O fenômeno de injeção de vapor em tanques de alívio é de relevância no projeto de reatores de água leve, sejam eles do tipo reator de água pressurizada (PWR) ou reator de água fervente (BWR). Este fenômeno permite a rápida absorção do vapor injetado em massa de água, por meio de sua condensação, uma vez que este vapor pode conter contaminantes químicos ou radiológicos que não permitem o seu descarte diretamente no ambiente. Desta forma, facilita-se a coleta do vapor produzido por descarga de vapor da água do resfriamento do reator, radiologicamente contaminada, e evita-se o que projeto de dispositivos e equipamentos necessite considerar a elevada pressão do vapor. A rapidez com que se dá a condensação é fruto de processos físicos que ocorrem na interface de vapor e água e que ainda não possuem modelo analítico e numérico definido. Em 1972 um modelo semi-empírico foi proposto, o qual, desde então, vem evoluindo. Não obstante, até o presente momento, não há modelo definitivo que se proponha a abranger toda extensão das condições experimentais. Estes modelos são fortemente dependentes do fluxo de massa que atravessa a interface de vapor e água, entretanto, até a presente data, não há expressão que determine este fluxo de massa, de tal forma que o valor de 275 Kg/m2/s vem sendo assumido como \"representativo da ordem de grandeza do fenômeno\" até o presente momento. Neste trabalho, é proposto um método de cálculo analítico do fluxo de massa, considerando-se como premissa a isentropia da injeção, e o desenvolvimento da 1ª e 2ª leis da Termodinâmica. Ainda, o fenômeno é analisado experimentalmente, por meio da análise dos dados produzidos no experimento do Circuito Termo Hidráulico de 150 bar (Loop 150), realizado nas dependências do CENTRO TECNOLÓGICO DA MARINHA EM SÃO PAULO. Por fim, um modelo numérico em software comercial foi desenvolvido para complementar a análise. Os resultados obtidos comprovam que a formulação isentrópica do fluxo de massa corrige de maneira satisfatória o fluxo de massa constante utilizado até então nos modelos semi-empíricos. Tal comprovação se deu através de análise numérica e da confrontação com dados experimentais obtidos na literatura. / The phenomenon of vapor injection in relief tanks presents relevance in the design of light water reactors, be they of the type pressurized water reactor (PWR) or boiling water reactor (BWR). This phenomenon allows the rapid absorption of the vapor injected in a mass of water, by condensation. Since this vapor may contain chemical or radiological contaminants that do not allow its discharge directly in the environment, it must be collected. The condensation avoids the design of devices and equipment, which need to consider the high vapor pressure, and allows the vapor to be collected. The rapidity with which the condensation occurs is the result of physical processes that occur at the interface of steam and water. These processes do not yet have a defined numerical and analytical model. In 1972 a semi-empirical model was proposed, which has, since then, evolved. Nevertheless, up to the present moment, there is no definitive model that intends to cover every extension of the experimental conditions. These models are strongly dependent on the mass flow through the steam and water interface, however, up to date, there is no expression that determines this mass flow. For the sake of this, the value of 275 kg / m2 / s has been assumed as \"representative of the order of magnitude of the phenomenon\" up to the present moment. In this work, a method of analytical calculation of mass flow is proposed, considering as premise the isotropy of the injection, and the development of the 1st and 2nd laws of thermodynamics. Still, the phenomenon is analyzed experimentally, by means of the analysis of the data produced in the experiment of Loop 150, realized in dependencies of the CENTRO TECNOLÓGICO DA MARINHA EM SÃO PAULO. Finally, a numerical model in commercial software was developed to complement the analysis. The result is proven with an isentropic mass flow formulation, which satisfactorily corrected the mass used in the former semi-empirical models. Such verification was performed through a series of data and confrontation with experimental data in the literature.

Moldagem por injeção é um dos mais importantes processos industriais para produção de produtos plásticos finos. Esse processo é dividido essencialmente em quatro estágios: plastificação, preenchimento, empacotamento e resfriamento. O escoamento de um fluido caracterizado por alta viscosidade em uma cavidade estreita é um problema tipicamente encontrado em processos de moldagem por injeção.Neste caso, o escoamento pode ser descrito por uma formulação conhecida como aproximação de Hele-Shaw. Tal formulação pode ser derivada das equações de conservação tridimensionais usando um número de suposições a respeito do polímero injetado e da geometria da cavidade do molde, juntamente com a integração e o acoplamento das equações da conservação da quantidade de movimento e da continuidade. Essa formulação, referindo às limitações da geometria do molde como sendo canais estreitos e quase sem curvatura, é comumente denominada formulação 2 1/2D. Neste trabalho, é apresentada uma técnica para a simulação da fase de preenchimento de um processo de moldagem por injeção, usando essa formulação 2 1/2D, com um método de volumes finitos e malhas não estruturadas. O modelo de Cross modificado com dependência da temperatura de Arrhenius é empregado para descrever a viscosidade do polímero fundido. O campo de distribuição de temperatura é tridimensional e é resolvido usando um esquema semi-Lagrangeano baseado em volumes finitos. As malhas não estruturadas utilizadas são geradas por triangulação de Delaunay e o método numérico implementado usa a estrutura de dados topológica SHE - Singular Handle Edge, que é capaz de lidar com condições de contorno e singularidades, aspectos comumente encontrados em simulações numéricas de escoamento de fluidos. / Injection molding is one of the most important industrial processes for the manufacturing of thin plastic products. This process can be divided into four stages: plastic melting, filling, packing and cooling phases. The flow of a fluid characterized by high viscosity in a narrow gap is a problem typically found in injection molding processes. In this case, the flow can be described by a formulation known as Hele-Shaw approach. Such formulation can be btained from the three-dimensional conservation equation using a number of assumptions regarding the injected polymer and the geometry of the mold, together with the integration and the coupling of the momentum and continuity equations. This approach, referring to limitations of the mould geometry to narrow, weakly curved channels, is usually called 2 1/2D approach. In this work a technique for the simulation of the filling stage of the injection molding process, using this 2 1/2D approach, with a finite volume method and unstructured meshes, is presented. The modified-Cross model with Arrhenius temperature dependence is employed to describe the viscosity of the melt. The temperature field is 3D and it is solved using a semi-Lagrangian scheme based on the finite volume method. The employed unstructured meshes are generated by Delaunay triangulation and the implemented numerical method uses the topological data structure SHE - Singular Handle Edge, capable to deal with boundary conditions and singularities, aspects commonly found in numerical simulation of fluid flow.

O aumento nos índices de criminalidade, na maioria das vezes decorrente de atividades ligadas ao tráfico de drogas, afeta drasticamente a qualidade de vida do ser humano. A análise instrumental de entorpecentes é realizada comumente por métodos cromatográficos, oferecendo limites de detecção (LDs) em torno de 1 ng mL-1. As técnicas analíticas como voltametria, amperometria, potenciometria, dentre outras, assemelham-se às técnicas convencionais de análise, pois além de se mostrarem sensíveis para a análise de traços de substâncias orgânicas e inorgânicas, oferecem vantagens operacionais como a compreensão de mecanismos pato-fisiológicos de várias drogas, dentre elas a cocaína e seus metabólitos. Os eletrodos quimicamente modificados (EQMs) com bases de Schiff (grupos funcionais que contém uma ligação dupla carbono-nitrogênio com o átomo de nitrogênio conectado a um grupo arila ou alquila) desenvolvidos para a determinação de cocaína em amostras de interesse forense podem ser empregados em situação de análise por injeção em fluxo (FIA). Cuja metodologia consiste na inserção de uma alíquota de amostra em um fluido carregador que a transporta do ponto de injeção até a unidade de detecção. Atualmente a análise de cocaína está limitada à dosagem posterior de amostras apreendidas, uma vez que não há nenhum dispositivo portátil para a detecção da mesma em local de crime. Assim, este projeto visa desenvolver uma metodologia voltamétrica, por meio de eletrodos quimicamente modificados com bases de Schiff, e da aplicação dos mesmos em FIA para a detecção de cocaína em amostras de interesse forense. / The increase in crime occurrences, mostly due to activities linked to drug trafficking, dramatically affects the quality of human life. The instrumental analysis of drugs is commonly performed by chromatographic methods, offering limits of detection (LD) around 1 ng mL-1. Analytical techniques such as voltammetry, amperometry, potentiometry, among others, are similar to conventional analysis techniques, as well as prove sensitive for trace analysis of organic and inorganic substances, provide operational advantages as the understanding of pathophysiological mechanisms of several drugs, among them cocaine and its metabolites. The chemically modified electrodes (CMEs) with Schiff bases (functional groups containing a carbon-nitrogen double bond with the nitrogen atom attached to an alkyl or aryl group) developed for the determination of cocaine in samples of forensic interest can be used in situation of flow injection analysis (FIA). The methodology consists of inserting a sample rate of a carrier fluid that carries the point of injection to the detection unit. The analysis is limited to the dosage cocaine samples seized previously, since there is no portable device for detection in the same scene. Thus, this project aims to develop a voltammetric methodology, by means of chemically modified electrodes with Schiff bases, and applying them in the FIA for the detection of cocaine in samples of forensic interest.

O objetivo deste estudo foi comparar a eficácia anestésica da articaína 4%, da lidocaína 2% e da mepivacaína 2%, todas associadas à epinefrina 1:100.000, durante pulpectomia em pacientes com pulpite irreversível em molares mandibulares. Sessenta e seis voluntários do Setor de Urgência da Faculdade de Odontologia da Universidade de São Paulo receberam, aleatoriamente, 3,6ml de um dos anestésicos locais para o bloqueio convencional do nervo alveolar inferior (NAI). No caso de falha do bloqueio, foram administrados 3,6ml da mesma solução como injeção complementar no ligamento periodontal. O sinal subjetivo de anestesia do lábio, a presença de anestesia pulpar e ausência de dor durante a pulpectomia foram avaliados, respectivamente, por indagação ao paciente, por meio do aparelho estimulador pulpar elétrico (pulp tester) e por uma escala analógica verbal. A análise estatística foi realizada por meio dos testes Qui-quadrado, Kruskal Wallis e Razão de Verossimilhancas. Todos os pacientes reportaram anestesia no lábio após o bloqueio do NAI. A mepivacaína apresentou valores superiores (68,2%) para a anestesia pulpar após o bloqueio do NAI e a lidocaína (90%) após a injeção no ligamento periodontal. A mepivacaína apresentou valores superiores para a analgesia (72,7%) após o bloqueio no NAI e a lidocaína (90%) após a injeção no ligamento periodontal. Após a falha do bloqueio do NAI, a dor na câmara pulpar foi a mais frequente e após a falha da injeção no ligamento periodontal, a dor no canal. No entanto, essas diferenças não foram estatisticamente significantes. Portanto as três soluções anestésicas locais se comportam de forma semelhante e não apresentam efetivo controle da dor no tratamento da pulpite irreversível em molares mandibulares. / The aim of this study was to compare the anesthetic efficacy of 4% articaine, lidocaine 2% and 2% mepivacaine, all associated with epinephrine 1:100,000 during pulpectomy in patients with irreversible pulpitis in mandibular molars. Sixty-six volunteers Sector Emergency Faculty of Dentistry, Universidade de São Paulo randomly received 3.6 ml of a local anesthetic to block conventional inferior alveolar nerve. In case of failure of the lock, were administered 3.6 ml of the same solution as in the periodontal ligament injection complement. The signal subjective lip anesthesia, the presence of pulpal anesthesia and no pain during pulpectomy were evaluated respectively by questioning the patient, via the stimulating device electrical pulp (pulp tester) and a verbal analogue scale. Statistical analysis was performed using the chi-square test, Kruskal Wallis and likelihood ratio. All patients reported lip anesthesia after blockade of the inferior alveolar nerve. The mepivacaine showed higher values (68.2%) for pulpal anesthesia after blockade of the inferior alveolar nerve and lidocaine (90%) after injection in the periodontal ligament. The mepivacaine showed higher values for analgesia (72.7%) after blocking the inferior alveolar nerve and lidocaine (90%) after injection in the periodontal ligament. After the failure of the blockade of the inferior alveolar nerve, the pain in the pulp chamber was the most frequent and after the failure of the periodontal ligament injection, pain in the channel. However, these differences were not statistically significant. Therefore, the three local anesthetic solutions behave similarly and did not exhibit effective pain management in treating irreversible pulpitis in mandibular molars.

A subpressão consiste em um dos maiores problemas no que diz respeito à segurança de obras hidráulicas. A execução de vedações com cortinas de injeção de cimento, associadas à drenagem é de suma importância para coibir as ações da água percolada através de suas fundações. Torna-se, portanto, indispensável conhecer elementos para a verificação do bom funcionamento destes sistemas. Grande parte dos critérios de subpressão utilizados hoje no dimensionamento de barragens é baseada em métodos determinísticos e empíricos, com origem em experiência acumulada sob certas condições específicas. Quando tais critérios são utilizados para lugares específicos, com feições geológicas peculiares, podem não refletir os dados utilizados anteriormente. Tanto projetos sem segurança como antieconômicos podem resultar desta prática. Neste trabalho, procura-se avaliar a eficácia dos sistemas de vedação e drenagem de maneira probabilística, utilizando métodos estatísticos e dados obtidos durante a execução de obras já prontas, de modo a considerar a heterogeneidade dos maciços de fundação. A primeira parte da pesquisa consistiu, portanto, na compilação e ajuste de curvas de distribuição estatística aos valores de absorções de água e calda de cimento das barragens da Usina Hidrelétrica de Salto Caxias e da derivação do Rio Jordão. As duas localizam-se no Estado do Paraná e são de propriedade da COPEL - Companhia Paranaense de Energia. Ambas são fundadas em rochas basálticas, mas possuem diferentes características de permeabilidade. A eficácia de uma cortina de injeção pode ser dividida em duas: na dos trabalhos de injeção, com o controle dos valores de calda de cimento absorvida, e na da cortina em si, através da verificação da diminuição das subpressões e das vazões de percolação. Assim, através da análise da tendência das curvas de distribuição encontradas, foi possível comprovar o bom resultado dos trabalhos de injeção realizados nas duas obras. Na segunda parte da pesquisa, é proposta uma metodologia de análise probabilística da eficácia das cortinas de vedação e de drenagem. Esta metodologia baseia-se nos princípios do método de Monte Carlo, gerando-se cenários aleatórios de acordo com as curvas de distribuição estatísticas obtidas da primeira parte do trabalho. Através de simulações numéricas com elementos finitos, com valores de permeabilidades das fundações obedecendo àquelas distribuições estatísticas, foi possível obter uma distribuição estatística das subpressões. Com isso, pode-se proceder a análises de confiabilidade, e probabilidades de falha podem ser obtidas utilizando leituras de instrumentação ou mesmo critérios de subpressão. / One of the biggest problems for hydraulic works safety is the uplift pressure. The execution of grouting, associated with drainage, is very important to control seepage through concrete dam foundations. Therefore, appropriate means to check the efficiency of those systems are essential for dam safety evaluation. Most of the uplift pressure criteria used nowadays for dam design is based on deterministic and empirical methods, originated from accumulated experience under certain specific conditions. When such criteria are used for a specific site, peculiar geological features may not be reflected in the data basis used as previous experience. Either unsafe or uneconomic designs may result from such practice. In this work, grouting and drainage systems effectiveness are evaluated in a probabilistic way, using statistical methods and data obtained during grouting execution, which provide good assessment for foundation properties variability. The first part of the research consisted, therefore, in the compilation and statistical distribution curves adjustment of data from Salto Caxias and Jordão river Hydroelectric Power Plants water pressure tests and grouting takes. The two dams are located in the state of Paraná, Brazil, and are owned by COPEL - Companhia Paranaense de Energia. They are founded on basaltic rocks, but have different permeability characteristics. Grout curtain effectiveness can be divided in two: in the grouting operation, with the treatment of cement grout take data, and in the curtain, which is measured by uplift and seepage reductions. Thus, by analyzing statistical distribution trends, it was possible to verify treatments effectiveness in the two dams. In the second part of the research, a probabilistic analysis methodology of drainage and grouting curtains effectiveness is proposed. This methodology is based on Monte Carlo method principles, randomly generating scenarios according to statistical distributions obtained in the first part of the work. By means of numerical simulations with finite elements, using foundation permeability coefficients following those statistical distributions, it was also possible to obtain a statistical distribution of uplift forces. Reliability analyses can be performed, and failure probabilities can be obtained using instrumentation readings, or even any uplift pressure criterion.

Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais / No presente trabalho investigou-se o desenvolvimento de novos procedimentos analíticos para a determinação simultânea de paracetamol (PAR), propifenazona (PRO) e cafeína (CAF) em formulações farmacêuticas. Três métodos foram desenvolvidos usando as técnicas de voltametria de onda quadrada (SWV) e amperometria de múltiplos pulsos (MPA) e diamante dopado com boro (BDD) como eletrodo de trabalho. Empregando a SWV, duas estratégias de análise foram desenvolvidas: (I) uso de uma célula eletroquímica convencional (modo estacionário) e o método de adição de padrão; (II) uso de análise por injeção em batelada com detecção por voltametria de onda quadrada (BIA-SWV) e o método de calibração externa. Os métodos propostos foram desenvolvidos usando como eletrólito de suporte H2SO4 0,1 mol L-1 e os parâmetros otimizados da SWV foram: potencial de condicionamento: -1,5 V durante 20 s; frequência: 60 s-1; amplitude: 50 mV e incremento de potencial: 4 mV. No método proposto empregando BIA-SWV, o volume e a velocidade de injeção otimizados foram de 100 μL e 28 μL s-1, respectivamente. Um terceiro método proposto para determinação simultânea de PAR, PRO e CAF, o procedimento de análise por injeção em batelada com detecção por amperometria de múltiplos pulsos (BIA-MPA) foi empregado. Três pulsos de potenciais foram selecionados para realização da análise: +0,90 V /50 ms: apenas o PAR foi oxidado sem a interferência dos outros dois compostos; +1,20 V /50 ms: oxidação do PAR e da PRO livre da interferência da CAF; +1,60 V /50 ms: oxidação dos três compostos (PAR, PRO e CAF). A seletividade na detecção da PRO e CAF foi obtida mediante subtração de correntes entre os amperogramas adquiridos nos potenciais selecionados e o uso de fatores de correção (FCs). Todos os procedimentos de análise desenvolvidos mostraram-se estáveis (DPR < 4,1%) e lineares (r > 0,997). O método empregando uma célula eletroquímica convencional apresentou frequência analítica de 20 análises h-1 e limites de detecção de 0,005, 0,009 e 0,006 mg L-1 para PAR, PRO e CAF, respectivamente. Os métodos BIA-SWV e BIA-MPA apresentaram frequência analítica muito superior: 80 e 75 análises h-1, respectivamente. Os limites de detecção foram de 0,3, 0,2 e 0,3 mg L-1 (BIA-SWV) e 0,2, 0,3 e 0,1 mg L-1 (BIA-MPA) para PAR, PRO e CAF, respectivamente. / In this work we investigated the development of new analytical procedures for simultaneous determination of paracetamol (PAR), propyphenazone (PRO) and caffeine (CAF) in pharmaceutical formulations. Three methods was developed using of Square wave voltammetry (SWV), multiple pulse amperometry (MPA) and boron doped diamond (BDD) with work electrode. Employing SWV, two analysis strategies were developed (I) Use of a conventional electrochemical cell (stationary mode) and the standard addition method; (II) use of batch injection analysis with detection by square wave voltammetry (BIA-SWV) and external calibration method. The proposed methods were developed using H2SO4 0.1 mol L-1 as supporting electrolyte and optimized parameters of the SWV: Conditioning potential: -1.5 V during 20 s; frequency: 60 s-1; amplitude: 50 mV and step potential: 4 mV. In the proposed method using BIA-SWV, volume and speed of optimized injection were 100 μL e 28 μL s-1, respectively. On the third method proposed for simultaneous determination of the PAR, PRO and CAF, the batch injection analysis procedure with multiple pulse amperometry detection (BIA-MPA) was employed. Three potentials pulses were selected for the analysis: +0.90 V/50 ms: only PAR was oxidized without the interference of the other two compounds; +1.20 V/50 ms: oxidation PAR and PRO without the interference of the CAF; +1.60 V/50 ms: oxidation of the three compounds (PAR, PRO and CAF). The selectivity in the detection of PRO and CAF was obtained by subtracting currents between the amperograms acquired in the selected potentials and the use of correction factors (CFs). All developed analysis procedures remained stable (RSD < 4.1%) and linear (r > 0.997). The method using a conventional electrochemical cell showed an analytical frequency of 20 analysis h-1 and limits of detection of 0.005, 0.009, and 0.006 mg L-1 for PAR, PRO, and CAF, respectively. The BIA-SWV and BIA-MPA methods presented higher analytical frequency: 80 and 75 analysis h-1, respectively. The limits of detection were 0.3, 0.2, and 0.3 mg L-1 (BIA-SWV) and 0.2, 0.3, and 0.1 mg L-1 (BIA-MPA) for PAR, PRO and CAF, respectively. / Dissertação (Mestrado)

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-09-08T13:55:22Z No. of bitstreams: 1 Tese-Paty.pdf: 1034475 bytes, checksum: 37ed961306f75730b2da341693d7846e (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2016-09-08T14:24:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese-Paty.pdf: 1034475 bytes, checksum: 37ed961306f75730b2da341693d7846e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-08T14:24:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese-Paty.pdf: 1034475 bytes, checksum: 37ed961306f75730b2da341693d7846e (MD5) / FAPESB / No presente trabalho, é proposta a síntese de um novo reagente derivado do tiazol, o 5-bromotiazolilazo-2-orcinol (Br-TAO) e a sua aplicação em sistemas de pré-concentração de metais. O Br-TAO foi empregado em um procedimento para a pré-concentração de cobalto utilizando a micro-extração dispersiva líquido-líquido e determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS). O fator de enriquecimento e o limite de detecção obtidos foram 16 e 0,9 µg L-1, respectivamente. A exatidão do método foi testada por análise do material de referência certificado NIST 1570a, Folhas de Espinafre. Este procedimento foi aplicado para a determinação de cobalto em águas do Rio das Contas, localizado no município de Jequié-BA. Outro procedimento empregou o reagente Br-TAO em um sistema em linha com injeção seqüencial e extração no ponto-nuvem para pré-concentração e determinação de manganês por FAAS. O procedimento foi baseado na extração no ponto-nuvem de manganês no sistema de injeção seqüencial e retenção em minicoluna, com posterior eluição e detecção. Variáveis químicas e de fluxo que influenciam o sistema foram otimizadas e alguns parâmetros analíticos determinados, como freqüência analítica (48 h-1), fator de enriquecimento (14), índice de consumo (0,20 mL) e limite de detecção (0,5 µg L-1). Os materiais de referência certificados NIST 1568a, Farinha de Arroz e NIST 1573a, Folhas de Tomateiro, foram utilizados para o teste da exatidão do procedimento. O método foi aplicado à determinação de manganês em farinhas de arroz, láctea e de milho. Este trabalho faz parte de um projeto PRONEX, financiado pelo CNPq/FAPESB e intitulado “Núcleo de pesquisas em Química Analítica da Bahia: Química e qualidade em alimentos”. / In this paper, it is proposed the synthesis of a new reagent derivative of thiazole, 5-bromothiazolylazo-2-orcinol (Br-TAO) and its application in systems for preconcentration of metals. The reagent was synthesized by diazotization and coupling reactions. Then the solid product was purified by recrystallization with ethanol and characterized. The reagent Br-TAO was employed in a preconcentration procedure for cobalt using microdispersive liquid-liquid extraction and determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The enrichment factor and the limit of detection were 16 and 0.9 µg L-1, respectively. The accuracy was tested by analysis of certified reference material NIST 1570a, Spinach Leaves. The procedure was applied to the determination of cobalt in water from Rio de Contas, located in Jequié-BA. Another procedure employed the reagent Br-TAO in an on-line system with sequential injection and cloud point extraction for preconcentration and determination of manganese by FAAS. The procedure is based on the cloud point extraction of manganese in the sequential injection system and retention in a minicolumn, with subsequent elution and detection. Chemical and flow variables that affect the system were optimized and some specific analytical and some analytical parameters were determined, such as analytical frequency (48 h-1), enrichment factor (14), rate of consumption (0.20 mL) and the limit of detection (0.5 µg L-1). The certified reference materials NIST 1568a, Rice Flour and NIST 1573a, tomato leaves were used to test the accuracy of the procedure. The method was applied to the determination of manganese in rice flour, milk and corn. This work is part of a PRONEX project, funded by CNPq / FAPESB entitled "Center for Research in Analytical Chemistry of Bahia: Chemistry and quality food."

Submitted by Edileide Reis (leyde-landy@hotmail.com) on 2013-04-23T11:00:55Z No. of bitstreams: 1 Santiago Neto.pdf: 777271 bytes, checksum: 7b5d519ad6bf5809028c74aefc018b57 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-23T11:00:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santiago Neto.pdf: 777271 bytes, checksum: 7b5d519ad6bf5809028c74aefc018b57 (MD5) Previous issue date: 2006 / Métodos para a determinação de açúcares redutores totais em alimentos explorando a técnica de análise em fluxo têm sido reportados na literatura. Na estrutura dos açúcares redutores há um grupo carbonila capaz de formar adutos com S(IV) em pH entre 4 e 5. No presente trabalho, a concentração de açúcares redutores totais foi determinada monitorando a concentração dos íons sulfito ligados a grupos carbonílicos empregando a técnica de análise por injeção seqüencial. A p-rosanilina foi empregada para a monitoração espectrofotométrica do sulfito ligado a 580 nm. Foi observado que o excesso de sulfito foi oxidado prontamente a sulfato por radicais hidroxila produzidos durante irradiação ultrasônica como também o tratamento de ultra-som foi incapaz de decompor os adutos. Os adutos foram decompostos pela alcalinização da zona da amostra. O sistema SIA foi desenvolvido para determinação de açúcares redutores totais na faixa de concentração de 6,0x10-6 a 1,0x10-4 mol L-1. O limite de detecção de açúcares redutores totais foi de 6,5x10-7 mol L-1 e o desvio padrão relativo para 10 determinações consecutivas foi menor que 2%. A concentração de açúcares redutores totais em soro glicosado foi determinada pelo método proposto e os resultados foram comparados ao método de referência, não apresentando diferença significativa para um nível de confiança de 95%. / Salvador

This is a randomized clinical trial whose purpose was the comparison between local reactions caused by administration of Meningococcal C vaccine in the ventrogluteal Region with the Vast Lateral of the Thigh in infants with three months old and the aim was to describe the results of this comparison using as dependent variables local reactions pain, redness, heat and nodulation. The population consisted of infants who visited the health facilities in the city of Arapiraca to fulfill the Brazilian immunization schedule and the sample was the simple probabilistic casual, consisted of 63 children divided into two groups by randomization technique of "currency". The instruments for data collection were a form, an infrared sensor thermometer and a ruler adapted to measure flushing and nodulation. The data collection was initiated after approval by the Ethics Committee under Opinion No. 510 529/13. The data collected were organized by SPSS version 21 and the treatment program included descriptive statistical, followed by inferential statistics applying the student-teste t and Standard Deviation. The results showed that the sample followed the pattern identified by similar studies, composed by predominant infants of eutrophic female sex, on breastfeeding and current with the immunization schedule. Correlating these features with the pain variable, it was seen that none of them interfered significantly in pain intensity in both regions. Comparing the pain between the two regions during the procedure, it was seen that the pain in Vasto Lateral Thigh region was higher than that of ventrogluteal region, taking the Pain scale of NIPS as evaluation criterion. The flushing was higher in the Vasto Lateral Thigh region while the heat variation was significant in both regions. In one case nodulation appeared 24 hours after the procedure in the Vasto Lateral Thigh Region and another one nodulation in the ventrogluteal region seventy-two hours after. After the procedure the local reactions were more perceived in the Vasto Lateral Thigh region. With 24 and 72 hours later only the local temperature was 0.43 degrees above the body temperature in ventrogluteal region, variation statistically significant but not clinically significant. We conclude that the local reactions because of the application of the Meningococcal C vaccine applied in ventrogluteal region are less intense than in the Vast Lateral Thigh region, corroborating the results reported in similar studies, confirming this region as appropriate and conducive to the application of intramuscular injections in infants. This result helps to reduce the discomfort of infants in the compliance with the immunization schedule, to ratify the ventrogluteal region as an option to be included in the guidelines of the Ministry of Health. / Este é um ensaio clínico randomizado cujo objeto foi a comparação entre as reações locais provocadas pela administração da Vacina Meningocócica C na Região Ventroglútea com a Região do Vasto Lateral da Coxa em lactentes de três meses de idade e o objetivo foi descrever os resultados desta comparação tomando como variáveis dependentes as reações locais flogísticas dor, rubor, calor e nodulação. A população foi composta por lactentes que procuraram as unidades de saúde do município de Arapiraca para cumprirem o calendário vacinal brasileiro e a amostra foi do tipo probabilística casual simples, constituída por 63 crianças distribuídas em dois grupos pela técnica de randomização da “moeda”. Os instrumentos para a coleta de dados foram um formulário, um termômetro de sensor infravermelho e uma régua adaptada para medir rubor e nodulação. A coleta de dados iniciou- se após aprovação pelo Comitê de Ética sob o Parecer de nº 510.529/13. Os dados coletados foram organizados pelo Programa SPSS Versão 21 e o tratamento incluiu recursos da estatística descritiva, seguidos da estatística inferencial aplicando-se os teste t-Studant e Desvio Padrão. Os resultados evidenciaram que a amostra seguiu o padrão identificado por estudos semelhantes, composta por lactentes majoritariamente femininos, eutróficos, em aleitamento misto e em dia com o calendário vacinal. Correlacionando-se essas características com a variável dor, viu-se que nenhuma delas interferiu significativamente na intensidade da dor nas duas regiões. Comparando-se a dor entre as duas regiões no momento do procedimento, viu-se que a dor na região do Vasto Lateral da Coxa foi maior que a da Região Ventroglútea, tendo como critério de avaliação a Escala de Dor de NIPS. O rubor foi maior na região do Vasto Lateral da Coxa enquanto que a variação de calor foi significante em ambas as regiões. Em um caso apareceu nodulação 24 horas depois do procedimento na Região do Vasto Lateral da Coxa e em outro uma nodulação da região ventroglútea setenta e duas horas após. 24 horas depois do procedimento as reações locais foram mais percebidas na região do Vasto Lateral da Coxa e 72 horas depois somente a temperatura local estava 0,43 graus acima da temperatura corporal na região Ventroglútea, variação esta significante estatísticamemente, porém sem significância clínica. Concluiu-se que as reações locais à aplicação da Vacina Meningocócica C aplicada na região Ventroglútea são menos intensas do que na região do Vasto Lateral da Coxa, corroborando os resultados demonstrados em estudos semelhantes, confirmando esta região como adequada e favorável à aplicação de injeções intramusculares em lactentes. Este resultado contribui para diminuir o desconforto dos lactentes no cumprimento do calendário vacinal, ao ratificar a região Ventroglútea como opção a ser incluída nas diretrizes do Ministério da Saúde.

A moldagem de pós por injeção (MPI) foi empregada neste trabalho para a fabricação de micro componentes de uma pinça de biópsia, através do desenvolvimento de misturas injetáveis. Utilizou-se a liga de aço inoxidável AISI 316L, liga reconhecidamente biocompatível, para obtenção dos micro componentes. Determinando a quantidade de 39% em volume para fração orgânica das quatro formulações de misturas injetáveis produzidas neste trabalho. Os polímeros estruturais empregados foram o PP, o PEBDL, o PEAD e o PMMA. Como material auxiliar de fluxo foi utilizada a parafina e para agente surfactante, o ácido esteárico. O desenvolvimento do sistema de extração química do polímero auxiliar de fluxo com solvente e posterior extração térmica do ligante em forno convencional e em um reator a plasma foram testados, ainda se empregou estes para testes em sinterização a temperaturas 1200°C, 1250°C e 1300°C. A extração química foi realizada com hexano atingindo 2,41% em massa de material extraído das amostras, após seis horas em um sistema aquecido entre 60°C e 70°C e uma atmosfera de vácuo. As amostras foram testadas química, física, mecânica e eletroquimicamente. Obteve-se os melhores resultados em termos de densificação de 7,05 g/cm³ para as amostras extraídas a plasma e sinterizadas a 1300 °C à vácuo em forno tubular. Isso significa uma densificação de 88,96% comparada a densidade do material comercial cuja a densidade é 7,93 g/cm³. As microdurezas encontradas nas amostras sinterizadas a 1300 °C em um forno convencional obtiveram valores de 208HV se mostrando maiores do que os 165HV obtido de um material maciço fabricado pelo extrusão e comercialmente vendido. Encontrou-se a dureza de 55HRB nas amostras processadas a 1300 °C, devido a presença de poros em componentes sinterizados. Nos componentes maciços foram medidos a dureza de 88HRB que foi maior que os resultados das amostras sinterizadas. As análises metalográficas mostraram um tamanho de grão variando entre, 30 e 50μm, se comparado ao tamanho de partícula médio do D90 de foi de 8,59 μm, se estima que este aumento foi entorno de três vezes e meia. Os testes químicos revelaram que a extração térmica em reatores a plasma melhoram significativamente os níveis de C, N, H e S quando comparados ao processo de extração térmica em forno convencional. A redução dos níveis de carbono residual, resultaram em diminuição do carboneto de cromo nas amostras, provocando uma menor corrosão. As amostras sinterizadas a 1200 °C a plasma apresentaram os melhores resultados de corrosão. / The powders injection molding (PIM) was used in this research, with objective to manufacture micro component, for application in biopsy forceps being developed injectable mixtures . It was used the powder stainless steel AISI 316L alloy, material biocompatible, to obtain the micro components. Through tests was determining the amount optimal volume in 39 % for the organic fraction of the four formulations of injectable mixtures produced in this research. The structural polymers used were PP , LLDPE , HDPE and PMMA . The paraffin was used as auxiliary material flow, the surfactant agent employed that was stearic acid . The development of chemical debiding and the thermal extraction for binder system, was used the conventional furnace and in a plasma reactor were tested also be employed for these tests sintering temperature 1200 ° C , 1250 °C and 1300 °C. Chemical extraction was performed with hexane achieving 2.41 % by extracted mass of sample material, after six hours in a heated system between 60 °C and 70 °C and a vacuum atmosphere. The samples were tested analysis by chemical , physical , mechanical and electrochemical.If it obtained the best results in terms of densification of 7.05g/cm ³ for plasma samples extracted and sintering at 1300 °C in vacuum tube furnace . This means densification of 88.96 % compared to the density of commercial material whose density is 7.93 g/cm ³ . The microhardness found in the samples sintered at 1300°C in a conventional furnace obtained 208HV microhardness showing larger than the commercial 165HV. Found that the HRB hardness of 55 in the samples processed at 1300 °C, due to the presence of pores in sintered parts. In the extruded components were measured hardness of 88HRB which was higher than the results of the sintered samples. The metallographic analysis showing a grain size ranging between 30 and 50μm , compared to the average particle size D90 was 8,59 microns is estimated that this increase was around three and half times . The chemical tests revealed that the thermal plasma extraction reactor significantly improve the levels of C, N , H and S compared to the process heat extraction in a conventional furnace . The residual carbon levels significantly improved, which helps to avoid the formation of chromium carbides , which aumnetou corrosion resistance . The best results in terms of corrosion were found for the samples sintered at 1200 ° C the plasma.