Biofilmes nos resfriadores de leite representam uma fonte perene de contaminação e um entrave à qualidade dos produtos lácteos. Esta pesquisa propôs-se a isolar e caracterizar microrganismos provenientes de resfriadores de leite cru de propriedades rurais, estudando também a formação e o controle de biofilmes formados in vitro. Isolados de Pseudomonas sp., Bacillus cereus e oriundos de colônias não identificadas foram caracterizados quanto à produção de enzimas e formação de biofilme in vitro. Após, foi selecionado um isolado de Pseudomonas sp. para estudo da formação e do controle de biofilmes, na presença de óleos essenciais, furanona e sanificantes. Contagens microbianas realizadas indicam a presença de biofilmes nos resfriadores. Dos 297 isolados obtidos, 62,9% produziram proteases, 55,8% produziram lipases e 50,1% formaram biofilmes in vitro, destacando o potencial dos biofilmes para a contaminação microbiana e também enzimática do leite cru. A combinação de ácido peracético com óleos essenciais de orégano e alecrim, embora promissora para trabalhos futuros, não potencializou a ação do sanificante, mesmo após três dias consecutivos de tratamento sobre biofilmes já estabelecidos. A formação de biofilmes pela cepa na presença dos óleos essenciais de alecrim, orégano, mandarina verde, mandarina vermelha, laranja e tangerina demonstrou que somente o primeiro reduziu o biofilme formado, talvez com interferência no quorum sensing da cepa. A presença de 2(5H)- furanona favoreceu a formação de biofilme pela cepa. Este trabalho contribui com estratégias inovadoras para o controle de biofilmes, cuja aplicação pode resultar no desenvolvimento de produtos mais eficazes no controle microbiológico, além de menos poluentes. / Biofilms in milk cooling tanks represent a perennial source of contamination and an obstacle to the dairy products quality. This research has proposed to isolate and characterize microorganisms from raw milk cooling tanks in farms, also studying the formation and control of biofilms formed in vitro. Isolates of Pseudomonas spp., Bacillus cereus and non-identified colonies were characterized for enzyme production and biofilm formation in vitro. After, the formation and control of biofilms with essential oils, furanone and sanitizers was studied for a selected isolate of Pseudomonas sp. Microbial counts indicate the presence of biofilms in the coolers. Of the 297 isolates obtained, 62.9% produced proteases, 55.8% produced lipases and 50.1% formed biofilms in vitro, highlighting the potential of biofilms for microbial and also enzymatic contamination of the raw milk. The combination of peracetic acid with essential oils of oregano and rosemary, although promising for further work, did not potentiate the action of sanitizing, even after three consecutive days of treatment on established biofilms. The biofilm formation by the selected strain in the presence of essential oils of rosemary, oregano, green mandarine, red mandarine, orange and tangerine showed that only the first oil reduced the biofilm, perhaps with interference in the quorum sensing of the strain. The presence of 2(5H)-furanone promoted biofilm formation of the strain. This work has contributed to innovative strategies for controlling biofilms, whose application can result in the development of more effective and less polluting microbiological control products.

Dissertação (mestrado)—Univerdidade de Brasília, Instituto de Química, 2010. / Submitted by Allan Magalhães (allanout@gmail.com) on 2011-07-01T02:51:28Z No. of bitstreams: 1 2010_DanielaReginaBazuchiMagalhaes.pdf: 17163201 bytes, checksum: 3aac19becdf8d475e37c211edfbd46ba (MD5) / Approved for entry into archive by Elna Araújo(elna@bce.unb.br) on 2011-07-16T00:42:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2010_DanielaReginaBazuchiMagalhaes.pdf: 17163201 bytes, checksum: 3aac19becdf8d475e37c211edfbd46ba (MD5) / Made available in DSpace on 2011-07-16T00:42:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2010_DanielaReginaBazuchiMagalhaes.pdf: 17163201 bytes, checksum: 3aac19becdf8d475e37c211edfbd46ba (MD5) / Ambas as lactonas pentadecanolídeo e exaltolídeo foram largamente empregadas pela indústria dos perfumes por serem almíscares de odor persistente e suave, com alto poder fixativo. Contudo, por serem de origem animal (costumeiramente extraídas da glândula anal do veado almiscareiro), seu emprego, além do alto custo, também é controlado pelos grupos ativistas ecológicos e por todos os amantes dos animais. De natureza química semelhante, a globanona, de origem vegetal, entra na composição das fragrâncias substituindo a nota de fundo sem substituir o papel de fixador. No entanto, sendo potencialmente tóxicos, fixadores sintéticos foram denunciados pelo grupo ativista Greenpeace. O efeito imediato foi a queda vertiginosa nas vendas de doze dentre os mais conhecidos perfumes no mundo. Assim, novas gerações de almíscares sintéticos entraram no mercado, tais como os nitro-compostos e ésteres de cadeia aberta, entretendo os químicos sintéticos e frustrando os perfumistas, que permanecem suspirosos pelo musk do pentadecanolídeo e exaltolídeo. A fim de direcionar a identificação de novos odorantes de comprovada atividade e interesse, uma das teorias que relacionam estrutura-odor (a teoria vibracional) afirma ser possível enquadrar teoricamente um odorante em uma das grandes classes de perfumes, caso este apresente determinados modos vibracionais, ou, em outras palavras, apresente específicas bandas no espectro de IV. Para os almíscares estas bandas são centradas nas freqüências de 700, 1000 e 1500 cm-1. Nesta dissertação, o pentadecanolídeo, o exaltolídeo, a globanona e o galaxolídeo tiveram suas estruturas minimizadas energeticamente, por MM e DM, e seus espectros previstos teoricamente através dos métodos quânticos ab initio DFT e o semi-empírico AM1. Enquanto os resultados por AM1 falharam na previsão dos espectros de IV, por DFT estes foram corretamente calculados, e satisfizeram com perfeição as exigências da teoria vibracional. _________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Both pentadecanolide and exaltolide compounds were widely used by the perfume industry for their soft and persistent odor of musks, with high fixative power. However, once they have animal origin (customarily found in anal glands of the musk deer), their usage is controlled by high costs and, also, by environmental activist groups and by all animal lovers. A chemically similar compound, the globanone, found in vegetable oils, replaces the base note in the composition of fragrances without replacing the fixative role. However, some synthetic compounds are potentially toxic, and synthetic fixatives were denounced by the activist group Greenpeace. The immediate effect was a sharp drop in sales of twelve of the best known perfumes in the world. Thus, new generations of synthetic musks have appeared in the market, such as nitro-compounds and open chain esters, entertaining synthetic chemists and frustrating the perfumers, who keep recalling the musk found in pentadecanolide and exaltolide. In order to direct the identification of new odorants with proven activity and interest, one of the theories that relate structure-odor (vibrational theory) claims to be theoretically possible to frame an odorant in one of the major classes of perfume, by analyzing its own vibrational modes, or, in other words, by marking its specific bands in the IR spectrum. To be classified as musk, one should show three bands centered at 700, 1000 and 1500 cm-1 frequencies. In this dissertation, pentadecanolide, exaltolide, globanone and galaxolide had their structures adjusted and energies minimized by MM and MD, so to have their spectra calculated by the ab initio quantum methods DFT and semi-empirical quantum method AM1. While the results of AM1 failed in predicting the IR spectra, by DFT these were correctly calculated, and perfectly fulfilled the requirements of vibrational theory.

Este trabalho visou o estudo dos óleos essenciais de flores e folhas de Majorona hortensis Moench e Origanum vulgare Linneus, obtidos por diferentes técnicas de extração como destilação por arraste de vapor, maceração, Soxhlet, ultra-som e com CO2 a altas pressões. A identificação de seus principais componentes foi realizada utilizando CG/EM e CCEM. Todos os métodos de extração utilizados mostraram-se adequados à obtenção dos óleos, ressaltando-se suas características peculiares. O óleo essencial pode ser analisado diretamente e os extratos com solventes orgânicos (maceração, Soxhlet e ultra-som) necessitaram de tratamento de limpeza (clean up), usando também solventes orgânicos. Após a limpeza, as frações obtidas com acetato de etila apresentaram perfis cromatográficos semelhantes à extração por vapor de água. A análise cromatográfica dos extratos obtidos com CO2 a altas pressões permitiu identificar qualitativa e quantitativamente os principais compostos (oxigenados terpênicos) responsáveis pelo aroma e sabor da manjerona e do orégano. Além destes compostos, os extratos continham baixas concentrações de hidrocarbonetos terpênicos, que são compostos insaturados, instáveis à luz e ao calor e passíveis de oxidação, decompondo-se e formando compostos indesejáveis. A CCEM foi utilizada pela primeira vez para analisar óleos essenciais. O método mostrou-se eficiente para identificar e quantificar alguns compostos (hidrocarbonetos e álcoois terpênicos) presentes no óleo essencial de manjerona obtido por arraste de vapor. / The aim of this work was to study of the essential oils of flowers and leaves of Majorona hortensis Moench and Origanum vulgare Linneus, by using steam distillation, maceration, Soxhlet, sonication and supercritical fluid extraction techniques. The identification of the main compounds in each extract was made by GC/MS and MEKC. All the extraction methods showed good performance, according to their peculiarities. The essential oil (from steam distillation and from supercritical CO2) could be analyzed without any treatment, but the extracts obtained with organic solvents (maceration, sonication and Soxhlet) must be submitted to a clean-up by preparative liquid chromatography. After this step, the ethyl acetate fraction showed the same chromatographic profile of the essential oils. GC/MS allowed the separation and identification of the oxygenated terpenes, which are responsible for the flavor of the supercritical CO2 extracts. Other compounds like unsaturated hydrocarbons, that were undesirable due to their high oxidation sensibility, were found only in trace amounts. This is an important applicability of the SFE. MEKC was utilized for the first time in the analysis of essential oils and demonstrated high efficiency in the separation and characterization of the compounds from the essential oil of Majorona hortensis Moench.

Biofilmes nos resfriadores de leite representam uma fonte perene de contaminação e um entrave à qualidade dos produtos lácteos. Esta pesquisa propôs-se a isolar e caracterizar microrganismos provenientes de resfriadores de leite cru de propriedades rurais, estudando também a formação e o controle de biofilmes formados in vitro. Isolados de Pseudomonas sp., Bacillus cereus e oriundos de colônias não identificadas foram caracterizados quanto à produção de enzimas e formação de biofilme in vitro. Após, foi selecionado um isolado de Pseudomonas sp. para estudo da formação e do controle de biofilmes, na presença de óleos essenciais, furanona e sanificantes. Contagens microbianas realizadas indicam a presença de biofilmes nos resfriadores. Dos 297 isolados obtidos, 62,9% produziram proteases, 55,8% produziram lipases e 50,1% formaram biofilmes in vitro, destacando o potencial dos biofilmes para a contaminação microbiana e também enzimática do leite cru. A combinação de ácido peracético com óleos essenciais de orégano e alecrim, embora promissora para trabalhos futuros, não potencializou a ação do sanificante, mesmo após três dias consecutivos de tratamento sobre biofilmes já estabelecidos. A formação de biofilmes pela cepa na presença dos óleos essenciais de alecrim, orégano, mandarina verde, mandarina vermelha, laranja e tangerina demonstrou que somente o primeiro reduziu o biofilme formado, talvez com interferência no quorum sensing da cepa. A presença de 2(5H)- furanona favoreceu a formação de biofilme pela cepa. Este trabalho contribui com estratégias inovadoras para o controle de biofilmes, cuja aplicação pode resultar no desenvolvimento de produtos mais eficazes no controle microbiológico, além de menos poluentes. / Biofilms in milk cooling tanks represent a perennial source of contamination and an obstacle to the dairy products quality. This research has proposed to isolate and characterize microorganisms from raw milk cooling tanks in farms, also studying the formation and control of biofilms formed in vitro. Isolates of Pseudomonas spp., Bacillus cereus and non-identified colonies were characterized for enzyme production and biofilm formation in vitro. After, the formation and control of biofilms with essential oils, furanone and sanitizers was studied for a selected isolate of Pseudomonas sp. Microbial counts indicate the presence of biofilms in the coolers. Of the 297 isolates obtained, 62.9% produced proteases, 55.8% produced lipases and 50.1% formed biofilms in vitro, highlighting the potential of biofilms for microbial and also enzymatic contamination of the raw milk. The combination of peracetic acid with essential oils of oregano and rosemary, although promising for further work, did not potentiate the action of sanitizing, even after three consecutive days of treatment on established biofilms. The biofilm formation by the selected strain in the presence of essential oils of rosemary, oregano, green mandarine, red mandarine, orange and tangerine showed that only the first oil reduced the biofilm, perhaps with interference in the quorum sensing of the strain. The presence of 2(5H)-furanone promoted biofilm formation of the strain. This work has contributed to innovative strategies for controlling biofilms, whose application can result in the development of more effective and less polluting microbiological control products.

Submitted by Amanda Silva (amanda.osilva2@ufpe.br) on 2015-03-12T12:38:44Z No. of bitstreams: 2 TESE Fábio Marcel da Silva Santos.pdf: 1395580 bytes, checksum: 5956419ce9bb267698f1fde71e6365f0 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-12T12:38:44Z (GMT). No. of bitstreams: 2 TESE Fábio Marcel da Silva Santos.pdf: 1395580 bytes, checksum: 5956419ce9bb267698f1fde71e6365f0 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2014 / FACEPE / Tilápia do Nilo (Oreochromis niloticus), uma das espécies de peixe mais cultivadas no mundo, é uma importante fonte de proteínas de alta qualidade para os seres humanos. No entanto, assim como o pescado de um modo geral, é altamente susceptível à deterioração microbiológica e química. Dentre os processos de conservação de alimentos desenvolvidos, a defumação é um dos mais antigos meios utilizados para conservação de pescado ou produtos de origem animal. A defumação líquida é um método que utiliza os componentes da fumaça sob a forma de extrato líquido concentrado; fornecendo vários benefícios, tais como a eliminação de compostos cancerígenos e controle uniforme da cor e sabor do produto. A quitosana é um polissacarídeo, capaz de formar filmes e revestimentos comestíveis, que é obtido a partir da hidrólise alcalina do grupo N-acetil da quitina, o componente principal das carapaças de crustáceos. Óleos essenciais de plantas (EOs) são agentes antimicrobianos naturais interessantes para serem incorporados em filmes comestíveis, devido a estes extratos vegetais apresentarem características adicionais, tais como efeitos antimicrobianos e antioxidantes. O objetivo geral deste estudo foi avaliar a eficácia do revestimento de quitosana e quitosana contendo glicerol sobre a qualidade de tilápia do Nilo e preparar filmes de quitosana incorporados com óleos essenciais. O primeiro estudo avaliou os filés de tilápia revestidos com quitosana e filés com revestimento de quitosana com glicerol. As amostras foram armazenadas a 4°C por 12 dias para avaliação físico-química e microbiológica. Estudos posteriores avaliaram também a qualidade dos filés de tilápia submetidos a defumação líquida e utilizando revestimento de quitosana com glicerol. A defumação do pescado foi realizado com a imersão dos filés em solução de 20% NaCl (p/v) e posteriormente em 20 % fumaça líquida (v/v). Em seguida, os filés foram colocados em estufa a 50°C por 30 minutos. O revestimento com quitosana foi realizado antes das amostras irem para a estufa de secagem. O pescado defumado foi armazenado por 30 dias a 4°C. Posteriormente, a quitosana foi utilizada na preparação de filmes com incorporação de óleos essenciais (OEs), como o de citronela, copaíba e eucalipto, onde foram avaliadas as propriedades físicas e mecânicas desse filmes. A partir das análises pôde-se observar uma redução em alguns parâmetros físico-químicos, como pH e perda de massa em filés de tilápia revestidos com quitosana. O teor de umidade foi maior nos filés com o revestimento de quitosana e glicerol. A concentração de compostos reativos ao ácido tiobarbitúrico (TBARS) foi menor em filés revestidos, e melhores resultados foram observados com a adição de glicerol. A contagem total de micro-organismos mesófilos e psicrotróficos foi menor nos filés revestidos. Alguns parâmetros físico-químicos, como a dosagem de bases voláteis totais nitrogenadas (BVT-N) e TBARS, foram reduzidos nos filés de tilápia com a defumação líquida. Houve mudança nas características de cor, textura e atividade de água, onde o revestimento de quitosana em filés defumados aumentou o efeito de conservação. Os filmes de quitosana demonstraram mudanças nas suas características físicas e mecânicas quando foram incorporados os OEs. A adição de alguns tipos de óleos proporcionou uma característica mais hidrofóbica para os filmes, além de alterar a cor, opacidade, espessura, permeabilidade ao vapor de água (WVP), teor de umidade e solubilidade dos filmes. Como conclusão, o revestimento de quitosana pode levar a uma melhor qualidade do pescado e prolongar a vida de prateleira de filés de tilápia do Nilo; além disso, a adição de OEs (citronela, eucalipto e copaíba) mudou algumas propriedades dos filmes de quitosana, o que pode trazer novas aplicações biotecnológicas para estes filmes.

Submitted by MARCOS LEANDRO TEIXEIRA DE OLIVEIRA (marcosteixeira@ufv.br) on 2018-08-13T17:46:27Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2650973 bytes, checksum: 095b915c3c693f319fe4151f3ac2a950 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-13T17:46:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2650973 bytes, checksum: 095b915c3c693f319fe4151f3ac2a950 (MD5) Previous issue date: 2017-03-31 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de MInas Gerais / Polygala paniculata is a medicinal species, whose root extract is used in the treatment of dislocations, trauma and ophidian accidents, therapeutic properties corroborated by science. The medicinal characteristic of plants is usually related to the presence of secretory structures specialized in the synthesis, accumulation and secretion of compounds with therapeutic activity. There are reports of trichomes, cavities and secretory cells of essential oils in P. paniculata. However, little is known about the development, chemical composition and secretory process of these structures. Species with medicinal value have been the target of different biotechnological techniques such as in vitro cultivation, with a view to maximizing the production of bioactive compounds. Species respond in different ways to the manipulation of in vitro conditions, such as light quality, gelling agents and sucrose concentration, which can result in changes in the quality of the plants and, consequently, the secretion produced. Thus, the present study aimed to (1) identify and analyze the development and secretory sites of essential oils; (2) to investigate the subcellular aspects and mechanisms of synthesis, accumulation and release of secretion; (3) Compare the ultrastructural aspects between the identified secretory sites and (4) to evaluate the effects of manipulation of in vitro conditions (light quality, gelling agents and sucrose concentration) on the leaf anatomy of P. paniculata. Polygala paniculata presents three secretory sites of essential oils: trichomes in leaves and stems, cavities in leaves and cortical cells in roots. The development of trichomes and cavities involves the process of programmed cell death. Trichomes, cavities and cortical root cells have the secretion composed of essential oils. The subcellular characteristics of the secretory structures studied are similar and are related to the chemical nature of the secretion. In the in vitro culture, the factors evaluated altered the leaf morphoanatomy of P. paniculata. Fluorescent lamp treatments induced the development of seedlings and the anatomical differentiation similar to that observed in ex situ plants. Treatments with sucrose concentration of 30 g L -1 in agar in 15 gL -1 in Phytagel induced increase in leaf thickness by increasing the cell volume of epidermal cells, lacunar parenchyma and reduction of intercellular spaces. The present study elucidated the structural and viiimechanism of the secretion of essential oils in P. paniculata. The effect of the in vitro conditions on the growth and foliar anatomy of the species can appreciate and subsist to improve in protocols of in vitro cultivation of the species. / Polygala paniculata is a medicinal species, whose root extract is used in the treatment of dislocations, trauma and ophidian accidents, therapeutic properties corroborated by science. The medicinal characteristic of plants is usually related to the presence of secretory structures specialized in the synthesis, accumulation and secretion of compounds with therapeutic activity. There are reports of trichomes, cavities and secretory cells of essential oils in P. paniculata. However, little is known about the development, chemical composition and secretory process of these structures. Species with medicinal value have been the target of different biotechnological techniques such as in vitro cultivation, with a view to maximizing the production of bioactive compounds. Species respond in different ways to the manipulation of in vitro conditions, such as light quality, gelling agents and sucrose concentration, which can result in changes in the quality of the plants and, consequently, the secretion produced. Thus, the present study aimed to (1) identify and analyze the development and secretory sites of essential oils; (2) to investigate the subcellular aspects and mechanisms of synthesis, accumulation and release of secretion; (3) Compare the ultrastructural aspects between the identified secretory sites and (4) to evaluate the effects of manipulation of in vitro conditions (light quality, gelling agents and sucrose concentration) on the leaf anatomy of P. paniculata. Polygala paniculata presents three secretory sites of essential oils: trichomes in leaves and stems, cavities in leaves and cortical cells in roots. The development of trichomes and cavities involves the process of programmed cell death. Trichomes, cavities and cortical root cells have the secretion composed of essential oils. The subcellular characteristics of the secretory structures studied are similar and are related to the chemical nature of the secretion. In the in vitro culture, the factors evaluated altered the leaf morphoanatomy of P. paniculata. Fluorescent lamp treatments induced the development of seedlings and the anatomical differentiation similar to that observed in ex situ plants. Treatments with sucrose concentration of 30 g L -1 in agar in 15 gL -1 in Phytagel induced increase in leaf thickness by increasing the cell volume of epidermal cells, lacunar parenchyma and reduction of intercellular spaces. The present study elucidated the structural and mechanism of the secretion of essential oils in P. paniculata. The effect of the in vitro conditions on the growth and foliar anatomy of the species can appreciate and subsist to improve in protocols of in vitro cultivation of the species.

Orientador: Maria Angela de Almeida Meireles / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-21T17:42:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sant'Ana_HosibertoBatistade_M.pdf: 7496005 bytes, checksum: 428c578202ffcdb9a0de2e5df13c70eb (MD5) Previous issue date: 1996 / Resumo: Um dos fatores que limita a aplicação da tecnologia de extração supercrítica para óleos essenciais é a carência de dados confiáveis da solubilidade desses compostos em solventes pressurizados, uma vez que, poucos dados em solventes supercríticos são conhecidos e, estes são freqüentemente contraditórios. Neste trabalho, uma metodologia experimental foi desenvolvida para determinação da solubilidade de equilíbrio de componentes de óleos essenciais em dióxido de carbono à alta pressão. Para tal, foi utilizado um equipamento baseado no método dinâmico. Este trabalho determinou a faixa operacional de algumas variáveis hidrodinâmicas do processo, tais como. As características do leito (porosidade, tipo de empacotamento) e vazão do dióxido de carbono. Foram, também, estudados o tempo de contato prévio entre o dióxido de carbono e o soluto, assim como a razão sólidos solúveis/sólidos inertes empregada. Os resultados indicaram que: o empacotamento do leito com microesferas de vidro (48 mesh) e porosidade de 0,35 foi eficiente para o aumento da área efetiva de contato entre o soluto e a fase fluida; as vazões de dióxido de carbono compreendidas entre 0,04 e 0,25 l/min (0,07 e 0,45 g/min) não arrastaram as partículas do soluto, garantindo a saturação do dióxido de carbono no final da coluna extratora; o tempo de contato prévio entre as fases não alterou os valores medidos de solubilidade e a razão massa de óleo/massa de sólidos inertes compreendida entre 0,05 e 0,07 g/g foi suficiente para saturação do leito. A reprodutibilidade deste equipamento foi testada a partir de medidas da solubilidade do d-limoneno em dióxido de carbono supercrítico, sendo esta reprodutibilidade igual a 12%. A comparação dos valores de solubilidade do d-limoneno (94,89% m/m) com trabalhos da literatura mostra um desvio médio de 35% para d-limoneno com uma pureza de 99% (m/m) / Abstract: One of the factors that limits the application of supercritical technology (SC) to the extraction of essential oils is the lack of reliable solubility data of these solutes in compressed solvents. When these data are reported they often are contradictory. In this work an experimental method was developed for measuring the equilibrium solubility of essentials oils in compressed carbon dioxide. The data were measured with the dynamic method. The experimental work has focused on the determination of suitable ranges for the hydrodynamics process variables. It was determined the bed characteristics (porosity, kind of packing), the carbon dioxide flow rate, the contact time between carbon dioxide, and the ratio of solute to the mass of inert packing. The results shown that the bed should be packed with glass microspheres (48 mesh), the porosity should be about 0.35, the flow rate of carbon dioxide should be in the range of 0.04 to 0.25 1/min. (0.07 to 0.45 g/min.) to prevent the carriage of the solute phase, and allowing for the saturation of the carbon dioxide with the solute; the previous contact time between the phases did not affect the experimental values of the solubility, and the amount of solute in the extractor should be about 0.05 to 0.07 g/g of glass microspheres. The reliability of the apparatus was tested by measuring the solubilities of d-limonene (94,89 % w/w) in supercritical carbon dioxide, with reproducibility of 12%. The results showed an average deviation of about 35% when compared to the literature works, which used d- limonene with purity of 99% (w/w) / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientadores: Walter Esteves, Kumar D. Mukherjee / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-22T11:15:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ferrari_RoseliAparecida_D.pdf: 6234013 bytes, checksum: 658f83426d73731c80cad82a74fb5e51 (MD5) Previous issue date: 1997 / Resumo: Neste trabalho são relatados os efeitos das etapas individuais do refino, em escala industrial e laboratorial sobre as alterações de alguns constituintes minoritários dos óleos de milho, soja e canola, a saber: esteróis, esteroldienos, esteróis esterificados, tocoferóis e tocotrienóis, triacilgliceróis poliméricos, ácidos graxos trans. Esteróis totais, determinados por cromatografia gasosa capilar (CG) decresceram de 18-36% no óleo completamente refinado, comparado aos óleos brutos. Contudo a proporção relativa dos esteróis individuais não foi essencialmente alterada. Os teores de esteroldienos, produtos da desidratação de esteróis, foram determinados por uma simples purificação em pequena coluna de silica gel, seguido de cromatografia liquida de alta eficiência (CLAE) com detecção de ultravioleta. O nível de esteroldienos, normalmente não presentes nos óleos brutos, aumentou após cada etapa do refino, especialmente após a desodorização. O teor total de esteróis esterificados foi também determinado pela purificação em uma pequena coluna de silica gel, seguida de CLAE com detector de massa. Um menor decréscimo no nível de esteróis esterificados foi observado após completo refino. Os tocoferóis e tocotrienóis individuais foram determinados por CLAE com detector de fluorescência. O nível de tocoferóis decresce após as etapas do refino. Em todos os três casos, máxima redução de tocoferóis foi observada após a etapa da desodorização. O nível de glicerídios poliméricos, determinados por purificação em uma pequena coluna de silica gel, seguida de CLAE de permeação em gel, aumentou durante o refino. O teor de ácidos graxos trans determinados por CG capilar também sofreu substancial aumento após o refino. O teor de esteróis esterificados de óleos refinados de milho, soja e canola foi determinado após interesterificação química, catalisada por metóxido de sódio, a qual promoveu um acréscimo no conteúdo de esteróis esterificados de todos os três óleos. Entretanto, a interesterificação enzimática, catalisada por lipase imobilizada de Rhizomucor miehei (Lipozyme), resultou em uma evidente redução no conteúdo de esteróis esterificados. A formação de esteróis esterificados durante interesterificação química e enzimática foi também examinada por técnica radioativa utilizando-se [4-14C]ß-¬sitosterol marcado adicionado ao óleo de canola refinado e medindo-se a radioatividade dos esteróis esterificados formados. A interesterificação química de óleo de canola resultou em moderada formação (10% do total da radioatividade) de ß-¬sitosterol ésteres radioativos. A Interesterificação enzimática do óleo, catalisada por Lipozyme, levou a uma pequena formação de ß-¬sitosterol ésteres, enquanto que com a lipase de Candida cylindracea alta proporção de 14C- marcado ß-¬sitosterol ésteres foi gerada (>90% da radioatividade total) / Abstract: We report the effects of individual steps of industrial and laboratorial refining on the alteration of selected minor constituents of oils, such as com, soybean and rapeseed oils such as sterols, steradienes, steryl ester, tocopherols and tocotrienols, polymeric glycerides, trans fatty acids. Total sterols, determined by capillary GC, decreased by 18 to 36% in the fully refined oils, as compared to the crude oils, however, the relative proportion of the individual sterols was essentially not altered. The steradienes, dehydration products of sterols, were determined by simple clean up in a short. silicagel column, followed by HPLC with UV detection. The level of total steradienes, normally not present in crude oils, increased after each refining step, especially after deodorization. The steryl esters were also determined via clean-up in a short silicagel column, followed by HPLC with evaporative light scattering mass detector. A minor decrease in the level of total steryl esters was observed after complete refining. The individual tocopherols and tocotrienols were determined by HPLC using a fluorescence detector. The level of total tocopherols and tocotrienols decreased after complete refining. In all the three cases maximum reduction was observed after the deodorization step. The level of polymeric glycerides, determined via clean up in a short silicagel column followed by size exclusion HPLC, increased to some extent during refining. The level of trans fatty acids, determined by capillary GC, also increased after refining. Steryl esters content in refined com, soybean and rapeseed oils was measured after chemical interesterification, cata1yzed by sodium methoxide, and led to some increase in the steryl esters content of all the three oils, whereas enzymatic interesterification, catalyzed by immobilized lipase from Rhizomucor miehei (Lipozyme), resulted in a distinct reduction in steryl ester content. Formation of steryl esters during chemical and enzymatic interesterification was also examined by radioactive tracer technique using [4-14C]ß-sitosterol as marker added to refined rapeseed oil and measuring the content of radioactive steryl esters formed. Chemical interesterification of rapeseed oil resulted in moderate formation (10% of total radioactivity) of radioactive ß-sitosterol esters. Enzymatic interesterification of the oil, catalyzed by Lipozyme, led to very little formation of radioactive ß-sitosterol esters, whereas high proportions (>90% of total radioactivity) of 14C - labeled ß-sitosterol esters were formed by the lipase froro Candida cy/indracea / Doutorado / Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Maria Angela de Almeida Meireles / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas. Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-27T04:23:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Povh_NanciPinheiro_D.pdf: 40177941 bytes, checksum: 4045fa96d17bcf17c5eb774c484254b6 (MD5) Previous issue date: 2000 / Resumo: O resumo podera ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: The abstract is available with the full electronic digital document / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-04-18T20:45:24Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Bruna Ribeiro de Lima.pdf: 3389452 bytes, checksum: dab211f3561f92970fb15ff8f01b6b1d (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-04-18T20:45:39Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Bruna Ribeiro de Lima.pdf: 3389452 bytes, checksum: dab211f3561f92970fb15ff8f01b6b1d (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-04-19T14:57:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Bruna Ribeiro de Lima.pdf: 3389452 bytes, checksum: dab211f3561f92970fb15ff8f01b6b1d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-19T14:57:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Bruna Ribeiro de Lima.pdf: 3389452 bytes, checksum: dab211f3561f92970fb15ff8f01b6b1d (MD5) Previous issue date: 2015-09-14 / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The Onychopetalum genus (Annonaceae) has restricted distribution to the Amazon region, being constituted of two species: Onychopetalum amazonicum (RE Fr.) and Onychopetalum periquino (Rusby). The present work describes the phytochemical study of this species. The plant material (leaves, twigs and bark), collected in the Adolpho Ducke Forest Reserve (RFAD), from previously marked individual was submitted to hydrodistillation to obtain essential oils and acid-base treatment to obtain alkaloid fractions. The GC-MS analysis of the essential oils enabled the identification of 41 constituents, highlighting as majority in the leaves, the (E) caryophyllene (17.0%), while in the bark and twigs was observed (epi)-α-cadinol (24.1 and 14.0%, respectively). The analysis of the spectrometric profile for APCI-IT-MSn of the fractions obtained from analytical scale make possible choose the leaf alkaloidal fraction for the isolation of alkaloids not yet described in Onychopetalum genus. The analysis by HPLC, in preparative scale, of the leaf alkaloidal fraction of O. amazonicum, led to the isolation of the alkaloids nornuciferine, anonaine, asimilobine and O-methylisopiline (aporphine); isocorypalmine and stepholidine (tetrahydrodroprotoberberíne) and norjuzifine (benzyl-tetrahydroisoquinolíne), whose structures were characterized by MS and NMR (1D and 2D) techniques, together with the comparison with literature data. This is the first report of these alkaloids in Onychopetalum genus. In addition, antimicrobial tests performed for the first time with the essential oils showed mild activity for the essential oil from the bark which inhibited the growth of Staphylococcus epidermidis, Escherichia coli and Kocuria rhizophila, being observed a MIC =62,5 for the three strains / O gênero Onychopetalum (Annonaceae) tem sua distribuição na Região Amazônica sendo constituído por duas espécies: Onychopetalum amazonicum (R.E. Fr) e Onychopetalum periquino (Rusby). O presente trabalho descreve o estudo fitoquímico desta espécie. O material vegetal (folhas, galhos e cascas), coletado na Reserva Florestal Adolpho Ducke (RFAD), foi submetido à hidrodestilação para obtenção de óleos essenciais e tratamento ácido-base para obtenção de frações alcaloídicas. A análise de CG-EM dos óleos essenciais possibilitou identificar 41 constituintes, destacando-se como os majoritários nas folhas, o (E) cariofileno (17,0%), enquanto nas cascas e galhos observou-se (epi)-α-cadinol (24,1 e 14,0 %, respectivamente). A análise do perfil espectrométrico por APCI-IT-MSn em escala analítica possibilitou escolher a fração alcaloídica das folhas para isolamento de alcaloides ainda não descritos no gênero Onychopetalum. A análise por CLAE, em escala preparativa, da fração alcaloídica das folhas de O. amazonicum, levou ao isolamento dos alcaloides nornuciferina, anonaína, asimilobina e O-metilisopilina (aporfínicos); isocoripalmina e estefolidina (tetraidroprotoberberínicos) e norjuzifina (benziltetraidroisoquinolínico), cujas estruturas foram caracterizadas por técnicas de EM e RMN (1D e 2D), aliadas à comparação com dados da literatura. Estes alcaloides são relatados pela primeira vez no gênero Onychopetalumm. Adicionalmente, ensaios antimicrobianos realizados pela primeira vez nos óleos essenciais revelaram atividade moderada para o óleo essencial das cascas o qual inibiu o crescimento das bactérias Staphylococcus epidermidis, Escherichia coli e Kocuria rhizophila,observando-se para as três linhagens, CIM = 62,5