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Nouveaux copolymères fluoronitriles : synthèses, caractérisations et propriétés / New fluoronitrile copolymers : syntheses, characterizations and properties

Meskini, Ahmed 28 October 2009 (has links)
Ce travail comporte deux volets généraux : une première partie sur la synthèse par voie radicalaire, et la caractérisation physico-chimique des polymères élaborés. La deuxième partie concerne l’étude du comportement diélectrique de ces matériaux et l’approfondissement des relations structure-propriétés électriques ou de surface. Le premier chapitre est tout d’abord consacré à la présentation de l’état de connaissance sur les polymères cyanés et fluorés en général. En préambule de ce chapitre, nous rappelons quelques généralités sur la synthèse, les propriétés et la structure des polymères ainsi que les phénomènes diélectriques dans ces matériaux. Le copolymère alterné poly(VCN-alt-FAVE8) fait l’objet du deuxième chapitre qui décrit la synthèse, la caractérisation et les propriétés de surface de films obtenus à partir de ce polymère. Le troisième chapitre concerne la synthèse par polymérisation par transfert d’iode des copolymères à blocs, a base de fluorure de vinylidène (VDF) et des comonomères cyanés tels que : le cyanure de vinylidène (VCN), l’acrylonitrile (AN) et le méthacrylonitrile (MAN). Ces matériaux élaborés sont caractérisés par chromatographie d’exclusion stérique, RMN, IR, DSC et ATG. La deuxième partie de ce chapitre est consacré à la discussion des résultats obtenus. Les études associées à la mobilité moléculaire induite par une polarisation électrique ou les propriétés diélectrique des matériaux cités, sont présentées dans le quatrième chapitre. En effet, sur une large gamme de températures et de fréquences, nous montrons les processus de relaxations présents dans ces polymères puis les relations « réponses diélectriques et architecture macromoléculaire ». / This work contains two general parts: a first one is on the synthesis by radical way, and the physicochemical characterization of the elaborated polymers. Second part is related to the study of the dielectric behavior of these materials and the deepening of relationship of structure-electrical or surface properties. The first chapter is first of all devoted to the presentation of the state of general knowledge on cyaned and fluorinated polymers. In preamble to this chapter, we recall some general information on the synthesis, the properties and the structure of polymers as well as the electric phenomena in these materials. In the second chapter we describe the synthesis, the characterization and the property of the surface of films obtained from the copolymer poly(VCN-alt-FAVE8). The third chapter relates to the synthesis with iodine transfer polymerization of block copolymers, containing vinylidene fluoride (VDF) and of the cyaned comonomeres such as: vinylidene cyanide (VCN), the acrylonitrile (YEAR) and the methacrylonitrile (MAN). These elaborated materials are characterized by steric exclusion chromatography, NMR, IR, DSC and TGA. The second part of this chapter is devoted to the discussion of the obtained results. The studies associated with the molecular mobility induced by an electric polarization or the properties dielectric of quoted materials, are presented in fourth chapter. Indeed, on a broad range of temperatures and frequencies, we show the relaxations processes present in these polymers then the relations "dielectric answers and macromolecular architecture ".
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Formulation et morphologies de mélanges de polymères thermoplastiques à base d'amidon / Formulation and morphologies of starch-based polymer blends

Teyssandier, Fabien 06 December 2011 (has links)
L’objectif de cette thèse est le développement de matériaux polymères injectables innovants issus de ressources renouvelables et répondant aux exigences techniques automobiles. Pour cela nous nous sommes intéressés à des mélanges de polymères modèles : le polyamide 12 et l’amidon plastifié. Nos travaux ont donc porté sur l’optimisation des propriétés de ces mélanges, via le contrôle de la morphologie. Ainsi deux stratégies ont été envisagées : la compatibilisation du mélange grâce à deux agents réactifs et la modification des paramètres de mise en œuvre. Ces deux stratégies se sont révélées être efficace pour l’amélioration des propriétés des mélanges. Enfin à partir de cette étude sur les polymères modèles, des matériaux issus de ressources renouvelables ont été formulés. De même une étape de compatibilisation à partir d’une résine époxy a été envisagée permettant au final d’obtenir des matériaux ayant des propriétés optimisées. / The main objective of this work is the development of innovative materials from renewable resources for the automotive industry. Polymer blends of polyamide 12 and plasticized starch prepared through internal mixer and extruder processes, were studied as model blends. In order to improve the final properties of the blends, two strategies were considered: the compatibilization via two reactive agents and the modification of the process parameters. These strategies were proved to be truly effective to improve the properties of the blends. Finally, materials from renewable resources were processed. As well a compatibilization step thanks to a solid epoxy resin were considered to obtain materials with improved properties.
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Développement et fonctionnalisation d'huiles végétales pour la plastification et la réticulation d'élastomères / Development and functionalization of vegetable oils for plastification and crosslinking of elastomers matrix

Betron, Cyrille 28 April 2016 (has links)
L'objectif de ces travaux de thèse consiste à étudier la faisabilité du remplacement des huiles issues des ressources fossiles par des huiles végétales dans des matrices polymères. La première partie étudie la diffusion des huiles dans les matrices EPDM et PVC, en confrontant le modèle théorique des paramètres de solubilités de Hansen à des tests de diffusions suivis par rhéologie. Les résultats ont été analysés afin de mettre en évidence les avantages et les faiblesses de ce type de modèle. Dans un second temps, nous avons formulé une matrice élastomère en utilisant des plastifiants à base d'huiles végétales et vérifié avec différents tests l'efficacité de ces plastifiants. Les résultats ont mis en évidence des problèmes d'incompatibilité entre la matrice EPDM et les huiles agrosourcées. Une méthode de modification in situ a donc été utilisée sur de l'huile de Tung afin de fixer l'huile végétale dans la matrice. Enfin dans une dernière partie nous avons apporté différentes propriétés de réticulations à l'huile de Tung. Nous avons développé deux systèmes de réticulations basés sur des molécules di-fonctionnelles, le 2-furanmethanethiol et le 3-mercaptopropyltriethoxysilane. Au cours d'un procédé continu de mélangeage, nous avons greffé le 2-furanmethanethiol sur la matrice et sur l'huile végétale grâce à une réaction thiol-ène et une réaction de Diels-Alder, ce qui nous a permis de réticuler le système. Nous avons également étudié une autre molécule capable de créer des noeuds siloxanes à partir de réactions d'hydrolyse-condensations de fonctions alkoxysilanes après greffage sur la matrice EPDM et sur l'huile par réaction thiolène. Les résultats obtenus ont montré des propriétés similaires à un système de réticulation classique avec du dicumyl peroxide (DCP) / The aim of the thesis is to study the feasibility of replacing the fossil oils by vegetable oils in polymer matrices.The first section discusses the diffusion of oil in EPDM and PVC matrices. This study was carried out by confronting the theoretical model of the Hansen solubility parameters to experiment rheology tests. The results were analyzed to highlight the strengths and weaknesses of this model.In second part, we used an elastomer formulation based on vegetable oils plasticizers. The effectiveness of these plasticizers has been verified using different tests. The results showed the problems of incompatibility between the EPDM matrix and the bio-based oils. In situ modification method was therefore used on Tung oil to fix the vegetable oil into the matrix.Finally, in a last part we studied different properties of the crosslinked material. We have developed two crosslinking systems based on di-functional molecules, the 2-furanmethanethiol and 3-mercaptopropyltriethoxysilane
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Optimisation des propriétés barrière de matériaux polymères par association avec des composés inorganiques pour des applications biomédicales : influence des approches nanocomposites et dépôts de couches minces siliciées / Combination of polymer materials with inorganic composents for biomedical packaging with improved barrier properties : influence of nanocomposite approach and silicon based thin layers deposition

Charifou, Romina 10 December 2013 (has links)
De par leur faible coût, leurs propriétés mécaniques ajustables et leur potentielle transparence, les matériaux polymères sont des candidats de choix pour le packaging biomédical. Cependant, il est souvent nécessaire d'améliorer leurs propriétés barrière à O2 et H2O afin de garantir une conservation optimale du produit conditionné. Dans ce contexte, l'approche choisie a été d'associer une phase inorganique à la matrice polymère. Ainsi, après un choix des systèmes polymères les plus adaptés aux conditionnements pharmaceutiques souples d'une part et rigides d'autre part, nous avons étudié deux voies d'optimisation des propriétés barrière : le dépôt de couches minces organosiliciées à la surface du polymère et la voie nanocomposites. Le but est d'établir pour ces deux types de systèmes hétérogènes les relations Structure/Morphologie/Propriétés. Le dépôt de couches minces organosiliciées a été effectué par le procédé de dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma. Nous avons étudié deux types de monocouches, la première de type céramique SiOx et l'autre de type SiCH. La combinaison de ces couches sous forme d'empilements sur le substrat polymère permet, outre l'augmentation conséquente des propriétés barrière, une meilleure conservation des propriétés fonctionnelles sous des sollicitations de type thermique ou mécanique. Les nanocomposites ont été préparés par voie fondu à partir d'un poly(propylène) et de charges oxyde de zinc ou doubles hydroxydes lamellaires. Nous avons étudié les effets d'un agent compatibilisant et de modifications de surface des charges. Les propriétés barrière sont reliées à l'état de dispersion des charges et aux interactions charges/matrice / Due to their good handling properties, potential transparency and low cost, polymers are key components for the biomedical industry. However, high barrier properties towards gases or vapors are required for packaging applications in order to retain the quality of the product. To achieve the improvements in barrier properties of polymers, two different ways based on the combination of an inorganic phase with the polymer material were studied. The aim was to establish Structure/Morphology/Properties relationships. Thin inorganic coatings deposited on polymer substrates are of particular interest for improving barrier properties. In the current work, thin transparent silicon based layers were deposited on flexible polymer films by plasma-enhanced chemical vapor deposition. Monolayers (SiOx type and SiCH type) and piles with an alternation of these different monolayers were studied. The interest of multilayer barrier coatings was highlighted for higher barrier properties and resistance to solicitations such as thermal treatment or mechanical deformation. The second approach consisted in preparing poly(propylene) based nanocomposites with inorganic nanoparticles such as zinc oxide and layered double hydroxides. The transport properties of these materials depend on the quality of the filler dispersion in the polymer, but also on the interface between the fillers and the polymer matrix. Thus, the influence of a compatibilizer and of the nanoparticle surface modification was investigated on the properties of the nanocomposites
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Systèmes réticulés conducteurs ioniques pour application comme électrolyte gel polymère dans les supercondensateurs / Application of cross-linked and ionically conductive membranes as gel polymer electrolytes in supercapacitors

Colliat-Dangus, Guillaume 04 October 2017 (has links)
Afin de proposer une alternative aux supercondensateurs utilisant des électrolytes aqueux sous forme liquide produits par la société Hutchinson, ces travaux de thèse ont porté sur le développement de gels ioniques, composés de polymères réticulés gonflés par un liquide ionique, pouvant être utilisés comme électrolytes. L’objectif est donc ici de synthétiser des membranes auto-supportée, de faible épaisseur (e = 100 µm) et de haute conductivité ionique. Les deux premières stratégies de synthèse, basé respectivement sur la préparation de réseaux de poly(1,2,3-triazolium)s et sur la réticulation de copolysiloxanes, n’ayant pas permis d’obtenir de matériaux avec des propriétés satisfaisantes, des films de polyacrylates contenant des liquides ioniques imidazoliums ont été développés. Grâce à l’insertion de hauts taux de cette phase liquide à l’intérieur de ces ionogels, jusqu’à 70 w%, des conductivités supérieures à 10-3 S cm-1 à 30°C ont pu être atteintes, tout en gardant une bonne tenue mécanique à faible épaisseur. Ces électrolytes ont pu être caractérisés électrochimiquement et ont démontré qu’ils permettaient de préparer des cellules supercapacitives fonctionnelles. Cependant, les faibles capacités obtenues indiquent un faible remplissage de la porosité des électrodes, qui est limitant pour l’échange des charges. La poursuite de ces travaux est donc nécessaire pour optimiser ces matériaux, ainsi que les montages utilisés, mais ces gels s’avèrent malgré tout prometteurs et ont pu permettre de préparer des cellules de dimensions équivalentes aux systèmes commerciaux / In order to offer an alternative to the supercapacitors based on aqueous liquid electrolytes that are produced by Hutchinson, this thesis has focused on the development of ionic gels composed of crosslinked polymers containing an ionic liquid phase, that can be used as electrolytes. So, the goal of this study has been to synthesize self-supported thin films (e = 100 µm) with high ionic conductivity.The first two synthesis strategies, respectively based on poly(1,2,3-triazolium)s networks and the crosslinking of polysiloxanes copolymers, did not lead to materials with satisfying properties for this application. So, a third synthesis pathway, based on the copolymerization of acrylate monomers in the presence of imidazolium ionic liquids was developed. As these ionogels were able to contain as much as 70 w% of this liquid phase, ionic conductivities of up to 10-3 S cm-1 at 30°C were obtained, while maintaining good mechanical stability at very low thickness. These electrolytes were characterized by electrochemical measures, and displayed the ability to function inside supercapacitive cells. However, low specific capacities were obtained, indicating that the electrodes’ porosity is only partially filled. Further work is necessary for the optimization of these ionogels, as well as the adaptation of the cells’ components, but these materials showed good potential nevertheless, as they allowed the preparation of functioning cells with the same dimensions as commercial devices
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Etude rhéocinétique de polyamides HT : Application à la mise en forme de matériaux composites par des procédés réactifs / Rheokinetic study of chain-extended polyamide for LCM process : Monitoring and processing of high performance thermoplastic composites based on reactive systems

Dkier, Mohamed 22 September 2017 (has links)
Les travaux de cette thèse concernent l’étude et la modélisation rhéocinétique de systèmes chimiques réactifs à base de prépolymères PA haute température (PA-HT) pour la mise en forme de composites de hautes performances à base de matrice thermoplastique. Ils visent, plus particulièrement, le développement d’une métrologie adaptée pour le suivi de réactions très rapides sous hautes températures (supérieures à 275°C) et pouvant atteindre des degrés de conversions très élevés à des temps très courts. La viscosité du milieu atteint des valeurs supérieures à 10 Pa.s en moins d’une minute. L’intérêt d’une telle étude est double : i) l’optimisation du temps nécessaire pour injecter la matrice à l’intérieur du moule dans lequel est prédisposé un renfort fibreux. En effet, le contrôle du degré d’avancement d’un tel système thermoplastique est un paramètre critique de la mise en forme. Le but étant de garantir un degré optimum dans une pièce ; ii) une meilleure compréhension des relations structures-propriétés. Dans le cadre de ce travail, de nombreuses formulations prépolymère-allongeur de chaine ont été étudiées avec ou sans fibres de verre continues. Au vu de la forte réactivité du milieu, les moyens classiques de suivi de la réaction d’allongement ont montré leurs limites pour l’étude de ces systèmes complexes, notamment aux temps courts représentatifs de ceux pratiqués en tête d’injection et lors de l’imprégnation du renfort fibreux. A cet effet, des métrologies originales ont été développées consistant à coupler la rhéométrie, la spectroscopie infrarouge haute température et la diélectrométrie. Le but ultime étant de corréler la viscosité et l’évolution du taux de conversion dans le moule. Ensuite, une approche de modélisation rhéocinétique a été proposée pour pouvoir prédire in-situ l’évolution de la viscosité au cours du processus de la mise en forme et notamment aux temps courts. Cette chimie a ensuite été mise en situation dans un procédé de transfert instrumenté. Une fenêtre de mise en œuvre de composites PA-HT/FV a été obtenue. Enfin, les relations structure/ propriétés physiques, mécaniques et morphologiques des pièces composites obtenues ont été établies / The main objective of this work has been to develop an experimental investigation making it possible to monitor, as well as achieve a deeper understanding of the structural evolution of high temperature polyamide (PA-HT) as a thermoplastic-based composite matrix. Various formulations of prepolymer with chain extender (CA) were studied at different stoechiometry ratios and temperatures with or without continuous glass fibers. Furthermore, the interest of such a study is twofold: i) optimization of the time required for injection of the reactive system into the mold in which a fibrous reinforcement is predisposed. Thereby, the control of the conversion amount of such thermoplastic system is a critical parameter for a better control of impregnation. ii) a better understanding of structure-property relationships of the obtained thermoplastic composites. Since that the reaction kinetic was demonstrated very fast to be monitored at short times by usual technics at high temperatures above 275°C), the chemo-rheological evolutions were firstly studied ex-situ by coupling rheology with fast FTIR and dielectric spectroscopy (DRS). The ultimate purpose was to correlate the viscosity and the conversion rate in the mold. Then, a rheokinetic modeling approach was performed in order to be able to predict the evolution of the viscosity in particular at very short times (less than 2 minutes which the conversion reaches about 80%). In this work, hybrid process coupling “Reactive Extrusion”and “Resin Transfer Molding” machine (T-ERTM) equipped with an instrumented mold was designed and developed. Secondly, the hybrid process coupling “Reactive Extrusion” and “Resin Transfer Molding” machine (TP-ERTM) with an “instrumented mold” was developed with specific dielectric sensors in order to in-situ track viscosity and the extent of the reaction. The in-situ results corroborate the ex-situ ones aforementioned. Overall, a processing window was obtained for each reactive system to ensure a good preform impregnation for the manufacturing of complex and continuous glass fiber-reinforced parts. Herein, the structure/physical/mechanical/morphological properties of the obtained composites have been established.
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Synthèse de mousses silicone par la voie émulsion / Silicone foams foram emulsions

Larribe, Gabriel 13 April 2018 (has links)
La première partie de ce travail recense les différentes technologies permettant de générer des mousses silicone. Des généralités sur les émulsions, sur la génération de matériaux poreux à base d’émulsions inverses concentrées, ainsi que sur le principe d’inversion de phase d’une émulsion par élévation de température sont discutées. La production de mousses silicone à partir d’émulsions a été retenue pour sa polyvalence. Des mousses ont donc été synthétisées à partir d’émulsions inverses concentrées dans un premier temps. La variation de la formulation et des paramètres de procédé ont permis de mieux appréhender les phénomènes qui gouvernent les morphologies finales des mousses. Les limites rencontrées avec les émulsions inverses (viscosité élevée, « pot life » court etc.) ont orienté notre choix sur la technologie d’inversion de phases d’émulsions directes. Nous nous sommes attardés sur la compréhension du phénomène d’inversion de phase ainsi que sur la température de point de troubles des tensioactifs afin de comprendre son influence sur les morphologies des mousses générées. Enfin les enductions ont permis de générer des films de mousse légers, fins, homogènes et à porosité ouverte après avoir réglé des problèmes de stabilité en adaptant notamment le protocole d’émulsification. / The first part of this work lists the various technologies that make possible the formation of silicone foams. Global knowledge on emulsions, on the generation of porous materials emulsion templated, as well as on the principle of emulsion phase inversion temperature (PIT) are discussed. The production of silicone foams from emulsions has been retained for its versatility. Foams were synthesized from concentrated inverse emulsions at first. The variation of the formulation and the process parameters made it possible to better understand the phenomena which govern the final morphologies of the foams. The limits encountered with inverse emulsions (high viscosity, short pot life, etc.) have led us to move our approach to phase inversion temperature technology of oil-in-water emulsions. We then focused on the comprehension of the phase inversion phenomenon, as well as on the surfactant cloud point temperature, in order to understand their influence on the morphologies of the generated foams. Finally, the coating process allowed the production of thin, light, homogeneous and open-porous foams after having solved stability issues, in particular by adapting the emulsification protocol.
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Structuration and glass transition temperature of the adsorbed polymer layer : some insights in the property deviations of the ultra-thin polymer film / Structuration et température de transition vitreuse de couches de polymères adsorbées : avancées sur les déviations de propriétés du film polymère ultra-mince

Beena Unni, Aparna 24 October 2016 (has links)
La miniaturisation est un paramètre important lors de la fabrication d’un dispositif. Les films minces de polymère, qui sont des composants essentiels de beaucoup d’entre eux, montrent des propriétés anormales quand leur épaisseur est réduite jusqu’à produire un film confiné. Ce travail est dédié à la compréhension des effets de confinements et des propriétés des films ultra-minces de polymère. Dans un premier temps, nous avons observé l’évolution de la densité des films de polymère en fonction de leur épaisseur au moyen de nanoparticules d’oxyde de cérium adsorbées sur les surfaces polymères. La deuxième étude a mis en évidence les domaines de stabilité/instabilité de tels films, ce qui a conduit à une méthode pour fabriquer des films stables de moins de 7 nm d’épaisseur grâce au rinçage avec un solvant adéquat. Dans l’étude suivante, il a été montré qu’il y avait une influence significative du solvant utilisé pour le rinçage sur les caractéristiques de la couche résiduelle de polymère. Pour finir, la température de transition vitreuse de la couche résiduelle de polymère a été étudiée, montrant l’existence de deux températures de transition vitreuse, indiquant deux états physiques de la couche de polymère résiduelle. Au final, ce travail contribue à une meilleure compréhension de la densité, stabilité et des propriétés de transition vitreuse des films minces de polymère confinés par leur épaisseur. / Size reduction is one of the very important factors considered during the device fabrication. Polymer thin films, which is a crucial component of many devices, shows numerous anomalous behaviors when they are confined by their thickness. This work is dedicated to understand the confinement effects and properties of ultrathin polymer films. At the very outset we observed the density evolution of polymer films with the film thickness by means of adsorbing ceria nanoparticles onto the polymer surfaces. The second study threw light on the stability/instability domains of such films, which led to a method for fabricating stable films which are less than 7nm, by means of rinsing with a good solvent. In the following study, it was found that there is a significant influence of solvent used rinsing on the characteristics of the polymer residual layer. Finally the glass transition behavior of the polymer residual layer was analyzed, which showed multiple glass transition temperatures, that points to the existence of two physical states in the polymer residual layer. Altogether, this work contributes towards a better understanding of the density, stability and glass transition properties of polymer films confined by their thickness.
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Développement de composites bio-sourcés à base de fibres de canne à sucre : caractérisation mécanique et acoustique / Mechanical and acoustical behavior of sugarcane and flax fibres reinforced biocomposite

Postdam, Gérémie 12 December 2017 (has links)
Pour des raisons liées au confort, les constructions modernes exigent des matériaux isolants acoustiques et thermiques, offrant de bonnes performances mécaniques. Dans ce cadre, la valorisation des fibres végétales issues de l’industrie agro-alimentaire, présente des avantages économiques et environnementaux. C’est ainsi que, la présente étude a pour objectif le développement d’un agro-composite multifonctionnel à base de fibres de canne à sucre, alliant de bonnes propriétés acoustiques et mécaniques.Les renforts étudiés présentent des distributions morphologiques (longueur et diamètre) pouvant être approchées par une loi log-normale. De plus, leur comportement hygroscopique révèle une forte capacité de reprise en eau (23%) en fonction de l’humidité relative et de la température, même si la masse volumique reste constante, malgré l’hétérogénéité des fibres.Les composites thermo-comprimés avec une matrice époxy, ont été caractérisés à l’aide d’un plan d’expériences ayant pour paramètres le diamètre des fibres (entre 0,5 et 4 mm) et leur taux massique (entre 40 et 70%). L’analyse de la microstructure révèle une isotropie dans le plan de fabrication et une anisotropie transverse. L’étude des propriétés acoustiques a montré que l’absorption sonore augmente avec le diamètre des fibres, tout en diminuant avec leur proportion massique, sur une gamme de fréquences comprises entre 500 et 1000 Hz. La caractérisation mécanique par des essais de flexion, a montré un comportement fragile, avec des écarts de raideur et d’effort maximal de l’ordre de 30%. En flexion, les matériaux dont le diamètre et le taux massique de fibres sont élevés ont les propriétés mécaniques optimales. De plus, l’analyse par stéréo-corrélation d’images a révélé un gradient de déformations non linéaire dans l’épaisseur de l’éprouvette, dû à l’hétérogénéité du matériau. Cette analyse a permis de montrer qu’une localisation des déformations normales conduit à la rupture de l’éprouvette. Par ailleurs, les essais de compression ont souligné l’anisotropie des matériaux et ont montré que les propriétés optimales sont obtenues pour des matériaux dont le taux massique de fibres se situe autour de 55% avec les fibres les plus fines. Enfin, un outil a été mis en place afin de trouver un compromis entre les propriétés mécaniques et acoustiques. / For reasons of comfort, modern constructions require acoustic and thermal insulating materials, offering good mechanical performances. In this context, the valorization of plant fibres from the agro-food industry presents economic and environmental benefits. Thus, the aim of the present study is to develop a multifunctional sugarcane fibres reinforced epoxy porous composite combining good acoustic and mechanical properties.The study of the bagasse fibres geometry has shown that fibres’ length and diameter distribution can be fitted by lognormal laws. Composites manufactured by thermocompression process with an epoxy matrix were characterized using an experimental design whose parameters were the diameter of the fibres (between 0.5 and 4 mm) and their mass ratio (between 40 and 70%). The study of acoustic properties showed that the sound absorption increases with the diameter of the fibres, while decreasing with their mass proportion, over a frequency range between 500 and 1000 Hz. Mechanical characterisation by bending tests, has showed a fragile behavior, with deviations of stiffness and maximum stress around 36%. The stereo-correlation image analysis confirmed the heterogeneity of the strain fields throughout the thickness, in relation to the fracture observation.
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Modélisation du comportement mécanique et de la perméabilité des renforts tissés / Mechanical behaviour and Permeability modelling of woven fabrics

Azehaf, Ismael 14 September 2017 (has links)
La mise en forme des pièces composites par Resin Transfert Molding (RTM) nécessite de maîtriser, en autre, deux étapes clés : la déformation à sec du renfort et l’injection de la résine. Dans une démarche d’optimisation du procédé, la simulation numérique est un outil incontournable. Ces travaux de thèse s’inscrivent dans cette thématique avec deux contributions essentielles : Mésomécanique : les renforts textiles sont des milieux poreux périodiques. Ces caractéristiques incitent à les modéliser à l’échelle mésoscopique, où le modèle géométrique se réduit à un Volume Elémentaire Représentatif (VER). A cette échelle, le problème de référence à résoudre est fortement non linéaire : comportement non linéaire des mèches, grandes transformations et contact entre mèches. La résolution par une méthode élément fini se heurte à une problématique : la formation de surfaces de contact entre le VER et ses voisins. Une partie de la déformation provient de ce contact formé aux frontières de la période. Aucune solution robuste ne permet à l’heure actuelle de prendre en compte ce contact. Le premier objectif de cette thèse est d’apporter une solution à cette problématique. Etude de perméabilité : la qualité des pièces composites en fin de chaîne de production dépend en partie du processus d’assemblage matrice/renfort. L’un des paramètres qui conditionne le bon déroulement de cet assemblage est la perméabilité du renfort. Expérimentalement, c’est une propriété très difficile à estimer. La simulation numérique est un moyen alternatif d’y accéder, avec la possibilité d’imposer des conditions aux limites parfaites au sens mathématique. De nombreuses études ont été réalisées dans le cas 2D. Le second objectif de cette thèse est de proposer en parti une méthode pour estimer par le calcul la perméabilité d’un renfort 3D. / The manufacture of composite parts by Resin Transfert Molding (RTM) requires to control two main phases: the shaping of the dry reinforcement and the injection of the matrix. Numerical simulation is a powerful tool when it comes to find the right set of parameters needed to obtain a part without non conformity. These research works where performed in this specific field with two main contributions: Mesomechanic: textile fabrics are periodic porous media. Modelling these materials at the mesoscale permit to reduce the geometrical model to a Representative Volume Element (RVE). At this scale the boundary value problem to solve is highly nonlinear: non linear behavior of the yarns, large deformations and contact. Solving this problem with a Finite Element Method include dealing with contact surface generation between the RVE and its neighbors. Part of the RVE yarns deformation is coming from these multiple contacts at the borders. There is no methods yet that solve this issue. The first objective of this thesis is to produce one. Permeability: the quality of the composite part at the end of the manufacturing process depends also of the matrix/reinforcement assembly. One of the parameters that influence the efficiency of this linkage is the permeability of the reinforcement. Measuring permeability throughout experiments is not easy. Numerical simulation offers another way to estimate the permeability of a textile fabric. Numerous works have been performed in this subject especially on 2D textiles. The second objective of this thesis is to propose a method for the numerical estimation of the permeability tensor of 2D and 3D textiles.

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