La mise en forme par ice-templating est un procédé d’élaboration permettant via la congélation d’une suspension, d’obtenir des matériaux poreux à porosité contrôlée. L’analyse des mécanismes régissant la congélation de suspensions concentrées en particules et leurs conséquences sur les microstructures poreuses, est très peu développée dans la littérature du point de vue de l’influence de la composition de la suspension, en termes de nature et quantité d’additifs. Les objectifs de ces travaux de thèse sont d’observer et caractériser in situ et ex situ la formation des structures par ice-templating. Il s’agit également d’établir les liens entre la composition des suspensions, le procédé et la morphologie poreuse obtenue pour les structures congelées et frittées qui en découlent. L’évolution de l’avancée du front de congélation d’un panel de suspensions d’alumine aux propriétés caractérisées a été observée par radiographie X et la microstructure des échantillons congelés et frittés a été caractérisée par tomographie X ou par MEB. Nous avons ainsi pu caractériser les différentes étapes de la congélation par ice templating, les microstructures congelées associées, l’influence de la composition de la suspension ainsi que les mécanismes générateurs de défauts. La force ionique générée par la quantité de dispersant, la présence ou non de liant et la vitesse de refroidissement des suspensions sont trois paramètres ayant des conséquences critiques sur la microstructure et sur l’orientation ou la désorientation des cristaux. Nos résultats apportent un éclairage inédit sur les mécanismes de congélation des sols étudiés en géophysique et notamment la formation de glace lenticulaire. / Ice-templating is a processing route used to obtain porous material with a controlled porosity by freezing a suspension. Researches focused on this subject so far revealed a lack of information about mechanisms controlling the freezing of suspensions with a high solid loading and their consequences over porous microstructures, depending on the composition of the suspension in terms of additives nature and quantity. The objectives of this work are to observe and characterize in and ex situ the formation of structures by ice-templating and to establish the relationships between the composition of suspensions, process and porous morphology of frozen and sintered bodies. The advancement of the freezing front of a panel of alumina suspensions, with characterized properties was investigated by X-ray radiography and the microstructures of frozen or sintered samples were characterized by X-ray tomography and SEM. We have defined the different stages of the freezing by ice-templating, the associated frozen and sintered microstructures, the influence of the composition of the suspension and the mechanisms responsible for defects creation. The ionic strength generated by the dispersant quantity, the addition or not of a binder and the cooling rate of suspension are three parameters with critical consequences on microstructures, orientation and disorientation of ice crystals. Our results shed a new light on the freezing mechanisms of soils in geophysics and more particularly the ice lenses formation.

Detection d'images x a l'aide de plaques photographiques haute resolution. Detecteur d'images x par scintillation guidee destine a remplacer la detection photographique en vue de l'imagerie x quantitative a haut flux au dela de 5 kev. Il s'agit d'une matrice de fibres optiques conductrices d'images dont les coeurs sont remplaces par un liquide scintillateur.

L'évolution de la microstructure du poly(éthylène terephthalate) (polymère thermoplastique amorphe et cristallisable) a été étudiée lors de diverses sollicitations mécaniques (mono-étirage, bi-étirage et soufflage en surface libre). Le matériau a été sollicité entre les températures de transition vitreuse et de cristallisation froide (i.e. 90 °C et 115 °C). Différents traitements thermiques (recuit ou trempe) ont été appliqués après déformation. L'évolution de la texture et de la morphologie cristalline a été étudiée par différentes techniques de diffraction des rayons X (WAXS et SAXS). L'évolution de la phase amorphe a, quant à elle, été étudiée par analyse mécanique dynamique et thermique (DMTA).Quelque soit la nature des échantillons (films, éprouvettes épaisses ou préformes), des sollicitations et des conditions expérimentales (vitesses et températures), il appairait clair que la cristallisation sous déformation du PET ne conduit pas à une microstructure cristalline parfaite si elle est ponctuée par une trempe, excepté pour des taux d'étirage élevés. La microstructure observée en fin d'étirage est donc aussi marquée par l'étape de refroidissement. Le durcissement structural est lié aux étapes initiales de la cristallisation. La phase amorphe est pour sa part fortement contrainte par la sollicitation. Pour preuve, sa plus grande aptitude à la cristallisation et les évolutions de sa température de transition alpha qui augmente. Les essais de soufflage libre ont notamment démontré combien les bouteilles sont hétérogènes tant en terme de morphologie microstructurale qu'en terme d'orientation locale des chaînes polymères. Cette hétérogénéité se manifeste aussi bien le long des bouteilles qu'au sein de leur épaisseur, rendant difficile la corrélation entre propriétés microstructurale et mécanique induites. L'étude comparative des corps creux soufflés sur prototype et souffleuse industrielle a permis d'évaluer l'influence du moule. Dans des conditions équivalentes, le moule contraint de toute évidence les déformations du matériau et peut donc avoir une incidence non négligeable sur les microstructures et propriétés induites finales.

Les verres se placent actuellement parmi les candidats potentiels pour des applications en optoélectronique (transport de l' information par fibres optiques, commutation...). Dans la perspective du développement de tels matériaux, cette thèse analyse l'origine du fort effet Kerr optique des verres a base d'oxyde de tellure TeO2. Des calculs ab initio ont permis d'établir des corrélations entre la structure locale des entités polarisables TeOn et leur activité optique. En outre, le phénomène de génération de seconde harmonique dans les verres a été appréhendé dans le cas particulier de la silice.

La diffraction des rayons X apparait comme une modalité prometteuse pour l'inspection non invasive de bagages. Par comparaison aux techniques traditionnelles d'imagerie par transmission, cette technique permet de révéler davantage d'informations caractéristiques sur les matériaux, comme les distances inter-réticulaires pour les matériaux cristallins ou la fonction d'interférence moléculaire pour les matériaux amorphes. La méthode de diffraction par énergie dispersive (EDXRD), qui travaille à angle fixe avec un faisceau polychromatique et un détecteur résolu en énergie, est plus particulièrement adaptée à la problématique de contrôle de bagages, car elle permet d'envisager une architecture parallélisée pour imager un bagage complet en un temps raisonnable. Les travaux proposés dans cette thèse ont donc pour but d'étudier un système EDXRD utilisant un détecteur spectrométrique CdZnTe multi pixels pour l'identification des matériaux illicites dans les bagages. Une première étape a consisté à prendre en main cette technique à la fois expérimentalement avec un banc de diffraction mis à disposition et théoriquement par le biais du développement d'un outil de simulation élaboré. La confrontation entre l'expérimentation et la simulation a permis de bien comprendre la physique d'un tel système et de mieux analyser ses faiblesses pour pouvoir les corriger. En nous appuyant sur ces deux outils, nous avons ensuite étudié et mis en oeuvre de nouveaux concepts pour améliorer les performances du système EDXRD, en termes de résolution, d'intensité et de stabilité des pics de diffraction. Ainsi, une architecture novatrice, s'appuyant sur un traitement des signaux transitoires délivrés par les détecteurs CdZnTe, est proposée afin d'améliorer le compromis entre la résolution des pics de diffraction et leur intensité. Cette architecture est basée sur la sur-pixellisation du détecteur par la méthode de localisation barycentrique et sur une adaptation géométrique du système collimateur/détecteur. Enfin, le problème d'instabilité des pics de diffraction, due à l'effet d'orientation des grains des matériaux cristallins, est également traité.

La génération de surfaces présentant des nanostructurations de surface variées et modulables est l'objectif principal de ce travail. L'auto-assemblage de copolymères à bloc ou de nanoparticules d'or a été privilégié, et nécessite pour se faire de moduler finement les interactions aux interfaces substrat/ matériaux déposés. Dans une première partie, un dispositif expérimental de greffage de silane alkyle en voie vapeur est décrit. Cette technique de greffage permet d'aboutir à des surfaces fonctionnalisées soit de façon homogène, soit de façon graduelle et ce, avec un ou deux silanes (substrat respectivement mono ou bi-composant). La robustesse, la simplicité et la flexibilité de notre procédé ont été démontrés par des caractérisations physico-chimique (mesure des propriétés de mouillabilité), chimique (spectroscopie de photoélectrons X) ainsi que par analyse topographique (microscopie à force atomique). Dans une deuxième partie, l'influence des interactions aux interfaces substrat / film sur l'auto-assemblage de copolymères à bloc PS-b-PMMA a été mise en évidence par AFM. A partir des substrats de silicium homogènes en énergie de surface, il a été possible de moduler la nanostructuration sur différents échantillons et à partir des surfaces fonctionnalisées graduellement, cette variation de nanostructuration a pu être obtenue sur un même substrat. Par l'utilisation de copolymère à bloc PS-b-PI, il est par ailleurs possible de générer des films nanostructurés sans préfonctionnalisation du substrat, sans recuit et ce quelle que soit l'épaisseur du film. Dans une troisième partie, l'influence des interactions aux interfaces sur l'assemblage capillaire/convectif dirigé de nanoparticules d'or a été démontré par microscopie à champ sombre. La nature chimique et la densité de greffage des silanes ainsi que la dimension des échantillons ont été modulées pour mettre en évidence le rôle de ces paramètres sur l'assemblage de ces particules. Cette étude montre que les interactions aux interfaces contrôlent l'assemblage des entités chimiques organiques et inorganiques et donc la nanostructuration de surface qui en résulte.

Les travaux proposés portent sur la caractérisation par rayons X des matériaux, en vue du tri de certains d'entre eux dans un flux de déchets. L'objectif final du tri est la valorisation de certains matériaux par le biais des circuits de recyclage. Deux méthodes d'analyse utilisant les rayons X sont décrites : la méthode par transmission bi-énergie et la fluorescence X. Ces deux méthodes sont abordées sous un angle théorique et expérimental. Le mémoire se compose de trois parties. La première partie présente le contexte général de l'étude, les différents scénarios de tri envisagés, les différentes méthodes existantes ainsi que les machines de tri industrielles déjà commercialisées. La seconde partie est consacrée à l'analyse par transmission X bi-énergie. Dans cette partie nous présentons tout d'abord le principe de la décomposition d'un matériau dans une base de deux autres matériaux. Ensuite nous utilisons un code de simulation analytique développé au laboratoire afin d'une part d'optimiser la géométrie du détecteur mais également de prévoir les performances de cette méthode en fonction des scénarios et des matériaux recherchés. Nous avons introduit un critère permettant de quantifier la performance d'un scénario donné. Cette méthode a permis de montrer que plusieurs scénarios de tri et en particulier celui du tri des retardateurs de flamme dans un flux de plastiques sont envisageables par cette méthode. Un prototype de machine industrielle a été construit par la société Bertin Technologies et installé dans les locaux de la société Pellenc ST pour réaliser des tests en conditions réelles de tri. Les résultats de simulation ont été comparés aux essais en conditions réelles. Cette partie se conclue avec une introduction aux méthodes multi-énergie. La troisième et dernière partie s'intéresse à la fluorescence X. L'objectif est de mettre au point une méthode permettant d'identifier la nature du matériau en tenant compte des contraintes industrielles (temps d'acquisition faible), c'est-à-dire lorsque le niveau de signal contenu dans le spectre de fluorescence est faible et bruité. Un banc expérimental a été mis au point au laboratoire et a permis de définir la limite de détection qui dépend du matériau analysé et du temps d'acquisition pour réaliser la mesure. Le second point développé dans cette partie est la mise au point d'une technique de simulation de fluorescence combinant le calcul analytique et le calcul par méthode Monte Carlo. L'avantage de cette technique est d'avoir une méthode de simulation plus rapide par rapport à un calcul qui serait réalisé entièrement par Monte Carlo. En conclusion, nous discutons de la complémentarité des informations issues de ces différentes techniques ainsi que leurs avantages et inconvénients.

L'objectif de cette thèse étudie puis d'implémenter une méthode de reconstruction sur la tomographie aux rayons X qui permette de scanner des gros échantillons avec une bonne résolution qui permettrait de scanner l'intérieur d'un cylindre(tomographie locale) et caractériser des matériaux réels. Notre méthode peut être réalisé pour améliorer la quantitative et la qualitative d'image de fantôme. Dans cette thèse, cet méthode est utilisé sue les matériaux cellulaires. Nous avons réalisé des essais in situ en tomographie aux rayons X sur le mousse ERG et les sphères creuses. Un comparaison entre les résultats d'Élément Finis et des essais réels montre le mécanisme d'endommagement de ces matériaux.

Le sujet principal de cette thèse est la conception et le développement d'un nouveau type de détecteur cryogénique, appelé Lumped Element Kinetic Inductance Detector, pour l'application dans l'astronomie millimétrique et la détection de photons de haute énergie. Concernant l'astrophysique, l'objectif était d'élaborer des grandes matrices de détecteurs qui montrent une sensibilité comparable aux bolomètres. J'ai travaillé sur le développement et les tests de pixels uniques, la réalisation de matrices et l'intégration dans la caméra NIKA (Néel IRAM KIDs Array), une expérience pour le télescope IRAM en Espagne. Cette activité a été couronnée par deux campagnes de démonstration au télescope avec d'excellents résultats: la caméra travaille dans deux bandes de fréquences (1,25 mm et 2 mm), chacune avec plus de 100 pixels, et présente une sensibilité d'environ 200 aW/sqrt(Hz). Un deuxième objectif de la thèse était de réaliser un concept des LEKIDs pour la détection de photons de haute énergie. Nous avons développé des nouveaux dispositifs pour étudier la détection de rayons X médiée par les phonons produits dans le substrat. Ces tests montrent un seuil de détection d'environ 60 eV ce qui est encourageant pour le future. / The main subject of this PhD thesis is the concept and development of a novel kind of cryogenics detectors, called Lumped Element Kinetic Inductance Detector for the application in millimeter astronomy and in the detection of high energy photons. Regarding astrophysics, the goal was to obtain large arrays of detectors, demonstrating a sensitivity comparable with bolometers. I worked on the development and tests of single pixel, realization of the array and integration into NIKA (Neel IRAM KIDs Array), an experiment installed at the IRAM telescope in Spain. This activity culminated with two demonstrative runs at the telescope with excellent results: the camera, working at two frequencies (1.25 mm and 2 mm) with more than 200 pixels, obtained a sensitivity of about 200 aW/sqrt(Hz). The goal of the second application was to obtain a good concept for high energy photons detection with LEKIDs. We developed new devices to study the detection of X-ray mediated via phonons produced in the substrate. Those tests demonstrated a threshold level of about 60 eV, encouraging for the future.

Le travail présenté ici s'insère dans le cadre des études amont financées par le CNES et SNECMA qui visent à mieux appréhender, et simuler les écoulements cavitants dans les inducteurs à l'amont des turbopompes spatiales. Compte tenu de la complexité des mécanismes mis en jeu dans ce type de géométrie, il a été décidé de réaliser une étude dans une géométrie académique de type marche descendante cavitante comportant les différents mécanismes physiques inhérents aux écoulements de backflow (écoulements instationnaires décollés) présents dans les inducteurs. Cette géométrie simplifiée a permis la mise en place d'une instrumentation de pointe telle que la densitométrie par absorption de rayons X résolue en temps ou encore la PIV-LIF 2D, 3C haute cadence pour la mesure du champ de vitesse liquide. Ces techniques étant couplées à la mesure du champ de pression pariétale, il a donc été possible d'estimer les interactions mutuelles entre la turbulence et la cavitation dans ce type d'écoulement.Les mesures couplées aux champ de pression ont également permis d'utiliser des techniques de traitement POD-LSE pour estimer des termes de corrélations densité-vitesse nécessaires à la validation des modèles de type transport de taux de vide. De manière générale, la cavitation engendre des modifications notables d'origine dilatatoire sur l'agitation turbulente et modifie la dynamique tourbillonnaire. Ces résultats permettent de tirer des conclusions sur les stratégies de modélisation. En effet en régime cavitant l'augmentation de l'énergie cinétique turbulente étant décorrélée du cisaillement moyen, les modèles basés sur une viscosité turbulente semblent inadaptés . D'autre part à fort taux de vide les résultats semblent être en contradiction totale avec les modèles barotropes. / The present study is inserted in the framework of previous research which aim to get a better understanding of turbulent and cavitating phenomena which occur in the spatial turbopump. Actually, the specific topology of the detached flow which takes place upstream the inducer is today miss-predicted by the standard numerical models.Taking into account the huge complexity of such a flow it has been decided to experimentally investigate the backward-facing step flow which is recognized as a benchmark for numerical simulations and cover a large area of similitude with the backflow upstream the inducers.For this purpose, the mean and turbulent quantities of the liquid phase in the presence of the vapor phase as well as spatio-temporal correlations have been investigated using stereoscopic time resolved PIV, the void ratio has been determined using X-Ray attenuation techniques and measurements have been made for different cavitation levels. The main originality of the present work is based on instantaneous measurements of the wall pressure signals correlated with high speed visualizations, PIV and X-Ray measurements. Specific signal processing as Proper Orthogonal Decomposition and Linear Stochastic Estimation has been performed in order to estimate the velocity-density correlations useful to evaluate the void ratio transport. In this experimental work the physical mechanisms of the vapour phase effects on the large vortex structures, shear layer instability, reattachment wall and reverse flow have been investigated to determine what physical assumptions can be applied in the usual cavitation and turbulence models.It has been found for the cavitating cases that the growth of turbulent kinetic energy is not correlated to mean and turbulent shear stresses. This experimental observation is in contradiction with the Boussinesq hypothesis used for the linear eddy viscosity models.Moreover concerning the phase-change modelization for high void fraction, the barotropic models seem to disagree with our experiments.