Orientador: João Guilherme Padilha Filho / Banca: Claudia Acosta Duarte / Banca: Fabrício Bernardo de Jesus Brasil / Banca: Júlio Carlos Canola / Banca: Márcia Rita Fernandes Machado / Resumo: Foi utilizado na presente pesquisa o ultra-som pulsado de baixa intensidade, com a finalidade de avaliar, experimentalmente, seus efeitos sobre a reparação de falhas ósseas produzidas em rádio de coelhos, preenchidas ou não com o cimento de fosfato de cálcio adicionado com fibras de náilon. Foram utilizados 12 coelhos, raça Nova Zelândia, separados em dois grupos experimentais iguais (n=6) e escolhidos aleatoriamente (Grupo Tratado- GT e Grupo Controle-GC). As falhas ósseas de aproximadamente oito milímetros de extensão foram produzidas na diáfise de ambos os rádios, sendo as do membro direito preenchidas com o cimento de fosfato de cálcio sob a forma granulada e as do esquerdo, não preenchidas. Os animais do grupo tratado receberam estímulo pelo ultra-som pulsado de baixa intensidade durante 15 minutos nos primeiros cinco dias e dez minutos nos cinco dias seguintes, em ambos os membros. Os animais do grupo controle não foram estimulados pelo ultra-som. O controle radiográfico foi realizado no pós-operatório imediato e aos sete, 15 e 30 dias, de acordo com o tempo de observação de cada subgrupo (15 e 30 dias). Após o sacrifício, as áreas que continham as falhas ósseas foram processadas para a avaliação histopatológica. Os resultados das análises radiográfica e histolopatológica revelaram uma evolução mais rápida e intensa da proliferação de tecido ósseo nas falhas, preenchidas ou não pelo cimento, porém que receberam estímulo pelo ultra-som. Os resultados obtidos neste trabalho mostraram que o ultra-som pulsado de baixa intensidade é ser um recurso extremamente eficaz na aceleração do processo de ossificação e que, associado ao cimento de fosfato de cálcio com fibras de náilon, tem este processo intensificado, demonstrando, assim, o poder osteoindutor deste biomaterial. / Abstract: The present experimental research evaluated the effects of low intensity pulsed ultrasound for repair bone defects produced in rabbit's radius, filled in or not with calcium phosphate cement incorporated with nylon fibers. Twelve rabbits, from the New Zealand lineage, were randomly allocated in two equal experimental groups. An eight millimeters bone gap was surgically produced in the radius bone diaphysis and filled with the cement (right radius). The left limb bone gap remained empty. Animais were submitted to dessions of pulsed ultrasonic stimulus for 15 minutes during five days and ten minutes during more five days, in both radius. Radiological examinations were performed in the immediate postoperative and seven, 15 and 30 days after surgery (according with the postoperative follow-up -15 and 30 days). The bone defects were collected and submitted to optical microscopy. The results showed an increase and faster evolution of ossification's process in the bone defects, filled or not with the bone cement, but that received stimulus by ultrasound when compared to the control group. These results suggest that low-intensity pulsed ultrasound is an effective resource for acceleration of the ossification process and, when combined with calcium phosphate cement, this effect was increased. / Doutor

Le but de cette thèse est d'évaluer le rôle de la solvatation des PCP (copolymère greffé utilisé en tant qu'additif du béton) sur la fluidité et la viscosité des bétons. Pour répondre à cette problématique, des copolymères greffés différant par la nature chimique des chaînes latérales sont synthétisés. L'état de solvatation des PCP est évalué à l'aide du paramètre de Flory-Huggins χ. Ce dernier est calculé à partir du 2nd coefficient du viriel A2, déterminé par diffusion de la lumière. Des valeurs du paramètre χ de 0,37 ; 0,43 ; 0,47 et 0,48 ont été obtenues pour des PCP comportant des chaînes latérales à base d'éthylène glycol (EG), de 2-méthyloxazoline (MOx), de N-vinylpyrrolidone (NVP) et de N-acryloylmorpholine (NAM), respectivement. Le pouvoir couvrant des PCP et leur épaisseur de couche peuvent être calculés par l'intermédiaire d'une formule proposée par Flatt. L'introduction des PCP à différents dosages (donc différents taux de recouvrement) à des suspensions de calcite a permis de montrer qu'à même taux de recouvrement de surface, tous les PCP induisaient la même fluidité, alors que l'épaisseur de couche de PCP diffère de plus de 50% dans les cas les plus extrêmes. Le taux de recouvrement de surface joue un rôle tout aussi important en ce qui concerne la viscosité des suspensions. Appliquer ces conclusions sur un mortier s'avère délicat car les PCP pourraient entrainer des retards d'hydratation différents en fonction de la nature des chaînes latérales / The objective of this PhD work is the evaluation of the role of the solvation of PCP (grafted copolymer used in concrete as additive) on the concrete fluidity and viscosity. Grafted copolymers with different side-chains were synthesized. The solvation state of the PCP was estimated by mean of the χ Flory-Huggins parameter. The latter was calculated from the 2nd virial coefficient A2, itself determined by light scattering measurements. χ -parameter values of 0,37 ; 0,43 ; 0,47 and 0,48 are obtained for PCP respectively possessing ethylene glycol (EG), 2-methyloxazoline, N-vinylpyrrolidone and N-acryloylmorpholine-based side-chains. The surface coverage of the PCPs and their layer thickness can be calculated with Flatt’s formula. The introduction of the PCPs at different contents (therefore different surface coverage ratio) to calcite suspensions showed that at same surface coverage ratio, all PCPs induce the same fluidity, although the adsorbed PCP layer thickness differed up to 50% in the certain cases. The surface coverage played also a keyrole in the suspensions viscosity. The transposition of these results to a mortar seemed however risky since PCPs might lead to hydration delays depending on the chemical nature of the side-chains

L’ajout d’adjuvants dans les mortiers permet d’obtenir diverses propriétés selon lesperformances souhaitées. Les polysaccharides sont utilisés pour améliorer la capacité derétention d’eau et le comportement rhéologique du mortier. Cependant, ils engendrent unretard de prise du ciment et représentent un poids économique considérable. Il apparaît doncque la compréhension de l’interaction entre les polysaccharides et le ciment est nécessaire.Etant donné que les comportements sont différents selon le type de polysaccharide, l’étuded’une nouvelle famille de polysaccharides constitue un axe de recherche majeur. Leshydroxypropylguars (HPG) ont été choisis car ils ont été présentés comme de très bonsagents rétenteurs d’eau et sont déjà utilisés industriellement.Il s’avère que les HPG confèrent effectivement aux mortiers d’excellentes propriétés derétention d’eau. Le mécanisme de rétention d’eau est attribué à la formation d’agglomératsqui, au-delà d’une concentration critique, bouchent le réseau poreux à l’interface mortier-substrat.De plus, ces molécules ralentissent nettement la cinétique d’hydratation du cimenten modifiant la croissance des hydrates par adsorption. Les HPG augmentent également la contrainte seuil de cisaillement et la consistance des mortiers. Toutes cespropriétés diffèrent lorsque les HPG sont introduits pré-dissout dans l’eau de gâchée. Uneméthodologie de fragmentation par ultra-sons des polysaccharides a été développée dans lebut d’étudier l’impact de leur masse moléculaire sur les propriétés des mortiers à l’état frais.Sur tous ces aspects, le comportement des HPG a été comparé à celui des éthers de cellulose,adjuvants rétenteur d’eau de référence. / Modern factory-made mortars are complex materials, in which are added some kinds of admixtures used to exhibit various properties. Polysaccharides are admixtures used in order to improve water retention capacity and rheological behavior of freshly-mixed mortars.However, polysaccharides induce a delay of cement hydration and represent a large part of mortar raw material cost. The improvement of the knowledge about polysaccharide-cement interaction is therefore necessary. In past, different behaviors were observed according to the kind of polysaccharide. The study of a new polysaccharide family is thus a major way of research. The hydroxypropylguars were chosen since they were presented as promising water retention agents and they are now well-established in the construction industry.Results show that HPG improve the water retention capacity of cement-based mortars. The working mechanism is attributed to the formation of HPG aggregates above a critical dosage, which may stop the water flow by plugging the porous network at the interface mortar-substrate. Moreover, HPG induce a decrease in the hydrates growth rate because of adsorption on the cement hydrated phases, and enhance the consistency and the yield stress of mortars. All these properties are influenced by the pre-dissolution of HPG in the mixing water. A methodology of ultrasonic degradation was also established in order to study the molecular weight influence of polysaccharides on fresh-state properties. Cellulose ethers were systematically investigated as polysaccharidic admixture reference.

CoordenaÃÃo de AperfeÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / The petrochemical industry or petroleum deserves special attention because, in practically all stages (drilling, refining, storage and distribution), residues that harm the environment and is a challenge to those responsible for their management are generated. Among the various wastes generated by the oil industry, are the Soils Contaminated by Petroleum Products (SCPD). In Cearà state, the generation of this type of waste is coming from a refinery that is located in Fortaleza city. During maintenance performed on the steps of refining and storage of petroleum, can occur contact derivatives with soil, contaminating it, thus generating SCPD which finishes stored in drums, requiring alternative for correct final disposal. Given the above, was decided to study the incorporation of SCDP in the granular layers of the floor so that it ensures no damage to the environment. A new methodology was developed allowing the assessment of the technical feasibility of using SCDP (natural or stabilized) in Road Paving, using the encapsulation technique with cement. In the experimental program developed, the characterization tests, compaction, California Bearing Ratio (CBR), Simple Compression Strength (RCS), Diametrical Compression (RTCD), Resilience Modulus (MR), durability were executed, thus as the achievement of the environmental tests of leaching and solubilization. Observed after conducting of the experimental program, there are technical possibility for the incorporation of SCDP in granular pavement layers. The results shown an incorporation of residue to the natural ground, in other words, a particle size stabilization already has considerable gains, since it increases the index support. By adding cement, significant gains were obtained from CBR, MR, RCS and RT, and a condition of reasonable durability. However, environmentally, in an initial assessment, the feasibility of using the SCDP on pavements was not possible, because the mix without cement and mixing with cement evaluated, obtained concentrations of the parameters analyzed in the assay solubilization above permitted. However, it is important to note that the current method of assessing contaminant parameters does not take into consideration conditions that might be encountered in the field, thus there is a need to design of a model to evaluate the mechanical and environmental properties for waste that may be incorporated in the pavement construction process. Thus, the encapsulation technique contaminants cannot be ignored as an alternative to incorporating SCDP granular layers of paving. / A indÃstria petroquÃmica ou do petrÃleo merece atenÃÃo especial. Em praticamente todas as etapas (perfuraÃÃo, refino, armazenamento e distribuiÃÃo) sÃo gerados resÃduos nocivos ao ambiente que representam um desafio para os responsÃveis pelo seu gerenciamento. Dentre os diversos resÃduos gerados pela indÃstria petrolÃfera, estÃo os Solos Contaminados por Derivados de PetrÃleo (SCPD). No estado do CearÃ, a geraÃÃo desse tipo de resÃduo à proveniente de uma refinaria que fica localizada na cidade de Fortaleza. Durante as manutenÃÃes realizadas nas etapas de refino e armazenamento do petrÃleo, pode ocorrer o contato de derivados com o solo, contaminando-o, gerando assim, o SCPD. Esse resÃduo acaba estocado em tambores, necessitando de alternativas para uma disposiÃÃo final correta. Diante do exposto, resolveu-se estudar a incorporaÃÃo do SCDP nas camadas granulares dos pavimentos de forma que se garanta a ausÃncia de danos ao meio ambiente. Elaborou-se uma metodologia que permitiu avaliar a viabilidade tÃcnica do uso do SCDP (natural ou estabilizado) na PavimentaÃÃo RodoviÃria, usando a tÃcnica de encapsulamento com cimento. No programa experimental desenvolvido foram executados os ensaios de caracterizaÃÃo, compactaÃÃo, Ãndice de Suporte CalifÃrnia (CBR), ResistÃncia à CompressÃo Simples (RCS), ResistÃncia à TraÃÃo por CompressÃo Diametral (RTCD), MÃdulo de ResiliÃncia (MR), durabilidade, bem como a realizaÃÃo dos ensaios ambientais de lixiviaÃÃo e solubilizaÃÃo. Observou-se, apÃs a realizaÃÃo do programa experimental, que hà possibilidade tÃcnica para a incorporaÃÃo do SCDP em camadas granulares de pavimentos. Os resultados mostram que a incorporaÃÃo de resÃduo ao solo natural, ou seja, uma estabilizaÃÃo granulomÃtrica, jà traz bons ganhos, uma vez que eleva o Ãndice de suporte das misturas. Ao se adicionar cimento, foram obtidos ganhos significativos para CBR, MR, RCS e RTCD, bem como uma razoÃvel condiÃÃo de durabilidade. PorÃm, ambientalmente, em uma primeira avaliaÃÃo, as concentraÃÃes dos parÃmetros analisados no ensaio de solubilizaÃÃo ficaram acima do permitido. No entanto, à importante ressaltar que o mÃtodo atual de avaliaÃÃo dos parÃmetros contaminantes nÃo leva em consideraÃÃo as condiÃÃes que poderÃo ser encontradas em campo. Logo hà a necessidade da concepÃÃo de um modelo de avaliaÃÃo das propriedades mecÃnicas e ambientais para resÃduos que venham a ser incorporados no processo de construÃÃo de pavimentos. Assim, a tÃcnica de encapsulamento de contaminantes nÃo pode ser desconsiderada como alternativa à incorporaÃÃo do SCDP em camadas granulares de pavimentos.

No presente trabalho são apresentadas sugestões de critérios executivos, fundamentados nos tratamentos efetuados em três obras brasileiras, em especial na Usina de Rasgão. O uso dos recursos da estatística também é proposto para avaliar a injeção de solo-cimento, ainda durante a fase executiva dos trabalhos. As análises realizadas mostram que as médias da pressão de iniciação da ruptura do maciço, em terreno natural, são crescentes com a profundidade. Observa-se também que à medida que o tratamento avança, os valores médios das pressões de ruptura e de injeção crescem nas linhas subseqüentes, tendendo a um valor constante com a profundidade e, conseqüentemente, indicando certa homogeneização do maciço. Destaca-se a performance do ensaio do tipo crosshole, executado ainda que em campo de prova, na avaliação da eficiência do tratamento. Nas paredes de uma trincheira escavada no campo de prova, observam-se fraturas hidráulicas predominantemente subverticais, algumas sub-horizontais e poucas inclinadas. Embora diferentes corantes tenham sido empregados nas caldas para observar as possíveis relações entre as fraturas hidráulicas, o processo de pigmentação adotado parece não ter sido adequado. / Soil-cement slurry grouting has been applied for a long time, although not is commonly used in Brazil, a tropical country where thick layers of soil are frequently found. The present paper is based on the soil mass treatment carried out at three different sites, particularly at Rasgão hydroelectric power plant. Statistics methods were applied in order to analyse the variation of the grouting pressures. They showed that pressure of fracturing were increasingly higher with depth in the natural soil mass. As long as the treatment goes on, it has also noticed that the average values of pressures fracturing and injection in each line of grouting became gradually higher, while the subsequent lines showed values of pressures tending to become constant with depth, suggesting a homogeneity of mechanical strength of the natural soil mass. Field geophysical tests performed before and after the grouting, using cross-hole technique, succeeded in verifying the efficiency of the treatment. The excavation of a trench into the test site indicated that the hydraulic fracturing has developed greatly in a vertical position, other than horizontally. Although different colours of pigments were mixed into the slurry in order to investigate the possible relationship among hydraulic fractures, that procedure proved to be unsuccessful.

Os agregados eletrofundidos são largamente utilizados para a produção de refratários tendo em vista a melhoria geral de propriedades propiciada pelo emprego dos mesmos. Neste trabalho projetaram-se agregados eletrofundidos adequados para aplicação em refratários para a zona de queima de fornos de cimento. Para o projeto dos mesmos foi realizada inicialmente uma avaliação a alta temperatura das reações que ocorrem entre as fases refratárias e as fases presentes no clínquer de cimento Portland, visando identificar os sistemas refratários mais promissores. Em seguida foram realizadas eletrofusões de matérias primas pertencentes a estes sistemas, visando a obtenção de diferentes composições de agregados, cujas características foram avaliadas. A última etapa do desenvolvimento envolveu a escolha de alguns agregados para a formulação de refratários para a zona de queima de fornos de cimento; medindo e comparando as propriedades dos tijolos obtidos com um tijolo refratário padrão de magnésia-espinélio. Agregados pertencentes ao sistema MgO – TiO2 – CaO, mais especificamente ao triângulo de compatibilidade formado pelas fases MgO – Mg2TiO4 – CaTiO3, mostraram características adequadas para o desenvolvimento de refratários para a zona de queima de fornos de cimento. / Electrofused aggregates are largely used in refractory production due to the better performance reached when they are employed. In this work electrofused aggregates were designed for application in refractories for the burning zone of cement kilns. Initially reaction evaluation was conducted aiming the identification of the most prone refractory systems when single refractory phases react with Portland cement phases at high temperatures. In the next step, raw materials of the best refractory systems were electrofused to generate different aggregate compositions. The electrofused aggregates properties were evaluated and the classified ones were used to produce refractory bricks for the burning zone of cement kilns. General characteristics of these bricks were measured and compared with a standard magnesia-spinel refractory. Aggregates of the system MgO – TiO2 – CaO, more specifically aggregates belonged to the compatibility triangle MgO – Mg2TiO4 – CaTiO3, showed suitable characteristics for development of refractories for the burning zone cement kilns.

Made available in DSpace on 2015-04-22T22:02:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao-Radames Goncalves de Lemos.pdf: 2300476 bytes, checksum: b260dba8302641c2121be562b02901a8 (MD5) Previous issue date: 2009-09-01 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / We conducted a study on the feasibility of using waste galvanic industry from an Industrial Pole of Manaus (PIM). In the first phase of work aimed to identify leaching tests for those potentially toxic metals dangerousness which gave the residue, were subsequently made specimens with different ratios of sand, pebble, cement and water. Next we sought a way to reduce the amount of cement residue, making replacement cement by waste in the following proportion 2.5 5.0 10.0 and 20.0%. From 7 and 28 days tests were made rupture. In second phase the residue was mixed with organic material (sugar) and inorganic (kaolinite), followed by calcination at temperatures ranging from 500 to 900 ⁰ C. The results indicated that among the specimens analyzed those containing from 5.0 and 10.0% showed no changes in behavior. Mixing waste / kaolinite when calcined at 500 ⁰ C suffered a process crystallization was more pronounced from 600 to 900 ⁰ C. With relation to the mix waste / sugar was observed that between 500 and 600 ⁰ C for crystallization process, but at 700 ⁰ C disappears occurring again between 800 and 900 ⁰ C. / Foi realizado um estudo sobre a viabilidade de uso do resíduo galvânico, proveniente de uma indústria do Pólo Industrial de Manaus (PIM). Na primeira fase do trabalho buscou-se identificar por ensaios de lixiviação aqueles metais potencialmente tóxicos que conferiam periculosidade ao resíduo, posteriormente foram confeccionados corpos de prova com diferentes relações de areia, seixo, cimento e água. Em seguida buscou-se uma forma de reduzir a quantidade cimento por resíduo, fazendo substituição de cimento por resíduo na seguinte proporção 2,5 5,0 10,0 e 20,0%. A partir de 7 e 28 dias foram realizados testes de ruptura. Na segunda fase o resíduo foi misturado a material orgânico (açúcar) e inorgânico (caulinita), seguida de calcinação em temperaturas variando de 500 a 900 ⁰C. Os resultados indicaram que entre os corpos de prova analisados aqueles contendo de 5,0 e 10,0% não apresentavam alterações de comportamento. A mistura resíduo/caulinita quando calcinada a 500 ⁰C sofria um processo de cristalização, sendo mais acentuada de 600 a 900 ⁰C. Com relação à mistura resíduo/açúcar observou-se que entre 500 e 600 ⁰C há processo de cristalização, mas que em 700 ⁰C desaparece, ocorrendo novamente entre 800 e 900 ⁰C.

Made available in DSpace on 2015-04-22T22:08:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marcio Bartholomei.pdf: 2499347 bytes, checksum: 6b31cbfe2379597e5c48f869551b9c94 (MD5) Previous issue date: 2013-01-15 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Currently concrete performs a very important role in contemporary society´s development. Their benefits to society come from its variety of applications, being used in diverse types of constructions. Among the many kinds of existing concretes, the self-compacting one is highlighted once it is of a superior technology if compared to the ordinary one, once it doesn´t need a specific equipment to be compacted, having a self-compacting ability due to gravity. The aim of this work was studying the use of materials commercialized in Manaus and nearby locations for the production of self-compacting concrete with addition of ground glass´ waste. In this process great and tiny aggregates, cement, viscosity modifier of physical effect (ground glass´ waste) and superplasticizer additive were characterized according to Brazilian Standards (NBR). It was also analyzed the best dosage method for the ordinary concrete´s production, which also was adapted to the self-compacting production. 10 After choosing the best method for the ordinary concrete, this work developed a method so that self-compacting concrete could be produced using ground glass´ waste and local materials from Manaus city. The results showed that it is possible to obtain a self-compacting concrete from materials commercialized in Manaus and nearby locations, moreover, that the ground glass´ waste is a material which holds the self-compacting concrete properties in the cured stage having gains in resistance, and in the fresh state with viscosity increase, in which shortens its static and dynamic segregation. / Atualmente o concreto desempenha um papel muito importante no desenvolvimento de uma sociedade moderna. Seus benefícios para a sociedade vêm de sua ampla faixa de aplicações, sendo este usado em diversos tipos de construção. Dentre os diversos tipos de concretos existentes, destaca-se o concreto auto-adensável, que é uma tecnologia superior ao concreto convencional, pois o mesmo não necessita de nenhum equipamento para ser compactado, tendo uma capacidade de auto-compactação através da força da gravidade. O objetivo deste trabalho foi estudar a utilização de materiais comercializados na região de Manaus para a produção de concreto auto-adensável com adição de resíduo moído de vidro. Neste processo de estudo foram caracterizados os agregados miúdos, agregados graúdos, cimento, modificador de viscosidade de efeito físico (resíduo moído de vidro) e aditivo superplastificante conforme as Normas Brasileiras (NBR). Também foi analisado o melhor método de dosagem para a produção do concreto convencional, o qual 8 também se adaptava a produção do concreto auto-adensável. Após a escolha do melhor método para a produção do concreto convencional, foi desenvolvido neste trabalho um método para a produção do concreto auto-adensável utilizando resíduo de vidro moído e materiais regionais da cidade de Manaus. Os resultados mostraram que é possível obter um concreto auto-adensável empregando materiais comercializados na região de Manaus, além disso, que o resíduo moído de vidro é um material que mantêm as propriedades do concreto auto-adensável no estado endurecido com ganhos de resistência e no estado fresco com o aumento de viscosidade, a qual diminui a sua segregação estática e dinâmica.

Pasta de cimento é um material comum em repositórios para rejeitos radioativos, atuando como material estrutural e de imobilização. Sua utilização como material de preenchimento em um repositório tipo poço tubular profundo para fontes seladas, no entanto, requer um maior tempo de vida útil do material. O conhecimento de seu comportamento em longo prazo é necessário para garantir a segurança da instalação em milhares de anos. O presente trabalho avaliou as alterações na pasta de cimento induzidas por fatores de degradação, como ataque de agentes agressivos, alta temperatura e presença de campo de radiação. Corpos de prova (cps) de pasta de cimento foram submetidos a ensaios acelerados de degradação e os efeitos deletérios foram avaliados por meio de ensaios de resistência mecânica, variação dimensional, lixiviação/penetração de íons, DRX, TGA e MEV. Observou-se que a hidratação dos cps foi beneficiada pela imersão (em água destilada ou em solução salina) e alta temperatura, resultando em uma resistência maior. O armazenamento à seco prejudicou a hidratação, mantendo a resistência mais baixa. O tempo de imersão e a irradiação não foram capazes de alterar a mineralogia e a resistência da pasta de cimento. / Cement paste is widely used in repositories for radioactive wastes, acting as structural and immobilization material. However, its use as backfill material in boreholes for sealed sources requires a longer service life of this material. The assessment of the cement paste behavior in long term is needed to improve the confidence that the material will perform as required during the service life of the facility. This research evaluated the changes in cement paste induced by degradation parameters. Portland cement paste specimens (cps) were submitted to accelerated degradation tests and the damage effects was evaluated by mechanical strength, variation of sample mass and volume, leaching/penetration of ions, XRD, TGA and SEM. It was observed that cps hydration was benefited by immersion (in distilled water or salt solution) and high temperatures, resulting in a higher strength. Dry storage, however, influenced the hydration process and maintained strength lower. Time of treatment and irradiation were not able to alter mineralogy and durability of cement paste.

Submitted by Rosivalda Pereira (mrs.pereira@ufma.br) on 2017-08-10T15:16:01Z No. of bitstreams: 1 LidiaAquino.pdf: 2053455 bytes, checksum: 95e94dcfbf696e59e2d1b06e0057eed7 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-10T15:16:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LidiaAquino.pdf: 2053455 bytes, checksum: 95e94dcfbf696e59e2d1b06e0057eed7 (MD5) Previous issue date: 2015-06-05 / This research aims to prepare and characterize cement-based hydroxyapatite (Hap) and galactomannan (Gal) extracted from Adenanthera pavonina L. seed for dental use. The cement constituents were: HAp, Gal and catalysts commercials JET and LS. The Gal was extracted from the Adenanthera pavonina L seeds; while the hydroxyapatite (HAp) was synthesized by mechanical milling of high energy planetary ball mill. Three cements were prepared: the solid phase used were 75 wt% HAp and 25 wt% Gal. The liquid phase consisted of 0.30 ml of distilled water, for HAG cement. For the solid phase HAGJET cement was the same as HAG cement and the liquid phase composed by a 0.10 mL catalyst commercial JET and 0.20 mL of distilled water. The solid phase of HAGLS cement was consists of 60 wt% HAp, the liquid phase of 40 wt% Gal solution and 0.10 mL of commercial catalyst LS. The constituent cements were characterized by X-ray Diffraction, Thermal Analysis and Infrared Spectroscopy. The cements were characterized by techniques established by ISO 6876/2001, such as setting time, flow, solubility. Furthermore, method of resonant cavity – to determine the setting time of the cements – degrees of swelling, microhardness, morphology. The data were analyzed using 1-way ANOVA with Student’s t-test (p < 0.05). Considering the results obtained in XRD, it was observed that Gal showed broad peaks characteristic of an amorphous structure and HAP showed crystalline peaks confirming the synthesis of the material. Thermal analysis confirmed the decomposition of Gal at temperatures above 300 °C and the stability of HAp. The FTIR showed characteristic bands of HAp and Gal. The formed cements have a good setting time that time was confirmed by the method of resonant cavity, and flow of according to standard ISO 6876/2001. The solubility test showed that only the HAGLS cement is within ISO standard. The HAGLS cement also exhibited lower water absorption, consequently, shows the highest hardness. The HAG and HAGLS cements show rough surface. The HAGJET cement revealed a smooth and flat surface. Those results suggest that there is potential to develop a sealer used HAp and Gal. / Esta pesquisa tem por objetivo principal preparar e caracterizar cimentos à base de hidroxiapatita (HAp) e galactomanana (Gal) extraída das sementes de Adenanthera pavonina L. para uso odontológico. Os constituintes dos cimentos foram: HAp, Gal e catalisadores comerciais JET e LS. A Gal foi extraída de sementes de Adenanthera pavonina L; enquanto que a hidroxiapatita (HAp) foi sintetizada por moagem mecânica de alta energia em moinho planetário de bolas. Foram preparados três cimentos: na fase sólida foram utilizados 75% de HAp e 25% de Gal. A fase líquida foi constituída por 0,30 mL de água destilada, para o cimento HAG. Para o cimento HAGJET a fase sólida foi a mesma do cimento HAG e a fase líquida composta por 0,10 mL do catalisador JET e 0,20 mL de água destilada; no cimento HAGLS, sua fase sólida foi constituída por 60% de HAp e a líquida por 40% de solução de Gal e 0,10 mL do catalisador comercial LS. Os constituintes do cimento foram caracterizados por Difração de Raios-X, Análises Térmicas e Espectroscopia no Infravermelho. Os cimentos foram caracterizados pelas técnicas estabelecidas pela norma ISO 6876/2001, tais como: tempo de presa, escoamento, solubilidade. Os cimentos foram caracterizados também, pelo método da cavidade ressonante (para determinar o tempo de presa dos cimentos), grau de intumescimento (GI), microdureza e MEV. Os dados foram analisados usando o teste ANOVA com o teste t (p < 0,05). Considerando os resultados obtidos, no DRX, observou-se que a Gal apresentou picos largos característicos de estrutura amorfa e a HAp picos cristalinos confirmando a síntese do material. As análises térmicas confirmaram a decomposição da Gal em temperaturas acima de 300 °C e a estabilidade da HAp. O FTIR exibiu bandas características da HAp e Gal. Os cimentos formados apresentaram um bom tempo de presa, esse tempo foi confirmado pelo método da cavidade ressonante, e escoamento de acordo com a norma ISO 6876/2001. O teste de solubilidade mostrou que apenas o cimento HAGLS está dentro da norma ISO. O cimento HAGLS exibiu menor absorção de água, consequentemente, apresenta a maior dureza. Os cimentos, HAG e HAGLS mostram superfície rugosa, o cimento HAGJET revelou uma superfície lisa e plana. Esses resultados sugerem que há possibilidade de desenvolver um cimento endodôntico utilizando Hidroxiapatita e Galactomanana.