Esta tese tem como objetivo estudar a derivatização da celulose sob condições homogêneas, utilizando líquidos iônicos (LIs), em micro-ondas, através de um método simples e reprodutível. Foram estudadas três etapas: i) Síntese dos LIs, buscando otimizar seu preparo; ii) Efeitos da estrutura dos LIs sobre a dissolução de celulose; iii) Otimização da derivatização da celulose em LIs. Foi realizado um planejamento experimental para a otimização da síntese dos LIs, mostrando-se que o uso de solvente molecular como diluente não traz vantagens. Na dissolução de celuloses fibrosas em LIs, observou-se a importância das estruturas dos cátions e ânions destes. Estudou-se a influência de um solvente molecular, DMSO, na reação de derivatização de celulose em LIs e percebeu-se que o uso do mesmo não é vantajoso. Por fim, realizou-se um planejamento experimental da acetilação da celulose, mostrando-se quais fatores mais afetam esse processo: tempo de reação, razão molar de anidrido acético/celulose e temperatura / The work reported has the target of studying the acylation of cellulose under homogeneous reaction conditions. Imidazolium-based ionic Liquids (ILs) were employed as solvents, and the reaction was assisted by a microwave. These following processes have been studied: Optimization of the synthesis of ILs; ii) Effects of the structure of ILs on the dissolution of cellulose; iii) Optimization of cellulose acylation. Experimental design has been applied in order to optimize the synthesis of ILs. The use of DMSO as a diluent decreased the efficiency of the synthesis. Dissolution of cellulose (eucalyptus, mercerized eucalyptus and mercerized cotton) in several ILs has shown the importance of the counter-ion and the structure of the cation side-chain. The addition of DMSO decreased the amount of dissolved cellulose. Experimental design has been applied in order to optimize the acetylation of cellulose. Reaction time, molar ratio acetic anhydride/anhydroglucose unit, and cellulose concentration influenced the reaction outcome.

A presente pesquisa teve por objetivos principais: (1) estudar a bioacumulação do metal cromo (40-50 \'mü\'g/L) na Clorophyceae Pseudokirchneriella subcapitata (Korshikov) Hindak 1990 e dos metais cobre (2-10 \'mü\'g/L) e cromo (1-6 mg/L) na macrófita Pistia stratiotes L.; (2) avaliar os mecanismos de detoxificação, as estratégias de defesa e tolerância de Pistia stratiotes L., visando recomendar seu uso na fitorremediação; ambos através do uso do Delineamento Composto Central (DCC) e Metodologia de Superficie de Resposta (MSR), e (3) estudar a dinâmica de remoção de nutrientes em wetlands construídos, plantados e não plantados com as macrófitas Typha sp. e Phragmites sp., submetidos a diferentes regimes de fluxo e condições hidráulicas de operação. A bioacumulação de cromo em P. subcapitata e sua relação com o biovolume demonstraram uma possível estratégia de detoxificação. P. stratiotes desenvolve uma bioacumulação mais intensa nas raízes, resultados que são confirmados pela peroxidação de lipídios e a indução do estresse oxidativo causado pelo cromo. As enzimas catalase e glutationa redutase, induzidas pelo cobre em P. stratiotes, também apresentaram atividade mais intensa nas raízes. O teor de clorofila, em geral apresentou aumento nos tempos iniciais e decresceu no decorrer do tempo, em concentrações mais elevadas de cromo e cobre. Na análise da emissão de fluorescência da clorofila, o rendimento fotossintético e o índice de vitalidade foram os parâmetros mais sensíveis ao estresse causado por cromo em P. stratiotes. Os resultados obtidos na pesquisa com o DCC e a MSR permitem recomendar seu uso na ecotoxicologia aquática, pois podem gerar modelos preditivos de toxicidade; ampliar a compreensão dos mecanismos de detoxicaçao; reduzir o número de experimentos sem perder a confiabilidade dos dados e reduzir a geração de resíduos. Nos estudos realizados com os wetlands construídos, os parâmetros físico-químicos avaliados revelaram variação sazonal durante o período experimental (verão/2007, invemo/2008 e verão/2008). Typha sp. e Phragmites sp. estão entre as plantas mais comumente utilizadas nos wetlands construídos e sua presença amplia as condições de filtração do sistema, mas a eficiência da espécie na remoção dos nutrientes (amônia e fosfato) depende do regime de fluxo e das condições hidráulicas aplicadas. Os sistemas com fluxo subsuperficial com a superfície livre de água foram os wetlands que desempenharam melhor capacidade na remoção de nutrientes. Uma vez que a poluição dos corpos d\'água tem sido um problema constante na atualidade, estudos como estes oferecem subsídios para propostas futuras de preservação e recuperação ambiental, além de ampliar os conhecimentos sobre as macrófitas e sua aplicação na descontaminação ambiental em corpos d\'água e em sistemas de depuração de águas residuárias. / This research had as main objectives: (1) study the bioaccumulation of chromium metal (40- 50 \'mü\'g/L) in Clorophyceae Pseudokirchneriella subcapitata (Korshikov) Hindak 1990 and of copper (2-10 \'mü\'g/L) and chromium (1-6 mg/L) in the macrophyte Pistia stratiotes L. (2) study the mechanisms of detoxification, defense strategies and tolerance of Pistia stratiotes L. in order to recommend their use in phytoremediation, both through the use of Central Composite Design (DCC) and Response Surface Methodology (RSM), and (3) study the dynamics of nutrient removal in constructed wetlands, planted and unplanted with macrophytes: Typha sp. and Phragmites sp. subjected to different flow regimes and hydraulic conditions of operation. The bioaccumulation of chromium in P. subcapitata and its relation to biovolume shows a possible strategy for detoxification. P. stratiotes develops a more intense bioaccumulation in roots and these results are confirmed by lipid peroxidation and induction of oxidative stress caused by chromium. The enzymes catalase and glutathione reductase induced by copper in P. stratiotes, also showed the strongest activity in the roots. The chlorophyll content in general showed an increase in early and decreased over time, in higher concentrations of chromium and copper. In analyzing the fluorescence emission of chlorophyll, the photosynthetic yield and the index of vitality were the parameters most sensitive to stress caused by chromium in P. stratiotes. The results obtained in research with the DCC and MSR allowed to recommend their use in aquatic ecotoxicology, because they allow: to generate predictive models of toxicity, the simulation of such models expanding the understanding of the mechanisms of detoxification; reduce the number of experiments without losing the reliability of data and reducing waste generation. In studies with constructed wetlands, the physicochemical parameters evaluated showed seasonal variation observed during the experimental period (summer/2007, winter/2008, summer/2008). Typha sp. and Phragmites sp. are among the most commonly used plants in constructed wetlands, and its presence extends the conditions of filtration system, but the efficiency of the species in the removal of nutrients (ammonia and phosphate) depends on the flow regime and hydraulic conditions applied in the system. The systems with subsurface flow with free surface water wetlands that have been played better capacity in removing nutrients. Pollution of water bodies has been a constant problem at the moment, and studies like these provi de input for future proposals for the preservation and environmental restoration, in addition to expanding our knowledge on the macrophytes, and its application in environmental remediation in water bodies and systems purification of wastewater.

Contaminantes orgânicos há tempos são normalmente encontrados em baixíssimas concentrações no meio ambiente. Compostos orgânicos monoaromáticos, derivados dos subprodutos do petróleo, frequentemente são encontrados próximos a postos de combustíveis, onde há constantes vazamentos nos tanques de armazenamento. Poluentes emergentes, como exemplo os fármacos, também são temas constantes de pesquisas, devido à baixa taxa de degradação dos mesmos, mesmo após submetidos a sistemas de tratamento convencionais. Assim, a busca por técnicas de remediação, que visem a completa remoção de poluentes em baixas concentrações e metodologias analíticas que permitam o isolamento e detecção de tais compostos se torna essencial. Esse trabalho tem como uma de suas finalidades otimizar e aplicar um sistema de remoção de compostos orgânicos monoaromáticos presentes em solo, utilizando CO2 no estado supercrítico. A SPME-GC-MS foi otimizada e validada para a etapa de extração, com separação e quantificação por GC-MS dos contaminantes remanescentes após o solo ser submetido ao processo de remediação. Outro etapa do projeto, está relacionada com a determinação de sulfonamidas em lodo de esgoto. Para isso, um método rápido, fácil, barato e robusto de extração foi otimizado e validado, obtendo bons limites de quantificação (10-25 ng g-1) e detecção (4-9 ng g-1), com precisão e exatidão satisfatórios, de acordo com os valores estabelecidos pela ANVISA. Ainda com o propósito de determinar sulfonamidas em lodo de esgoto, um método LC online foi desenvolvido. A finalidade é promover o clean-up da matriz e extração dos analitos em um sistema de extração em fase sólida capilar online. Para isso, fez uso de duas colunas capilares (530 µm x 6,0 cm) dispostas em série, inseridas em um sistema cromatográfico capilar acoplado a detecção por espectrometria de massas. A primeira coluna teve como finalidade a retenção de interferentes presentes na amostra utilizando para isso, uma fase polimérica Strata-X. Já a segunda coluna, extraiu as sulfonamidas de interesse utilizando, para isso, uma fase polimérica aniônica Oasis Max. O extrato inserido no sistema de extração em fase sólida onlineera composto por 100 % solvente orgânico (acetonitrila); utilizando diferentes porcentagens de acetonitrila na etapa de carregamento, foi possível realizar clean-up adequado da amostra. A eluição dos analitos foi feita utilizando-se fase móvel acidificada. Com esse sistema, melhorou-se em até 30 % a extração de alguns compostos. Todos os métodos de preparo de amostra utilizados no trabalhos seguem a tendência atual sugerida pelo conceito do green chemistry. / The determination of organic contaminants in environmental matrices has long been a challenge for the scientific community, due to the very low concentrations they are present. Monoaromatic organiccompounds derived from petroleum sub-products are still a concern, because they are often found in environmental sites near gas stations, where there are constant leaks in storage tanks. Emerging pollutants,which include personal care products and pharmaceuticals, are also constant subject of research due to their low degradation rate, even after conventional treatment systems. Moreover, the research forremediation techniques aimed at complete removal of pollutants at low concentrations, as weel as new analytical methodologies for isolation and detection of such compounds are, both, essential. This workaims to optimize and apply a system to remove monoaromatic organic compounds present in soil, using CO2 in the supercritical state. As an analytical tool, SPME was optimized and validated with separation and quantification by GC-MS of selected contaminants remaining after the remediation process. Another research work developed is related to the determination of sulfonamides in sewage sludge.Firstly a methodology based on QuEChERS extraction method was optimized and validated, obtaining good results as limits of quantification, LOQ (10-25 ng g-1) and detection, LOD (4-9 ng g-1) withsatisfactory accuracy and precision, according to the values established by ANVISA. Still working to determine sulfonamides in sewage sludge, a new online sample preparation method was developed. Thepurpose of this method is to promote the matrix clean-up and concentration analytes in a capillary SPE system. It was used two capillary columns (500 µm x 6.0 cm) arranged in series in a capillarychromatographic system coupled to mass spectrometry. The first column was intended to retain interferences present in the sample, using a Strata-X polymer phase. The second column extracted sulfonamidesof interest, making use of an anionic polymer phase (Oasis MAX). The extract inserted in the online SPE system was composed of 100% organic solvent (acetonitrile); using different percentages of ACNwith appropriately pH at the loading stage, it was possible to achieve a satisfatory sample clean-up. The elution of the analytes was performed using an acidified mobile phase. This system improved by up to30% extraction yield of some compounds. All sample preparation methods used in the works follow the current trend suggested by the green chemistry concept.

Submitted by Cássio da Cruz Nogueira (cassionogueirakk@gmail.com) on 2017-02-03T12:01:27Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_AvaliacaoQualidadeSementes.pdf: 5339465 bytes, checksum: 74e9d3b93c068c2e0e18f0c841bfd118 (MD5) / Approved for entry into archive by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2017-02-07T16:35:55Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_AvaliacaoQualidadeSementes.pdf: 5339465 bytes, checksum: 74e9d3b93c068c2e0e18f0c841bfd118 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-07T16:35:55Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_AvaliacaoQualidadeSementes.pdf: 5339465 bytes, checksum: 74e9d3b93c068c2e0e18f0c841bfd118 (MD5) Previous issue date: 2015-03 / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A variedade de feijão-caupi (Vigna unguiculata L. Walp.),conhecida como feijão manteiguinha, é nativa da região Amazônica, seu cultivo é realizado principalmente por pequenos produtores, onde predomina a agricultura familiar. A qualidade fisiológica das sementes de feijão manteiguinha, no que diz respeito ao poder germinativo e índice de velocidade de emergência, estão diretamente ligados ao teor de umidade nas sementes, por tanto, são necessários estudos que avaliem o comportamento das sementes deste tipo de feijão quanto ao seu potencial higroscópico e às condições de secagem. Com o intuito de contribuir para melhorias na produtividade agrícola de feijões-caupi, o objetivo principal deste trabalho foi avaliar a qualidade de sementes de feijões manteiguinha, após processo de secagem em leito de jorro convencional. Neste sentido, primeiramente foram definidas as características físicas, químicas e fisiológicas das sementes in natura seguindo para obtenção de suas isotermas de sorção de umidade nas temperaturas de 40, 55 e 70 °C. Os parâmetros termodinâmicos de sorção, como calor isostérico, entropia e variação da energia livre de Gibbs, foram avaliados a partir do modelo de GAB e por meio das relações de Clausius-Clapeyron e Gibbs-Helmholtz. A teoria de compensação entalpia-entropia foi adequadamente aplicada às isotermas indicando que o fenômeno de sorção de umidade nas sementes de feijão manteiguinha é controlado pela entalpia. Para dar seguimento ao processo de secagem foram definidas as condições de operação do leito de jorro por meio da análise dos parâmetros fluidodinâmicos (queda de pressão máxima, queda de pressão no jorro estável, queda de pressão no mínimo jorro e a velocidade de mínimo jorro). Na execução dos ensaios de secagem foi aplicada a técnica de planejamento de experimentos Box-Behnken e por meio de análise estatísticas dos dados experimentais foi possível avaliar influência das variáveis de entrada: Temperatura do ar (Tar), velocidade do ar (Uar) e tempo de secagem (t), sobre as respostas, razão de umidade (XR), percentual de germinação (G) e índice de velocidade de emergência (IVE). O ponto ótimo do processo de secagem, estimado pela função desejabilidade global, foi obtido quando o leito de partículas operava na temperatura e velocidade do ar de secagem de 57°C e 0,934 m/s, respectivamente, por um período de 240 minutos. Nestas condições são obtidas sementes com umidade final 0,12 kg de água/kg de sólido seco, germinação de 82,53% e índice de velocidade de emergência de 14,73. / The variety of cowpea (Vigna unguiculata L. Walp.), known as manteiguinha beans, is native from Amazon region, the cultivation is mainly done by small producers dominated by family farms. The physiological quality of manteiguinha bean seeds, in concern to the germination and emergence rate index are directly connected to the moisture content of the seeds. Therefore, are required studies to evalute the behavior of seeds such as beans their potential hygroscopic and drying conditions. In intention for contribute to improvements in agricultural productivity cowpea, the main objective of this study was to qualitative evaluate of manteiguinha beans seeds behind drying process in conventional spouted bed. In this context, it was first defined the physical, chemical and physiological characteristics of fresh seed according to obtain their moisture sorption isotherms at temperatures of 40, 55 and 70 °C. The thermodynamic parameters of sorption, as isosteric heat, and entropy change in Gibbs free energy were evaluated from the GAB model and through Clausius-Clapeyron and Gibbs-Helmholtz relations. The compensation theory enthalpy-entropy was properly applied to the isotherms indicating that the moisture sorption phenomenon in manteiguinha bean seeds is controlled by enthalpy. To carry on the drying process were defined operating conditions of the spouted bed trhough fluidodynamics parameters analysis (maximum pressure drop, pressure drop in stable spout, pressure drop in the minimum spouting and the minimum spouting velocity). In carry out of the drying tests were applied to experimental design technique Box-Behnken and through statistical analysis of the experimental data was possible to evaluate the influence of input variables: air temperature (Tar), air velocity (Uar) and time drying (t) on the responses, moisture ratio (XR), germination percentage (G) and emergence speed index (ESI). The optimal point of the drying process, estimated by global desirability function obtained when the bed particles operated at temperature and drying air rate of 57 °C and 0.934 m / s, respectively, for a period of 240 minutes. These conditions are obtained seeds with final humidity 0,12 kg water/ kg dry solid, germination of 82.53% and 14.73 and emergence speed index.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-03-23T02:16:30Z No. of bitstreams: 1 JOELMA DIAS - TESE PPGEQ 2015..pdf: 4385285 bytes, checksum: ad15f959a3a9ae913e782ebf2f0869dd (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-23T02:16:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JOELMA DIAS - TESE PPGEQ 2015..pdf: 4385285 bytes, checksum: ad15f959a3a9ae913e782ebf2f0869dd (MD5) Previous issue date: 2015-11 / CNPq / Neste trabalho, borra oleosa de petróleo foi submetida ao processo de estabilização por solidificação, o objetivo foi otimizar as respostas do processo, mostrando assim, o melhor tratamento relacionado a porcentagem de resíduo e tempo de cura, que leva a melhor resposta e indicar limites máximos permissíveis de demanda química de oxigênio e óleos e graxas para avaliar o material resultante. Para realizar a otimização e propor limites, inicialmente a borra oleosa de petróleo e o aglomerante foram caracterizados e classificados. Em seguida foi usado um planejamento do tipo fatorial com adição de três repetições no ponto central e adições de pontos axiais, no delineamento composto central rotacional. Os fatores adotados foram porcentagem de borra oleosa de petróleo e tempo de cura. Foi, também, realizada a confecção das matrizes cimentícias incorporadas com a borra oleosa de petróleo em função da otimização. Este material foi avaliado utilizando ensaios de integridade e durabilidade, imobilização dos contaminantes e avaliação ambiental. As matrizes cimentícias também foram caracterizadas usando ensaios de microscopia eletrônica de varredura, difração de Raios-X e análises termogravimétricas. Foi realizado o balanço de massa, análise da eficiência de retenção dos contaminantes, análise estatística e levantamento dos limites máximos permissíveis de demanda química de oxigênio, óleos e graxas em água potável e efluente para descarte no Brasil e no mundo. Do ponto de vista científico, uma das contribuições deste trabalho foi propor o limite máximo permissível para demanda química de oxigênio, que foi 1.000 (mil) miligrama por litro e, para o teor de óleos e graxas foi proposto 100 (cem) miligramas por litro, ambos para o ensaio de lixiviação. Para o ensaio de solubilização foi proposto 10 (dez) miligramas por litro para demanda química de oxigênio e 1 (um) miligramas por litro para o teor de óleos e graxas. Como resultado deste estudo foi demonstrado que a otimização das respostas é uma forma de minimizar e ou maximizar as variáveis respostas no processo de estabilização por solidificação, em que foi observado que os melhores resultados são obtidos, quando foram utilizados valores menores de porcentagem de borra oleosa de petróleo e tempo maior de cura. Este trabalho permite afirmar que é possível otimizar o processo de estabilização por solidificação de material estabilizado e solidificado incorporado com borra oleosa de petróleo e que a propositura de limites de avaliação ambiental contribui para assegurar uma adequada disposição de resíduo oleoso e uso adequado do produto final. / In this work, petroleum sludge oil was subjected to stabilization by solidification process, the objective was to optimize the process responses, thus showing the best treatment related to waste percentage and curing time, which leads to better response, and indicate oxygen chemical demand and oils and greases maximum permissible limits to evaluate the resulting material. To perform the optimization and propose limits, initially petroleum oily sludge and the binder were characterized and classified. Then it was used the factorial optimization with addition of three repetitions at the central point and additions of axial points, in the rotational central composite design. The adopted factors were petroleum oily sludge percentage and curing time. It was also performed the manufacturing of cementitious matrices incorporated with the petroleum oily sludge from the optimization. This material was evaluated through integrity and durability, immobilization of contaminants and environmental evaluation tests. Cementitious matrices were also characterized using scanning electron microscopy and X-ray diffraction tests and thermogravimetric analysis. The mass balance was performed, as well as contaminant retention efficiency and statistical analysis, and the determintaion of oxygen chemical demand and oils and greases maximum permissible limits in potable water and wastewater for disposal in Brazil and worldwide. From a scientific point of view, one of the contributions of this study was to propose the maximum permissible limit for oxygen chemical demand, which was one thousand (1,000) milligrams per liter and, for the oils and greases content was proposed one hundred (100) milligrams per liter, both for the leaching test. For the solubilization test was proposed ten (10) milligrams per liter for oxygen chemical demand and one (1) milligrams per liter for the oils and greases content. As a result of this study it was demonstrated that the responses optimization is a way to minimize and/or maximize the stabilization by solidification process response variables, in which was observed that the best results are obtained when lower petroleum oily sludge percentage and higher curing time values were used. This study allows us to affirm that it is possible to optimize the stabilization by solidification process of stabilized and solidified material incorporated with petroleum oily sludge and that the bringing of environmental evaluation limits helps to ensure a proper oily waste disposal and proper final product use.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The present study aimed to determine the optimum plot size and number of repetitions to evaluate the fresh weight of aerial part of millet (Pennisetum glaucum (L). R. Brown) in evaluation times (Chapter I) and to determine the optimum plot size and number of repetitions to evaluate the fresh weight of aerial part of millet in times of sowing and cuts (Chapter II). Were conducted uniformity trials of 6m×4m (24m2), in the agricultural years 2012-2013 and 2013-2014, at the experimental area of the Crop Science Department of the Federal University of Santa Maria. Each trial was divided in 24 experimental units basic (UEB) with 1m×1m (1m2). The fresh weight of aerial part of plants was weighed in each UEB. At 52, 69 and 82 days after sowing were evaluated, respectively, 18, 6 and 18 trials, in the agricultural year 2012-2013 (Chapter I). In the agricultural year 2013-2014, there were three times of sowing and three fresh weight cuts in the first and third times of sowing, to evaluate the regrowth. In the second time of sowing was conducted a single cut (Chapter II). The plot size, for two agricultural years, was determined by the method of maximum curvature of the model coefficient of variation and the means compared, among evaluation times, among cuts and among times of sowing by Student s t test. The number of repetitions, for experiments on completely randomized and randomized block designs, in scenarios of combinations of i treatments (i=3, 4, ..., 50) and d minimal differences between treatments means to be detected as significant, 5% probability by Tukey test, expressed in percentage of the average of the experiment (d=10%, 12%, ..., 30%), was determined by iterative process until convergence. In the agricultural year 2012-2013, the optimum plot size to evaluate the fresh weight of aerial part of millet is 4.46m2, to the three evaluation times. To evaluate up to 50 treatments, in completely randomized and randomized block designs, four replications are sufficient to identify as significant at 5% probability, by Tukey test, differences between treatment means of 28.75% of the average experiment (Chapter I). In the agricultural year 2013-2014, the optimum plot size to evaluate the fresh weight of aerial part of millet is 4.97m2, to the three times of sowing and cuts. To evaluate up to 50 treatments, in completely randomized and randomized block designs, five replications are sufficient to identify as significant at 5% probability, by Tukey test, differences between treatment means of 28.66% of the average experiment (Chapter II). / O presente trabalho teve como objetivos determinar o tamanho de parcela e o número de repetições para avaliar a massa verde de parte aérea de milheto (Pennisetum glaucum (L). R. Brown) em épocas de avaliação (Capítulo I) e determinar o tamanho de parcela e o número de repetições para avaliar a massa verde de parte aérea de milheto em épocas de semeadura e cortes (Capítulo II). Foram realizados ensaios de uniformidade de 6m×4m (24m2), nos anos agrícolas 2012-2013 e 2013-2014, na área experimental do Departamento de Fitotecnia, na Universidade Federal de Santa Maria. Cada ensaio de uniformidade foi dividido em 24 unidades experimentais básicas (UEB) de 1m×1m (1m2). Foi pesada a massa verde de parte aérea das plantas de cada UEB. Aos 52, 69 e 82 dias após a semeadura do ano agrícola 2012-2013, foram avaliados, respectivamente 18, 6 e 18 ensaios (Capítulo I). No ano agrícola 2013-2014, foram realizadas três épocas de semeadura e três cortes de massa verde na primeira e terceira épocas de semeadura, para avaliar a rebrota. Na segunda época de semeadura foi realizado um único corte (Capítulo II). O tamanho de parcela, para os dois anos agrícolas, foi determinado por meio do método da curvatura máxima do modelo do coeficiente de variação e as comparações de médias, entre épocas de avaliação, entre cortes e entre as épocas de semeadura foram realizadas pelo teste t de Student. O número de repetições, para experimentos nos delineamentos inteiramente casualizado e blocos ao acaso, em cenários formados pelas combinações de i tratamentos (i=3, 4, ..., 50) e d diferenças mínimas entre médias de tratamentos a serem detectadas como significativas a 5% de probabilidade, pelo teste de Tukey, expressas em percentagem da média do experimento (d=10%, 12%, ..., 30%), foi determinado por processo iterativo até a convergência. No ano agrícola 2012-2013, o tamanho ótimo de parcela para avaliar a massa verde de parte aérea de milheto é de 4,46m2, para as três épocas de avaliação. Para avaliar até 50 tratamentos, nos delineamentos inteiramente casualizado e blocos ao acaso, quatro repetições são suficientes para identificar como significativas, pelo teste de Tukey, a 5% de probabilidade, diferenças entre médias de tratamentos de 28,75% da média do experimento (Capítulo I). No ano agrícola 2013-2014, o tamanho ótimo de parcela para avaliar a massa verde de parte aérea de milheto é de 4,97m2, para as três épocas de semeadura e cortes. Para avaliar até 50 tratamentos, nos delineamentos inteiramente casualizado e blocos ao acaso, cinco repetições são suficientes para identificar como significativas, pelo teste de Tukey, a 5% de probabilidade, diferenças entre médias de tratamentos de 28,66% da média do experimento (Capítulo II).

Made available in DSpace on 2015-04-17T14:49:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 1368291 bytes, checksum: c9504d31896cd49c514d45cee104f03b (MD5) Previous issue date: 2011-09-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The objective of the present work was to produce pineapple stem raisin by means of osmo-solar drying. The raw material was selected taking into account parameters such as: color of the rind and level of soluble solids from the fruits. A type 23 factorial design was preceded with 4 repetitions at the central point, for further optimization of the osmotic dehydration using the methodology of surface responses. The partially dry product obtained from the osmotic dehydration, utilizing as conditions the ones from the planning, passed through complementary sun drying by means of a solar drier, build with assessable materials such as joined wood, aluminum plates, glass boards, matte black paint, Styrofoam and coal. The raw material, the product partially dehydrated and the final product had their compositions analyzed. The evaluation of the dimensions of the pineapples showed little variation, with a CV < 10%, an important factor for the standardization and control of the industrial processes. The raw material also presented a high level of soluble solids and low level of acidity, proving the analyzed pineapple useful for in natura consumption and for the industrial processing of several products, among them alcoholic and non-alcoholic beverages. Furthermore, the raw material has proven to be an excellent source of vitamin C, with a concentration of such nutrient higher than what is daily recommend according to legislation. The adopted linear factors have presented themselves to be adequate, they were fairly adjusted and predictive for the loss of (PA) and weight loss (PP) and fairly adjusted and predictive to gain of solids and gain of solid-loss of water ratio (GS:PA). Analyzing the level curves and surface of answer of the optimization parameters GS:PA, built from the statistical models, it was determined the ideal conditions of osmotic dehydration which were: T = 50 ºC, C = 40 g 100 g-1 and F:SO= 3:20. In evaluation, the Sun dryer presented and average temperature of 41.2 ºC against 35.7 ºC of natural air and maximum temperature of 46 ºC, besides the minimal relative air humidity of 37%. The product obtained after the draught presented humidity of 13.70 g 100 g-1 obeying the legislation concerning the maximum levels of humidity for dehydrated fruit. / O objetivo deste trabalho foi produzir passas de talo de abacaxi pérola por processo de secagem combinado osmo-solar. Selecionou-se a matéria-prima levando em consideração parâmetros como: cor da casca e teor de sólidos solúveis da fruta. Procedeu-se um planejamento fatorial do tipo 23 com 4 repetições no ponto central, para posterior otimização de desidratação osmótica usando a metodologia de superfícies de resposta. O produto parcialmente seco obtido a partir da desidratação osmótica, utilizando-se como condições às obtidas no planejamento, passou por secagem solar complementar em secador solar, construído com materiais acessíveis, tais como: madeira compensada, folhas de alumínio, placas de vidro, esmalte sintético preto fosco, isopor e carvão. A matéria-prima, o produto parcialmente desidratação e o produto final, tiveram a sua composição analisada. A avaliação das dimensões dos abacaxis mostrou pequena variação, com CV < 10%, fator importante para a padronização e controle de processos industriais. A matériaprima ainda apresentou alto teor de sólidos solúveis e baixo teor de acidez, fazendo o abacaxi analisado propício para o consumo in natura e para o processamento industrial de diversos produtos, entre eles: bebidas alcoólicas e não-alcoólicas. Além disso, a matéria-prima mostrou-se excelente fonte de vitamina C, com concentração deste nutriente superior à sua recomendação diária, preconizada pela legislação. Os modelos lineares adotados apresentaram-se adequados, sendo bastante ajustados e preditivos para a perda de água (PA) e perda de peso (PP) e razoavelmente ajustados e preditivos para o ganho de sólidos e razão ganho de sólidos-perda de água (GS:PA). Analisando-se as curvas de nível e superfície de resposta do parâmetro de otimização GS:PA, construídos a partir dos modelos estatísticos, determinaram-se as condições ideais de desidratação osmótica que foram: T = 50 ºC, C = 40 g 100 g-1 e F:SO= 3:20. Em avaliação, o secador solar apresentou temperatura média de 41,2 ºC contra 35,7 ºC do ar ambiente e temperatura máxima de 46 ºC, além de umidade relativa mínima do ar secagem de 37%. O produto obtido após a secagem apresentou umidade de 13,70 g 100 g-1 atendendo o a legislação quanto ao teor máximo de umidade para fruta desidratada.

Made available in DSpace on 2015-04-17T14:49:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2291771 bytes, checksum: 640ef610553845f44a31d6ad07e7462f (MD5) Previous issue date: 2014-02-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Coalho cheese is configured as one of the most widespread dairy and prized in the Northeast, with the main source of income for farmers . The addition of sodium chloride it is one of the key steps in the process, but are concrete evidence linking high sodium intake to cardiovascular disease and hypertension. One of the strategies aiming to decrease the consumption of NaCl is the partial substitution of potassium chloride (KCl) . This research aimed to assess, in preliminary tests the best conditions for salting and percentage of salt inserted into curd, then aiming to optimize the levels of NaCl and KCl using a design type experimental a central composite design. The effects of combinations of salts on physico-chemical characteristics such as percentage of moisture , total solids , ash , protein, lipid , fat solids and chlorides , performed physical analysis of water activity , pH and color were evaluated in addition to sensory responses by Quantitative Descriptive Analysis. The levels assessed, no differences in the physical or physico- chemical parameters , only evidenced significant changes in the percentages of chlorides and ash were observed . Sensory attributes raised by the judges , the perception of salty taste , flavor Residual Bitter and White Color Feature were significant , outlining a great range of concentrations when interacting with each other, corresponding to concentration ranges between 1.2% KCl and 2.3 % NaCl added directly into the curds . At these concentrations it is possible to obtain a decrease of 34% NaCl in use, being appreciated sensory rated by consumers when untrained. / O queijo de Coalho configura-se como um dos produtos lácteos mais difundidos e apreciados no Nordeste, sendo principal fonte de renda de pequenos produtores rurais. Uma das etapas primordiais do processo trata-se da adição do cloreto de sódio, que devido a falta de padronização pode ser adicionado em grandes quantidades, comprometendo a qualidade do produto, pois são concretas as evidências que relacionam o alto consumo que sódio a doenças cardiovasculares e hipertensão. Uma das estratégias buscando diminuir o consumo de NaCl consiste na substituição parcial por cloreto de potássio (KCl). Nesta pesquisa objetivou-se primeiramente avaliar em testes preliminares as melhores condições de salga e percentuais de sal inseridos na coalhada, visando em seguida otimizar os níveis de NaCl e KCl utilizando um delineamento exterimental tipo Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR). Foram avaliados os efeitos das combinações dos sais sobre características físico-químicas como percentual de umidade, extrato seco total, cinzas, proteínas, lipídeos, gordura do extrato seco e cloretos, realizadas análises físicas de atividade de água, pH e cor, além de respostas sensoriais através da Análise Descritiva Quantitativa (ADQ) e teste de aceitação com consumidores não treinados após a otimização das concentrações. Nos níveis avaliados, não foram observadas diferenças nos parâmetros físicos ou físico-químicos, apenas evidenciado alterações significativas nos percentuais de cloretos e cinzas. Dos atributos sensoriais levantados pelos julgadores, a percepção do Sabor Salgado, Sabor Residual Amargo e Cor Branco Característica foram significativos, delineando uma faixa ótima de concentrações quando interagindo entre si, correspondente a níveis de concentração entre 1,2% de KCl e 2,3% de NaCl adicionado diretamente na coalhada. Nestas concentrações é possível obter uma diminuição de até 34% no uso do NaCl, sendo apreciado sensorialmente quando avaliado por consumidores não treinados.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JoseCCSJ_TESE.pdf: 3857511 bytes, checksum: 1d384b3892d7aeac8dab23519e4bb09a (MD5) Previous issue date: 2012-05-31 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Over recent years the structural ceramics industry in Brazil has found a very favorable market for growth. However, difficulties related to productivity and product quality are partially inhibiting this possible growth. An alternative for trying to solve these problems and, thus, provide the pottery industry the feasibility of full development, is the substitution of firewood used in the burning process by natural gas. In order to contribute to this process of technological innovation, this paper studies the effect of co-use of ceramic phyllite and kaolin waste on the properties of a clay matrix, verifying the possible benefits that these raw materials can give to the final product, as well as the possibility of such materials to reduce the heat load necessary to obtain products with equal or superior quality. The study was divided into two steps: characterization of materials and study of formulations. Two clays, a phyllite and a residue of kaolin were characterized by the following techniques: laser granulometry, plasticity index by Atterberg limits, X-ray fluorescence, X-ray diffraction, mineralogical composition by Rietveld, thermogravimetric and differential thermal analysis. To study the formulations, specifically for evaluation of technological properties of the parts, was performed an experimental model that combined planning involving a mixture of three components (standard mass x phyllite x kaolin waste) and a 23 factorial design with central point associated with thermal processing parameters. The experiment was performed with restricted strip-plot randomization. In total, 13 compositional points were investigated within the following constraints: phyllite &#8804; 20% by weight, kaolin waste &#8804; 40% by weight, and standard mass &#8805; 60% by weight. The thermal parameters were used at the following levels: 750 and 950 ?C to the firing temperature, 5 and 15 ?C/min at the heating rate, 15 and 45min to the baseline. The results showed that the introduction of phyllite and/or kaolin waste in ceramic body produced a number of benefits in properties of the final product, such as: decreased absorption of water, apparent porosity and linear retraction at burn; besides the increase in apparent specific mass and mechanical properties of parts. The best results were obtained in the compositional points where the sum of the levels of kaolin waste and phyllite was maximal (40% by weight), as well as conditions which were used in firing temperatures of 950 ?C. Regarding the prospect of savings in heat energy required to form the desired microstructure, the phyllite and the residue of kaolin, for having small particle sizes and constitutions mineralogical phases with the presence of fluxes, contributed to the optimization of the firing cycle. / Ao longo dos ?ltimos anos a ind?stria de cer?mica estrutural no Brasil vem encontrando um mercado bastante favor?vel para o crescimento. Entretanto dificuldades relacionadas ? produtividade e qualidade dos produtos est?o inibindo parcialmente esse poss?vel crescimento. Uma das alternativas para tentar solucionar esses problemas e, consequentemente, proporcionar ao setor oleiro a viabilidade do pleno desenvolvimento, ? a substitui??o da lenha utilizada no processo de queima pelo g?s natural. Com o intuito de contribuir nesse processo de inova??o tecnol?gica, o presente trabalho trata-se de um estudo do efeito da co-utiliza??o de filito cer?mico e res?duo de caulim sobre as propriedades de uma matriz argilosa, verificando os poss?veis benef?cios que esses materiais podem atribuir ao produto final, bem como, a possibilidade dessas mat?rias-primas reduzirem a carga t?rmica necess?ria para obten??o de produtos de igual ou superior qualidade. O trabalho foi divido em duas etapas: caracteriza??o dos materiais e estudo das formula??es. Duas argilas, um filito e um res?duo de caulim foram caracterizados atrav?s das seguintes t?cnicas: granulometria ? laser, ?ndice de plasticidade pelos limites Atterberg, fluoresc?ncia de raios X, difra??o de raios X, composi??o mineral?gica por Rietveld, an?lise termogravim?trica e an?lise t?rmica diferencial. Para o estudo das formula??es, mais especificamente para avalia??o das propriedades tecnol?gicas das pe?as, foi executado um modelo experimental que combinou um planejamento envolvendo mistura de tr?s componentes (massa padr?o x filito x res?duo de caulim) e um planejamento fatorial 23 com ponto central associado aos par?metros t?rmicos de processamento. A experimenta??o foi realizada com restri??o na aleatoriza??o por strip-plot. No total foram investigados 13 pontos composicionais dentro das seguintes restri??es: filito &#8804; 20% em peso; res?duo de caulim &#8804; 40% em peso; e massa padr?o &#8805; 60% em peso. Os par?metros t?rmicos foram utilizados nos seguintes n?veis: 750 e 950 ?C para temperatura de queima; 5 e 15 ?C/min para a taxa de aquecimento; 15 e 45 min para o patamar. Os resultados obtidos demostraram que a introdu??o do filito e/ou res?duo de caulim na massa cer?mica produz uma s?rie de benef?cios nas propriedades do produto final, tais como: redu??o na absor??o de ?gua, porosidade aparente e retra??o linear de queima; al?m do aumento na massa espec?fica aparente e na resist?ncia mec?nica das pe?as. Os melhores resultados foram obtidos nos pontos composicionais em que a soma dos teores de filito e res?duo de caulim foi m?xima (40 % em peso), assim como, nas condi??es de queima em que foram utilizadas temperaturas de 950 ?C. Em rela??o ? perspectiva de economia na energia t?rmica necess?ria para forma??o da microestrutura desej?vel, o filito e o res?duo de caulim por apresentarem pequenos tamanhos de part?culas e constitui??es mineral?gicas com presen?a de fases fundentes, contribu?ram para a otimiza??o do ciclo de queima.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-06-13T13:18:30Z No. of bitstreams: 1 TÂMILA KASSIMURA DA SILVA FERNANDES - DISSERTAÇÃO PPGEA 2010..pdf: 33235363 bytes, checksum: 4b55d8a3a81c743809e6243d3ff527ae (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-13T13:18:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TÂMILA KASSIMURA DA SILVA FERNANDES - DISSERTAÇÃO PPGEA 2010..pdf: 33235363 bytes, checksum: 4b55d8a3a81c743809e6243d3ff527ae (MD5) Previous issue date: 2010-12 / Este trabalho foi desenvolvido com o objetivo de desidratar a polpa de cajá através do processo de secagem em camada de espuma e analisar, através do planejamento experimental fatorial, o produto em pó obtido. Três formulações foram elaboradas com a polpa de cajá integral e três diferentes concentrações do emulsificante Emustab® (1, 2 e 3%), e uma concentração fixa do aditivo Super Liga Neutra (2%), as quais foram agitadas em batedeira durante 15 minutos, formando espuma. A polpa de cajá e as formulações foram caracterizadas quanto aos parâmetros químicos, físicos e físico-químicos. As Formulações (espumas) 1, 2 e 3 foram desidratadas em estufa com circulação forçada de ar, nas temperaturas de 60, 70 e 80 °C e com espessura da camada de espuma de 0,5; 1,0 e 1,5 cm. Os modelos de Page, Henderson & Pabis e Cavalcanti Mata foram ajustados aos dados experimentais das curvas de secagem. Os pós obtidos ao fim do processo de secagem foram analisados quanto aos parâmetros teor de água, °Brix, pH, acidez, açúcares (redutores, totais e não-redutores), ácido ascórbico, cinzas, cor, atividade de água e rendimento, com a finalidade de se avaliar a influência da temperatura de secagem, espessura da camada de espuma e da concentração de Emustab, através do planejamento experimental fatorial. Determinou-se a isoterma de adsorção de água a 25 °C, da melhor amostra em pó selecionada através do planejamento fatorial, e a ela se ajustaram os modelos de GAB, Oswin e Peleg. Com os resultados obtidos neste trabalho verificou-se que a polpa de cajá integral é ácida e pode ser considerada fonte de vitamina C; trata-se de um fluido pseudoplástico, em que o modelo de Herschel Bulkley foi o que melhor se ajustou aos dados experimentais. Avaliando-se os parâmetros de massa específica, expansão volumétrica e estabilidade da espuma, as três formulações estudadas (1, 2 e 3) se apresentaram dentro dos padrões de secagem em camada de espuma; verificou-se a influência dos aditivos nas características da polpa integral e as espumas apresentaram comportamento pseudoplástico, em que o modelo de Mizrahi-Berk foi o que melhor se ajustou aos dados experimentais. As curvas de secagem das espumas foram influenciadas pela espessura da camada e pela temperatura de secagem. As secagens mais rápidas ocorreram na menor espessura e maior temperatura e apresentaram menor teor de água final; a secagem mais rápida ocorreu na Formulação 3, com maior concentração de Emustab. O modelo de Cavalcanti Mata foi o que melhor se ajustou às curvas de cinética de secagem das espumas. Através do planejamento experimental verificou-se que o melhor pó encontrado foi o do Experimento 2 (polpa de cajá com 3% de Emustab e 2% de Super Liga Neutra; espessura da camada de espuma de 0,5 cm e temperatura de secagem de 60 °C). / The cajá pulp was dryed using foam-mat drying process and results were analyzed using the experimental factorial design. Were prepared formulations of cajá pulp with three different concentrations of the emulsifier Emustab® (1, 2 and 3%) and fixed concentration Super Liga Neutra (2%) additive; this mixture was stirred during 15 minutes until the foam formation. AH samples at the end were analyzed for its chemical, physical and physico-chemical properties. The Formulations 1, 2 and 3% were dried in a stove with air circulation at 60, 70 and 80 °C and thickness 0.5; 1.0 and 1.5 cm. The Page, Henderson & Pabis and Cavalcanti Mata models were used to fit the experimental data. The moisture content, °Brix, pH, acidity, sugars (reducing, total and non-reducing sugars), ascorbic acid, ashes, color, water activity and yield of the powder pulp was determined to study the effect of the drying temperature, foam layer thickness and the emulsifier concentration. From these results, the best sample was selected to study the moisture adsorption isotherm at 25 °C, fitting data by the GAB, Oswin and Peleg models. According the results it can be concluded that the whole cajá pulp is acid and could have its applications as a vitamin C source; furthermore is classified as pseudoplastic fluid, whereby its experimental data was best fítted by the Herschel Bulkley model. It can be stated that the density, volumetric expansion and stability of the foam of the three different formulations were in agreement with the drying standards of foam layers. There was an effect of the additives on the properties of the whole pulp as well as on the different formulations, whereby the formulations presented a pseudoplastic behavior, with its experimental data best fitted by the Mizrahi-Berk model. The drying curves were affected by the thickness of the layer and temperature. It was noticed that thinner layers resulted in higher drying rates with a lower final moisture content. The highest drying rate was obtained by the sample with 3% of the emulsifier. The experimental data of the drying process was best fitted by the Cavalcanti Mata model. According to the experimental factorial design the sample with the concentration of 3% of Emustab® and 2% of Super Liga Neutra, dried with a layer thickness of 0.5 cm at a temperature of 60 °C presented the best results.