Typically, hermetic feedthroughs for implantable devices, such as pacemakers, use a alumina ceramic insulator brazed to a platinum wire pin. This combination of material has a long history in implantable devices and has been approved by the FDA for implantable hermetic feedthroughs. The growing demand for increased input/output (I/O) hermetic feedthroughs for implantable neural stimulator applications could be addressed by developing a new, cofired platinum/alumina multilayer ceramic technology in a configuration that supports 300 plus I/Os, which is not commercially available. Seven platinum powders with different particle sizes were used to develop different conductive cofire inks to control the densification mismatch between platinum and alumina. Firing profile (ramp rate, burn- out and holding times) and firing atmosphere and concentrations (hydrogen (wet/dry), air, neutral, vacuum) were also optimized. Platinum and alumina exhibit the alloy formation reaction in a reduced atmosphere. Formation of any compound can increase the bonding of the metal/ceramic interface, resulting in enhanced hermeticity. The feedthrough fabricated in a reduced atmosphere demonstrated significantly superior performance than that of other atmospheres. A composite structure of tungsten/platinum ratios graded thru the via structure (pure W, 50/50 W/Pt, 80/20 Pt/W and pure Pt) exhibited the best performance in comparison to the performance of other materials used for ink metallization. Studies on the high temperature reaction of platinum and alumina, previously unreported, showed that, at low temperatures in reduced atmosphere, Pt3Al or Pt8Al21 with a tetragonal structure would be formed. Cubic Pt3Al is formed upon heating the sample to temperatures above 1350 °C. This cubic structure is the equilibrium state of Pt-Al alloy at high temperatures. The alumina dissolves into the platinum ink and is redeposited as a surface coating. This was observed on both cofired samples and pure platinum thin films coated on a 99.6 Wt% alumina and fired at 1550 °C. Different mechanisms are proposed to describe this behavior based on the size of the platinum particle.

O objetivo do presente trabalho foi avaliar a perda da hermeticidade do sistema de embalagens plásticas flexíveis utilizadas para o envase de carne bovina cozida e desidratada (Beef Jerky) que é realizado por meio da aplicação de vácuo, atmosfera modificada e a inserção de absorvedores de oxigênio. Durante 1 (um) mês foram realizadas avaliações dos defeitos que ocasionam a perda da hermeticidade na produção do Beef Jerky em três plantas fabris localizadas no Brasil. Os defeitos encontrados foram mapeados, identificados e avaliados por meio de análises microscópicas da estrutura do filme flexível, análises de oxigênio do espaço livre da embalagem e ensaios de verificação dos canais de solda. Os resultados apresentados nesta pesquisa demonstraram que as origens da perda da hermeticidade estão relacionadas a fatores físicos, biológicos e humanos. Após a realização de melhorias como a alteração da linha de produção e treinamento dos operadores, o aumento da espessura da solda e a redução da quantidade de vácuo aplicada, houve a redução de 33,66%, 51,32% e 43,59% de defeitos de hermeticidade respectivamente. Foi observado também que a taxa de permeabilidade ao O2 da embalagem (TPO2) pode ser reduzida e consequentemente a barreira mecânica pode ser aumentada possibilitando a redução de defeitos mecânicos nas embalagens. A substituição dos sachês absorvedores, que podem ser danificados pelo contato com o produto, por sistemas de embalagens ativas que contém o princípio ativo incorporado ao filme também foi proposta, porém não foi recomendada uma vez que o oxigênio residual não atingiu menos que 1% de oxigênio após 72 horas. O resultado preliminar demonstrou que este sistema é menos eficiente do que o atual e que novos estudos e aprimoramentos da tecnologia devem ser realizados para que a aplicação das embalagens no sistema de envase de Beef Jerky seja eficiente. / The objective of the present study was to evaluate the leakage of the flexible plastic packaging system used for the packaging of Beef Jerky, which is carried out through the application of vacuum, modified atmosphere and the insertion of oxygen absorbers. During 1 month were made evaluations of the defects that causes the leakage in the production of Beef Jerky at three plants located in Brazil. The defects were mapped, identified and evaluated through microscopic analysis of the flexible film structure, oxygen analyzes of the packaging headspace and the seal channels verification tests. The results presented in this research demonstrated that the origins of leakage are related to physical, biological and human factors. After improvements such as the alteration of the production line and training of the operators, the increase of the seal thickness and the reduction of the applied vacuum amount, there was noted a reduction of 33,66%, 51,32% e 43,59% of sealing defects, respectively. It has also been observed that the package O2 transmission rate (OTR) can be reduced and consequently the mechanical barrier can be increased enabling reduction of mechanical defects in the packages. The replacement of the absorbent sachets, which may be damaged by contact with the product, for the active packaging systems containing the active principle incorporated in the film was also proposed, but it was not recommended since the residual oxygen did not reach less than 1% of after 72 hours. The preliminary result has shown that this system is less efficient than the current one and that further studies and improvements of the technology must be made so that the application of the packages in the system of Beef Jerky packaging will be efficient.

Les dispositifs médicaux miniaturisés sont de plus en plus répandus dans le monde médical, car ils offrent de nouvelles opportunités de traitement et de surveillance. La miniaturisation des systèmes permet notamment une chirurgie minimalement invasive, une portabilité améliorée et une facilité d'utilisation. Parmi les exemples on peut mentionner les micro-stimulateurs cardiaques, les micro-implants cochléaires et les micro-capteurs ex-situ de glucose. Cependant, les micro-dispositifs implantables qui utilisent des technologies d'assemblage autres que les boîtiers métalliques sont encore à découvrir. La surveillance de paramètres physiologiques à l'aide de capteurs in-situ de pression et BioMEMS pourraient bénéficier des progrès faits sur les études d'encapsulation en couche mince destinées à protéger les micro-dispositifs de silicium contre la corrosion. En effet, une barrière qui empêche la diffusion et la pénétration des substances nocives est indispensable pour protéger à la fois le patient et le micro-dispositif. Les couches minces céramiques déposées par des procédés chimiques en phase vapeur sont de bons candidats grâce à leurs faibles perméabilités aux gazes, faibles réactivités chimique et conformités de dépôt élevées. Cependant, dans des milieux biologiques représentatifs du corps humain, peu d'études ont été réalisées dans le domaine de la protection des dispositifs microélectroniques contre la corrosion.Au cours de cette thèse, dix matériaux, choisis à l'issue d'une étude bibliographique, ont été étudiés: Al2O3, BN, DLC, HfO2, SiC, SiN, SiO2, SiOC, TiO2 et ZnO. Des couches ultrafines de ces matériaux (de 5 à 100 nm) ont été déposées par voie chimique en phase vapeur assisté par plasma (PECVD) ou par couches atomiques (ALD) sur des substrats silicium recouverts de matériaux généralement présents dans des dispositifs microélectroniques tels que le silicium cristallin, le cuivre, le tungstène nitrure et le poly-imide. Des mesures de cytotoxicité ont été réalisées et des tests de vieillissement ont été effectués pendant plusieurs semaines à des températures différentes dans une solution saline phosphatée (PBS) mais aussi dans une solution à base de sérum de veau fœtale (NaCl/SVF). Les changements dans la composition chimique et l'épaisseur ont été suivies par VASE, XPS et spectroscopie de masse d'ions secondaires à temps de vol (TOF-SIMS). Il a été montré que les couches de SiO2 et de SiN (généralement utilisées pour la protection dans l'industrie de la microélectronique) n'étaient pas stables dans le PBS et le NaCl/SVF à 37°C, même si en revanche elles offraient une bonne barrière aux gazes. L'Al2O3 a lui montré une très bonne tenu en milieu salin et une remarquable herméticité mais en revanche, il s'est corrodé rapidement dans le NaCl/SVF. Les couches de DLC, SiOC et TiO2 ont donné les meilleurs résultats de stabilité dans le PBS et le sérum de veau. Enfin, il a aussi été montré dans cette thèse que l'empilement TiO2 sur Al2O3 offrait la meilleure efficacité comme barrière hermétique et diffusive pour la protection des microsystèmes de silicium contre la corrosion dans les milieux salins. / Miniaturized medical devices are becoming increasingly adopted by doctors and patients because they enable new treatment and monitoring capabilities, minimally invasive surgery, improved portability and ease of use. Recent examples include micro pacemakers, micro cochlear implants and ex-situ micro glucose sensors. However, implantable micro devices employing packaging technologies other than metallic enclosures are yet to be seen. Physiological monitors such as in-situ pressure sensors and BioMEMS could profit significantly from advances in thin barrier films for corrosion protection of silicon micro devices. Coating films that stop the diffusion and permeation of harmful substances are necessary to protect both the patient and the micro device. Ceramic films deposited by chemical vapor deposition techniques are good candidates for this task due to their low permeability to gases, low chemical reactivity and high conformality. However, few studies are available about the corrosion protection offered by biocompatible coatings to microelectronic devices in representative biological environments.Ten materials were selected in this thesis after a bibliographic study: Al2O3, BN, DLC, HfO2, SiC, SiN, SiO2, SiOC, TiO2 and ZnO. Ultra-thin films of these materials (5-100 nm) were deposited by plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) or atomic layer deposition (ALD) on substrates commonly found in electronic micro devices: crystalline silicon, copper, tungsten nitride and polyimide. In vitro cytotoxicity tests and degradation tests were performed for several weeks at different temperatures in Phosphate Buffer Saline (PBS) and NaCl supplemented with 10% Fetal Bovine Serum (NaCl/FBS). Changes in thickness and chemical composition were monitored by VASE, XPS and time-of-flight secondary ion mass spectroscopy (TOF-SIMS). It was found that SiO2 and SiN films (generally used for protection in the microelectronics industry) are not stable in PBS and NaCl/FBS at 37°C, even though they act as good hermetic barriers. Al2O3 showed very good stability in saline solution and excellent behavior as gas barrier, but it was rapidly dissolved in NaCl/FBS.In contrast, films of DLC, SiOC and TiO2 showed very low chemical reactivity in both mediums. Finally, it was shown that multilayers of TiO2 on Al2O3 offer the best performance as hermetic and diffusion barriers for corrosion protection of silicon micro systems in saline environments.

Les maladies neurodégénératives sont en forte progression dans nos sociétés, mais elles sont également mieux connues et mieux soignées. Par exemple, la stimulation cérébrale profonde est de nos jours utilisée pour lutter contre des maladies comme la maladie de Parkinson. Pour cela, un boitier semblable à celui d'un pacemaker, placé sous la clavicule, est habituellement utilisé pour délivrer des impulsions électriques dans des zones spécifiques du cerveau grâce à des électrodes. Afin d'éviter certaines complications, un boitier ultrafin a été imaginé. Il peut être placé directement au niveau du crâne, au plus proche de la zone à traiter. Les matériaux composant ce boitier doivent présenter certaines caractéristiques. Nous avons choisi de travailler avec des feuilles de TA6V et de zircone yttriée et avons réalisé un assemblage hermétique par l'obtention d'une brasure fine en Ti2Ni.Les feuilles de zircone yttriée présentent des propriétés remarquables mais elles sont notoirement dégradées par un vieillissement hydrothermal. Une étude en vieillissement accéléré a été réalisée sur les feuilles de zircone telles que reçues mais également dans des conditions proches de l'utilisation. Le vieillissement mesuré est suffisamment limité pour envisager une utilisation in vivo, avec cependant une réserve concernant les zircones sous-stœchiométriques. Enfin, le profil de vieillissement et sa vitesse de progression ont pu être précisés.L'assemblage TA6V-zircone a été réalisé par brasage réactif in situ via l'apport initial en nickel pur et la création d'un joint de brasage en Ti2Ni. Le système TA6V-Ni-ZrO2 met en jeu plusieurs phénomènes, que nous avons cherché à déconvoluer : diffusion (solide et liquide), formation et croissance d'intermétalliques et réactions d'oxydo-réduction. La croissance des intermétalliques à partir du couple TA6V-Ni a été particulièrement étudiée. Cela a permis de relier certains événements à la température et de préciser les vitesses de croissance du Ti2Ni (selon son état physique). Grâce à l'ensemble des résultats, un procédé de brasage métal-céramique adapté aux matériaux ultrafins a été d'identifié et réalisé sur système avec succès. / Neurodegenerative diseases are increasingly present in our society but they are also better known and treated. For example, deep brain stimulation is nowadays used to treat diseases such as Parkinson disease. For this purpose, a pacemaker-like device localized in the infraclavicular region is commonly used to deliver electrical pulses in concerned area of the brain thanks to electrodes. In order to avoid some complications, an ultrathin housing was designed. It could be directly implanted under the scalp, close to the area to be treated. Materials of the housing have to be display some features. TA6V, yttria-stabilized zirconia sheets and a hermetic brazing with a Ti2Ni joint were selected to develop this housing.Yttria-stabilized zirconia sheets have remarkable properties but they undergo a degradation caused by hydrothermal aging. An accelerated aging study was done on pristine sheets but also under near-reality conditions. The observed aging is sufficiently limited to consider an in vivo application, subject to one reservation for the under-stoichiometric zirconia. Finally, the aging profile and the propagation rate were specified.The TA6V-zirconia joining was obtained by an in situ reactive brazing, thanks to a filler metal in pure nickel and the formation of a Ti2Ni joint. Several phenomena occur in the TA6V-Ni-ZrO2 system, which were separately studied: (solid and liquid) diffusion, formation and growth of intermetallic compounds and redox reactions. The intermetallic compounds growth from the TA6V-Ni couple was studied in detail. Thanks to all of the results, a metal-ceramic brazing process for ultrathin materials was identified and successfully achieved on our system.

Les composants hyperfréquences embarqués dans des satellites utilisent actuellement l’encapsulation hermétique dans des boîtiers métalliques ou céramiques. La très forte amélioration des matériaux organiques en termes de dégazage et d’impureté ionique notamment rend possible l’utilisation de solutions quasi-hermétiques pour l’environnement spatial. Les encapsulations plastiques ouvrent des perspectives avérées de gain de dimension et de coût. La validation d’une technologie d’encapsulation repose sur la réalisation d’essais de fiabilité normatifs (1000 heures à 85°C et 85% d’humidité relative). Ces essais sont applicables quels que soient le profil de stockage de la mission, le type d’encapsulation et la technologie des composants utilisés. Les conditions de réalisation de ces essais ne sont pas clairement définies, par exemple l’application ou pas d’un fort champ électrique au niveau du composant. Or ce seul paramètre devient prépondérant lorsque les conditions sont réunies pour permettre la mise en place de phénomènes de corrosion. Ces travaux de thèse se sont axés sur la compréhension des mécanismes de défaillance mis en jeu dans des tests de vieillissement accéléré en chaleur humide. Pour cela, une méthodologie a été mise en œuvre pour établir les signatures électriques en statique de composants défaillants de deux filières technologiques de MMICs GaAs. Ces tests ont été reproduits sur des composants avec et sans encapsulation par une résine époxyde chargée silice, déposée selon le procédé dam-and-fill. Ainsi, il a été possible de distinguer les défaillances liées à la dégradation intrinsèque des composants, de l’effet protecteur ou non de l’encapsulation plastique. En parallèle, le comportement d’échantillons de résines sous différentes ambiances de chaleur humide a été testé et une modélisation a été proposée pour prédire leur prise d’humidité. Concernant l’effet de l’encapsulation par dam-and-fill, les résultats obtenus ont été contradictoires et dépendant des lots de composants. Ces résultats sont à pondérer par la taille restreinte de l’échantillonnage des files de test. En effet, pour la technologie représentative de cette étude, la présence d’une encapsulation plastique, pour un premier lot de composants, a eu tendance d’une part, à ne pas éviter ni même retarder l’apparition de fuites électriques, et d’autre part à aggraver ces dégradations, au point de mener à des défaillances dans la majorité des cas. De plus, des doutes subsistent sur la qualité de ce lot, notamment celle de la passivation. Pour un second lot de composants testés de technologie identique, il a été observé une amélioration de la résistance à l’humidité des composants encapsulés, vis-à-vis des puces nues. L’analyse de défaillance des composants encapsulés est extrêmement difficile car il faut pouvoir accéder aux défauts à la surface, voire sous la surface, du composant protégé. Une solution alternative a donc été cherchée afin de contourner les problèmes posés par la présence du matériau d’encapsulation. La nouvelle approche proposée combine la thermographie infrarouge avec la méthode du point chaud, l’imagerie en optique et l’analyse aux rayons X. Le défaut est tout d’abord localisé par la face avant, malgré la présence de la résine d’encapsulation. Ensuite, la transparence du substrat GaAs aux infrarouges permet des observations par la face arrière du composant. Une méthodologie de préparation relativement simple et rapide a pu être proposée et sa faisabilité démontrée. / Microwave devices for satellite applications are encapsulated in hermetic packages as metal or ceramic housings. The strong improvement of organic materials, especially outgassing and ionic impurity characteristics, makes it possible to use them as non-hermetic packaging solutions for space environment. Plastic encapsulations open proven gain perspectives of miniaturization and cost. The validation of an encapsulation technology is based on the achievement of standard reliability tests, typically 1000 hours at 85°C and 85% of relative humidity. Such tests are applicable regardless of the mission storage profile, devices and packaging technology. Moreover, the conditions of these tests are not clearly defined, e.g. the application or not of a strong electric field to the component. Yet this single parameter becomes dominant when the conditions are met to allow corrosion mechanisms, e.g. by the presence of condensed water and ionic contamination. This thesis focused on understanding the failure mechanisms that can occur during accelerated aging tests in high temperature and high humidity environment. For this work, a methodology has been implemented to establish DC electrical signatures of two different AsGa MMIC technologies. These tests were replicated on components with and without encapsulation by a silica-filled epoxy resin, dispensed by the dam-and-fill process. Thus, it was possible to distinguish failures due to the intrinsic degradation of the components from the effective protection or not of the plastic encapsulation. In parallel, the behavior of resin samples under different moist and heat atmospheres has been tested and a modeling was proposed to predict their moisture uptake. Concerning the effect of the dam-and-fill encapsulation technology, the results were contradictory and dependent of components batch. These results are to balance by the relatively limited size of the sampling for each test series, with and without encapsulation. Indeed, for the representative technology of this work, the presence of dam&fill encapsulation on a first batch of components has tended on one hand not to avoid nor even to delay the appearance of electric leakage, and on the other hand to aggravate these damages in the point to lead to failures in most of cases. Furthermore, doubts remain on the quality of this batch, especially regarding the passivation. For a second batch of devices with the same technology, an improvement of the humidity resistance was observed for encapsulated devices, compared to bare devices. In the failure analysis process of encapsulated devices, it is not possible to access directly to the observation of a defect at its surface. We therefore sought an alternative to overcome the problems represented by the encapsulating materials. A new approach was proposed. It combined infrared thermography method in hot spot mode, X-ray imaging and optical observations. We first located the defect from the front side of the encapsulated device. Then, the transparency of the AsGa substrate allowed infrared observations by the back side of the component. A relatively rapid and simple methodology was proposed and its feasibility demonstrated.

The doctoral thesis is aimed at research of application possibilities of low-temperature co-fired ceramics, especially its non-conventional usage. It deals with particular topics ensue from electronic chips package design. The thesis also touches optoelectronic sensor application of this ceramics.

NIL

Radio-frequency microelectromechanical systems (RF~MEMS) are highly miniaturized devices intended to switch, modulate, filter or tune electrical signals from DC to microwave frequencies. The micromachining techniques used to fabricate these components are based on the standard clean-room manufacturing processes for high-volume integrated semiconductor circuits. RF~MEMS switches are characterized by their high isolation, low insertion loss, large bandwidth and by their unparalleled signal linearity. They are relatively simple to control, are very small and have almost zero power consumption. Despite these benefits, RF~MEMS switches are not yet seen in commercial products because of reliability issues, limits in signal power handling and questions in packaging and integration. Also, the actuation voltages are typically too high for electronics applications and require additional drive circuitry. This thesis presents a novel MEMS switch concept based on an S-shaped film actuator, which consists of a thin and flexible membrane rolling between a top and a bottom electrode. The special design makes it possible to have high RF isolation due to the large contact distance in the off-state, while maintaining low operation voltages due to the zipper-like movement of the electrostatic dual-actuator. The switch comprises two separately fabricated parts which allows simple integration even with RF circuits incompatible with certain MEMS fabrication processes. The two parts are assembled by chip or wafer bonding which results in an encapsulated, ready-to-dice package. The thesis discusses the concept of the switch and reports on the successful fabrication and evaluation of prototype devices. Furthermore, this thesis presents research results in wafer-level packaging of (RF) MEMS devices by full-wafer bonding with an adhesive intermediate layer, which is structured before bonding to create defined cavities for housing MEMS devices. This technique has the advantage of simple, robust and low temperature fabrication, and is highly tolerant to surface non-uniformities and particles in the bonding interface. It allows cavities with a height of up to many tens of micrometers to be created directly in the bonding interface. In contrast to conventional wafer-level packaging methods with individual chip-capping, the encapsulation is done using a single wafer-bonding step. The thesis investigates the process parameters for patterned adhesive wafer bonding with benzocyclobutene, describes the fabrication of glass lid packages based on this technique, and introduces a method to create through-wafer electrical interconnections in glass substrates by a two-step etch technique, involving powder-blasting and chemical etching. Also, it discusses a technique of improving the hermetic properties of adhesive bonded structures by additional passivation layers. Finally, it presents a method to substantially improve the bond strength of patterned adhesive bonding by using the solid/liquid phase combination of a patterned polymer layer with a contact-printed thin adhesive film. / QC 20100617

Die vorliegende Arbeit beschreibt die Übertragung der aus der Siliziumtechnologie bekannten Präzision der Strukturierung und die Zuverlässigkeit der Verbindungstechnologie auf andere Materialien wie Kupfer und PMMA. Diese Untersuchung ist auf die Entwicklung der Teiltechnologien Strukturierung und Integration fokussiert und konzentriert sich insbesondere auf die Kombination von Mikrostrukturierung und dreidimensionalen Aufbautechniken einschließlich vertikaler fluidischer Durchkontaktierungen bei den Materialien Silizium, Kupfer und Kunststoff (PMMA). Eine begleitende Charakterisierung und messtechnische Bewertung gestattet die Weiterentwicklung während der Experimentedurchführung und erweitert den Stand der Wissenschaft hinsichtlich der genannten Kombinationen. / The work describes the transfer of well known high precisive and reliable micro technologies for patterning and packaging of Silicon to new materials like Copper and PMMA. This investigation is focused on special patterning technologies and system integration aspects. Furthermore the development of material-dependent micro patterning technologies and multi layer packaging techniques including vertical fluidic interconnects using materials like Silicon, Copper, and PMMA (polymer) is shown. An accompanying characterization and measurement-based evaluation enables the ongoing development while performing experimental analysis. At least a higher state of the art for these complex combinations is reached.

Die vorliegende Arbeit beschreibt einen neuartigen Fügeprozess, das sogenannte reaktive Fügen bzw. Bonden. Hierbei werden sich selbsterhaltene exotherme Reaktionen in nanoskaligen Schichtsystemen als lokale Wärmequelle für das Fügen unterschiedlichster Substrate der Mikrosystemtechnik verwendet. Das Bonden mit den reaktiven Systemen unterscheidet sich von herkömmlichen Verfahren der Aufbau- und Verbindungstechnik primär dadurch, dass durch die rasche Reaktionsausbreitung bei gleichzeitig kleinem Reaktionsvolumen die Fügetemperaturen unmittelbar auf die Fügefläche beschränkt bleiben. Entgegen den herkömmlichen Fügeverfahren mit Wärmeeintrag im Volumen, schont das neue Verfahren empfindliche Bauteile und Materialien mit unterschiedlichsten thermischen Ausdehnungskoeffizienten lassen sich besser verbinden. In der vorliegenden Arbeit werden die Grundlagen zur Dimensionierung, Prozessierung und Integration der gesputterten reaktiven Materialsysteme beschrieben. Diese Systeme werden verwendet, um heterogene Materialien mit unterschiedlichen Durchmessern innerhalb kürzester Zeit auf Wafer-Ebene und bei Raumtemperatur zu bonden. Die so erzeugten Verbindungen werden hinsichtlich der Mikrostruktur, der Zuverlässigkeit sowie der Dichtheit untersucht und bewertet. Zusätzlich wird die Temperaturverteilung in der Fügezone während des Fügeprozesses mit numerischen Methoden vorhergesagt.