A presente pesquisa teve por objetivos principais: (1) estudar a bioacumulação do metal cromo (40-50 \'mü\'g/L) na Clorophyceae Pseudokirchneriella subcapitata (Korshikov) Hindak 1990 e dos metais cobre (2-10 \'mü\'g/L) e cromo (1-6 mg/L) na macrófita Pistia stratiotes L.; (2) avaliar os mecanismos de detoxificação, as estratégias de defesa e tolerância de Pistia stratiotes L., visando recomendar seu uso na fitorremediação; ambos através do uso do Delineamento Composto Central (DCC) e Metodologia de Superficie de Resposta (MSR), e (3) estudar a dinâmica de remoção de nutrientes em wetlands construídos, plantados e não plantados com as macrófitas Typha sp. e Phragmites sp., submetidos a diferentes regimes de fluxo e condições hidráulicas de operação. A bioacumulação de cromo em P. subcapitata e sua relação com o biovolume demonstraram uma possível estratégia de detoxificação. P. stratiotes desenvolve uma bioacumulação mais intensa nas raízes, resultados que são confirmados pela peroxidação de lipídios e a indução do estresse oxidativo causado pelo cromo. As enzimas catalase e glutationa redutase, induzidas pelo cobre em P. stratiotes, também apresentaram atividade mais intensa nas raízes. O teor de clorofila, em geral apresentou aumento nos tempos iniciais e decresceu no decorrer do tempo, em concentrações mais elevadas de cromo e cobre. Na análise da emissão de fluorescência da clorofila, o rendimento fotossintético e o índice de vitalidade foram os parâmetros mais sensíveis ao estresse causado por cromo em P. stratiotes. Os resultados obtidos na pesquisa com o DCC e a MSR permitem recomendar seu uso na ecotoxicologia aquática, pois podem gerar modelos preditivos de toxicidade; ampliar a compreensão dos mecanismos de detoxicaçao; reduzir o número de experimentos sem perder a confiabilidade dos dados e reduzir a geração de resíduos. Nos estudos realizados com os wetlands construídos, os parâmetros físico-químicos avaliados revelaram variação sazonal durante o período experimental (verão/2007, invemo/2008 e verão/2008). Typha sp. e Phragmites sp. estão entre as plantas mais comumente utilizadas nos wetlands construídos e sua presença amplia as condições de filtração do sistema, mas a eficiência da espécie na remoção dos nutrientes (amônia e fosfato) depende do regime de fluxo e das condições hidráulicas aplicadas. Os sistemas com fluxo subsuperficial com a superfície livre de água foram os wetlands que desempenharam melhor capacidade na remoção de nutrientes. Uma vez que a poluição dos corpos d\'água tem sido um problema constante na atualidade, estudos como estes oferecem subsídios para propostas futuras de preservação e recuperação ambiental, além de ampliar os conhecimentos sobre as macrófitas e sua aplicação na descontaminação ambiental em corpos d\'água e em sistemas de depuração de águas residuárias. / This research had as main objectives: (1) study the bioaccumulation of chromium metal (40- 50 \'mü\'g/L) in Clorophyceae Pseudokirchneriella subcapitata (Korshikov) Hindak 1990 and of copper (2-10 \'mü\'g/L) and chromium (1-6 mg/L) in the macrophyte Pistia stratiotes L. (2) study the mechanisms of detoxification, defense strategies and tolerance of Pistia stratiotes L. in order to recommend their use in phytoremediation, both through the use of Central Composite Design (DCC) and Response Surface Methodology (RSM), and (3) study the dynamics of nutrient removal in constructed wetlands, planted and unplanted with macrophytes: Typha sp. and Phragmites sp. subjected to different flow regimes and hydraulic conditions of operation. The bioaccumulation of chromium in P. subcapitata and its relation to biovolume shows a possible strategy for detoxification. P. stratiotes develops a more intense bioaccumulation in roots and these results are confirmed by lipid peroxidation and induction of oxidative stress caused by chromium. The enzymes catalase and glutathione reductase induced by copper in P. stratiotes, also showed the strongest activity in the roots. The chlorophyll content in general showed an increase in early and decreased over time, in higher concentrations of chromium and copper. In analyzing the fluorescence emission of chlorophyll, the photosynthetic yield and the index of vitality were the parameters most sensitive to stress caused by chromium in P. stratiotes. The results obtained in research with the DCC and MSR allowed to recommend their use in aquatic ecotoxicology, because they allow: to generate predictive models of toxicity, the simulation of such models expanding the understanding of the mechanisms of detoxification; reduce the number of experiments without losing the reliability of data and reducing waste generation. In studies with constructed wetlands, the physicochemical parameters evaluated showed seasonal variation observed during the experimental period (summer/2007, winter/2008, summer/2008). Typha sp. and Phragmites sp. are among the most commonly used plants in constructed wetlands, and its presence extends the conditions of filtration system, but the efficiency of the species in the removal of nutrients (ammonia and phosphate) depends on the flow regime and hydraulic conditions applied in the system. The systems with subsurface flow with free surface water wetlands that have been played better capacity in removing nutrients. Pollution of water bodies has been a constant problem at the moment, and studies like these provi de input for future proposals for the preservation and environmental restoration, in addition to expanding our knowledge on the macrophytes, and its application in environmental remediation in water bodies and systems purification of wastewater.

ultravioleta e espectrometria de massas para análise do teor e limite de impurezas e compostos de degradação para o principio ativo farmacêutico ondansetrona e três diferentes formas farmacêuticas foi desenvolvido utilizando conceitos de qualidade analítica por planejamento (aQbD) e validado de acordo com os requerimentos da USP-NF e do ICH. O método desenvolvido apresentou capacidade de separação de vinte compostos detectados nas amostras envolvidas no estudo: o princípio ativo ondansetrona, sete impurezas descritas nos principais compêndios farmacopéicos mundiais (United States Pharmacopeia-National Formulary, European Pharmacopoeia, British Pharmacopoeia e Indian Pharmacopoeia), onze compostos de degradação gerados pelos estudos de estresse e um excipiente. O método final apresentou um tempo de corrida de 14 minutos, com vazão de fase móvel de 0,4 mL/min, detecção de impurezas por ultravioleta a 220 nm e do princípio ativo a 305 nm, com apoio da detecção por espectrometria de massas de alta resolução (QTOF). Em comparação aos métodos requeridos pelas monografias relacionadas à ondansetrona publicadas nos compêndios farmacopéicos citados, o método desenvolvido apresenta uma alternativa eficiente e econômica para a análise de rotina de diferentes formas da matéria-prima ondansetrona (base, cloridrato, diferentes níveis de hidratação) e formas farmacêuticas (comprimidos, comprimidos de desintegração oral e solução injetável), mostrando que a modernização dos métodos cromatográficos, além de garantir a qualidade dos produtos farmacêuticos e promover a saúde da população, tem um impacto relevante na economia da produção e análise de medicamentos e na diminuição do impacto ao meio ambiente / An analytical method by ultraperformance liquid chromatography and detection by UV and mass spectrometry for assay and limit test for impurities and degradation compounds for the active pharmaceutical ingredient ondansetron and three different pharmaceutical products was developed using the analytical Quality by Design (aQbD) approach, and was validated according to the USP-NF and ICH requirements. The analytical method was efficient for the separation of twenty different compounds, detected in the samples involved in this study: the active ingredient ondansetron, seven impurities mentioned in the main global pharmacopeial compendia (United States Pharmacopeia-National Formulary, European Pharmacopoeia, British Pharmacopoeia e Indian Pharmacopoeia), eleven degradation compounds detected in the samples from stress studies and one excipient. The final method was composed by a 14 minutes run, using mobile phase flow at 0.4 mL/min, detection by UV at 220 nm for the impurities and degradation compounds and at 305 nm for ondansetron, supported by the high-resolution mass spectrometry detection (QTOF). Comparing the method developed with the chromatographic methods required by the monographs related to ondansetron published in the mentioned pharmacopeial compendia, it represents an efficient and economic alternative to the routine analysis of different ondansetron raw material forms (base, hydrochloride, different hydrates) and pharmaceutical products (tablets, orally disintegrating tablets and injectable), demonstrating the importance of the modernization of analytical procedures, with regard to not only the quality assurance of pharmaceutical products and promotion of public health, but also to the positive impact on the economy and sustainability of the pharmaceutical analysis and manufacturing.

A indústria cosmética tem investido em tecnologias inovadoras na busca de maior eficácia de seus produtos. A Nanotecnologia tem sido utilizada com o propósito de desenvolver formulações de menor risco de irritação cutânea e que promovam a liberação modificada do componente ativo. Este trabalho teve como objetivo geral desenvolvimento, caracterização e avaliação de nanopartículas de ácido ursólico incorporadas em formulação cosmética. Nesta pesquisa, para determinar a eficiência de encapsulação do AU (ácido ursólico) livre e nas nanopartículas poliméricas, foi validada uma metodologia que empregou a CLAE (Cromatografia em fase Líquida de Alta Eficiência) e os resultados obtidos indicaram boa reprodutibilidade do método e concordância entre os resultados obtidos, sendo a metodologia empregada na avaliação do AU livre e nanoparticulado. As nanopartículas contendo AU apresentaram características de potencial estabilidade química, obtendo eficiência de encapsulação de 80% de AU para as nanopartículas poliméricas e 100% para os carreadores lipídicos nanoestruturados. A caracterização físico-química das nanopartículas poliméricas contendo AU foi realizada determinando-se diâmetro da partícula (353,4 ± 1,4 nm), índice de polidispersividade (0,106 ± 0,008) e potencial zeta (-35,6 ± 1,2 mV). Os resultados obtidos para os carreadores lipídicos nanoestruturados contendo AU nas formulações foram: tamanho de partícula entre 125,3±40,4 e 237,4±62,7 nm, índice de polidispersividade entre 0,01 e 0,38 e potencial zeta entre -20,5±9,2 e -50,7±9,5 mV. Os resultados obtidos indicaram estabilidade das nanopartículas desenvolvidas. O resultado relativo ao planejamento fatorial para otimização dos agentes tensoativos revelou modelo matemático de segunda ordem para a previsão de valores de potencial zeta em função das concentrações de SDS. Dessa forma, foi possível a preparação de carreador lipídico nanoestruturado contendo reduzida concentração de SDS e valor de potencial zeta menor que -40 mV. Por meio das técnicas de TG/DTG e DSC, observou-se que o AU se manteve estável nas diversas formas de apresentação. Formulações cosméticas contendo ácido ursólico livre (AUL), e incorporados a nanopartículas polméricas (AUE) e carreadores lipídicos nanoestruturados (AUC) foram submetidas a Avaliação Preliminar da Estabilidade e ao Teste Estabilidade Normal. Observou-se que o AUC obteve melhor estabilidade físico-química em comparação ao AUL tanto na variação de viscosidade como na variação do pH, além de ter obtido melhor estabilidade em relação a AUE na variação de pH x tempo. A partir dos resultados obtidos, a Formulação 2 foi selecionada para o teste de penetração cutânea. A avaliação da penetração cutânea in vitro do AU não apresentou tendência para favorecer o transporte da substância ativa para a fase receptora. A maior concentração de AU na pele foi obtida das amostras de AU livre + emulsão (65%) seguidas das amostras de CLN + emulsão (33%) e das NP + emulsão (20%). A penetração cutânea obteve resultado ideal, pois, por se tratar de nanopartículas contendo um componente ativo antioxidante na superfície da pele, se associado a um filtro solar, atuaria contra os radicais livres resultando na maior proteção contra a radiação ultravioleta. / The cosmetic industry has invested in innovative technologies in search of greater effectiveness of their products. Nanotechnology has been used with this propose to reduce the risk of skin irritation by promoting the modified release of the active component. This study had as main objective development, characterization and evaluation of ursolic acid nanoparticles incorporated in cosmetic formulation. In this research, to determine the entrapment efficiency of UA (ursolic acid) free and in polymeric nanoparticles, a methodology was validated using HPLC (high performance liquid chromatography) and the results indicated good reproducibility of the method and agreement between the results, the methodology employed could be assessed in the evaluation of free and UA nanoparticles. Nanoparticles containing UA showed characteristics of potential chemical stability obtaining entrapment efficiency of 80% for UA polymer nanoparticles and 100% for the nanostructured lipid carriers. The physicochemical characterization of polymeric nanoparticles containing UA was accomplished by determining the particle diameter (353.4 ± 1.4 nm), polydispersity index (0.106 ± 0.008) and zeta potential (-35.6 ± 1.2mV). The results obtained for the nanostructured lipid carriers containing UA formulations were: particle size between 125.3±40.4 and 237.4±62.7 nm, polydispersity index between 0.01 and 0.38, and zeta potential between -20.5±9.2 and -50.7±9.5 mV. The results indicated stability of the developed nanoparticles. The result for the factorial design for optimization of surfactant revealed a quadratic effect of the independent variable sodium dodecyl sulfate in zeta potential. Thus, it was possible to prepare nanostructured lipid carrier containing reduced concentrations of SDS and zeta potential value of less than -40 mV. By means of the techniques of TG/DTG and DSC, was observed that the UA remained stable. Cosmetic formulations containing free ursolic acid (AUL) and incorporated in polymeric nanoparticles (AUE) and nanostructured lipid carriers (AUC) were submitted to Preliminary Assessment Stability and Normal Stability Test. It was observed that the AUC obtained better physical and chemical stability compared to AUL on the variation of viscosity as on the pH variation, besides having obtained a higher stability compared to the AUE in the pH variation versus time. From the results obtained Formulation 2 was selected for the realization of the skin penetration test. The evaluation of the in vitro penetration of UA showed that ursolic acid remained on the skin surface. The dermal penetration showed no tendency to favor the transport of active substance to the receptor phase. The highest concentration of UA in the skin samples was obtained UA + free emulsion (65%) followed samples NLC + emulsion (33%) and PN + emulsion (20%). The skin penetration achieved optimal outcome because, as it is nanoparticles containing antioxidant active compound on the skin surface, if associated with a solar filter would act against free radicals resulting in greater protection against ultraviolet radiation.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:41:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 BethATA_DISSERT.pdf: 4261945 bytes, checksum: f9ef7f539e59502be1e168b17a14bf4a (MD5) Previous issue date: 2009-07-17 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Polyester fibers are the most used fibers in the world and disperse dyes are used for dyeing these fibers. After dyeing, the colorful dyebath is discharged into effluent streams, which needs a special treatment for color removal. Surfactants interaction with dyes has been evaluated in several studies, including the textile area, specifically in the separation of dyes from textile wastewater. In this work a cationic surfactant was used in a microemulsion system for the extraction of anionic dyes (disperses dyes) from textile wastewater. These microemulsion system was composed by dodecylamonium chloride (surfactant), kerosene oil (organic phase), isoamyl alcohol (cosurfactant) and the wastewater (aqueous phase). The wastewater that results after the dyeing process is acid (pH 5). It was observed that changing the pH value to above 12.8 the extraction could be made, resulting in an aqueous phase with low color level. The Scheff? net experimental design was used for the extraction process optimization, and the obtained results were evaluated using the program "Statistica 7.0". The optimal microemulsion system was composed by 59.8wt.% of wastewater, 30.1wt.% of kerosene, 3.37wt.% of surfactant and 6.73wt.% of cosurfactant, providing extraction upper than 96%. A mix of reactive dyebath (50%) and disperse dyebath (50%) was used as aqueous phase and it presented extraction upper than 98%. The water phase after extraction process can be reused in a new dyeing, being obtained satisfactory results, according to the limits established by textile industry for a good dyeing. Tests were accomplished seeking to study the influence of salt addition and temperature. An experimental design was used for this purpose, which showed that the extraction doesn't depend on those factors. In this way, the removal of color from textile wastewater by microemulsion is a viable technique (that does not depend of external factors such as salinity and temperature), being obtained good extraction results even with in wastewater mixtures / Fibras de poli?ster s?o as fibras sint?ticas mais utilizadas no mundo e corantes dispersos s?o empregados para o tingimento destas fibras. Depois do tingimento, o banho colorido ? descarregado no efluente, que precisa de um tratamento especial para remo??o de cor. A intera??o de tensoativos com corantes foi estudada em diversas pesquisas inclusive na ?rea t?xtil, especificamente na separa??o de corantes de efluentes t?xteis. Neste trabalho foi usado um tensoativo cati?nico em um sistema de microemuls?o para extra??o de corantes n?oi?nico (corantes dispersos) de efluente t?xtil. Esse sistema de microemuls?o foi composto por cloreto de dodecil am?nio (tensoativo), querosene (fase org?nica), ?lcool isoam?lico (cotensoativo) e o efluente l?quido (fase aquosa). O efluente que resulta depois do processo de tingimento ? ?cido (pH 5). Foi observado que mudando o valor do pH para acima de 12,8 a extra??o poderia ser feita, resultando em uma fase aquosa com baixo n?vel de cor. Um planejamento experimental do tipo rede de Scheff? foi usado, para a otimiza??o do processo de extra??o, e os resultados obtidos foram avaliados usando o programa "Statistica 7.0". O ponto ?timo do sistema de microemuls?o ? composto por 59,8% em massa de efluente, 30,1% de querosene, 3,37% de tensoativo e 6,73% de cotensoativo, promovendo uma extra??o superior a 96%. Foi analisada a efici?ncia da remo??o da cor em um efluente composto por 50% de banho de corante reativo e 50% de banho de corante disperso, obtendo-se uma extra??o superior a 98%. A fase aquosa obtida ap?s a extra??o do corante pode ser reutilizada em um novo tingimento, obtendo-se resultados satisfat?rios, dentro dos limites estabelecidos para um bom tingimento na ind?stria. Tamb?m foram realizados testes que mostravam a influencia de fatores como a adi??o de sal e a varia??o da temperatura. Para isso foi utilizado um planejamento experimental, o qual mostrou que a extra??o n?o depende desses fatores. Dessa forma, a remo??o da cor de efluentes t?xteis por microemuls?o ? uma t?cnica vi?vel (que independe de fatores externos como salinidade e temperatura), obtendo-se inclusive bons resultados de extra??o em misturas de efluentes

A indústria cosmética tem investido em tecnologias inovadoras na busca de maior eficácia de seus produtos. A Nanotecnologia tem sido utilizada com o propósito de desenvolver formulações de menor risco de irritação cutânea e que promovam a liberação modificada do componente ativo. Este trabalho teve como objetivo geral desenvolvimento, caracterização e avaliação de nanopartículas de ácido ursólico incorporadas em formulação cosmética. Nesta pesquisa, para determinar a eficiência de encapsulação do AU (ácido ursólico) livre e nas nanopartículas poliméricas, foi validada uma metodologia que empregou a CLAE (Cromatografia em fase Líquida de Alta Eficiência) e os resultados obtidos indicaram boa reprodutibilidade do método e concordância entre os resultados obtidos, sendo a metodologia empregada na avaliação do AU livre e nanoparticulado. As nanopartículas contendo AU apresentaram características de potencial estabilidade química, obtendo eficiência de encapsulação de 80% de AU para as nanopartículas poliméricas e 100% para os carreadores lipídicos nanoestruturados. A caracterização físico-química das nanopartículas poliméricas contendo AU foi realizada determinando-se diâmetro da partícula (353,4 ± 1,4 nm), índice de polidispersividade (0,106 ± 0,008) e potencial zeta (-35,6 ± 1,2 mV). Os resultados obtidos para os carreadores lipídicos nanoestruturados contendo AU nas formulações foram: tamanho de partícula entre 125,3±40,4 e 237,4±62,7 nm, índice de polidispersividade entre 0,01 e 0,38 e potencial zeta entre -20,5±9,2 e -50,7±9,5 mV. Os resultados obtidos indicaram estabilidade das nanopartículas desenvolvidas. O resultado relativo ao planejamento fatorial para otimização dos agentes tensoativos revelou modelo matemático de segunda ordem para a previsão de valores de potencial zeta em função das concentrações de SDS. Dessa forma, foi possível a preparação de carreador lipídico nanoestruturado contendo reduzida concentração de SDS e valor de potencial zeta menor que -40 mV. Por meio das técnicas de TG/DTG e DSC, observou-se que o AU se manteve estável nas diversas formas de apresentação. Formulações cosméticas contendo ácido ursólico livre (AUL), e incorporados a nanopartículas polméricas (AUE) e carreadores lipídicos nanoestruturados (AUC) foram submetidas a Avaliação Preliminar da Estabilidade e ao Teste Estabilidade Normal. Observou-se que o AUC obteve melhor estabilidade físico-química em comparação ao AUL tanto na variação de viscosidade como na variação do pH, além de ter obtido melhor estabilidade em relação a AUE na variação de pH x tempo. A partir dos resultados obtidos, a Formulação 2 foi selecionada para o teste de penetração cutânea. A avaliação da penetração cutânea in vitro do AU não apresentou tendência para favorecer o transporte da substância ativa para a fase receptora. A maior concentração de AU na pele foi obtida das amostras de AU livre + emulsão (65%) seguidas das amostras de CLN + emulsão (33%) e das NP + emulsão (20%). A penetração cutânea obteve resultado ideal, pois, por se tratar de nanopartículas contendo um componente ativo antioxidante na superfície da pele, se associado a um filtro solar, atuaria contra os radicais livres resultando na maior proteção contra a radiação ultravioleta. / The cosmetic industry has invested in innovative technologies in search of greater effectiveness of their products. Nanotechnology has been used with this propose to reduce the risk of skin irritation by promoting the modified release of the active component. This study had as main objective development, characterization and evaluation of ursolic acid nanoparticles incorporated in cosmetic formulation. In this research, to determine the entrapment efficiency of UA (ursolic acid) free and in polymeric nanoparticles, a methodology was validated using HPLC (high performance liquid chromatography) and the results indicated good reproducibility of the method and agreement between the results, the methodology employed could be assessed in the evaluation of free and UA nanoparticles. Nanoparticles containing UA showed characteristics of potential chemical stability obtaining entrapment efficiency of 80% for UA polymer nanoparticles and 100% for the nanostructured lipid carriers. The physicochemical characterization of polymeric nanoparticles containing UA was accomplished by determining the particle diameter (353.4 ± 1.4 nm), polydispersity index (0.106 ± 0.008) and zeta potential (-35.6 ± 1.2mV). The results obtained for the nanostructured lipid carriers containing UA formulations were: particle size between 125.3±40.4 and 237.4±62.7 nm, polydispersity index between 0.01 and 0.38, and zeta potential between -20.5±9.2 and -50.7±9.5 mV. The results indicated stability of the developed nanoparticles. The result for the factorial design for optimization of surfactant revealed a quadratic effect of the independent variable sodium dodecyl sulfate in zeta potential. Thus, it was possible to prepare nanostructured lipid carrier containing reduced concentrations of SDS and zeta potential value of less than -40 mV. By means of the techniques of TG/DTG and DSC, was observed that the UA remained stable. Cosmetic formulations containing free ursolic acid (AUL) and incorporated in polymeric nanoparticles (AUE) and nanostructured lipid carriers (AUC) were submitted to Preliminary Assessment Stability and Normal Stability Test. It was observed that the AUC obtained better physical and chemical stability compared to AUL on the variation of viscosity as on the pH variation, besides having obtained a higher stability compared to the AUE in the pH variation versus time. From the results obtained Formulation 2 was selected for the realization of the skin penetration test. The evaluation of the in vitro penetration of UA showed that ursolic acid remained on the skin surface. The dermal penetration showed no tendency to favor the transport of active substance to the receptor phase. The highest concentration of UA in the skin samples was obtained UA + free emulsion (65%) followed samples NLC + emulsion (33%) and PN + emulsion (20%). The skin penetration achieved optimal outcome because, as it is nanoparticles containing antioxidant active compound on the skin surface, if associated with a solar filter would act against free radicals resulting in greater protection against ultraviolet radiation.

ultravioleta e espectrometria de massas para análise do teor e limite de impurezas e compostos de degradação para o principio ativo farmacêutico ondansetrona e três diferentes formas farmacêuticas foi desenvolvido utilizando conceitos de qualidade analítica por planejamento (aQbD) e validado de acordo com os requerimentos da USP-NF e do ICH. O método desenvolvido apresentou capacidade de separação de vinte compostos detectados nas amostras envolvidas no estudo: o princípio ativo ondansetrona, sete impurezas descritas nos principais compêndios farmacopéicos mundiais (United States Pharmacopeia-National Formulary, European Pharmacopoeia, British Pharmacopoeia e Indian Pharmacopoeia), onze compostos de degradação gerados pelos estudos de estresse e um excipiente. O método final apresentou um tempo de corrida de 14 minutos, com vazão de fase móvel de 0,4 mL/min, detecção de impurezas por ultravioleta a 220 nm e do princípio ativo a 305 nm, com apoio da detecção por espectrometria de massas de alta resolução (QTOF). Em comparação aos métodos requeridos pelas monografias relacionadas à ondansetrona publicadas nos compêndios farmacopéicos citados, o método desenvolvido apresenta uma alternativa eficiente e econômica para a análise de rotina de diferentes formas da matéria-prima ondansetrona (base, cloridrato, diferentes níveis de hidratação) e formas farmacêuticas (comprimidos, comprimidos de desintegração oral e solução injetável), mostrando que a modernização dos métodos cromatográficos, além de garantir a qualidade dos produtos farmacêuticos e promover a saúde da população, tem um impacto relevante na economia da produção e análise de medicamentos e na diminuição do impacto ao meio ambiente / An analytical method by ultraperformance liquid chromatography and detection by UV and mass spectrometry for assay and limit test for impurities and degradation compounds for the active pharmaceutical ingredient ondansetron and three different pharmaceutical products was developed using the analytical Quality by Design (aQbD) approach, and was validated according to the USP-NF and ICH requirements. The analytical method was efficient for the separation of twenty different compounds, detected in the samples involved in this study: the active ingredient ondansetron, seven impurities mentioned in the main global pharmacopeial compendia (United States Pharmacopeia-National Formulary, European Pharmacopoeia, British Pharmacopoeia e Indian Pharmacopoeia), eleven degradation compounds detected in the samples from stress studies and one excipient. The final method was composed by a 14 minutes run, using mobile phase flow at 0.4 mL/min, detection by UV at 220 nm for the impurities and degradation compounds and at 305 nm for ondansetron, supported by the high-resolution mass spectrometry detection (QTOF). Comparing the method developed with the chromatographic methods required by the monographs related to ondansetron published in the mentioned pharmacopeial compendia, it represents an efficient and economic alternative to the routine analysis of different ondansetron raw material forms (base, hydrochloride, different hydrates) and pharmaceutical products (tablets, orally disintegrating tablets and injectable), demonstrating the importance of the modernization of analytical procedures, with regard to not only the quality assurance of pharmaceutical products and promotion of public health, but also to the positive impact on the economy and sustainability of the pharmaceutical analysis and manufacturing.

Made available in DSpace on 2017-05-12T14:47:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fabiola G_ Nesello Vieira.pdf: 1352690 bytes, checksum: dde9077ce35994c9a408a58112929a03 (MD5) Previous issue date: 2014-06-10 / The abundant lignocellulosic biomass in agro-industrial waste can be reused as an inexpensive substrate for inducing the production of enzymes such as &#946;-xylosidases. The purpose of this study was to analyze the production of &#946;-xylosidase from Aspergillus fumigatus (PC-7S-2 M), isolated from the Atlantic Forest of the Dog Head State Park (Paraná, Brazil) and later identified by morphological and molecular (ITS) methods. The mesophilic fungus was grown at 28 °C in liquid culture media containing Czapeck and 1% of different agroindustrial residues (w/v): passion fruit peel, Ponkan peel, barley brewing residue, soy flakes and ripe banana peel. Inoculants of 105 conidia ml-1 were incubated for 7 days, filtered and assayed for &#946;-xylosidase intracellular activity obtaining a maximum value of 15 U ml-1 of the enzyme in the presence of barley brewing residue after 4 days of cultivation. Then, it was used a Central Composite Rotational Design (CCRD) to optimize the production of &#946;-xylosidase, using barley brewing residue as carbon source at a significance level of p<0.10 which generated a predicted model of 245.04 U ml-1. Model validation provided an average optimized result equal to 229.06 U ml-1 for the enzyme. Thus, the production of &#946;-xylosidase increased in 1,500% over the initially obtained for A. fumigatus in the presence of the barley brewing residue, therefore, achieving 93.47% of the predicted model. This finding emphasizes the availability of A. fumigatus &#946;-xylosidase production with possible applications in several biotechnological process. / A biomassa lignocelulósica abundante nos resíduos agroindustriais, pode ser reutilizada como substrato barato para induzir a produção de enzimas, como &#946;-Xilosidases. O objetivo deste trabalho foi analisar a produção de &#946;-Xilosidase de Aspergillus fumigatus (PC-7S-2 M), isolado da Mata Atlântica do Parque Estadual Cabeça do Cachorro (Paraná, Brasil) e posteriormente identificado por métodos morfológicos e moleculares (ITS). O fungo mesofílico foi cultivado à temperatura de 28 °C em meios líquidos de cultura Czapeck, contendo 1% de diferentes resíduos agroindustriais (w/v): casca de maracujá, casca de pokan, bagaço de cevada, flocos de soja e casca de banana madura. Inóculos de 105 conídios mL-1 foram incubados durante 7 dias, filtrados e submetidos a dosagem de &#946;-Xilosidase intracelular, obtendo-se um valor máximo de 15 U ml-1 para a enzima na presença de bagaço de cevada com 4 dias de cultivo. Assim, utilizou-se um delineamento composto central rotacional (DCCR) para otimizar a produção de &#61538;-Xilosidase, usando o bagaço de cevada como fonte de carbono em um nível de significância p < 0,10, o qual gerou um modelo predito de 245,04 U ml-1. A validação do modelo forneceu um resultado otimizado médio igual a 229,06 U ml-1 para a enzima. Assim, a produção de &#946;-Xilosidase aumentou em 1.500% em relação à obtida inicialmente para o fungo A. fumigatus na presença de bagaço de cevada como fonte de carbono (15 U ml-1), permitindo, deste modo, alcançar 93,47 % do modelo predito. Este achado ressalta a viabilidade de produção de &#946;-Xilosidase de A. fumigatus com possíveis aplicações em vários processos biotecnológicos.

Submitted by Nathalya Silva (nathyjf033@gmail.com) on 2017-04-24T20:03:33Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_ProducaoBiodieselProcessamento.pdf: 3294034 bytes, checksum: b61a5b09ca384b83cc6ffd6ad283b25f (MD5) / Approved for entry into archive by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2017-04-26T12:50:03Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_ProducaoBiodieselProcessamento.pdf: 3294034 bytes, checksum: b61a5b09ca384b83cc6ffd6ad283b25f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-26T12:50:03Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_ProducaoBiodieselProcessamento.pdf: 3294034 bytes, checksum: b61a5b09ca384b83cc6ffd6ad283b25f (MD5) Previous issue date: 2014-06 / FAPESPA - Fundação Amazônia de Amparo a Estudos e Pesquisas / Analisa-se experimentalmente a produção de biodiesel a partir do processamento das oleaginosas amazônicas compadre-do-azeite (Plukenethia polyadenia) e comadre-do-azeite (Onphalea diandra), como uma alternativa potencialmente viável para compor a matriz energética. Desde a Revolução Industrial no século XIX, a matriz energética mundial sempre foi baseada em combustíveis fósseis. Com a escassez desses combustíveis, a elevação de preços muito ocasionada com os constantes conflitos nas principais regiões produtoras, tem tornado as pesquisas em fontes renováveis cada vez mais atrativas. O estudo de novas fontes de óleos vegetais como alternativa energética é importante para o País, particularmente para os amazônicos; possibilitando estruturar cadeias produtivas de oleaginosas na região, gerando emprego no campo, efeitos distributivos na economia regional e, um vetor de desenvolvimento sustentável na Amazônia, sem agressão ao meio ambiente. A proposta deste trabalho é estudar duas espécies da família euphorbiaceae, as lianas Plukenethia polyadenia e Onphalea diandra, mais conhecidas como compadre-do-azeite e comadre-do-azeite respectivamente, produtoras de óleo; extrair e caracterizar os mesmos, sugerindo possíveis aplicações e utilizando-os para a produção de biodiesel através de uma transesterificação metílica, utilizando hidróxido de potássio como catalisador, tratando-se o processo com base em ensaios estatisticamente planejados. Verifica-se a influência das variáveis de entrada: concentração óleo/álcool, temperatura e concentração de catalisador na resposta rendimento em biodiesel, através da metodologia de superfície de resposta (RSM) empregando o planejamento de Box-Behenken. Visa-se dessa forma agregar valor a um rejeito da indústria de beneficiamento de caulim, utilizando zeólitas produzidas desse material como catalisador em substituição ao KOH, comparando as eficiências dos dois tratamentos. O planejamento de Box-Benhken se mostrou eficiente para otimizar a catálise homogênea dos biodieseis, concluindo-se que a concentração do catalisador foi a variável controladora do processo de produção dos biodieseis, e o aumento de sua concentração causa influência negativa e indesejável ao rendimento do produto. / Analyse experimentally the production of biodiesel from oilseeds processing compadre of Amazonian oil (plukenethia polyadenia) and Ruth-of-oil (Aubrey onphalea), as a potentially viable alternative to compose the energy matrix. Since the Industrial Revolution in the 19th century, the world energy matrix has always been based on fossil fuels. With the scarcity of such fuels, the rise of prices caused with the constant conflicts in major producing regions, has become the research into renewable sources increasingly attractive. The study of new sources of vegetable oils as alternative energy is important for the Country, particularly for the Amazon; enabling structure of oilseeds production chains in the region, generating employment in the field, distributional effects on regional economy and a vector of sustainable development in the Amazon, no aggression to the environment. The purpose of this work is to study two species of the family euphorbiaceae, lianas and polyadenia Onphalea Plukenethia diandra, better known as compadre of the olive oil and the olive oil Cummer respectively, oil-producing; extract and characterize them, suggesting possible applications and using them for the production of biodiesel through Transesterification using methyl potassium hydroxide as a catalyst, in the case the process based on statistical tests planned. The influence of input variables: oil/alcohol concentration, temperature and concentration of catalyst on biodiesel yield response by response surface methodology (RSM) employing the Box-Behenken planning. The aim is thus to add value to a tailing kaolin processing industry, using zeolites produced this material as a catalyst to KOH, comparing the efficiencies of the two treatments. The Box-planning Benhken proved efficient to optimize the homogeneous catalysis of the biodieseis, concluding that the concentration of the catalyst was the variable controlling the production process of biodieseis, and the increase of its concentration cause negative and undesirable influence the yield of the product.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:37:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4755.pdf: 2085941 bytes, checksum: fc89e2d211130bbdae6540883bbb8f70 (MD5) Previous issue date: 2012-11-01 / The aim of this study was to use experimental design techniques during the development and validation of high performance liquid chromatography (HPLC) methods for analysis of drugs in the pharmaceutical industry in order to demonstrate its applicability and benefits of its use. A multivariate assessment of the robustness of an assay method for vitamins of the B complex enabled the visualization of interactions between variables, which would not be possible through the univariate approach. A mixture design was performed for determining the extraction solvents of sesquiterpene lactones in pharmaceutical formulation containing arnica tincture. The mixture of solvents selected through the study allowed desirable extraction of compounds of interest from the sample, which was confirmed through the validation of the methodology. Finally, we conducted an exploratory planning on an analytical methodology for the determination of latanoprost, timolol maleate, preservatives and degradation product in eye drops. The design allowed the reduction of chromatographic run time and waste generation by about 44%. / O objetivo deste trabalho foi utilizar técnicas de planejamento experimental durante o desenvolvimento e validação de métodos de cromatografia liquida de alta eficiência (CLAE), para análise de medicamentos na indústria farmacêutica, a fim de demonstrar sua aplicabilidade e as vantagens de sua utilização. Uma avaliação multivariada da robustez do método de doseamento de vitaminas do complexo B permitiu a visualização de interações entre as variáveis, o que não seria possível através do estudo da forma univariada. Foi realizado também um planejamento de mistura para a determinação de solventes de extração de lactonas sesquiterpênicas de formulação farmacêutica à base de tintura de arnica. A mistura de solventes selecionada através do estudo permitiu extração desejável dos compostos de interesse da amostra, que foi comprovada através da validação da metodologia. Finalmente, foi realizado um planejamento exploratório de uma metodologia analítica de doseamento de latanoprosta, maleato de timolol, conservantes e produto de degradação em colírio. O planejamento permitiu a o redução do tempo de corrida e da geração de resíduos em cerca de 44%.

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-05T19:47:03Z No. of bitstreams: 1 RENNAN PEREIRA DE GUSMÃO – TESE (PPGEP) 2015.pdf: 4781124 bytes, checksum: fd473ef9686e8dc699f6b0aa1da038e5 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-05T19:47:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RENNAN PEREIRA DE GUSMÃO – TESE (PPGEP) 2015.pdf: 4781124 bytes, checksum: fd473ef9686e8dc699f6b0aa1da038e5 (MD5) Previous issue date: 2015-03-25 / O segmento de biscoitos é de extrema importância para o Brasil, que se destaca como o 2º maior produtor mundial. A busca por matérias-primas alternativas ao trigo se torna cada vez mais necessária para desenvolvimento de produtos sem glúten, incremento no valor nutricional e redução de custos no setor de panificação. As vagens da algaroba apresentam alto valor nutritivo e podem ser utilizadas como matéria-prima para o desenvolvimento de novos produtos alimentícios. Com esses aspectos, o objetivo deste trabalho foi desenvolver biscoito enriquecido com farinha de algaroba com elevada qualidade nutricional e importância para o desenvolvimento econômico do semiárido nordestino; para tal, foi utilizada a algaroba madura, com teor de água de 20% (b.u) e realizados experimentos de secagem com temperaturas de 50, 60, 70 e 80°C; os modelos matemáticos de Fick, Page, Cavalcanti Mata, Exponencial de Dois Termos e Henderson & Pabis foram utilizados para ajuste aos dados experimentais; posteriormente, foram desenvolvidos biscoitos com farinha de algaroba e submetidos à análise sensorial. A farinha de algaroba utilizada na formulação do biscoito com maior aceitação, foi submetida à caracterização granulométrica, morfológica, reológica, físico -química, determinação dos minerais e utilizada para produção de biscoitos, mediante planejamento experimental. As cinco melhores formulações de biscoito foram submetidas ao teste de aceitação sensorial; a atividade de água, firmeza, fraturabilidade e cor das três formulações de biscoitos com maior aceitação foram analisadas durante 120 dias de armazenamento; a partir dos resultados obtidos pode-se afirmar que os modelos matemáticos de Fick, Page, Cavalcanti Mata, Exponencial de Dois Termos e Henderson & Pabis, representaram satisfatoriamente os dados experimentais da secagem de algaroba. A farinha de algaroba apresentou características reológicas adequadas à produção de biscoitos. A farinha de algaroba apresentou alta concentração de fibras (15,10.g.100g-1), proteínas (9,12.g.100g-1), cálcio (650,75.mg.100g-1) e fósforo (879,12.mg.100g-1). Os biscoitos elaborados com: 25% de farinha de algaroba, 30% de teor de açúcar e 45% de teor de gordura de palma (experimento 4), 5% de farinha de algaroba, 50% de teor de açúcar e 45% de teor de gordura de palma (experimento 7) e 15% de farinha de algaroba, 40% de teor de açúcar e 35% de teor de gordura de palma (experimento 9) foram os que tiveram maior aceitação e intenção de compra. Decorrido o período de 120 dias de armazenamento, os biscoitos elaborados com farinha de algaroba tiveram sua atividade de água, fraturabilidade e luminosidade aumentadas, e sua firmeza, intensidade de amarelo e vermelho, diminuídas. Conclui-se que os biscoitos elaborados com farinha de algaroba apresentaram nutrientes, como: cálcio, ferro e fósforo, boa aceitação sensorial e características de qualidade com comportamento similar ao de produtos já existentes no mercado, durante o armazenamento. / The segment of cookies is extremely important to Brazil, which stands as the 2nd largest producer. The search for alternative raw materials to wheat becomes increasingly necessary for the development of gluten-free products, increase the nutritional value and cost savings in the bakery sector. The mesquite pods have a high nutritional value and can be used as feedstock for the development of new food products. With these aspects, the objective of this study was to develop cookie enriched with mesquite flour which has high nutritional quality and importance to the economic development of the semi-arid northeast. In this work, the mature mesquite was used with a water content of 20% (wb). Drying experiments were performed at temperatures of 50, 60, 70 and 80 ° C. Mathematical models of Fick, Page, Cavalcanti Mata, Exponential Two Terms and Henderson & Pabis were used to fit the experimental data. Later, cookies were developed with mesquite flour and subjected to sensory analysis. The mesquite flour used in the cookie formulation with greater acceptance, was subjected to size grain, morphological, rheological, physico-chemical, determination of the chemical elements and was used for the production of cookies by using experimental design. The five best cookie formulations were subjected to sensory acceptance test. Water activity, firmness, fracture stress and color of all three formulations of cookies with greater acceptance were analyzed for 120 days of storage. From the results obtained, it can be said that the mathematical models Fick, Page, Cavalcanti Mata, Exponential Two Terms and Henderson & Pabis satisfactorily explained the experimental data of drying mesquite. The mesquite flour presented rheological characteristics suitable for production of cookies. The mesquite flour showed high concentration of fibers (15.10 g.100g-1), protein (9.12 g.100g-1), calcium (650.75.mg.100g-1) and phosphorous (879.12.mg.100g-1). The cookies made with 25% mesquite flour, 30% sugar and 45% palm fat content (experiment 4), 5% of mesquite flour, 50% sugar content and 45% content palm fat (experiment 7) and 15% of mesquite flour, 40% sugar and 35% palm fat content (experiment 9) were those who had greater acceptance and purchase intent. After the 120 days of storage, cookies of mesquite flour had their water activity and luminance increased, while its firmness, fracture stress, yellow and red intensity reduced. It is concluded that the cookies, of mesquite flour presented a high nutritional composition, high sensory acceptance, and similar quality characteristics to existing products on the market during storage.