Este estudo teve como objetivo avaliar a eficácia dos cimentos obturadores do sistema de canais radiculares quando submetidos ao desafio ácido em ambiente bucal. Foram utilizadas 55 raízes de incisivos centrais inferiores humanos com comprimento padronizado em 10 mm. Realizou-se o preparo biomecânico dos canais até o instrumento #40.02 e as raízes foram esterilizadas em autoclave. Quarenta e quatro raízes foram obturadas pela técnica de condensação lateral com um dos quatro cimentos de diferentes bases: AH Plus, MTA Fillapex, Sealapex ou Endofill. Nas 11 raízes remanescentes, apenas foi executado o preparo biomecânico dos canais e esterilização (controle negativo). Foram selecionados 11 participantes que atenderam aos critérios de inclusão na pesquisa. Foi realizada a moldagem das arcadas dentais e confecção dos dispositivos acrílicos intra-bucais palatinos com 5 nichos, sendo 4 deles para as raízes correspondentes a cada cimento experimental e 1 nicho para a raiz controle. As raízes foram fixadas com cera e tela para favorecer o acúmulo de biofilme. Durante 14 dias, 11 participantes utilizaram o dispositivo o dia todo e foram orientados a gotejar solução de sacarose 20% sobre as amostras, seis vezes ao dia, simulando alto desafio cariogênico. Após os 14 dias, as raízes foram removidas dos dispositivos, seccionadas em slices e foram realizadas as seguintes análises: perfil de desgaste do material obturador e superfície dentinária antes e após a exposição ao ambiente ácido bucal por microscopia confocal de varredura a laser (MCVL); resistência adesiva (MPa) do material obturador à dentina radicular por teste de push-out e análise qualitativa da morfologia da interface adesiva e desmineralização ao redor do material obturador por MCVL. Os dados do perfil de desgaste foram avaliados pelo teste não-paramétrico de Kruskal-Wallis e teste t (&alpha;=0,05), os dados da resistência adesiva foram avaliados por Análise de Variância a dois critérios (cimentos e terços radiculares) e teste de Tukey (&alpha;=0,05). Verificou-se que não houve diferença estatisticamente significante entre os cimentos (p=0,6190), porém todas as amostras apresentaram desgaste da dentina e material obturador após exposição ao ambiente bucal (p<0,05). As raízes obturadas com o cimento AH Plus apresentaram maior resistência adesiva à dentina (11,40 ± 7,74 a) (p<0,05). Resultados intermediários foram encontrados nas raízes obturadas com o MTA Fillapex (7,22 ± 5,88 ab) e Endofill (7,37 ± 6,75 ab). As raízes obturadas com o Sealapex apresentaram menores valores de resistência adesiva (5,18 ± 4,34 b). Não houve diferença significante para os terços radiculares, nem na interação dos fatores (p>0,05). Houve predomínio de falhas adesivas em dentina nas raízes obturadas com os cimentos AH Plus, MTA Fillapex e Endofill (respectivamente 66%, 75% e 54,2%). Nas raízes obturadas com o Sealapex houve predomínio de falhas mistas (54,2%). Todos os cimentos apresentaram degradação do material obturador e superfície dentinária, além da desmineralização ao redor da obturação, sendo esta última mais intensa nas raízes obturadas com os cimentos Sealapex e Endofill. Nas raízes não obturadas, houve acúmulo intenso de biofilme bacteriano e desmineralização da dentina intrarradicular. Nenhum cimento foi capaz de evitar a degradação da interface adesiva e da dentina. No entanto, nestas situações de alto desafio ácido, os cimentos AH Plus e MTA Fillapex demonstraram desempenho superior aos demais cimentos testados, por apresentarem melhor resistência adesiva do material obturador à dentina, além de degradação e desmineralização ao redor da obturação menos intensa. / This study has the purpose to evaluate the efficacy of root canal sealers following in situ acid challenge. The root canals of 55 human mandibular central incisors with standardized root canals length 10 mm were used. Roots were as submitted to biomechanical preparation up to #40.02 instrument and canals were sterilized in an autoclave. Forty-four roots were filled with one of the four sealers using the lateral condensation technique: AH Plus, Endofill, MTA Fillapex e Sealapex. The remaining 11 roots were only submitted to biomechanical preparation and were sterilized (negative control). Eleven 11 participants that fulfill the inclusion criteria were selected. The impressions of dental arcs were performed and intraoral acrylic devices were done with 5 spaces, being 4 for roots with experimental sealers and 1 for control root. The roots were fixed with wax and screen to promote the accumulation of biofilm. During 14 days, 11 participants were instructed to use the devices every day. Dental biofilm was allowed to accumulate on root and drops of 20% sucrose solution were dripped onto them, simulating a high acidic challenge. After 14 days, the roots were removed from the intraoral devices sectioned in slices and the following analyses were conducted: degradation (wear profile) in the dentin-sealer interface subjected to confocal laser scanning microscope (CLSM); bond strength of filling material (MPa) to root canal (push-out test) and qualitative analysis of adhesive interface morphology and demineralization around filling material by CLSM. The wear profile data were assessed by non-parametric Kruskal-Wallis and t-test (&alpha;=0.05), the bond strength were evaluated by two-way ANOVA (cements and root thirds) and Tukey test (&alpha;=0.05). Statistical analyses were set at 5% significance level. Regarding the surface of the wear profile, it was found that there was no significant statistical difference between sealers (p=0.6190), but all samples showed wear of dentine and filling material after exposure to the oral environment (p <0.05). Roots filled with AH Plus sealer showed the higher bond strength to dentin (11.40 ± 7.74 a) (p<0.05). Intermediate results were found in roots with MTA Fillapex (7.22 ± 5.88 ab) and Endofill (7.37 ± 6.75 ab). The worst result was found in roots with Sealapex (5.18 ± 4.34 b). There were no significant differences in root thirds, neither in the interaction of factors (p>0.05). Adhesive failure were predominant in root canals with AH Plus, MTA Fillapex and Endofill (respectively, 66%, 75% e 54.2%). Root canals with Sealapex presented more mixed failure (54.2%). Qualitative morphological analysis showed that all sealers presented dentin demineralization around root canal filling, being greater when using to Sealapex and Endofill sealers. In unfilled roots, there was intense accumulation of bacterial biofilm and demineralization of intraradicular dentin. After the exposure of roots to oral environment for 14 days, it may be concluded that no sealer was able to prevent degradation of the adhesive interface and dentin. However, in these situations of high acid challenge, AH Plus and MTA Fillapex sealers have shown superior performance than other tested sealers for their high adhesive strength of the filling material to dentin, and less intense degradation and demineralization around the root canal filling.

L'objectif de ce projet de thèse est de mettre en évidence des phénomènes de chiralité optique induits dans des systèmes plasmoniques. La manipulation des différents degrés de liberté de la lumière est mise en évidence par le biais de techniques expérimentales complémentaires basées sur la tomographie en polarisation, la microscopie à fuites radiatives et la microscopie en champ proche optique (SNOM). D'une part, nous rapportons une méthode de caractérisation non-invasive afin de révéler la présence conjointe de chiralité planaire et volumique au sein de métasurfaces plasmoniques. Pour décrire cette chiralité mixte, une généralisation du modèle de Kuhn est développée. D'autre part, nous démontrons deux dispositifs plasmoniques exploitant le couplage spin-orbite optique pour contrôler les moments angulaires de spin et orbitaux de la lumière. En particulier, le mécanisme réciproque de l'effet spin Hall optique est démontré à l'aide de nano-ouvertures en forme de T: la trajectoire des plasmons de surface est adressée dans le moment angulaire de spin des photons. Cette fonctionnalité est ensuite mise en œuvre dans une expérience de brouillage d'interférence. La génération de vortex plasmoniques est également réalisée par le biais de cavités spirales, dont la chiralité conditionne l'intensité et le moment angulaire orbital des vortex. Enfin, une preuve de concept sur la mesure de la densité locale d’états optique, façonnée par un environnement chiral, est démontrée à l'aide d'une sonde SNOM classique et quantique. Ce travail permet de connecter les grandeurs de densité et de flux de chiralité aux interactions lumière-matière. L'étude de la chiralité dans le contexte de la plasmonique ouvre des perspectives prometteuses dans la nano-manipulation optique, la séparation de molécules chirales et le contrôle de sources quantiques. / In this thesis, we aim at demonstrating chiral optical effects in plasmonic systems. The manipulation of the different degrees of freedom of light is evidenced by complementary experimental approaches based on polarisation tomography, leakage radiation microscopy and scanning near-field optical microscopy (SNOM). On one hand, we report on a non-invasive method to reveal the coexistence of surface and bulk chirality in plasmonic metasurfaces. Specifically, we extend the model of Kuhn to describe this chirality mixture. On the other hand, we demonstrate two plasmonic devices which rely on the optical spin-orbit coupling to control the spin and the orbital angular momentum of light. In particular, the reciprocal mechanism of the spin-Hall effect of light is shown using T-shaped nano-apertures: the trajectory of surface plasmons can be encoded in the spin of the photons. This which-path marker is then implemented in an interference erazer experiment. Plasmonic vortex generation is also reported in spiral cavities. The spiral chirality rules the intensity as well as the angular orbital momentum of the singular fields. Finally, as a proof of concept, we demonstrate using a conventional and quantum SNOM probe that the local density of optical states can be structured by a chiral environment. We also connect the density and flux chirality to light-matter interactions. Studying chirality in the context of plasmonics opens promising prospects in the optical nano-manipulation, chiral molecules discrimination and the control of quantum sources.

Regenerative medicine holds promises for many neurodegenerative diseases such as Traumatic Brain Injury (TBI), a disorder that occurs when a sudden trauma causes damage to the brain, leading to apoptosis or necrosis of brain neurons. More than 5 million Americans suffer from TBI as a result of inability to regenerate damaged neurons. The aim of this project was to develop a biocompatible and electrically conductive substrate to promote growth and regeneration of neurons and for our long-term goal as a probe to record intracellular and multisite signals from brain. The substrate was fabricated by pyrolyzing a polymeric precursor -SPR 220.7 at temperatures higher than 700 ºC. Human Neuroblastoma cells - SK-N-MC, SY5Y and mouse teratocarcinoma cells P-19 were found to attach and proliferate on photoresist derived carbon film. Growth and differentiation of rat pheochromocytoma cell-PC12 that serves as a model for primary neurons was demonstrated. Initial examination of cell growth and differentiation was done by observing cell shape and size, and measuring the length of neurites after the cells were differentiated by NGF. Further characterization of cells cultured on photoresist derived carbon substrate was achieved by testing mRNA genes- GADPH and Tau. Findings from this investigative work would possibly help to study new approaches to promote neuronal growth and differentiation in damaged brain regions of people with TBI or in patients with other neurodegenerative disorders, such as Alzheimer's disease in regaining memories.

A recuperação de nitrogênio e fósforo presente no esgoto tem se tornado uma alternativa bastante promissora para fornecer uma fonte renovável e ecologicamente sustentável de nutrientes para a agricultura e, consequentemente, melhorar a qualidade do efluente final do sistema de tratamento. Os compostos de fósforo, durante o tratamento de esgoto, numa primeira etapa são removidos por processos biológicos, sendo incorporados no lodo pelos organismos heterotróficos ordinários e organismos acumuladores de fósforo (PAOs). Seguidamente, em condições anaeróbias, o fósforo armazenado no lodo pode ser liberado para a fase líquida e em seguida recuperado como estruvita (MgNH4PO4 .6H2O) num processo de cristalização sob condições controladas. No Brasil, ainda não existem documentados estudos em escala piloto, que simulem condições reais, utilizando sistemas EBPR e reatores de precipitação. Por tal motivo, esta pesquisa foi desenvolvida com o intuito de contribuir com uma melhor compreensão do fenômeno de recuperação de fósforo como cristais de estruvita. A pesquisa foi dividia em três etapas: 1) Operação da configuração UCT modificado e digestor anaeróbio de lodo misto e testes preliminares no reator de precipitação de estruvita; 2) Delineamento e realização de experimentos de precipitação e 3) caracterização dos sólidos obtidos nos experimentos de precipitação. A primeira etapa consistiu em dar partida ao sistema biológico de remoção de fósforo (UCT modificado) e digestor anaeróbio de lodo, e consequentemente a produção do sobrenadante. Paralelamente, foram realizados testes no reator de precipitação. A partir do filtrado e o planejamento fatorial 33, foram definidos o pH, dosagem de magnésio e tempo de detenção hidráulico como fatores que exercem influência na precipitação de estruvita. Definiram-se as remoções de nitrogênio e fósforo como as variáveis respostas ao delineamento experimental. Os resultados mostraram remoções de nitrogênio entre 30 e 40% para pH 8,50 e 9,50, enquanto que remoções de fósforo acima de 80% foram obtidas para uma dosagem de magnésio de 80 mg Mg2+/L e pH 8,50 e 9,50. A influência do tempo de detenção hidráulico não foi significativa tanto na remoção de nitrogênio quanto de fósforo. As imagens obtidas pelas análises de MEV constataram a presença de um sistema ortorrômbico, típica dos cristais de estruvita. No entanto, observou-se que os tamanhos dos cristais mudaram consideravelmente em função dos tempos A caracterização dos sólidos por difração de raios X mostrou que na maioria dos experimentos foi obtida estruvita (23 das 27 condições experimentais), seguida de bobbierrita e newberita, em alguns casos, phosphamita, biphosphamita e brucita. Para as condições de pH 8,50 e 9,50 foi obtida pureza da estruvita entre 80 e 97%. / The recovery of nitrogen and phosphorus present in sewage has become a very promising alternative to provide a renewable and ecologically sustainable source of nutrients for agriculture and a consequently improve of the final effluent quality of the treatment system. The phosphorus compounds are initially removed by biological processes, being incorporated in the sludge through phosphorus-accumulating organisms (PAOs). Later, the phosphorus stored under anaerobic conditions in the sludge, is released to the liquid phase and finally recovered as struvite (MgNH4PO4 .6H2O) following its crystallization process under a controlled setting. No pilot-scale studies, which simulate the real conditions using EBPR and precipitation reactors, have been documented in Brazil so far. Therefore, this research aimed to contribute to improve the understanding of the phosphorus recovering phenomenon as struvite crystals. This project was divided in three main stages: 1) Operation of the UCT-modified setting and the anaerobic digester of mixed sludge; 2) Design and performance of precipitation experiments and. 3) Characterization of the obtained solids during the precipitation experiments. At the first stage, the biological system for phosphorus removal (UCT-modified), and the anaerobic sludge digester were initiated, followed by the production of supernatant. Simultaneously, precipitation tests were carried out at the reactor. Following the factorial design, and using the recovered supernatant, the pH, addition of magnesium and hydraulic retention time, were identified as factors influencing the struvite precipitation. The phosphorus and nitrogen removal were defined as the dependent variables for the experimental design. The results showed a nitrogen removal between 30% and 40% for pH values of 8.50 and 9.50, independently of the used magnesium dose. On the otherhand, over 80% of phosphorus removal was attained with addition of magnesium of 80 mg Mg2+/L and pH values of 8.50 and 9.50. The hydraulic retention time have not influenced the total nitrogen and phosphorus removal, but the grain-size of the struvite crystals precipitated. The characterization of the recovered solids by X-ray diffraction showed that struvite was precipitated in most of the performed experiments (23 of 27 settings), although bobierrite, newberyite, phosphamite, biphosphamite and brucite, were formed as well. The maximum values for struvite pureness, between 80% and 97%, were obtained with pH values of 8.50 and 9.50. The MEV analyses supported the presence of a orthorhombic crystallographic system, which is a typical feature of struvite.

O clareamento dental é o meio disponível mais simples, comum e conservador para o cirurgião-dentista proporcionar aos pacientes o padrão de cor de seus dentes mais desejado. Em alguns casos, os dentes que vão ser clareados podem apresentar restaurações realizadas com compósitos dentais, que são mais suscetíveis a alterações químicas, quando comparados a outros materiais restauradores. Alguns estudos mostraram que diferentes concentrações de agentes clareadores levaram a um aumento significativo da rugosidade superficial e das porosidades em compósitos dentais. Este estudo avaliou o efeito de dois agentes clareadores (Whiteness HP Blue 20%, Whiteness HP Max) sobre a rugosidade superficial de dois compósitos dentais, um micro-híbrido (Esthet X, Denstply) e outro nanoparticulado (Z 350, 3M ESPE). Um total de oito corpos de prova (9 x 2 mm) foram confeccionados com auxílio de uma matriz de teflon, sendo divididos em 4 grupos (Esthet X + Whiteness HP Blue 20%; Esthet X + Whiteness HP Max; Z 350 + Whiteness HP Blue 20%; Z 350 + Whiteness HP Max), sendo n=2. Os corpos de prova foram armazenados em saliva artificial neutra e, após 24 horas, foram polidos com discos de óxido de Alumínio (Sof-lex, 3M ESPE). Após sete dias de imersão salivar, cada corpo de prova foi levado a um microscópio de força atômica para obtenção do valor inicial de rugosidade superficial (Ra em nm). Em seguida, sem remover o corpo de prova do microscópio, o agente clareador foi aplicado sobre a superfície do corpo de prova, segundo as instruções do fabricante, de modo que permitisse uma posterior observação da mesma área do corpo de prova observada inicialmente, para obtenção do valor final de rugosidade superficial. Imagens em duas e três dimensões foram obtidas de cada corpo de prova para observação de alterações da topografia. Os resultados foram tratados estatisticamente por ANOVA e pelo teste de contraste Student-Newman-Keuls (p < 0,05). Não houve alteração significativa na rugosidade superficial (Ra) dos corpos da prova de compósitos micro-híbrido e nanoparticulado, submetidos aos agentes clareadores Whiteness HP Blue 20% e Whiteness HP Maxx. No entanto, independente do agente clareador utilizado, foram observadas maiores alterações topográficas nas imagens de microscopia de força atômica da superfície do compósito micro-híbrido do que nas imagens do nanoparticulado. / Dental bleaching is the simplest, the most common and conservative available way for dentists to offer their patients the standard color of teeth more desired. In some cases, the teeth that will be bleached may include restorations made of resin composites, which are more prone to chemical alteration compared with other restoration materials. Some studies have showed that different concentrations of bleaching gels might lead to a significant increase in surface roughness and amount of porosities in composite resins. This study evaluated the effect of two bleaching gels (Whiteness HP Blue 20%, Whiteness HP Max) on surface roughness of two resin composites, micro-hybrid (Esthet X, Denstply) and nanoparticled (Z350, 3M ESPE). A total of eight specimens (9 x 2 mm) were produced with a Teflon mold help, and were divided into four groups (Esthet X + Whiteness HP Blue 20%; Esthet X + Whiteness HP Max; Z 350 + Whiteness HP Blue 20%; Z 350 + Whiteness HP Max), with n=2. They were stored in neutral artificial saliva and, after 24 hours, were polished with aluminium oxide discs (Sof-lex, 3M ESPE). After seven days of salivary immersion, each specimen was taken to an atomic force microscope for recording initial value of surface roughness (Ra in nm). After that procedure, without removing the specimen from microscope, the bleaching gel was applied on the surface of the specimen, following manufacturers instructions, in order to allow posterior observation of the same area of the specimen initially observed, for recording the final value of surface roughness. Two-dimensional and 3D images were taken from each specimen group for observation of surface alterations. The results were statistically analyzed by ANOVA and the SNK test (p< 0.05). There were no statistically significant differences in the surface roughness (Ra) for specimens of micro-hybrid and nanoparticled composites, submitted to the bleaching agents Whiteness HP Blue 20% and Whiteness HP Maxx. However, there were noticed larger surface alterations in atomic force microscope images on the surface of micro-hybrid composites than on the nanoparticled, independently of the bleaching agent used.

A padronização para a fabricação de instrumentos endodônticos em aço inoxidável contribuiu para o desenvolvimento de novos aspectos geométricos. Surgiram propostas de alterações no desenho da haste helicoidal, da seção reta transversal, da ponta, da conicidade e do diâmetro na extremidade (D0). Concomitantemente, o emprego de ligas em Níquel-Titânio possibilitou a produção de instrumentos acionados a motor, largamente empregados hoje. A cada ano a indústria lança instrumentos com diversas modificações, sem, contudo, disponibilizar informações suficientes quanto às implicações clínicas destas modificações. Existe um crescente interesse no estudo dos diferentes aspectos geométricos e sua precisa metrologia. Tradicionalmente, a aferição de aspectos geométricos de instrumentos endodônticos é realizada visualmente através de microscopia ótica. Entretanto, esse procedimento visual é lento e subjetivo. Este trabalho propõe um novo método para a metrologia de instrumentos endodônticos baseado no microscópio eletrônico de varredura e na análise digital das imagens. A profundidade de campo do MEV permite obter a imagem de todo o relevo do instrumento endodôntico a uma distância de trabalho constante. Além disso, as imagens obtidas pelo detector de elétrons retro-espalhados possuem menos artefatos e sombras, tornando a obtenção e análise das imagens mais fáceis. Adicionalmente a análise das imagens permite formas de mensuração mais eficientes, com maior velocidade e qualidade. Um porta-amostras específico foi adaptado para obtenção das imagens dos instrumentos endodônticos. Ele é composto de um conector elétrico múltiplo com terminais parafusados de 12 pólos com 4 mm de diâmetro, numa base de alumínio coberta por discos de ouro. Os nichos do conector (terminais fêmeas) têm diâmetro apropriado (2,5 mm) para o encaixe dos instrumentos endodônticos. Outrossim, o posicionamento ordenado dos referidos instrumentos no conector elétrico permite a aquisição automatizada das imagens no MEV. Os alvos de ouro produzem, nas imagens de elétrons retro-espalhados, melhor contraste de número atômico entre o fundo em ouro e os instrumentos. No porta-amostras desenvolvido, os discos que compõem o fundo em ouro são na verdade, alvos do aparelho metalizador, comumente encontrados em laboratórios de MEV. Para cada instrumento, imagens de quatro a seis campos adjacentes de 100X de aumento são automaticamente obtidas para cobrir todo o comprimento do instrumento com a magnificação e resolução requeridas (3,12 m/pixel). As imagens obtidas são processadas e analisadas pelos programas Axiovision e KS400. Primeiro elas são dispostas num campo único estendido de cada instrumento por um procedimento de alinhamento semi-automático baseado na inter-relação com o Axiovision. Então a imagem de cada instrumento passa por uma rotina automatizada de análise de imagens no KS400. A rotina segue uma sequência padrão: pré-processamento, segmentação, pós-processamento e mensuração dos aspectos geométricos. / The standardization of stainless steel endodontic instruments has contributed to the development of new geometric features. Many design changes in tip shape, cross section, tapering and diameters have come out. At the same time, the use of Ni-Ti alloys enabled the production of rotary instruments, which are widely employed nowadays. In fact, the industry continuously releases novel instruments with different designs. Nevertheless, not enough information is provided about these modifications and their clinical impacts. Thus, there is a growing interest in the study of these different geometric features and their accurate metrology. Traditionally, the measurement of geometric aspects in endodontic instruments is made visually under an optical microscope. However, this visual procedure is subjective and slow. This work proposes a new method for the metrology of endodontic instruments based on scanning electron microscope (SEM) and digital image analysis. The superior depth of field of the SEM allows the whole relief of an endodontic instrument to be imaged at a constant working distance. Moreover, the images from the back-scattered electrons (BSE) detector have less artifacts and shadows, making the image analysis task easier. In addition, image analysis provides efficient ways of measuring with greater speed and statistical quality. A specific sample holder was adapted for the task of imaging endodontic files. It is composed of a multiple electrical connector, a 12 pole screw terminal strip (4 mm), on an aluminum base covered by gold plates. The holes (female terminals) in the electrical connector have an appropriate diameter (2.5 mm) to fix the endodontic instruments. Besides, the ordered placement of endodontic instruments on the electrical connector allows automating image acquisition in the SEM. The gold plates produce, in BSE images, greater atomic number contrast between the gold background and the instruments. In the built sample holder, the gold plates are in fact gold targets of a sputter coater, because it is a material commonly present in SEM labs. For each file, 4 to 6 adjacent fields at 100X are automatically imaged, to cover its entire length with the required magnification and resolution (3.12 m/pixel). These acquired images are processed and analyzed by AxioVision and KS400 softwares. First, they are assembled in a single extended field image of each instrument by a semi-automated alignment procedure based on cross-correlation in AxioVision. Then, the image of each entire instrument passes through a fully automated image analysis routine in KS400. This routine follows the image analysis standard sequence: pre-processing, segmentation, post-processing and measurement of geometric aspects. The obtained results are consistent with manual measurements but the proposed method is faster. Since assembling 4 to 6 BSE images in an extended field image is the only step that is not fully automated, the proposed method depends much less on the subjectivity of the human operator.

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / O estudo reolÃgico do Cimento AsfÃltico de PetrÃleo (CAP) Ã de fundamental importÃncia para a determinaÃÃo de sua performance na fabricaÃÃo de estradas. Usualmente os parÃmetros reolÃgicos deste tipo de material sÃo obtidos em ensaios dinÃmicos atravÃs de um reÃmetro de cisalhamento. O presente trabalho tem por objetivo estudar as propriedades reolÃgicas do CAP atravÃs da tÃcnica de espectroscopia de forÃa utilizando um microscÃpio de forÃa atÃmica. Para isso, foi utilizada uma ferramenta computacional desenvolvida para o processamento das imagens de microscopia de forÃa chamada de FVLOAD. Cinco anÃlises foram realizadas com os dados das curvas de forÃa: anÃlise de slope, anÃlise do mÃdulo elÃstico ou mÃdulo de Young, anÃlise de adesÃo do filme de CAP, anÃlise FIEL (Force Integration to Equal Limits), Work Difference e AdesÃo. TrÃs amostras foram utilizadas neste estudo: CAP puro 50/70, CAP com 4% de EVA e CAP com 4,5% de SBS. Filmes dos trÃs tipo de CAP foram confeccionados em lamÃnulas de vidro e levados ao microscÃpio de forÃa atÃmica para obtenÃÃo dos dados das curvas de forÃa sobre uma Ãrea de 50 &#956;m x 50 &#956;m. Para cada imagem foram coletadas 1024 curvas de forÃa. As indentaÃÃes com a sonda AFM foram executadas em quatro frequÃncias: 0,5 Hz, 5 Hz, 14 Hz e 28 Hz. Finalizadas as aquisiÃÃes de dados, estes foram processados no programa FVLOAD. ExtraÃdo o mÃdulo elÃstico das amostras em cada frequÃncia, os dados foram comparados com aqueles obtidos em ensaios dinÃmicos atravÃs do reÃmetro de cisalhamento dinÃmico. / The rheological study of asphalt binders is of great importance for determining its performance in paving construction. Usually, rheological parameters are obtained by a Dynamic Shear Rheometer (DSR). The aim of this work is to study the rheological properties of bitumen using an Atomic Force Microscope (AFM). So, a computational tool caled FVLOAD was used for imaging processing. Five kinds of mathematical models were used in order to analise the force curves colected through AFM: the slope analysis, the YoungÂs model, the adesion model, the FIEL model (Force Integration to Equal Limits) and the work difference model. Three samples were studied: pure bitumen 50/70, bitumem 50/70 doped with 4% of EVA and bitumem 50/70 doped with 4,5% of SBS. Very thin lms of these materials were prepared on glass slides and lead to an AFM for imaging. The area studied on the sample surface was of 50 m x 50 m. There were colected 1024 force curves for each image. The indentations were carried out in four frequencies: 0,5 Hz, 5 Hz, 14 Hz e 28 Hz. The curves colected were analyzed with the FVLOAD program and once the elastic properties were calculated, they were compared to those obtained in the Dynamic Shear Rheometer.

Lorsqu'une suspension colloïdale concentrée est soumise à une contrainte sa réponse dynamique peut être extrêmement non-linéaire. Nous présentons dans cette thèse une étude expérimentale de deux suspensions concentrées, auxquelles nous appliquons deux contraintes d'origines différentes : - une contrainte mécanique : on force la suspension concentrée à s'écouler, - une contrainte d'origine chimique : les interactions entre particules sont progressivement rendues attractives. Dans les deux cas, nous avons observé les mouvements des particules par diffusion multiple de la lumière multispeckle. Nous présentons aussi un nouveau traitement statistique des moments observés, adapté à la caractérisation des dynamiques intermittentes qui apparaissent. Une reformulation théorique de la diffusion dynamique multispeckle est de plus proposée au premier chapitre. La deuxième portion du manuscrit est consacrée à la construction du confocal rapide permettant l'observation directe des systèmes colloïdaux même à de très hautes concentrations, observation jusqu'à des fréquences supérieures à 20 images par seconde.

Cette thèse propose quelques solutions au problème du développement de la contrôlabilité par faisceaux d'électrons. La première partie de ce travail passe en revue les phénomènes lies aux faisceaux d'électrons ainsi que les possibilités offertes par les faisceaux de photons. La seconde partie traite plus particulièrement du phénomène Ebic. Son étude théorique et expérimentale dans le cas d'une jonction Planar pn amène à la conclusion que la contrôlabilité requiert des énergies de faisceaux très supérieures à celles de l'observation, exigence qui induit d'importantes perturbations du faisceau. Ces dernières sont analyséss et quelques solutions proposées pour les reduire. La seconde conclusion de l'Ebic est que le faisceau ne permettra pas le contrôle du circuit dans une amplification du courant induit. La dernière partie de ce travail décrit des méthodes de conception de dispositifs MOS capables de contrôler un circuit lorsqu'ils sont actives par un faisceau. Ces méthodes sont basées sur l'assemblage de divers éléments tels que des charges ou des amplificateurs. Ces éléments sont étudiés séparément et leurs règles d'assemblage assurent la compatibilité des niveaux électriques pour une technologie donnée. Leurs essais sont rapportes en fin de travail

Ce travail de thèse s'inscrit dans le contexte de miniaturisation des transistors MOS afin de mener la technologie CMOS à ces dimensions ultimes.<br /> Avec les techniques actuelles de fabrication et pour des longueurs de grille de transistor inférieures à 30nm, les variations moyennes de la longueur de grille, appelées rugosité de bord, entraînent des fluctuations électriques dans le transistor inacceptables pour le bon fonctionnement des futures générations de dispositifs. Il convient donc de contrôler ce paramètre afin de le réduire. Pour réussir ce défi technologique, il est essentiel de le mesurer avec précision afin, par la suite, de comprendre ses origines et son évolution après chaque étape technologique de fabrication. <br /> Dans un premier temps, nous nous sommes intéressés à la mesure la rugosité de bord, à l'aide d'un nouvel équipement de métrologie : le microscope à force atomique en trois dimensions. Nous avons évalué les capacités de cet outil et déterminé un protocole de mesure de la rugosité de bord, qui nous a permis ensuite d'étudier ses origines et d'étudier son évolution lors des différentes étapes technologiques de fabrication d'une grille de transistors MOS. Nous avons remarqué que la formation de la rugosité de bord est un problème complexe qui fait intervenir de nombreux facteurs fortement liés entre eux. Par la suite, nous montrons que le bombardement ionique d'un procédé de gravure plasma est responsable de la diminution de la rugosité de bord de la résine. Nous avons également mis en évidence que la rugosité de bord du masque avant la gravure de la grille est un paramètre clé pour le contrôle de la rugosité de la grille finale.