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Determinação de traços de enxofre organico e elementar, atraves de redução a sulfeto pelo niquel de Raney e detecção por voltametria de redissolução catodicaRath, Susanne, 1962- 18 July 2018 (has links)
Orientador : Luiz M. Aleixo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-18T00:08:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1986 / Mestrado
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Desenvolvimento de um eletrodo de pasta de carbono quimicamente modificado para pre-concentração e determinação voltametrica de mercurio (II)Sousa, Maria de Fatima Brito 18 July 2018 (has links)
Orientador : Oswaldo E. S. Godinho / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-18T04:03:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1993 / Doutorado
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Estudo da técnica de voltametria adsortiva de redissolução anódica, empregando o eletrodo DDB para detecção de metaisFerreira, Robson Dantas 28 January 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-01-28 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The discharge of potentially toxic metals in water bodies has promoted significant changes in behavior harmful physical, chemical and biological receptor body. The detection of these contaminants with adequate selectivity, sensitivity, and reprodutibility is essential for reliable methods and required to determine these metal ions. The voltammetry of stripping are important electrochemical techniques in trace metals analysis. There is no study of the adsorptive anodic stripping voltammetry (AdASV) technical for in the current literature the determination of metal ions, using the Boron Doped Diamond Electrode (BDD). This study aimed to carry out a study on the determination of metals in aqueous medium using the BDD electrode with AdASV technique the supporting electrolyte selected was Britton - Robinson buffer 0,04 M, pH (1-11), and EDTA as chelating agent. For the Study of adsorptive process on the electrode surface DDB, voltammetric behavior of the complexes Fe-EDTA, Cu-EDTA and Zn-EDTA were analyzed and being possible to observe the oxidation processes related to Fe2+, Cu2+ and Zn2+, the methodology Technical AdASV was optimized by varying the following parameters: Deposition time (Td), deposition potential (Ed), frequency (f) and amplitude (a). Calibration curves were prepared for certain metals and found values for the detection limits LD and limits of quantification LQ. As LD: 0,005 ppm for Fe2+, Cu2+ 0,002 ppm and 0,02 ppm for Zn2+. LQ: 0,019 ppm for Fe2+, Cu2+ to 0,007 and 0,07 to Zn2+. After optimization of technical parameters, triplicate tests were carried out with real samples of the stream of forty in Manaus-AM, Brazil, the concentrations found through the methodology proposed for certain metals were: 0,09 ppm for Fe2+, 0,24 ppm Cu2+ and 0,06 ppm Zn2+. The results obtained with the optimization of the parameters of the voltammetric technique and detection in real sample showed that it is possible to use the BDD electrode for detecting metals in aqueous solution by the technique AdASV / A descarga de metais potencialmente tóxicos em corpos aquáticos tem promovido alterações prejudiciais significativas nos comportamentos físicos, químicos e biológicos do corpo receptor. A detecção destes contaminantes com seletividade adequada, sensibilidade e reprodutibilidade é essencial para que sejam impostas metodologias confiáveis na determinação desses íons metálicos. As voltametrias de redissoluções são técnicas eletroquímicas importantes na análise de metais-traço. Não há na literatura trabalhos que realizem um estudo da Técnica Voltametria Adsortiva de Redissolução Anódica (AdASV) na determinação de íons metálicos, empregando o Eletrodo de Diamante Dopado com Boro (DDB). Este trabalho teve como objetivo realizar um estudo acerca da determinação de metais em meio aquoso utilizando o eletrodo DDB com a técnica AdASV. Foi selecionado como eletrólito suporte o Tampão Britton – Robinson 0,04M, pH (1-11), e o EDTA como agente quelante. Para o Estudo do processo adsortivo na Superfície do Eletrodo DDB, foram analisados os comportamentos voltamétricos dos seguintes complexos: Fe-EDTA, Cu-EDTA e Zn-EDTA, sendo possível observar processos de oxidação referentes aos íons Fe2+, Cu2+ e Zn2+, a metodologia da Técnica AdASV foi otimizada variando os seguintes parâmetros: Tempo de Deposição (Td), Potencial de Deposição (Ed), Frequência (f) e amplitude (a). Foram elaboradas curvas analíticas para os determinados metais e encontrados valores referentes aos Limites de detecção LD e Limites de Quantificação LQ. Sendo LD: 0,005 ppm para o Fe2+, 0,002 ppm para Cu2+ e 0,02 ppm para o Zn2+. LQ: 0,019 ppm para o Fe2+, 0,007 para o Cu2+ e 0,07 para o Zn2+. Após a otimização dos parâmetros da técnica, foram realizados ensaios triplicatas com amostras reais coletadas do igarapé do quarenta em Manaus-AM-Brasil, as concentrações encontradas através da metodologia proposta para os determinados metais foram: 0,09 ppm para Fe2+, 0,24 ppm Cu2+ e 0,06 ppm para Zn2+. Os Resultados obtidos com a otimização dos parâmetros voltamétricos da Técnica e a detecção em amostra real demonstraram que é possível utilizar o Eletrodo DDB para detecção de metais em solução aquosa através da Técnica AdASV
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Iontoforese associada ao princípio ativo ácido ascórbico: avaliação eletroquímica e de difusão verticalSinigaglia, Giovana 23 January 2014 (has links)
Submitted by FERNANDA DA SILVA VON PORSTER (fdsvporster@univates.br) on 2014-06-02T19:12:09Z
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2014GiovanaSinigaglia.pdf: 1612066 bytes, checksum: c5fb02ecf696b73931ca1eedac1a27d5 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Lisboa Monteiro (monteiro@univates.br) on 2014-06-05T17:41:23Z (GMT) No. of bitstreams: 3
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2014GiovanaSinigaglia.pdf: 1612066 bytes, checksum: c5fb02ecf696b73931ca1eedac1a27d5 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-05T17:41:23Z (GMT). No. of bitstreams: 3
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2014GiovanaSinigaglia.pdf: 1612066 bytes, checksum: c5fb02ecf696b73931ca1eedac1a27d5 (MD5) / A iontoforese é um método de incremento de permeação de substâncias pela pele com a utilização de corrente contínua. Neste estudo, será abordado o princípio ativo ácido ascórbico, que possui efeitos fisiológicos na pele, tais como a sua atividade antioxidante; é também um importante cofator da produção de colágeno pelos fibroblastos e ainda atua como inibidor da melanogênese, proporcionando um clareamento de manchas. Foram realizadas aplicações de iontoforese in vitro em gel com hidroxietilcelulose associada ao princípio ativo ácido ascórbico 5% nos tempos 0, 2, 5 e 10 minutos, para as quais houve um grupo de aplicação da corrente e um grupo controle. O comportamento eletroquímico do ácido ascórbico frente à iontoforese foi analisado através de voltametria cíclica. A liberação, permeação e fluxo do ácido ascórbico foram avaliadas por difusão vertical in vitro utilizando-se a célula do tipo Franz com membrana de acetato de celulose e biomembrana de muda de pele de cobra. Pode-se observar que houve um incremento na liberação e fluxo do ácido ascórbico quando comparada à difusão passiva. O fluxo do ácido ascórbico através da membrana de acetato de celulose sem a aplicação de iontoforese foi de 5.1594 ± 0.2831 μmol L-1 cm-² h-1 e com a aplicação da iontoforese o fluxo de ácido ascórbico aumentou para 16.7132 ± 0.08779 μmol L-1 cm-² h-1. Já em termos de permeação os valores de fluxo de ácido ascórbico obtidos foram de 2.27363 μmol L-1 cm-² h-1 e 2.67576 μmol L-1 cm-² h-1, para sistemas com e sem iontoforese, respectivamente. Por meio da avaliação eletroquímica, verificou-se que nos tempos de 2 e 5 minutos o ácido ascórbico apresentou uma tendência à oxidação com caráter reversível, já em um período de aplicação de iontoforese de 10 minutos a tendência à oxidação ocorreu na forma de ácido deidroascórbico.
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Estudo e desenvolvimento de catalisadores de Cu e Ni em suporte de V2c para células a combustível de etanol direto /Ferreira, Rafael Candido, Carpenter, Deyse Elisabeth Ortiz Suman, Universidade Regional de Blumenau. Programa de Pós-Graduação em Química. January 2012 (has links) (PDF)
Orientador: Deyse Elisabeth Ortiz Suman Carpenter. / Dissertação (mestrado) - Universidade Regional de Blumenau, Centro de Ciências Exatas e Naturais, Programa de Pós-Graduação em Química.
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Estudo eletroquimico da oxidação da glicose eletrossintese e analise de gliconato de zincoGalato, Dayani January 1998 (has links)
Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas / Made available in DSpace on 2012-10-17T08:54:47Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T23:25:50Z : No. of bitstreams: 1
110286.pdf: 10509322 bytes, checksum: 48a50059bca11a94a89531933ca2ca8f (MD5) / O estudo da oxidação da glicose foi realizado em meio tamponado com NaHCO3/Na2CO3 na presença de brometo. Foram estudados os eletrodos de platina, carbono vítreo e grafite de grau espectroscópico. A platina por ser um eletrodo com menor sobretensão para a oxidação da glicose produz reações catalíticas. O eletrodo de carbono vítreo e de grafite de grau espectroscópico, apresentaram resultados bastante semelhantes, entretanto o segundo mostrou-se mais adequado por apresentar menor custo, maior área de contato e uma superfície inerte à oxidação da glicose na ausência de mediador. A eletrossíntese foi realizada em célula de vidro contendo um anodo de grafite de grau espectroscópico e um cátodo de cobre. As melhores condições de eletrólise foram em 0,1 mol/dm3 de brometo com aplicação de corrente de 160 mA apresentando um rendimento de aproximadamente 96%. O principal produto, gliconato, foi complexado com Zn" na proporção de 2:1. Este apresenta bandas de absorção em freqüências bem características, tais como aquelas em 1602 e 1398 cm-1 correspondentes aos movimentos simétricos e assimétricos da carbonila do carboxilato, respectivamente. Observou-se a decomposição em 178°C e uma proporção de água entre duas a três moléculas. Por voltametria de redissolução anódica foi detectado traços de cobre proveniente do cátodo da ordem de 7,53 ppm. O zinco foi quantificado (12,5%) através das técnicas de varredura catódica e de redissolução anódica. A varredura catódica foi a mais adequada, pois dispensa a etapa de pré-concentração e a diluiçao prévia da amostra.
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Estudo eletroquímico e termoanalítico dos sistemas Ir/Hg e Pt - (30%) Ir/HgMilaré, Edilson [UNESP] January 2004 (has links) (PDF)
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Previous issue date: 2004Bitstream added on 2014-06-13T19:44:55Z : No. of bitstreams: 1
milare_e_dr_araiq.pdf: 10181929 bytes, checksum: 3f94f7f763de7735f2990b5223234de8 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Eletrodos laminares de Ir ou Pt-Ir(30%) foram empregados como substratos para deposição eletroquímica de Hg, a partir de soluções contendo íons Hg(I), e remoção deste Hg por meio de voltametria cíclica (VC) ou térmica (termogravimetria / termogravimetria derivada - TG/DTG e calorimetria exploratória diferencial - DSC). A superfície dos eletrodos foi caracterizada empregando-se as técnicas complementares de análise: microscopia eletrônica de varredura (imagens SEM, microanálise por EDX e mapas de distribuição de elementos), microscopia eletrônica de transmissão (imagens TEM, microanálise por EDX e difração de elétrons), difratometria de raios X (XRD) e espectroscopia fotoeletrônica de raios X (XPS). Os voltamogramas cíclicos obtidos para o sistema Ir/Hg mostram até 3 picos na região de varredura de potenciais decrescentes, que foram atribuídos a: deposição de Hg em regime de subpotencial (UPD); deposição de Hg volumétrico, e redução de óxidos. A curva de I-E para a varredura de potenciais crescentes mostra até 6 picos, dependendo do tratamento empregado, que foram atribuídos a: oxidação de Hg volumétrico a Hg(I); oxidação de Hg(I) a Hg(II); oxidação de Hg presente no filme sobre a superfície do substrato a Hg(II); oxidação de Hg presente na sub-superfície do eletrodo a Hg(II); formação de óxidos. Os voltamogramas cíclicos obtidos para o sistema Pt-Ir(30%)/Hg mostram até 4 picos na varredura de potenciais decrescentes, que foram atribuídos a: deposição de Hg em regime de subpotencial (UPD) e redução de óxidos, concomitantemente; deposição eletroquímica de Hg volumétrico, e formação de produtos de interação Hg-substrato. Na varredura de potenciais crescentes a curva I-E mostra até 6 picos, dependendo do tratamento empregado, atribuídos a: oxidação de Hg volumétrico a Hg(I); oxidação... / Laminar electrodes of Ir or Pt-(30%)Ir were used as substrates for electrodeposition of Hg from Hg(I)-containing solutions, and Hg removal, using cyclic voltammetry (CV) or thermal analysis (thermogravimetry / derivated thermogravimetry - TG/DTG and differential scanning calorimetry- DSC). The electrode surface was characterized using complementary techniques for surface analysis: scanning electron microscopy (SEM images, EDX microanalysis and mapping of elements), transmission electron microscopy (TEM images, EDX microanalysis and electron diffraction), X ray diffratometry (XRD) and X ray photoelectron spectroscopy (XPS). The cyclic voltammograms of the Ir/Hg system shows at least 3 peaks in the cathodic potential scan, which were attributed to: underpotential deposition of Hg (UPD); bulk Hg deposition, and; reduction of oxides. In the anodic potential scan up to 6 peaks can be observed (depending on the treatment used), which were attributed to: bulk Hg oxidation to Hg(I); oxidation of Hg(I) to Hg(II); oxidation of Hg film formed on the substrate surface to Hg(II); oxidation of Hg from the sub-surface to Hg(II); the formation of oxides. The cyclic voltammograms obtained for the Pt-(30%)Ir/Hg system show up to 4 peaks in the cathodic potential scan, which were attributed to: underpotential deposition of Hg (UPD) and the reduction of oxides, concomitantly; bulk Hg deposition, and; the formation of products of Hg-substrate interaction. In the anodic potential scan up to 6 peaks could be recorded (depending on the electrode treatment), which were attributed to: bulk Hg oxidation to Hg(I); oxidation of Hg film from the substrate surface to Hg(II); the formation of oxides and decomposition of intermetallic compounds formed by Hg-substrate interactions, and Hg removal from substrate and decomposition of Pt/Hg intermetallic compounds. The Hg was also deposited at an open-circuit potential...(Complete abstract click electronic access below)
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Desenvolvimento de um método para a determinação de acilgliceróis em biodiesel utilizando cromatografia líquida de alta eficiência com detecção eletroquímicaBallottin, Daniela Pott Marinho [UNESP] 17 February 2011 (has links) (PDF)
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ballottin_dpm_me_araiq.pdf: 2551243 bytes, checksum: 6bc5b0d91a3b15a3677e5d02307c45c8 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A alta demanda de energia no mundo atual, bem como o grande número de problemas ambientais existentes, resultam em uma crescente necessidade por novas fontes de energia, estimulando assim o interesse por fontes alternativas para os combustíveis de origem fóssil. Surge então o Biodiesel, combustível biodegradável derivado de fontes renováveis. No entanto, este biocombustível apresenta certos contaminantes que podem causar sérios danos ao motor e ao ambiente dependente de seus teores. Dentre estes, estão os acilgliceróis, remanescentes da matéria prima para a produção do biodiesel. Por exemplo, a alta concentração destes compostos aumenta a viscosidade do biocombustível, provocando depósitos nos cilindros e nas válvulas diminuindo assim a vida útil do motor. Assim, foi avaliado neste trabalho o comportamento voltamétrico do mono, di e trilinoleato de glicerina através da técnica de Redissolução Adsortiva com Voltametria AC. As curvas analíticas para o mono e trilinoleato de glicerina apresentaram linearidade de 4,0 x 10-8 a 1,6 x 10-6 mol L-1, com limites de detecção da ordem de 10-8 mol L-1. A curva analítica do dilinoleato de glicerina mostrou-se linear de 4,0 x 10-9 a 4,0 x 10-7 mol L-1, com limite de detecção da ordem de 10-9 mol L-1. Os limites de quantificação foram da ordem de 10-8 mol L-1 para o mono e o dilinoleato de glicerina e 10-7 mol L-1 para o trilinoleato de glicerina. Porém, estes não puderam ser determinados simultaneamente e, por isso, utilizou-se um método cromatográfico com detecção eletroquímica para a separação e posterior detecção destes compostos. Os acilgliceróis foram separados em coluna de fase reversa (C-18) operando em modo isocrático com fase móvel tampão fosfato pH 3,0/MeOH 60:40 (v/v) com adição de ácido ascórbico / Currently, the high energy demand in today's world, as well as the environmental problems result in an increased need for developing renewable energy sources, thereby stimulating interest in alternative sources to fossil fuels. Then, Biodiesel comes as a biodegradable fuel derived from renewable sources. However, this biofuel has certain contaminants that can cause serious damage to the engine and the environment if they are present in inadequate amounts. Among these contaminants are the glycerides, remnants of the raw material for biodiesel production. For example, the high concentration of these compounds increases the viscosity of the biofuel causing deposits in the cylinders and valves reducing the engine lifetime. Thus, it was evaluated in this study the voltammetric behavior of glyceryl mono, di and trilinoleate by Adsorptive Stripping technique with AC voltammetry. The analytical curves for mono and tri showed linearity from 4.0 x 10-8 to 1.6 x 10-6 mol L-1, with detection limits of about 10-8 mol L-1. The analytical curve of glyceryl dilinoleate was linear from 4.0 x 10-9 to 4.0 x 10-7 mol L-1, with a detection limit of about 10-9 mol L-1. The quantification limits were in the order of 10-8 mol L-1 for mono and dilinoleate and 10-7 mol L-1 for trilinoleate. However, these could not be determined simultaneously and therefore it was developed a chromatographic method with electrochemical detection for separation and detection of these compounds. The glycerides were separated on a reversed phase column (C-18) operating in isocratic mode with mobile phase pH 3.0 phosphate buffer / MeOH 60:40 (v/v) with addition of ascorbic acid
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Determinação voltametrica de zinco e ferro em amostras eletroliticas de galvanoplastia empregando-se eletrodo de mercurio de gota estatica e a tecnica de voltametria de onda quadradaFavaron, Regiane 23 July 2018 (has links)
Orientador: Luiz Manoel Aleixo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-23T16:58:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1998 / Mestrado
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Determinação qualitativa e quantitativa de metais em plantas medicinais por fluorescencia de raios-X e voltametria de redissolução anodicaVargas Mamani, Monica Cecilia 03 August 2018 (has links)
Orientadores: Luiz Manoel Aleixo, Susanne Rath / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T11:49:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2003 / Mestrado
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