This investigation examines the structure-property relationships of high modulus fibres. Five fibre classes were chosen for examination. These are p-aromatic copolyamide (Armos and SVM) and poly-p-aramids (Terlon and Kevlar) obtained from rigid chain polymers; poly-m-aramids (Phenylon and Nomex) obtained from semi rigid chain polymers, and aliphatic polyamide (Capron and Nylon) and Polyethylene obtained from flexible chain polymers. The thermo-mechanical properties studied include tensile properties, thermal shrinkage, creep-recovery, stress-relaxation and residual deformation over a range of temperatures. Results show that mechanical properties are highly related to chain rigidity, orientation and crystallinity of the fibres. The presence of aromatic rings in polymer chains increase the polymer rigidity. The higher the intermolecular attractive force and chain rigidity, the greater the resistance to heat. Study of the creep-recovery properties of polyamide fibres shows that irrecoverable residual deformation for the rigid chain polymers is accumulated within a very short initial period of time (15 seconds) when the load is applied. However for semi-rigid or flexible chain polymer fibres, the residual deformation is accumulated during the whole creep process. The characteristics of tensile stress-strain properties and the accumulation of residual deformation are found to be temperature dependent, especially in the case of Armos and SVM. The mechanical properties of polyamide fibres are also influenced by moisture which is associated with intermolecular interaction. Supplementary studies using FTIR, SEM and DSC were also undertaken. FTIR was used for preliminary investigation into the intermolecular hydrogen bonding and associated moisture in fibres. The results support the explanation of the thermomechanical properties of polyamide fibres. SEM results show the fibre rupture mechanism related to the fibre structures.

La pose d’une Prothèse Totale de Hanche est l’une des chirurgies orthopédiques les plus pratiquées, et représente un enjeu économique et de santé publique majeur. Ainsi, il est essentiel de comprendre le comportement mécanique de l’os et sa réaction à la suite d’une telle chirurgie. La simulation numérique joue un rôle intéressant dans cette perspective, permettant la reproduction et l’analyse de la réponse osseuse aux stimulus externes. L’os est un matériau complexe présentant une structure hiérarchique et poreuse, et une capacité naturelle d’adaptation structurelle grâce à des cellules spécifiques sensibles aux mouvements de fluide. Basé sur ces caractéristiques, un modèle multi-échelle a été développé au cours de cette thèse dans le but de modéliser la réponse de l’os soumis à des sollicitations mécaniques externes. Le modèle développé repose sur la méthode d’homogénéisation pour les structures périodiques basé sur un développement asymptotique. Il simule l’os cortical comme une structure homogène, composé d’une microstructure périodique, d’une porosité de 5%, saturé de fluide interstitiel qui suit dans ce cas la loi de Darcy. La première application du modèle développé est un cas d’étude, consistant en un volume d’os chargé en compression, permettant la détermination d’une raideur poroélastique équivalente. En considérant principalement deux cas extrêmes de conditions aux limites en fluide, l’analyse de la réponse structurelle correspondante permet d’avoir un aperçu de la contribution du fluide dans le comportement mécanique d’un tel matériau, et en particulier de sa raideur équivalente. Ce paramètre est soit réduit (lorsque le fluide peut sortir de la structure), soit augmenté (lorsque le fluide est confiné dans la structure). Pour valider ce modèle, une étude numérique et expérimentale sont proposées. La validation numérique permet l’estimation de la pertinence du modèle en faisant varier certains paramètres d’entrée comme les propriétés matériaux ou les conditions aux limites. Puis, une validation expérimentale est mise en place. En comparaison, des données issues d’un échantillon d’os trabéculaire de hanche mis en compression sont utilisées. La raideur équivalente de l’échantillon est calculée et comparée à celle obtenue expérimentalement. Les courbes obtenues présentent des résultats similaires et permettent d’attester de la validité du modèle compte tenu des circonstances d’essais. Ainsi, le modèle numérique développé, s’inscrit dans l’objectif de fournir un modèle bio-fidèle de l’os, afin de déterminer les paramètres critiques permettant d’avoir une influence sur le remodelage osseux. En prévision de l’élaboration et de la production de nouvelles générations de prothèses, ce modèle numérique d’os présente à la fois le compromis intéressant de la pertinence scientifique sans requérir des ressources numériques excessives, nécessaires à son application en tant qu’outil de prévision pré-opératoire. / Total Hip Arthroplasty is nowadays one of the most performed orthopedic surgery and is representing a major health and economic issue. Thus, it is essential to provide a better understanding of bone mechanical behavior and its reaction to the implantation of a device such as a hip prosthesis. Numerical simulation plays a key role on this challenge, allowing for the reproduction and analysis of the bone response to the external stimuli. Bone is a complex material showing a hierarchical and porous structure, and natural ability to remodel itself thanks to specific cells, which are sensitive to fluid flows. Based on these characteristics, a multiscale numerical model has been developed in order to simulate the bone response under external mechanical solicitations. The developed model relies on the homogenization technique for periodic structures based on an asymptotic expansion. It simulates cortical bone as a homogeneous structure. It is constituted of a porous microstructure with a 5% saturated with bone fluid, which, in the considered conditions, follows the Darcy’s law. The first application of the developed model is a case study, consisting in the loading of a finite volume of bone, allowing for the determination of an equivalent poroelastic stiffness. Focusing on two extreme fluid boundary conditions, the analysis of the corresponding structural response provides an overview of the fluid contribution to the poroelastic behavior, impacting the equivalent stiffness of the considered material. This parameter is either reduced (when the fluid can flow out of the structure) or increased (when the fluid is confined the structure). To validate the developed model, both numerical and experimental validation are proposed. The numerical validation consists in the estimation of the model accuracy when varying parameters such as material properties or boundary conditions. Then, an experimental validation is set up. As a reference case, a previous work on a cubic trabecular bone sample, extracted from a human hip and put under a compressive load, has been used. Increasing the load applied on the top of the bone specimen, the displacement is extracted, allowing the computation of the equivalent strain-stress curve. The equivalent stiffness of the bone specimen, calculated numerically by the developed numerical tool, is then compared with the one from the experiments. A good agreement between the curves attests the validity of the developed numerical model, accounting for both the solid matrix and fluid contributions. The presented poroelastic numerical, is here developed in the perspective of providing a bio-reliable model of bones, to determine the critical parameters that might impact bone remodeling. Towards the design and manufacturing of new generation of prosthesis, this bone model shows both accuracy and ease of computation, which will be required for its application as a preoperative or design tool.

Ce travail consiste à de étudier les mécanismes survenant lors du frottement de surfaces textiles pileuses, en particulier dans les conditions du toucher humain. Le but final est de proposer une méthode permettant de concevoir des surfaces textiles qui aurait le toucher demandé. La première étape a été d'établir un modèle de frottement, et ensuite de le valider au moyen d’un tribomètre développé au laboratoire et enfin de l'appliquer à des surfaces textiles industrielles. Nous avons pu montrer que la force tangentielle à l'avant du frotteur est proportionnelle à la largeur de celui-ci et a une origine essentiellement mécanique, alors que la force sous le frotteur est proportionnelle à l’aire de contact entre le frotteur et la surface textile et est de nature mécanique (déformation de la surface) et adhésive. Nous avons pu alors définir et déterminer les contraintes de frottement à l’avant et sous le frotteur, caractéristiques de l’étoffe textile utilisée pour une charge normale fixe. La dépendance de la force de frottement à la vitesse de glissement a été mise en évidence. Une étude portant sur le frottement de macro-surfaces pileuses modèle a été réalisée pour expliquer cette viscosité. Des essais de frottement analogues à ceux de l’étude menée sur les surfaces réelles ont été réalisés. En faisant varier les paramètres cinématiques de l’essai ainsi que les propriétés physico-chimiques des fibres, nous avons pu déterminer que l'origine de la viscosité observée sur les surfaces textiles réelles provient majoritairement du frottement inter-fibres d’origine physico-chimiques. / This work is to study the mechanisms occurring during friction of hairy textile surfaces, especially in terms of human touch. The final aim is to offer a method for designing textile surfaces with the required touch. The first step was to establish a model of friction, and then to validate it by means of a tribometer developed in the laboratory and then apply it to industrial textile surfaces. We have shown that the tangential force in front of the slider is proportional to the width of this one and has essentially a mechanical origin, while the friction under the slider is proportional to the contact area between the slider and the textile surface and is of a mechanical nature (surface deformation) and adhesive. We could then determine and define the friction stress in front and under the slider, characteristic of the textile fabric used for a fixed normal load. The dependence of the frictional force to the sliding velocity was highlighted. A study on the friction of model hairy macro-surfaces was performed to explain this viscosity. Similar tests to those of the friction study on real surfaces were performed. By varying the kinematic parameters of the test and the physico-chemical properties of the fibers, we were able to determine that the origin of the viscosity observed on real textile surfaces mainly comes from inter-fiber friction with physicochemical origin.

Les propriétés élastiques et la résistance à l’endommagement des composites textiles avec mesostructure en faisceaux ont été étudiées dans cette thèse. Le premier chapitre de cette thèse traite la modélisation des propriétés élastiques des composites NCF (Non-Crimp Fabric) pour étudier l'effet des défauts de mesostructure sur la dégradation des propriétés mécaniques. Un modèle pour la mesostructure des composites NCF est réalisé pour étudier l'effet de l'ondulation sur la réduction de la rigidité. Cette dernière est dominée par la réduction de la rigidité de la couche 0°. La rigidité effective de la couche 0° peut être déterminée soit par modélisation d'une seule couche ondulée soumise à un chargement réparti, qui reproduit son interaction avec les couches voisines, avec application des symétries dans les conditions aux limites, ou en utilisant une approche de la courbe maîtresse. Une expression analytique est suggérée. Cette expression permet la détermination du facteur de réduction de rigidité pour toute longueur d'onde et amplitude donnés. L’initiation et le développement des endommagements sont présentés dans le deuxième chapitre, où les composites textiles désignés aux applications à haute température ont été étudiés dans des conditions thermiques sévères pour vérifier leur stabilité thermique et leur résistance aux endommagements thermiques. Finalement, la performance mécanique des composites destinés pour les hautes températures, est étudiée, et l'effet du vieillissement thermique a été analysé. Des modèles 3D ont été réalisés par éléments finis pour expliquer l'effet des bords sur l'évolution des fissures observées lors des essaies de traction. En outre, les différences et les similarités au niveau de fissuration dans les différentes couches sont analysés á travers des approches probabilistes (Monte Carlo, Hashin and shear lag) et aussi la mécanique de la rupture / Textile composites with bundle meso-structure have been studied in this thesis for elastic properties and damage investigations. The first chapter of this thesis deals with elastic properties modeling for Non-crimp fabric (NCF) based composites for investigating the effect of meso-structure defects on mechanical properties degradation. The objective of the work is to formulate a model for the NCF composite mesostructure in an attempt to investigate the effect of the waviness on stiffness reduction. The cross-ply NCF composite stiffness reduction is dominated by the stiffness reduction of the 0°-layer. The 0°-layer effective stiffness can be determined either by modeling a single curved tow subjected to distributed load, to reproduce its interaction with the neighboring layers, together with symmetry boundary conditions, or using a master curve approach, where a knock down factor is introduced to characterize the stiffness reduction and analytical expression is suggested. This expression allows for determination of knock down factor for any given wavelength and amplitude of the waviness. The damage initiation and development is presented is the second chapter, where woven fabric composites designated for high temperature application were investigated under severe thermal conditions to study their thermal stability and their resistance to thermal damage. Finally, the mechanical performance of the composites designated to high temperature applications was studied. The effect of aging was also investigated. 3D models were realized with Finite elements in order to explain the edge effect on the evolution of the cracks observed during the tensile tests. In addition, the differences and similarities in cracking in different layers were analysed using probabilistic approaches (a simple one as well as Monte Carlo simulations with Hashin’s and also shear lag model) and fracture mechanics arguments

Durant les dernières décennies, les composites polymères renforcés par des fibres végétales ont reçu une attention importante de la part des scientifiques. L’utilisation de fibres végétales permet en effet d’améliorer les performances environnementales de ces matériaux tout en atteignant des propriétés spécifiques plus élevées. Néanmoins, un verrou majeur freine encore le développement de ces matériaux. En effet, leur sensibilité au vieillissement hydrique, due à leur caractère hydrophile, restreint leur utilisation. Dans ce contexte, nous proposons, dans le cadre de cette thèse, d’analyser l’effet du vieillissement hydrique sur le comportement statique et dynamique, d’identifier et suivre les mécanismes d’endommagement d’une structure sandwiche biosourcée et ses constituants. Les composites utilisés sont constitués d'une résine greenpoxy associée à des fibres de lin et à une âme en liège pour les sandwichs. Dans la première partie, nous avons étudié le comportement en statique et en dynamique de la résine, du composite, des âmes et des sandwichs. Cette étude a conduit d’une part à la détermination des caractéristiques mécaniques et à l’identification et le suivi des mécanismes d’endommagement par émission acoustique et observations microscopiques et d’autre part à la détermination des caractéristiques dynamiques. Dans la deuxième partie, nous avons analysé la cinétique de diffusion d'eau dans la résine, les peaux, les âmes et les sandwichs par identification de leurs paramètres de diffusion par le modèle de Fick. En suite, nous sommes intéressés à l’impact du vieillissement hydrique sur le comportement et les propriétés mécaniques des sandwichs et ses constituants. / In recent decades, polymer composites reinforced with plant fibers have received significant attention from scientists. The use of reinforcing vegetable fibers makes it possible to improve the environmental performance of these materials reaching higher specific properties. Nevertheless, a major lock still hinders the development of these materials. Indeed, their sensitivity to water ageing, due to their hydrophilic nature, restricts their use. In this context, we propose, as part of this thesis, to analyze the effect of water ageing on static and dynamic behavior, to identify and monitoring the damage mechanisms of a sandwich structure biobased and its constituents. The composites used consist of a greenpoxy resin associated with flax fibers and a cork core for sandwich materials. In the first part of this work, we studied the static an dynamic behavior of the resin, the composites, cores and sandwich structures. This study led on the one hand to the determination of the mechanical characteristics and to the identification and the follow-up of the mechanisms of damage by acoustic emission and microscopic observations and on the other hand to the determination of the dynamic characteristics. In the second part, we first analyzed the kinetics of water diffusion in resin, skins, cores and sandwichs by identification of their diffusion parameters by the Fick model approach. Then, we are interested in the impact of water ageing on the behavior and mechanical properties iof sandwichs and its constituents.

Depuis des millénaires, le chanvre est cultivé pour ses fibres. Longues et résistantes, elles peuvent notamment entrer dans la composition de matériaux textiles et composites, secteurs industriels en plein essor. Cependant, leur manque d’homogénéité et la complexité de leur affinage ne leur permettent pas encore d’être compétitives face aux fibres synthétiques ou de coton. Mais des fibres de chanvre fines pourraient être produites à partir de fibres brutes en utilisant un traitement par explosion à la vapeur à bas coût, faible consommation d’énergie et avec un faible impact environnemental. Une caractérisation morphologique, chimique et mécanique des fibres a été réalisée avant et après traitement dans le but d’optimiser les paramètres de ce procédé, selon une méthodologie de plan d’expériences. Ces essais ont montré que l’explosion à la vapeur pouvait être utilisée pour produire des fibres correspondant aux critères imposés par l’industrie textile et des matériaux composites. Des éléments ont aussi été apportés sur une éventuelle industrialisation de l’explosion à la vapeur. Là encore, les résultats montrent que ce procédé pourrait être industriellement compétitif en termes de coûts, de consommation en eau et en énergie, et de rendements. Enfin, des fibres ont été produites à partir de sols pollués contenant des métaux lourds. Les teneurs en métaux dans les différentes parties de la plante et dans les fibres ont été mesurées avant et après explosion à la vapeur. Les résultats obtenus ouvrent de nouvelles perspectives quant à un usage durable de Technosols (notamment des friches industrielles) pour la production de fibres de chanvre à usage industriel / Hemp plants have been cultivated for their usable fibers for thousands of years. The fibers are long and resistant and can be utilized for creation of textile and composite materials, relevant to burgeoning industrial sectors. However, due to their lack of homogeneity and the complexity of their refining, hemp fibers are unable to compete with synthetic and cotton fibers. But fine hemp fibers could be successfully produced from technical fibers using a steam explosion treatment at a low cost, a low energy consumption and with a low environmental impact. To optimize the parameters of this process, a morphological, chemical, and mechanical characterization was performed before and after steam explosion using a design of experiments methodology. These experiments showed that this process can be used to produce hemp fibers with the standards defined by the textile and composite materials industries. Some features have also suggested some prospects in the industrialization of steam explosion for fibers production. These results showed that this process could be industrially competitive in terms of costs, water and energy consumption and yield. Finally, phytoremediation-borne hemp fibers were produced from soils contaminated with trace elements. The metals concentrations in plant components and in the fibers were measured before and after steam explosion treatment. The results offer new insights and prospects for a sustainable use of Technosols (in particular brownfield sites) by the production of hemp fibers

Ce projet de recherche mené en collaboration avec le CTP (Centre Technique du papier) a eu comme objectif de mettre en place une stratégie de greffage de polymères sur des fibres de cellulose via « Chimie Click » dans l’eau et dans des conditions douces et respectueuses de l’environnement afin de conférer de nouvelles propriétés mécaniques aux papiers résultants. La première étape a été d’élaborer une fonctionnalisation alcyne des fibres dans des conditions douces – dans l’eau ou dans un mélange eau/isopropanol – permettant à la fois une fonctionnalisation conséquente tout en préservant la cristallinité de la cellulose, la structure fibre et les propriétés mécaniques. Différentes méthodes de microscopie ont été utilisées pour mieux comprendre l’impact de la fonctionnalisation sur les propriétés mécaniques. Afin d’améliorer les propriétés mécaniques du papier, le greffage sur les fibres de polyéthers d’alkyle fonctionnalisés azoture a été réalisé dans l’eau par cycloaddition de Huisgen d’azoture-alcyne catalysée par le cuivre (II) (CuAAC). Plusieurs polymères de natures différentes (poly(éthylène glycol) et poly[(éthylène glycol)-stat-(propylène glycol)]), de différentes masses molaires et fonctionnalités (mono- ou difonctionnels) ont été liés aux fibres de cellulose. L’ajout de chaînes de poly(éthylène glycol) s’est avéré avoir un effet lubrifiant entraînant une légère diminution de l’indice de traction mais une augmentation importante de la flexibilité du papier. De plus, le greffage de polymères difonctionnels a démontré des propriétés originales de résistance à l’eau sans changer la nature hydrophile des fibres de cellulose. Enfin, le couplage Thiol-Yne a permis de fixer de petites molécules hydrosolubles fonctionnalisées thiol sur des fibres modifiées alcyne en s’affranchissant du cuivre nécessaire à la réalisation de la réaction de CuAAC. / This research project, in collaboration with CTP (Centre Technique du Papier), aimed at developing chemical pathway in water to graft polymers on cellulose fibers via “Click Chemistry” in eco-friendly and non-degrading conditions conferring new mechanical properties upon the resulting paper sheets. A first step was to develop a “green” alkyne derivatization method in mild conditions – through pure water or water/isopropanol mixture – allowing for a substantial alkyne functionalization without jeopardizing the cellulose crystallinity, the fiber structure, and maintaining good mechanical properties of the cellulose fibers and resulting paper sheets. To better understand how the functionalization impacts the mechanical properties, several microscopy methods were employed. Then, aiming at improving mechanical properties of the resulting paper, grafting of azidefunctionalized polyoxyalkylenes on alkyne-modified fibers was achieved via Copper(II)-Catalyzed Alkyne-Azide Cycloaddition (CuAAC) in pure water. Water soluble polymers of different nature (poly(ethylene glycol) or poly[(ethylene glycol)-stat-(propylene glycol)]), with different molar mass and functionality (one or two azide groups per macromolecular chain) were successfully attached on cellulose fibers. Grafting of PEG chains involved a slight decrease of the tensile index but a drastic increase of the flexibility of the paper sheet. Interestingly, fibers grafted with difunctional polymers demonstrated an original water resistance maintaining the hydrophilic nature of fibers. Finally, Thiol-Yne reaction was successfully carried out to attach small water soluble thiol-bearing reagents on alkyne-functionalized fibers in water as a metal-free alternative to CuAAC reaction.