Made available in DSpace on 2015-04-17T14:49:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2144694 bytes, checksum: df4e2dc1279106614c094de1057e5218 (MD5) Previous issue date: 2010-09-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The dark chocolate has shown increased consumption due to their nutritional and functional characteristics, caused by the presence of bioactive substances, health benefits, mainly for its antioxidant capacity, which reduces the incidence of chronic degenerative diseases, particularly cardiovascular disease. The benefits of chocolate come from cocoa butter, the main raw material of chocolate, rich in saturated fatty acids and high concentration of cocoa solids, which contains high levels of flavonoids, minerals, methylxanthines and bioactive amines. However, even with all these functionalities, the chocolate industry in an attempt to reduce production costs, have replaced all or part of the chocolate ingredients, such as cocoa butter, to an increase in other types of fat , that can promote a distortion of sensory properties, as well as to reduce its nutritional value and functional. Given this reality, scientific research has been conducted to analyze the thermo-oxidative behavior of dark chocolates which together with other techniques, provide a complete analysis of the chemical composition, quality of the sample and the identification of variables affecting the properties of chocolate. To compare and characterize commercial chocolates tests were made physical chemistry, thermal and sensory tests with the samples of dark chocolates which contain 70% cocoa solids, evaluating their nutritional value, its thermo-oxidative stability and functional characteristics. After analysis it was found that the mark A was selected as the healthier product for your lipid profile, high content of minerals, and phenolic antioxidant activity satisfactorily. Mark B stood for the high total phenolic content and good antioxidant activity. Its chemical composition and minerals was similar to that of brand A, with the exception of lipid content, which had mostly saturated fatty acids. Brand C had the highest levels of carbohydrate and palmitic acid, lower mineral content compared to other brands of chocolate and the low concentration of total phenolics and antiradical activity. All dark chocolates analyzed showed acceptance more than 70% in all attributes, indicating homogeneity of the formulations of products from different manufacturers, with no significant difference regarding the preference of brands of chocolate. / O chocolate amargo tem apresentado crescente consumo devido a sua composição nutricional e às suas características funcionais, ocasionados pela presença de substâncias bioativas, benéficas à saúde, principalmente por sua capacidade antioxidante, que reduzem a incidência de patologias crônico- degenerativas, em especial as doenças cardiovasculares. Os benefícios do chocolate amargo são provenientes da manteiga de cacau, principal matéria prima do chocolate, rica em ácidos graxos saturados e da alta concentração de sólidos de cacau, que contém altos teores de flavonóides, minerais, metilxantinas e aminas bioativas. No entanto, mesmo apresentando todas essas características funcionais, a indústria do chocolate, na tentativa de reduzir os custos de produção, têm substituído total ou parcialmente ingredientes do chocolate, como por exemplo, a manteiga de cacau, para o acréscimo de outros tipos de gordura, que podem promover a descaracterização das propriedades sensoriais, bem como, a redução do seu valor nutricional e funcional. Diante dessa realidade, pesquisas científicas têm sido realizadas para analisar o comportamento termo-oxidativo dos chocolates amargos, que conjuntamente com outras técnicas, possibilitam a análise completa da composição química, da qualidade da amostra e a identificação das variáveis que afetam as propriedades do chocolate. Para comparar e caracterizar chocolates comerciais foram realizados testes físico-químicos, térmicos e sensoriais com as amostras de chocolates amargos, com 70% de sólidos de cacau, avaliando seu valor nutricional, sua estabilidade termo-oxidativa e características funcionais. Após análises foi constatado que a marca comercial A se destacou como o produto mais saudável, por seu perfil lipídico, alto teor de minerais, fenólicos e atividade antioxidante satisfatória. A marca B se destacou pelo alto teor de fenólicos totais e boa atividade antioxidante. Sua composição química e de minerais foi semelhante ao da marca A, com exceção do teor de lipídios, que possuía em sua maioria, ácidos graxos saturados. A marca C teve o maior índice de carboidratos e de ácido palmítico, menor teor de minerais em relação às outras marcas de chocolate amargo, além da baixa concentração de fenólicos totais e atividade anti-radicalar. Todos os chocolates amargos analisados apresentaram aceitação superior a 70% em todos os atributos analisados, demonstrando uma homogeneidade das formulações dos produtos dos diferentes fabricantes, não havendo diferença significativa quanto à preferência das diferentes marcas comerciais de chocolate.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The fish is a major source of protein for human consumption, among its many species is the croaker (Micropogonias furnieri), it has low commercial value and can be used for food production.This study aimed to evaluate the use of beef and fish (Micropogonias furnieri) in a sausage with replacing fat with protein isolated from fish waste evaluating its stability with the use of lipid extract of marcela (Achyrocline satureioides) as a natural antioxidant. Marcela extract was evaluated by its content of phenolic compounds, flavonoids and antioxidant capacity by inhibiting DPPH (IC50%) that was equal to 0.1382 mg / ml and correlation coefficient R2 = 0.9955. The two independent variables were concentrations of fish protein isolate and concentration of natural antioxidant marcela (Achyrocline satureioides). The ranges of variation between the bottom and top of each variable were determined by following indications from the literature. The physical-chemical products were composed of moisture, protein, ash, fat, pH, TBARS, color and texture objectively. Tests of acceptance the products were determined by analyzing the sensory acceptability test and purchase trends. Analyses were performed at 0, 7, 14, 21, 28 and 35 days of storage along with microbiological analysis. The results obtained in the composition of the productsare in accordance to the required by Brazilian law ,with respect to color ,this is colored with a lighter shade , due to lower haem pigment content in fish than red meat . The pH values were around 6.47 and 6.93 as expected emulsified sausages. The EtOH extract hydro-efficiency in inhibiting lipid oxidation of sausage. The values obtained coagulase-positive staphylococci, Salmonella, total coliforms and fecal coliforms are found with values below the limits set by legislation. The rate of acceptability (% IA) for the attributes, aroma, flavor and texture of the products were above 70%, but the color of the product for the treatment with 11% of fish protein isolate showed unsatisfactory values. We conclude that it is possible to prepare sausage meat of fish of low commercial value by replacing fat with protein isolated from fish waste and extract of marcela as natural antioxidant, obtaining - if a product with low lipid content, high content protein and can be regarded as a product "light." / O pescado uma das principais fontes de proteínas na alimentação humana, dentre suas diversas espécies está à corvina (Micropogonias furnieri), esta possui baixo valor comercial, podendo ser utilizada para a produção de alimentos. O presente estudo teve por objetivo avaliar a utilização da carne de pescado (Micropogonias furnieri) em um embutido emulsionado com substituição da gordura por isolado protéico de resíduo de pescado avaliando sua estabilidade lipidica com a utilização de extrato de marcela (Achyrocline satureioides) como antioxidante natural. O extrato de marcela foi avaliado através da sua quantidade de Fenólico Totais, Flavonóides Totais e a capacidade antioxidante através da inibição do radical DPPH (IC50%) que apresentou valor igual a 0,1382mg/ml e coeficiente de correlação R2=0,9955. As duas variáveis independentes analisadas foram concentrações de isolado protéico de pescado e concentração de antioxidante natural marcela (Achyrocline satureioides). As faixas de variação entre o limite inferior e o superior de cada variável foram determinadas seguindo-se indicações da literatura. As análises físico-químicas dos embutidos foram compostas por umidade, proteínas, cinzas, gordura, pH, TBARS, cor e textura objetiva. Os testes de aceitabilidade produtos foram determinados através da análise sensorial pelo teste de aceitabilidade e tendência de compra. As análises foram realizadas nos 0, 7º, 14º, 21º, 28º e 35º dias de armazenamento. Os resultados obtidos na composição centesimal dos produtos estão de acordo com o exigido pela legislação brasileira, com relação à cor, este apresenta uma coloração com uma tonalidade mais clara, devido ao menor conteúdo de pigmentos heme no peixe do que na carne vermelha. Os valores obtidos de pH ficaram em torno de 6,47 e 6,93 dentro do esperado para produtos embutidos emulsionados. O extrato hidro-etanólico mostrou eficiência na inibição da oxidação lipidica do embutido emulsionado. Os valores obtidos Staphylococcus coagulase positiva; Samonella e Coliformes totais encontra-se com valores inferiores aos limites estabelecidos pela legislação. Os índices de aceitabilidade (IA%) para os atributos, aroma, sabor e textura dos produtos foram superiores a 70%, no entanto a cor do produto para o tratamento com 11% de isolado protéico de pescado apresentou valores insatisfatórios. Conclui-se que é possível elaborar embutido emulsionado a base de carne de pescado com substituição de gordura por isolado protéico de resíduo de pescado e extrato de marcela como antioxidante natural, obtendo-se um produto com baixo teor lipidico, alto teor de proteína e que pode ser considerado um produto light .

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-02-25Bitstream added on 2014-06-13T20:50:18Z : No. of bitstreams: 1 costa_t_me_sjrp_parcial.pdf: 47814 bytes, checksum: 6c1a8276e877be23955b7f93345300f0 (MD5) Bitstreams deleted on 2015-08-28T16:08:58Z: costa_t_me_sjrp_parcial.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2015-08-28T16:10:00Z : No. of bitstreams: 1 000640583.pdf: 746185 bytes, checksum: 16347c250c43b09d0103a7481f5b4d4d (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Estudos epidemiológicos têm demonstrado uma relação inversa entre a ingestão de castanhas e nozes e as doenças crônicas tais como doenças cardiovasculares e câncer. As castanhas e nozes possuem ácidos fenólicos e flavonoides, além de serem ricas em tocoferóis, fitosteróis e esqualeno. São fontes de carboidratos, ácidos graxos essenciais e minerais. Os possíveis efeitos benéficos destes compostos se devem à sua atividade antioxidante e antiproliferativa. Desta forma, o presente trabalho teve como objetivo caracterizar os óleos extraídos de castanhas e nozes a fim de identificar compostos bioativos benéficos para aplicação destes óleos especiais em alimentos. Foi realizada a determinação da composição centesimal de castanhas do Brasil (Bertholletia excelsa), Sapucaia (Lecythis pisonis), Cotia (Couepia edulis) e Gurguéia (Dipteryx lacunifera) e das nozes Pecã (Carya illinoensis) e Noz (Juglans regia). Os óleos extraídos das castanhas e nozes foram analisados quanto à caracterização físico-química (teor de ácidos graxos livres, índice de acidez, de peróxidos, de iodo, de refração, índice de saponificação, matéria insaponificável e estabilidade oxidativa), composição em ácidos graxos, tocoferóis e compostos fenólicos totais. Os resultados foram submetidos a análises de variância e testes de Tukey para médias a 5%, empregando o programa ESTAT versão 2.0. Pelos resultados, verificou-se que as castanhas e nozes estudadas possuem composição centesimal distinta, porém constituíram fontes significativas de lipídios (35,74-68,89%), sendo uma fonte alternativa para óleos vegetais comestíveis. As propriedades físico-químicas dos óleos extraídos das castanhas e nozes foram comparáveis às de óleos convencionais de boa qualidade, além de possuírem como ácidos graxos majoritários o palmítico, o esteárico, o oleico e o linoleico... / Epidemiological studies have proved an inverse relationship between the intake of nuts and the development of chronic illnesses such as cardiovascular disease and cancers. Nuts have phenolic acids and flavonoids, in addition to being rich in tocopherols, phytosterols and squalene. They are sources of carbohydrates, essential fatty acids and minerals. The possible beneficial effects of these compounds are due to their antioxidant and anti-proliferative activity. This study had as its objective to characterize the oils extracted from nuts to identify the beneficial bioactive compounds to the application of these oils in foods. Tests were conducted to determine the centesimal composition of Brazil nuts (Bertholletia excelsa), Sapucaia nuts (Lecythis pisonis), Cotia nuts (Couepia edulis) Gurguéia nuts (Dipteryx lacunifera), Pecan nuts (Carya illinoensis) and Walnuts (Juglans regia). The oils extracted from the nuts were analyzed to determine their physical-chemical characterization (content of free fatty acids, acid value, peroxide value, iodine value, refractive index, saponification value, unsaponifiable matter and oxidative stability), their composition of fatty acids, tocopherols, and total phenolic compound content. The results were submitted to analysis of variance and Turkey’s range test for averages of 5% using the ESTAT program version 2.0. From the results, it was verified that the nuts studied had distinct centesimal compositions, but all constituted significant sources of lipids (35.74-68.89%), these oils being an alternative source of edible vegetable oils. The physical-chemical properties of the oils extracted from the nuts were comparable to the conventional oils of good quality; in addition they also have in their composition the majority of their fatty acids as palmitic, stearic, oleic and linoleic, amounting to 87-99% of the total. With regard to the content... (Complete abstract click electronic access below)

Submitted by Maike Costa (maiksebas@gmail.com) on 2017-09-05T12:44:35Z No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 1934445 bytes, checksum: df85a8fce8aac05573575236c659735e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-05T12:44:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 1934445 bytes, checksum: df85a8fce8aac05573575236c659735e (MD5) Previous issue date: 2017-02-16 / Bullfrog meat is a delicacy in many countries and its consumption has expanded in the last decades. The back is a byproduct that presents high nutritional value and its use is being exploited through mechanical deboning, obtaining mechanically separated meat, providing raw material for the elaboration of various food products, which add value to the back, among them surimi. The objective of this study was to study the feasibility of using mechanically separated meat from the back of bullfrogs in the elaboration of surimi gel, evaluating the influence of the number of washing cycles and of different concentrations of corn starch on the characteristics of nutritional quality, Physicochemical properties, sensorial acceptance, and to evaluate its lipid and protein oxidative stability during storage under refrigeration (± 4 ° C) for a period of 60 days. The characterization of the surimi gels was performed from the physicochemical properties of partial chemical evaluation, pH, Aw, CRA, color parameters (L *, a* and b *), texture profile, and nutritional quality through composition Of fatty acids and amino acid profile. The evaluation of oxidative stability was measured by the analysis of TBARS, for lipids, and NBVT, carbonyl compounds and free thiols, for proteins. Sensory acceptance (appearance, taste, color, odor and texture) were also determined. The results showed that the studied variables exerted significant effects on the characteristics of the gels. The washing number was the factor that affected the highest number of parameters studied. Increasing the wash cycles was positive when the lipid content decreased, the gel color improved, the whiteness increased, and the gel firmness improved. Gels have good amounts of polyunsaturated fatty acids (linoleic, linolenic and arachidonic), and it has all the essential amino acids. Changes in oxidative stability were observed during storage, especially after the 30th day. The increase in the number of washing cycles of surimi was an effective method to significantly reduce (p <0.05) the formation of oxidation-indicating compounds, since treatments with higher number of washes had the lowest oxidative values. In sensory evaluation, the preference of the consumers was for firmer and white gels, leading to the choice of treatments 4 and 5, but all the treatments presented means of acceptance index above 70%. It was possible to use DMS in the elaboration of surimi gel, since the processing improved the functional and sensorial properties of this byproduct, making possible the use of the same in food of this genus. / A carne de rã-touro é uma iguaria em muitos países e seu consumo tem se expandido nas últimas décadas. O dorso é um subproduto que apresenta alto valor nutricional e sua utilização está sendo explorada através da desossa mecânica, na obtenção de carne mecanicamente separada, disponibilizando matéria prima para elaboração de diversos produtos alimentares, que venham agregar valor ao dorso, dentre eles o surimi. Neste contexto objetivou-se estudar a viabilidade da utilização da carne mecanicamente separada do dorso de rãstouro na elaboração de gel de surimi, avaliando a influência do número de ciclos de lavagem e de diferentes concentrações de amido de milho sobre as características de qualidade nutricional, propriedades físico-químicas, aceitação sensorial, além de avaliar sua estabilidade oxidativa lipídica e proteica durante armazenamento sob refrigeração (±4 °C) por um período de 60 dias. A caracterização dos géis de surimi foi realizada a partir das propriedades físicoquímicas de avaliação química parcial, pH, Aa, CRA, parâmetros de cor (L*, a* e b*), perfil de textura, e a qualidade nutricional através da composição dos ácidos graxos e perfil aminoacídico. A avaliação da estabilidade oxidativa foi medida a partir da análise de TBARS, para lipídeos, e NBVT, compostos carbonílicos e tióis livres, para proteínas. A aceitação sensorial (aparência, sabor, cor, odor e textura) também foram determinados. Os resultados demonstraram que as variáveis estudadas exerceram efeitos significativo nas características dos géis. Sendo o número de lavagem o fator que afetou o maior número de parâmetros estudados. O aumento dos ciclos de lavagens foi positivo quando diminuiu o teor de lipídios, aperfeiçoou a cor do gel, aumentando o valor da brancura, e melhorou a firmeza do gel. Os géis possuem boas quantidades de ácidos graxos poliinsaturados (linoleico, linolênico e araquidônico), e apresenta todos os aminoácidos essenciais. Foi observado alterações na estabilidade oxidativa durante o armazenamento, sobretudo após o 30º dia. O aumento do número de ciclos de lavagem do surimi foi um método eficaz para reduzir significativamente (p <0,05) a formação dos compostos indicadores da oxidação, pois os tratamentos com maior número de lavagens apresentaram os menores valores oxidativos. Na avaliação sensorial, a preferência dos consumidores foi por géis mais firmes e brancos, conduzindo a escolha dos tratamentos 4 e 5, porém todos os tratamentos apresentaram médias do índice de aceitação acima de 70%. Foi viável a utilização do DMS na elaboração de gel de surimi, pois o processamento melhorou as propriedades funcionais e sensoriais desse subproduto, tornando possível a utilização do mesmo em alimentos desse gênero.

Orientador: Neuza Jorge / Banca: Odair Zenebon / Banca: Elizeu Trabuco / Resumo: O presente trabalho teve como principais objetivos: conhecer a atividade antioxidante do shiitake (Lentinus edodes) e do cogumelo do sol (Agaricus blazei) conforme os métodos radical livre DPPH e sistema -caroteno/ácido linoléico; avaliar a estabilidade oxidativa do óleo de soja adicionado dos extratos que apresentaram maior atividade antioxidante e a influência dos extratos de cogumelos na retenção de tocoferóis em óleo de soja, quando submetido ao teste de estocagem acelerada. Os extratos de cogumelos foram obtidos sob diferentes condições: solventes de diferentes polaridades e dois tipos de extração, lenta (shaker, 3 horas, 120 rpm) e rápida (liquidificador, 30 minutos). Os solventes utilizados foram: água, metanol:água (1:1), etanol:água (1:1), metanol e etanol. Independente de qual variedade apresentou maior atividade antioxidante, ambas foram selecionadas para serem aplicadas ao óleo de soja. Os tratamentos: Controle (óleo de soja sem antioxidantes), TBHQ (óleo de soja + 100 mg/kg de TBHQ), BHT (óleo de soja + 100 mg/kg de BHT), Shiitake (óleo de soja + 3.500 mg/kg de extrato de shiitake) e Cogumelo do sol (óleo de soja + 3.500 mg/kg de extrato de cogumelo do sol) foram preparados e submetidos ao teste de estabilidade oxidativa por meio do Rancimat (100ºC) com fluxo de ar a 20L/h e ao teste de estocagem acelerada em estufa, a 60ºC durante 15 dias. As amostras foram recolhidas a cada 3 dias e analisadas quanto ao índice de peróxidos, dienos conjugados, ácidos graxos livres e tocoferóis naturalmente presentes no óleo de soja. Além disso, as amostras também foram analisadas diariamente quanto ao ganho de massa. Os resultados obtidos das determinações analíticas foram submetidos às análises de variância, em esquema fatorial, no delineamento inteiramente casualizado. Os extratos metanólicos, de ambas as variedades, independente do tipo... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The present work had as its main goals: cognize the antioxidant activity of shiitake (Lentinus edodes) and cogumelo do sol (Agaricus blazei) according to the method of free radicals DPPH and the system -carotene/acid linoleic; evaluate the oxidative stability of soybean oil added of the extracts that presented higher antioxidant activity and asses the mushroom's extract influence over the retention of tocopherols in soybean oil, when subjected to the accelerated storage test. The mushroom's extracts were obtained under different conditions: solvents of different polarities and two types of extraction, slow (shaker, 3 hours, 120 rpm) and fast (blender, 30 minutes). The solvents used, in decreasing order of polarity, were: water, methanol: water (1:1), ethanol: water (1:1), methanol and ethanol. Irrespective of which variety had shown higher antioxidant activity, both were selected to be applied to the soybean oil. The treatments: Control (soybean oil without antioxidants), TBHQ (soybean oil + 100 mg/kg de TBHQ), BHT (soybean oil + 100 mg/kg of BHT), Shiitake (soybean oil + 3,500 mg/kg of extract of the shiitake) and cogumelo do sol (soybean oil + 3,500 mg/kg of extract of the cogumelo do sol) were prepared and subjected to the oxidative stability's test through the Rancimat (100ºC) with airflow at 20 L/h and to the accelerated storage test in an oven, at 60ºC for 15 days. The samples were collected every 3 days and analyzed regarding the index of peroxides, conjugated dienes, free fatty acids and tocopherols naturally found in the soybean oil added to the mushroom's extracts. Beyond that, the samples were also analyzed daily regarding the weight gain. The results obtained from the analytics determinations were submitted to the variance analysis, in a factorial scheme, over a full randomized lineation. The methanolic extracts of both varieties, irrespective from... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2272669 bytes, checksum: 35c45f6a5e6f469e6f5a15adf678b3e2 (MD5) Previous issue date: 2012-05-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The properties of oils and biodiesel produced from these raw materials are strongly in uenced by the composition of individual fatty acids and esters that compose them. Esters derived from saturated fatty acids have a high point of fog, high viscosity and this fact can obstruct the injectors of the engines. Esters derived from unsaturated fatty acids are less viscous, however, more susceptible to oxidation. The aim of this study is to propose a methodology that improves the thermal and oxidative stability, as well as the ow properties of biodiesel without the addition of antioxidants and antifreeze. Quaternary mixtures of vegetable oils were prepared (soybean-OSJ, cotton -OAG, jatropha-OPM, and babassu-OBB), and then transesterification of these mixtures were carried out to obtaining biodiesels. Oils and mixtures were studied by thermogravimetry (TGA) and samples which present a higher thermal stability were: OBB (335,2 oC), M4O (329,6 oC) e BM2 (204,7 oC). The oxidative induction time (PI) of oils and mixtures was measured through the PDSC, Petro-OXY and Rancimat. Among the oils with the highest OIT were the OBB and the smallest OAG, and among the mixtures that had the best and the worst OIT were M4O and M1O, respectively. The results above were corroborated by the iodine index and unsaturation content. In respect to the ow properties, all samples showed Newtonian behavior, so the M40 and OBB present the lower absolute and kinematic viscosity and higher cloud point and pour point. The synthesis of biodiesels was performed using an oil:methanol ratio, 1:3.36 moles. Among the syntheses carried out with five quaternary mixtures and four of them presented conversion in ester above 99% w/w. In General, OIT found to the biodiesels study were better than those presented in the literature for biodiesels obtained with the pure oil. / As propriedades de óleos e do biodiesel produzidos a partir dessas matérias-primas são fortemente infl uenciadas pela composião individual de ácidos e ésteres graxos que os compõem. Ésteres preparados com ácidos graxos saturados apresentam alto ponto de névoa, alta viscosidade o que propicia uma alta probabilidade de entupimento dos bicos injetores do motor. Já os ésteres de ácidos graxos que apresentam muitas insaturações são menos viscosos, no entanto, mais susceptíveis à oxidação. Em virtude disto, o presente trabalho teve como objetivo propor uma metodologia para aumentar a estabilidade térmica e oxidativa, bem como melhorar as propriedades de fluxo do biodiesel sem a adição de antioxidantes e anticongelantes, respectivamente. As amostras de biodiesel foram preparadas a partir de misturas quaternárias de óleos vegetais (soja-OSJ, algodão- OAG, pinhão manso-OPM, e babaçu-OBB). A temperatura de estabilidade térmica foi medida através da análise termogravimétrica (TG). As amostras OBB (335,2 oC), M4O (329,6 oC) e BM2 (204,7 oC) foram as que apresentaram maiores temperaturas onset para óleos, misturas e biodiesels, respectivamente. O período de indução oxidativa (PI) foi medido através do PDSC, Petro-OXY e Rancimat. Dentre os óleos o que apresentou maior PI foi o OBB e o menor o OAG, nos três métodos, enquanto entre as misturas a que apresentaram o melhor e o pior PI foram a M4O e M1O, respectivamente. Os resultados foram corroborados pelo índice de iodo e teor de insaturação. Em respeito ás propriedades de uxo, todas as amostras apresentaram comportamento Newtoniano, e as amostras OBB e M4O apresentaram menor viscosidade absoluta e cinemática e maior ponto de névoa e ponto de uidez. A síntese dos biodiesels foi realizada utilizando uma razão óleo:metanol de 1:3,36 mols. Dentre as sínteses realizadas com as cinco misturas quaternárias de óleos propostas, quatro delas tiveram seus rendimentos superiores a 99% m/m e teores de ésteres em torno de 98%. Em geral, as amostras apresentaram melhores valores de PI que os descritos na literatura.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Arquivo total.pdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2011-12-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The lipid oxidation is a critic factor in the biodiesel quality loss, in particular of soy biodiesel, because its esters composition favors the development of the oxidative degradation, due to the amount of the unsaturated fatty acid esters such as, oleate, linoleate and ethyl linolenate. In this work, accelerated techniques (rancimat, petroOXY and thermal analysis) high performance liquid chromatography (HPLC) was done in order to determine the oxidative stability of biodiesel from soybean (BSJ) and from the additive biodiesel with antioxidants, caffeic acid (BSC), ferulic acid (BSF) and tert-butylhydroquinone (BST) during the storage period. In determining the induction period (PI) by the rancimat method the three antioxidants were effective in delaying the oxidation process at the initial time of storage. Different from the BSF and BST samples, the BSC sample kept its PI value during the storage period above the value required by the EN 14112 standard. The oxidative stability assayed by the petroOXY method showed the same convergence in its results, ie, the caffeic acid was the most efficient antioxidant throughout the storage period. In comparison to the rancimat and petroOXY method, the technique of pressurized differential scanning calorimetry (P-DSC) showed the same susceptibility to oxidation for the evaluated samples. This method proved to be useful to apply in the oxidative stability of biodiesel evaluation with antioxidants, requiring less quantity of samples and less analysis time. In evaluating the thermal resistance of antioxidants was observed by thermogravimetry a lower decomposition temperature for the tert-butylhydroquinone compared to other antioxidants, confirmed this fact with the values of oxidation induction time and induction period obtained by the techniques accelerated. Monitoring the concentration of unsaturated esters by HPLC during storage showed a greater reduction in the concentration of ethyl oleate and linolenato BSJ for the sample. The action of antioxidants was evidenced by a smaller reduction in the concentration of esters for samples of BSC, BST and BSF. The oxidative stability of biodiesel samples evaluated by Rancimat, petroOXY, P-DSC showed the following trend: BSC > BSF > BST. Since the order of HPLC greater resistance to oxidation: BSC > BST > BSF. According to the results obtained showed that the antioxidant activity is correlated to its molecular structure and thermal stability. / A oxidação lipídica é um fator crítico na perda da qualidade do biodiesel, em particular do biodiesel de soja, pois a sua composição em ésteres favorece o desenvolvimento da degradação oxidativa, devido à quantidade em ésteres de ácidos graxos insaturados tais como, oleato, linoleato e linolenato de etila. Neste trabalho, técnicas aceleradas (rancimat, petroOXY e análise térmica) e a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) foram realizadas a fim de determinar a estabilidade oxidativa do biodiesel etílico de soja (BSJ) e do biodiesel aditivado com os antioxidantes, ácido caféico (BSC), ácido ferúlico (BSF) e terc-butilhidroquinona (BST) durante o período de armazenamento. Na determinação do período de indução (PI) pelo método rancimat os três antioxidantes foram eficientes em retardar o processo oxidativo no tempo inicial do armazenamento. Diferentemente das amostras BSF e BST, a amostra BSC manteve o valor de PI durante o período de estocagem acima do valor requerido pela EN 14214. A estabilidade oxidativa analisada pelo método petroOXY mostrou a mesma convergência nos resultados, ou seja, o ácido caféico foi o antioxidante mais eficiente durante todo o período de armazenamento. Em comparação com o método rancimat e petroOXY, a técnica de calorimetria diferencial de varredura pressurizada (P-DSC) mostrou a mesma susceptibilidade à oxidação para as amostras avaliadas. Esta técnica mostrou ser útil para aplicar na avaliação da estabilidade oxidativa do biodiesel contendo antioxidantes, requerendo menor quantidade de amostra e menor tempo de análise. Na avaliação à resistência térmica dos antioxidantes por termogravimetria foi observado uma menor temperatura de decomposição para o terc-butilhidroquinona em relação aos demais antioxidantes, esse fato corroborou com os valores de tempo de indução oxidativa e período de indução obtidos pelas técnicas aceleradas. O monitoramento da concentração dos ésteres insaturados por HPLC durante o armazenamento mostrou maior redução na concentração do oleato e linolenato de etila para a amostra BSJ. A ação dos antioxidantes foi evidenciada pela menor redução na concentração de ésteres para as amostras de BSC, BST e BSF. A estabilidade oxidativa das amostras de biodiesel avaliadas por rancimat, petroOXY, P-DSC mostrou a seguinte tendência: BSC > BSF > BST. Já por HPLC a ordem de maior resistência à oxidação foi: BSC > BST > BSF. De acordo com os resultados obtidos, concluiu-se que a atividade antioxidante está correlacionada a sua estrutura molecular e a estabilidade térmica.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Arquivototal.pdf: 1872774 bytes, checksum: cfad5d7593ecbe90fb9fa2cb98560aca (MD5) Previous issue date: 2011-12-09 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This work describes the physical-chemical, oxidative and fluid dynamics properties of Licuri palm nuts biodiesel (Syagrus coronata), in order to make this oleaginous plant an alternative source for biofuel production in the semi-arid climate in the northeastern region of Brazil. It also aims the analysis of blends of soy biodiesel methyl and licuri (BSLx) as a correction of the oxidative stability properties. The methyl transesterification of Licuri and soy oils was produced by basic catalysis, on molar ratio of 1:4,5 and of 1:5,5 respectively, temperature of 40°C (after adding methoxide, the bain-marie was turned off), 1,5% concentration of KOH catalyst. The percentage rate of conversion into methyl esters according to the stoichiometry resulted from the transesterification was 96,65 for the licuri biodiesel methyl and of 94,91 for the soy biodiesel methyl. The samples were later characterized by infrared spectroscopy and by gas chromatography-mass spectrometry. The results from CG-EM confirmed the presence of 51, 43% of methyl linoleate and 37, 40% of methyl laurate in the soy biodiesel methyl and licuri biodiesel, as main components, respectively. The increase of the amount of BML in the blend led to a decrease in kinematic viscosity, in the the dropping point and an increase in oxidative stability. All of the blends stayed within the limits of the ANP, in relation to their physical-chemical and fluid dynamics properties. The engine fuel consumption (L/h) presented the following order: BML<BSL50<BMS, the same order was observed in the mixtures of diesel. / Este trabalho relata as propriedades físico-químicas, fluidodinâmicas e oxidativas do biodiesel de licuri (Syagrus coronata), visando tornar esta oleaginosa uma fonte alternativa de biocombustível no semi-árido nordestino. Objetiva também as análises das blendas de biodiesel metílico de soja e licuri (BSLX) quanto à correção das propriedades de estabilidade oxidativa. A transesterificação metílica dos óleos de licuri e soja ocorreu por catálise básica, na razão molar 1:4,5 e 1:5,5 respectivamente, temperatura 40°C (após a adição do metóxido o banho foi desligado) e concentração 1,5% de catalisador KOH. A taxa percentual de conversão em ésteres metílicos de acordo com a estequiometria da reação de transesterificação foi de 96,65 para o biodiesel metílico de licuri e de 94,91 para o biodiesel metílico de soja. As amostras dos biodieseis foram posteriormente caracterizadas por espectroscopia no infravermelho e por cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massa. Os resultados de CG-EM confirmaram a presença de 51,43% do linoleato de metila e 37,40% do laurato de metila para o biodiesel metílico de soja e licuri, como componentes majoritários, respectivamente. O aumento do teor de BML na blenda levou a uma diminuição na viscosidade cinemática, no ponto de fluidez e aumento na estabilidade oxidativa.Todas as blendas se enquadraram dentro dos limites da ANP, em relação às propriedades físico-químicas e fluidodinâmicas. O consumo (L/h) de combustível no motor apresentou a seguinte ordem: BML < BSL50 < BMS, o mesmo comportamento foi observado nas misturas com diesel.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Arquivototal.pdf: 1498799 bytes, checksum: e1cb4d0ed2d5af82f873e57beb72bb8d (MD5) Previous issue date: 2013-02-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Chemical and microbiological degradation reactions in fuels tend to form sediments and sludge in storage tanks and decrease their qualities when applied in vehicles. These degradation products can promote blockages of the atomization valves, for example. This work aimed to verify if there were sediments and sludge formations in the bottom of storage tanks of diesel, biodiesel and their mixtures, characterize physical, chemical and microbial properties of these samples and evaluate if these possible alterations have been passed to their respective supply pump. The collect places were a biodiesel experimental plant, fuel distributor and stations. There were observed that the diesel and biodiesel samples were in accordance with the established by National Agency of Petroleum, Natural Gas and Biofuels (ANP), except for some biodiesel properties from its plant. The oxidative stability by PetroOXY test of the pure diesel (DB0 S500) was greater than B5 S500 > B5 S50 and these are bigger than for biodiesels. The bottom storage tank and the supply pump samples from the plant and the fuel stations showed Candida tropicallis, Aspergillus fumigatus e Klebsiella sp. growth. These microorganisms promoted sediment, oil-water interface and emulsion formations when they were inoculated in sabouraud dextrose broth. The diesel, biodiesel and their mixtures, as the pump as the bottom tank samples, have similar chemical composition when analyzed by gas chromatography coupled with mass spectrometer (GC-MS) and absorption in the infrared (IR) region and they have not been suffered alterations due to the presence of the existent microorganisms. / Reações de degradação química e microbiológica em combustíveis tendem a formar sedimentos e borras nos tanques de armazenamento e diminuir a qualidade destes quando utilizados nos veículos automotores. Estes produtos de degradação podem promover entupimentos das válvulas de atomização, por exemplo. Este trabalho teve como objetivos verificar a presença sedimentos e borras em fundos de tanque de armazenamento de diesel, biodiesel e suas misturas, caracterizá-los físico-quimica e microbiologicamente, além de avaliar se estas alterações estão sendo repassadas para as respectivas bombas de abastecimento. Os locais de coleta destas amostras foram usina experimental de produção de biodiesel, distribuidora e postos de combustíveis. Observou-se que as amostras de diesel e biodiesel analisadas estavam em conformidade com os parâmetros estabelecidos pela Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP), exceto para algumas propriedades dos biodieseis produzido na usina experimental. A estabilidade oxidativa por PetroOXY do diesel puro (DB0 500) apresentou valor superior ao B5 S500 > B5 S50 e estes superiores aos biodieseis. Comportamento contrário foi observado na análise térmica por termogravimetria (TG). As amostras do fundo do tanque e das bombas de abastecimento da usina e dos postos apresentaram crescimento microbiológico de Candida tropicallis, Aspergillus fumigatus e Klebsiella sp.. Estes microrganismos promoveram formação de sedimentos, interface óleo-água e emulsão destas amostras em contato com o caldo de sabouraud dextrose. Os dieseis, biodieseis e suas misturas, tanto da bomba de abastecimento quanto do fundo dos tanques de armazenamento apresentaram composições químicas similares quando analisadas por cromatografia gasosa acoplada a espectrômetro de massas (CG-EM) e absorção na região de infravermelho (IV) e não sofreram alterações devido à presença dos microrganismos existentes.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 1973097 bytes, checksum: a4dc548adb2f0f84e7a824393ebfcb86 (MD5) Previous issue date: 2013-12-13 / Biodiesel is susceptible to oxidative processes due to several factors, including the presence of oxygen, heat, light, enzymes, trace of metals, among others. Oxidation stability is an important quality criterium for biodiesel. The literature reports surveys of natural and synthetic antioxidants added to biodiesels from various sources, in order to increase the oxidative stability and thus the lifetime thereof. Beyond this, it provides reducing emissions of toxic gases. In this study, rosemary extracts and synthetic antioxidants were used to retard the oxidation of methyl biodiesel cotton (BA). This biodiesel was additive and stored in carbon steel tanks. During storage, the better oxidative stability was observed, for the biodiesel with the addition of TBHQ and the addition of the mixture of rosemary extract and TBHQ. These antioxidant formulations protected the biodiesel for 90 days, while the ethanol extract of rosemary protected for 60 days and the synthetic antioxidant BHT has not fulfilled the parameters established by ANP. The ethanol extract of rosemary can be considered promising to maintain the quality of biodiesel. Furthermore, the thermal profile obtained by thermogravimetric analysis showed that the ethanolic extract of rosemary may be considered a heat stable since it shows a loss of mass, above 190 ° C. / Biodiesel é suscetível a processos oxidativos devido a vários fatores, incluindo a presença de oxigênio, calor, luz, enzimas, traços de metais, entre outros. A estabilidade à oxidação é um importante critério de qualidade para o biodiesel. A literatura reporta pesquisas feitas com antioxidantes sintéticos e naturais, adicionados à biodieseis de fontes variadas, objetivando aumentar a estabilidade oxidativa e, consequentemente, o tempo de vida útil do mesmo. Além, de proporcionar a redução de emissões de gases tóxicos. Neste estudo, foram utilizados extratos de alecrim e antioxidantes sintéticos para retardar a oxidação do biodiesel metílico do óleo de algodão. Este biodiesel foi aditivado e armazenado em depósitos de aço carbono. Durante o armazenamento, foi observada a melhor estabilidade oxidativa de biodiesel adicionado com TBHQ e com a mistura de extrato de alecrim com TBHQ. Estas formulações antioxidantes protegeram o biodiesel por 90 dias, enquanto que o extrato etanólico de alecrim protegeu por 60 dias e o antioxidante sintético BHT não cumpriu os parâmetros estabelecidos pela Agência Nacional do Petróleo,Gás Natural e Biocombustíveis. O extrato etanólico de alecrim pode ser considerado promissor para manter a qualidade do biodiesel. Além disso, o perfil térmico obtido por análise termogravimétrica mostrou que o extrato etanólico de alecrim pode ser considerado um termoestável, uma vez que mostrou uma perda de massa, provavelmente, acima de 190 °C.