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Estudo cinético do perclorato de amônio por calorimetria exploratória diferencial e termogravimetria.

Darci Côrtes Pires 00 December 2004 (has links)
Foi realizado o estudo cinético da decomposição do perclorato de amônio nacional em composição trimodal. Foram utilizadas as técnicas DSC e TG, em condições isotérmicas e não-isotérmicas e aplicados os métodos de deslocamento da temperatura do máximo do pico (Ozawa e Kissinger) e o método isoconversional. Após a seleção do tamanho de amostra, do tipo de porta-amostra e razão de aquecimento, foram obtidos dados da reação de decomposição térmica do estado sólido do PA por DSC e TG para avaliação da energia de ativação. Para uma maior precisão dos resultados foram usadas massas pequenas na faixa de 1,3 mg, para evitar auto-aquecimento das reações muito exotérmica e problema com transferência de calor junto à amostra. Foi possível minimizar a sublimação ao usar porta-amostra fechado com alívio de pressão. Os ensaios mostraram que a decomposição do PA ocorrem em duas etapas. Em porta-amostra de Al a separação dos dois picos foi a mais nítida, mostrando ser o melhor porta-amostra para estudar a decomposição térmica do PA. Quando o ensaio foi realizado em porta-amostra de Al anodizado estes dois picos ficaram sobrepostos transformando o processo, praticamente, em etapa única. Usando o método de deslocamento da temperatura do máximo do pico, os resultados médios calculados para os dois picos em cada porta-amostra e as duas técnicas (DSC/ALV, DSC/ANV e DTG/ALV) foram 1203, 111 3 e 1213 kJ/mol os quais estão compatíveis com os resultados da literatura. A análise cinética usando método isoconversional de dados provenientes das técnicas DSC e TG em porta-amostra (ALV) forneceu resultados similares, indicando que estas técnicas, para este cálculo específico respondem a uma mesma distribuição de Ea em função do grau de avanço da reação, sugerindo seguirem o mesmo mecanismo, sendo equivalentes. A Ea obtida foi próxima à obtida pelo método de deslocamento do pico, com a vantagem de fornecer o perfil de distribuição de Ea ao longo da reação.
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Estudo da compatibilidade de RDX e HMX com polímeros e materiais inertes.

Maria Alice Carvalho Mazzeu 01 July 2010 (has links)
A compatibilidade química de explosivos é estudada para avaliar potenciais riscos quando os mesmos são colocados em contato com outros materiais durante a produção, armazenamento e manuseio. Esta compatibilidade pode ser estudada por vários métodos, tais como DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial), TG (Termogravimetria), Estabilidade química a vácuo, microcalorimetria, calorimetria de fluxo de calor, etc. Os métodos de ensaios e a definição de critérios de avaliação são elementos importantes quando um estudo de compatibilidade está sendo realizado. Nesse trabalho, a compatibilidade química de dois importantes explosivos utilizados em armamentos, RDX (ciclotrimetilenotrinitroamina) e HMX (ciclotetrametilenotetranitroamina), foi estudada com polímero fluorado (Viton B) e alumínio em pó (Al 123), usando os métodos DSC, TG e Estabilidade química a vácuo. Os três métodos forneceram informações importantes sobre a compatibilidade química dos materiais, através dos parâmetros térmicos e volume de gás liberado. Observou-se que o HMX apresenta compatibilidade com Viton B e Al, da mesma forma que o RDX apresenta compatibilidade com Viton, porém no estudo de compatibilidade do RDX com Al, com os métodos DSC e TG, nota-se um pico adicional, após o pico de decomposição, o que é um indicativo de incompatibilidade. Os métodos foram comparados em relação aos fatores que podem influenciar o resultado, servindo de base para futuros estudos de compatibilidade química. A conclusão é que, quando se utilizam os métodos DSC e TG, os sistemas HMX - Al, HMX - Viton e RDX - Viton são compatíveis, porém o sistema RDX - Al apresenta um grau de incompatibilidade. Entretanto, todos são compatíveis quando se utiliza o método da estabilidade química a vácuo.
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Síntese e caracterização de criogéis de carbono para adsorção/redução de cromo (VI)

Liana Alvares Rodrigues 12 July 2013 (has links)
O Cr(VI) é amplamente utilizado na indústria aeronáutica devido sua elevada eficiência na inibição à corrosão de ligas de alumínio, porém sua utilização tem sido restringida devido à sua natureza cancerígena e ao impacto ambiental causado. Recentemente, géis de tanino têm sido utilizados para adsorção/redução de Cr (VI) em solução devido sua elevada afinidade com íons metálicos. Neste contexto, criogéis de tanino formaldeído (CTF) foram obtidos via polimerização sol-gel de tanino e formaldeído na presença de um catalisador (HCl). Criogéis de carbono (CC) foram obtidos a partir da pirólise a 800 C do (CTF). Os materiais preparados foram caracterizados por difração de raios X (DRX), Raman, espectroscopia no infravermelho (FT-IR), análise térmica (TGA), espectroscopia de massa, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectrometria de dispersão de energia (EDS), isoterma adsorção (BET) de N2 e de CO2, titulação de Boehm e ponto de carga zero (PCZ). A temperatura de 800 C foi considerada a temperatura ótima para a pirólise do CTF. Através da titulação de Boehm e do PCZ, verificou-se que a carbonização ocasionou a decomposição da maior parte dos grupos superficiais ácidos, bem como o aparecimento de grupos básicos na superfície do material. A análise por BET mostrou que a amostra CTF é não porosa, no entanto a etapa de pirólise promoveu o desenvolvimento de poros na superfície desta amostra, formando uma amostra predominantemente microporosa denominada CC. A análise por DRX mostrou a natureza amorfa da amostra CTF e turbostrática d o CC. Os testes de adsorção de cromo mostraram que o CTF é capaz de adsorver e reduzir Cr(VI) em solução. A adsorção de Cr(VI) sobre o CTF ocorreu via mecanismo indireto. Testes realizados sobre o material CC mostraram que a redução de Cr (VI) neste material ocorre via mecanismo direto, entretanto os resultados obtidos não foram satisfatórios. A comparação entre a capacidade de adsorção/redução desses materiais com a quantidade de grupos funcionais e com a área superficial dos materiais mostrou que a adsorção/redução de Cr (VI) está associada à quantidade de grupos ácidos e não com a área superficial ou com a quantidade de grupos básicos.
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Comportamento mecânico e térmico de pastas e argamassas de cimento Portland modificados pela adição de uma dispersão aquosa aniônica de um co-polímero acrílico.

Jose Atilio Fritz Fidel Rocco 00 December 2000 (has links)
Nestes últimos anos, as inovações técnicas na indústria de Construção Civil tem progredido consideravelmente e a pesquisa e o desenvolvimento de materiais de construção de alta performance, além de multifuncionais, tem sido buscado continuamente para responder à estas inovações. Em função disto, o interesse por concretos e cimento modificados por polímeros se tornou muito intenso. Compósitos de cimento e polímeros são materiais produzidos a partir da substituição parcial ou integral da matriz cimentícia, conhecida como binder cimentício, por polímeros. Isto engloba, também, os cimentos e argamassas. Os compósitos de cimento e polímero são, geralmente, classificados em três categorias as quais levam em conta a tecnologia de obtenção dos mesmos: 1. Argamassa (cimento) ou concreto modificado por polímeros; 2. Argamassa ou concreto polímero; v.3 Argamassa ou concreto impregnado por polímeros. Neste estudo consideramos apenas a modificação designada pelo ítem 1, argamassa ou cimento modificado por polímeros. O cimento Portland foi modificado pela adição de um látex de polímero acrílico. As alterações nas propriedades dos cimentos e argamassas que foram obtidas pela adição deste látex acrílico no cimento Portland se manifestaram em termos das propriedades mecânicas e cinética de hidratação. De um modo geral, houve um aumento das propriedades mecânicas e redução na velocidade de hidratação. A modificação por adição do látex acrílico, nas idades de hidratação consideradas, retardou a formação da microesturtura conhecida como C-S-H que caracteriza os hidratos formados a partir da reação do cimento Portland com a água. Estas alterações foram observadas através de técnicas tais como ensaios mecânicos (resistência a compressão e tração), propriedades de transporte, principalmente, absorção de água e permiabilidade além das análises térmicas, mais espacificamente, TG / DTG - termogravimetria / termogavimetria derivada, DSC - calorimetria exploratória diferencial e calorimetria semi-adiabática.
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Avaliação energética da biomassa do bagaço de cana-de-açúcar em diferentes indústrias sucroenergéticas

Stella Fernanda de Aquino Oliveira 29 September 2014 (has links)
O bagaço de cana é considerado uma das principais alternativas estratégicas para a diversificação da matriz energética no Brasil. Seu uso reduz o uso de água nos reservatórios das usinas hidrelétricas, que depende diretamente da quantidade de chuva. Um dos principais problemas é o de avaliar o potencial energético do bagaço de cana para fornecer um uso mais racional, tendo em vista o desenvolvimento de novas tecnologias, fontes ou formas de energia. A energia gerada por biomassa - a bioeletricidade - em comparação com outros tipos de cogeração é considerada limpa, renovável, e é conhecido como "energia verde ou bioenergia." O objetivo deste estudo foi avaliar o potencial energético do bagaço de cana para gerar eletricidade. As amostras foram coletadas a partir do bagaço de cinco locais diferentes em duas indústrias, A e B, no estado de Mato Grosso do Sul. Foram utilizadas as seguintes técnicas para analisar as amostras: umidade, cinzas, combustibilidade, poder calorífico superior (PCS), poder calorífico inferior (PCI), poder calorífico útil (PCU) e termogravimetria. A Indústria A mostrou o menor teor de umidade, devido a uma maior eficiência de extração da fase líquida. Sobre combustibilidade, verificou-se que as amostras A1 e B5 foram mais eficientes na geração de energia. Através da análise estatística de PCU, observou-se uma diferença significativa entre os grupos analisados (F = 3,71, p = 0,008). No entanto não foi verificada diferença entre indústrias (F = 0,15, p = 0,700). A comparação dos grupos de teste de Tukey concluiu que o grupo A1 é estatisticamente diferente de A2 (p = 0,039) e A5 (p = 0,028). O grupo A1 foi a amostra mais viável para a geração de energia elétrica, uma vez que apresentou o maior PCU. Todos os grupos da indústria B eram iguais.
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Pirólise do bagaço de laranja : análise cinética dos estágios de secagem e devolatização

Benevides, Lorena Coelho 14 July 2015 (has links)
Submitted by Morgana Andrade (morgana.andrade@ufes.br) on 2016-04-08T19:43:32Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) tese_8940_Lorena Coelho Benevides verso final.pdf: 1351644 bytes, checksum: 36811571a6fc31c4766e3cc2e0db0ce7 (MD5) / Approved for entry into archive by Patricia Barros (patricia.barros@ufes.br) on 2016-05-13T13:34:04Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) tese_8940_Lorena Coelho Benevides verso final.pdf: 1351644 bytes, checksum: 36811571a6fc31c4766e3cc2e0db0ce7 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-13T13:34:04Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) tese_8940_Lorena Coelho Benevides verso final.pdf: 1351644 bytes, checksum: 36811571a6fc31c4766e3cc2e0db0ce7 (MD5) / CAPES / O Brasil produz 1,4 milhões de toneladas de suco de laranja, sendo responsável por 50% da produção mundial. Estima-se que 40-60% do volume processado seja considerado rejeito. Uma alternativa de aproveitamento da biomassa residual é a sua utilização para a obtenção de energia a partir do processo de pirólise. A compreensão desse processo envolve o estudo da cinética de degradação da biomassa residual, dos fenômenos de transporte, bem como do tipo, configuração e condições ótimas de operação do reator. O objetivo principal deste trabalho é o estudo cinético da pirólise de bagaço de laranja. Com relação à análise termogravimétrica, esta foi avaliada em dois estágios: o primeiro referente à perda de água livre até 373 K (secagem) e o segundo referente às reações de pirólise (devolatilização). Para a fase de secagem, modelos semi-empíricos de secagem foram usados em suas formas não isotérmicas. Já para a fase de devolatilização, utilizaram-se os modelos isoconversionais e o das reações paralelas independentes (RPI) reparametrizado. Para o primeiro estágio, o modelo que melhor descreveu a etapa de secagem dinâmica foi o de Overhutz, obtendo-se energia de ativação média de 11,24 kJ/mol. Já para o segundo estágio, os modelos isoconversionais apresentaram energia de ativação entre 104,94 e 417,27 kJ/mol. O modelo de Reações Paralelas Independentes Reparametrizado apresentou energia de ativação entre 130,32 e 153,62 kJ/mol, 144,00 e 194,65 kJ/mol, 59,23 e 85,41 kJ/mol, 74,16 e 148,89 kJ/mol, e 163,95 e 184,23 k/mol para hemicelulose, celulose, lignina, pectina e componente não conhecido, respectivamente. As frações dos subcomponentes do bagaço de laranja também foram estimados e obtiveram-se valores aproximados de 21, 31, 17, 25 e 6% de hemicelulose, celulose, lignina, pectina e componente x, respectivamente. Além disso, avaliou-se a cinética de secagem convectiva do bagaço, visto que o mesmo possui uma alta umidade inicial, empregando-se as equações semi-empíricas de cinética de secagem. A energia de ativação para a cinética convectiva do bagaço de laranja foi de 20,99 kJ/mol e o modelo de Overhultz foi o que melhor se adequou aos dados experimentais. / Brazil produces 1.4 million tons of orange juice, accounting for 50% of world production. It is estimated that 40-60% of the volume processed is considered tailings. An alternative use of residual biomass is their use for obtaining energy from the pyrolysis process. Understanding this process involves the study of the residual biomass degradation kinetics, transport phenomena, and the type, configuration, and optimal conditions of reactor operation. The aim of this work is the kinetic study of orange bagasse pyrolysis. With respect to thermogravimetric analysis, this was assessed in two stages: the first refers to the free water loss to 373 K (drying) and the second referring to the pyrolysis reactions (devolatilization). For the drying step, the semi-empirical models of drying were used in their non-isothermal forms. As for the devolatilization phase, they used the isoconversionais models and independent parallel reactions (RPI) reparametrized. For the first stage, the model that best describes the dynamic drying step was to Overhutz, obtaining average activation energy of 11,24 kJ/mol. As for the second stage, isoconversionais models showed activation energy between 104,94 and 417,27 kJ/mol. The reparametrized Independent Parallel Reactions model presented activation energy between 130,32 and 153,62 kJ/mol, 144,00 and 194,65 kJ/mol, 59,23 and 85,41 kJ/mol, 74,16 and 148,89 kJ/mol, and 163,95 and 184,23 kJ/mol for hemicellulose, cellulose, lignin, pectin, and component not known respectively. Fractions of subcomponents of orange bagasse were also estimated and is obtained approximate values of 21, 31, 17, 25 and 6% hemicellulose, cellulose, lignin, pectin and component x, respectively. In addition, it evaluated the convective drying kinetics bagasse, since it has a high initial moisture content, using the semi-empirical equations drying kinetics. The activation energy for convective kinetics of orange bagasse was 20,99 kJ/mol and the Overhultz model was the one best suited to the experimental data.
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Blendas poliméricas de poli (álcool vinílico) e carboximetilcelulose com aplicação em sistemas de liberação controlada de fármacos

Silva, Géssica Teixeira da 25 August 2016 (has links)
Submitted by ANA KARLA PEREIRA RODRIGUES (anakarla_@hotmail.com) on 2017-08-08T13:12:39Z No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2266227 bytes, checksum: d3171f9e7352fd7ad3ac2fd448b412dc (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-08T13:12:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2266227 bytes, checksum: d3171f9e7352fd7ad3ac2fd448b412dc (MD5) Previous issue date: 2016-08-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this investigation we studied the polymer films formed of poly (vinyl alcohol) (PVA) and carboxymethylcellulose (CMC), both polymers readily available, and the synthetic first and second semi-synthetic. The films were prepared by evaporation of the solvent method and crosslinked with citric acid (CA) in order to improve their hydrophobicity characteristics. The crosslinked films and uncrosslinked were characterized via swelling measurements, the solubility and permeability to water vapors for testing the barrier properties of the films. In addition to these, antimicrobial activity assays were performed, scanning electron microscopy (SEM), thermal gravimetric analysis and spectroscopy in the infrared region. Infrared spectra suggested the formation of the blend by displacement of bands and showed that the crosslinking process occurred. Crosslinked films showed better results in relation to the water barrier properties (solubility, swelling and permeability) compared to films not lattices, results as they were, in fact, expected some time crosslinking rearranges the polymer chains in order to hinder the passage of water molecules and control the passage of smaller molecules. Thermal degradation analysis showed that the stability of the films was affected by the presence of citric acid crosslinking agent so that crosslinked films with higher concentrations of BC had greater stability of the thermal point of view. The SEM of the films showed a smooth and homogeneous surface without phase separation of blends and no porosities. The antimicrobial activity performed with strains of S. aureus, S. epidermidis, Pseudomonas aeruginosa, Candida albicans and C. topicalis showed that no film inhibition activity on the growth of microorganisms. Besides characterization was carried out applying the transdermal films for controlled drug release, which we evaluated the release kinetics of acetaminophen and drugs fluconazole crosslinked films 20 and 30% citric acid. The results of controlled drug release showed that the film exhibited different behaviors across the control release so that the blends presented model release of zero order, carboxymethylcellulose films to uncontrolled release and PVA films were able to maintain a concentration drug constant in the receiving environment after 12 hours of testing. / Nesse trabalho foram estudados os filmes poliméricos formados por poli (álcool vinílico) (PVA) e carboximetilcelulose (CMC), dois polímeros de fácil obtenção, sendo o primeiro sintético e o segundo semissintético. Os filmes foram preparados pelo método da evaporação do solvente e reticulados com ácido cítrico (AC), a fim de melhorar suas características de hidrofobicidade. Os filmes reticulados e não reticulados foram caracterizados via ensaios de intumescimento, solubilidade e permeabilidade aos vapores de água para testar as propriedades de barreira dos filmes. Além desses, foram realizados ensaios de atividade antimicrobiana, microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise termogravimétrica e espectroscopia na região do infravermelho. Os espectros de infravermelho sugeriram formaçãoda blenda através de deslocamento de bandas e mostrou que o processo de reticulação ocorreu. Os filmes reticulados apresentaram melhores resultados em relação às propriedades de barreira à água (solubilidade, intumescimento e permeabilidade) quando comparados aos filmes não reticulados, resultados como eram, de fato, esperados, umas vez que a reticulação reorganiza as cadeias poliméricas de forma a dificultar a passagem de moléculas de água e controlar a passagem de moléculas menores. A análise de degradação térmica mostrou que a estabilidade dos filmes foi afetada pela presença do agente reticulante ácido cítrico, de forma que os filmes reticulados com maior concentração de AC apresentaram a maior estabilidade do ponto de vista térmico. O MEV dos filmes mostrou uma superfície lisa e homogênea, sem separação de fases das blendas e ausência de porosidades. A atividade antimicrobiana realizada com cepas de S. aureus, S. epidermides, Pseudomonas aeruginosa, Candida albicans e C. topicalis, mostrou que nenhum filme apresentou atividade de inibição sobre o crescimento dos microorganismos. Além da caracterização, foi realizada a aplicação dos filmes para sistemas transdérmicos de liberação controlada de fármacos, onde foi avaliada a cinética de liberação dos fármacos paracetamol e fluconazol em filmes reticulados com 20 e 30% de ácido cítrico. Os resultados da liberação controlada de fármacos mostraram que os filmes apresentaram diferentes comportamentos frente ao controle da liberação, de forma que as blendas apresentaram modelo de liberação de ordem zero, os filmes de carboximetilcelulose não controlaram a liberação e os filmes de PVA conseguiram manter uma concentração constante de fármaco no meio receptor após as 12 horas de ensaio.
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Estudo da interação da água com a celulose e o amido por meio da técnica de termogravimetria / Study of the interaction of water with cellulose and starch by thermogravimetric technique.

Ricardo Klaus Kramer 06 February 2015 (has links)
A interação da água com a celulose e com o amido é de grande importância para a compreensão das propriedades de ambos polissacarídeos e fundamental para o desenvolvimento de novas aplicações tecnológicas. Entre as novas aplicações estão em destaque a nanocelulose, como os nanocristais e microfibrilas. A preparação desses materiais é fortemente influenciada pela interação das ligações de hidrogênio presente nas fibras de celulose, tanto de caráter intra como intermolecular. Essas interações são responsáveis pelas propriedades mecânicas desses materiais uma vez que as moléculas estão ligadas umas às outras por meio de ligações de hidrogênio onde a água pode participar como elemento de ligação. Para o amido, dependendo da concentração da água, pode modifica-lo em termos da solubilidade e em propriedades pelo processo de gelatinização ou atuar como plastificantes como parcial despolimerização em amido termoplástico. Neste trabalho é descrito o estudo da interação do sistema água com a celulose e com o sistema água com amido por meio da análise termogravimétrica para a identificação de diferentes espécies de água: i) água livre, ii) água ligada congelável iii) água ligada não congelável. Para a realização deste estudo foi utilizado o método auto stepwise, método que permite uma maior resolução dos diversos fenômenos separadamente que ocorrem durante a dessorção da água. A dessorção da água no amido se demostrou mais complexa que a celulose devido à alternância da parte amorfa e cristalina em sua estrutura. Para o cálculo da energia de ativação da dessorção da água ligada e da degradação do polissacarídeo foi utilizado o método cinético de Osawa-Flynn-Wall, sendo possível estimar a energia de ativação dos fenômenos. Variando de 35-65 kJ/mol para dessorção da água ligada e 144,6-184 kJ/mol para degradação dos materiais. / The interaction of water with cellulose and starch are of great importance for understanding the properties of both polysaccharides and fundamental to the development of new technological applications. Among the new applications are highlighted to nanocellulose such as nanocrystals and microfibrils. The preparation of these materials is strongly influenced by the interaction of hydrogen bonds present in the cellulose fibers, both intra as intermolecular. These interactions are responsible for the mechanical properties of these materials since the molecules are linked to each other through hydrogen bonds where water can participate as a connecting element. For starch, depending on the concentration of the water, can modify it in terms of solubility and properties by gelatinization process or act as plasticizers as partial depolymerization of thermoplastic starch. This paper describes the study of the interaction of the water/cellulose system and the starch/water system by means of thermogravimetric analysis for the identification of different species of water: i) the free water or freezing water, ii) the freezing bound water and iii) the non-freezing bound water. For this study we used the auto stepwise method, that allows greater resolution of the various phenomena separately that occur during the water desorption. The water desorption in the starch is more complex that cellulose, due to alternating crystalline and amorphous parts of the structure. To calculate the bound water desorption activation energy and polysaccharide degradation energy was used kinetic method of Osawa-Flynn-Wall, that possible to estimate the phenomena of the activation energy, ranging from 35-65 kJ / mol for bound water desorption and from 144.6 to 184 kJ / mol for material degradation.
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Caracterização e avaliação de sistemas epoxídicos utilizados na indústria aeroespacial.

Benedita Maria Verdelli Romão 00 December 2003 (has links)
A importância dos sistema epoxídicos (SE) origina-se da sua versatilidade e potencial de uso. Dependendo das propriedades físicas e químicas dos agentes de cura (AC) e das condições em que a cura foi processada, será possível obter um material final com propriedades variáveis quanto as resistência química, mecânica, térmica, etc. A compreensão do mecanismo de cura é essencial para estabelecer a relação entre a estrutura do material e suas propriedades e assim otimizar as condições de utilização quer sejam como material adesivo, revestimento ou matriz em compósitos. Assim, fica evidente a importância da caracterização e identificação dos agentes de cura nos sistemas epoxídicos. Portanto, sistemas epoxídicos (SE) a base de resina (EP) diglicidil éter de bisfenol A (DGEBA) curados com 9 agentes de cura (AC) foram manufaturados. A caracterização destes SE, EP e AC foi feita por calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), análise termogravimétrica (TG) e acoplamento TG/FT-IR. As condições de cura dos SE foi determinada por DSC. As alterações espectrométricas FT-IR ocorridas durante a reação de cura de determinados sistemas foram avaliadas nas regiões do infravermelho médio (MIR) e próximo (NIR). A temperatura de decomposição dos SE foi determinada por TG, e essa temperatura foi utilizada na identificação dos AC nos respectivos SE por pirólise controlada FT-IR (CONTROLPIR/FT-IR). A análise de produtos líquidos de decomposição dos SE e AC foi feita por CONTROLPIR/FT-IR e dos gasosos por TG/FT-IR. A avaliação de propriedades de impacto (método Charpy), microscopia após impacto, vibração, e dinâmico-mecânicas (DMA) foi feita para dois SE. Os resultados encontrados no ensaio de Vibração e DMA (módulo de armazenagem, módulo de perda e fator de amortecimento) apresentaram dados semelhantes. Dos resultados obtidos nesta Dissertação, foi verificado que a metodologia NIR evidencia melhor as alterações espectrométricas ocorridas durante a cura dos sistemas, e que a metodologia desenvolvida, CONTROLPIR/TG/FT-IR, permite a detecção de AC, mesmo nos SE em que este componente esteja presente em menor teor, relativamente, a outros AC utilizados. A determinação das propriedades de impacto de dois SE, contendo grupos amida e/ou amina, mostrou que a estrutura química dos AC utilizados e a formação de ligação cruzadas são os fatores preponderantes na avaliação dos diferentes resultados encontrados, que foram confirmados pela análise por DMA.
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Estudo do comportamento fotofísico de prepregs de fibra de vidro e resina fenólica.

Rogério da Silva Rosa 03 August 2007 (has links)
O objetivo desse trabalho é a aplicação da Espectroscopia de Luminescência em modo estacionário para o estudo do processo de cura de pré-impregnados (prepregs) de fibra de vidro e resina fenólica, tratadas termicamente em três diferentes temperaturas 90, 120 e 150 C. O processo de cura dos prepregs também foi monitorado por Espectroscopia de absorção na região do Infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR). Os espectros de luminescência dos prepregs mostram mudanças significativas atribuídas a emissão dos intermediários da reação de reticulação. Inicialmente é observada uma banda em 400 nm e outra em 500 nm que são relacionadas à emissão dos intermediários metilados do fenol. A intensidade da banda em 400 nm decresce e a banda em 500 nm aumenta com o tempo. Esse comportamento está relacionado à formação de intermediários contendo pontes metilênicas entre os anéis fenólicos. inalmente, é observado um deslocamento para a região do vermelho e uma redução de intensidade da banda das amostras do prepreg quando tratados termicamente a 120 e 150 C. Esse comportamento foi relacionado ao significante decréscimo dos grupos fenólicos da matriz polimérica. Os espectros de FT-IR dos prepregs apresentam mudanças espectrais significativas durante o processo de cura: (a) decréscimo da intensidade da banda em 3338 cm-1 atribuída ao estiramento do grupo hidroxila e relacionada a eliminação de água durante o processo de reticulação. (b) substituição do anel aromático evidenciado pela diminuição da intensidade das bandas em 885, 822, 754 cm-1. (c) aumento da intensidade relativa das bandas na região de 2000 - 1650 cm-1 atribuído ao estiramento carbono-carbono do anel aromático substituído nas posições orto e para preferencialmente. A Análise Termogravimétrica (TG) foi estudada em duas condições experimentais diferentes: atmosfera inerte e atmosfera oxidante para estudar o efeito dessas condições no tratamento térmico dos prepregs.

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