Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-04-08T14:08:44Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-04-08T14:08:44Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-06-22T11:26:33Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-06-22T11:26:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Entre os polímeros considerados promissores para a remoção seletiva de CO2, destacam-se aqueles que contêm os grupos glicol etilênico (EG). Nesta dissertação, foram obtidos filmes a partir de dispersões aquosas de poliuretano (PU), sintetizadas em trabalho anterior, à base de poli(glicol propilênico) (PPG), copolímero em bloco à base de poli(glicol etilênico) (PEG) e PPG (EG-b-PG), ácido dimetilolpropiônico (DMPA), diisocianato de isoforona (IPDI) e etilenodiamina (EDA). PPG, EG-b-PG e DMPA formaram as regiões flexíveis nas proporções de: PPG 100% e 0% EG-b-PG, PPG 75% e 25% EG-b-PG, PPG 50% e 50% EG-b-PG e PPG 25% e 75% EG-b-PG em termos de equivalentes-gramas. A influência da quantidade dos segmentos de PEG foi avaliada por ensaios de permeação com os gases CO2, CH4 e N2. Os filmes obtidos das dispersões foram caracterizados por espectrometria de infravermelho com transformadas de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TGA), difração de raios x (DRX) e espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS). Espectros de FTIR mostraram que os segmentos de EG influenciaram a frequência da banda de carbonila. Curvas de perda de massa (TG) mostraram perfis semelhantes de degradação, enquanto que as curvas derivadas apresentaram diferenças. DRX e SAXS mostraram que os segmentos de PEG promoveram uma maior ordenação na estrutura da membrana. Testes de permeação de gases mostraram que o aumento do teor de PEG aumentou o valor da permeabilidade para o CO2, indicando que os segmentos de PEG interagiram favoravelmente com este gás. Em relação ao CH4 e N2, houve uma diminuição na permeabilidade quando comparados com os valores encontrados para o CO2, sendo atribuído a perda de mobilidade segmental. Em termos de seletividade, para o par CO2/CH4 foi obtido um valor médio de 61,7 para a membrana contendo o maior teor de PEG, e o par CO2/N2 um valor médio de 121,5, sendo superior aos valores encontrados na literatura, tornando o material promissor / Among the polymers considered promising for the selective removal of CO2 from natural gas, those containing ethylene glycol groups (EG) are the most distinguished. In this study cast films were obtained from aqueous dispersions of polyurethane (PU), synthesized in a previous work with poly (propylene glycol) (PPG), block copolymer based on poly(ethylene glycol) (PEG) and PPG, dimethylolpropionic acid (DMPA), isophorone diisocyanate (IPDI) and ethylenediamine (EDA). Segments of PPG, EG-b-PG and DMPA formed the flexible domains in the proportions of: PPG 100% and 0% EG-b-PG, PPG 75% and 25% EG-b-PG, PPG 50% and 50% EG-b-PG and PPG 25% and 75% EG-b-PG, in terms of equivalent-grams. The influence of the amount of PEG segments in permeation properties of CO2, CH4 and N2 was verified by permeability essays. The membranes were obtained as cast films from the dispersions and was characterized by infrared spectrometry (FTIR), termogravimetric analysis (TGA), X ray diffractometry (XRD) and small angle X ray scattering (SAXS). FTIR spectra showed that PEG segments influenced carbonyl band frequency. Loss of mass curves with temperature (TG) showed similar profiles of degradation, whereas DTG curves presented more stages. PEG segments conferred higher thermal stability for the materials. XRD and SAXS analysis showed that PEG promoted ordination to the membranes. In gas permeation tests, it was verified that the increase in copolymer amount increased permeability value for CO2, being attributed to the fact that the segments of poly(ethylene glycol) interacted favorably with this gas. In relation to CH4 and N2, there was a significant decrease in permeability when compared to the values found for CO2, being assigned to a loss of segmental mobility with increasing content of EG. In terms of selectivity, the pair CO2/CH4 had a mean value of 61,7 for the membrane containing the highest amount of EG groups, and the pair CO2/N2 produced a mean value of 121,5 for the same one, being superior than those found in the literature, making a promising material

O cloridrato de raloxifeno é um fármaco utilizado para o tratamento e prevenção da osteoporose em mulheres na pós-menopausa e foi aprovado pelo FDA para prevenção de câncer de mama invasivo. Pertence à classe de moduladores seletivos de receptor estrogênico. Foi desenvolvido pela Ely Lilly Company e é comercializado como Evista® na forma de comprimidos na dosagem de 60mg. Devido à importância do fármaco e interesse do Instituto Nacional de Ciências e Tecnologia – Inovações Farmacêuticas no desenvolvimento métodos de síntese e de controle de qualidade, o presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de métodos analíticos para assegurar a qualidade tanto da matéria-prima quanto do produto acabado. A matéria-prima foi analisada quanto às suas características físico-químicas através da determinação da solubilidade, do ponto de fusão e da calorimetria exploratória diferencial. A caracterização e identificação da matéria-prima foram realizadas identificando grupos característicos como o cloreto e grupo fenol e também por espectrofotometria na região do infravermelho e do ultravioleta e por cromatografia líquida de alta eficiência. A forma farmacêutica comprimidos também foi caracterizada e identificada através dos mesmos métodos que a matéria-prima e adicionalmente através de cromatografia em camada delgada e eletroforese capilar. Os métodos desenvolvidos e validados para quantificação da matéria-prima foram volumetria em meio não-aquoso e cromatografia líquida. Para os comprimidos, foram desenvolvidos métodos por espectrofotometria na região do ultravioleta, cromatografia líquida e eletroforese capilar. Os resultados de todos os métodos foram analisados estatisticamente para verificar equivalência nas determinações. / Raloxifene hydrochloride is used for the treatment and prevention of osteoporosis in post-menopausal women. It was approved by FDA for the prevention of invasive breast cancer. It was developed by Ely Lilly Company and marketed as Evista® in form of tablets of 60mg. Due to the importance of this substance and the interest of INCT-IF in its synthesis and quality control, the present work developed analytical methods to assure the quality of the raw substance and the pharmaceutical form. Qualitative and quantitative methods were developed for the analysis of raloxifene hydrochloride as raw substance and tablets. The raw substance was characterized by its physical and chemical characteristics by solubility, melting point and differencial scaning calorimetry. It was also identified by the analysis of characteristic groups such as chloride and phenol, and by infrared and ultraviolet spectrophotometry; also by high performance liquid chromatography. The tablets were also characterized and identified by the same methods as for the raw substance, but in addition by thin layer chromatography and capillary electrophoresis. The developed and validated methods for the assay of the raw substance were: non-aqueous titration and liquid chromatography. For the tablets, the assays were: ultraviolet spectrophotometry, liquid chromatography and capillary electrophoresis. The results of all methods were analyzed statistically to verify the equivalence of the determinations.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-09-28T18:12:22Z No. of bitstreams: 1 VILMA MARIA SUDÉRIO - DISSERTAÇÃO PPGEQ 1995..pdf: 12571558 bytes, checksum: 00b0d5b9a33da42cdeac794bde348de8 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-28T18:12:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VILMA MARIA SUDÉRIO - DISSERTAÇÃO PPGEQ 1995..pdf: 12571558 bytes, checksum: 00b0d5b9a33da42cdeac794bde348de8 (MD5) Previous issue date: 1995-11-06 / Neste trabalho investigou-se a atividade catalítica da vermiculita natural (V-N) e trocada com cromo (III), (V-Cr) e cobalto (II), (V-Co), na reação de polimerização aquosa do metil metacrilato (MMA). utilizando bissulfito de sódio como iniciador. Foi estudada a influência de vários fatores, como: presença dos catalisadores V-N, V-Cr e V-Co. temperatura de calcinação dos catalisadores, massa dos catalisadores, tempo de polimerização, teor de cátions cromo (III) e cobalto(II) trocados, concentração de MMA e NaHSO? e temperatura de polimerização, sobre a velocidade de polimerização do MMA. A partir dos resultados obtidos foram observados os seguintes efeitos: 1) a V-N apresentou um efeito catalítico na reação, sendo que este efeito foi mais significativo quando os catalisadores V-Cr e V-Co foram utilizados, e que a V-Cr apresentou o maior efeito catalítico. A atividade catalítica cresceu, com o aumento dos teores dos cátions cromo e cobalto trocados; 2) o aumento da temperatura de calcinação de 100 até 800°C, das amostras V-Cr e V-Co, aumentaram a sua atividade catalítica. Entretanto, este aumento foi maior na temperatura de 400°C: 3) os efeitos dos outros fatores, citados no paragrafo anterior, mostraram um aumento na conversão do MMA. Porém, nos altos valores de conversão, foi observada a desativação dos sítios ativos, devido ao recobrimento das partículas dos catalisadores, pelo polímero formado; 4) o efeito catalítico das amostras estudadas é explicado com base no mecanismo em que a presença dos cátions de metais de transição na superfície da vermiculita. favorecem a dissociação do iniciador, produzindo maior quantidade de radicais de bissulfito, que em conseqüência aumentam a taxa de polimerização. / This work presents an investigation of the catalytic activity of the natural vermiculite (V-N) and that of vermiculite exchanged with chromium (III) (V-Cr) and Cobalt (II) (V-Co) for the aqueous polymerization of metil methacrylate (MMA), using sodium bissulfite as an initiator. The influence of various factors, as the presence of catalysts V-N, V-Cr e V-Co, calcination temperature of catalysts, catalyst mass, polymerization time, amount of exchanged chromium and cobalt cations, MMA and NaHSO? concentration and polymerization temperature, on the rate of polymerization of MMA has been studied. Based on the results obtained the following effects have been observed: 1) the samples of V-N, V-Cr and V-Co have shown catalytic activity on the aqueous polymerization reaction of MMA, and V-Cr being more significant. The catalytic activity was increased with the increase of the amounts of exchanged chromium and cobalt cations; 2) the increase in the calcination temperature from 100 to 800°C for the samples of V-Cr and V-Co increased their catalytic activity. However, this increase was highest for 400°C; 3) the effect of other factors mentioned in the previous paragraph also showed an increase in MMA conversion. However, for higher values of conversion, due to covering of the catalyst particles by the polymer formed, deactivation of the active sites was observed; 4) the catalytic effect of the samples studied is explained on the basis of mechanism that the presence of transition metal cations on the vermiculite surface favor the initiator dissociation and thereby more bissulfite radicals are produced which in consequence increase the polymerization rate of the MMA.

Neste trabalho, foi investigado o efeito do tamanho do abrasivo e do pH do meio na resistência ao desgaste abrasivo do aço H-13 com matriz martensítica e do aço Hadfield com matriz austenítica. Ensaios de abrasão foram realizados utilizando o equipamento roda de borracha a úmido, variando o tamanho do abrasivo entre 0,15 e 2,40 mm e o pH do meio entre 5,5 e 12,8. As microestruturas dos materiais estudados foram analisadas utilizando microscopia óptica, as superfícies de desgaste e as partículas de desgaste foram analisadas em microscópio eletrônico de varredura. A macrodureza e a microdureza, antes e após os ensaios, foram obtidas utilizando durômetro Vickers. A topografia da região central da superfície de desgaste foi obtida utilizando Perfilometria 3D, visando obter valores de profundidade de penetração do abrasivo. Os resultados mostraram que o aço Hadfield é mais resistente do que o aço H-13 em todos os valores de pH e tamanhos de abrasivo utilizados. Para os dois materiais, a perda de massa aumenta linearmente até um tamanho crítico de abrasivo (TCA) e, após este, a mesma continua a aumentar, mas com uma intensidade menor. Para os dois materiais e para todos os tamanhos de abrasivo, o aumento do pH do meio resultou em menores perdas de massa, sendo este efeito maior para os dois menores tamanhos de abrasivo. Para maiores valores de pH, foram observadas menores profundidades de penetração do abrasivo. A microdureza da superfície de desgaste do aço H-13 sofreu um pequeno aumento com o aumento do tamanho do abrasivo enquanto que para o aço Hadfield esse aumento foi mais intenso. A análise das partículas de desgaste mostraram que, para todas as condições ensaiadas, os debris do aço H-13 tinham duas morfologias, contínuas e descontínuas enquanto que os cavacos do aço Hadfield foram sempre descontínuos. Para os dois materiais, foram observados dois micromecanismos de desgaste, sendo eles microcorte e microsulcamento. Por fim, os resultados apresentados neste trabalho sugerem que a análise de desempenho do aço Hadfield em serviço deve considerar o pH do meio bem como a granulometria do abrasivo em contato. / In this work, the effects of abrasive particle size and pH value of the aqueous solution on abrasive wear resistance of the H-13 steel with martensitic matrix and the Hadfield steel with austenitic matrix were investigated. Abrasive wear tests, using a wet rubber wheel abrasion tester, were carried out using abrasive sizes between 0.15 and 2.40 mm and pH values of the aqueous solution between 5.5 and 12.8. The microstructures of the materials studied were analyzed by optical microscopy and the wear surfaces and wear particles were analyzed by scanning electron microscopy. The hardness and microhardness before and after the tests were measured using a Vickers hardness tester. The topography of the middle of wear scars, were obtained by a noncontact 3D profiler in order to measure the depth of abrasive penetrations.The results show that the Hadfield steel is more wear resistant than the H-13 steel at all pH values and abrasive sizes conditions tested. For both materials, mass loss increases linearly up to a critical abrasive size, and after this the mass loss continues to increase, but with a lower intensity. Moreover, for both materials and all the abrasive sizes, increases in the pH values of the aqueous solution resulted in lower mass losses, and this effect is greater for the two smaller grain sizes. For higher pH values, lower depths of penetration of abrasive were observed. The microhardness in the wear scar surface of the H-13 steel presented a slight increase with the abrasive size, while for the Hadfield steel, this microhardness increases in a more intense form with the abrasive size. The analysis of the wear particles showed that, for all test conditions, the chips of H-13 steel has two types of morphologies, continuous or discontinuous, and for Hadfield steel only discontinuous. For both materials, two abrasive wear micromechanisms were observed, microcutting and microploughing. Finally, the results presented in this work suggest that the wear performance analysis of the Hadfield steel, to be used in an abrasive environment, must consider the effects of pH of the aqueous solution and particle size.

O ácido clavulânico (AC) é um potente inibidor de β-lactamases, sendo utilizado em associação com antibióticos β-lactâmicos. Atualmente, a purificação industrial do AC envolve, principalmente, processos de extração líquido-líquido com solventes orgânicos e etapas cromatográficas. Assim, métodos alternativos como os sistemas micelares de duas fases aquosas (SMDFA), os quais oferecem seletividade na partição de biomoléculas de acordo com sua hidrofobicidade, são de grande interesse. O presente trabalho teve como objetivo estudar a partição do AC em sistemas micelares não iônicos de duas fases aquosas, puros e com adição do sal (NH4)2SO4 ou do polímero sulfato de dextrana (Dx-S). Os estudos de estabilidade do AC mostraram que o fármaco é mais estável em pH 6,5 e temperaturas mais baixas (5 - 20 ºC). Em relação à presença dos aditivos, foi verificado que a adição do Dx-S acarretou em menor perda da estabilidade do AC quando comparado ao (NH4)2SO4, com valor residual ≥ 90% a 35 °C. Na presença dos tensoativos Triton X-114 e Triton X-100, o AC apresentou-se estável, com valor residual de aproximadamente 100%. De acordo com os ensaios de partição, o AC foi recuperado preferencialmente na fase pobre em micelas, tanto nos sistemas TX/tampão quanto TX/sal para ambos os tensoativos, com valores de coeficiente de partição (KAC) ~ 0,7 e rendimento na fase diluída (Yclavd) ~ 75%. A adição do polímero em maiores concentrações (≥ 8% p/p) proporcionou um pequeno aumento nos valores de KAC, porém com valores ainda próximos a 1 - 1,5. Portanto, os resultados demonstraram que a presença dos aditivos não influenciou suficientemente a partição do AC para a fase micelar e, desta maneira, os sistemas TX/tampão mostraram ser mais eficientes para a recuperação do ácido clavulânico na fase pobre em micelas, podendo ser empregados como etapa prévia de extração em um processo biotecnológico. / Clavulanic acid (CA) corresponds to a potent β-lactamase inhibitor that is used in association with β-lactamic antibiotics. The industrial purification of CA usually involves liquid-liquid extraction processes employing organic solvents followed by several chromatographic steps. Therefore, new purification alternatives such as aqueous two-phase micellar systems (ATPS) are of great interest. These systems can provide selectivity in biomolecule partitioning according to hydrophobicity and other molecular properties. Within this context, the main goal of this study was to investigate CA partitioning in aqueous two-phase micellar (nonionic) systems, with and without the addition of (NH4)2SO4 or dextrane sulfate (Dx-S). Stability studies performed with CA indicated that the drug is more stable at pH 6.5 and lower temperatures (5 - 20 ºC). In addition, it was demonstrated that Dx-S addition led to a lower loss of CA stability in comparisson to (NH4)2SO4, with residual values ≥ 90% at 35 °C. The drug was found to be very stable in the presence of the surfactants Triton X-114 and Triton X-100, with residual values around 100%. Regarding CA partitioning in the ATPMS, the drug partitioned preferentially to the micelle-poor phase, irrespective of the surfactante employed and of the presence of (NH4)2SO4,with partition coefficient (KAC) ~ 0.7 and yield in the poor phase (Yclavd) ~ 75%. Nonetheless, the addition of Dx-S in concentrations (≥ 8.0% p/p) resulted in a discrete increase in KAC, with values around 1 - 1.5. Therefore, the results obtained in this work demostrated that the addition of (NH4)2SO4 or Dx-S to ATPMS did not significantly influenced CA partitioning to the micelle-rich phase and, in this context, the systems investigated could be considered more eficiente for CA recovery in the micelle-poor phase, as a previous extraction step of a biotechnological process.

O cloridrato de sibutramina monoidratado está entre os anorexígenos mais prescritos e adquiridos em farmácias magistrais. No entanto, esse fármaco não possui metodologia oficial para o seu controle de qualidade, nem estudos de estabilidade. Considerando tais aspectos, o presente trabalho objetiva o desenvolvimento e a validação de métodos para o controle de qualidade do cloridrato de sibutramina em farmácias magistrais, na forma de matéria-prima e cápsulas, comparando-os com técnicas instrumentais, bem como realizar o estudo preliminar de sua estabilidade. As amostras de cloridrato de sibutramina foram caracterizadas e identificadas pelos métodos qualitativos: características organolépticas, solubilidade, pH, faixa de fusão, calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria, reações de identificação, rotação óptica específica, cromatografia em camada delgada, espectrofotometria na região do infravermelho, espectrofotometria na região do ultravioleta e aquametria. Desenvolveram-se dois métodos para a quantificação do cloridrato de sibutramina: volumetria em meio não-aquoso e cromatografia líquida de alta eficiência. Testaram-se seis métodos por volumetria em meio não-aquoso para matéria-prima, sendo três deles com utilização de uma mistura de ácido acético glacial e acetato mercúrico e os demais com uma mistura de ácido acético glacial e anidrido acético. Os resultados obtidos pelos seis métodos de volumetria em meio nãoaquoso foram comparados estatisticamente através da análise de variância e não demonstraram diferença significativa. Sugeriram-se dois métodos de volumetria em meio não-aquoso com uso da mistura de ácido acético glacial e anidrido acético, mais seguros que com ácido acético glacial e acetato mercúrico, para serem utilizados em farmácias magistrais. Não houve diferença significativa entre os resultados obtidos por esses dois métodos quando comparados com o método por cromatografia líquida de alta eficiência previamente validado. O último método também foi validado para a determinação de cloridrato de sibutramina em cápsulas. O estudo preliminar de estabilidade, avaliado por cromatografia líquida de alta eficiência, apresentou sinais de formação de produtos de degradação quando o cloridrato de sibutramina foi exposto a condições de estresse à temperatura de 60 ºC e radiação UV 254 nm, durante 10 dias. / Sibutramine hydrochloride (SIB) is one of the anorexigens with more prescriptions, mainly acquired in compounding pharmacies. However, this drug do not have an official methodology to quality control, neither stability studies. Then, the purpose of this work are the development and the validation of methods to sibutramine hydrochloride quality control in compounding pharmacies, in bulk and in capsules, by comparison with instrumental techniques. Addicionally, the preliminary stability study was performed. The sibutramine hydrochloride samples were characterized and identified by qualitative methods: organoleptic characters, solubility, pH, melting range, differential scanning calorimetry, termogravimetry, identification reactions, specific rotation, thin layer chromatography, infrared spectrofotometry, ultraviolet spectrofotometry and water determination. Two methods were developed to sibutramine hydrochloride quantification: non-aqueous titrimetry and high-pressure liquid chromatography. Six methods were tried by non-aqueous titrimetry for bulk assay determination, three of them with the use of a glacial acetic acid and mercuric acetate mixture and the others with a glacial acetic acid and acetic anhydrid mixture. The obteined results by the six non-aqueous titrimetry methods were statistically compared by analisys of variance and did not show significative difference. Two methods were suggested with the glacial acetic acid and acetic anhydrid mixture, which is safer than glacial acetic acid and mercuric acetate mixture, to be used in compounding pharmacies. There was no significative difference beetwen the obtained results when non-aqueous titrimetry methods were compared with the previously validated HPLC method. HPLC was also validated for sibutramine hydrochloride assay in capsules. The preliminary stability study, evaluated by HPLC, showed degradation products signs when the drug was exposed to the stress conditions: 60 ºC temperature and UVB radiation, for 10 days.

Submitted by (lucia.rodrigues@ufrpe.br) on 2016-06-08T14:47:27Z No. of bitstreams: 1 Julio Cezar dos Santos Nascimento.pdf: 1976053 bytes, checksum: 53410347ad1578d486d39f21c31e19aa (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-08T14:47:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Julio Cezar dos Santos Nascimento.pdf: 1976053 bytes, checksum: 53410347ad1578d486d39f21c31e19aa (MD5) Previous issue date: 2011-02-28 / During ripening, vegetable seeds and grain accumulated substantial amount of phytic acid, representing over 60% of total phosphorus in them. Phytate acts as an energy source for seed germination and is rarely available for non-ruminants, since they do not synthesize the enzyme. Due to the unavailability of biological organic phosphorus in many vegetable foods, research has sought alternative sources of phosphorus in order to better use. Incorporated in this context are the phytases, which form a group of enzymes that catalyze reactions gradual dephosphorylation of phytate. For enzyme purification the aqueous two-phase systems (ATPS) have been widely used for protein separation due to its low cost compared to other purification processes. The aim of this study was to evaluate the variables that influence production and purification of phytase by aqueous two-phase systems, as well as the biochemical characteristics of phytase produced by Aspergillus niger var. phoenicis URM 4924. The culture medium for the production of phytase were studied using factorial design and response surface methodology. The best condition for the production of phytase (8.80 U/mL) was found matching 1.25% of rice bran and 3.0% corn steep liquor. The optimum pH was 5.0, and remains at over 80% of residual activity at pH 5.0 to 9.0 for 15 hours. The phytase showed affinity constant of 0.12 mM and maximum velocity of 7.9 ηmol.s-1. The best conditions of extraction in aqueous two-phase systems were obtained with 26% (w/w) PEG 8000 (g/mol), pH 8.0 and 12% (w/w) citrate thus promoting purification factor of 7.58, partition coefficient of 3.62 and yield of 113.4%. The extraction using ATPS PEG/citrate proved to be promising for purification of phytase produced by A. niger var. phoenicis URM 4924 and may be applied in the composition of animal feed non-ruminants. / Durante o amadurecimento, sementes de legumes e cereais acumulam quantidade substancial de ácido fítico, representando mais de 60% do fósforo total dos mesmos. O fitato serve como fonte de energia para a germinação da semente, sendo pouco disponível para animais não-ruminantes, pois esses não sintetizam a fitase. Devido à indisponibilidade biológica do fósforo fítico em diversos alimentos de origem vegetal, as pesquisas têm buscado por fontes alternativas de fósforo, visando um melhor aproveitamento. Inseridas neste contexto estão as fitases, que formam um grupo de enzimas que catalisam reações graduais de defosforilação do fitato. Para a purificação de enzimas os sistemas de duas fases aquosas (SDFA) têm sido amplamente usados para separação de proteínas por conta do seu baixo custo quando comparado a outros processos de purificação. O objetivo deste trabalho foi a avaliação das variáveis que influenciam a produção e purificação da enzima por sistemas de duas fases aquosas, bem como a determinação das características bioquímicas de fitase produzidas por Aspergillus niger var. phoenicis URM 4924. Os meios de cultivo para a produção de fitases foram estudados utilizando planejamento fatorial e metodologia de superfície de resposta. A melhor condição para a produção de fitase (8,80 U/mL) foi encontrada combinando 1,25% de farelo de arroz e 3,0% de milhocina. A fitase apresentou temperatura ótima a 60°C e manteve 38,4% da atividade residual a 90°C por 120 minutos. O pH ótimo foi 5,0, e permaneceu com mais de 80% da atividade residual na faixa de pH 5,0 a 9,0 por 15 horas. A fitase apresentou constante de afinidade de 0,12 μM e velocidade máxima de 7,9 ηmol.s-1. As melhores condições de extração em sistemas de duas fases aquosas foram obtidas com 26% (m/m) de PEG 8000 (g/mol), pH 8,0 e 12% (m/m) de citrato promovendo assim, aumento de pureza de 7,58, coeficiente de partição de 3,62 e recuperação de 113,4%. A extração utilizando SDFA PEG/citrato demonstrou ser promissora para purificação de fitase produzida por A. niger var. phoenicis URM 4924, podendo ser aplicada na composição de rações de animais não-ruminantes.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:52:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:02:02Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O cromito de lantânio (LaCrO3) é atualmente o material mais indicado e estudado para utilização como interconector em células a combustível de óxido sólido (HTSOFC). Devido às várias configurações possíveis para este tipo de célula e a complexidade de formas, a utilização de técnicas de conformação envolvendo suspensões cerâmicas concentradas torna-se adequada, pois, se bem controladas, auxiliam na obtenção de peças homogêneas, reprodutivas e de geometrias complexas. Deste modo, os estudos envolvendo o comportamento superficial, as condições de estabilidade das suspensões e o comportamento frente às condições de conformação, ou seja, quanto ao escoamento, fornecem importantes subsídios para controle dos processos na fabricação dos interconectores, onde as configurações mais aplicadas apresentam sulcos e canais para a passagem dos gases. Desta forma realizou-se estudos sobre o comportamento superficial, de estabilidade e reológico de suspensões preparadas com água e etanol, a partir do LaCrO3 dopado com estrôncio e cobalto (La0,80Sr0,20Cr0,92Co0,08O3), sintetizados no IPEN/SP, pela rota de síntese por combustão. A influência dos parâmetros: pH (água), concentração de dispersante, tempos e condições de homogeneização, concentração de sólidos, distintas relações ligante:plastificante, na estabilidade e no comportamento ao fluxo das suspensões cerâmicas preparadas, foram avaliadas. As peças de La0,80Sr0,20Cr0,.92Co0,08O3, obtidas por colagem em moldes porosos a partir de suspensões aquosas utilizando-se pH alcalino e polieletrólito aniônico e, as fitas obtidas utilizando-se etanol como meio dispersor após sinterização a 1600ºC/4 horas apresentaram densidade teórica > 94%, adequadas para utilização como interconector em HTSOFC. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP