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[en] MODELING AND OPTIMIZATION STRATEGIES IN SUGARCANE BAGASSE DELIGNIFICATION PROCESS / [pt] ESTRATÉGIAS DE MODELAGEM E OTIMIZAÇÃO APLICADAS AO PROCESSO DE DESLIGNIZAÇÃO DO BAGAÇO DA CANA-DE-AÇÚCAR

ISABELLE CUNHA VALIM 07 January 2019 (has links)
[pt] O bagaço da cana-de-açúcar é uma biomassa vegetal que possui muito potencial de uso devido aos seus três elementos estruturais: celulose, hemicelulose e lignina. Para servir como matéria prima na produção de insumos, o bagaço da cana-de-açúcar precisa passar por um processo de pré-tratamento. Nesse estudo, duas metodologias para o processo de pré-tratamento do bagaço da cana-de-açúcar foram utilizadas: a deslignização via peróxido de hidrogênio (H2O2) e via dióxido de carbono supercrítico (ScCO2). Para o estudo utilizando H2O2, foram desenvolvidos modelos a partir de planejamento experimental, Algoritmos Genéticos (GA, do inglês Genetic Algorithms), Redes Neurais Artificiais (RNA) e Neuro-Fuzzy (ANFIS). As variáveis independentes foram temperatura (25 – 60 graus Celsius), concentração de H2O2 (2 – 15 por cento m/v) e pH (10 – 13), tendo como resposta os teores de lignina residual e oxidada no processo, através de análises de FT-IR e análise pelo método de Klason. Para o estudo utilizando ScCO2 foram construídos modelos a partir de RNA e ANFIS. As variáveis estudadas no processo foram: temperatura (35 – 100 graus Celsius), pressão (75- 300 bar) e teor de etanol na solução de co-solvente (0 – 100 graus Celsius). De modo geral, para os dois processos, os modelos desenvolvidos consideram as variáveis independentes como sendo neurônios na camada de entrada e as variáveis dependentes como sendo neurônios na camada de saída. Todos os modelos neurais e ANFIS desenvolvidos neste trabalho foram avaliados pelo coeficiente de correlação e índices de erro (SSE, MSE e RMSE), além do número de parâmetros. Os resultados mostraram que, dentre estas estratégias estudadas, os modelos neurais se mostraram mais satisfatórios para predição das respostas do pré-tratamento com H2O2, já que se encaixa nos índices de performance estipulados. O mesmo ocorreu no modelo neural para predição do teor de lignina residual no pré-tratamento com ScCO2. Para cada modelo polinomial e neural desenvolvido, foi realizada a investigação das superfícies de respostas e das curvas de contorno. Com esse recurso, foi possível a identificação dos melhores pontos operacionais para os processos, visando a minimização dos teores de lignina residual e oxidada na biomassa. / [en] Sugarcane bagasse is a plant biomass that has a great potential for use due to its three structural elements: cellulose, hemicellulose and lignin. To serve as raw material in the production of other products, sugarcane bagasse needs to undergo a pre-treatment process. In this study, two methodologies for the sugarcane bagasse pretreatment process were used: delignification via hydrogen peroxide (H2O2) and via supercritical carbon dioxide (ScCO2). The models for study the process with H2O2 were developed from experimental planning, Genetic Algorithms (GA), Artificial Neural Networks (ANN) and Neuro-Fuzzy (ANFIS). The independent variables were: temperature (25- 60 degrees Celsius), H2O2 concentration (2 - 15 percent m/v) and pH (10-13). The residual and oxidized lignin contents in the process were evaluated from FT-IR and Klason method analysis. The models for study the process with ScCO2 were developed from RNA and ANFIS. The variables studied in the process were: temperature (35-100 degrees Celsius), pressure (75-300 bar) and ethanol content in the aqueous solution of co-solvent (0-100 percent). In general, for the two processes, the developed models consider the independent variables to be neurons in the input layer and the dependent variables to be neurons in the output layer. All the neural and ANFIS models developed in this study were evaluated by the correlation coefficient and error indexes (SSE, MSE and RMSE), as well as the number of parameters. From the stipulated indices of performance, among the results obtained by the different strategies, the neural models were the most satisfactory for the prediction of pretreatment responses with H2O2. The same occurred in the neural model for prediction of the residual lignin content in the pre-treatment with ScCO2. Response surfaces and the contour curves were investigated for each polynomial and neural model developed. With this resource, it was possible to identify the best operational points for the processes, pointing at minimizing the residual and oxidized lignin contents in the biomass.
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Síntese da zeólita Beta usando planejamento experimental e emprego na isomerização do n-hexano / Synthesis of Beta zeolite using experimental design and application in isomerization of n-hexane

Oliveira, Kátia Dionísio de 14 September 2012 (has links)
Submitted by Kátia Oliveira (katiadionisio@yahoo.com.br) on 2017-10-11T14:01:46Z No. of bitstreams: 1 Tese (Oliveira, KD).pdf: 7712617 bytes, checksum: c39a9ee83f33d05d99d354f6a524019f (MD5) / Rejected by Ronildo Prado (producaointelectual.bco@ufscar.br), reason: Faltou inserir a carta de aprovação on 2017-10-11T18:32:06Z (GMT) / Submitted by Kátia Oliveira (katiadionisio@yahoo.com.br) on 2017-10-11T18:41:31Z No. of bitstreams: 2 Tese (Oliveira, KD).pdf: 7712617 bytes, checksum: c39a9ee83f33d05d99d354f6a524019f (MD5) Carta comprovante.pdf: 149973 bytes, checksum: 67927f9413f2368fa8bac2ceb19f248d (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (bco.producao.intelectual@gmail.com) on 2018-01-18T18:52:09Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Tese (Oliveira, KD).pdf: 7712617 bytes, checksum: c39a9ee83f33d05d99d354f6a524019f (MD5) Carta comprovante.pdf: 149973 bytes, checksum: 67927f9413f2368fa8bac2ceb19f248d (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (bco.producao.intelectual@gmail.com) on 2018-01-18T18:52:44Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Tese (Oliveira, KD).pdf: 7712617 bytes, checksum: c39a9ee83f33d05d99d354f6a524019f (MD5) Carta comprovante.pdf: 149973 bytes, checksum: 67927f9413f2368fa8bac2ceb19f248d (MD5) / Made available in DSpace on 2018-01-18T19:04:18Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Tese (Oliveira, KD).pdf: 7712617 bytes, checksum: c39a9ee83f33d05d99d354f6a524019f (MD5) Carta comprovante.pdf: 149973 bytes, checksum: 67927f9413f2368fa8bac2ceb19f248d (MD5) Previous issue date: 2012-09-14 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / This work aimed to apply the Design Of Experiment (DOE) methodology as an auxiliary tool to evaluate the conditions of synthesis of the aluminum-rich zeolite Beta. Bimetallic catalysts with 50% platinum and 50% nickel (50Pt50Ni) supported on zeolites with various Si/Al ratios were synthesized, characterized and evaluated in the isomerization of n-hexane. In the first part of this work, five variables related to the synthesis of zeolite Beta were evaluated by a series of statistical designs, in which the response variables were the relative intensities of the X-ray patterns and the yield of phase BEA. The results of the t-test showed that the ratio TEAOH/SiO2 is not significant for the formation and crystallization of zeolite Beta. However, the interaction of this variable with the Si/Al ratio was statistically significant. In order to obtain the aluminum-rich zeolite Beta, the samples were synthesized with partial substitution of cations TEA+ by cations Na+. The XRD patterns of these samples showed that BEA phase was formed using a Si/Al ratio of 5,0 and 7.5. These low values of Si/Al ratio were confirmed by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Information about the main properties of the 50Pt50Ni catalysts such as activity, conversion and selectivity to di-branched isomers in the isomerization of n-hexane were obtained by performing catalytic tests. Concerning these properties, the catalysts supported on the synthesized zeolite Beta (Si/Al = 7.5) showed better catalytic performance compared with catalysts supported on commercial zeolite Beta (Si/Al = 9.0). Additionally to these tests, a study on the kinetics of reduction of ions Pt2+ and Ni2+ on these catalysts was conducted using X-ray absorption spectroscopy (XAS). The combination of XAS analysis and catalytic tests showed the importance of maintaining a bimetallic platinum and nickel system in order to obtain satisfactory performance of catalysts applied to the isomerization of n-hexane. The XAS results suggested that Pt2+ ions are reduced in lower temperatures compared to Ni2+ ions, and that the addition of platinum to the nickel-based samples promoted the reduction of Ni2+ ions. The catalytic results suggested that equilibrium between acid and metal sites exists during the isomerization of n-hexane. The understanding of this equilibrium is of major importance to increase the yield and selectivity to di-branched isomers. / Este trabalho teve como objetivo a utilização da metodologia de planejamento experimental como uma ferramenta auxiliar para avaliar as condições de síntese da zeólita Beta rica em alumínio. Catalisadores bimetálicos com 50% de platina e 50% de níquel (50Pt50Ni) com teor de metal total de 130 μmol gcat-1 e suportados em zeólitas com diferentes razões Si/Al foram sintetizados, caracterizados e avaliados na reação de isomerização do n-hexano. Na primeira parte do trabalho, cinco variáveis da síntese da zeólita Beta foram avaliadas por uma série de planejamentos estatísticos, nos quais as variáveis respostas analisadas foram a intensidade de difração relativa dos difratogramas de raios X e o rendimento à fase BEA obtida. Os resultados obtidos a partir do teste t demonstraram que a razão TEAOH/SiO2 não foi significativa para o processo de cristalização e formação da zeólita Beta. No entanto, a interação desta variável com a razão Si/Al apresentou significância estatística. Para a obtenção da zeólita Beta rica em alumínio, amostras foram sintetizadas com a substituição parcial dos cátions TEA+ por cátions Na+. Nos difratogramas de raios X destas amostras foi possível identificar a fase BEA para valores de Si/Al de 5,0 e 7,5. Estes baixos valores de Si/Al nas amostras sintetizadas foram confirmados pelas técnicas de espectroscopia por emissão de plasma indutivo (ICP) e análise dispersiva de raios X (EDS). Informações a respeito das principais propriedades dos catalisadores bimetálicos 50Pt50Ni tais como atividade, conversão e seletividade a isômeros birramificados na isomerização do n-hexano, foram obtidas através da realização de testes catalíticos. Com relação a estas propriedades, os catalisadores suportados na zeólita Beta sintetizada (Si/Al = 7,5) apresentaram melhores desempenhos catalíticos quando comparados aos catalisadores suportados na zeólita Beta comercial (Si/Al = 9,0). Paralelamente, um estudo sobre a cinética de redução dos cátions metálicos Pt2+ e Ni2+ destes catalisadores foi realizado através da técnica de espectroscopia de absorção de raios X (XAS). As análises de XAS aliadas aos resultados dos testes catalíticos sugeriram a importância de se manter um sistema bimetálico de platina e níquel de maneira a se obter um desempenho satisfatório dos catalisadores aplicados à isomerização do n-hexano. Os resultados de XAS sugeriram que temperaturas menores são necessárias para reduzir os cátions metálicos Pt2+ quando comparados aos cátions Ni2+, e que a adição de cátions Pt2+ contribui consideravelmente para a redução dos cátions Ni2+, diminuindo a temperatura de redução deste último. Os resultados apresentados neste trabalho sugeriram a existência de um equilíbrio entre a proporção de sítios ácidos e metálicos durante a isomerização do n-hexano e que o entendimento deste equilíbrio é de fundamental importância para se tentar aumentar o rendimento e a seletividade a isômeros birramificados. / CNPq: 141042/2008-7
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Determinação multirresíduo de agrotóxicos em bebidas à base de soja empregando método QuEChERS e UHPLC-MS/MS / Multiresidue determination of pesticides in soy-based beverages using a QuEChERS method and UHPLC-MS/MS

May, Marília Melina 26 February 2016 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Soy beverages are aqueous extracts of soybeans which are a source of high quality protein and no contains cholesterol or lactose, can be considered functional foods. These beverages have a large acceptance among consumers and due to they are extracted from the grain, the beneficial components are preserved, but may also contain residues of pesticides used to control pest infestation during the growing of the grains. This study aimed to develop and validate a multiresidue method based on QuEChERS extraction for the simultaneous determination of 41 pesticides in soy-based beverages using ultra-high performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS). In the sample preparation step, it was used 10 mL of sample and 10 mL of acetonitrile and addition of salts. The clean-up procedure was optimized by experimental design, evaluating different quantities of the sorbents primary secondary amine (PSA) and octadecylsilane (C18).The clean-up step was performed with magnesium sulfate anhydrous and C18. To assess the accuracy of the method, blank samples were spiked at 10, 25 and 50 μg L-1 with n = 6. To evaluate the matrix effect, inclinations of curves in acetonitrile and blank extract of the matrix were compared. The results of the validation are satisfactory, since the method presented optimized recoveries between 70 and 112% with RSD less than 19%. Curves were prepared in the matrix extract, due to some compounds presented pronounced matrix effect. The curves showed r² ≥ 0,99 for all compounds in the range between the respective limit of quantification and 50 μg L-1. The method proved to be suitable for the determination of the compounds and may be used for routine analysis. / Bebidas à base de soja são extratos aquosos do grão de soja, que representam uma fonte de proteínas de alta qualidade e não contém colesterol ou lactose, podendo ser consideradas alimentos funcionais. Essas bebidas têm grande aceitabilidade entre consumidores e por serem extraídas do grão, os componentes benéficos são preservados, mas também podem conter resíduos de agrotóxicos empregados para controlar a infestação de pragas durante o cultivo dos grãos. O presente trabalho teve por objetivo desenvolver e validar um método multirresíduo baseado na extração por QuEChERS para a determinação simultânea de 41 agrotóxicos em bebidas à base de soja por meio de cromatografia líquida de ultra alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em série (UHPLC-MS/MS). Na etapa de preparo de amostra, utilizou-se 10 mL de amostra e 10 mL de acetonitrila e adição de sais. O procedimento de limpeza dos extratos foi otimizado a partir de planejamento experimental, avaliando diferentes quantidades dos sorventes amina primária secundária (PSA) e octadecilsilano (C18). A etapa de limpeza dos extratos foi realizada com sulfato de magnésio anidro e C18. Para avaliar a exatidão do método, amostras branco foram fortificadas nos níveis de 10, 25 e 50 μg L-1, com n = 6. Para avaliação do efeito matriz foram comparadas as inclinações de curvas em acetonitrila e no extrato branco da matriz. Os resultados da validação foram satisfatórios, já que o método otimizado apresentou recuperações entre 70 e 112%, com RSD menor que 19%. As curvas foram preparadas no extrato da matriz, devido a alguns compostos apresentarem efeito matriz acentuado. Foi obtido r² ≥ 0,99 para todos os compostos, na faixa entre os respectivos limites de quantificação e 50 μg L-1. O método provou ser adequado para a determinação dos compostos e pode ser utilizado para análises de rotina.
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Desenvolvimento de método simples e rápido para determinação multiclasse de resíduos de medicamentos veterinários em rim, fígado e músculo bovino por UHPLC-MS/MS / Development of simple and quick method for determination multiclasse of veterinary drug residues in kidney, liver and bovine muscle by UHPLC-MS/MS

Rizzetti, Tiele Medianeira 10 March 2017 (has links)
In food security area, the application of good agricultural practices is a growing concern for public health in the Brazilian domestic market and for the competitiveness countries in the external market. To ensure safety of food from animal origin, monitoring is required and Maximum Residue Limits (MRLs) must be evaluated. Therefore, the development of appropriate analytical methods for residues determination is necessary. In this work a simple, fast and efficient multiclass method of sample preparation was developed for the determination of veterinary drugs residues in bovine kidney, liver and muscle. Determination step was performed by ultra-high-performance liquid chromatographic–tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS). UHPLC-MS/MS and sample preparation conditions were optimized using experimental designs. Extraction and clean up were performed by solid-liquid extraction and dispersive solid-phase extraction (d-SPE). Central composite designs were used in order to optimize the clean up step. The proposed method was validated using acetonitrile as solvent extraction followed by clean up with EMR-Lipid® sorbent and aqueous solution of 5% trichloroacetic acid (m/v). The proposed method was validated according to the criteria of the European Commission Decision 2002/657/EC. Linearity presented r2 ≥ 0.99 for most the evaluated compounds and recoveries values and RSD in the range recommended by EU. Decision limit (CCα) and detection capability (CCβ) presented values around the maximum residue limits (MRL) of each compound. Monensin was the only compound that did not present satisfactory results for bovine kidney and muscle. The developed sample preparation followed by UHPLC-MS/MS analysis was efficient for the determination of veterinary drug residues in bovine liver, kidney and muscle. The proposed methodology has been successfully applied in real samples and also in proficiency test and proved to be a great option for routine analysis. / No âmbito da segurança dos alimentos a aplicação das boas práticas agropecuárias é uma preocupação crescente tanto para a saúde pública no mercado interno brasileiro quanto para à competitividade do país no mercado externo. Para garantir a inocuidade dos alimentos de origem animal são realizados monitoramentos em diferentes tipos de amostras e adotados Limites Máximos de Resíduo (LMR). Diante disso, se faz necessário o desenvolvimento de métodos analíticos adequados para determinação de resíduos. Neste trabalho desenvolveu-se um método multiclasse de preparo de amostras simples, rápido e eficaz para a determinação de resíduos de medicamentos veterinários em rim, fígado e músculo bovino. A etapa de determinação foi realizada por cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada à espectrometria de massas em série (UHPLC-MS/MS). O sistema UHPLC-MS/MS e a etapa de preparo de amostra foram otimizados com auxílio de planejamento experimental. As etapas de extração e limpeza do extrato foram realizadas por extração sólido-líquido e extração em fase sólida dispersiva (d-SPE). Planejamentos composto central foram utilizados para otimização da etapa de limpeza do extrato. O procedimento otimizado consistiu de extração por acetonitrila, seguido de limpeza com o sorvente EMR-Lipid® e solução aquosa de 5% (m/v) ácido tricloroacético. O método proposto foi validado de acordo com os critérios de referência da Decisão 2002/657/CE da Comunidade Europeia. A linearidade apresentou r2 ≥ 0,99 para maioria dos compostos avaliados e os valores de recuperação e RSD estão na faixa recomendada pela Comunidade Europeia. O limite de decisão (CCα) e a capacidade de detecção (CCβ) apresentaram valores em torno dos LMR de cada composto. Apenas a monensina não obteve resultados satisfatórios para rim e músculo bovino. O preparo de amostra desenvolvido seguida de análise por UHPLC-MS/MS foi eficiente para a determinação de resíduos de medicamentos veterinários em rim, fígado e músculo bovino. A metodologia proposta foi aplicada com sucesso em amostras reais e também em ensaio de proficiência e provou ser uma ótima opção para análise de rotina.
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Aproveitamento de subprodutos da industrializa??o do escargot

Santos, Ana Carmen dos 30 September 2002 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T15:01:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AnaCS.pdf: 605865 bytes, checksum: 270b5c00704f41b1902388182a11f2aa (MD5) Previous issue date: 2002-09-30 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The waste in the industries of escargot processing is very big. This is composed basically of escargot meat out of the commercialization patterns and the visceras. In this context, there is a need to take advantage to the use of these sub-products. A possibility should be drying them and transforming them in a certain form to be reused. Than, the present work has the objective of studying the reutilization of the sub-products of the escargot industrialization for by means of drying process. The samples were transformed in pastes, through a domestic processor for approximately 1 minute and compacted in trays of aluminum without perforations with three different heights (5 mm, 10 mm and 15 mm). The drying was accomplished in a tray dryer with air circulation and transverse flow at a speed of 0,2 m/s and three temperature levels (70?C, 80?C and 90?C). A drying kinetics study was accomplished for the obtained curves and for the heat and mass transfer coefficients using experimental procedures based in an experimental planning of 22 factorial type. Microbiological and physiochemical analysis were also accomplished for the in nature and the dehydrated sub-products. In the drying process, it was observed the great importance of the external resistances to the mass transfer and heat in the period of constant tax influenced by the temperature. The evaporation taxes indicated a mixed control of the mass transfer for the case of the thickest layers. As already expected, the drying constant behavior was influenced by the temperature and thickness of the medium, increasing and decreasing. The statistical analysis of the results, in agreement with the factorial planning 22, showed that the fissures, the shrinking of the transfer area and the formation of a crust on the surface might have contributed to the differences between the practical results and the linear model proposed. The temperature and the thickness influenced significantly in the answers of the studied variables: evaporation tax and drying constant. They were obtained significant statistical models and predictive ones for evaporation tax for the meat as well as for the visceras / O descarte nas ind?strias de processamento de escargot ? muito grande. Este ? composto basicamente de carne de escargot fora dos padr?es de comercializa??o e as v?sceras (hepatop?ncreas). Diante deste contexto, viu-se a necessidade de se aproveitar estes subprodutos. Uma possibilidade seria a utiliza??o da secagem como forma de reaproveitamento. O presente trabalho tem por objetivo um estudo de aproveitamento de subprodutos da industrializa??o do escargot atrav?s da secagem. As amostras foram transformadas em pastas, atrav?s de um processador dom?stico por aproximadamente 1 minuto e compactadas em bandejas de alum?nio sem perfura??es com tr?s alturas diferentes (5 mm, 10 mm e 15 mm). A secagem foi realizada em um secador de bandeja com circula??o de ar e fluxo transverso a uma velocidade de 0,2 m/s e tr?s n?veis de temperatura (70 ?C, 80 ?C e 90?C). Um estudo da cin?tica de secagem, das curvas obtidas e dos coeficientes de transfer?ncia de calor e massa foi realizado bem como, a an?lise dos procedimentos experimentais atrav?s de um planejamento experimental do tipo fatorial 22 e an?lises f?sico-qu?micas e microbiol?gicas dos subprodutos in natura e desidratados. Na secagem, foi observado o predom?nio das resist?ncias externas ? transfer?ncia de massa e calor no per?odo de taxa constante influenciada pela temperatura. As taxas de evapora??o indicaram um controle misto da transfer?ncia de massa para o caso das camadas mais espessas. A constante de secagem teve seu comportamento influenciado pela temperatura e espessura, aumentando e diminuindo, respectivamente, como era de se esperar. an?lise estat?stica dos resultados, de acordo com o planejamento fatorial 22, mostrou que as fissuras, o encolhimento da ?rea de transfer?ncia e a forma??o de uma crosta sobre a superf?cie pode ter contribu?do para o afastamento e a falta de ajuste do modelo linear proposto. A temperatura e a espessura influenciaram significativamente nas vari?veis respostas estudadas: taxa de evapora??o e constante de secagem. Foram obtidos modelos estatisticamente significativos e preditivos para taxa de evapora??o tanto para carne como para as v?sceras (hepatop?ncreas)
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Estudo dos par?metros de extra??o de fenol de efluentes aquosos por um tensoativo n?o i?nico / Study of phenol extraction parameters of aqueous effluents by a non-ionic surfactant

Silva, Wanessa Paulino Neves 20 July 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T15:01:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 WanessaPNS_DISSERT_PARCIAL.pdf: 561641 bytes, checksum: a77873b2962f7c4cd011f5b8eea3fa7f (MD5) Previous issue date: 2012-07-20 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Environmental sustainability has become one of the topics of greatest interest in industry, mainly due to effluent generation. Phenols are found in many industries effluents, these industries might be refineries, coal processing, pharmaceutical, plastics, paints and paper and pulp industries. Because phenolic compounds are toxic to humans and aquatic organisms, Federal Resolution CONAMA No. 430 of 13.05.2011 limits the maximum content of phenols, in 0.5 mg.L-1, for release in freshwater bodies. In the effluents treatment, the liquid-liquid extraction process is the most economical for the phenol recovery, because consumes little energy, but in most cases implements an organic solvent, and the use of it can cause some environmental problems due to the high toxicity of this compound. Because of this, exists a need for new methodologies, which aims to replace these solvents for biodegradable ones. Some literature studies demonstrate the feasibility of phenolic compounds removing from aqueous effluents, by biodegradable solvents. In this extraction kind called "Cloud Point Extraction" is used a nonionic surfactant as extracting agent of phenolic compounds. In order to optimize the phenol extraction process, this paper studies the mathematical modeling and optimization of extraction parameters and investigates the effect of the independent variables in the process. A 32 full factorial design has been done with operating temperature and surfactant concentration as independent variables and, parameters extraction: Volumetric fraction of coacervate phase, surfactant and residual concentration of phenol in dilute phase after separation phase and phenol extraction efficiency, as dependent variables. To achieve the objectives presented before, the work was carried out in five steps: (i) selection of some literature data, (ii) use of Box-Behnken model to find out mathematical models that describes the process of phenol extraction, (iii) Data analysis were performed using STATISTICA 7.0 and the analysis of variance was used to assess the model significance and prediction (iv) models optimization using the response surface method (v) Mathematical models validation using additional measures, from samples different from the ones used to construct the model. The results showed that the mathematical models found are able to calculate the effect of the surfactant concentration and the operating temperature in each extraction parameter studied, respecting the boundaries used. The models optimization allowed the achievement of consistent and applicable results in a simple and quick way leading to high efficiency in process operation. / A sustentabilidade ambiental tem se tornado um dos temas de maior interesse nas ind?strias, principalmente devido ? gera??o de efluentes. Os fen?is s?o encontrados em efluentes de v?rias ind?strias, como em refinarias, processamento de carv?o, ind?strias farmac?uticas, de pl?sticos, de tintas e de papel e celulose. Devido os compostos fen?licos serem compostos t?xicos ao ser humano e tamb?m a organismos aqu?ticos, a Resolu??o Federal CONAMA n? 430, de 13/5/2011 limita o teor m?ximo de fen?is, para lan?amento em corpos de ?gua doce, em 0,5 mg.L-1. No processo de tratamento desses efluentes, o processo de extra??o l?quido-l?quido ? o processo mais econ?mico para a recupera??o do fenol, pois consome pouca energia, mas, na maioria das vezes, implementa um solvente org?nico, sendo que o uso deste pode acarretar certos problemas ambientais, decorrentes da alta toxicidade que ele apresenta. Devido a isto, existe a necessidade de desenvolver novas metodologias, as quais visem a substitui??o destes solventes por compostos biodegrad?veis. Alguns trabalhos da literatura comprovam a viabilidade da remo??o de compostos fen?licos de efluentes aquosos, atrav?s de solvente biodegrad?vel. Nesse tipo de extra??o denominada Extra??o Ponto Nuvem ? utilizado um tensoativo n?o i?nico como agente extrator dos compostos fen?licos. Visando otimizar o processo de extra??o de fenol, o presente trabalho aborda a modelagem matem?tica e otimiza??o dos par?metros da extra??o e investiga o efeito das vari?veis independentes no processo. Foi empregando um delineamento fatorial 32 completo que teve como vari?veis independentes a temperatura de opera??o e a concentra??o de tensoativo e, como vari?veis dependentes, os par?metros de extra??o: Fra??o volum?trica da fase coacervato, concentra??o residual de tensoativo e de fenol na fase dilu?da ap?s a separa??o de fases e efici?ncia de extra??o do fenol. Para se alcan?ar os objetivos, o trabalho foi realizado em cinco etapas: (i) sele??o de alguns dados da literatura; (ii)aplica??o do modelo Box-Behnken para encontrar modelos matem?ticos que descrevem o processo de extra??o de fenol; (iii) C?lculo da ANOVA com aux?lio do programa STATISTICA 7.0 para avaliar a signific?ncia e predi??o dos modelos; (iv) Otimiza??o dos modelos atrav?s de superf?cies de respostas; (v) Valida??o dos modelos matem?ticos a partir da tomada de medidas adicionais, com amostras diferentes das utilizadas na obten??o dos modelos. Os resultados obtidos mostraram que os modelos matem?ticos encontrados s?o capazes de calcular o efeito da concentra??o do tensoativo e da temperatura de opera??o em cada par?metro de extra??o estudado, respeitando as faixas trabalhadas. A otimiza??o dos modelos obtidos permitiu de forma simples e r?pida resultados coerentes e aplic?veis na opera??o para se alcan?ar resultados elevados de efici?ncia
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Otimiza??o do processo de flota??o de emuls?o ?leo/?gua atrav?s do planejamento fatorial completo

Santana, Aline Viviane Maia de 27 December 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T15:01:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AlineVMS_DISSERT.pdf: 5061561 bytes, checksum: bab6b3b335e768bf8c3b23df4c26c8c5 (MD5) Previous issue date: 2012-12-27 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / In recent decades, the generation of solid and liquid waste has increased substantially due to increased industrial activity that is directly linked to economic growth. For that is the most efficient process, it is inevitable generation of such wastes. In the oil industry, a major waste generated in oil exploration is produced water, which due to its complex composition and the large amount generated, has become a challenge, given the restrictions imposed by environmental laws regarding their disposal, making if necessary create alternatives for reuse or treatment in order to reduce the content of contaminants and reduce the harmful effects to the environment. This water can be present in free form or emulsified with the oil, when in the form of an emulsion of oil-water type, it is necessary to use chemicals to promote the separation and flotation is the treatment method which has proved to be more efficient, for it can remove much of the emulsified oil when compared to other methods. In this context, the object of this work was to study the individual effects and interactions of some physicochemical parameters of operations, based on previous work to a flotation cell used in the separation of synthetic emulsion oil / water in order to optimize the efficiency of the separation process through of the 24 full factorial design with center point. The response variables to evaluate the separation efficiency was the percentage of color and turbidity removal. The independent variables were: concentration of de-emulsifying, oil content in water, salinity and pH, these being fixed, minimum and maximum limits. The analysis of variance for the equation of the empirical model, was statistically significant and useful for predictive purposes the separation efficiency of the floater with R2 > 90%. The results showed that the oil content in water and the interaction between the oil content in water and salinity, showed the highest values of the estimated effects among all the factors investigated, having great and positive influence on the separation efficiency. By analyzing the response surface was determined maximum removal efficiency above 90% for both measured for turbidity as a measure of color when in a saline medium (30 g/L), the high oil concentrations (306 ppm) using low concentrations of de-emulsifying (1,1 ppm) and at pH close to neutral / Nas ?ltimas d?cadas, a gera??o de res?duos s?lidos e l?quidos tem aumentado substancialmente devido ao aumento da atividade industrial que est? diretamente ligada ao crescimento econ?mico. Por mais eficiente que seja o processo, ? inevit?vel a gera??o desses res?duos. Na ind?stria petrol?fera, um dos principais res?duos gerado na explora??o do petr?leo ? a ?gua produzida, que devido ? sua composi??o complexa e ? grande quantidade gerada, tem se tornado um desafio, diante das restri??es impostas pela legisla??o ambiental quanto ao seu descarte, fazendo-se necess?rio criar alternativas de reuso ou tratamento com a finalidade de reduzir o teor de contaminantes e diminuir os efeitos nocivos ao meio ambiente. Essa ?gua pode estar presente sob a forma livre ou emulsionada com o ?leo, quando na forma de emuls?o do tipo ?leo/?gua, faz-se necess?rio ? utiliza??o de subst?ncias qu?micas para promover a separa??o, sendo a flota??o o m?todo de tratamento que vem se mostrando mais eficiente, pois consegue remover grande parte do ?leo emulsionado quando comparada a outros m?todos. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho foi estudar os efeitos individuais e de intera??es de alguns par?metros f?sico-qu?micos operacionais, baseado em trabalhos anteriores, para uma c?lula de flota??o utilizada na separa??o de emuls?o sint?tica ?leo/?gua, visando otimizar a efici?ncia do processo de separa??o atrav?s um planejamento experimental do tipo fatorial completo 24 com ponto central. As vari?veis de resposta para avaliar a efici?ncia da separa??o foram percentagem de remo??o de cor e turbidez. As vari?veis independentes estudadas foram: concentra??o do desemulsificante, teor de ?leo em ?gua, salinidade e pH, sendo fixadas a estas, limites m?nimos e m?ximos. A an?lise da vari?ncia para a equa??o do modelo emp?rico mostrou-se estatisticamente significante e ?til para fins preditivos da efici?ncia de separa??o do flotador com R2 > 90%. Os resultados mostraram que o teor de ?leo em ?gua e a intera??o entre o teor de ?leo em ?gua e a salinidade, apresentaram os maiores valores dos efeitos estimados dentre o conjunto dos fatores investigados, tendo grande e positiva influ?ncia na efici?ncia de separa??o. Atrav?s da an?lise da superf?cie de resposta, foi determinada uma efici?ncia m?xima de remo??o acima de 90% tanto para medida de turbidez quanto para medida de cor quando em meio salino (30 g/L), a altas concentra??es de ?leo (306 ppm), utilizando concentra??es baixas do desemulsificante (1,1 ppm) e com pH pr?ximo do neutro
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Bio-?leo e biog?s da degrada??o termoqu?mica de lodo de esgoto dom?stico em cilindro rotativo

Pedrosa, Marcelo Mendes 22 December 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T15:01:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarceloMP_TESE_Parte 1.pdf: 4026465 bytes, checksum: b5bd28c043dc6252575ad902899bb6a6 (MD5) Previous issue date: 2011-12-22 / The objective of this study was to produce biofuels (bio-oil and gas) from the thermal treatment of sewage sludge in rotating cylinder, aiming industrial applications. The biomass was characterized by immediate and instrumental analysis (elemental analysis, scanning electron microscopy - SEM, X-ray diffraction, infrared spectroscopy and ICP-OES). A kinetic study on non-stationary regime was done to calculate the activation energy by Thermal Gravimetric Analysis evaluating thermochemical and thermocatalytic process of sludge, the latter being in the presence of USY zeolite. As expected, the activation energy evaluated by the mathematical model "Model-free kinetics" applying techniques isoconversionais was lowest for the catalytic tests (57.9 to 108.9 kJ/mol in the range of biomass conversion of 40 to 80%). The pyrolytic plant at a laboratory scale reactor consists of a rotating cylinder whose length is 100 cm with capable of processing up to 1 kg biomass/h. In the process of pyrolysis thermochemical were studied following parameters: temperature of reaction (500 to 600 ? C), flow rate of carrier gas (50 to 200 mL/min), frequency of rotation of centrifugation for condensation of bio-oil (20 to 30 Hz) and flow of biomass (4 and 22 g/min). Products obtained during the process (pyrolytic liquid, coal and gas) were characterized by classical and instrumental analytical techniques. The maximum yield of liquid pyrolytic was approximately 10.5% obtained in the conditions of temperature of 500 ?C, centrifugation speed of 20 Hz, an inert gas flow of 200 mL/min and feeding of biomass 22 g/min. The highest yield obtained for the gas phase was 23.3% for the temperature of 600 ?C, flow rate of 200 mL/min inert, frequency of rotation of the column of vapor condensation 30 Hz and flow of biomass of 22 g/min. The non-oxygenated aliphatic hydrocarbons were found in greater proportion in the bio-oil (55%) followed by aliphatic oxygenated (27%). The bio-oil had the following characteristics: pH 6.81, density between 1.05 and 1.09 g/mL, viscosity between 2.5 and 3.1 cSt and highest heating value between 16.91 and 17.85 MJ/ kg. The main components in the gas phase were: H2, CO, CO2 and CH4. Hydrogen was the main constituent of the gas mixture, with a yield of about 46.2% for a temperature of 600 ? C. Among the hydrocarbons formed, methane was found in higher yield (16.6%) for the temperature 520 oC. The solid phase obtained showed a high ash content (70%) due to the abundant presence of metals in coal, in particular iron, which was also present in bio-oil with a rate of 0.068% in the test performed at a temperature of 500 oC. / O objetivo deste trabalho foi produzir biocombust?veis (bio-?leo e g?s), a partir do tratamento t?rmico do lodo de esgoto dom?stico em cilindro rotativo, visando aplica??o industrial. A biomassa foi caracterizada por an?lise imediata e instrumental (An?lise Elementar, Microsc?pica Eletr?nica de Varredura - MEV, Difra??o de Raios-X, Espectroscopia no Infravermelho, ICP-OES). Um estudo cin?tico, em regime n?o estacion?rio foi realizado para o c?lculo da energia de ativa??o por An?lise T?rmica Gravim?trica avaliando os processos termoqu?micos e termocatal?ticos do lodo, sendo este ?ltimo na presen?a da ze?lita USY. Como esperado, a energia de ativa??o avaliada pelo modelo matem?tico "Model-free kinetics" aplicando t?cnicas isoconversionais foi menor para os ensaios catal?ticos (57,9 108,9 kJ/mol, no intervalo de convers?es da biomassa de 40 ? 80%). A planta pirol?tica, em escala de laborat?rio ? constitu?da de um reator de cilindro rotativo cujo comprimento ? 100 cm, com capacidade de processar at? 1 Kg biomassa/h. No processo da pir?lise termoqu?mica foram estudados os seguintes par?metros: temperatura da rea??o (500 ? 600 ?C), vaz?o do g?s de arraste (50 ? 200 mL/min), freq??ncia de rota??o de centrifuga??o (20 ? 30 Hz) para condensa??o do bio-?leo e vaz?o m?ssica de biomassa (4 e 22 g/min). Os produtos obtidos durante o processo (l?quido pirol?tico, carv?o e g?s) foram caracterizados atrav?s de t?cnicas anal?ticas cl?ssicas e instrumentais. O rendimento m?ximo de l?quido pirol?tico foi da ordem de 10,5% obtido nas condi??es de temperatura de 500 ?C, rota??o da centrifuga??o de 20 Hz, vaz?o de g?s inerte de 200 mL/min e vaz?o m?ssica de biomassa 22 g/min. O maior rendimento obtido para a fase gasosa foi de 23,3 %, para a temperatura da rea??o de 600 oC, vaz?o de inerte 200 mL/min, freq??ncia de rota??o da coluna de condensa??o de vapores 30 Hz e vaz?o m?ssica de biomassa de 22 g/min. Os hidrocarbonetos alif?ticos n?o oxigenados foram encontrados em maior propor??o no bio-?leo (55%) seguido pelos compostos alif?ticos oxigenados (27%). O bio-?leo apresentou as seguintes caracter?sticas: pH 6,81, densidade entre 1,05 e 1,09 g/mL, viscosidade entre 2,5 e 3,1 cSt e poder calor?fico superior entre 16,91 e 17,85 MJ/kg. Os principais componentes obtidos na fase gasosa foram: H2, CO, CO2, CH4. O hidrog?nio foi o principal constituinte da mistura gasosa, com rendimento da ordem de 46,2 %, para a temperatura de 600 oC e, dentre os hidrocarbonetos formados, o metano foi encontrado em maior rendimento (16,6 %) para a temperatura 520 oC. A fase s?lida obtida apresentou elevado teor de cinzas (70%), devido ? presen?a abundante de metais no carv?o, em particular, o ferro, o qual esteve tamb?m presente no bio-?leo com um percentual de 0,068 % no ensaio realizado na temperatura de 500 oC
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S?ntese e caracteriza??o do Molibdato de Estr?ncio obtido a partir do m?todo de complexa??o combinado EDTA/Citrato para degrada??o fotocatal?tica de corante da ind?stria t?xtil / Synthesis and characterization of Strontium molybdate obtained from the Complexation Method Combining EDTA/Citrate for photocatalytic degradation dye the textile industry

Silva, Mait? Medeiros de Santana e 26 August 2016 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-02-02T12:10:54Z No. of bitstreams: 1 MaiteMedeirosDeSantanaESilva_DISSERT.pdf: 2765135 bytes, checksum: 2308e88f6d7f78d3c63e10b06eee531d (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-02-07T16:43:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MaiteMedeirosDeSantanaESilva_DISSERT.pdf: 2765135 bytes, checksum: 2308e88f6d7f78d3c63e10b06eee531d (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-07T16:43:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MaiteMedeirosDeSantanaESilva_DISSERT.pdf: 2765135 bytes, checksum: 2308e88f6d7f78d3c63e10b06eee531d (MD5) Previous issue date: 2016-08-26 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Este trabalho descreve o planejamento experimental 2? com triplicata no ponto central para produ??o do molibdato de estr?ncio (SrMoO4) atrav?s do m?todo de complexa??o combinado EDTA/Citrato onde investigou-se a influ?ncia do pH (6, 7,5 e 9), tempo de calcina??o (3, 4 e 5h) e taxa de aquecimento (5, 7 e 10?C.min-1) em alguns de seus par?metros qu?micos e f?sicos. Com base na curva de termogravim?trica os p?s de SrMoO4 foram calcinados a 650?C.Os materiais sintetizados foram caracterizados por TG/DSC, DRX, EDX, MEV e ERD. Os par?metros de rede da estrutura cristalina foram obtidos com base no m?todo de refinamento Rietveld. Todos os padr?es de DRX foram indexados segundo a ficha JCPDS 01-085-0586, com estrutura tetragonal e grupo espacial I41/a e o par?metro residual do refinamento da estrutura variou entre 1,035 a 1,292, n?o sendo identificadas fases secund?rias e impurezas. Constatou-se a exist?ncia de diferen?as entre as intensidades relativas m?dias dos picos de difra??o de raios-x. Atrav?s de ferramentas estat?sticas, concluiu-se que a taxa de aquecimento foi a vari?vel independente que demonstrou maior influ?ncia nessa diferen?a. As analises de EDX mostraram a presen?a de desvios entre a composi??o te?rica e experimental para os elementos estr?ncio e molibd?nio; o desvio percentual variou de 0,027 a 3,67% em fun??o das condi??es de s?ntese. De acordo com as micrografias obtidas por MEV, os p?s sintetizados s?o compostos de aglomerados de part?culas, com morfologia esf?ricas irregulares e bipiramidais. De acordo com a an?lise do planejamento experimental, tendo como vari?vel dependente a energia de bandgap, os menores valores obtidos (4,18 e 4,17 eV para pH 6 e 9, respectivamente) foram as amostras calcinadas por 3h com taxa de aquecimento igual a 10?C.min-1 em compara??o aos materiais calcinados nas demais condi??es de s?nteses e os modelos estat?sticos gerados se mostraram capazes de descrever os fen?menos observados. Testes explorat?rios na fotodegrada??o da solu??o sint?tica do corante azul de metileno utilizando o material com Egap de 4,17 eV indicam que o p? testado apresenta influ?ncia na diminui??o da concentra??o do corante para os testes realizados em pH 2 e 5 obtendo aproximadamente 95% e 24% de convers?o respectivamente, e para os teste em pH 9 observou-se que a fot?lise direta ? mais efetiva na redu??o da concentra??o do corante alcan?ando em torno 67% de convers?o, por?m o processo reacional necessita ser mais estudado para melhor compreens?o dos resultados. / This work describes the 2? experimental design with center point in triplicate for the production of strontium molybdate (SrMoO4) through complexation combined Citrate/EDTA method where investigated the influence of pH (6, 7,5 and 9), time calcination (3, 4 and 5 h) and heating rate (5, 7 and 10?C min-1) in some of its chemical and physical parameters. Based on thermogravimetric curve of SrMoO4 powders were calcined at 650?C. The synthesized materials were characterized by TG/DSC, XRD, EDX, SEM and ERD. The lattice parameters of the crystal structure were obtained from the Rietveld refinement method. All the XRD patterns were indexed according to JCPDS 01-085-0586 record with tetragonal structure and space group I41/a and the residual parameter structure refinement ranged from 1.035 to 1.292, secondary phases and impurities not being identified. It was found that there are differences between the average relative intensities of the diffraction peaks of X-rays. Using statistical tools, it was found that the rate of heating was the independent variable showed the greatest influence on this difference. The EDX analysis showed the presence of deviations between the theoretical and experimental composition for strontium and molybdenum components; the percentage deviation ranged from 0.027 to 3.67% depending on the conditions of synthesis. According to the SEM micrographs, the synthesized powders are composed of agglomerates of particles with irregular and spherical morphology bipiramidal. According to the analysis of the experimental design, with the dependent variable bandgap energy, the lowest values (4.18 and 4.17 eV to pH 6 and 9, respectively) were the samples calcined for 3 hours at the same heating rate 10 C min-1 compared to the calcined material in other conditions of synthesis and the statistical models generated have been shown to describe the observed phenomena. Exploratory testing photodegradation of the synthetic solution of methylene blue dye using the material bandgap of 4.17 eV indicate that the tested powder has influence on the reduction of dye concentration for tests carried out in pH 2 and 5 getting approximately 95% and 24 % conversion respectively, and the test at pH 9 it was noted that direct photolysis is more effective in reducing the dye concentration reached around 67% conversion, but the reaction process needs more study to better understand the results.
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Avalia??o do potencial fotocatal?tico do molibdato de c?rio obtido pelo m?todo EDTA/citrato na degrada??o do azul de metileno / Evaluation of photocatalytic potential of cerium molybdate obtained from EDTA-citrate method on methylene blue degradation

Sena, Michael Segundo 08 September 2016 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-03-20T20:20:20Z No. of bitstreams: 1 MichaelSegundoSena_DISSERT.pdf: 3968212 bytes, checksum: a95eb22daa7a11e3816b3d91a585c55a (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-04-04T18:21:55Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MichaelSegundoSena_DISSERT.pdf: 3968212 bytes, checksum: a95eb22daa7a11e3816b3d91a585c55a (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-04T18:21:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MichaelSegundoSena_DISSERT.pdf: 3968212 bytes, checksum: a95eb22daa7a11e3816b3d91a585c55a (MD5) Previous issue date: 2016-09-08 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Neste trabalho, foram sitetizados materiais cer?micos nanom?tricos da fam?lia das scheelitas, o molibdato de c?rio, atrav?s do m?todo de complexa??o combinada EDTA-Citrato. Realizou-se um planejamento experimental fatorial 2? com tr?s repeti??es no ponto central para avaliar a influ?ncia dos par?metros de s?ntese, pH (5, 7,5 e 10), taxa de aquecimento (5, 7 e 10 ?C.min-1) e tempo de calcina??o (3, 4 e 5 h), na forma??o da fase, no tamanho m?dio de cristalito e no band gap do material. Os p?s foram caracterizados atrav?s das an?lises TG/DSC, DRX, EDX, MEV e DRS-UV/Vis. Atrav?s da curva da an?lise TG/DSC, observou-se a decomposi??o dos org?nicos at? a temperatura de 600 ?C, temperatura a qual foi utilizada na calcina??o dos precursores. Os difratogramas dos p?s obtidos foram indexados com a ficha cristalogr?fica JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards) com c?digo de referencia 01-070-1382 de estrutura monocl?nica do tipo Scheelita e grupo espacial C2/c. N?o foram identificadas fases secund?rias. Os difratogramas foram refinados pelo m?todo Rietveld, onde foram obtidos os par?metros de rede e volume de c?lula unit?ria. As an?lises de EDX (% at?mica) mostram que h? desvios m?ximos de 15 e 10% entre as porcentagens at?micas te?ricas e experimentais de Ce e Mo, respectivamente. Atrav?s das imagens de MEV, observou-se que os p?s s?o formados por aglomerados de part?culas de tamanhos e formato heterog?neos, formando um material poroso. O estudo do tamanho de cristalito foi feito baseado na interpreta??o dos dados dos difratogramas. Utilizou-se os m?todos de Halder-Wagner-Langford (HWL) e de Scherrer, revelando tamanho m?dio de cristalitos variando entre 11,67 e 32,75 nm. As propriedades ?pticas das nanopart?culas foram avaliadas por meio da an?lise de DRS-UV/Vis atrav?s da qual foram medidos os band gap ?pticos que variaram entre 2,33 e 2,43 eV, caracter?stico de materiais semicondutores com potencial para aplica??es fotocatal?ticas utilizando a luz vis?vel como fonte de radia??o. O m?todo de s?ntese utilizado mostrou-se eficiente para produ??o de um material cristalino, monof?sico e de tamanho nanom?trico. Observou-se que a s?ntese realizada com pH 5, taxa de aquecimento de 5?C.min-1 e tempo de calcina??o de 3h se mostrou mais adequada para produ??o do material com as caracter?sticas desejadas de tamanho de cristalito e band gap. Os testes de fotocat?lise indicaram que o material sintetizado possui alto potencial de adsor??o do corante em pH 2, alcan?ando uma remo??o de quase 95% do corante em 30 minutos de contato, sem irradia??o de luz. O estudo do efeito da concentra??o de catalisador indicou que a diminui??o da concentra??o de molibdato de c?rio para 0,125 g.L-1 aumentou o potencial de remo??o de corante para 99% em 3 horas de rea??o. Observou-se ainda atrav?s dos testes fotocatal?ticos que a diminui??o da concentra??o do corante ocorreu pela adsor??o do azul de metileno na superf?cie do material sem degrada??o da mat?ria org?nica, dentro das condi??es experimentais adotadas. Os resultados de cin?tica de adsor??o indicaram que a adsor??o do azul de metileno nas part?culas de molibdato de c?rio pode ser descrita pelo modelo de pseudo-segunda ordem para as condi??es estudados no trabalho. / In this work, nanosized ceramic materials of scheelite family were synthesized, the cerium molybdate, through the combined complexing method EDTA-Citrate. It was conduced a 2? factorial design with three central points to evaluate the influence of synthesis parameters pH (5, 7.5 and 10), heating rate (5, 7 and 10 ? C min-1) and calcination time (3, 4, and 5 hr), on phase formation, the crystallite size and the band gap of the material. The powders were characterized by TG/DSC, XRD, EDX, SEM and DRS-UV/Vis analysis. Through TG/DSC curve, it was observed the decomposition of organics until 600 ?C, which this temperature was used in the calcination of the precursors. The XRD powders patterns were indexed to the crystallographic card JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards) n? 01-070-1382 of Scheelite type with monoclinic structure and space group C2/c. No secondary phases were identified. The XRD patterns were refined by Rietveld method, where the lattice parameters and unit cell volume were obtained. The EDX analysis (atomic %) show that there is maximum deviation of 15 and 10% on the theoretical and experimental atomic percentages of Ce and Mo, respectively. Through the SEM images, it was observed that the powders are formed by particles agglomerations of heterogeneous format and size, forming a porous material. The crystallite size study was done based on the interpretation of data from the XRD patterns. It was used the Halder-Wagner-Langford (HWL) and Scherrer methods, revealing average size of crystallites ranging between 11.67 and 32.75 nm. The optical properties of the nanoparticles were evaluated using the DRS-UV/Vis analysis whereby the optical band gap were measured ranging from 2.33 to 2.43 eV, classifying the material as a semiconductor with potential for photocatalytic applications using visible light as the radiation source. The synthesis method used was efficient for the production of a crystalline, nanosized and single phase material. It was observed that the synthesis performed at pH 5, heating rate of 5 ?C min-1, and calcination time of 3hr were more suitable for the production of materials with the desired characteristics of crystallite size and band gap. Photocatalysis tests indicated that the synthesized material has a high potential for dye adsorption at pH 2, achieving a removal of nearly 95% of the dye in 30 minutes of contact, without light irradiation. The study of the effect of catalyst concentration indicated that the decrease of concentration of cerium molybdate to 0,125 g.L-1 increased dye removal potential to 99% in 3 hours of reaction. It was also observed through the photocatalytic tests that the decrease in concentration of the dye occurred by methylene blue adsorption on the material surface without degradation of organic matter, within the experimental conditions. The adsorption kinetics results indicated that the adsorption of Methylene Blue on cerium molybdate particles can be described by the pseudo second-order model for the conditions studied in this work.

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