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Showing 71 to 80 of 86 (0.043 seconds)| 71 |
Self organized formation of Ge nanocrystals in multilayersZschintzsch-Dias, Manuel 05 June 2012 (has links) (PDF)
The aim of this work is to create a process which allows the tailored growth of Ge nanocrystals for use in photovoltic applications. The multilayer systems used here provide a reliable method to control the Ge nanocrystal size after phase separation.
In this thesis, the deposition of GeOx/SiO2 and Ge:SiOx~ 2/SiO2 multilayers via reactive dc magnetron sputtering and the self-ordered Ge nanocrystal formation within the GeOx and Ge:SiOx~ 2 sublayers during subsequent annealing is investigated.
Mostly the focus of this work is on the determination of the proper deposition conditions for tuning the composition of the systems investigated. For the GeOx/SiO2 multilayers this involves changing the GeOx composition between elemental Ge (x = 0) and GeO2 (x = 2), whereas for the Ge:SiOx~ 2/SiO2 multilayers this involves changing the stoichiometry of the Ge:SiOx~ 2 sublayers in the vicinity of stochiometric silica (x = 2). The deposition conditions are controlled by the variation of the deposition rate, the deposition temperature and the oxygen partial pressure.
A convenient process window has been found which allows the sequential deposition of GeOx/SiO2 or Ge:SiOx ~2/SiO2 without changing the oxygen partial pressure during deposition. For stoichiometry determination Rutherford back-scattering spectrometry has been applied extensively.
The phase separation in the spatially confined GeOx and Ge:SiOx ~2 sublayers was investigated by X-ray absorption spectroscopy at the Ge K-edge. The Ge sub-oxides content of the as-deposited multilayers diminishes with increasing annealing temperature, showing complete phase separation at approximately 450° C for both systems (using inert N2 at ambient pressure). With the use of chemical reducing H2 in the annealing atmosphere, the temperature regime where the GeOx phase separation occurs is lowered by approximately 100 °C. At temperatures above 400° C the sublayer composition, and thus the density of the Ge nanocrystals, can be altered by making use of the reduction of GeO2 by H2.
The Ge nanocrystal formation after subsequent annealing was investigated with X-ray scattering, Raman spectroscopy and electron microscopy. By these methods the existence of 2 - 5 nm Ge nanocrystals at annealing temperatures of 550 (GeOx) - 700° C (Ge:SiOx ~2) has been confirmed which is within the multilayer stability range.
The technique used allows the production of extended multilayer stacks (50 periods ~ 300 nm) with very smooth interfaces (roughness ~ 0.5 nm). Thus it was possible to produce Ge nanocrystal layers with ultra-thin SiO2 separation layers (thickness ~ 1 nm) which offers interesting possibilities for charge transport via direct tunneling.
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Self organized formation of Ge nanocrystals in multilayersZschintzsch-Dias, Manuel 27 April 2012 (has links)
The aim of this work is to create a process which allows the tailored growth of Ge nanocrystals for use in photovoltic applications. The multilayer systems used here provide a reliable method to control the Ge nanocrystal size after phase separation.
In this thesis, the deposition of GeOx/SiO2 and Ge:SiOx~ 2/SiO2 multilayers via reactive dc magnetron sputtering and the self-ordered Ge nanocrystal formation within the GeOx and Ge:SiOx~ 2 sublayers during subsequent annealing is investigated.
Mostly the focus of this work is on the determination of the proper deposition conditions for tuning the composition of the systems investigated. For the GeOx/SiO2 multilayers this involves changing the GeOx composition between elemental Ge (x = 0) and GeO2 (x = 2), whereas for the Ge:SiOx~ 2/SiO2 multilayers this involves changing the stoichiometry of the Ge:SiOx~ 2 sublayers in the vicinity of stochiometric silica (x = 2). The deposition conditions are controlled by the variation of the deposition rate, the deposition temperature and the oxygen partial pressure.
A convenient process window has been found which allows the sequential deposition of GeOx/SiO2 or Ge:SiOx ~2/SiO2 without changing the oxygen partial pressure during deposition. For stoichiometry determination Rutherford back-scattering spectrometry has been applied extensively.
The phase separation in the spatially confined GeOx and Ge:SiOx ~2 sublayers was investigated by X-ray absorption spectroscopy at the Ge K-edge. The Ge sub-oxides content of the as-deposited multilayers diminishes with increasing annealing temperature, showing complete phase separation at approximately 450° C for both systems (using inert N2 at ambient pressure). With the use of chemical reducing H2 in the annealing atmosphere, the temperature regime where the GeOx phase separation occurs is lowered by approximately 100 °C. At temperatures above 400° C the sublayer composition, and thus the density of the Ge nanocrystals, can be altered by making use of the reduction of GeO2 by H2.
The Ge nanocrystal formation after subsequent annealing was investigated with X-ray scattering, Raman spectroscopy and electron microscopy. By these methods the existence of 2 - 5 nm Ge nanocrystals at annealing temperatures of 550 (GeOx) - 700° C (Ge:SiOx ~2) has been confirmed which is within the multilayer stability range.
The technique used allows the production of extended multilayer stacks (50 periods ~ 300 nm) with very smooth interfaces (roughness ~ 0.5 nm). Thus it was possible to produce Ge nanocrystal layers with ultra-thin SiO2 separation layers (thickness ~ 1 nm) which offers interesting possibilities for charge transport via direct tunneling.:Contents
1 Introduction and motivation 1
2 Basic aspects 6
2.1 Microstructure of sub-stoichiometric oxides (SiOx, GeOx) 6
2.2 Phase transformations 9
2.3 Quantum confinement effect in nanocrystals 12
2.4 Applications of nanostructures in 3rd generation photovoltaics 17
3 Experimental setup 21
3.1 The magnetron deposition chamber 21
3.2 (Reactive) dc sputtering 22
3.3 Annealing processing 26
3.4 X-ray facilities 26
4 Analytical methods 30
4.1 Rutherford backscattering spectrometry (RBS) 30
4.2 Raman scattering 33
4.3 (Grazing incidence) X-ray diffraction (GIXRD) 35
4.4 X-ray reflectivity (XRR) 39
4.5 X-ray absorption near edge structure (XANES) 41
4.6 Transmission electron microscopy (TEM) 42
5 Properties of reactive dc magnetron sputtered Si-Ge-O (multi)layers 44
5.1 Deposition rate and film stoichiometry investigations 44
5.2 Stoichiometry dependent properties of GeOx/SiO2 multilayers 47
5.3 Lateral intercluster distance of the Ge nanocrystals in multilayers 51
6 Confined Ge nanocrystal growth in GeOx/SiO2 multilayers 54
6.1 Phase separation in GeOx single layers and GeOx/SiO2 multilayers 54
6.2 Crystallization in GeOx single layers and GeOx/SiO2 multilayers 58
6.3 Multilayer stability and smallest possible Ge nanocrystal size 60
6.4 Stacked Ge NC films with ultra thin SiO2 separation layers 66
7 Confined Ge nanocrystal growth in Ge:SiOx/SiO2 multilayers 71
7.1 Phase separation in Ge:SiOx/SiO2 multilayers 72
7.2 Crystallisation in Ge:SiOx/SiO2 multilayers 76
8 Summary and conclusions 79
List of Figures 83
List of Tables 85
Bibliography 86
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Mehrlingspolymerisation in Substanz und an Oberflächen zur Synthese nanostrukturierter und poröser MaterialienEbert, Thomas 12 December 2016 (has links) (PDF)
Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Synthese und Charakterisierung von unterschiedlichen nanostrukturierten Hybridmaterialien ausgehend von nur einem Monomer. Dabei wird ein neuartiges Monomer vorgestellt, welches in einem Prozessschritt ein Hybridmaterial bestehend aus drei Polymeren bilden kann. Dies erweitert das Konzept der Zwillingspolymerisation, bei der zwei Polymere aus einem Monomer erhalten werden. Aus diesem Grund wurde der Überbegriff „Mehrlingspolymerisation“ für die Synthese von zwei oder mehr Polymeren aus nur einem Monomer eingeführt. Ein weiterer Schwerpunkt lag auf der gezielten Beschichtung verschiedener Partikeloberflächen mit nanostrukturierten Hybridmaterialien mittels Zwillingspolymerisation. Dabei wird der Einfluss der Oberfläche auf die Polymerisation verschiedener Zwillingsmonomere untersucht. Durch Nachbehandlung sind daraus poröse Kompositmaterialien zugänglich. Je nach Beständigkeit der Substrate sind diese in den Nachbehandlungsschritten stabil oder werden entfernt und dienen nur als Template zur Strukturierung der porösen Materialien. Es wurden unterschiedliche poröse Kohlenstoffe und Kohlenstoffkompositmaterialien hergestellt und charakterisiert. Ausgewählte Materialien wurden mit Schwefel verschmolzen und in Lithium-Schwefel-Zellen untersucht (Kooperation Dr. S. Choudhury, Leibniz-Institut für neue Materialien Saarbrücken).
Die Charakterisierung der Proben erfolgte unter anderem mithilfe der Festkörper-NMR-Spektroskopie, Elektronenmikroskopie, dynamischen Differenzkalorimetrie, Röntgenpulver-diffraktometrie, Infrarotspektroskopie, Raman-Spektroskopie, Thermogravimetrie und Stickstoffsorption.
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Synthese nanostrukturierter, organisch-anorganischer Hybridmaterialien über ZwillingspolymerisationLöschner, Tina 06 August 2013 (has links) (PDF)
Im Fokus dieser Arbeit stand die Methode Zwillingspolymerisation zur Synthese organisch-anorganischer Hybridmaterialien. Die simultane Zwillingspolymerisation wird als neues Konzept zur gezielten Herstellung homogener, nanostrukturierter Hybridmaterialien unterschiedlicher Zusammensetzung vorgestellt. Hierfür wurden die Zwillingsmonomere 2,2’-Spirobi[4H-1,3,2-benzodioxasilin] und 2,2 Dimethyl-4H-1,3,2-benzodioxasilin in einem Arbeitsschritt gemeinsam polymerisiert.
Die erhaltenen Phenolharz-Siliciumdioxid/Dimethylsiloxan-Hybridmaterialien weisen aufgrund einstellbarer Syntheseparameter unterschiedliche Eigenschaftsprofile auf, die systematisch analysiert wurden. Die Charakterisierung der Produkte erfolgte mit Hilfe der Festkörper-NMR-Spektroskopie, Elektronenmikroskopie, DSC, TGA-MS, sowie durch Extraktionsversuche und die Erzeugung und Analyse poröser Materialien.
Neben der simultanen Zwillingspolymerisation wird die Synthese, Charakterisierung und thermisch induzierte Polymerisation literaturunbekannter Silicium-Spiroverbindungen mit einfach- oder zweifach substituierter Salicylalkohol-Einheit beschrieben. Hierbei wurden nanostrukturierte Hybridmaterialien mit teils hohem löslichen Anteil erhalten. Die Produktbildung wird in Abhängigkeit von der Entstehung und Weiterreaktion gefundener Chinonmethid-Strukturen diskutiert.
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Dünne tantalbasierte Diffusionsbarrieren für die Kupfer-Leitbahntechnologie: Thermische Stabilität, Ausfallmechanismen und Einfluss auf die Mikrostruktur des MetallisierungsmaterialsHübner, René 16 November 2004 (has links) (PDF)
Aufgrund der höheren elektrischen Leitfähigkeit und des größeren Widerstandes gegen Elektromigration im Vergleich zum Aluminium wird seit einigen Jahren Kupfer als Leitbahnmaterial in der Mikroelektronik eingesetzt. Da Kupfer jedoch eine hohe Beweglichkeit in den für die Halbleitertechnologie relevanten Werkstoffen aufweist, sind zur Verhinderung einer Diffusion effektive Barrieren notwendig. Dabei muss die u. a. geforderte hohe thermische Stabilität der Barrierematerialien auch im Zuge der fortschreitenden Miniaturisierung der mikroelektronischen Bauelemente und damit der Reduzierung der Barriereschichtdicken sichergestellt sein. Im Rahmen der Arbeit wurden mittels Magnetron-Sputtern neben Ta- und TaN-Einfachschichten sowie Ta-TaN-Mehrfachschichten auch Ta-Si-N-Einfachschichten jeweils mit und ohne Cu-Metallisierung sowohl auf blanke als auch auf thermisch oxidierte Si-Scheiben abgeschieden. Die Dicken der Barriereeinzelschichten und die der Cu-Schichten betrugen 10 nm bzw. 50 nm. Die Beurteilung der Barrierestabilität sowie die Charakterisierung der Ausfallmechanismen erfolgten nach Wärmebehandlungen durch den kombinierten Einsatz von Röntgenstreumethoden, spektroskopischen sowie mikroskopischen Analyseverfahren. In Abhängigkeit von ihrer Zusammensetzung und damit von der Mikrostruktur im Ausgangszustand finden für die zwischen Kupfer und SiO2 abgeschiedenen Diffusionsbarrieren unterschiedliche Prozesse während thermischer Belastungen statt. Bei den mehrstufigen Ta-TaN-Barrieren setzt bereits bei T = 300 °C eine Umverteilung von Stickstoff ein, die bei T = 500 °C in der Bildung von Ta2N-Kristalliten resultiert. Im Fall der Ta-Si-N-Barrieren führt die vorhandene Cu-Metallisierung zu einer an der Cu/Barriere-Grenzfläche beginnenden Kristallisation. Dabei hängen sowohl deren Einsatzzeitpunkt während einer bei konstanter Temperatur durchgeführten Wärmebehandlung als auch das entstehende Kristallisationsprodukt von der Barrierezusammensetzung ab. Im Zuge der Kristallisation erfolgt die vollständige Zerstörung der ursprünglichen Schichtintegrität, so dass Kupfer in unmittelbaren Kontakt zum SiO2-Substrat gelangt. Der sensitive Nachweis einer Cu-Diffusion durch die Barriere erfolgte einerseits durch die Charakterisierung von Cu/Barriere/SiO2/Si-Systemen mit Hilfe spurenanalytischer Methoden und andererseits durch die Untersuchung von Proben mit geändertem Aufbau. Durch Abscheidung der Barrieren zwischen Kupfer und Silizium ist mittels Röntgenbeugung die nach Diffusion von Cu-Atomen ins Substrat einsetzende Bildung von Cu3Si detektierbar. Mit den kritischen Temperaturen für die Bildung dieses Kupfersilizids erfolgte die vergleichende Bewertung der thermischen Stabilitäten der Barrieren. Werden die dünnen Ta-basierten Schichten zusätzlich bezüglich ihres spezifischen elektrischen Widerstandes beurteilt, so stellt sich eine Ta56Si19N25-Diffusionsbarriere als am geeignetsten für den Einsatz in Cu-Metallisierungssystemen heraus. Die mikrostrukturellen Untersuchungen gestatten Aussagen zu den Versagensmechanismen der einzelnen Barrieren. Für die Ta-TaN-Mehrfachschichten wird durch die einsetzende Stickstoffumverteilung und die sich anschließende Ta2N-Bildung bereits frühzeitig die stabile Mikrostruktur der TaN-Schicht zerstört. Während für Ta-Si-N-Schichten mit einem N-Gehalt von bis zu 25 at.% eine Cu-Diffusion ins Substrat erst nach vorzeitiger Barrierekristallisation beobachtet wird, erfolgt sie im Fall der stickstoffreichen Ta-Si-N-Barrieren in einem Zustand, für den mittels Röntgenbeugung eine Kristallisation noch nicht nachweisbar ist. Die Untersuchung der Abhängigkeit der sich während des Cu-Schichtwachstums bzw. einer nachträglichen Wärmebehandlung ausbildenden Cu-Texturkomponenten von der chemischen Zusammensetzung der Unterlage erfolgte mittels röntgenographischer Texturanalyse. Zur Diskussion der beobachteten Vorzugsorientierungen wurde das Modell des zweidimensionalen Kornwachstums in dünnen Schichten herangezogen.
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Detailed Study of Copper Oxide ALD on SiO2, TaN, and RuWaechtler, Thomas, Schulze, Steffen, Hofmann, Lutz, Hermann, Sascha, Roth, Nina, Schulz, Stefan E., Gessner, Thomas, Lang, Heinrich, Hietschold, Michael 10 August 2009 (has links) (PDF)
Copper films with a thickness in the nanometer
range are required as seed layers for the
electrochemical Cu deposition to form multilevel
interconnects in ultralarge-scale
integrated (ULSI) electronic devices.
Continuously shrinking device dimensions and
increasing aspect ratios of the dual-damascene
structures in the copper-based metallization
schemes put ever more stringent requirements on
the films with respect to their conformality in
nanostructures and thickness homogeneity across
large wafers. Due to its intrinsic self-limiting
film growth characteristic, atomic layer
deposition (ALD) appears
appropriate for
homogeneously coating complex substrates and to
replace conventional physical vapor deposition
(PVD) methods beyond the 32 nm technology node.
To overcome issues of direct Cu ALD, such as
film agglomeration at higher temperatures or
reduced step coverage in plasma-based processes,
an
ALD copper oxide film may be grown under mild
processing conditions, while a subsequent
reduction
step converts it to metallic copper. In this
poster, which was presented at the AVS 9th
International Conference on Atomic Layer
Deposition (ALD 2009), held in Monterey,
California from
19 to 22 July 2009, we
report detailed film growth studies of ALD
copper
oxide in the self-limiting regime on SiO2, TaN
and Ru. Applications in subsequent
electrochemical deposition processes are
discussed, comparing Cu plating results on
as-deposited
PVD Ru as well as with PVD and reduced ALD Cu
seed layer.
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Detailed Study of Copper Oxide ALD on SiO2, TaN, and RuWaechtler, Thomas, Schulze, Steffen, Hofmann, Lutz, Hermann, Sascha, Roth, Nina, Schulz, Stefan E., Gessner, Thomas, Lang, Heinrich, Hietschold, Michael 10 August 2009 (has links)
Copper films with a thickness in the nanometer
range are required as seed layers for the
electrochemical Cu deposition to form multilevel
interconnects in ultralarge-scale
integrated (ULSI) electronic devices.
Continuously shrinking device dimensions and
increasing aspect ratios of the dual-damascene
structures in the copper-based metallization
schemes put ever more stringent requirements on
the films with respect to their conformality in
nanostructures and thickness homogeneity across
large wafers. Due to its intrinsic self-limiting
film growth characteristic, atomic layer
deposition (ALD) appears
appropriate for
homogeneously coating complex substrates and to
replace conventional physical vapor deposition
(PVD) methods beyond the 32 nm technology node.
To overcome issues of direct Cu ALD, such as
film agglomeration at higher temperatures or
reduced step coverage in plasma-based processes,
an
ALD copper oxide film may be grown under mild
processing conditions, while a subsequent
reduction
step converts it to metallic copper. In this
poster, which was presented at the AVS 9th
International Conference on Atomic Layer
Deposition (ALD 2009), held in Monterey,
California from
19 to 22 July 2009, we
report detailed film growth studies of ALD
copper
oxide in the self-limiting regime on SiO2, TaN
and Ru. Applications in subsequent
electrochemical deposition processes are
discussed, comparing Cu plating results on
as-deposited
PVD Ru as well as with PVD and reduced ALD Cu
seed layer.
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Copper Oxide ALD from a Cu(I) <beta>-Diketonate: Detailed Growth Studies on SiO2 and TaNWaechtler, Thomas, Roth, Nina, Mothes, Robert, Schulze, Steffen, Schulz, Stefan E., Gessner, Thomas, Lang, Heinrich, Hietschold, Michael 03 November 2009 (has links)
The atomic layer deposition (ALD) of copper oxide
films from [(<sup>n</sup>Bu<sub>3</sub>P)<sub>2</sub>Cu(acac)]
and wet oxygen on SiO<sub>2</sub> and TaN has
been studied in detail by spectroscopic
ellipsometry and atomic force microscopy.
The results suggest island growth on SiO<sub>2</sub>,
along with a strong variation of the optical
properties of the films in the early stages of
the growth and signs of quantum confinement,
typical for nanocrystals. In addition, differences
both in growth behavior and film properties
appear on dry and wet thermal SiO<sub>2</sub>.
Electron diffraction together with transmission
electron microscopy shows that nanocrystalline
Cu<sub>2</sub>O with crystallites < 5 nm is
formed, while upon prolonged electron
irradiation the films decompose and metallic
copper crystallites of approximately 10 nm
precipitate. On TaN, the films grow in a
linear, layer-by-layer manner, reproducing the
initial substrate roughness. Saturated growth
obtained at 120°C on TaN as well as dry and
wet
SiO<sub>2</sub> indicates well-established ALD
growth regimes.
<br>
© 2009 The Electrochemical Society.
All rights reserved.
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Mehrlingspolymerisation in Substanz und an Oberflächen zur Synthese nanostrukturierter und poröser MaterialienEbert, Thomas 07 November 2016 (has links)
Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Synthese und Charakterisierung von unterschiedlichen nanostrukturierten Hybridmaterialien ausgehend von nur einem Monomer. Dabei wird ein neuartiges Monomer vorgestellt, welches in einem Prozessschritt ein Hybridmaterial bestehend aus drei Polymeren bilden kann. Dies erweitert das Konzept der Zwillingspolymerisation, bei der zwei Polymere aus einem Monomer erhalten werden. Aus diesem Grund wurde der Überbegriff „Mehrlingspolymerisation“ für die Synthese von zwei oder mehr Polymeren aus nur einem Monomer eingeführt. Ein weiterer Schwerpunkt lag auf der gezielten Beschichtung verschiedener Partikeloberflächen mit nanostrukturierten Hybridmaterialien mittels Zwillingspolymerisation. Dabei wird der Einfluss der Oberfläche auf die Polymerisation verschiedener Zwillingsmonomere untersucht. Durch Nachbehandlung sind daraus poröse Kompositmaterialien zugänglich. Je nach Beständigkeit der Substrate sind diese in den Nachbehandlungsschritten stabil oder werden entfernt und dienen nur als Template zur Strukturierung der porösen Materialien. Es wurden unterschiedliche poröse Kohlenstoffe und Kohlenstoffkompositmaterialien hergestellt und charakterisiert. Ausgewählte Materialien wurden mit Schwefel verschmolzen und in Lithium-Schwefel-Zellen untersucht (Kooperation Dr. S. Choudhury, Leibniz-Institut für neue Materialien Saarbrücken).
Die Charakterisierung der Proben erfolgte unter anderem mithilfe der Festkörper-NMR-Spektroskopie, Elektronenmikroskopie, dynamischen Differenzkalorimetrie, Röntgenpulver-diffraktometrie, Infrarotspektroskopie, Raman-Spektroskopie, Thermogravimetrie und Stickstoffsorption.
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Ternary organic–inorganic nanostructured hybrid materials by simultaneous twin polymerizationWeißhuhn, J., Mark, T., Martin, M., Müller, P., Seifert, A., Spange, S. 06 March 2017 (has links)
The acid and base catalyzed simultaneous twin polymerization (STP) of various 2,2′-disubstituted 4H-1,3,2-benzodioxasiline derivatives 2a–d with 2,2′-spirobi[4H-1,3,2-benzodioxasiline] (1) are presented in this paper. The products are nanostructured ternary organic–inorganic hybrid materials consisting of a cross-linked organic polymer, silica and a disubstituted polysiloxane. It can be demonstrated whether and in which extent the copolymerization of the two inorganic fragments of 1 and 2 takes place among the STP and how the molar ratio of the two components determines the structure formation of the resulting hybrid material. Steric and electronic effects of the substituents at the silicon center of 2 on the molecular structure formation and the morphology of the resulting hybrid material were investigated by means of solid state CP MAS 29Si and 13C NMR spectroscopy as well as high-angle annular dark-field scanning transmission electron microscopy (HAADF-STEM). The mechanical properties (hardness and Young's modulus) of the hybrid materials were analyzed by means of nanoindentation measurements. / Dieser Beitrag ist aufgrund einer (DFG-geförderten) Allianz- bzw. Nationallizenz frei zugänglich.
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