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Isolamento e caracterização de células-tronco obtidas de corações de camundongos adultos.Silva, Daniela Nascimento January 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014 / Fundação Oswaldo Cruz. Centro de Pesquisa Gonçalo Moniz. Salvador, BA, Brasil / O uso de células-tronco representa uma alternativa para o tratamento das doenças que acometem o coração, devido à capacidade que essas células indiferenciadas têm de preservar sua própria população e de se diferenciar em células dos diversos tecidos, incluindo o cardíaco. Nesse trabalho comparamos as características de células-tronco isoladas a partir do tecido cardíaco e da medula óssea de camundongos transgênicos para a proteína fluorescente verde (GFP). As células-tronco cardíacas e da medula óssea apresentaram característica morfológica fibroblastóide e imunofenotípica de células-tronco mesenquimais, com alta expressão dos marcadores CD44, CD90, CD73, Sca-1 e baixa expressão dos marcadores de células hematopoiéticas. A análise citogenética revelou um cariótipo poliplóide a partir da terceira passagem das células-tronco isoladas do coração e da medula-óssea. A capacidade de diferenciação em vários tipos celulares, tais como adipócitos, osteócitos e condrócitos, também foi avaliada nas células-tronco de ambas as fontes. Tanto as células-tronco isoladas do coração como da medula óssea foram capazes de se diferenciar nessas três linhagens. Quando estimuladas com 5’azacitidina para testar o potencial cardiomiogênico das células isoladas do coração e da medula óssea, apenas as células-tronco cardíacas passaram a expressar alguns marcadores de cardiomiócitos, tais como troponina T cardíaca e GATA-4. As células-tronco cardíacas GFP+ foram injetadas na parede lateral do ventrículo esquerdo de camundongos C57BL/6. Nenhum animal morreu durante o procedimento, e os parâmetros funcionais cardíacos mantiveram-se inalterados. Após 48 horas e uma semana depois da injeção foi possível observar células GFP+ em secções do miocárdio. Os resultados indicam que células-tronco isoladas do coração e da medula óssea possuem características similares, porém o potencial cardiomiogênico das células-tronco cardíacas é maior. A injeção intramiocárdica mostrou-se segura podendo ser candidata à via de administração de células no miocárdio. Novos estudos no campo da medicina regenerativa que visam a utilização de células-tronco cardíacas poderão ser úteis para demonstrar sua aplicação clínica como opção de tratamento para as doenças cardíacas. / Stem cells are undifferentiated cells with the ability of self-renewal and differentiation into different cell types, with the potential to treat heart diseases. In the present study we compared the characteristics of stem cells isolated from the heart to bone marrow stem cells, both obtained from EGFP transgeneic mice. Cardiac and bone marrow stem cells presented fibroblastic morphology and an immunophenotype compatible with mesenchymal stem cells – high expression of CD44, CD90, CD73, Sca-1 and low expression of of hematopoietic lineage markers. Cytogenetic analysis demonstrated polyploid karyotypes after the third passage of the stem cells isolated from heart and bone marrow. Both bone marrow and heart stem cells were able to differentiate into adipocytes, osteocytes and chondrocytes. In order to test the potential of differentiation into cardiomyocytes, cells were stimulated with 5’azacytidine and only cardiac stem cells expressed heart-specific markers: cardiac T troponin and GATA-4. GFP+ cardiac stem cells were injected into the lateral wall of the left ventricule of C57bl/6 mice. The procedure did not alter the functional cardiac parameters or induced mortality. GFP+ cells were observed in the heart 48 hours and seven days after the intramyocardial injection. The results indicate that cardiac stem cells and bone marrow stem cells are similar cell populations, although cardiac stem cells appear to have an increased cardiomyogenic potential. Intramyocardial injection was a safe and useful procedure for the transplantation of cardiac stem cells. New studies in the field of regenerative medicine aimed at the use of cardiac stem cells may be useful to demonstrate its clinical application as a treatment option for heart disease.
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Análise numérica de tensões induzidas pelo escoamento não isotérmico de um polímero no preenchimento de cavidades de paredes finasOliveira, Joao Antonio Pinto de January 2012 (has links)
O processo de moldagem por injeção de peças de paredes finas apresenta diferenças significativas em relação a processos convencionais de moldagem por injeção de termoplásticos. Processos de paredes finas são caracterizados pelo preenchimento de cavidades com espessuras inferiores a 1 mm utilizando velocidades de preenchimento elevadas. Estes dois fatores afetam o desenvolvimento de tensões induzidas pelo escoamento durante o preenchimento da cavidade, sendo que não foram encontrados na literatura estudos de determinação de tensões induzidas pelo escoamento em cavidades de paredes finas. Neste trabalho são apresentados resultados de determinação de tensões induzidas pelo escoamento em cavidades de paredes finas em comparação com resultados de simulação com cavidades características de processos convencionais. Para o cálculo das tensões induzidas pelo escoamento foi utilizado o modelo incompressível de Leonov. Para isso foi desenvolvida uma metodologia numérica para tratar problemas não isotérmicos utilizando o pacote CFD OpenFOAM. Foi utilizada a abordagem não acoplada, ou seja, o comportamento viscoelástico não é considerado na obtenção dos campos de velocidade, pressão e temperatura. Esta metodologia foi utilizada na simulação do preenchimento de cavidades bidimensionais. Os resultados indicaram que as tensões são influenciadas fortemente pela espessura da cavidade enquanto a velocidade de escoamento causou pequena variação das tensões induzidas pelo escoamento. Este trabalho mostrou que as tensões induzidas pelo escoamento não podem ser desconsideradas na produção de peças moldadas por injeção pelo processo de paredes finas. / Thin wall injection molding process of thermoplastics has significant differences compared to conventional injection molding process. Thin wall processes are characterized by cavities thinner than 1 mm and very high injection velocities. Although these two factors are expected to increase the flow induced stresses development during cavities filling, no previous study on this subject has been found in literature. In the present work, flow induced stresses under thin wall injection molding conditions are calculated using a viscoelastic model and compared to the results obtained under conventional injection conditions. In order to do this, a numerical methodology, based on the solver viscoelasticInterFoam, was developed in the OpenFOAM package to deal with the non-isothermal flow occurring during the mold filling stage. A non-coupled approach was used to calculate the stress field, i.e., the viscoelastic behavior was not considered in the determination of velocity, pressure and temperature fields. This methodology was used in the analysis of the filling stage of two-dimensional cavities. The results indicated that the cavity thickness has more influence on the flow induced stresses than the injection velocity. The obtained results also indicate that the flow induced stresses cannot be neglected in thin wall injection molding processes.
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Desenvolvimento de estratégias analíticas para determinação de metanol e glicerol total em amostras de biodiesel empregando análise por injeção em fluxoSoares, Vitória Regina Bispo 23 September 2014 (has links)
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TESE - Vitoria Regina Bispo Soares - VERSÃO DEFINITIVA.pdf: 1523926 bytes, checksum: 3a9f38aaba1acc7f058996d689674f7a (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-10T17:17:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1
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TESE - Vitoria Regina Bispo Soares - VERSÃO DEFINITIVA.pdf: 1523926 bytes, checksum: 3a9f38aaba1acc7f058996d689674f7a (MD5) / Capes / Os combustíveis automotivos exigem controle de qualidade para garantir a melhor
utilização de energia com mínima poluição ambiental. Características dos
combustíveis podem ser modificadas pelo transporte, armazenamento e manuseio
inadequados, bem como adulteração. O monitoramento contínuo é de suma
importância para reduzir tais irregularidades, exigindo, portanto, métodos analíticos
confiáveis, que devem ser simples, rápidos, minimizando o consumo de reagentes
e geração de resíduos. Nesse sentido, os sistemas em fluxo podem contribuir por
meio de manipulação automatizada de amostras e reagentes em sistemas
fechados em condições reprodutíveis. O metanol e o glicerol são, respectivamente,
reagente e coproduto da transesterificação, processo mais comum de obtenção de
biodiesel. O excesso de metanol no biodiesel pode provocar corrosão de partes
metálicas do motor, aumento do número de cetanos, além de poder modificar o
ponto de fulgor do biodiesel. Já o alto teor de glicerol pode provocar problemas de
armazenamento, danos ao motor, formação de depósitos, entupimentos dos bicos
injetores e sua combustão pode gerar problemas ambientais. No presente
trabalho, foram realizadas duas propostas de sistemas em linha para contribuir
com o controle de qualidade de biodiesel. Um módulo foi desenvolvido para
preparo de amostra em linha explorando extração líquido-líquido de etanol em
biodiesel em meio aquoso. E, um segundo módulo foi elaborado para
determinação de metanol e glicerol total em amostras de biodiesel. A extração
líquido-líquido foi realizada em uma câmara de vidro acoplada às linhas de fluxo e
o gerenciamento das soluções foi promovido por computador e válvulas solenóides
de três vias. A eficiência da extração foi avaliada juntamente com parâmetros
como número de extrações, tempo de agitação da mistura, fracionamento do
volume da amostra e substituição da solução extratora por solução salina. É
possível explorar o potencial do módulo construído para extrações líquido-líquido
envolvendo matrizes semelhantes ao biodiesel e analitos com características
semelhantes às do etanol. Também é possível empregar o módulo desenvolvido
para estratégias de pré-concentração do analito no meio extrator a partir da injeção
de novas alíquotas de amostra na câmara de extração. Dessa forma, todas as
etapas da extração líquido-líquido podem ser mecanizadas, reduzindo a
manipulação humana. A segunda etapa do trabalho consistiu na construção de um
módulo para determinação simultânea de metanol e glicerol total em amostras de
biodiesel empregando 1,2-naftoquinona-4-sulfonato de sódio (NQS) e detecção
espectrofotométrica (453 nm). Não foram obtidas figuras de mérito satisfatórias
para determinação de metanol na amostra em estudo. Para determinação de
glicerol total, empregou-se um diagrama FIA com injetor comutador e solução
carregadora de NaOH em meio aquoso (0,003 mol L-1), 300 µL de solução de
glicerol e reagente NQS (7,5 x 10-3 mol L-1) cada. O comprimento da bobina era
100 cm, vazão do carregador de 3,90 mL min-1 e pH do meio em 12. A faixa linear
obtida foi de 0,15 a 1,00 % v/v em glicerol, quando pré-concentração do analito
não foi realizada. Os resultados encontrados através do método proposto
concordaram com os resultados do método de referência ao nível de confiança de
95% e estiveram no intervalo de média robusta ± 3s. Diferentes amostras de
biodiesel foram analisadas após procedimento de pré-concentração pelo método
proposto e o teor de glicerol encontrado variou de (0,059 ± 0,005) a (0,240 ±
0,005) % (m/m). / Automotive fuels require quality control to ensure the best use of energy with
minimal environmental pollution. Fuel characteristics can be modified by unsuitable
transportation, storage and handling as well as adulteration. The continuous
monitoring is extremely important to reduce such irregularities, requiring, therefore
reliable analytical methods, which must be simple, fast, minimizing reagent
consumption and waste generation. In this sense, flow systems can contribute
through automated handling of samples and reagents in closed systems under
reproducible conditions. Methanol and glycerol are, respectively, reagent and
coproduct of transesterification, the most common process for biodiesel obtaining.
The excess of methanol in biodiesel can cause corrosion of metal parts of the
engine, increase of the cetane number, and it can modify the flash point of
biodiesel. The high content of glycerol can cause storage problems, engine
damage, formation of deposits, clogging of nozzles and its combustion can
generate environmental problems. In this work, two proposals of flow systems were
performed to contribute to the biodiesel quality control. A module was developed for
on-line sample preparation by exploring liquid-liquid ethanol extraction from
biodiesel in aqueous medium. Besides, a second module was developed for
determination of methanol and total glycerol in biodiesel samples. The liquid-liquid
extraction was performed in a glass chamber coupled with the flow lines and the
management of the solutions was performed by a computer and three-way solenoid
valves. The extraction efficiency was evaluated along with parameters such as
number of extractions, time of mixture stirring, fractioning of the sample volume and
replacement of the extraction solution by saline solution. It´s possible to explore the
potential of the built module for liquid-liquid extractions involving matrices similar to
biodiesel and analytes with characteristics similar to ethanol ones. It’s also possible
to employ the developed module for strategies of analyte pre-concentration in the
extractor by injection of new aliquots of the sample through the extraction chamber.
Thus, all stages of liquid-liquid extraction can be mechanized resulting in an human
manipulation reduction. The second stage of the work consisted in building a
module for simultaneous determination of methanol and total glycerol in biodiesel
samples
by
using
sodium
1,2-naphthoquinone-4-sulfonate
(NQS)
and
spectrophotometric detection (453 nm). No satisfactory figures of merit were
obtained for determination of methanol in the target sample. For total glycerol
determination, it was employed a FIA diagram with switch injector and NaOH
aqueous solution (0,003 mol L-1) as carrier, 300 µL of a glycerol solution and
reagent NQS (7.5 x 10-3 mol L-1) each of them. The coil length was 100 cm, the
carrier flow of 3.90 ml min-1 and medium pH of 12. The linear range obtained was
between 0.15 to 1.00% v/v in glycerol when pre-concentration of the analyte was
not performed. The obtained results through the proposed method agreed with the
results of the reference method at a confidence level of 95% and they were in the
range of robust mean ± 3s. Different biodiesel samples were analyzed by the
proposed method after pre-concentration and the glycerol content found varied
from (0.059 ± 0.005) to (0.240 ± 0.005) % (m/m
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Desenvolvimento de método analítico visando a pré-concentração em ponto nuvem em linha para determinação de cádmio em amostras ambientaisAkiba, Naomi January 2016 (has links)
Orientadora: Profa. Dra. Ivanise Gaubeur / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia/Química, 2016. / Os metais cada vez mais poluem o meio ambiente devido as intensas atividades
antropogenicas. O cadmio e um metal potencialmente toxico, mesmo em baixas
concentracoes, e altamente toxico para os seres humanos, plantas e animais, sendo
frequentemente utilizado como indicador de poluicao em aguas. A determinacao do
cadmio e geralmente realizada por metodos espectroanaliticos bem estabelecidos.
Devido a complexidade das diferentes matrizes ambientais e das baixas
concentracoes, algumas amostras necessitam de previa separacao e preconcentracao
antes de sua deteccao. A mecanizacao do processo de extracao em
ponto nuvem em sistema online permite eventual eliminacao de interferentes, reducao
de reagentes utilizados, o aumento da sensibilidade e da precisao, e diminuicao do
tempo de analise. Este trabalho propoe a extracao em ponto nuvem em sistema
multicomutado de analise em fluxo do complexo formado entre o Cd(II) e (1-(2-
piridilazo)-2-naftol) (PAN), utilizando o Triton X-114, com deteccao por espectrometria
de absorcao atomica em chama com fonte continua e de alta resolucao (HR-CS
FAAS). Foram avaliados alguns parametros relativos a formacao do complexo, a
extracao em ponto nuvem e ao sistema multicomutado. Nas melhores condicoes de
complexacao e extracao: 4,0 ml da solucao da amostra foram misturados com PAN
311,4 ¿Êmol L-1, Triton X-114 0,6% (m/v) e solucao tampao Tris/Htris+, pH 9.0, , tambem
usada para inducao do ponto nuvem, obtendo um volume final de 7,0 mL. A fase rica
em tensoativo foi retida em uma minicoluna empacotada com algodao hidrofobico
(vazao de 2 mL min-1) e eluida com 300 ¿ÊL de HNO3 0,5 mol L-1 (vazao de 5 ml min-
1). Foi obtida uma curva analitica com faixa linear de 5 . 60 ¿Êg L-1, limite de deteccao
de 0,52 ¿Êg L-1, limite de quantificacao 1,7 ¿Êg L-1, coeficiente de variacao de 1,3%
(n=12) e fator de enriquecimento igual a 6,6. A frequencia analitica foi de 6 amostras
h-1 / Due to intense anthropogenic activities, metal ions are among the most important
causer of pollution in the environment. Cadmium even at low concentrations is known
to be highly toxic for animals, plants and humans. It is often used as water pollution
indicator. Several spectro analytical techniques are available for the trace cadmium.
However, due to complexes matrix effects and low concentration there is the necessity
of separation and preconcentration procedure before detection. The mechanization of
cloud point extraction allows the efficient separation of the analyte. It reduces the
amount of sample and reagents, increasing sensitivity, precision, pre-concentration
factor and analysis time. This work propose the development of an analytical method
by cloud point extraction of Cd(II) and 1-(2 pyridylazo)-2-naphol (PAN) complex using
Triton X-114, and detection by means of high-resolution continuum source atomic
absorption spectrometry Some parameters related to complex formation, cloud point
extraction and multicommuted flow system were evaluated. Under best complexation
and extraction conditions: PAN 311.4 mol L-1, Triton X-114 0.6% and Tris/Htris+ buffer
solution, pH 9.0, used too cloud point induction, the surfactant rich phase was retained
in a hydrophobic cotton packed minicolumn (flow 2 mL min-1) and eluted using 300 ìL
HNO3 0.5 mol L-1 solution (flow 5 mL min-1). The analytical curve 5 ¿ 60 ìg L-1 linear
range, limit of detection 0.52 ìg L-1-, limit of quantification 1.7 ìg L-1, 1.3% coefficient of
variation (n=12) and enhancement factor 6.6 were obtained. The analytical frequency
was 6 samples h.1.
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Eletrodo de diamante dopado com boro para a determinação voltamétrica/amperométrica de antihelmínticos e anti-hipertensivos / Boron doped diamond electrode for the voltametric/ amperometric determination of anthelmintic and antihypertensive drugsLourenção, Bruna Cláudia 27 June 2014 (has links)
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6134.pdf: 6629660 bytes, checksum: a8afd4d15c98e0427e0d70f440a39deb (MD5)
Previous issue date: 2014-06-27 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this work it was developed, firstly, one method for determination of anthelmintic albendazole (ABZ) using differential pulse voltammetry (DPV) and the boron doped diamond (BDD) electrode catholically pretreated (BDD-CPT). The corresponding analytical curve showed linear response in the concentration range from 0.08 to 8.36 ^mol L-1 with detection limit (LD) of 0.06 ^mol L-1. The proposed method was applied in the determination of ABZ in three pharmaceutical formulations with similar results those obtained using a comparative method. The second part of this work it was to develop two electroanalytical procedures using the amperometry technique coupled to a flow injection analysis system (FIA) for the individual determination of two anthelmintic, the ivermectin (IVM) and levamisole (LVM), where it was used the BDD electrode anodically pretreated (BDD-APT) for LVM and BDD-CPT for IVM. Good linear ranges were obtained for the respective analytical curves with values of 0.60 to 50.0 ^mol L-1 for IVM and 0.01 to 6.00 ^mol L 1 for LVM with LD of 0.30 ^mol L 1 and 1.0 nmol L 1, respectively. These analytes were determined in samples of commercial pharmaceutical formulations and synthetic urine and the results obtained are in agreement with the results obtained using two comparative methods (one for each analyte). The analytical frequencies for each method were 48 and 56 determinations per hour for IVM and LVM, respectively. Another procedure was developed for simultaneous determination of two anthelmintics LVM and albendazole sulfoxide (ABZ-SO) in synthetic urine samples using a FIA system with multiple pulses amperometry (MPA) detection and the BDD-APT electrode. This method was applied for directly determination of ABZ-SO and for indirectly determination of LVM. The employed sequence of dual-potential waveform as a function of time, previously optimized, were Edet1 = +1.40 V / ms 200 (pulse potential at which occurs only ABZ-SO oxidation) and Edet2 = 1.90 V / 200 ms (pulse potential at which the oxidation of both anthelmintic, ABZ-SO and LVM, occurs). The analytical curves showed linearity from 2.00 to 100.0 ^mol L-1 (ABZ-SO) and 0.03 to 1.00 ^mol L-1 (LVM), with LD of 1.00 ^mol L-1 and 6.0 nmol L-1 for ABZ-SO and LVM, respectively. Samples of synthetic urine doped with two different concentrations of ABZ-SO and LVM presented recoveries from 93.3 to 100%. The procedure was simple, accurate and fast, with an analytical frequency of 53 samples per hour. In the last one procedure it was developed a method for simultaneous determination of hydrochlorothiazide (HTZ) and enalapril (ENP) (antihypertensives) using a FIA-MPA system and BDD-CPT electrode. The FIA-MPA method was also proposed based on the direct determination of HTZ and indirect of ENP. The sequence application of the pulses as a function of time, were, Edet1 = +1.50 V / ms 150 (pulse potential at which HTZ occurs) and Edet2 = +1.80 V / ms 150 (pulse potential at which oxidation of both analytes (HTZ and ENP) occurs). The analytical curves presented linearity from 0.40 to 8.00 ^mol L -1 to HTZ and from 0.03 to 1.00 ^mol L-1 to HTZ and LD obtained for HTZ and ENP were 0.20 and 0.01 ^mol L-1, respectively. It was analysed three pharmaceutical commercial samples containing both analytes and the results obtained using the FIA-MPA method are in agreement with those obtained using a comparative method (HPLC) with a confidence level of 95%. The procedure was simple and fast, with an analytical frequency of 89 samples per hour. / Neste trabalho de doutorado desenvolveu-se, primeiramente, um método para determinação do anti-helmíntico albendazol (ABZ) utilizando-se voltametria de pulso diferencial (DPV) e o eletrodo de diamante dopado com boro (BDD) pré-tratado catodicamente (BDD-CPT). A curva analítica obtida apresentou resposta linear de 0,08 a 8,36 ^mol L-1 com um LD de 0,06 ^mol L-1. O método foi aplicado na determinação de ABZ em três formulações farmacêuticas com resultados similares aos obtidos empregando-se um método comparativo. A segunda etapa do trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de dois procedimentos eletroanalíticos utilizando um sistema de análise por injeção em fluxo (FIA) e detecção amperométrica para a determinação individual de dois anti-helmíticos, a ivermectina (IVM) e o levamisol (LVM), sendo empregado o BDD pré-tratado anodicamente (BDD-APT) para o LVM e o BDD-CPT, para a IVM. As correspondentes curvas analíticas apresentaram boas linearidades nas faixas de concentrações de 0,60 a 50,0 ^mol L-1 (IVM) e 0,01 a 6,00 ^mol L-1 (LVM), com LDs iguais a 0,30 ^mol L-1 e 1,0 nmol L-1, respectivamente. Estes analitos foram determinados em amostras comerciais de formulações farmacêuticas e amostras de urina sintética sendo os resultados obtidos concordantes com os resultados obtidos empregando-se dois métodos comparativos (um para cada analito). A frequência analítica para cada método foi de 48 e 56 determinações por hora para IVM e LVM, respectivamente. Outro procedimento desenvolvido foi a determinação simultânea de dois anti-helmínticos, LVM e sulfóxido de albendazol (ABZ-SO), em amostras de urina sintética utilizando um sistema FIA com detecção por amperometria de múltiplos pulsos (MPA) empregando-se um eletrodo de BDD-APT. O método proposto foi baseado na determinação direta do ABZ-SO e indireta da LVM. A sequência de aplicação dos pulsos em função do tempo, previamente otimizada, foi, Edet1 = +1,40 V / 200 ms (pulso de potencial no qual ocorre a oxidação apenas de ABZ-SO) e Edet2 = +1,90 V /200 ms (pulso de potencial no qual ocorre a oxidação de ambos os anti-helmínticos ABZ-SO e LVM). As curvas analíticas obtidas apresentaram linearidades de 2.00 a 100,0 ^mol L1 (ABZ-SO) e 0,03 a 1,00 ^mol L1 (LVM), com LDs de 1.00^mol L-1 e 6,0 nmol L-1 para ABZ-SO e LVM, respectivamente. Amostras de urina sintética dopadas com ABZ-SO e LVM em duas diferentes concentrações apresentaram recuperações de 93,3 a 100 %. O procedimento desenvolvido mostrou-se simples, preciso e rápido, com uma frequência analítica de 53 determinações por hora. No último procedimento desenvolveu-se um método para a determinação simultânea de hidroclorotiazida (HTZ) e o enalapril (ENP) (anti-hipertensivos) utilizando-se um sistema FIA-MPA e o eletrodo de BDD-CPT. O método FIA-MPA proposto também foi baseado na determinação direta da HTZ e indireta do ENP. A sequência de aplicação dos pulsos em função do tempo utilizada foi, Edet1 = +1,50V / 150 ms (pulso de potencial no qual ocorre a oxidação apenas do HTZ) e Edet2 = +1,80V / 150 ms (pulso de potencial no qual ocorre a oxidação de ambos os analitos (HTZ e ENP)). As curvas analíticas obtidas apresentaram linearidades de 0,40 a 8,00 ^mol L-1 para o HTZ e de 0,03 a 1,00 ^mol L-1 para o ENP e os LDs obtidos para HTZ e ENP foram de 0,20 ^mol L 1 e 0,01 ^mol L 1, respectivamente. Foram analisadas três amostras comerciais farmacêuticas contendo os dois analitos e os resultados obtidos empregando-se o método FIA-FIA-MPA estão em concordância com aqueles obtidos empregando-se um método comparativo (HPLC) em um nível de confiança de 95%. O procedimento desenvolvido mostrou-se simples e rápido, com uma frequência analítica de 89 determinações por hora.
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Desenvolvimento de procedimentos analíticos para a determinação de N-acetilcisteína em produtos farmacêuticos. / Development of analytical procedures for determination of n-acetylcysteine in pharmaceutical formulations.Suarez, Willian Toito 17 February 2005 (has links)
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1426.pdf: 2212976 bytes, checksum: 075a2ca195e9ee733003690b11772140 (MD5)
Previous issue date: 2005-02-17 / Universidade Federal de Sao Carlos / In this dissertation four analytical procedures for the determination of Nacetylcysteine
in pharmaceutical formulations are described. The first procedure
developed was a flow injection analysis system for turbidimetric determination of Nacetylcysteine
employing Ag+ ions in an acid medium as the precipitant reagent. In
this system, 250 µL of 0.01 mol L-1 AgNO3 solution and 500 µL of sample solution
were inserted simultaneously into a merging zones flow system. After the precipitate
formation in a 100 cm coil reactor, the precipitate generated was monitored
turbidimetrically at 400 nm. Desionised water flowing intermittently at 6.3 mL min-1
was used to wash out the precipitate during the sampling stage. The analytical curve
was linear in the N-acetylcysteine concentration range from 1.0 x 10-4 to 1.0 x 10-3
mol L-1; with a detection limit of 8.0 x 10-5 mol L-1 (3σB/slope) and sampling frequency
of 60 h-1 was obtained. The relative standard deviation was smaller than 1% for Nacetylcysteine
solutions in the concentrations of 1.0 x 10-4 and 5.0 x 10-4 mol L-1
(n=20). The recoveries obtained for two samples ranged from 104 to 122%. A flow
injection system with spectrophotometric detection is proposed for determining Nacetylcysteine
in pharmaceutical formulations. In this system, N-acetylcysteine was
oxidized by Fe(III) and the Fe(II) produced is spectrophotometrically monitored as
Fe(II)-1,10-phenantroline complex at 515 nm. Under the optimum analytical
conditions, the linearity of the calibration graph for N-acetylcysteine ranged from 1.8 x
10-5 to 1.5 x 10-4 mol L-1. The detection limit of 6.3 x 10-6 mol L-1 (3σB/slope) and
recoveries between 102 to 113 % were obtained. The preparation and
electrochemical characterization of a carbon paste electrode modified with copper (II)
hexacyanoferrate(III) (CuCHF) as well as its behaviour as electrocatalyst toward the
oxidation of N-acetylcysteine were investigated. The electrochemical behaviour of the
modified electrode and the electrooxidation of N-acetylcysteine were explored using
sweep linear voltammetry. The best voltammetric response was observed for a paste
composition of 20%(w/w) copper (II) hexacyanoferrate(III) complex, acetate buffer
solution at pH of 6.0 as the electrolyte and scan rate of 10 mV s-1. A linear
voltammetric response for N-acetylcysteine was obtained in the concentration range
xiv
from 1.2 x 10-4 to 8.3 x 10-4 mol L-1, with a detection limit of 6.3 x 10-5 mol L-1
(3σB/slope). The proposed electrode is useful for the quality control and routine
analysis of N-acetylcysteine in pharmaceutical formulations. Finally, a simple,
precise, rapid and low-cast potentiometric method for N-acetylcysteine determination
in pure form and in pharmaceutical preparations is proposed. N-acetylcysteine
present in tablets containing known quantity of drug was potentiometrically titrated in
aqueous solution with AgNO3. No interferences were observed in the presence of
common components of the tablets as saccharin, sucrose and EDTA. The analytical
results obtained by applying the proposed method compared very favorably with
those obtained by the comparative method. Recovery of N-acetylcysteine from
various tablets dosage formulations range from 98.7 to 103.0%. Compared to others
procedures reported in the literature the procedures developed in this dissertation
shows to be better and cheaper to determination of N-acetylcysteine in
pharmaceutical formulations. / Nessa dissertação descreve-se quatro procedimentos analíticos para a
determinação de N-acetilcisteína em formulações farmacêuticas. O primeiro
procedimento desenvolvido foi um sistema de análise por injeção em fluxo para a
determinação turbidimétrica de N-acetilcisteína empregando como reagente
precipitante íons Ag+ em meio ácido. Nesse sistema, solução do reagente AgNO3
0,01 mol L-1 e da amostra foram inseridos simultaneamente em zonas coalescentes
em volume de 250 e 500 µL, respectivamente. Após a formação do precipitado em
uma bobina reacional de 100 cm, o produto gerado foi monitorado
turbidimetricamente em 400 nm. Adaptou-se um fluxo intermitente de água
desionizada a uma vazão de 6,3 mL min-1 para a limpeza do sistema durante a
amostragem. A curva analítica foi linear no intervalo de concentração de Nacetilcisteína
de 1,0 x 10-4 a 1,0 x 10-3 mol L-1, com limite de detecção de 8,0 x 10-5
mol L-1 (3σB/inclinação) e freqüência de amostragem de 60 h-1. Os desvios padrões
relativos foram menores que 1% para soluções de N-acetilcisteína de 1,0 x 10-4 e 5,0
x 10-4 mol L-1 (n=20). Os valores do teste de recuperação em duas amostras
comerciais variaram na faixa de 104 a 122%. Como um segundo procedimento, um
sistema de análise por injeção em fluxo com detecção espectrofotométrica foi
proposto. Nesse sistema, N-acetilcisteína foi oxidada por Fe(III), sendo o Fe(II)
produzido monitorado espectrofotometricamente como Fe(II)-1,10-ortofenantrolina
em 515 nm. Sobre as condições analíticas otimizadas, a curva analítica foi linear em
um intervalo de concentração de N-acetilcisteína entre 1,8 x 10-5 a 1,5 x 10-4 mol L-1.
O limite de detecção obtido foi de 6,3 x 10-6 mol L-1 (3σB/inclinação) e as
recuperações variaram na faixa de 102 a 113%. A caracterização e a preparação de
um eletrodo de pasta de carbono modificado com hexacianoferrato de cobre(II)
(CuHCF) foi investigado. O comportamento eletroquímico do eletrodo modificado
para eletrooxidação da N-acetilcisteína foi explorado usando voltametria linear. As
melhores respostas voltamétricas foram: composição da pasta de carbono de 20%
(m/m) do complexo de hexacianoferrato de cobre(II), solução tampão acetato como
xii
solução eletrolítica e velocidade de varredura de potenciais de 10 mV s-1. A curva
analítica foi linear na região de concentração de N-acetilcisteína entre 1,2 x 10-4 a
8,3 x 10-4 mol L-1, com um limite de detecção de 6,3 x 10-5 mol L-1 (3σB/inclinação). O
eletrodo proposto foi usado para o controle e análise de rotinas de formulações
farmacêuticas. Finalmente, um método potenciométrico simples, preciso, rápido e de
baixo custo foi proposto para a determinação de N-acetilcisteína na forma pura e em
formulações farmacêuticas. A N-acetilcisteína presente em formulações
farmacêuticas foi determinada potenciometricamente empregando-se como titulante
uma solução aquosa de AgNO3. Interferências não foram observadas na presença
de componentes comumente encontrados nas formulações farmacêuticas, a saber:
sacarina, sacarose e EDTA. Os resultados analíticos obtidos a partir da aplicação do
método proposto estão em uma boa concordância com aqueles obtidos pelo método
comparativo. A recuperação obtida para a N-acetilcisteína em várias formulações
farmacêuticas variou de 98,7 a 103,0%. Em comparação com a maioria dos
procedimentos descritos na literatura, os procedimentos desenvolvidos nessa
dissertação mostraram-se ser mais baratos e simples para a determinação de Nacetilcisteína
em formulações farmacêuticas.
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O efeito da angiotensina ii na maturação nuclear de oócitos bovinos é mediado pelas prostaglandinas E2 E F2α / Effect of angiotensin ii on bovine oocyte nuclear maturation mediated by PGE2 and PGF2αBarreta, Marcos Henrique 27 February 2008 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In mammals, it is well know that resumption of meiosis occurs after the preovulatory LH surge and results in germinal vesicle breakdown (GVBD), initiating the so-called oocyte
maturation. However, the pathway by which this gonadotrophin acts is not completely clear. We have recently demonstrated that AngII plays an important role on the onset of ovulation in cattle, potentially acting as an intrafollicular LH mediator. We also observed that AngII prevents the inhibitory effect of follicular cells during bovine oocyte nuclear maturation in vitro. These results suggest that AngII plays a role in LH-induced resumption of meiosis in the bovine oocyte. The aim of this study was to verify the involvement of AngII in LH-induced meiosis resumption and test the hypothesis that prostaglandins E2 and F2α participates of AngII-induced meiosis resumption in bovine oocytes. In the first experiment, seven cows were superovulated with FSH and follicles larger than 12 mm in diameter were subjected to an intrafollicular injection of saralasin or saline. Follicles from the right ovary (n=17) where intrafollicular injected with saralasin (10μM) and follicles from the left ovary (n=17) were treated with saline (control group). A preovulatory LH surge was induced by im injection of a GnRH agonist (gonadorelin 100μg im) following the intrafollicular injections. Fifteen hours later, the animals were ovariectomized and the oocytes were recovered to evaluate the stage of meiotic maturation. All oocytes (n=12) were at germinal vesicle stage (GV) 15 hours after
GnRH agonist injection in the saralasin group while in the control group (n=13) the oocytes were at the GVBD (30.8%) or Metaphase I (MI; 69.2%; P<0.001) stage. In other experiment, oocytes were co-cultured with follicular hemisections during 15 hours, to evaluate the role of
prostaglandins mediating the effect of AngII on meiotic resumption. The inhibitory effects caused by follicular cells on oocyte nuclear maturation was prevented by adding 100pM of
AngII to the culture medium (26.6% MI without AngII vs. 77.5% MI with AngII; P<0.001). However, when a nonselective ciclooxigenase (COX) inhibitor (10μM of indometacin) was present in the culture system with AngII and follicular hemisections, oocytes reached MI in a
percentage (13.4%) significantly lower than without indometacin (P<0.001). Furthermore, when 1μM of PGE2 or PGF2α was added to the co-culture system with follicular cells, oocyte nuclear maturation rate followed the same pattern as the high maturation rate observed in the presence of AngII (PGE2 77.4%, PGF2α 70.0% and AngII 75.0% of MI). In conclusion, these results suggest that AngII mediates meiosis resumption induced by LH surge in bovine oocytes, which is dependent of PGE2 and PGF2α production by follicular cells. / Em mamíferos, é bem estabelecido que o reinício da meiose ocorre após o pico préovulatório de LH e resulta no rompimento da vesícula germinativa (RVG), iniciando a
maturação do oócito. Entretanto, a via pela qual essa gonadotrofina atua não está completamente elucidada. Nosso grupo demonstrou que a angiotensina II (AngII) apresenta
uma importante função no início da ovulação em bovinos, potencialmente atuando como um mediador intrafolicular do LH. Nós também observamos que a AngII previne o efeito
inibitório das células foliculares durante a maturação nuclear in vitro de oócitos bovinos. Estes resultados sugerem que a AngII apresenta uma função importante durante o reinício
da meiose induzido pelo LH em oócitos bovinos. Portanto, os objetivos deste estudo foram verificar a participação da AngII no reinício da meiose induzido pelo pico ovulatório de LH, e
investigar o envolvimento das prostaglandinas E2 e F2α como mediadores da AngII para desencadear o reinício da meiose em oócitos bovinos. No primeiro experimento, sete vacas
foram superovuladas com FSH e os folículos maiores que 12mm de diâmetro foram submetidos a uma injeção intrafolicular de saralasina ou NaCl 0,9%. Os folículos do ovário
direito (n=17) receberam uma injeção intrafolicular de saralasina (10μM) e os do ovário esquerdo (n=17) foram injetados com NaCl 0,9% (grupo controle). Um pico de LH foi
induzido pela administração IM de um agonista do GnRH (gonadorelina 100μg) imediatamente após as injeções intrafoliculares. Quinze horas após, os animais foram
ovariectomizados e os oócitos foram recuperados para avaliar o estádio da maturação nuclear. Todos os oócitos do grupo saralasina (n=12) estavam no estádio de vesícula
germinativa (VG) 15 horas após a administração IM de um agonista do GnRH enquanto que no grupo controle (n=13) os oócitos estavam no estádio de RVG (30,8%) ou Metáfase I (MI; 69,2%; P<0,001). Em outro experimento, oócitos foram co-cultivados com metades foliculares durante 15 horas para avaliar a participação das prostaglandinas como mediadores do efeito da AngII sobre o reinício da meiose. O efeito inibitório causado pelas células foliculares sobre a maturação nuclear do oócito foi prevenido pela adição de 100pM
de AngII ao meio de cultivo (26,6% de MI sem AngII vs. 77,5% de MI com AngII; P<0,001). Entretanto, quando um inibidor não seletivo da COX (10μM de indometacina) foi adicionado ao sistema de cultivo contendo AngII e metades foliculares, os oócitos atingiram MI em uma percentagem (13,4%) significativamente mais baixa que sem indometacina (P<0,001). Além disso, quando 1μM de PGE2 ou PGF2α foram adicionados ao sistema de co-cultivo in vitro com metades foliculares, a taxa de maturação nuclear dos oócitos seguiu o mesmo padrão observado na presença de AngII (PGE2 77,4%, PGF2α 70,0% e AngII 75,0% de MI). Portanto, este estudo demonstra que o reinício da meiose em oócitos bovinos, induzido pelo pico ovulatório de LH, requer AngII, e que as prostaglandinas E2 e F2α participam dessa ação.
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Emissões de amônia e óxido nitroso após aplicação de dejetos de bovinos na semeadura e ureia em cobertura na sucessão trigo/milho em plantio direto / Ammonia and nitrous oxide emissions after dairy slurry application in no-till wheat/maize sowing and urea sidedressedTonetto, Felipe 25 November 2016 (has links)
The application of dairy slurry (DS) to the soil surface in no-till can result in the ammonia (NH3) and nitrous oxide (N2O) emission to atmosphere, with negative repercussions both agronomical and environmentally. The magnitude of these emissions may reduce the expected benefits from the agricultural use of dairy slurry as a nitrogen (N) source to crops. The objective of this work was to evaluate the N2O and NH3 emission according to the method of DS application in soil (surface broadacast vs. shallow injection), with and without the use of the nitrification inhibitor dicyandiamide (DCD) at sowing, associated with the application of urea sidedress. The work was developed in the experimental area of the Department of Soils of the Federal University of Santa Maria (UFSM), in a Hapludalf. The experiment was established in a randomized complete block design with four replications and plots with dimensions of 33 m2 (5,5 m x 6 m). The treatments were: T1- Control; T2- Surface application of mineral fertilization in sowing and urea sidedress (NPK + U); T3- DS broadcast and urea (DSs + U); T4- DSs broadcast with DCD and urea (DSs + DCD + U); T5- DS injected and urea (DSi + U) and T6- DS injected with DCD and urea (DLBi + DCD + U). The N2O evaluations were performed using static chambers and the ammonia was evaluated in the wheat through semi-open static chambers and in the corn through semi-open collectors. Dairy slurry injection in sowing increase N2O emission in 2,198 g ha-1 (56%) in relation to the traditional way of urea use, applying 1/3 of the N at sowing and 2/3 in sidedress. The DCD addition to dairy slurry did not affect the annual N2O emission when the dairy manure was applied on the soil surface in sowing of wheat and corn, compare with exclusive use of urea. The results showed that the lower N2O emission occurred with the use combined of DCD with dairy slurry before its injection into the soil, in sowing of the cultures. NH3 cumulative emissions did not differ between the application of dairy manure in pre-sowing associated with sidedress urea from the traditional mode of exclusive use of urea. The results suggest that N2O and NH3 emissions factors preconized by IPCC are overestimated for dairy manure for Southern Brazil. / A distribuição dos dejetos líquidos de bovinos (DLB) na superfície do solo em plantio direto pode resultar na emissão para a atmosfera de amônia (NH3) e óxido nitroso (N2O), com reflexos negativos tanto do ponto de vista agronômico quanto ambiental. A magnitude destas emissões pode reduzir os benefícios esperados com o uso agrícola dos dejetos como fonte de nitrogênio (N) às culturas. O objetivo do trabalho foi avaliar a emissão de N2O e NH3 em função do modo de aplicação dos DLB no solo, em superfície ou injetado, com e sem o uso do inibidor de nitrificação dicianodiamida (DCD) na semeadura, associado com a aplicação de ureia em cobertura. O trabalho foi desenvolvido na área experimental do Departamento de Solos da Universidade Federal de Santa Maria (UFSM), em um Argissolo Vermelho Distrófico arênico. O delineamento experimental foi blocos ao acaso com 4 repetições. Os tratamentos foram os seguintes: T1- Testemunha, sem aplicação de fertilizantes; T2- Adubação mineral (NPK) aplicada na superfície do solo + ureia em cobertura (NPK + U); T3- DLB na superfície do solo + ureia em cobertura (DLBs + U); T4- DLB com DCD na superfície do solo + ureia em cobertura (DLBs + DCD + U); T5- DLB injetado no solo + ureia em cobertura (DLBi + U) e T6- DLB com DCD injetado no solo + ureia em cobertura (DLBi + DCD + U). Os tratamentos foram aplicados no trigo e reaplicados no milho. A emissão de N2O foi avaliada usando câmaras estáticas, desde a aplicação dos tratamentos no trigo até 22 dias após a colheita do milho, totalizando 364 dias de avaliação. A amônia foi avaliada no trigo através de câmaras semi-abertas estáticas e no milho através de coletores semi-abertos. A injeção dos DLB em pré-semeadura no trigo e no milho, com aplicação de ureia em cobertura, aumentou a emissão anual de N-N2O em 2.198 g ha-1 (56%), em relação ao modo tradicional de uso da ureia nas culturas, aplicando-se 1/3 do N na semeadura e 2/3 em cobertura. A adição de DCD aos DLB não afetou a emissão anual de N2O quando os DLB foram aplicados na superfície do solo em pré-semeadura do trigo e do milho, porém reduziu a emissão anual em 39% quando os DLB foram injetados, não diferindo do tratamento com uso exclusivo de ureia. Os resultados do estudo indicam que a menor emissão de N2O ocorreu com o uso combinado de DCD aos DLB antes da sua injeção no solo, na pré-semeadura das culturas. A volatilização acumulada de NH3 nos tratamentos em que os dejetos de bovinos foram aplicados em pré-semeadura associados à aplicação de ureia em cobertura não diferiu do modo tradicional de uso exclusivo de ureia nas culturas. Os resultados indicam que o fator de emissão de N2O e NH3 preconizado pelo IPCC está superestimado para a aplicação de dejetos de bovinos e ureia no trigo e no milho no Rio Grande do Sul.
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Eficácia da articaína, da lidocaína e da mepivacaína associadas à epinefrina em pacientes com pulpite irreversível em molares mandibulares / Efficacy of articaine, of lidocaine and mepivacaine in patients associated with irreversible pulpitis in mandibular molarsCarlos Eduardo Allegretti 01 November 2012 (has links)
O objetivo deste estudo foi comparar a eficácia anestésica da articaína 4%, da lidocaína 2% e da mepivacaína 2%, todas associadas à epinefrina 1:100.000, durante pulpectomia em pacientes com pulpite irreversível em molares mandibulares. Sessenta e seis voluntários do Setor de Urgência da Faculdade de Odontologia da Universidade de São Paulo receberam, aleatoriamente, 3,6ml de um dos anestésicos locais para o bloqueio convencional do nervo alveolar inferior (NAI). No caso de falha do bloqueio, foram administrados 3,6ml da mesma solução como injeção complementar no ligamento periodontal. O sinal subjetivo de anestesia do lábio, a presença de anestesia pulpar e ausência de dor durante a pulpectomia foram avaliados, respectivamente, por indagação ao paciente, por meio do aparelho estimulador pulpar elétrico (pulp tester) e por uma escala analógica verbal. A análise estatística foi realizada por meio dos testes Qui-quadrado, Kruskal Wallis e Razão de Verossimilhancas. Todos os pacientes reportaram anestesia no lábio após o bloqueio do NAI. A mepivacaína apresentou valores superiores (68,2%) para a anestesia pulpar após o bloqueio do NAI e a lidocaína (90%) após a injeção no ligamento periodontal. A mepivacaína apresentou valores superiores para a analgesia (72,7%) após o bloqueio no NAI e a lidocaína (90%) após a injeção no ligamento periodontal. Após a falha do bloqueio do NAI, a dor na câmara pulpar foi a mais frequente e após a falha da injeção no ligamento periodontal, a dor no canal. No entanto, essas diferenças não foram estatisticamente significantes. Portanto as três soluções anestésicas locais se comportam de forma semelhante e não apresentam efetivo controle da dor no tratamento da pulpite irreversível em molares mandibulares. / The aim of this study was to compare the anesthetic efficacy of 4% articaine, lidocaine 2% and 2% mepivacaine, all associated with epinephrine 1:100,000 during pulpectomy in patients with irreversible pulpitis in mandibular molars. Sixty-six volunteers Sector Emergency Faculty of Dentistry, Universidade de São Paulo randomly received 3.6 ml of a local anesthetic to block conventional inferior alveolar nerve. In case of failure of the lock, were administered 3.6 ml of the same solution as in the periodontal ligament injection complement. The signal subjective lip anesthesia, the presence of pulpal anesthesia and no pain during pulpectomy were evaluated respectively by questioning the patient, via the stimulating device electrical pulp (pulp tester) and a verbal analogue scale. Statistical analysis was performed using the chi-square test, Kruskal Wallis and likelihood ratio. All patients reported lip anesthesia after blockade of the inferior alveolar nerve. The mepivacaine showed higher values (68.2%) for pulpal anesthesia after blockade of the inferior alveolar nerve and lidocaine (90%) after injection in the periodontal ligament. The mepivacaine showed higher values for analgesia (72.7%) after blocking the inferior alveolar nerve and lidocaine (90%) after injection in the periodontal ligament. After the failure of the blockade of the inferior alveolar nerve, the pain in the pulp chamber was the most frequent and after the failure of the periodontal ligament injection, pain in the channel. However, these differences were not statistically significant. Therefore, the three local anesthetic solutions behave similarly and did not exhibit effective pain management in treating irreversible pulpitis in mandibular molars.
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Influência das condições de processamento na morfologia e das propriedades mecânicas de sistemas poliméricos moldados por injeção e sua predição através de redes neurais artificiais.Lotti, Cybele 12 August 2004 (has links)
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Previous issue date: 2004-08-12 / Universidade Federal de Minas Gerais / The influence of the injection molding parameters on the morphology and mechanical properties of poly(phenylene sulfide), PPS, and of a 80/20(%wt) blend of PPS/block copolymer styrene-ethylene-butylene-styrene ,SEBS, were
evaluated. The injection molding conditions were defined through an experimental design. The lower and upper limits of each variable were set
considering the material characteristics and the machine capacity. The software MOLDFLOW® was used to simulate the injection molding process, to define the cooling and holding times, to guarantee the part quality and to obtain the shear rate and bulk temperature profiles at the end of the filling step. For PPS, it was observed that the variables with highest influence on the gradient of crystallinity along the part thickness and on the mechanical properties were melt (Tinj) and mold (Tm) temperatures. For the PPS/SEBS blend, the flow rate (Q), mold temperature and holding pressure (Ph) were the variables with highest influence on the morphology. The aspect ratio of the SEBS particles, dispersed on the PPS matrix, was almost unaffected by the changes of the injection
conditions; on the other hand, the mean particle size (caliper length along the major axis) and the value of the dispersion function represented qualitatively well the morphological variations observed for the blend. The artificial neural
networks, built with experimental data and trained with the group cross validation method (GCV), predicted with good precision the morphology and the mechanical properties, starting from the injection molding processing
conditions, as well as the mechanical properties starting from the morphological aspects. / A influência das variáveis de processamento da moldagem por injeção na morfologia e nas propriedades mecânicas foi avaliada para o poli(sulfeto de p-fenileno), PPS, e para a blenda de PPS com o copolímero em bloco de estireno-etileno-butileno-estireno, SEBS, na concentração em massa 80/20 (PPS/SEBS). A definição das condições de injeção foi feita através de
planejamento de experimentos. Os limites inferiores e superiores de cada variável foram definidos levando em consideração as características do
material e a capacidade da máquina injetora. O programa computacional MOLDFLOW® foi utilizado para a simulação do processo de injeção para a
definição dos tempos de resfriamento e de empacotamento, para garantia da qualidade do moldado e para a obtenção dos perfis de taxa de cisalhamento e de temperatura da massa ao final da etapa de preenchimento. Foi verificado
que, no caso do PPS, as variáveis de maior influência no gradiente de cristalinidade ao longo da espessura da peça e nas propriedades mecânicas
foram as temperaturas da massa polimérica fundida (Tinj) e do molde (Tm). No caso da blenda PPS/SEBS, a velocidade de injeção ou vazão (Q), a
temperatura do molde e a pressão de empacotamento (Ph) foram as variáveis
de maior influência na morfologia. A razão de aspecto das partículas de SEBS, dispersas na matriz de PPS, praticamente não foi alterada com a variação das condições de injeção, ao contrário do tamanho médio de partícula e do valor da
função dispersão, que pôde representar qualitativamente bem as alterações morfológicas observadas na blenda. As redes neurais construídas a partir dos dados experimentais e treinadas com o método de validação cruzada em grupo (VCG) puderam predizer com boa precisão a morfologia e as propriedades mecânicas do moldado a partir das condições de processamento, bem como as
propriedades mecânicas a partir da morfologia.
Palavras-chave: morfologia, cristalinidade, blenda, propriedades mecânicas, moldagem por injeção, A influência das variáveis de processamento da moldagem por injeção na morfologia e nas propriedades mecânicas foi avaliada para o poli(sulfeto de p-fenileno), PPS, e para a blenda de PPS com o copolímero em bloco de estireno-etileno-butileno-estireno, SEBS, na concentração em massa 80/20 (PPS/SEBS). A definição das condições de injeção foi feita através de
planejamento de experimentos. Os limites inferiores e superiores de cada variável foram definidos levando em consideração as características do
material e a capacidade da máquina injetora. O programa computacional MOLDFLOW® foi utilizado para a simulação do processo de injeção para a
definição dos tempos de resfriamento e de empacotamento, para garantia da qualidade do moldado e para a obtenção dos perfis de taxa de cisalhamento e de temperatura da massa ao final da etapa de preenchimento. Foi verificado
que, no caso do PPS, as variáveis de maior influência no gradiente de cristalinidade ao longo da espessura da peça e nas propriedades mecânicas
foram as temperaturas da massa polimérica fundida (Tinj) e do molde (Tm). No caso da blenda PPS/SEBS, a velocidade de injeção ou vazão (Q), a
temperatura do molde e a pressão de empacotamento (Ph) foram as variáveis
de maior influência na morfologia. A razão de aspecto das partículas de SEBS, dispersas na matriz de PPS, praticamente não foi alterada com a variação das condições de injeção, ao contrário do tamanho médio de partícula e do valor da função dispersão, que pôde representar qualitativamente bem as alterações morfológicas observadas na blenda. As redes neurais construídas a partir dos
dados experimentais e treinadas com o método de validação cruzada em grupo (VCG) puderam predizer com boa precisão a morfologia e as propriedades mecânicas do moldado a partir das condições de processamento, bem como as
propriedades mecânicas a partir da morfologia.
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