β-grain size is an influential microstructural parameter on the properties of titanium components. A reduction of β-grain size is generally associated with improvements to ductility, strength, corrosion and fatigue resistance of many α, α/β and β titanium alloys. During production of wrought titanium components, the β-grain size is carefully controlled during thermomechanical processing but there is currently no control of the β-grain size during solidification of cast components. As such, this inability to control the β-grain structure during solidification may limit the applications for solidification based technologies including casting, welding and direct metal deposition. Due to the limited knowledge of grain refinement practices and the lack of commercial grain refiners for the titanium system, this thesis investigates the mechanisms of β-grain refinement during solidification of cast titanium alloys. In this thesis, generalized theories for grain refinement that have been developed from research into other metallic systems are applied to the titanium system. Similar to the findings from aluminium and magnesium research, it is shown that grain refinement of cast titanium alloys requires the addition of growth restricting solutes which provide constitutional undercooling as well as the presence of potent nucleant particles. It is demonstrated that commercially pure titanium contains a natural distribution of nuclei particles which may originate from the mould wall and when powerful growth restricting solutes are introduced, significant prior-β grain refinement is achievable. All solutes investigated do not interact or poison the naturally occurring nucleants enabling the grain size of the titanium alloys to be predicted by an empirically determined relationship based on the growth restriction factor. A full list of growth restriction factors for various elements in titanium is determined and it is proven that growth restriction theory is valid in the titanium system. A further reduction in β-grain size is achievable by introducing additional nucleant particles to titanium castings in conjunction with growth-restricting solutes. Using a novel technique, titanium powder was introduced to the melt stream prior to solidification and was mixed throughout the liquid. The powder particles partially melted and the oxide surface layer dissolved allowing intimate substrate-liquid contact, enabling the titanium substrates to act as sites for heterogeneous nucleation. Using this technique, it was possible to grain refine commercially pure titanium without foreign elemental addition and when growth restricting solutes were present it was possible to obtain approximately an order of magnitude grain size reduction. The results and concepts developed from this work may aid the future development of a commercial grain refiner for titanium. If a grain refiner is developed, its application will not just be limited to the titanium casting industry but may also benefit other solidification based technologies such as welding, direct metal deposition and wrought billet production.

L'objectif de ce travail est de définir les paramètres mécaniques qui caractérisent le départ de course vitesse sur 100 m. <br />La première partie, suite à une analyse de la littérature technique, du règlement instauré par l'IAAF et des études scientifique, cerne les problèmes liés à la mesure et au choix des critères de qualification de la performance du départ de course vitesse sur 100m. <br />La seconde partie met en évidence la nécessité de déterminer avec plus de précision l'instant de mise en action du coureur notamment lors des compétitions internationales. Une analyse en composante principale est réalisée afin de tester la possibilité de créer de nouveaux critères permettant une interprétation objective et fiable de la performance du départ de course vitesse.<br />Au cours de la troisième partie, l'efficacité d'un départ est approchée en intégrant des paramètres directement accessibles par dynamométrie pour enfin les « traduire » en unités de temps. Une station dynamométrique est validée afin d'offrir à l'entraîneur des indications fines, en temps quasi réel, lors des séances d'entraînement. <br />La quatrième partie, propose une nouvelle méthode de solidification permettant une application rigoureuse des principes de la mécanique lors de la modélisation tridimensionnelle de l'athlète. Le calcul des torseurs d'action inter segmentaire est réalisé par programmation de l'algorithme de Newton-Euler, en utilisant un formalisme d'opérateurs homogènes.

Le dispositif d'imagerie X synchrotron, combinant radiographie et diffraction, développé au cours de ma thèse permet une étude in situ et en temps réel des phénomènes dynamiques complexes impliqués dans la solidification des alliages métalliques. Grace à ce dispositif, nous avons pu mettre en évidence le processus de TGZM (Temperature Gradient Zone Melting) et ses effets sur la microstructure de solidification.<br />Nous avons également pu quantifier l'évolution de la composition de l'alliage tout au long du processus de solidification. Nous avons montré comment à partir des images 2D obtenues en diffraction, il est possible – en utilisant la théorie dynamique de la diffraction - de reconstruire une représentation 3D des dendrites avant leur mûrissement. Nous avons pu observer et quantifier des phénomènes mécaniques réversibles (rotation) ou irréversibles (fléchissement) au sein de la microstructure dendritique.<br />Enfin, nous avons étudié les déformations apparues suite à la solidification de la phase eutectique.

La simulation numérique des procédés de transformation des matériaux est un domaine de recherche vaste et multidisciplinaire : il met en jeu essentiellement la thermomécanique des milieux continus, la science des matériaux et l'analyse numérique. Les deux premières parties de ce document présentent les résultats de recherches en simulation des procédés de compaction des poudres d'une part, et de soufflage des polymères d'autre part. Cet aspect est illustré par six articles sélectionnés, deux sur les poudres et quatre sur les polymères. Le reste du document est consacré à la modélisation des procédés de solidification, objet de l'essentiel de l'activité récente de l'auteur. En particulier, sont présentés les aspects relatifs à la simulation des phénomènes thermomécaniques en solidification (section ‎3) en insistant sur les formulations arbitrairement lagrangiennes-eulériennes, très utiles dans ce contexte (section ‎4). La section 5 est centrée sur quelques exemples d'application de ces méthodes à la coulée de pièces en moule ainsi qu'à la coulée continue (section ‎5). Enfin, la modélisation effectivement biphasique du milieu semi-solide fait l'objet d'un développement détaillé (section ‎6).

Nous avons proposé une modélisation thermomécanique de la coulée continue d'acier en trois dimensions. Notre approche permet d'obtenir la solution thermomécanique stationnaire du procédé, sur toute la machine. Il est alors possible de déduire l'histoire thermique et mécanique du produit en visualisant les cartes de contraintes ou de température. Un des résultats attendus de notre étude concerne les déflections entre les rouleaux qui traduisent le gonflement, à l'origine des ségrégations. Nous avons basé notre étude sur la stratégie globale instationnaire, en adoptant une approche purement lagrangienne. Nous simulons l'apport continuel de matière, grâce à l'introduction d'un outil d'injection situé sur la face supérieure du domaine. La face inférieure du domaine admet la cinématique de l'outil de guidage du procédé. Ainsi, le maillage augmente constamment selon un chemin délimité par les rouleaux. L'évolution du maillage -création de nouveaux noeuds- est gérée de manière locale par une technique de recollement de maillages. D'un point de vue modélisation, nous résolvons les équations instationnaires de conservation de l'énergie, de la matière et de la quantité de mouvement. Le problème mécanique est abordé selon une approche de type milieu monophasé équivalent; nous négligeons les phénomènes de convection naturelle et de macroségrégation, mais les phénomènes de dilatation thermique et de retrait à la solidification sont pris en compte. La zone solide est supposée obéir à un comportement élasto-viscoplastique, dont la rhéologie est donnée par les lois de la littérature. Les zones pâteuse et liquide sont supposées obéir respectivement à un comportement viscoplastique et newtonien. Nous avons validé, avec succès, notre approche sur plusieurs cas et nous l'avons appliqué à deux machine de coulée industrielles.

Ce travail est consacré à la modélisation des macroségrégations et des distorsions se produisant lors de la solidification de pièces métalliques. Un modèle bidimensionnel d'éléments finis est développé pour l'analyse des écoulements de convection thermo-solutale à l'origine des macroségrégations. Dans ce modèle, l'ensemble des équations, moyennées spatialement, de conservation de l'énergie, de la quantité de mouvement, de la masse et des espèces chimiques est résolu en prenant pour modèle de microségrégation la règle des leviers. Plusieurs formulations permettent une résolution avec couplage faible ou fort des différentes résolutions ainsi qu'une approche en système ouvert ou fermé. Dans le but d'augmenter la précision des résultats, un algorithme de remaillage dynamique est également proposé, de façon à enrichir le maillage au voisinage du front de solidification. L'orientation et la norme du gradient de fraction liquide guident le remaillage dans la zone pâteuse, tandis que la distance à l'isotherme liquidus est utilisée dans le liquide. L'approche numérique est validée grâce à un benchmark de macroségrégation tiré de la littérature et portant sur des alliages Pb-Sn. Les influences de la discrétisation spatiale et temporelle et des schémas de couplage sont discutées, notamment par rapport à la capacité de prédiction des canaux ségrégés. En outre, l'efficacité de l'adaptation de maillage est illustrée dans un cas de solidification dirigée, donnant lieu à l'apparition de " freckles ", ainsi que pour la prédiction de bandes ségrégées de type A dans un gros lingot d'acier. La dernière partie du document présente une modélisation thermo-mécanique visant à calculer le développement, pendant le procédé, des contraintes et distorsions dans les zones solidifiées, ainsi que le retrait et les mouvements de thermo-convection affectant les régions liquides. Le comportement de l'alliage est alors considéré comme newtonien à l'état liquide, comme celui d'un milieu continu viscoplastique à l'état pâteux, et comme élasto-visco-plastique à l'état solide. Cette simulation thermo-mécanique est utilisée pour calculer la formation des lames d'air, la génération des déformations, des contraintes et la formation des retassures primaires.

L'amélioration du rendement d'un moteur d'avion est reliée à l'élévation de la température de combustion. Les progrès de l'industrie aéronautique de ces 30 dernières années ont permis l'augmentation de cette température. Les aubes de turbine qui en subissent directement les effets ont vu leur métallurgie et leur géométrie évoluer avec le temps. Aujourd'hui, elles sont en superalliage monocristallin à base de nickel. Les barrières thermiques, constituées d'une sous-couche métallique et d'un dépôt céramique ont été développées pour protéger la surface de l'aube de la température et de l'environnement agressif (oxydation, corrosion à chaud). Parallèlement à l'évolution des matériaux, la géométrie de l'aube a également été adaptée. Un circuit de refroidissement interne permet la circulation puis l'éjection d'air par des micro-trous créant ainsi une fine couche protectrice à la surface de l'aube. Depuis des années, ces trous (diamètre de 0,45mm pour une profondeur comprise entre 1,5 et 3 mm) sont percés par laser impulsionnel ou par électroérosion favorisant ainsi le temps d'usinage. <br/>Ce travail porte sur l'étude du perçage laser impulsionnel milliseconde qui chauffe le matériau irradié, le fond puis vaporise une couche superficielle de liquide. La pression résultant, dite pression de recul, est la force motrice du perçage. L'objectif de cette étude est de définir et caractériser l'endommagement subi par le matériau après perçage laser. Les phénomènes d'éjection de la matière sont modélisés par éléments finis par l'adaptation d'un code initialement développé pour le soudage laser. Ce modèle est comparé à des mesures expérimentales de vitesse d'éjection liquide, de pression de recul ainsi qu'à des observations micrographiques fines qui montrent une couche de matière resolidifiée dont la microstructure est différente de celle du superalliage. Aujourd'hui, les modèles numériques utilisés pour prédire la durée de vie des pièces perforées ne prennent en compte que la dimension des trous donc le gradient de contrainte résultant. Les essais de fatigue à haute température réalisés dans cette étude avec deux types de perçage laser (une source femtoseconde et une source milliseconde) permettent de mettre en évidence l'influence de la modification de la matière induite par le procédé de perçage sur le comportement mécanique d'éprouvettes percées. Une étude de la vitesse de fissuration combinée à l'étude des faciès de rupture permet de comprendre les phénomènes d'amorçage et de propagation de fissure courte. Elle montre que l'engouement actuel pour les sources lasers ultrarapides (c'est-à-dire pico/femtoseconde), qui ne modifie pas la microstructure du perçage de la même façon qu'un laser classique (milliseconde) n'est pas obligatoirement justifié pour ce type d'application.

« La solidification rapide : relation Elaboration – Microstructure et Propriétés d'un alliage » RESUME Si les propriétés intrinsèques des matériaux dépendent de la force des liaisons chimiques, qui ne peuvent être modifiées, il est bien connu que leurs propriétés extrinsèques dépendent de la microstructure. Les métallurgistes disposent de moyens techniques pour contrôler relativement bien cette microstructure et aussi faire en sorte que les propriétés associées correspondent aux besoins du cahier des charges de l'application. Classiquement, partant du lingot élaboré par fusion, des traitements thermomécaniques plus ou moins complexes engendrent la microstructure. Mais il est bien clair que les possibilités d'évolution de la microstructure dépendent dramatiquement de l'état initial de l'alliage. C'est ici qu'interviennent les techniques basées sur la solidification rapide. Elles vont engendrer des microstructures initiales pouvant être très différentes de celles qui sont conventionnelles, et qui pourront, par traitements thermomécaniques, aboutir à des microstructures finales également très différentes. Les méthodes de solidification rapide d'alliages métalliques ou céramiques ont pour but principal d'étendre ou de modifier les limites des domaines d'équilibre thermodynamique, ou d'obtenir de nouvelles structures atomiques, ce qui n'est généralement pas accessible par des méthodes dites conventionnelles de solidification. Les produits élaborés se caractérisent par exemple par réduction de taille de grains, par la précipitation d'une phase secondaire plus fine et homogène Ces procédés permettent dans le même temps d'obtenir les matériaux directement à partir de l'état fondu, sous la forme de produits minces finis ou dans un état intermédiaire, tels que des rubans (10 à 80 μm) par « planar flow casting PFC » (flot planaire), des tôles fines (de 200 μm à 3 mm d'épaisseur (en production industrielle) par « twin roll casting TRC» (coulée entre rouleaux) ou encore mais plus rarement des fils (100 à 200 μm de diamètre) par « In rotating water melt spinning INROWASP». J'ai dans ce manuscript décrit les méthodes et techniques d'élaboration que j'utilise en développant quelques aspects thermodynamiques et cinétiques tout en révélant l'essentiel des informations techniques. Un ensemble d'exemples tirés de mes travaux en collaboration et dans le cadre de projets de recherche internes au laboratoire, nationaux et internationaux illustrent ces techniques, notamment les verres métalliques massifs, les quasicristaux, les alliages à magnétorésistance géante, et particulièrement les alliages à mémoire de forme. Les relations entre d'une part la méthode de préparation, qui inclut la technique de fusion, de solidification, les traitements associés thermo-mécaniques, et d'autre part les caractéristiques structurales, microstructurales ainsi que les propriétés mécaniques et fonctionnelles ont été mises en évidence. Le choix de méthodes de production par solidification rapide, comme je l'ai écrit, peut dans certaines conditions autoriser l'obtention d'une phase qu'on ne peut pas obtenir par refroidissement classique (< 103 KS-1) ou, par l'abaissement de la taille de grains, optimiser certaines caractéristiques mécaniques. Néanmoins comme le montrent certains résultats mitigés sur les alliages à mémoire de forme, ces méthodes ne sont en aucun cas une panacée aux problèmes rencontrés comme le manque de ductilité à température ambiante. Le problème de la mise en forme à froid qu'on rencontre dans nombres d'alliages intermétalliques ou les verres métalliques ne sont pas ou seulement partiellement résolus par ces procédés. Mais la production en une seule ou un nombre limité d'étapes d'objets finis ou semi-finis reste un élément économique appréciable de ces méthodes. Les phases quasicristallines stables thermodynamiquement ainsi que les verres métalliques massifs ne nécessitent pas des vitesses de refroidissement supérieures à 103 KS-1 et peuvent être obtenus par des méthodes de préparation ce qui nécessite certaines précautions (c.a.d. par exemple sans contamination chimique) mais à vitesse de refroidissement classique. Néanmoins dans ce cas il a été démontré que seule une méthode de solidification rapide (telle que le melt spinning ou l'atomisation gazeuse) permet d'une part d'obtenir la précision compositionnelle requise et d'autre part d'atteindre, après traitement thermique, une qualité structurale de la phase optimale (cas des quasicristaux). En ce qui concerne les verres métalliques ces techniques nous permettent d'étudier plus facilement la capacité à l'amorphisation, la formulation et la déformation à froid de ces alliages : par exemple les essais de nanoindentations sur les rubans ou les tôles hypertrempées qui nous autorisent à remonter aux mécanismes de déformation des alliages massifs. L'obtention d'une précipitation de dispersoïdes nanométriques dans la matrice amorphe (VMM) ou la matrice paramagnétique des alliages magnétorésistifs à l'étude, n'est possible qu'en utilisant ces techniques.

La méthode d'élimination sur le terrain est devenu ces dernières années la méthode de choix pour modéliser la formation des motifs de la microstructure lors de la solidification. Pour monocristaux, accord quantitatif avec des expériences et des solutions analytiques ont été obtenues. La modélisation des polycristaux, qui sont composées de nombreux grains d'une même phase thermodynamique, mais différentes orientations du réseau cristallin, est beaucoup moins avancée. Deux types de modèles ont été proposés: les modèles multi-phase-champ d'utiliser un champ de phase pour chaque grain, et les modèles d'orientation-champ d'utiliser un petit nombre de domaines, mais ont des termes non analytiques dans leur énergie libre fonctionnel. Ce travail examine les divers aspects de la phase de modélisation du champ de polycristaux et est divisé en trois parties. Dans la première, une nouvelle possibilité de décrire l'orientation locale est explorée, en utilisant un paramètre d'ordre tensoriel qui représente automatiquement la symétrie locale du système. Cette approche est testée en phase de développement d'un modèle de champ pour la transition de phase nématique-isotrope dans les cristaux liquides. Le modèle est appliqué pour simuler la solidification directionnelle''''d'un cristal liquide. L'effet du couplage entre l'orientation et la forme nématique interface est étudiée. Les résultats de simulation pour la stabilité d'une interface plane en bon accord avec une analyse de stabilité généralisée, qui tient compte d'une condition nouvelle d'ancrage à l'interface: l'orientation à l'interface nématique est le résultat de l'interaction entre la déformation en vrac et l'anisotropie d'interface. La forme et la stabilité des cellules bien développé est également influencée par cet effet. Numériquement, l'utilisation d'un paramètre d'ordre tensoriel simplifie le traitement des symétries dans le système de manière significative, tandis que les équations de mouvements deviennent beaucoup plus compliquées. Dans la deuxième partie, les joints de grains sont étudiés sur une échelle plus petite longueur, en utilisant un modèle de cristal phase de terrain, où les propriétés élastiques et des dislocations apparaissent naturellement. Avec ce modèle, l'ordre local dans les interfaces est examiné et la stabilité des films liquides entre deux grains solides est étudiée ci-dessous le point de fusion. Cette situation peut être décrite par un potentiel d'interaction entre les deux interfaces solide-liquide, qui est extraite numériquement. Les résultats sont comparés avec un modèle phénoménologique qui se trouve à tenir pour les joints de grains à forte inclinaison, où les dislocations se chevauchent. Pour les joints de grains à faible angle, autour de préfusion dislocation ainsi qu'une brisure de symétrie (paires de dislocations forme) est observée. En conséquence, le potentiel d'interaction devient nonmonotonous, et se compose d'une attraction à longue portée et une répulsion à courte portée. Dans la troisième partie, un nouveau modèle de phase sur le terrain est développé en utilisant une variable d'angle pour décrire l'orientation cristalline. Contrairement aux modèles déjà existants, l'énergie libre est construit sans un terme proportionnel au module du gradient du champ de l'orientation. Au lieu de cela, le gradient de la norme au carré est utilisé, mais il est couplé à la phase du champ avec une fonction de couplage singulier. Diverses simulations référence sont réalisés afin de tester le modèle. Il se trouve qu'elle présente plusieurs artefacts tels que la rotation et le mouvement du grain parasite interface, mais ces effets sont extrêmement petites, telles que le modèle donne des résultats satisfaisants que si la surfusion est très faible. Enfin, les problèmes observés sont analysés et des moyens d'obtenir une meilleure description de la dynamique de l'angle de champ sont discutées.

Nous présentons une étude expérimentale de la dynamique des structures de solidification directionnelle eutectiques fibreuses non-facettées en échantillons semi-massifs. L'alliage transparent utilisé est le succinonitrile-camphre droit. Nous utilisons un dispositif optique original d'observation en vue oblique, qui permet de suivre en temps réel l'ensemble de la structure avec une résolution micronique. La symétrie de base de la structure fibreuse est hexagonale. Nous montrons qu'une courbure résiduelle des isothermes, provoquant un étirement continuel de la structure, conduit à un régime permanent au voisinage du seuil supérieur de stabilité (instabilité de branchement). Les branchements sont alors une source continuelle de défauts. Nous montrons aussi que le seuil inférieur de stabilité (élimination de fibres) coïncide avec le seuil de l'instabilité d'Eckhaus mesuré en échantillons minces. Nous avons étudié d'autres instabilités de la structure fibreuse (oscillation, ovalisation).