Orientador: Susanne Rath / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-11T06:57:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carreira_FrancieliCristiani_M.pdf: 773670 bytes, checksum: 6d050c7c60c651787ea726a2bdbbbd40 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Ésteres do ácido p¿hidróxibenzóico, tais como metilparabeno (MePa), etilparabeno (EtPa) e propilparabeno (PrPa) são conservantes químicos amplamente empregados em cosméticos, fármacos e alimentos. Uma vez que estes compostos estão associados a alergias, dermatites e propriedades estrogênicas, faz-se necessário avaliar a concentração destas substâncias nas diferentes matrizes. A ANVISA estabelece para cosméticos uma concentração máxima de parabenos totais de 0,8 % m/m. Os objetivos deste trabalho foram avaliar o comportamento eletroquímico dos parabenos no eletrodo de diamante dopado com boro e o desenvolvimento de um método voltamétrico para a determinação de MePa, EtPa e PrPa em antitranspirantes tipo roll on. As condições otimizadas do método voltamétrico foram: técnica voltametria cíclica; eletrólito suporte, tampão fosfato 0,1 mol L, pH 7,0; velocidade de varredura, 50 mV s. Nestas condições, os parabenos sofrem oxidação em 0,85 V versus Ag/AgCl, KCl sat. O processo é irreversível e controlado por difusão. Para a quantificação dos parabenos totais, as amostras foram preparadas usando a extração em fase sólida e na quantificação foi usada a hidroquinona como padrão interno. Para avaliar a exatidão do método proposto, os resultados obtidos na análise de amostras de antitranspirantes pelo método voltamétrico proposto foram comparados com àqueles obtido por cromatografia líquida de alta eficiência. Todas as amostras analisadas (12 amostras de fabricantes diferentes) apresentaram um teor de parabenos totais menores do que 0,38 % m/m. Destas, 6 amostras não especificaram corretamente a presença dos parabenos nos rótulos / Abstract: Esters of p-hydroxybenzoic acid, as methylparaben (MePa), ethylparaben (EtPa) and propylparaben (PrPa) have been widely used as chemical preservatives in cosmetics, drugs, foods, and others. As these compounds are linked with allergies, dermatitis and estrogenic properties, it is necessary to control the concentration of these substances in the different matrices. The ANVISA establish a maximum concentration of 0.8 % w/w of total parabens in cosmetics. The aims of this work were the study of the electrochemical behavior of parabens on the boron-doped diamond electrode and the development of a voltammetric method for the determination of parabens in antiperspirants (roll-on). The optimized voltammetric conditions established were: cyclic voltammetry; supporting electrolyte, phosphate buffer 0.1 mol L, pH 7.0; scan rate, 50 mV s. At these conditions, the parabens undergo oxidation at 0.85 V versus Ag/AgCl, KCl sat. The process is irreversible and diffusion controlled. The sample preparation was carried out using solid phase extraction and the total paraben quantitation was done using hydroquinone as internal standard. The accuracy of the method was evaluated through comparison of results obtained from analyses of antiperspirants by the proposed voltammetric method with those obtained by high performance liquid chromatography. All samples analyzed (12 samples of different manufactures) presented a content of total parabens lower than 0.38 % w/w. The presence of parabens in six samples was not correctly specified at the label / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-03-31T12:15:22Z No. of bitstreams: 1 glauciogualtierihonorio.pdf: 2076153 bytes, checksum: 5da73e6a28cee53b63fa855e4efb6984 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-04-24T02:56:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 glauciogualtierihonorio.pdf: 2076153 bytes, checksum: 5da73e6a28cee53b63fa855e4efb6984 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-24T02:56:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 glauciogualtierihonorio.pdf: 2076153 bytes, checksum: 5da73e6a28cee53b63fa855e4efb6984 (MD5) Previous issue date: 2013-03-08 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Dependendo da sua origem, o mel pode ter uma mistura de diferentes componentes, principalmente carboidratos, que conferem sabor adocicado ao produto. A concentração mineral é baixa, e depende do ambiente onde o mel é produzido, sendo afetada pela composição do solo, pela geologia e pelas condições geográficas locais. Por ser resultado de um processo de bioacumulação, o mel pode ser utilizado para obter informações a respeito do ambiente em que as abelhas produtoras vivem. O presente trabalho desenvolveu uma metodologia para extração e quantificação de Cu, Pb, Cd e Zn em mel com eletrodo de diamante dopado com boro, por voltametria de pulso diferencial. A metodologia foi otimizada por meio de planejamento de experimentos, com obtenção de modelos de previsão, após um estudo detalhado a cerca da ativação da superfície do eletrodo. O uso de ferramentas estatísticas, como Análise de Componentes Principais, Análise de Variância e superfícies de resposta auxiliaram na obtenção de condições ótimas de análise para os metais com o eletrodo proposto. Para análise de Cu, Pb e Cd utilizou-se o potencial de deposição de -0,95 V vs Ag|AgCl por 240 segundos, em ácido clorídrico 0,1 molL-1. A análise de Zn foi realizada em tampão acetato 0,5 molL-1 com um potencial de deposição de -1,5 V vs Ag|AgCl por 240 segundos. Por se tratar de uma matriz heterogênea e rica em matéria orgânica, um tratamento de digestão da amostra foi necessário. A mineralização do mel em chapa de aquecimento foi o procedimento mais adequado para tratamento da amostra. O método otimizado apresentou seletividade, boa sensibilidade, precisão, exatidão e robustez. A concentração dos analitos encontrados variaram entre 0,242 e 1,378 mgL-1 para o Cu; 0,129 e 0,918 mgL-1 para o Pb e 0,819 e 2,492 mgL-1 para o Zn. O Cd não foi detectado em nenhuma das amostras. As medidas obtidas foram comparadas com eletrodo de carbono vítreo modificado com filme de mercúrio e espectrometria de absorção atômica com forno de grafite, e os resultados encontrados não diferiram estatisticamente, sendo analisados por Análise de Variância. / Depending on the origin, honey can be a mixture of different components, mainly carbohydrates, which give a sweet taste to the product. The mineral concentration is low and depends on the environment where the honey is produced, being affected by soil composition, geology and by the respective geographical locations. Being the result of a process of bioaccumulation, honey can be used to collect information about of environment in which bees live. This study developed a methodology for the extraction and quantification of Cu, Pb, Cd and Zn in honey with boron-doped diamond electrode, by differential pulse voltammetry. The methodology was optimized through design of experiments, obtaining prediction models, after a detailed study concerning the activation of the electrode surface. The use of statistical tools such as Principal Components Analysis, Analysis of variance and response surfaces assisted in obtaining optimum conditions for the analysis of metals with such electrode. For analysis of Cu, Pb and Cd was used the deposition potential of -0.95 V vs Ag|AgCl for 240 seconds, hydrochloric acid 0.1 molL-1. Zn analysis was performed in acetate buffer 0.5 mol L-1 with a deposition potential of -1.5 V vs Ag|AgCl for 240 seconds. Because it is a heterogeneous matrix, rich in organic matter, treatment of digestion of the sample was necessary. The mineralization of honey on heating plate was the most appropriate for treatment of the sample. The optimized method showed selectivity, good sensitivity, precision, accuracy and robustness. The concentration of analytes ranged between 0.242 and 1.378 mgL-1 for Cu, 0.129 and 0.918 mgL-1 for Pb and 0.819 and 2.492 mgL-1 for Zn. The Cd was not detected in any sample. The measurements obtained were compared with glassy carbon electrode modified with mercury film and atomic absorption spectrometry with graphite furnace, and the results did not differ statistically, by Analysis of variance.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-05-08T19:19:58Z No. of bitstreams: 1 gustavochevitareseazevedo.pdf: 2779893 bytes, checksum: 1a5b90a61219925e6a36e7286909b45f (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-05-17T14:04:49Z (GMT) No. of bitstreams: 1 gustavochevitareseazevedo.pdf: 2779893 bytes, checksum: 1a5b90a61219925e6a36e7286909b45f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-17T14:04:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 gustavochevitareseazevedo.pdf: 2779893 bytes, checksum: 1a5b90a61219925e6a36e7286909b45f (MD5) Previous issue date: 2014-03-28 / FAPEMIG - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais / A utilização dos eletrodos à base de carbono já está bem descrita para alguns materiais, entretanto o desenvolvimento tecnológico vem trazendo ao mercado novos materiais como o eletrodo de filme de diamante dopado com boro (DDB). Este material possui diversas propriedades que o tornam excelentes em aplicações eletroanalíticas, dentre elas na determinação de peróxido de hidrogênio. A determinação de H2O2 pode ser realizada por diferentes técnicas, incluindo a amperometria, a espectrofotometria e a quimiluminescência. Neste contexto o objetivo do trabalho foi desenvolver uma célula eletroquímica para adaptar o eletrodo de DDB e também uma metodologia envolvendo análise por injeção em fluxo para a determinação amperométrica de H2O2 em amostras de gel de clareamento dentário e mel, sob o eletrodo de filme de diamante dopado com boro. Diferentes parâmetros foram avaliados para a obtenção de melhores condições de análise, dentre eles destacam-se o fluxo de eletrólito de 2,8 mL min-1, a alça de amostragem de 175 µL (28,5 cm), o percurso analítico de 25 cm (59 µL) para o gel e 5 cm (31 µL) para o mel e o potencial aplicado de 0,6 V. O método proposto apresentou resultados adequados em termos de precisão (DPR < 10 %), a exatidão foi confirmada, para a análise dos geis, através de estudos de adição e recuperação com resultados entre 74 e 107 %. O mesmo foi comparado ao método espectrofotométrico já existente e apresentou uma excelente concordância, com o mínimo de perda de exatidão ou precisão, com o benefício de uma expressiva diminuição no uso de enzima no caso da análise de mel (90 % a menos) e totalmente eliminado o uso nas amostras de gel, tornando o método mais barato que o espectrofotométrico. O método foi então aplicado à análise de amostras de gel de clareamento do mercado local e amostras de mel adquiridas em diferentes cidades da região. Com relação aos resultados obtidos os geis de clareamento apresentaram um valor médio de concentração de 2,39 % m/m, os limites de detecção e quantificação foram 1,06 e 3,54 µmol L-1, respectivamente. Para o mel foram obtidos valores de concentração médios de 25,8 µg g-1, os limite de detecção e quantificação foram 0,78 e 2,59 µg g-1 respectivamente. / The use of carbon based electrodes is well described for some materials, however technological development has brought to market new materials such as boron doped diamond film electrode. This material has several properties that make it excellent for electroanalytical applications, among them the determination of hydrogen peroxide. The determination of H2O2 can be accomplished by various techniques, including amperometry, spectrophotometry and chemiluminescence. In this context, the aim of this work was to develop an electrochemical cell and a methodology based on an amperometric determination of hydrogen peroxide in whitening gel and honey samples under the boron doped diamond electrode using flow injection analysis. Different parameters were evaluated to obtain the best conditions of analysis , among them the flow of electrolyte of 2.8 mL min- 1 , the loop sampling 175 µL (28.5 cm) , the analytical length of 159 µL (25 cm) to the gel and 31 µL (5 cm) to honey and an applied potential of 0.6 V. The proposed method was suitable in terms of precision (RSD < 10 %) results, the accuracy was confirmed in the analysis of the gels through the addition and recovery studies with results between 74 and 107 %. The proposed method was compared to the spectrophotometric method established and showed an excellent agreement, without loss of accuracy or precision, but with the benefit of a significant reduction in the use of enzyme in honey analysis (90 % less) and not use of enzymes for the analysis of whitening gel, making it cheaper than the spectrophotometric method. The method was then applied to the analysis of tooth whitening gels and honey samples of the local market acquired in different cities of the region. Regarding the results of whitening gels showed a medium concentration value of 2.39 % m/m, the limits of detection and quantification were 1.06 and 3.54 μmol L-1 respectively. For honey samples, a mean concentration value of 25.8 μg g-1 were obtained, the detection and quantification limits were 0.78 and 2.59 μg g-1 respectively.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-05-09T15:10:00Z No. of bitstreams: 1 fernandadasilvanogueira.pdf: 2728835 bytes, checksum: 4d0c08d9506f20bb35bc5239101ac904 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-05-17T14:15:15Z (GMT) No. of bitstreams: 1 fernandadasilvanogueira.pdf: 2728835 bytes, checksum: 4d0c08d9506f20bb35bc5239101ac904 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-17T14:15:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 fernandadasilvanogueira.pdf: 2728835 bytes, checksum: 4d0c08d9506f20bb35bc5239101ac904 (MD5) Previous issue date: 2016-09-08 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / As estrobilurinas sintéticas são fungicidas produzidos e comercializados no mundo todo, estando entre os mais vendidos por sua eficiência contra diferentes fungos. Por razões de segurança de saúde pública, a ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) classifica as estrobilurinas sintéticas como produtos altamente ou medianamente tóxicos. Por isso, a legislação tem sido cada vez mais restritiva com relação aos agrotóxicos de modo geral, incluindo as estrobilurinas. O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um método analítico para determinação de sete estrobilurinas por HPLC com detecção simultânea ultravioleta (UV) e eletroquímica/amperométrica (DE), além da sua aplicação na análise de amostras de feijão. O detector eletroquímico foi acoplado de modo “homemade” ao HPLC. O método de separação para as sete estrobilurinas por HPLC empregando coluna de fase reversa C 18 foi otimizado a partir do estudo de parâmetros como a composição da fase móvel e modo de eluição, avaliando-se, entre outros, a resolução e simetria dos picos. Para a detecção UV foi selecionado adequadamente o comprimento de onda, enquanto na detecção amperométrica o potencial de eletrólise, utilizando um eletrodo de diamante dopado com boro (DDB) como eletrodo de trabalho. A detecção UV foi realizada em 200 nm e a amperométrica aplicando-se um potencial de 1,9 V. Foi otimizado um método de extração para as estrobilurinas, o qual foi adequado, seletivo e eficiente na remoção de interferentes. Na avaliação da exatidão do método obteve-se valores de recuperações para as estrobilurinas entre 61,6 % a 98,8 % com desvios padrões menores que 10,0 %. Os limites de detecção do método foram 0,02 mg kg-1 para todas as estrobilurinas, e os limites de quantificação variaram de 0,06 a 0,07 mg kg1, obtidos por detecção UV e DE. Os métodos de detecção UV e DE também foram comparados estatisticamente, o que mostrou não haver diferenças significativas entre os resultados reportados por estes em um nível de 95 % de confiança. Foram analisadas sete amostras de feijão de diferentes tipos e procedência, todavia não foram detectadas nenhuma das estrobilurinas estudadas neste trabalho. / Synthetic strobilurins fungicides are produced and marketed all over the world, being among the best selling ones due to their efficiency against several fungi. For public health security reasons, ANVISA (National Health Surveillance Agency) classifies synthetic strobilurins as highly or moderately toxic. Therefore, legislation has been increasingly stricter regarding pesticides in general, including strobilurins. This study aimed to develop an analytical method for the determination of seven strobilurins using HPLC with simultaneous ultraviolet (UV) and electrochemical/amperometric (DE) detections, in addition to its application for the analysis of bean samples. The electrochemical detector was coupled to the HPLC in a homemade way. The separation method for the seven strobilurins by HPLC employing C18 reversed phase column was optimized from the study of such parameters as the composition of the mobile phase and the elution mode, evaluating, among others, peak resolution and symmetry. For UV detection the wavelength was suitably selected, while for the amperometric detection the potential electrolysis was chosen, using a boron-doped diamond electrode (DDB) as the working electrode. UV detection was performed at 200 nm and amperometric detection at 1.9 V. An extraction method was optimized for the strobilurins, which was adequate, selective and efficient in removing interfering substances. In the accuracy evaluation of the method, the recovery values obtained for strobilurins were between 61.6% and 98.8%, with standard deviations lower than 10.0%. The detection limits of the method were 0.02 mg kg -1 for all the strobilurins, and the quantification limits ranged from 0.06 to 0.07 mg kg-1, obtained by UV and DE detection. UV and DE detection methods were statistically compared, which showed no significant differences between the results reported by them at a 95% confidence level. Seven samples of bean of different types and origins were analyzed, but none of the strobilurins studied in this work were detected.

Submitted by M?rden L?les (marden.inacio@ufvjm.edu.br) on 2016-07-14T23:55:27Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Bruno Regis Lyrio Ferraz.PDF: 3015137 bytes, checksum: d479e9335e2f200939b52075f9b84382 (MD5) / Rejected by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br), reason: Inserir ano em nota de tese. Inserir t?tulo em ingl?s Inserir tipo de trabalho on 2016-07-18T15:05:26Z (GMT) / Submitted by M?rden L?les (marden.inacio@ufvjm.edu.br) on 2016-07-19T20:24:24Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Bruno Regis Lyrio Ferraz.PDF: 3015137 bytes, checksum: d479e9335e2f200939b52075f9b84382 (MD5) / Rejected by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br), reason: renomear on 2016-07-21T16:57:12Z (GMT) / Submitted by M?rden L?les (marden.inacio@ufvjm.edu.br) on 2016-07-21T17:33:50Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Bruno_Regis_Lyrio_Ferraz.PDF: 3015137 bytes, checksum: d479e9335e2f200939b52075f9b84382 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2016-07-22T15:28:18Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Bruno_Regis_Lyrio_Ferraz.PDF: 3015137 bytes, checksum: d479e9335e2f200939b52075f9b84382 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-22T15:28:18Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Bruno_Regis_Lyrio_Ferraz.PDF: 3015137 bytes, checksum: d479e9335e2f200939b52075f9b84382 (MD5) Previous issue date: 2016 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Funda??o de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG) / RESUMO Etionamida e pirazinamida s?o antibi?ticos ?teis no tratamento da tuberculose multirresistente. O presente trabalho descreve o desenvolvimento e valida??o de metodologias eletroanal?ticas para determina??o de etionamida e pirazinamida em formula??es farmac?uticas e em urina humana empregando um eletrodo de diamante dopado com boro e um eletrodo de carbono v?treo modificado comum filme de poli glicina. Durante o desenvolvimento de ambas as metodologias, a voltametria c?clica foi empregada para verificar a influ?ncia do pH, da velocidade de varredura e do eletr?lito suporte no comportamento eletroqu?mico de ambos os analitos, bem como foram calculados os n?meros de pr?tons e el?trons envolvidos em cada uma das rea??es eletroqu?micas. A voltametria de onda quadrada com os par?metros otimizados foi utilizada para construir curvas anal?ticas para a ETO e PZA. Para a ETO foi obtido um intervalo linear de 1,0 a 80,0 ?mol L?1, com LOD e LOQ iguais a 0,294 e 0,980 ?mol L?1, respectivamente. Para a PZA foi obtido um intervalo linear de 0,47 a 6,16 ?mol L?1, com LOD e LOQ iguais a 0,035 e 0,12 ?mol L?1, respectivamente. A precis?o foi avaliada pelo registro de voltamogramas no mesmo dia e em dias diferentes, obtendo-se desvios padr?es relativos, inferiores a 5,0% em ambos os m?todos. Os resultados dos estudos de interferentes mostraram que nenhuma das subst?ncias testadas interferiu de maneira significativa na determina??o de ambos os f?rmacos. Os m?todos desenvolvidos foram comparados estatisticamente com os protocolos oficiais da farmacopeia atrav?s do teste-t e do teste-F, e os resultados mostraram que os valores de t e F calculados foram menores do que os valores de t e F cr?ticos, indicando que n?o houve diferen?a estat?stica entre as m?dias. A exatid?o de ambos os m?todos foi avaliada tamb?m por estudos de adi??o e recupera??o, obtendo-se como resultados percentuais de recupera??o pr?ximos a 100% para ambos os m?todos. A valida??o das metodologias desenvolvidas foi realizada pela avalia??o dos par?metros anal?ticos como sensibilidade, seletividade, limite de detec??o, limite de quantifica??o, faixa linear, exatid?o e precis?o e os resultados obtidos foram satisfat?rios. Portanto, os m?todos desenvolvidos podem ser aplicados com sucesso na determina??o dos f?rmacos ETO e PZA em medicamentos e urina humana. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-gradua??o em Ci?ncias Farmac?uticas, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2016. / ABSTRACT Ethionamide and pyrazinamide antibiotics are useful in the treatment of multidrugresistant tuberculosis. This work describes the development and validation of electroanalytical methodologies for determination of ethionamide and pyrazinamide in pharmaceutical formulation and human urine using boron-doped diamond electrode and poly glycine modified glassy carbon electrode, respectively. During the development of both methodologies, cyclic voltammetry was used to investigate the influence of pH, scan rate and the supporting electrolyte on the electrochemical behavior of both analytes, as well as the numbers of protons and electrons involved in each of the electrochemical reactions were calculated. Square wave voltammetry with optimized parameters were used to construct standard curves for ETO and PZA. For ETO a linear range from 1.0 to 80.0 ?mol L?1 was obtained with LOD and LOQ equal to 0.294 and 0.980 ?mol L?1, respectively. For PZA a linear range from 0.47 to 6.16 ?mol L?1was obtained with LOD and LOQ equal to 0.035 and 0.12 ?mol L?1, respectively. The precision was evaluated by voltammograms record on the same day and on different days, obtaining relative standard deviation less than 5.0% in both methods. The results of interfering studies showed that none of the tested substance interferes significantly in the determination of both drugs. The developed methods were statistically compared with the pharmacopoeia official protocols through the t-test and F-test, and the results showed that the calculated t and F values were lower than the critical t and F values indicating that there was no statistical difference between the averages. The accuracy of both methods was also evaluated by addition and recovery studies, obtaining results as percentage recovery close to 100% for both methods. The validation of the developed methodologies was carried out by the evaluation of analytical parameters such as sensitivity, selectivity, detection limit, quantification limit, linear range, accuracy and precision and the obtained results were satisfactory. Therefore, the developed methods can be applied successfully in the determination of ETO and PZA drugs in pharmaceuticals and human urine.

Data de aprova??o ausente. / Submitted by Jos? Henrique Henrique (jose.neves@ufvjm.edu.br) on 2016-12-20T14:07:54Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) morgana_fernandes_alecrim.pdf: 1686041 bytes, checksum: c2250fb532be684ddef616d3424c8dc0 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2017-01-17T18:51:10Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) morgana_fernandes_alecrim.pdf: 1686041 bytes, checksum: c2250fb532be684ddef616d3424c8dc0 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-17T18:51:10Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) morgana_fernandes_alecrim.pdf: 1686041 bytes, checksum: c2250fb532be684ddef616d3424c8dc0 (MD5) Previous issue date: 2016 / A Cotinina (CO) ? o principal metab?lito da nicotina, sendo utilizada como biomarcador para monitorar a exposi??o de um indiv?duo ao tabaco. Os m?todos comumente utilizados para a determina??o desse composto em amostras biol?gicas s?o baseados na cromatografia l?quida, os quais, em geral, s?o dispendiosos e requerem tratamentos tediosos dessas amostras. Dessa maneira, torna-se necess?rio o desenvolvimento de novos m?todos mais simples e r?pidos para determina??o da CO. Nesse contexto, o presente trabalho prop?e o uso eletrodo de diamante dopado com boro (BDD) para detec??o e caracteriza??o eletroqu?mica da CO por t?cnicas voltam?tricas, bem como sua quantifica??o em amostras de saliva por meio da amperometria de m?ltiplos pulsos (MPA) em sistema de an?lise por inje??o em fluxo (FIA). Em meio de tamp?o fosfato a 0,1 mol L-1 (pH 7) a CO apresentou dois processos eletroqu?micos, um an?dico em +1,8 V e um cat?dico em -1,2 V (vs. Ag/ AgCl), sendo o segundo dependente do primeiro e ambos de car?ter irrevers?vel. Foi verificado que o processo de transporte de massas para a oxida??o da CO ? preferencialmente difusional sobre o eletrodo de BDD e que 2 el?trons e pr?tons est?o envolvidos na rea??o eletroqu?mica. O coeficiente de difus?o calculado para a CO foi de 5,7 x 10 -2 cm2 s-1. Para determina??o da CO em saliva, MPA foi utilizada aplicando-se 4 pulsos de potencial, sendo: (1) em +1,8 V/ 400 ms potencial gerador (EG) para oxida??o da CO; (2) em -1,0 V/ 500 ms potencial para elimina??o de interferentes na amostra de saliva, (3) em -1,2 V/ 30 ms potencial coletor para reduzir e quantificar a CO gerada pelo EG; (4) em -145/ 300 ms potencial para limpeza da superf?cie do BDD. A freq??ncia anal?tica te?rica foi obtida de 24 determina??es por hora com uma vaz?o otimizada em 3,0 mL min-1 e a al?a de amostragem de 300 ?L no sistema FIA. Al?m disso, um baixo desvio padr?o relativo de 1,46% foi obtido para 10 determina??es consecutivas de CO 10 ?mol L-1. Nessas condi??es, foi obtida uma faixa linear de 0,5 a 100 ?mol L-1 (R= 0,998) com limite de detec??o calculado em 0,18 ?mol L-1 para CO. Os estudos de adi??o e recupera??o da CO em amostras de saliva foram de 96,77%, Portanto, mediante a caracteriza??o eletroqu?mica e os estudos por FIA-MPA usando eletrodo de BDD, este trabalho apresenta uma alternativa simples, r?pida e de baixo custo para monitoramento do grau de exposi??o ao tabaco pela determina??o da CO em amostras de saliva. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-gradua??o em Ci?ncias Farmac?uticas, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, [2016]. / The Cotinine (CO) is the major metabolite of the nicotine an disused as a biomarker to monitor the exposure of an individual to tobacco. The methods commonly used for CO determination in biological samples are based on liquid chromatography, which generally are expensive and require tedious treatments of the samples. Thus, it becomes necessary to develop simpler and faster methods for determining CO. In this context, this paper proposes the use boron-doped diamond (BDD) film electrode for the detection and electrochemical characterization of CO by voltammetric techniques and, CO quantification in saliva samples by multiple-pulse amperometry (MPA) in analysis by flow injection (FIA) system. In phosphate buffer solution 0.1 mol L-1 (pH 7), the CO presented two electrochemical processes, one anodic at + 1.8V and one cathode at -1.2V (vs. Ag/ AgCl), with the second process dependent on the first and both irreversible process. It was found that CO electrochemical processes are controlled by diffusion and, two-protons and two-electrons are involved in the oxidation reaction. The diffusion coefficients calculated for CO was 5.7 x 10 -2 cm2 s-1. In determination of CO in saliva samples, the MPA detection was used applying four potential pulses: (1) at +1.8V/ 400ms ? generator potential pulse (EG) for oxidation of CO; (2) at-1.0V/500ms - potential for remove possible interferents, (3) at - 1.2V/30ms - collector potential pulse potential for reduction of the product generated by EG and CO quantification; (4) at-14.5V/ 300 ms- potential pulse for cleaning BDD electrode. The proposed method obtained a theoretical analytical frequency with 24 determinations per hour by FIA system in flow rate of 3.0 ml min-1 and sample loop of 300?L. Furthermore, a low relative standard deviation of 1.46% was obtained for 10 measurements of CO 10 ?mol L-1. Under these conditions, A good linear range from 0.5 to 100 ?mol L-1 (R = 0.998) was obtained with a detection limit estimated at 0.18 ?mol L-1 for CO. The addition and recovery studies of CO in saliva samples were 96.77%. Therefore, this work presents, by the first time, an electrochemical characterization of the CO and a method simple, fast and low cost for monitoring the degree of exposure to tobacco by CO determination in saliva samples using FIA-MPA technique.

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An applied potential for electrochemical detection of 1.0 V x Ag/AgCl (3.0 mol L-1) was selected from hydrodynamic voltammograms constructed for each hormone changing the potential between 0.3 V and 1.2 V x Ag/AgCl (3.0 mol L-1). Limits of detection (S/N = 3) of 500 ng mL-1 and limits of quantification of 800 ng mL-1 were obtained for both E1 and E2 hormones without any extraction process. Urine samples at pH 5.0 and 7.0 were investigated aiming the influence of pH on the efficiency of the CPE process, and the optimum results for the most current signal of the hormones was obtained at pH 7.0. Extractor solvent volumes were changed in the 0.5-2.5 mL range, and the optimum results were obtained when using 1.0 mL of Tergitol TMN-6 surfactant (10% aqueous solution). From the equation of the calibration curves obtained with and without the CPE procedure it was possible to determine the pre-concentration factor (FC) and all the other parameters involving the efficiency of CPE method. A comparison of the efficiency of CPE method with direct liquid-liquid extraction with the organic solvent CCl4 was carried out and the results showed that the CPE method was quite superior to liquid-liquid extraction. The validation of the method was carried out from intra-day recovery experiments and inter-day and evaluated the accuracy, precision and repeatability. The proposed method was applied to individual samples of urine of 1 man, 1 pregnant woman, 1 woman in fertile age, and 1woman in lactating stage. The values of the variation coefficients of the recovery percentages were lower than 15%. / Método de extração por ponto nuvem (EPN) foi usado para a determinação dos hormônios estrona (E1) e 17β-estradiol (E2) em urina humana. A combinação entre as técnicas de detecção eletroquímica e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE-EC) foi usada para a detecção e quantificação desses hormônios. Um eletrodo de diamante dopado com boro (DDB) pré-tratado catodicamente foi usado como material de eletrodo para todas as determinações eletroquímicas. Os parâmetros cromatográficos otimizados resultaram em uma composição de fase móvel de KH2PO4 (0,01 mol L-1; pH 5,0) / ACN (72:28 V/V) vazão de 1,2 mL min-1. Um potencial aplicado para a detecção eletroquímica de 1,0 V x Ag/AgCl (3 mol L-1) foi selecionado a partir de voltamogramas hidrodinâmicos construídos para cada hormônio variando-se o potencial entre 0,3 V e 1,2 V x Ag/AgCl (3,0 mol L-1). Limites de detecção (S/R = 3) de 500 ng mL-1 e limites de quantificação de 800 ng mL-1 foram obtidos para ambos os padrões dos hormônios E2 e E1 sem qualquer processo de extração. Amostras de urina em pH 5,0 e 7,0 foram investigadas quanto a influência do pH na eficiência do processo de extração, e o melhor resultado referente ao maior sinal de corrente dos hormônios foi obtido em pH 7,0. Os volumes de solvente extrator foram variados na faixa de 0,5-2,5 mL e o melhor resultado referente ao sinal de corrente dos hormônios foi obtido pelo uso de 1,0 mL de solução aquosa 10% do surfactante Tergitol TMN-6. A partir da equação da reta obtida das curvas analíticas, com e sem o procedimento de EPN, foi possível determinar o fator de pré-concentração (FC) e todos os demais parâmetros envolvendo a eficiência do método de EPN. Uma comparação sobre a eficiência dos métodos de EPN com extração direta líquido-líquido com o solvente orgânico CCl4 foi realizada e os resultados mostraram que método de EPN mostrou-se bastante superior a extração líquido-líquido. A validação do método foi feita a partir de ensaios de recuperação intra-dia e inter-dia, sendo avaliadas a exatidão, precisão e repetitividade. O método proposto foi aplicado em amostras individuais de urina de 1 homem, 1 mulher gestante, 1 mulher em idade fértil e 1 mulher lactante. Os valores dos coeficientes de variação das porcentagens de recuperação foram menores que 15%.

A problemática envolvendo os efluentes têxteis decorre principalmente da elevada coloração que apresentam, devido à presença de corantes que além de serem quimicamente estáveis, podem ser tóxicos e/ou carcinogênicos. Logo, quando são descartados in natura no meio ambiente causam problemas estéticos e, sobretudo, ambientais mesmo em baixas concentrações, além da possibilidade de serem nocivos à saúde humana e dos animais. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi estudar a degradação eletroquímica de dois corantes têxteis, Reativo Azul 19 (RA-19) e o Reativo Preto 5 (RP-5) via Oxidação Anódica (OA), utilizando ânodos de Diamante Dopado com Boro (DDB) suportados em titânio ou em nióbio, via processo Eletro-Fenton (EF) e pela combinação dos processos com H2O2 eletrogerado e OA (CP), usando um eletrodo de Carbono Vítreo Reticulado (CVR) como cátodo. As degradações foram realizadas em célula eletroquímica de um compartimento e em reator de fluxo do tipo filtro-prensa com dois compartimentos. A eficiência das degradações foi monitorada pelas técnicas de espectrofotometria no UV-VIS, Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) e análise do teor de Carbono Orgânico Total (COT). As variáveis estudadas foram densidade de corrente (10-100 mA cm-2 em célula e 4-41 mA cm-2 em reator), dopagem do eletrodo de DDB/Ti (5.000 e 15.000 ppm B/C), concentração inicial dos íons Fe2+ (0-0,10 mmol L-1) e dos corantes (10-250 mg L-1). As degradações dos corantes apresentaram uma cinética de pseudo ordem zero; exceto quando o corante RP-5 foi degradado pelo processo EF, sendo o melhor ajuste ao modelo de pseudo primeira ordem. Além disso, em iguais condições eletroquímicas o corante RP-5 foi degradado em menor tempo em relação ao RA-19; sendo que em todos os processos estudados os corantes foram totalmente removidos. Considerando a OA em célula com os eletrodos de DDB/Ti, a degradação foi positivamente influenciada pelo aumento da densidade de corrente e dopagem do eletrodo, especialmente em relação a cinética. Além disso, os corantes RA-19 e RP-5 foram completamente removidos em 35 e 50 min de eletrólise quando 100 mA cm-2 foi aplicada ao eletrodo de DDB/Ti dopado com 15.000 ppm relação B/C. Em 2 h, 37% em mineralização foi observado para ambos os corantes e a toxicidade do RA-19 diminuiu contra as bactérias Vibrio fischeri. Ainda nessa condição total mineralização foi alcançada após 8 h de degradação. A remoção de COT foi favorecida utilizando o reator contendo os eletrodos de DDB/Nb e CVR ao invés da célula eletroquímica, chegando a percentuais de 84 e 82% em 30 e 90 min para os corantes RA-19 e RP-5 que foram removidos em 7,5 e 5 min, respectivamente, quando a densidade de 41 mA cm-2 foi aplicada ao DDB/Nb durante a degradação via exclusivamente OA. Entre os processos realizados no reator, o EF foi o energeticamente mais favorável, promovendo remoção em COT de 60 e 74% para os corantes RA-19 e RP-5 com consumo energético de 204 e 208 kWh kg-1, além disso, a completa remoção dos corantes ocorreu em 15 e 7,5 min, respectivamente, quando o eletrólito continha íons Fe2+ na concentração de 0,10 mmol L-1 e aplicando-se -0,4 V vs Ag/AgCl ao eletrodo de CVR. Na degradação os corantes via CP o RA-19 e RP-5 foram completamente removidos em 30 e 15 min com mineralização de 72 e 82% em 90 min associada a consumos energéticos de 562 e 745 kWh kg-1, respectivamente, quando 41 mA cm-2 foi aplicada ao DDB/Nb. Por fim, concluiu-se que os resultados das degradações dos corantes foram promissores, já que rápida remoção dos corantes foi observada, além da parcial mineralização. Logo os processos propostos podem ser aplicados na remoção dos corantes em água; sendo necessários realizar mais estudos, principalmente em relação ao material eletródico e configuração do sistema eletroquímico visando a aplicação industrial. / The main problem involving the textile wastewater is theirs high coloration since they present dyes, which are chemically stable and can be toxic and/or carcinogenic. Therefore, when the textile wastewater are discarded in nature in the environment, even in low concentrations, they may cause not only aesthetic and environmental problems, but also can be harmful to human and animal health. In this context, the aim of the study was to evaluate the electrochemical degradation of two textile dyes, Reactive Blue 19 (RB-19) and Black 5 (RB-5) via Anodic Oxidation (AO) using as anodes Boron Doped Diamond electrodes (BDD) supported on titanium or niobium, via Electro-Fenton (EF) process and by combination of processes with electrogenerated H2O2 and AO (CP) using a Reticulated Vitreous Carbon electrode (RVC) as cathode. The degradations assays were carried out in an electrochemical cell with one compartment and in a filter-press flow reactor with two compartments. The efficiency of degradation was monitored by UV-VIS spectrophotometry, High Performance Liquid Chromatography (HPLC) and analysis of Total Organic Carbon (TOC). The variables studied were current density (10-100 mA cm-2 for cell and 4-41 mA cm-2 for reactor), doping of the BDD/Ti electrodes (5,000 e 15,000 ppm B/C), initial concentration of the Fe2+ ions (0-0,10 mmol L-1) and dyes (10-250 mg L-1). The kinetic results showed that the removal of dyes followed the model of pseudo zero order; except when the RB-5 dye was degraded by EF process, which the best fitted was to pseudo first order model. Furthermore, for equal conditions the RB-5 was degraded in less time in comparison to the RB-19. In addition, the dyes were fully removed in all the processes studied. Regarding the AO in cell with BDD/Ti, the degradation was positively influenced by the increasing in current density and doping of the electrode, primarily the kinetics parameters. In addition, total removal of RB-19 and RB-5 was achieved in 35 and 50 min of electrolysis when 100 mA cm-2 was applied to the electrode doped with 15,000 ppm ratio B/C. In 2 h, 37% in mineralization was attained for both dyes and the toxicity effect of the RB-19 decreased against the bacteria Vibrio fischeri. In this condition, total TOC removed was also reached after 8 h. The TOC removal was enhanced using the reactor fitted with BDD/Nb and RVC instead of the electrochemical cell, achieving TOC removal of 84 and 82% in 30 and 90 min for RB-19 and RB-5 which were removed in 7.5 and 5 min, respectively, when 41 mA cm-2 was applied to the BDD/Nb in the degradation exclusively via AO. Among the processes carried out in the reactor, the EF was the energetically most favourable since TOC removal of 60 and 74% for RB-19 and RB-5 with energy consumption of 204 and 208 kWh kg-1 were noted. In addition, the RB-19 and RB-5 were completely removed in 15 and 7.5 min, respectively, when the electrolyte containing 0.10 mmol L-1 of Fe2+ ions and -0.4 V vs Ag/AgCl was applied to CVR electrode. The combination of processes with electrogenerated H2O2 and AO for degradation of the dyes removed the RB-19 and RB-5 in 30 and 15 min with mineralization of 71.6 and 81.8% in 90 min associated to energy consumptions of 562 and 745 kWh kg-1 respectively, when 41 mA cm-2 was applied to BDD/Nb. Therefore, the degradation results of the dyes were promised since quickly removal of the dyes and partial mineralization were observed hence the proposed processes could be used to remove the dyes from water. However, more studies are needed to enable an industrial application, especially regarding the electrode material and configuration of the electrochemical system.

A problemática envolvendo os efluentes têxteis decorre principalmente da elevada coloração que apresentam, devido à presença de corantes que além de serem quimicamente estáveis, podem ser tóxicos e/ou carcinogênicos. Logo, quando são descartados in natura no meio ambiente causam problemas estéticos e, sobretudo, ambientais mesmo em baixas concentrações, além da possibilidade de serem nocivos à saúde humana e dos animais. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi estudar a degradação eletroquímica de dois corantes têxteis, Reativo Azul 19 (RA-19) e o Reativo Preto 5 (RP-5) via Oxidação Anódica (OA), utilizando ânodos de Diamante Dopado com Boro (DDB) suportados em titânio ou em nióbio, via processo Eletro-Fenton (EF) e pela combinação dos processos com H2O2 eletrogerado e OA (CP), usando um eletrodo de Carbono Vítreo Reticulado (CVR) como cátodo. As degradações foram realizadas em célula eletroquímica de um compartimento e em reator de fluxo do tipo filtro-prensa com dois compartimentos. A eficiência das degradações foi monitorada pelas técnicas de espectrofotometria no UV-VIS, Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) e análise do teor de Carbono Orgânico Total (COT). As variáveis estudadas foram densidade de corrente (10-100 mA cm-2 em célula e 4-41 mA cm-2 em reator), dopagem do eletrodo de DDB/Ti (5.000 e 15.000 ppm B/C), concentração inicial dos íons Fe2+ (0-0,10 mmol L-1) e dos corantes (10-250 mg L-1). As degradações dos corantes apresentaram uma cinética de pseudo ordem zero; exceto quando o corante RP-5 foi degradado pelo processo EF, sendo o melhor ajuste ao modelo de pseudo primeira ordem. Além disso, em iguais condições eletroquímicas o corante RP-5 foi degradado em menor tempo em relação ao RA-19; sendo que em todos os processos estudados os corantes foram totalmente removidos. Considerando a OA em célula com os eletrodos de DDB/Ti, a degradação foi positivamente influenciada pelo aumento da densidade de corrente e dopagem do eletrodo, especialmente em relação a cinética. Além disso, os corantes RA-19 e RP-5 foram completamente removidos em 35 e 50 min de eletrólise quando 100 mA cm-2 foi aplicada ao eletrodo de DDB/Ti dopado com 15.000 ppm relação B/C. Em 2 h, 37% em mineralização foi observado para ambos os corantes e a toxicidade do RA-19 diminuiu contra as bactérias Vibrio fischeri. Ainda nessa condição total mineralização foi alcançada após 8 h de degradação. A remoção de COT foi favorecida utilizando o reator contendo os eletrodos de DDB/Nb e CVR ao invés da célula eletroquímica, chegando a percentuais de 84 e 82% em 30 e 90 min para os corantes RA-19 e RP-5 que foram removidos em 7,5 e 5 min, respectivamente, quando a densidade de 41 mA cm-2 foi aplicada ao DDB/Nb durante a degradação via exclusivamente OA. Entre os processos realizados no reator, o EF foi o energeticamente mais favorável, promovendo remoção em COT de 60 e 74% para os corantes RA-19 e RP-5 com consumo energético de 204 e 208 kWh kg-1, além disso, a completa remoção dos corantes ocorreu em 15 e 7,5 min, respectivamente, quando o eletrólito continha íons Fe2+ na concentração de 0,10 mmol L-1 e aplicando-se -0,4 V vs Ag/AgCl ao eletrodo de CVR. Na degradação os corantes via CP o RA-19 e RP-5 foram completamente removidos em 30 e 15 min com mineralização de 72 e 82% em 90 min associada a consumos energéticos de 562 e 745 kWh kg-1, respectivamente, quando 41 mA cm-2 foi aplicada ao DDB/Nb. Por fim, concluiu-se que os resultados das degradações dos corantes foram promissores, já que rápida remoção dos corantes foi observada, além da parcial mineralização. Logo os processos propostos podem ser aplicados na remoção dos corantes em água; sendo necessários realizar mais estudos, principalmente em relação ao material eletródico e configuração do sistema eletroquímico visando a aplicação industrial. / The main problem involving the textile wastewater is theirs high coloration since they present dyes, which are chemically stable and can be toxic and/or carcinogenic. Therefore, when the textile wastewater are discarded in nature in the environment, even in low concentrations, they may cause not only aesthetic and environmental problems, but also can be harmful to human and animal health. In this context, the aim of the study was to evaluate the electrochemical degradation of two textile dyes, Reactive Blue 19 (RB-19) and Black 5 (RB-5) via Anodic Oxidation (AO) using as anodes Boron Doped Diamond electrodes (BDD) supported on titanium or niobium, via Electro-Fenton (EF) process and by combination of processes with electrogenerated H2O2 and AO (CP) using a Reticulated Vitreous Carbon electrode (RVC) as cathode. The degradations assays were carried out in an electrochemical cell with one compartment and in a filter-press flow reactor with two compartments. The efficiency of degradation was monitored by UV-VIS spectrophotometry, High Performance Liquid Chromatography (HPLC) and analysis of Total Organic Carbon (TOC). The variables studied were current density (10-100 mA cm-2 for cell and 4-41 mA cm-2 for reactor), doping of the BDD/Ti electrodes (5,000 e 15,000 ppm B/C), initial concentration of the Fe2+ ions (0-0,10 mmol L-1) and dyes (10-250 mg L-1). The kinetic results showed that the removal of dyes followed the model of pseudo zero order; except when the RB-5 dye was degraded by EF process, which the best fitted was to pseudo first order model. Furthermore, for equal conditions the RB-5 was degraded in less time in comparison to the RB-19. In addition, the dyes were fully removed in all the processes studied. Regarding the AO in cell with BDD/Ti, the degradation was positively influenced by the increasing in current density and doping of the electrode, primarily the kinetics parameters. In addition, total removal of RB-19 and RB-5 was achieved in 35 and 50 min of electrolysis when 100 mA cm-2 was applied to the electrode doped with 15,000 ppm ratio B/C. In 2 h, 37% in mineralization was attained for both dyes and the toxicity effect of the RB-19 decreased against the bacteria Vibrio fischeri. In this condition, total TOC removed was also reached after 8 h. The TOC removal was enhanced using the reactor fitted with BDD/Nb and RVC instead of the electrochemical cell, achieving TOC removal of 84 and 82% in 30 and 90 min for RB-19 and RB-5 which were removed in 7.5 and 5 min, respectively, when 41 mA cm-2 was applied to the BDD/Nb in the degradation exclusively via AO. Among the processes carried out in the reactor, the EF was the energetically most favourable since TOC removal of 60 and 74% for RB-19 and RB-5 with energy consumption of 204 and 208 kWh kg-1 were noted. In addition, the RB-19 and RB-5 were completely removed in 15 and 7.5 min, respectively, when the electrolyte containing 0.10 mmol L-1 of Fe2+ ions and -0.4 V vs Ag/AgCl was applied to CVR electrode. The combination of processes with electrogenerated H2O2 and AO for degradation of the dyes removed the RB-19 and RB-5 in 30 and 15 min with mineralization of 71.6 and 81.8% in 90 min associated to energy consumptions of 562 and 745 kWh kg-1 respectively, when 41 mA cm-2 was applied to BDD/Nb. Therefore, the degradation results of the dyes were promised since quickly removal of the dyes and partial mineralization were observed hence the proposed processes could be used to remove the dyes from water. However, more studies are needed to enable an industrial application, especially regarding the electrode material and configuration of the electrochemical system.