A la primera part d’aquesta tesi doctoral s’ha portat a terme l’anàlisi de composició bàsica de 16 productes flequers i de brioixeria tradicionals de la província de Lleida. Els resultats obtinguts indiquen que existeix una gran variabilitat a la composició nutricional dels productes estudiats, derivada de les matèries primeres utilitzades, de la seva formulació i dels processos d’elaboració. La segona part de la tesi s’ha centrat en la millora de les propietats tecnològiques i dels perfils nutricional i sensorial del pa a través de la incorporació d’oli d’oliva verge com a ingredient. Amb aquesta finalitat s’han estudiat els efectes de l’addició d’oli d’oliva a diferents nivells (0-75%) sobre les propietats fisicoquímiques i reològiques de la massa de pa y els efectes sobre el producte final en termes de volum específic, perfil sensorial i composició nutricional. Els pans elaborats amb 4%, 10% i 20% d’oli d’oliva verge han mostrat bones propietats reològiques; no obstant, únicament els dos primers han estat acceptats sensorialment. La tercera part de la tesi s’ha centrat en millorar el contingut fenòlic del pa elaborat amb un 10% d’oli d’oliva verge, per això ha estat necessari establir el procediment d’extracció i quantificació de compostos fenòlics d’una matriu de pa. A més s’ha estudiat la millor combinació temperatura-temps-format de cocció del producte per a minimitzar la pèrdua de compostos fenòlics i maximitzar la preservació del contingut fenòlic inicial. A partir de l’anàlisi sensorial i de la quantificació de fenols, el pa formulat amb oli d’oliva Arbequina enriquit en compostos fenòlics ha estat l’escollit com a producte finalista. / En la primera parte de esta tesis doctoral se ha llevado a cabo el análisis de composición básica de 16 productos de panadería y bollería tradicionales de la provincia de Lleida. Los resultados obtenidos indican que existe una gran variabilidad en la composición nutricional de los productos estudiados, derivada de las materias primas utilizadas, de su formulación y de los procesos de elaboración. La segunda parte de la tesis se ha centrado en la mejora de las propiedades tecnológicas y de los perfiles nutricional y sensorial del pan a través de la incorporación de aceite de oliva virgen como ingrediente. Con esta finalidad se han estudiado los efectos de la adición de aceite de oliva a distintos niveles (0-75%) sobre las propiedades físico-químicas y reológicas de la masa panaria, y sus efectos sobre el producto final en términos de volumen específico, perfil sensorial y composición nutricional. Los panes elaborados con 4%, 10% y 20% de aceite de oliva virgen han mostrado buenas propiedades reológicas; sin embargo únicamente los dos primeros han sido aceptados sensorialmente. La tercera parte de la tesis se ha centrado en mejorar el contenido fenólico del pan elaborado con un 10% de aceite de oliva virgen, para lo que se ha establecido el procedimiento de extracción y cuantificación de compuestos fenólicos de una matriz panaria. Además se ha estudiado la mejor combinación temperatura-tiempo-formato de cocción del producto para minimizar la pérdida de compuestos fenólicos y maximizar la preservación del contenido fenólico inicial. A partir del análisis sensorial y de la cuantificación de fenoles, el pan formulado con aceite de oliva Arbequina enriquecido en compuestos fenólicos ha sido escogido como el producto finalista. / In the first part of this doctoral thesis the basic composition analysis of 16 baked and pastry traditional products of Lleida province has been carried out. The obtained data indicates that there is a great variability in the nutritional composition of the studied products, which is derived of raw materials used, of their formulation and manufacturing processes. The second part of the thesis has been focused on the improvement of technological properties and of nutritional and sensorial profiles of bread through the addition of virgin olive oil as ingredient. For this purpose the effect of addition of different levels of virgin olive oil (0-75%) on physiochemical and rheological properties of bread dough, and its effects on final product in terms of specific volume, sensory profile and nutritional composition have been studied. Bread made with 4%, 10% and 20% of virgin olive oil showed good rheological properties, but only the first two were considered acceptable from sensory analyses. The third part of the thesis has been focused on improving the phenolic content of the bread made with 10% of virgin olive oil; to achieve it, establishing the phenolic compounds extraction and quantification procedure of a bread matrix has been necessary. Furthermore the best combination temperature-time-format of product baking to minimize the lost of phenolic compounds and maximize the preservation of initial phenolic content has been studied. From sensory analyses and phenolic quantification, the bread formulated with Arbequina olive oil enriched with phenolic compounds has been chosen as finalist product.

In this study, extraction of phenolic compounds from sour cherry, peach and apple pomaces using high pressure extraction (HPE) and subcritical CO2 extraction (SCE) was investigated considering total phenolic content (TPC) and antiradical efficiency (AE). Different combinations of pressure (50, 125, 200 MPa), temperature (20, 40, 60&amp / #61616 / C), solid/solvent ratio (0.05, 0.15, 0.25 g/ml) and extraction time (10, 25, 40 min) were used for HPE according to the Box-Behnken experimental design. The variables used for SCE were pressure (20, 40, 60 MPa), temperature (40, 50, 60&amp / #61616 / C), ethanol concentration (14, 17, 20 wt%) and extraction time (10, 25, 40 min). For HPE, TPC and AE at the optimum conditions were 3.80 mg gae/g sample and 22 mg DPPH&amp / #729 / /g sample for sour cherry pomace, 0.93 mg gae/g sample and 6.40 mg DPPH&amp / #729 / /g sample for peach pomace and 2.08 mg gae/g sample and 10.80 mg DPPH&amp / #729 / /g sample for apple pomace, respectively. For SCE, TPC and AE at the optimum conditions were 0.60 mg gae/g sample and 2.30 mg DPPH&amp / #729 / /g sample for sour cherry pomace, 0.26 mg gae/g sample and 1.50 mg DPPH&amp / #729 / /g sample for peach pomace and 0.47 mg gae/g sample and 3.30 mg DPPH&amp / #729 / /g sample for apple pomace, respectively. Efficiency of HPE and SCE methods was compared with solvent extraction (SE). TPC and AE of the extracts obtained by HPE were close to those obtained by SE but the efficiency of SCE was low compared to HPE and SE. SCE was a better extraction method for apple and peach pomaces compared to sour cherry pomace.

Phenolic compounds have attracted much attention due to numerous health benefits, including high antioxidant properties, reduced risk of cancer, and inhibition of digestive enzymes. Recent research has suggested that different phenolic compounds may interact with starch. The first objective was to investigate the effect of green or black tea extracts on hydrolysis of wheat, rice, corn, and potato starches. Cooking starches in the presence of either tea reduced their hydrolysis. Potato starch cooked with black tea was the most effective treatment. Observations suggested that hydrolysis may be affected by interactions and by impact on specific enzymes based on starch structure. The second objective was to determine if similar effect could be observed in product system. Addition of green tea extract to sponge cake significantly reduced in vitro starch digestibility, thus could reduce the expected glycemic index. In addition, significant increases in dietary fibre, resistant starch, and antioxidant properties were observed.

Darbo tikslas - nustatyti, kaip technologiniai veiksniai (brinkinimo trukmė, ekstrahento koncentracija) lemia etanolinių skystųjų ekstraktų (iš rozmarinų lapų, pankolių vaisių, ramunių žiedų) kokybinę sudėtį. Darbo uždaviniai: 1. Remiantis mokslo literatūros duomenimis, parinkti žaliavos ir ekstrahento santykį, racionalų ekstrahentą bei ekstrahavimo metodą gaminamiems skystiesiems ekstraktams iš rozmarinų lapų, pankolių vaisių, ramunių žiedų. 2. Iširti brinkinimo trukmės ir ekstrahento koncentracijos įtaką pagamintų skystųjų ekstraktų kokybei, nustatant sauso likučio, bendrą fenolinių junginių kiekį ir antioksidacinį aktyvumą. 3. Iš gautų skystųjų ekstraktų pagaminti kompleksinį preparatą, tinkantį virškinamojo trakto (VT) veiklos sutrikimų šalinimui. 4. Įvertinti saugojimo laiko įtaką etanolinių skystųjų ekstraktų bei iš jų pagamintų mišinių kokybei. Tyrimo objektai ir metodai: Bendras fenolinių junginių kiekis rozmarinų lapų, ramunių žiedų ir pankolių vaisių etanoliniuose skystuosiuose ekstraktuose nustatytas spektrofotometriniu metodu pagal galo rūgštį. Antioksidacinis aktyvumas įvertintas spektrofotometriškai, naudojant DPPH• laisvojo radikalo sujungimo metodą. Gravimetriniu metodu nustatytas sausasis skystųjų ekstraktų likutis. Gauti rezultatai apdoroti naudojant Microsoft Office Excel 2010 ir Sigma Plot 12.0 programas. Tyrimo rezultatai ir išvados: Atlikti tyrimai rodo, kad 2 valandos – optimalus brinkinimo laikas, gaminant nagrinėjamų žaliavų skystuosius ekstraktus... [toliau žr. visą tekstą] / The aim of this research - to set how the technological factors (soaking duration, ethanol concentration) determine qualitative composition of ethanolic liquid extracts (from rosemary leaves, chamomile flowers, fennel fruit). The tasks of this research are: 1. According to the literature, to select proportion of the substance and extractive solvent, a rational extractive solvent and the method of production of liquid ethanolic extracts from rosemary leaves, fennel fruit and chamomile flowers. 2. To assess the impact of the soaking duration and ethanol concentration for quality of the liquid extracts by assessing dry residue level, amount of phenolic compouds and antioxidant activity. 3. To produce a complex product, from received ethanolic liquid extracts, suiting for digestive tract activity‘s disorders elimination. 4. To evaluate stability of ethanolic liquid extracts and from them produced compouds. The objects and methods of analysis: Rosemary leaves, chamomile flowers and fennel fruit ethanolic liquid extracts were analyzed by using spectrophotometric method for total amount of phenolic compounds expressed by gallic acid equivalents (GAE) and for evaluation of antioxidant activity by 2,2-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) radical inactivation. Also gravimetric method was used for determination of dry residue levels. The results were obtained using Microsoft Office Excel 2010 and Sigma Plot 12.0 programs. Results and conclusions of analysis: According to all three methods... [to full text]

Tyrimo tikslas - parinkti neetanolinio propolio ekstrakto technologiją ir atlikti veikliųjų medžiagų analizę. Uždaviniai: nustatyti propolio koncentracijos, ekstrakcijos tirpiklių bei jų koncentracijų, ekstrakcijos laiko, temperatūros, ekstrakcijos metodo įtakas fenolinių junginių išsiskyrimui. Nustatyti propolio ekstrakto antiradikalinį aktyvumą ir flavonoidų kiekį bei efektyviosios skysčių chromatografijos metodu nustatyti propolio ekstrakte esančius cheminius junginius ir jų antiradikalinį aktyvumą. Metodika. Bendras fenolinių junginių kiekis, buvo nustatytas naudojant farmakopėjinį Folino Ciocalteu metodą pagal galo rūgšties ekvivalentą. Flavonoidų kiekis nustatytas naudojant spektrofotometrinį metodą pagal rutino ekvivalentą. Antioksidacinis aktyvumas spektrofotometriškai buvo nustatomas naudojant DPPH radikalą. Efektyviosios skysčių chromatografijos su elektrocheminiu detektoriumi būdu buvo identifikuoti fenoliniai junginiai ir nustatytas jų antiradikalinis aktyvumas. Rezultatai. Didinant propolio koncentraciją, naudojant tirpiklius didėja bendras fenolinių junginių kiekis (p<0,05). Technologiniai procesai t.y. ekstrakcijos trukmė, temperatūros padidinimas daro reikšmingą įtaką fenolinių junginių išsiskyrimui (p<0,05). Didžiausias bendras fenolinių junginių kiekis 35,60 mg/ml buvo gautas naudojant ultragarsu skatinamą ekstrakciją 10 min esant 70 ⁰C temperatūrai, ekstrakcijos tirpikliu naudojant 30 proc. makrogolio ir vandens mišinį. Šiame ekstrakte nustatytas 88,76±1... [toliau žr. visą tekstą] / The aim of survey - to select the technology of nonethanolic propolis extract and analyse the active substances. Tasks: To examine the influence of concentration, solvent and its concentration, extraction time, temperature, the extraction method on release of total phenolic compounds. Determine the radical scavenging activity and flavonoid content of propolis extract and using high performance liquid chromatography method identify active substances and its antiradical activity. Methods: Total phenolic compounds were determined by using pharmacopoeial Folin Ciocalteu method expressed in gallic acid equivalents. Flavonoids were determined using a spectrophotometric method in rutin equivalent. Radical scavenging activity was determined by spectrophotometry using DPPH radical. High performance liquid chromatography with electrochemical detection were used to identify phenolic compounds and its radical scavenging activity. Results: Increasing of propolis concentration made a significance impact on the amount of total phenolic content (p<0,05). Extraction time, increase of temperature made a significance impact on increase of the amount of total phenolic content (p<0,05). The highest amount of total phenolic compounds 35,60 mg/ml were obtained using ultrasonic induced extraction for 10 minutes at 70 ⁰ C temperature and using 30 % macrogol – water solution as solvent. The radical scavenging capacity of this extract was 88,76 ± 1,27% and amount of flavonoids were 3,89 ± 0,43 mg/ml... [to full text]

Šio darbo tiriamasis objektas paprastoji sukatžolė (Leonurus cardiaca L.) – notrelinių (Lamiaceae) šeimos daugiametis, fenolinius junginius, eterinį aliejų, alkaloidus kaupiantis augalas. Leonurus cardiaca L. pasižymi antiaritminiu, kraujo spaudimą mažinančiu, raminančiu, uždegimą mažinančiu, antibakteriniu poveikiu. Darbo tikslas – nustatyti eterinio aliejaus komponentus, fenolinių junginių kiekį bei antioksidacinį aktyvumą augalinėje paprastųjų sukatžolių (Leonurus cardiaca L.) antžeminės dalies žaliavoje, surinktoje skirtingose augavietėse bei palyginti šių junginių pasiskirstymą lapuose, stiebuose ir žolėje. Uždaviniai – identifikuoti Leonurus cardiaca L. eterinio aliejaus komponentus dujų chromatografijos–masių spektrometrijos metodu; nustatyti bendrą fenolinių junginių kiekį, bendrą flavonoidų kiekį bei antioksidacinį aktyvumą spektrofotometriniu metodu ir palyginti šių junginių pasiskirstymą skirtinguose augalo organuose bei bandiniuose, rinktuose skirtingose augavietėse; įvertinti atskirų fenolinių rūgščių ir flavonoidų įtaką bendram ekstraktų antioksidaciniam aktyvumui, panaudojant efektyviosios skysčių chromatografijos su pokolonėline DPPH reakcijos detekcija metodą. Germakrenas D, α-humulenas, β-kariofilenas, trans-verbenolis, β-kubebenas, limonenas – pagrindiniai Leonurus cardiaca L. eterinio aliejaus komponentai, jų kiekis pagal bendrą smailių plotą skirtinguose regionuose rinktoje žaliavoje svyruoja nuo 27,8 x106 iki 11,8 x106. Tiek lapuose, tiek žolėje... [toliau žr. visą tekstą] / Motherwort (Leonurus cardiaca L.) is a perennial medicinal plant of Labiatae (Lamiaceae) family. It accumulates many biologically active substances (phenolic compounds, flavonoids, essential oil, alkaloids). Leonurus cardiaca L. is a perspective herb of its antiarrhythmic, hypotensive, sedative, antiinflammatory, antibacterial and antioxidative effect. The aim of this study – to identify components of essential oil, content of phenolic compounds and antioxidant activity in motherwort (Leonurus cardiaca L.) raw material, collected from the different places of Lithuania and to compare their distribution in leaves, stems and grass. Tasks – to identify Leonurus cardiaca L. components of essential oil by gas chromatography–mass spectrometry; to determine the total phenolic compounds, total flavonoid content and DPPH radical scavenging activity by spectrophotometry and to compare the distribution of these active compounds in different organs of the plant and sample, collected from the different places of Lithuania; to assess the individual phenolic acids and flavonoids impact on the antioxidant activity of extracts, using postcolumn high performance liquid chromatography (HPLC)-DPPH method. Germacrene D, α-humulene, β-caryophyllene, trans-verbenol, β-cubebene, limonene are the major essential oil components of Leonurus cardiaca L., their content by the total area of the peaks in the different samples of the raw material were determined from 27,8 x 106 to 11,8 x 106. The leaves... [to full text]

Tyrimo metodai: Spektrofotometrinis flavonoidų nustatymas naudojant aliuminio chloridą, fenolinių junginių nustatymas Folin-Ciocalteu metodu, antioksidacinio aktyvumo nustatymas ABTS ir DPPH metodais, chlorogeno rūgšties nustatymas efektyviąja skysčių chromatografija. Tyrimo tikslas: palyginti flavonoidų, fenolinių junginių kiekio ir antioksidacinio aktyvumo skirtumus kelių Rosaceae Juss. šeimos rūšių lapų žaliavose. Tyrimo uždaviniai: spektrofotometriškai nustatyti flavonoidų ir fenolinių junginių kiekį, chromatografiškai - chlorogeno rūgšties kiekį kelių Rosaceae Juss. augalų šeimos rūšių lapuose iš skirtingų Kauno apskr. augaviečių; spektrofotometriškai DPPH ir ABTS metodais nustatyti tirtų žaliavų antioksidantines savybes; palyginti kelių aviečių lapų arbatų iš vaistinės ėminių sudėtį ir antioksidacines savybes. Išvados: kiekybiškai turtinga sudėtimi pasižymėjo žemuogių lapai, nustatyta stipri bendro flavonoidų kiekio ir antioksidacinio aktyvumo koreliacija. Vidutiniškai fenolinių junginių gudobelių lapų žaliavose nustatyta 1,18 karto daugiau, nei žemuogių lapų žaliavose ir 3,18 karto daugiau, nei aviečių lapų žaliavose. Nustatyti antioksidantinio aktyvumo skirtumai: žemuogių lapų DPPH laisvųjų radikalų surišimo geba buvo 1,81 karto didesnė nei aviečių lapų ir 1,67 karto didesnis, nei gudobelių lapų. Aviečių lapų ABTS trolokso ekvivalentas buvo 1,01 karto didesnis nei žemuogių ir gudobelių lapų. Didžiausias vidutinis chlorogeno rūgšties kiekis nustatytas gudobelių... [toliau žr. visą tekstą] / Research methods: spectrophotometric determination of flavonoids using aluminum chloride, determination of phenolic compounds using Folin - Ciocalteu method, determination of antioxidant activity using ABTS and DPPH tests, determination of chlorogenic acid using high performance liquid chromatography. The aim: to compare flavonoids, phenolic compounds, chlorogenic acid contents and antioxidant activity in raw leaf materials of some Rosaceae Juss. family species. Objectives of the study: to determine flavonoids, phenolic compounds and chlorogenic acid content in leaves of some Rosaceae Juss. plant species from different locations of Kaunas county; to determine antioxidant properties of tested raw leaf materials with DPPH and ABTS methods; to compare a composition and antioxidant properties of some different raspberry leaf teas from the drugstore. Conclusions: The highest total flavonoid content average was measured in strawberry leaves, with strong correlation between total flavonoid content and antioxidant activity. The phenolic compounds content average of hawthorn leaves was 1.18 times higher than average of strawberry leaves and 3.18 times higher than average of raspberry leaves. The antioxidant activity differences depended on the method: DPPH free radical scavenging ability of strawberry leaves was 1.81 times higher than ability of raspberry leaves and 1.67 times higher than ability of hawthorn leaves. The ABTS trolox equivalent average of raspberry leaves was 1.01... [to full text]

Made available in DSpace on 2015-04-17T14:49:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ArquivoTotal.pdf: 2749122 bytes, checksum: 0133f1478c7f201fb6e4243815f6e3dc (MD5) Previous issue date: 2013-02-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Melipona semingra merrillae is a honey producing stingless bee species, whose honey properties are native to the Amazon Region, honey, honey whose properties are still poorly known. In the present study honey samples produced by Melipona seminigra merrillae in seven counties from Amazonas state Brazil, namely: Boca do Acre (BAJ), Pauni (PAU), Manaus (MAO), Rio Preto da Eva (RP), Lábrea (LAB), Maués (ME) and Coari (CO) were investigated. The study was performed studying the physic-chemical characteristics (pH, acidity, ash, proteins, hydroxymethylfurfural, and reducing sugars), thermal degradation profile, antioxidant activity, antimicrobial activity and profile of phenolic compounds. In the study of the antioxidant properties were prepared methanol extracts and ethyl acetate fractions of the honeys, in which samples were performed tests for the evaluation of the antioxidant activity (DPPH, ABTS, HO, β-carotene/linoleic acid system and FRAP). The data of the melissopalynological analysis characterized four of the seven honeys and monoflorals. In relation to the physic-chemical analyses, most of the parameters analyzed showed average values adequate for the human consumption, with the exception of moisture and reducing sugars. The thermogravimetric data showed that all the honey samples displayed a similar thermal degradation profile. As for the antimicrobial activities, the ethyl acetate fractions of the samples LAB, ME and CO presented the best results with minimal inhibitory concentration (MIC) varying from 256 to 512 μg.mL-1. The promising results of antioxidant activity found in honey, extracts and fractions can be explained by the presence of phenolic compounds: gallic acid, 3,4-dihydroxybenzoic acid, 4-hydroxybenzoic acid, trans-trans abscisic acid, cis-trans abscisic acid, vanillic acid, syringic acid, coumaric acid, cinnamic acid and the flavonoids taxifolin, naringenin, luteolin and catechol, whose presence in Brazilian honeys is reported for the first time. Taxifolin was identified in all the samples, in contents ranging from 3.87 to 67.2 mg/100g of honey, suggesting that it is a phenolic indicator for the honeys produced by the species. The total phenolic contents were expressive for the evaluated samples, what could support the consumption of these honeys as a functional food. / Melipona semingra merrillae é uma espécie de abelha sem ferrão, nativa da Região do Amazonas, melífera, cujas propriedades do mel ainda são pouco conhecidas. Neste estudo foram analisadas amostras de mel produzidas por Melipona seminigra merrillae em sete municípios do Estado do Amazonas: Boca do Acre (BAJ), Pauni (PAU), Manaus (MAO), Rio Preto da Eva (RP), Lábrea (LAB), Maués (ME) e Coari (CO). Quanto à origem botânica, características físico-químicas (pH, acidez, cinzas, proteínas, hidroximetilfurfural, atividade de água e açúcares redutores), perfil de degradação térmica, atividade antioxidante (DPPH, ABTS, HO, sistema β-caroteno/ácido linoléico e FRAP), atividade antimicrobiana, conteúdo e perfil de compostos fenólicos. Os dados da análise melissopalinológica caracterizaram quatro dentre os sete méis analisados como monoflorais. Com relação às análises físico-químicas os resultados revelaram que a maioria dos parâmetros físico-químicos investigados apresentou valores médios adequados para o consumo humano, o que possibilita a exploração deste produto. Os dados das análises termogravimétricas por sua vez indicaram que todas as amostras de méis têm o perfil de degradação térmica semelhante. Os resultados da atividade antioxidante mostraram-se promissores para os méis, os extratos e as frações. Quanto à atividade antimicrobiana as amostras LAB, ME, e CO apresentaram melhores resultados. Na determinação do perfil fenólico foram identificados os seguintes compostos: Ácido gálico, 3,4-di-hidroxibenzóico, 4-hidroxibenzóico, catecol, Trans-trans- abscísico, Cis-trans- abscísico, vanílico, siríngico, salicílico, cumárico, cinâmico, e os flavonóides taxifolina, naringenina e luteolina, o que justifica a atividade antioxidante relevante do mel. A taxifolina foi identificada em todas as amostras com teores variando de 3,8 mg/100g a 67,2 mg/100g de mel, sugerindo ser um indicador fenólico dos méis produzidos pela espécie. Ao nosso conhecimento este é o primeiro relato do composto fenólico catecol em mel. Os teores de conteúdo de fenólicos totais foram bastante expressivos para todas as amostras avaliadas, o que poderia fundamentar o consumo destes méis como alimento funcional.

Phyllanthus niruri é largamente utilizada na medicina tradicional, principalmente, para o tratamento de cálculos renais. Estudos farmacológicos comprovam sua eficácia e segurançaa terapêutica, sugerindo os polifenóis, presentes na sua constituição química, como possíveis responsáveis por esta atividade biológica. Estes dados concedem a esta espécie qualidades favoráveis para o planejamento de um medicamento fitoterápico. Nesse sentido, foi inicialmente ideada uma forma farmacêutica sólida. Para tanto foi desenvolvido e validado um método analítico por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) visando ao controle de qualidade da matéria-prima vegetal, produtos derivados e finais.O sistema cromatográfico foi capaz de separar satisfatoriamente três substâncias, uma das quais foi identificada como ácido gálico. Para as demais, os dados espectroscópicos no UV sugerem ser uma flavona e um derivado do ácido gálico. O produto seco por aspersão (PSA) foi obtido em torre de secagem semi-industrial, dotada de aspersor rotatório. Entretanto, o produto apresentou elevada sensibilidade à umidade atmosférica, dificultando a elaboração de comprimidos contendo alto teor desse material. Ambas as técnicas de granulação estudadas, por via seca e por via úmida, originaram granulados com satisfatórias propriedades reológicas e bom rendimento operacional. A granulação por via úmida, devido à alta solubilidade do PSA, só foi possível com emprego de solventes orgânicos. Neste caso, a resina acrílica, Eudragit E, foi utilizada com a finalidade de agente aglutinante e proteção do PSA contra a umidade atmosférica. A avaliação do comportamento dos granulados frente às diferentes umidades ambientais demonstrou que os obtidos por via úmida, contendo Eudragit E na proporção igual ou superior a 5 %, foram menos sensíveis à umidade, principalmente quando comparados com o PSA e granulados obtidos por via seca. No entanto, sua compressão causou retardo na cedência do PSA. O comportamento compressional do PSA e dos granulados, avaliados através do modelo de Heckel, mostrou que ambos apresentaram comportamento essencialmente plástico, com exceção do granulado obtido por via seca que mostrou simultaneamente comportamento plástico e fragmentativo. O estudo de compressão com o PSA, como pó e granulado, foi realizado visando à obtenção de comprimidos com alto teor de PSA e características tecnológicas de alta resistência mecânica, rápido tempo de desintegração e baixa sensibilidade à umidade. A granulação por via seca pareceu reunir maiores vantagens em relação ao processamento tecnológico. Os comprimidos obtidos por essa via, continuararn apresentando elevada sensibilidade à umidade. Assim, a viabilidade de revestimento pelicular dos comprimidos, utilizando Eudragit E como filmógeno, foi analisada. O estudo evidenciou resultados promissores, uma vez que a película de revestimento permitiu uma sorção de umidade mais lenta, conduzindo a um melhor comportamento do produto quando armazenado em ambiente de elevada umidade relativa, sem alteragäo significativa da cedência dos marcadores químicos. / The Phyllanthus niruri is largely used in the folk medicine, mainly to treat kidney stones. Pharmacological studies confirm its therapeutic efficacy and safety, suggesting the phenolic compounds, present in its chemical constitution as probable responsible for this biological activity. These facts ascribe to this plant favorable proprieties to design a phytotherapic drug. Initially was planned a solid dosage form. To quality control purpose of the plant raw material, derivatives and final products was developed and validated an analytical method by High Performance Liquid Chromatography (HLPC). The chromatographic system was capable to separate three substances. One of them was identified as gallic acid, and the others, the UV spectroscopic data suggested a flavone and a gallic acid derivate. The spray dried extract (SDE) was elaborated using a semi-industrial spray dryer equipment with rotatory atomizer. The SDE showed high sensibility to atmospheric humidity, which makes difficult the elaboration of tablets containing high amount of this material. Both granulation techniques studied, by dry or wet ways, generated granulates with adequate rheological properties and valid operational result. The wet granulation, due to the high SDE solubility, only was possible using organic solvents. In this case, the acrylic resin Eudragit E was used as binder agent and protection against the atmospheric moisture. The evaluation of granulate behavior in the ambient with different relative humidity showed that those obtained by wet granulation, containing Eudragit E at equal or superior proportion to 5 % were less sensible to humidity, mainly when compared to SDE and dry granulates. However the compression of wet granulates caused delay in the SDE release. The compressional behavior of SDE and the wet granulates, evaluated by Heckel's plot, indicated a plastic behavior, while dry granulates showed, simultaneously, fragmentative and plastic one. The SDE compression study, as powder and granulate, was done aiming to obtain tablets with high amount of SDE and technological characteristics of high tensile strength, short disintegration time and low sensibility to humidity. The dry granulation seemed to fulfill more advantage to the technological process. However, all tablets demonstrated high sensibility to humidity. Therefore, film coated tablets, using Eudragit E as polymeric film former, evidenced promising results allowing a slower wet sorption and leading to a better product behavior when stored at relative high wet place.

202 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-02T16:55:47Z No. of bitstreams: 1 Tese Completa Clayton Q Alves.pdf: 50691219 bytes, checksum: 298a14a0f98b8a49002e3289abe56c2b (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-06-04T16:14:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese Completa Clayton Q Alves.pdf: 50691219 bytes, checksum: 298a14a0f98b8a49002e3289abe56c2b (MD5) / Made available in DSpace on 2013-06-04T16:14:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese Completa Clayton Q Alves.pdf: 50691219 bytes, checksum: 298a14a0f98b8a49002e3289abe56c2b (MD5) Previous issue date: 2012 / Este trabalho descreve o estudo fitoquímico dos extratos orgânicos de duas espécies de plantas da família Leguminosae: Cenostigma macrophyllum Tul. e Dioclea virgata Amsh., bem como a realização de testes de avaliação das atividades antioxidante e anticolinesterásica in vitro e atividade antinociceptiva in vivo das substâncias isoladas. Dos extratos de D. virgata foram isolados os ácidos 4-hidróxibenzoico, salicílico, protocatecuico, vanílico e gálico, os flavonoides biochanina A, luteolina, 7-hidroxi-6-metoxiflavona, 7-hidroxi-6-metoxiflavanona, 3,7-di-hidroxi-6-metoxiflavanona, dihidrooroxilina A, além de lupeol, lupenona e friedelina, β-sitosterol, estigmasterol, daucosterol e estigmasterol 3-O-β-D-glicopiranosideo; os norisoprenoides vomifoliol e roseosídeo; todos identificados por análise dos dados de RMN, UV e IV. Foram ainda identificados por CG/EM do extrato hexânico 5 ácidos graxos majoritários, na forma dos ésteres metílicos: palmitato de metila, linoleato de metila, oleato de metila, estearato de metila e lignocerato de metila. Dos extratos de C. macrophyllum foram isolados e identificados a bergenina, os flavonoides vitexina, isovitexina, isovitexina 2’’-O-galoil e nicotiflorina, os peptídeos aurentiamida e acetato de aurentiamida, os triterpenos α-amirina e β-amirina, o fitoesteroide sitostenona, e os ésteres voláteis isopropanoato de 2,2-dimetil-1-(2-hidroxi-1-metiletil)propila e isopropanoato de 3-hidroxi-2,4,4-trimetilpentila; todos identificados por análise dos dados de RMN, UV, CLAE, IV, CG e EM. O teste de atividade antinociceptiva in vivo com bergenina demonstrou que esta possui atividade analgésica e antiinflamatória. As substâncias aurentiamida e acetato de aurentiamida demonstraram possuir atividade anticolinesterásica in vitro. No teste de atividade antioxidante utilizando a metodologia do radical estável DPPH, as substâncias isovitexina e isovitexina 2’’-O-galoil, isoladas de D. virgata, e 7-hidroxi-6-metoxiflavona e 7-hidroxi-6-metoxiflavanona, isoladas de C. macrophyllum, apresentaram atividade antioxidante comparada com o padrão quercetina. / Salvador