avançadas tem sido um apelo muito forte devido as evidentes aplicações espaciais e industriais onde existem situações de extrema agressividade mecânica e química. Neste trabalho de Doutorado, além das soluções para a área espacial, encontraram-se também, soluções para os segmentos industriais. Em primeiro lugar, tratou-se de estudar as três técnicas de deposição de filmes de DLC que mais se destacaram na literatura e também a partir da experiência da equipe. Assim, as técnicas r.f. PECVD, IBAD e DC Pulsado PECVD foram exaustivamente estudadas e implantadas em nosso laboratório. Estudou-se o crescimento dos filmes de DLC a partir destas técnicas, assim como as propriedades destes filmes como função dos parâmetros de obtenção nas melhores condições de operação destas técnicas sobre substratos metálicos como a liga Ti6Al4V (área espacial) e alguns aços (áreas industriais). Propriedades mecânicas e tribológicas, como dureza, aderência, casamento de coeficiente de dilatação térmica entre o filme e o substrato, coeficiente de atrito, desgaste, carga crítica, etc. foram estudadas para cada uma das técnicas. A técnica de melhor desempenho foi escolhida para os estudos de escalonamento industrial, que culminou no desenvolvimento de um sistema, pela primeira vez, que permitiu crescer filmes de DLC em grandes áreas. Aproveitando, ainda, as propriedades dos filmes obtidos com a técnica DC Pulsado PECVD, fez-se um estudo em um dos maiores apelos tecnológicos que é o de obter filmes de DLC no interior de tubos longos e de forma uniforme em toda sua extensão. As caracterizações espectroscópicas, mecânicas e tribológicas mostraram o sucesso deste estudo.

Os filmes de carbono tipo diamante (DLC) são materiais que possuem excelentes propriedades tais como: alta dureza, alta resistência ao desgaste, baixo coeficiente de atrito, biocompatibilidade, inércia química, baixa rugosidade, transparência óptica, alta resistividade elétrica entre outras, o que fazem com que o DLC tenha uma variedade de aplicações. Entretanto, sabe-se que o DLC possui fraca adesão sobre substratos metálicos resultando em delaminações. Com o objetivo investigar esse problema, foi realizado neste trabalho o estudo da sua deposição em lâminas de silício, aço inoxidável, liga de alumínio e liga de titânio, segundo duas técnicas baseadas em implantação iônica por imersão em plasma (IIIP ou 3IP). A primeira consistiu em 3IP e deposição com magnetron sputtering (3IP&D). Para este caso, duas condições foram estudadas, sendo a primeira: implantação em 30 minutos e deposição em 60 minutos e a segunda condição foi alternando 20 minutos de implantação e 20 de deposição, totalizando 80 minutos. As outras condições estudadas foram implantando com metano por 60 minutos, acetileno também com 60 minutos e metano com 30 minutos mais 60 minutos com acetileno. Após a deposição, os filmes foram caracterizados pelas técnicas de perfilometria, espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de força atômica (AFM), corrosão, estudo da aderência, medidas de coeficiente de atrito e nanodureza. Com os resultados obtidos podemos dizer que o filme que apresentou melhores resultados foram os obtidos com implantação de metano por 30 minutos mais implantação com acetileno por mais 60 minutos.

Neste trabalho foram depositados e caracterizados filmes finos de DLC dopados com Ag no revestimento de telas de polipropileno de uso cirúrgico. Essas telas revestidas foram submetidas a teste microbiológico, com o intuito de avaliar a eficiência da dopagem com prata em inibir o crescimento bacteriano. Os filmes foram depositados por processo a plasma tipo pulverização catódica com dois magnetrons (dual- magnetron sputtering) sobre telas de polipropileno de uso cirúrgico (Marlex). Os filmes depositados foram caracterizados através das técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (MFA) com o intuito de observar a estrutura superficial do filme. A composição do filme foi obtida através da técnica de espectroscopia de retroespalhamento de Rutherford (RBS), onde foi possível obter a porcentagem relativa dos elementos químicos presentes nos filmes. Os testes microbiológicos, in vitro, dos filmes depositados sobre a tela de polipropileno foram realizados com base no teste de disco difusão, onde amostras de telas revestidas com filmes foram colocadas sobre meio de cultura semeado com diferentes bactérias Escherichia coli e Staphylococcus aureus, em diferentes concentrações 106 e 108 UFC/ml. Foi possível obter filmes finos de DLC dopados com Ag com porcentagem que variam de 1,0 - 18,4 %. Observou-se que o tamanho das partículas que compõe o filme influenciam na formação do halo de inibição bacteriana e que a bactéria S. aureus demonstrou ser mais resistente a atuação dos filmes finos de DLC dopado com Ag e dos filmes de Ag, do que a bactéria E. coli.

Este trabalho trata do crescimento de diamante policristalino pela técnica de deposição química a partir da fase vapor (CVD - "Chemical Vapor Deposition"), cuja característica é copiar a superfície do material sobre o qual está sendo crescido. Aliado ao fato do diamante ser material duro e resistente ao desgaste, vislumbra-se a sua aplicação como revestimento interno de bicos de ejeção de água com abrasivos utilizados em máquinas de corte a jato de água com abrasivos, que estão sujeitos a um grande desgaste por abrasão. É feito um estudo preliminar para determinar as condições ótimas de crescimento do filme e adequar os parâmetros de funcionamento do reator, obtendo um filme de boa qualidade morfológica e alta pureza. Os experimentos consistem no recobrimento de substratos cilíndrico de molibdênio de 1mm de diâmetro e comprimento de até 100mm, com superfícies polidas. Após o crescimento, as amostras são submetidas à corrosão do substrato, fornecendo tubos de diamante auto-sustentados. O polimento da superfície do substrato confere aos tubos de diamante uma superfície interna com baixa rugosidade. Estes tubos são ensaiados em um aparato de ejeção de água, dando condições de obter os parâmetros de desempenho hidrodinâmico (cf e cd). Estes resultados são comparados aos resultados obtidos com um tubo de igual geometria feito em cobre extrudado, cuja característica é apresentar um bom acabamento interno. Esta comparação comprova a possibilidade de aplicação do revestimento de diamante para a ejeção de líquidos.

Este trabalho analisa os fatores do ambiente de negócios que favorecem a formação de centros de excelências (Frost; Birkinshaw; Ensign, 2002). Centros de Excelência são importantes fontes para a criação e desenvolvimento de tecnologia. A presença desses centros no Brasil pode significar um papel importante para o país na economia global do conhecimento, sendo relevante a compreensão dos fatores ambientais que possam levar à decisão das multinacionais estrangeiras em criar tais centros. Em relação aos instrumentos de análise do ambiente de negócios, foram utilizados os modelos do diamante da vantagem competitiva nacional de Porter (1989) e o do diamante duplo generalizado de Moon, Rugman e Verbeke (1998). O diamante nacional já foi utilizado em pesquisa realizada por Frost, Birkinshaw e Ensign, (2002). Esta tese ampliou a análise do ambiente de negócios com a perspectiva do diamante internacional, possibilitada pelo modelo do duplo diamante generalizado, o qual considera relevante o papel das multinacionais. Foi realizado um survey com amostra de 172 questionários respondidos por CEOs de subsidiárias brasileiras pertencentes a multinacionais estrangeiras. Os resultados mostram que os determinantes do diamante nacional são relevantes para o desempenho de 154 das subsidiárias entrevistadas, 89,53% da amostra. E, os determinantes do diamante internacional são relevantes para o desempenho de 118 empresas, ou seja, 68,60% da amostra. Entretanto a análise de regressão apresenta limitações quanto à capacidade do diamante nacional de propiciar a formação de centros de excelência. / This thesis analyzes the factors of business environment that favors the formation of centers of excellence (Frost; Birkinshaw; Ensign, 2002). The centers of excellence have been seen as an important source for the creation and development of technology. The presence of these centers in Brazil could mean an important role for the country in the global knowledge economy, so it is relevant understanding the environmental factors that may lead to the decision of foreign multinationals to establish such centers. In order to analysis the business environment were used the models Porter\'s diamond (1989) of national competitive advantage and the approach by Moon, Rugman and Verbeke, (1998), the generalized double diamond model. The national diamond has been used in research by Frost, Birkinshaw and Ensign (2002). This thesis has extended the analysis of the business environment with the perspective of the international diamond, made possible by the generalized double diamond model, which considers the relevant role of multinational corporations. The research was a survey with a sample of 172 questionnaires sends to CEOs of foreign subsidiaries. The results show that the determinants of national diamond are relevant to performance subsidiaries of 154 respondents, 89.53% of the sample. And, the international diamond determinants are relevant to performance 118 companies, i.e., 68.60% of the sample. However, the regression analysis has limitations as to the capacity of the national diamond propitiate the formation of centers of excellence.

Neste trabalho descreve-se o desenvolvimento de procedimentos eletroanalíticos para a determinação de paracetamol, ácido ascórbico (AA) e cafeína em formulações farmacêuticas utilizando um eletrodo de diamante dopado com boro (BDD) e voltametria de pulso diferencial (DPV). Inicialmente, foram obtidos os voltamogramas cíclicos para o paracetamol, AA e cafeína separadamente sendo os potenciais de pico anódicos de oxidação de cada um destes analitos iguais a 0,80 V, 0,92 V e 1,47 V, respectivamente. O efeito do pré-tratamento eletroquímico do eletrodo de BDD nas medidas voltamétricas foi também objeto de estudo. Os parâmetros da voltametria de onda quadrada e voltametria de pulso diferencial também foram estudados e otimizados para cada analito. No primeiro procedimento desenvolvido, determinou-se simultaneamente paracetamol e cafeína em formulações farmacêuticas utilizando o eletrodo de BDD e voltametria de pulso diferencial após a otimização das condições experimentais. A curva analítica foi linear no intervalo de concentração de paracetamol e cafeína de 5,0 × 10-7 mol L-1 a 8,3 × 10-5 mol L-1 com limite de detecção iguail a 4,9 × 10-7 mol L-1 para paracetamol e 3,5 × 10-8 mol L-1 para cafeína. O desvio padrão relativo do paracetamol e da cafeína para a repetibilidade intra-dias foi de 0,7 % e 0,2% respectivamente e para a repetibilidade inter-dias foi de 5,1% e 1,4% respectivamente. A quantificação de paracetamol e cafeína em formulações farmacêuticas utilizando um eletrodo de BDD apresentaram resultados concordantes com os resultados obtidos empregando-se um método cromatográfico em um nível de confiança de 95%. Na seqüência, um segundo procedimento foi desenvolvido para a determinação simultânea de AA e cafeína em formulações farmacêuticas utilizando o eletrodo de BDD e voltametria de pulso diferencial, após a otimização das condições experimentais. A curva analítica foi linear num intervalo de concentração de 5,0 × 10-6 mol L-1 a 1,9× 10-4 mol L-1 para AA e de 2,0 × 10-6 mol L-1 a 1,1 × 10-4 mol L-1 para cafeína com limites de detecção de 2,6 × 10-7 mol L-1 para AA e 2,4 × 10-8 mol L-1 para cafeína. O desvio padrão relativo do AA e da cafeína para a repetibilidade intra-dias foi de 0,5% e 0,2% respectivamente e para a repetibilidade inter-dias foi de 5,9% e 8,7% respectivamente. A quantificação de AA e cafeína em formulações farmacêuticas utilizando um eletrodo de BDD apresentaram resultados concordantes com os resultados obtidos empregando-se um método cromatográfico em um nível de confiança de 95%. / In this study the development of eletroanalytical procedures for paracetamol, ascorbic acid (AA) and caffeine in pharmaceutical formulations using a boron doped diamond (BDD) and differential pulse voltammetry (DPV) is described. Initially, the cyclic voltammograms of paracetamol, AA and caffeine were separately obtained with the potentials of anodic peaks of oxidation of each one of these analytes equals to 0.80 V, 0.92 V and 1.47 V, respectively. The effect of electrochemical pre-treatment of the BDD electrode in voltammetric measurements was the purpose of this study, as well. The parameters of square wave voltammetry and differential pulse voltammetry were also studied and optimized for each analyte. In the first developed procedure, it was determined both paracetamol and caffeine in pharmaceutical formulations using the BDD electrode and differential pulse voltammetry after optimization of experimental conditions. The analytical curves were linear in the paracetamol and caffeine concentration intervals, ranging from 5.0 x 10-7 mol L-1 to 8.3 x 10-5 mol L-1 with detection limit equal to 4.9 x 10-7 mol L-1 for paracetamol and 3.5 x 10-8 mol L-1 for caffeine. The relative standard deviation of paracetamol and caffeine for the intra-day repeatability was 0.7% and 0.2% respectively, and the inter-day repeatability was 5.1% and 1.4% respectively. The quantification of paracetamol and caffeine in pharmaceutical formulations using a BDD electrode showed results in agreement with those results obtained using a chromatographic method at a 95% confidence level. Subsequently, a second procedure was developed for the simultaneous determination of AA and caffeine in pharmaceutical formulations using the BDD electrode and differential pulse voltammetry, after optimization of experimental conditions. The analytical curves were linear in the concentrations ranging from 5.0 x 10-6 mol L-1 to 1.9 x 10-4 mol L-1 for AA and 2.0 x 10-6 mol L-1 to 1.0 x 10-4 mol L-1 for caffeine with detection limits of 2.6 x 10-7 mol L-1 for AA and 2.4 x 10-8 mol L-1 for caffeine. The relative standard deviation of AA and caffeine for the intra-day repeatability was 0.5% and 0.2% respectively, and the inter-day repeatability was 5.9% and 8.7% respectively. Quantification of AA and caffeine in pharmaceutical formulations using a BDD electrode showed results in accordance with the results obtained using a chromatographic method at a 95% confidence level.