• Refine Query
  • Source
  • Publication year
  • to
  • Language
  • 744
  • 347
  • 118
  • 70
  • 51
  • 30
  • 28
  • 17
  • 10
  • 10
  • 8
  • 8
  • 8
  • 6
  • 5
  • Tagged with
  • 1797
  • 395
  • 274
  • 258
  • 146
  • 139
  • 113
  • 103
  • 101
  • 93
  • 73
  • 73
  • 71
  • 71
  • 70
  • About
  • The Global ETD Search service is a free service for researchers to find electronic theses and dissertations. This service is provided by the Networked Digital Library of Theses and Dissertations.
    Our metadata is collected from universities around the world. If you manage a university/consortium/country archive and want to be added, details can be found on the NDLTD website.
661

Estudo do comportamento da tetraciclina como agente extrator de alguns produtos de fissao

CUNHA, IEDA I.L. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:31:22Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 01384.pdf: 2416793 bytes, checksum: d7f6d04662fa58ed263bcc98f6c2bb7c (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
662

Matrizes polimericas obtidas mediante radiacao ionizante para sua utilizacao como sistema de liberacao controlada de farmacos

MARTELLINI, FLAVIA 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:25:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:02:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06214.pdf: 4999286 bytes, checksum: 745d696fac5a880408cff8ed88614758 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
663

Desenvolvimento de redes metalo-orgânicas a base de ciclodextrina para liberação controlada de fármaco / Development of metal-organic framework based on cyclodextrin for drug release

Abuçafy, Marina Paiva [UNESP] 30 May 2016 (has links)
Submitted by MARINA PAIVA ABUCAFY null (marina.abucafy@gmail.com) on 2016-06-28T01:55:31Z No. of bitstreams: 1 dissertacao_27_06_16_corrigida.pdf: 3474917 bytes, checksum: 405eb7947595098d4116f5f388b038cd (MD5) / Rejected by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br), reason: Solicitamos que realize uma nova submissão seguindo a orientação abaixo: O arquivo submetido está sem a ficha catalográfica. A versão submetida por você é considerada a versão final da dissertação/tese, portanto não poderá ocorrer qualquer alteração em seu conteúdo após a aprovação. Corrija esta informação e realize uma nova submissão contendo o arquivo correto. Agradecemos a compreensão. on 2016-06-29T14:46:10Z (GMT) / Submitted by MARINA PAIVA ABUCAFY null (marina.abucafy@gmail.com) on 2016-07-05T13:34:54Z No. of bitstreams: 1 dissertacao_marina.pdf: 3546765 bytes, checksum: cbf086b9c8ef98e5961d1869ae54063b (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-07-06T19:42:38Z (GMT) No. of bitstreams: 1 abucafy_mp_me_arafcf.pdf: 3546765 bytes, checksum: cbf086b9c8ef98e5961d1869ae54063b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-06T19:42:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 abucafy_mp_me_arafcf.pdf: 3546765 bytes, checksum: cbf086b9c8ef98e5961d1869ae54063b (MD5) Previous issue date: 2016-05-30 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O avanço no desenvolvimento de novos sistemas carreadores de fármacos tem contribuído na melhoria da qualidade de vida no que diz respeito a diminuir os efeitos colaterais dos fármacos e aumentar a sobrevida dos pacientes. Visando superar as limitações dos carreadores já explorados pela literatura, busca-se desenvolver novos materiais carreadores que apresentem maior capacidade de encapsulamento de fármaco. Entre esses novos materiais existem as redes metalo- orgânicas (MOFs), que são constituídas por ligantes orgânicos e centros metálicos que se unem formando redes cristalinas e altamente porosas. Assim, o foco desse trabalho foi sintetizar e caracterizar as MOFs a base de ciclodextrina, e diferentes metais como potássio (γ-KCD), sódio (γ-NaCD) e ferro (γ-FeCD), além de avaliar a capacidade de liberação de fármaco dessas materiais. As MOFs foram sintetizadas seguindo uma metodologia descrita na literatura, com algumas modificações: a ciclodextrina e o sal de metal foram solubilizados em água e em seguida colocados em difusão em metanol, após a formação dos cristais, os mesmos foram ativados com diclorometano. Os difratogramas de raios- X (DRX) mostraram a cristalinidade do material e a presença de picos característicos das MOFs a base de ciclodextrina, relatado na literatura. As análises térmicas (TG e DSC) confirmam a formação das redes através da ligação entre a ciclodextrina e o metal. As micrografias da microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostram que as diferentes geometrias das estruturas formadas, como cúbicas para γ-KCD e γ-NaCD e forma de bastões para γ-FeCD, além de que após a ativação é possível evidenciar a presença de poros. O fármaco modelo, diclofenaco de sódio, foi incorporado nas MOFs, o que foi confirmado através da espectroscopia vibracional no infravermelho (IV), e os resultados mostram que o material apresenta alta eficiência de encapsulação, superior a 60%. Os perfis de liberação obtidos demonstraram um efeito de controle da liberação do fármaco em PBS, sugerindo que a liberação do fármaco ocorre devido à combinação de dois ou mais processos, como a difusão do fármaco e erosão da rede metalo-orgânica. Desta maneira, é possível afirmar que as MOFs desenvolvidas são biocompatíveis, apresentam grande capacidade de encapsular fármaco além de apresentarem comportamento de liberação controlada. / The development of new drug carrier systems has contributed to improving the quality of life with respect to lessen the side effects of drugs and increase patient survival. Aiming to overcome the limitations of carriers already explored in the literature, we seek to develop new carrier materials that have higher drug encapsulation capacity. Among these new materials are the organic metallo networks (MOFs), which are formed by organic ligands and metal centers that combine to form crystalline and highly porous network. Thus, the focus of this work was to synthesize and characterize MOFs cyclodextrin basis, different metals such as potassium (γ-KCD), sodium (γ-NACD) and iron (γ-FECD), and to evaluate the release capacity of these drug materials. The MOFs were synthesized following a method described in the literature with some modifications: the cyclodextrin and the metal salt were solubilized in water and then placed in methanol diffusion after formation of the crystals, they were activated with dichloromethane. The -ray diffraction (XRD) showed the crystallinity and the presence of characteristic peaks of MOFs cyclodextrin base, reported in the literature. The thermal analysis (TG and DSC) confirmed the formation of networks by linking the cyclodextrin and the metal. The micrographs of scanning electron microscopy (SEM) show that different geometries of structures formed as cubical for γ-KCD and γ-NACD and form of sticks for γ-FECD, and that after activation is possible to demonstrate the presence of pores. The model drug, sodium diclofenac, was incorporated in MOFs, which was confirmed by vibrational infrared spectroscopy (IR), and the results show that the material has a high encapsulation efficiency greater than 60%. The obtained release profiles showed a drug release control effect in PBS, suggesting that drug release occurs due to the combination of two or more processes, such as diffusion of the drug and erosion of the metal-organic framework. In this way, we can say that the developed MOFs are biocompatible, have great ability to encapsulate the drug in addition to having controlled release behavior. / FAPESP: 2014/10888-1
664

Microesferas de cera de carnaúba contendo ureia na dieta de ovinos: obtenção, caracterização, consumo, digestibilidade e perfil metabólico. / Carnauba wax microspheres containing urea in the sheep diet: obtaining, characterization, consumption, digestibility and metabolic profile.

JOELSON NETTO, Antonio. 09 May 2018 (has links)
Submitted by Rebeka Godeiro (rebeka_carvalho@hotmail.com) on 2018-05-09T17:32:18Z No. of bitstreams: 1 ANTONIO JOELSON NETTO - DISSERTAÇÃO ZOOTECNIA 2018.pdf: 913340 bytes, checksum: af0fe11a0d7288ce5e387a196c89df8d (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-09T17:32:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ANTONIO JOELSON NETTO - DISSERTAÇÃO ZOOTECNIA 2018.pdf: 913340 bytes, checksum: af0fe11a0d7288ce5e387a196c89df8d (MD5) Previous issue date: 2018-02-26 / Capes / A ureia é amplamente utilizada na dieta de ruminantes como fonte de nitrogênio não proteico (NNP) em substituição parcial ás fontes de proteína verdadeira, devido seu baixo custo por unidade de nutriente e alta capacidade de disponibilizar amônia como fonte de nitrogênio para produção de proteína microbiana. No entanto, há uma preocupação quanto a sua utilização em níveis elevados na dieta animal, devido o baixo aproveitamento do nitrogênio amoniacal, e principalmente pela possibilidade de intoxicação do rebanho. O presente estudo propôs-se a obter e caracterizar microesferas de cera de carnaúba contendo ureia. Os sistemas microencapsulados foram investigados quanto a rendimento e eficiência de microencapsulação, além de caracterizados por técnicas de Termogravimetria, Calorimetria exploratória diferencial, Espectroscospia na região do Infravermelho, Microscopia eletrônica de varredura, determinação de umidade e atividade de água,. As formulações (2:1) e (4:1) apresentaram altos índices de retenção de ureia, além de bons rendimentos, atestando a adequação da escolha da cera de carnaúba e também da técnica de liofilização para obter os sistemas microencapsulados. A cera de carnaúba proporcionou a inibição da higroscopicidade da ureia, prevenindo sua petrificação durante armazenamento e, portanto, facilitando sua homogeneização com os demais ingredientes da dieta. Desta forma, a partir das constatações feitas, a cera de carnaúba apresenta-se como um encapsulante promissor para obtenção de micropartículas contendo ureia para possível liberação lenta, em que, de acordo com o presente estudo, entre as duas formulações desenvolvidas, recomenda-se a UM2 (2:1), visto que apresentou melhor rendimento e é o sistema com maior conteúdo de ureia, proporcionando maior aporte de nitrogênio não proteico (NNP) de liberação lenta para o animal. / Urea is widely used in the diet of ruminants as a source of non-protein nitrogen (NNP) in partial substitution to true protein sources, due to its low cost per unit of nutrient and high capacity to provide ammonia as a source of nitrogen for the production of microbial protein. However, there is a concern about its use at high levels to the animal diet, due to the low utilization of ammoniacal nitrogen, and mainly due to the possibility of intoxication of the herd. The present study aimed obtaining and characterizing urea-containing carnauba wax microspheres. The microencapsulated systems were investigated in terms of microencapsulation efficiency and yield, and also characterized by techniques of Thermogravimetry, Differential scanning calorimetry, Fourier transform infrared Spectroscopy, Scanning electron microscopy, moisture content, and water activity. The formulations presented high urea retention rates, as well as good yields, attesting the adequacy of carnauba wax and also the lyophilization technique to obtain the microencapsulated systems. Carnauba wax provided the inhibition of the hygroscopicity of urea, preventing its petrification during storage, facilitating its homogenization with other ingredients of the diet. Carnauba wax is a promising encapsulant for the production of urea microparticles for possible slow release, in which, according to the present study, between the two formulations developed, it is recommended the formulation UM2 (2:1), since it presented better yield and is the system with higher content of urea, providing a higher supply of slow release non-protein nitrogen (NNP) to the animal.
665

Estudo in vitro de braquetes ortodônticos: avaliação biomecânica e liberação de íons /

Guimarães, Andréia Cecilia May. January 2008 (has links)
Resumo: Braquetes ortodônticos são feitos de diversos tipos de materiais, tais como, metais, cerâmicas e polímeros. Entre todos os materiais metálicos, o aço inoxidável é o mais empregado devido ao seu baixo custo associado a sua resistência à corrosão. No ambiente oral, eles estão sujeitos a fluídos agressivos e variações de pH, levando a liberação de íons nos tecidos e fluídos. Modificações na superfície destas ligas foram realizados utilizando tratamentos mecânicos, eletroquímicos, químicos e físicos. O carbono amorfo hidrogenado (a-C: H) preparado para técnicas de deposição apresentam muitas propriedades atraentes como alta dureza, serem químicamente inertes e biocompatíveis. Neste estudo in vitro, filmes de a-C:H foram depositados em braquetes ortodônticos pela técnica de deposição química por plasma de radiofreqüência (PECVD) e inibiu a liberação de íons níquel. Após o tratamento de superfície, os braquetes foram colados em incisivos bovinos com uma resina composta e as amostras foram imersas em soro fisiológico por 30 dias à 37 º C. Durante o tempo de imersão as amostras foram lavadas e imersas em flúor diariamente. Antes da imersão, o arranjo estrutural dos filmes foi analisado por espectroscopia de Raman e medidas do ângulo de contato foram realizadas, a fim de avaliar a molhabilidade da superfície. Espectrometria de absorção atômica foi usada para medir a liberação de elementos a partir de amostras e a análise superficial foi realizada em microscópio eletrônico de varredura (MEV). Os resultados mostraram que o revestimento previne a liberação de Ni dos braquetes nos testes estatísticos e o níquel foi liberado de outros grupos sem tratamento de superfície . A análise de variância não indicou diferença significativa entre os grupos depois do ensaio de cisalhamento. / Abstract: Orthodontics brackets have been made from a variety of materials such as metals, ceramics and polymers. Among all the metallic materials, stainless steel are the most popular due low cost associated with reasonable corrosion resistance. In oral environment, they are subject aggressive fluids and pH variation can be leave nickel ions release to body tissues and fluids. Surface modifications of these alloys have been realized using mechanical, electrochemical, chemical and physical treatments. Hydrogenated amorphous carbon (a-C:H) prepared by deposition techniques have very attractive properties such as high hardness, chemical inertness and biocompatibility. In this in vitro study, a-C:H films were deposited on orthodontics brackets by r.f. plasmaenhanced chemical vapour deposition (PECVD) from inhibited nickel ions release. After treatment, brackets were bonded to bovine incisors with a composite resin and samples were immersed in physiological serum for 30 days at 37 ºC. During immersion time samples were brushed and/or immersed in mouthwashes daily. Prior immersion, the structural arrangement of films was probed by Raman spectroscopy and contact angle measurements were carried out in order to evaluate the wettability of surface. Atomic absorption spectrophotometry was used to measure the release of elements from the samples and SEM for surface analysis. Results showed that the coating prevents Ni release of brackets for statistic test and nickel was released for others groups. Analysis of variance no indicated significance different among groups after shear testing. / Orientadora: Ana Paula Rosifini Alves Claro / Coorientador: Maria Cristina Rosifini Alves Resende / Banca: Sandra Giacomi Scheneider / Banca: Maria da Glória Chiarello Mattos / Mestre
666

Viabilidade financeira da implantação do projeto de construção da estação de tratamento de esgotos - ETE - do Município de Lençóis Paulista - Estado de São Paulo /

Toledo, Julio Cesar Scaramuzzi de. January 2008 (has links)
Orientador: Manoel Henrique Salgado / Banca: Jair Wagner de Souza manfrinato / Banca: Flávio Ferrari Aragon / Resumo: Esta dissertação tem como finalidade, apresentar e comparar dados quantitativos relativos à estação de tratamento de esgotos situada no interior de São Paulo, mais especificamente na cidade de Lençóis Paulista. A proposta do presente trabalho é apresentação de dados financeiros, particularmente retorno e risco do projeto. Dados esses que demonstram também o montante investido, e ainda, as receitas e despesas inerentes ao funcionamento do mesmo. Serão utilizados métodos de análise investimentos tradicionalmente conhecidos como valor presente líquido, taxa interna de retorno e prazo médio de retorno. Para o cálculo da probabilidade de risco do projeto, a distribuição normal será a ferramenta utilizada. É senso comum que um dos maiores fatores de degradação da qualidade da água é justamente a poluição resultante do lançamento dos esgotos sanitários coletados em corpos d'água, o que justifica a necessidade do tratamento desses esgotos, de modo a reduzir a carga poluidora antes de sua disposição final. Segundo dados do Governo Federal apenas 20,2% do esgoto sanitário coletado nos domicílios brasileiros recebem tratamento e só uma pequena parcela tem destinação final sanitariamente adequada no meio (IBGE, 2003). Desta forma, o presente estudo deste problema contemporâneo, demonstrou quantitativamente que a implantação de uma ETE é viável financeiramente, como demonstra os cálculos do valor presente líquido (VPL), taxa interna de retorno (TIR) e o prazo médio de retorno do investimento (payback). Esses métodos de avaliação de investimento foram sensibilizados com uma série que envolve a probabilidade de crescimento populacional, o que possibilitou calcular o risco do projeto, cujo percentual confirma a viabilidade do projeto, em razão do risco calculado ser muito baixo. / Abstract: This dissertation has the purpose to present and compare quantitative data about waste treatment station, placed in Lençóis Paulista city, in the state of Sao Paulo. At first, this work had the intent to present financial and environmental data, however, the project not in operation, it showed only financial data. These data demonstrate the amount of money invested, as also, the revenues and expenses inherent of operation. This work used the traditional investment analysis method, like net present value, interested rate return and payback. To calculate the project risk probability, it was used normal distribution. The waste water collected is fundamental to guarantee the population's life quality. However, one of the major reason to quality's water degradation is the pollution resulted of throwing waste waters in creeks, rivers and others flow waters which justify the need to treat them, reducing the amount of pollution before their final disposal. According to Brazilian's Government statistics, only 20,2% of waste water from brazilian's homes receives proper treatment, and just a small quantity is returned in sanitary way to the environment. (IBGE, 2003). In such a way, this study esposes a contemporary problem, demonstrating quantitatively, that the implementation of ETE is financially viable, like demonstrated calculation of the net present value (NPV), internal interested rate (IRR), and payback. That investments methods evaluation was sensibility through an probability series about population growth, that make possible calculated the project risk, wich result confirm the viability of the project. / Mestre
667

Síntese e caracterização de hidrogéis nanoestruturados contendo nanoargila e zeólita com potencialidade de aplicação em sistemas de liberação controlada de fármacos /

Fernandes, Renan da Silva January 2016 (has links)
Orientador: Fauze Ahmad Aouada / Resumo: Com a grande visibilidade e avanços que a área médica recebe, esta necessita de grande investimento para adquirir equipamentos sofisticados, porém existem materiais comumente encontrados no dia a dia que se destacam para aplicação no ramo medicinal devido suas propriedades satisfatórias e principalmente o baixo custo. Um desses materiais são os hidrogéis, nos quais são polímeros altamente hidrofílicos que quando obtidos por meio de fontes naturais possuem características atrativas para utilização nesta área. A combinação de hidrogéis com nanoestruturas resulta na produção de nanocompósitos que são materiais promissores para o uso em sistemas que necessitam de processo de liberação controlada. Tais sistemas têm o intuito de aumentar o tempo de liberação seja do fármaco, pesticida, água, fertilizante e minimizar perdas expressivas. Com isso, a proposta do trabalho é desenvolver e caracterizar hidrogéis nanocompósitos a base de polissacarídeos para possível utilização como veículos carreadores em sistemas de liberação controlada de fármacos. Os hidrogéis foram obtidos gotejando controladamente a solução de alginato de sódio e alginato de sódio com nanocargas em diferentes concentrações de cloreto de cálcio (CaCl2) ou cloreto de alumínio (AlCl3). Para caracterização, as propriedades hidrofílicas foram determinadas por medidas de grau de intumescimento, as morfológicas e espectroscópicas foram avaliadas por meio das técnicas de Espectroscopia de Absorção no Infravermelho com Trans... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: With the high visibility and advances in the medical field, needing that high investment to get sophisticated equipments, however there are materials generally found daily that stand out for application in the medical field due its satisfactory properties and mainly the low cost. One of these materials is the hydrogels, which are highly hydrophilic polymers that when obtained from natural sources have attractive characteristics for use in this field. The combination of hydrogels with nanofillers , i.e., nanoclay and zeolite, result in the production of promising nanocomposites for the use in system that require of controlled release process. Such systems have objective to increase the release time of drug, pesticide, water, fertilizer and minimize the significant losses. Thus, the proposal of this study is to develop and characterize nanocomposite hydrogels based on polysaccharide for possible utilization as carrier vehicles in controlled release systems of drugs. The hydrogels were obtained dripping controllably the sodium alginate and sodium alginate with nanofillers solutions in different concentration of calcium chloride and aluminum chloride. Hydrophilic properties were determined by degree of swelling measurements, and the morphological and spectroscopic were evaluated by means of techniques Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and scanning electron microscopy (SEM) coupled with EDX (Energy Dispersive X-ray spectroscopy). In addition, the thermal properties we... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
668

A Ritalina no Brasil: uma década de produção, divulgação e consumo / Ritalin in Brazil: a decade of production, dissemination and consumption

Cláudia Itaborahy Ferreira 23 March 2009 (has links)
A Ritalina, nome comercial do metilfenidato, tem sido cada vez mais produzida e consumida no Brasil. Somente entre 2002 e 2006, produção brasileira de metilfenidato, cresceu 465%. Sua vinculação ao diagnóstico de TDAH tem sido fator predominante de justificativa para tal crescimento. Entretanto, os discursos que circulam em torno do tema e legitimam seu uso também contribuem para o avanço nas vendas. Estes discursos não estão despojados de atravessamentos sociais e são o objeto de estudo desta pesquisa. Este trabalho tem por objetivo fazer uma análise das publicações brasileiras sobre os usos da Ritalina, de 1998, ano em que o medicamento foi autorizado no Brasil, até 2008. Para tanto, realizamos uma busca em todos os periódicos de psiquiatria brasileiros indexados na base Scielo, assim como nos jornais e revistas direcionados para o público em geral com maior tiragem. Em nossa análise, discutimos quais pontos são priorizados e quais são omitidos nos discursos sobre o metilfenidato no Brasil, e quais são seus possíveis efeitos na prática clínica com o paciente. Além disso, as diferenças nas prioridades de informações encontradas nos dois tipos de publicação, leiga e científica, também são discutidas neste trabalho. / The Ritalin, a commercial name for methylphenidate, has been more and more produced and consumed in Brazil. Only between 2002 and 2006, the Brazilian production of methylphenidate raised 465 per cent. Its bound to diagnosis of ADHD has been the main factor in order to justify such growth. However, the speeches which circulate around the subject and legitimize its use, also contribute for the sales advance. Those speeches are not freed of social points and they are the object of this research. This work intends to do an analysis of the Brazilian publications about Ritalin uses from 1998, when the medicine was authorized in Brazil, until 2008. For this purpose we made a search in all Brazilian psychiatric periodicals included in the site Scielo, as well as in the newspapers and magazines of greater circulation addressed for the public in general. In our analysis we have discussed which points are priorized and which ones are omitted at the speeches about methylphenidate in Brazil, and what are its possible effects at clinical practice with the patient. Furthermore, the differences in the priorities of information found at both kind of publication, lay and scientifical, are also discussed in this work.
669

Hidroxiapatita mesoporosa pura e modificada organicamente com grupos nitrogenados síntese, caracterização e uso como carreadora de fármacos / Pure Mesoporous Hydroxyapatite and Modified Organically with Nitrogen-containing Groups - Synthesis, Characterization and Use as Drug Delivery Materials

Silva, Oberto Grangeiro da 23 October 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3294045 bytes, checksum: 7c607c275b5a8128ac7f6746b18d8ec1 (MD5) Previous issue date: 2010-10-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Mesoporous materials present a highly ordered porous arrangement with narrow pore size distribution and high specific surface area, which are interesting features for adsorption and release of bioactive molecules. Another important feature of these solids is the presence of free hydroxyl groups on the pore walls that can react with functional organic moieties. Mesoporous solids have been synthesized by using specific molecules as templates which had to controlled polymerization in reactions. Thus, the present thesis describes the synthesis of mesoporous hydroxyapatite by using casein as a novel template. The mesoporous solids were functionalized with 3-aminepropyl-, 3-propylethylenediamine-, 3-propyldiethylenetriaminetrimethoxysilanes. The precursor and the modified phosphates derived from the silanization reactions were characterized by N2 adsorption, elemental analysis, X-ray diffraction, infrared spectroscopy, solid state 31P and 13C NMR, thermogravimetry and scanning electron microscopy (SEM). Both regular and mesoporous hydroxyapatites were studied on their ability to uptake and release bobine soroalbumine (BSA) from aqueous solutions. BSA was chosem as model guest compound. The nitrogen adsorption isotherms showed that structural aspects of the mesoporous hydroxyapatite are controlled by tuning experimental parameters, such as the calcination temperature, surfactant concentration, and pH. These isotherms also showed that casein is a promising biotemplate for synthesizing mesoporous calcium phosphates with improved values of specific surface area, such as 106 m2 g-1, which are higher than those found in the literature for analogous materials. Additionally, the template extraction was carried out during the washing process with water only, which avoided the need of spending time and energy with the calcinations step, and confirmed casein as an excellent template/surfactant in the synthesis of mesostructured materials. The BSA release kinetics decreased considerably as the silane amount increased on the silica surface. The organofunctionalized solids showed a lower BSA release rate, which decreased as the organic length chain increased. Thus, the amount of the organic groups, which contains nitrogen basic centers and interacts with BSA, controls the release process. The isotherms for releasing BSA showed a two step profile, with a fast release at the beginning, followed by a slower release rate, which fit the diffusion model proposed by Higuchi. / Materiais mesoporosos apresentam um arranjo de poros ordenados e uma distribuição de poros muito estreita aliada a altas áreas superficiais, que são características estruturais interessantes para adsorção e liberação de moléculas bioativas. Outra característica relevante desses sólidos é a presença dos grupos hidroxilas livres nas paredes dos poros que podem reagir com grupos orgânicos funcionais. Os sólidos mesoporosos têm sidos sintetizados pelo uso de esceficas moléculas atuando como direcionadores na polimerização. Neste contexto, o presente trabalho descreve a síntese de hidroxiapatita mesoporosa utilizando caseína como um novo direcionador. As matrizes mesoporosas foram funcionalizadas covalentemente com aminopropil-, propiletilenodiamino-, propildietilenotriaminotrimetoxissilano. Os fosfatos precursores e derivados das reações de silanização foram caracterizados pelas técnicas de adsoção de N2, análise elementar, difração de Raios-X, espectroscopia na região do infravermelho, RMN CP/MAS de 31P e 13C, termogravimetria e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os sólidos precursores e modifcados foram aplicados para estudos de emissão da soroalbumina bovina (BSA) em solução aquosa. BSA foi escolhida como molécula modelo. As isotermas obtidas através da adsorção de N2 demonstraram que as características estruturais da hidroxipatita mesoporosa podem ser controladas modificando parâmetros, tais como temperatura de calcinação, pH de síntese e concentração do surfactante. Estas isotermas também indicam que a caseína é um promissor biosurfactante na síntese de fosfatos de cálcio mesoporosos, obtendo áreas superficiais de 106 m2.g-1, cujo valor é superior aos dados disponíveis na literatura. Os resultados comprovaram que a extração do surfactante foi realizada durante o processo de lavagem dos sólidos, este fato credencia a caseína como um excelente biosurfactante na síntese de materiais mesoestruturados. A modificação superficial da hidroxiapatita mesoporosa com os agentes sililantes nitrogenados diminuiu consideravelmente a cinética de liberação da BSA. Os sólidos organicamente funcionalizados apresentaram uma taxa de liberação mais lenta, que diminuindo à medida que a cadeia orgânica do agente sililante aumentou. Isto mostra que os grupos orgânicos presentes neste sólido agem como uma barreira temporária que evita a rápida liberação da BSA. As isotermas de liberação de BSA mostraram perfis de liberação em duas etapas, uma liberação rápida inicial seguida por uma mais lenta, o que caracteriza que estes materiais se adequaram ao modelo de liberação através do mecanismo de difusão proposto por Higuchi.
670

Desenvolvimento e caracterização físico-química de complexos de inclusão de amilose com diferentes moléculas hóspedes

Ribeiro, Andresa da Costa January 2016 (has links)
A amilose, na presença de agentes complexantes adequados, tende a formar complexos de inclusão. Os mesmos são carregadores promissores, já que os ligantes aprisionados podem ser libertados posteriormente, o que conduz a muitas aplicações. Porém, a utilização da amilose nativa (AM) na formação dos complexos é limitada devido a sua baixa solubilidade em água. Sendo assim, estudos envolvendo a modificação desta molécula tornam-se promissores. O objetivo da presente tese foi preparar complexos de inclusão a partir da amilose nativa (AM) e modificada (AMA) usando como ligantes Rifampicina (RIF), Rodamina B (RB) e o Azul de Bromotimol (AB). Primeiramente, dentre os métodos existentes para modificação, escolheu-se a acetilação. O grau de acetilação foi investigado e a estrutura da amilose foi caracterizada por meio de FTIR, MEV, TGA e DSC. Quando comparada à AM, AMA apresentou maior solubilidade em água. A presença das bandas de absorção no FTIR à 1727, 1240 e 1122 cm-1, confirmaram a acetilação. Os resultados de MEV sugeriram que a superfície lisa da AM foi transformada em uma superfície mais áspera em AMA e as análises de TGA e DSC mostraram uma estrutura instável para a mesma. Após esta etapa os complexos foram produzidos e a influência da temperatura e dos ligantes foi avaliada através da caracterização físico-química. UV-vis, DLS, PZ e MEV foram as técnicas usadas neste processo. As análises de UV confirmaram a formação dos complexos e aqueles desenvolvidos na temperatura de 65°C foram mais eficientes. Dentre estes destacam-se aqueles complexos preparados com RIF. O diâmetro hidrodinâmico médio (dh) dos complexos medidos por DLS variou entre 70 e 100 nm, indicando que os mesmos podem ser utilizados em sistema de liberação controlada. Comparando o dh da AM e AMA, observou-se que os tamanhos são maiores após a complexação, o que pode indicar que para AMA ou a interação forma complexos mais compactos, ou os ligantes não interagiram com a AMA. Análise de PZ mostrou que os complexos AM-RB e AM-AB apresentam alta estabilidade (PZ < -30 mV) e que os demais complexos apresentam valores de PZ próximos da neutralidade, o que pode melhorar a adsorção dos mesmos em sistemas biológicos. Os complexos AMA-RB e AMA-AB não formaram complexos no estado sólido e os demais formaram uma estrutura amorfa após precipitação. Em conclusão, este estudo levou ao desenvolvimento de um método eficaz para a preparação de complexos de inclusão de amilose. / In the presence of suitable complexing agents, amylose tends to form inclusion complexes. This polymer is considered a promisor carrier since the ligands confined in its chains can be released later, leading to various applications. However, the use of native amylose (AM) in complexes formation is restricted due to its low water solubility. Therefore, studies regarding amylose modification become promising. The aim of this thesis was preparing inclusion complexes made of native (AM) and modified (AMA) amylose using rifampicin (RIF), rhodamine B (RB), and bromothymol blue (AB) as ligands. At first, acetylation was the chosen modification among the modified methods described in the literature. The acetylation degree was investigated and the modified macromolecule was characterized using FTIR, SEM, TGA, and DSC analysis. Compared with AM, AMA presented increased water solubility. The presence of absorption bands at 1727, 1240, and 1121 cm-1 confirmed the acetylation. SEM images suggested that the smooth surface of AM was turned into a rougher surface in AMA, while TGA and DSC results showed a less stable structure for AMA. After this step, the complexes were prepared and the influence of the temperature and ligand type was evaluated through physicochemical characterization. UV-Vis, DLS, PZ, and SEM were the techniques used in this process. UV-Vis analysis confirmed complexes formation, revealing that the ones prepared at 65°C were more efficient. Among those, complexes prepared with RIF stand out. The average hydrodynamic diameter (dh) of the complexes measured by DLS ranged from 70 to 100 nm, indicating that these complexes can be used in controlled release systems. Comparing the dh of AM and AMA, it was observed that the sizes were larger after complexation, which may indicate more compact complexes or no interaction between AMA and ligands. ZP results showed that AM-RB and AM-AB complexes presented high stability (PZ < -30 mV), while the others presented PZ values near neutrality, which can increase their adsorption in biological systems. AMA-RB and AMA-AB did not form complexes in solid state, while the others formed an amorphous structure after precipitation. In conclusion, this study leaded to an effective method development for the amylose inclusion complexes preparation.

Page generated in 0.5196 seconds