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Desenvolvimento de um processo de separação de compostos bioativos de Rosmarínus officinalis

Zibetti, André Wüst January 2012 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2012 / Made available in DSpace on 2013-07-16T04:24:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 317446.pdf: 2192348 bytes, checksum: d59ca48ccf68fdd6c08a07d5141c00fb (MD5) / O presente trabalho tem o objetivo principal de desenvolver um processo para separar compostos bioativos do alecrim (Rosmarinus officinalis). Visando a aplicacao desses compostos como conservador de alimentos, utilização em farmacos e outras aplicacoes, onde podem ser requeridos solventes considerados GRAS (Generally Reconized as Safe), durante etapas de sua obtencao. O alecrim e uma erva aromatica amplamente estudada e bem conhecida por suas propriedades antimicrobianas e antioxidantes. Este conjunto de caracteristicas o torna um potencial ingrediente para aumentar a vida de prateleira de alimentos. Ate o momento, poucos estudos foram realizados com a erva cultivada no sudeste do Brasil, pois sua composição quimica depende de inumeros fatores, entre eles as caracteristicas regionais. Dentre os compostos da planta, valem citar os diterpenos fenolicos, como o acido rosmarinico, acido carnosico e carnosol, que possuem comprovada e potente atividade antioxidante, e os compostos terpenicos como a canfora, borneol, eucaliptol e verbenona, com propriedades antimicrobianas. O presente projeto faz uma avaliacao dessa planta cultivada no Brasil, desde a sua extração ate sua aplicacao. O trabalho foi distribuido em seis etapas. A primeira compreendeu as avaliacoes de extracao por hidrodestilacao e com CO2 supercritico, além da caracterizacao morfologica da planta e da composição quimica de seus extratos. Nesses ensaios de extracao, se observou um maior rendimento quando com o uso de CO2 supercritico. Foi possivel notar a diferenca na composição da planta de origem brasileira com aquelas provenientes de outras regioes de cultivo no mundo. Na etapa seguinte foi avaliado o potencial antimicrobiano in vitro e a aplicação dos extratos, como conservador de alimento (presunto cozido embalado a vacuo), onde demonstraram seu potencial na conservacao desse produto. Desta forma, o potencial antimicrobiano do extrato da planta frente a microrganismos gram-positivos proporcionou um aumento da vida de prateleira (5-7 dias) do presunto embalado a vacuo quando tratado com extrato de alecrim. Na terceira etapa foi realizada a avaliacao da composicao da fase vapor (aroma) do alecrim, como uma tecnica que pode ser utilizada como marcador da qualidade da planta. Com a tecnica de múltipla extracao de headspace (MHE) foi possivel quantificar os compostos presentes no aroma percebido pelo olfato humano e demonstrar a influencia do processo de secagem nessa composicao. Alem disso, determinaram-se os compostos responsaveis pelo aroma caracteristico do alecrim e seus extratos. Os ensaios de fracionamento (quarta etapa), durante as extracoes com CO2 supercritico, visando separação dos grupos de compostos bioativos, demonstraram bons resultados, quando se busca extratos com diferentes caracteristicas na sua composicao quimica. Duas técnicas de fracionamento foram avaliadas, fracionamento durante a extracao e durante a separacao. O uso do fracionamento, de ambas as tecnicas e sugerido como um processo de separação para os grupos de compostos de interesse. Durante essa etapa foram quantificados os compostos majoritários das fracoes obtidas. Na quinta etapa, foi objetivada a extração e purificacao do acido rosmarinico (AR) oriundo da matriz vegetal. Duas metodologias de extracao foram avaliadas, em modo normal e auxiliada por ultrassom 30 °C e 60 °C. Foi desenvolvida uma metodologia de analise (HPLC) utilizando solventes GRAS. A mesma metodologia foi aplicada na purificacao do AR, na ampliacao de escala desse processo (500x a escala analitica), com um HPLC preparativo. A extracao do AR foi avaliada nos residuos solidos do alecrim, provenientes da extracao supercritica, onde os resultados demonstram a possibilidade de recuperacao desse composto de alto valor agregado. A purificacao do AR foi alcancada, estimada com uma pureza de 98 % em relacao a area do cromatograma. Na ultima etapa do trabalho foi realizada uma avaliacao econômica dos processos envolvidos na obtencao e purificação dos compostos bioativos do alecrim. Os resultados dessa analise de custo sugerem que os processos envolvidos são economicamente viaveis, no ponto de vista do custo final do produto manufaturado. Foi sugerido o acoplamento dos processos de extracao supercritica, seguida da extração de AR do residuo vegetal e consequente procedimento de separacao e purificacao por cromatografia. Ainda, com o reaproveitamento energetico utilizando a matriz vegetal esgotada como fonte geradora de energia. / Abstract : The main goal of the present work is to develop a process that separates bioactive compounds of rosemary (Rosmarinus officinalis). Aiming to the application of these compounds as food conservatives, to the use in pharmaceuticals and other applications, in which solvents considered GRAS (Generally Recognized as Safe) may be required during the stages of its attainment. Rosemary is an aromatic herb broadly studied and acknowledged by its antimicrobial and antioxidant properties. This set of features makes it a potential ingredient to increase shelf life of food products. Few studies have been conducted with the herb grown in southeast of Brazil so far because its chemical composition depends on several factors, including regional characteristics. Among the compounds of the plant, it is worth mentioning the phenolic diterpenes, such as rosmarinic acid, carnosic acid and carnosol, which feature proven and strong antioxidant activity, and terpene compounds such as camphor, borneol, eucalyptol and verbenone, with antimicrobial properties. The present project performs an assessment of this plant grown in Brazil, from its extraction to its application. The work was distributed in six stages. The first stage included the assessments of extraction by hydrodistillation and using supercritical CO2, in addition to the morphologic assessments of the plant and the chemical composition of its extracts. In these extraction trials, a higher output was observed when using supercritical CO2. It was possible to note the difference in the composition of the plant originally from Brazil comparing to other cultivation regions in the world. On the next stage the antimicrobial potential in vitro and the application of extracts as food conservative (vacuum sealed cooked ham) was assessed, demonstrating the conservation potential of this product. Thus, the antimicrobial potential of the extract of the plant facing gram positive microorganisms promoted an increase in shelf life (5-7 days) of the vacuum sealed ham when treated with rosemary extract. On the third stage an assessment of the composition of the vapor phase (aroma) of rosemary was performed, as a technique that may be used as quality marker for the plant. With techniques of multiple headspace extraction (MHE) it was possible to quantify the compounds present in the aroma perceived by human olfaction, and to demonstrate the influence of the drying process in this composition. Moreover, the compounds responsible for the feature aroma of rosemary and its extracts were determined. The fractioning trials (fourth stage), during the extractions with supercritical CO2, aiming to separate the groups of bioactive compounds, showed satisfactory results when seeking for extracts with different characteristics of chemical composition. Two fractioning techniques were evaluated, fractioning during extraction and during separation. The use of fractioning in both techniques is suggested as a separation process of interest compound groups. During this stage the major compounds of the fractions achieved were quantified. The fifth stage aimed to extract and purify the rosmarinic acid (RA) originated from the mother plant. Two methods of extraction were evaluated, in normal mode and aided by ultrasound (30°C e 60°C). An analysis method (HPLC) was developed using GRAS solvents. The same method was applied on the purification of the RA, on the scaling of this process (500x the analytical scale), with a preparative HPLC. The RA extraction was assessed in solid residues of rosemary from the supercritical extraction, where results showed the possibility of recovery of this high added value compound. The purification of the RA was attained, with an estimated purity of 98% concerning the chromatogram area. On the last stage of the work, an economical assessment of the processes involved on the achievement and purification of bioactive compounds of rosemary was performed. The results of this cost analysis suggest that the processes involved are economically viable from the standpoint of the final cost of the product manufactured. It was suggested joining the processes of supercritical extraction, followed by the RA extraction of the plant residue, and subsequent procedure of separation and purification by chromatography. Yet, with the energetic recycling using the depleted raw material plant as generating source of energy.
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Quantificação por cromatografia líquida de ultra eficiência de marcadores presentes no extrato aquoso de Ageratum conyzoides L. (Asteraceae)

Faqueti, Larissa Gabriela January 2016 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Farmácia, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2016-09-27T04:03:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 339586.pdf: 3769488 bytes, checksum: 19a8c49b226d3b06a3ddbe7fe54a78ea (MD5) Previous issue date: 2016 / A espécie Ageratum conyzoides L., conhecida popularmente como mentrasto, é amplamente utilizada na medicina popular de regiões tropicais e subtropicais do mundo devido as suas propriedades anti-inflamatória, antinociceptiva e antibacteriana. Entre os metabólitos secundários identificados nesta espécie estão flavonoides, cumarinas, cromenos, alcaloides e ácidos fenólicos. Com a finalidade de avaliar a composição qualitativa e quantitativa da preparação de uso medicinal (chá) de A. conyzoides, o presente trabalho teve por objetivo desenvolver e validar um método analítico por CLUE-DAD para quantificação das principais classes de substâncias presentes no extrato aquoso desta espécie. As análises qualitativas permitiram a identificação de dezessete substâncias no extrato aquoso: alcaloides pirrolizidínicos, ácidos fenólicos, cumarinas e metoxiflavonas. O método analítico foi desenvolvido utilizando coluna Acquity UPLC BEH C18 (150 mm x 2,1 mm i.d.; 1,7 µm), 25 ºC, fluxo de 0,25 ml/min com detecção DAD monitorada em 275 e 330 nm. A fase móvel foi composta por água acidificada (0,1% de ácido fórmico) e acetonitrila em sistema gradiente com tempo de análise de 25 minutos. O método foi validado segundo normas oficiais, demonstrando ser específico, linear, preciso, exato e sensível para a quantificação de ácido clorogênico, ácido cumárico, cumarina (1,2-benzopiranona), 5,6,7,3',4',5'-hexametoxiflavona, nobiletina, 5?-metoxinobiletina e eupalestina no extrato aquoso de A. conyzoides. Além disso, o método apresentou-se indicativo de estabilidade para os marcadores testados nas condições do estudo de degradação forçada. Por conseguinte, foi possível desenvolver e validar um simples e rápido método analítico para quantificação dos principais marcadores do extrato aquoso de A. conyzoides, podendo ser aplicado no controle de qualidade de preparações desta espécie.<br> / Abstract : Ageratum conyzoides L. is a plant widely used in traditional medicine in tropical and subtropical regions of the world due to its anti-inflammatory, antinociceptive and antibacterial properties. Among the secondary metabolites identified in this specie are flavonoids, coumarins, chromenes, alkaloids and phenolic acids. In order to evaluate the qualitative and quantitative composition of the preparation for medicinal use (tea) from A. conyzoides, the present work had the aim of develop and validate an analytical method by UPLC-PDA for quantification of the mains classes of compounds found in the aqueous extract of this specie. The qualitative analyses allow the identification of seventeen compounds in the aqueous extract: pyrrolizidine alkaloids, phenolic acids, coumarins and methoxyflavones. The analytical method was developed using an Acquity UPLC BEH C18 column (150 mm x 2.1 mm i.d.; 1.7 µm), 25 ºC, at a flow rate of 0.25 ml/min with PDA detection on 275 and 330 nm. The mobile phase consisted of 0.1% formic acid aqueous solution and acetonitrile in a gradient system, with 25 minutes analysis. The method was validated according to official guidelines, demonstrating to be specific, linear, precise, accurate and sensitive for the quantification of chlorogenic acid, coumaric acid, coumarin (1,2-benzopyranone), 5,6,7,3',4',5'-hexamethoxyflavone, nobiletin, 5?-methoxynobiletin and eupalestin in the aqueous extract of A. conyzoides. Furthermore, the method proved to be stability-indicating for the tested markers at the forced degradation study conditions. Therefore, it was possible to develop and validate a simple and rapid analytical method to quantify the mains markers in A. conyzoides aqueous extract, which can be applied at the quality control of these specie preparations.
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Efeitos da esterilização e de tratamentos não térmicos sobre as características físico-químicas e microbiológicas do purê de abóbora (Cucurbita moschata)

Santos Júnior, Luís Carlos Oliveira dos January 2016 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2017-04-11T04:12:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 344466.pdf: 3087690 bytes, checksum: 8b9bb2ad139fc46232c76e5aaa02becf (MD5) Previous issue date: 2016 / Este trabalho estudou o processamento do purê de abóbora por três tecnologias não térmicas, como alternativas ao tratamento térmico no qual o purê de abóbora foi submetido à esterilização em autoclave a 121 oC, em três intervalos de tempo para verificar suas características físico-químicas, bem como identificar os compostos voláteis do headspace, em embalagens pouch stand up. No processamento em campo elétrico pulsado (CEP), os experimentos foram realizados usando um sistema em batelada com diferentes campos de força de até 35 kV, largura de pulso entre 0,8 e 1,0 µs, frequência de 3 Hz, a 20 °C e 40 °C, para avaliar a inativação de E. coli em suco e néctar de abóbora e suas alterações físico-químicas. No processamento em alta pressão com dióxido de carbono supercrítico (APDC), os experimentos foram realizados em escala laboratorial inicialmente de acordo com um planejamento 2² para avaliar a condição de pressão e a proporção entre volume de amostra e de CO2 isotermicamente (a 32 °C) ideais para inativar E. coli em níveis máximos. A condição a qual houve maior influência na redução da contagem microbiana foi selecionada para a realização de uma cinética de até 8 h, observando em intervalos de 1 h o número de bactérias sobreviventes após o processo. Nas amostras nas quais houve maior inativação de E. coli (log N/N0), análises físico-químicas e de microscopia ótica foram realizadas para avaliar o impacto da tecnologia APDC no purê de abóbora em comparação à abóbora in natura e ao purê não esterilizado. O terceiro tratamento não térmico ocorreu em plasma frio por descarga corona com argônio (Ar) como gás do processo no qual foi avaliado o efeito desta tecnologia sobre a inativação microbiana (E. coli), as características físico-químicas e parâmetros de cor em decorrência do tempo de tratamento. O tratamento térmico em autoclave a 121 °C nos tempos de 10, 20 e 30 minutos foi eficiente na eliminação da carga microbiana das amostras (< 1,0×10¹ UFC/g) e também induziu a redução de pH e a elevação de acidez titulável (AT), sólidos solúveis totais (SST) e carotenoides totais. Os compostos identificados no headspace após esterilização em autoclave foram álcoois, aldeídos, alcenos, cetonas, ésteres, terpenos e éteres, muitos deles, compostos aromáticos que caracterizam a abóbora e produtos da degradação de carotenoides e ácidos que justificam mudanças físico-químicas após o processamento. Os resultados do tratamento por CEP mostram que a carga microbiana foi reduzida moderadamente em todos os experimentos, com um máximo de aproximadamente 3 ciclos log. A contagem microbiana no tratamento APDC apresentou redução moderada em todos os experimentos com um máximo de redução de aproximadamente 3,17 ciclos log em 8 h de processo a 275 bar (2750 MPa). A microscopia ótica mostrou que o processo APDC preservou a estrutura celular e a integridade da parede celular do purê de abóbora, sendo apenas o amido danificado em função da etapa anterior de cozimento. A tecnologia de plasma frio com descarga corona para inativação de E. coli se mostrou promissora, apresentando a maior média de redução em comparação com CEP e APDC, sendo de cerca de 3,62 ciclos log para 20 min de tratamento. A cinética de inativação apresentou uma tendência de maior redução com o tempo. As características físico-químicas, indicam que o plasma induz à redução do pH do meio, porém há indicativas de que os gases do processo desempenham um papel importante ao reagirem com o meio e produzem espécies reativas. O plasma frio reduziu o teor de carotenoides totais dos purês de abóbora e quanto à cor, o parâmetro a* foi o que apresentou maior redução. As tecnologias não térmicas estudadas para o processamento do purê de abóbora se apresentaram promissoras para garantir segurança microbiológica e qualitativa. Porém, em função da diversidade de parâmetros envolvidos nestas tecnologias emergentes, muitos estudos avaliando o impacto das variáveis dos processos ou a combinação delas se fazem necessários para poder ampliar estes processos de uma escala laboratorial para uma planta piloto industrial.<br> / Abstract : This work aimed to study the pumpkin puree processing by three non-thermal technologies as alternatives to heat treatment wherein the pumpkin puree was subjected to sterilization by autoclaving at 122 °C in three intervals to check their physicochemical characteristics and identify the volatile compounds of headspace in stand up pouch packaging. In pulsed electric field process (CEP), experiments were performed using a batch system with different strength fields up to 35 kV, pulse width between 0.8 and 1.0 µs, frequency of 3 Hz, 20 °C and 40 °C, to evaluate the E. coli inactivation in pumpkin juice and nectar and their physicochemical changes. In the high-pressure processing with supercritical carbon dioxide (APDC) the experiments were performed on lab scale initially according to 2² planning to evaluate the pressure condition and the ratio between volume sample and CO2 isothermally (32 ° C) ideals to inactivate E. coli up to maximum levels. The condition in which there was a higher effect in reducing microbial counts were selected for performing a kinetics up to 8 h, with observation on 1 h intervals the number of surviving bacteria after process. Samples in which there was a higher inactivation of E. coli (log N/N0), physicochemical analysis and optical microscopy were performed to evaluate the impact of APDC technology in pumpkin puree compared to the pumpkin in nature and non-sterile pumpkin puree. The third non-thermal treatment occurred in cold plasma corona discharge with argon (Ar) as the process gas wherein the pumpkin puree was evaluated for this technology effect on microbial inactivation (E. coli), physicochemical characteristics and color parameters as a result of treatment time which was 5, 10, 15 and 20 minutes. The heat treatment in autoclave at 121 °C in 10, 20 and 30 minutes was effective in eliminating microbial load of the sample (< 1.0×10¹ CFU/g) and also induced the decrease of pH and increase of titratable acidity (TA), total soluble solids (TSS) and total carotenoids. The compounds identified in the headspace after autoclaving were alcohols, aldehydes, alkenes, ketones, esters, ethers and terpenes, many of them, aromatic compounds that characterize pumpkin and carotenoid degradation products and acids that justify physicochemical changes after processing. Results of CEP treatment show that the microbial load was decreased moderately in all experiments, with a maximum of about 3 log cycles. The microbial count in APDC treatment showed moderate reduction in all experiments with maximum reduction of about 3.17 log cycles in 8 h of process at 275 bar (2750 MPa). Optical microscopy showed that APDC process preserved cellular structure and the integrity of the pumpkin puree cell wall with only starch damaged due to baking previous step. Cold plasma corona discharge technology to inactivate E. coli proved to be promising, showing the highest average reduction compared to CEP and APDC process, being about 3.62 log cycles for 20 min of treatment. The inactivation kinetics showed a tendency of higher decrease with time. Physicochemical characteristics indicate that plasma induces decrease of pH, however there is indicative that process gases have an important role to react with the environment and produce reactive species. Cold plasma reduced the total carotenoid content of pumpkin purees and in color, the parameter a* showed the greatest reduction. Non-thermal technologies studied for pumpkin puree processing have proved promising to ensure microbiological and qualitative safety. However, due to the diversity of the parameters involved in these emerging technologies, many studies evaluating the impact of the variables of the processes or combination of then, are necessary in order to expand these processes from a lab scale to an industrial pilot plant system.
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Estudo da dosagem do concreto de alto desempenho utilizando pozolanas provenientes da casca de arroz

Dafico, Dario de Araujo January 2001 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2012-10-19T09:27:15Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T19:57:02Z : No. of bitstreams: 1 181975.pdf: 4918433 bytes, checksum: 251e2e103ae7a1a947ecba7dc287527e (MD5) / Estudo das condições de queima da casca de arroz em leito fixo com o objetivo de produzir cinzas de baixo conteúdo de carbono residual para possibilitar que o material obtido tenha cor branca ou cinza de tom claro e alto índice de pozolanicidade. Também compreende a proposição de um método de estudo de dosagem auxiliado por computador para obtenção da proporção mais econômica de misturas para concretos de alto desempenho que satisfaçam requisitos iniciais de resistência à compressão e resistência à penetração de cloretos.
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Caracterização microestrutural e propriedades mecânicas em pinos para transmissão mecânica de aço inoxidável martensítico e pinos fusíveis de latão em chave de alta tensão / Microstructural characterization and machanical properties in pins for mechanical transmission of martensitic stainless steel and brass pins fuses in high voltage switch

Pereira, Luiz Eduardo Rodrigues [UNESP] 31 August 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2016-01-13T13:26:53Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-08-31. Added 1 bitstream(s) on 2016-01-13T13:32:13Z : No. of bitstreams: 1 000855297.pdf: 7653601 bytes, checksum: ba7801a221610008785acd3e10db1fe1 (MD5) / Neste trabalho foi analisada a microestrutura e suas propriedades mecânicas dos pinos de transmissão mecânica das chaves seccionadoras Magrini Galileu, série MSM. O pino de transmissão é produzido em aço inoxidável AISI 420 e tratados termicamente e o pino fusível em latão ASTM C36000, comercialmente conhecido como Latão Corte Livre Americano. Durante a operação da chave seccionadora, pode ocorrer o rompimento do pino fusível e sua substituição passa a ser prioridade deixando para segundo plano a operação em curso realizada pela chave seccionadora. Os referidos pinos fusíveis estão localizados na região superior da chave seccionadora e instalados, portanto, do lado energizado da chave. Sua troca é demorada sendo uma manutenção de alto risco. O objetivo é a troca de posição entre o pinos de transmissão mecânica e o pino fusível, evitando que o técnico de seja exposto ao lado energizado da chave durante a manutenção. As propriedades mecânicas foram estudadas pela caracterização metalográfica, por microscopia óptica e M.E.V. (Microscopia Óptica de Varredura) e as propriedades mecânicas dos pinos foram obtidas por ensaio de tração, cisalhamento e dureza. Os ensaios laboratoriais mostraram que a tensão de cisalhamento do pino fusível de latão ASTM C36000 é 30% da tensão de cisalhamento do pino de transmissão em aço inoxidável AISI 420 endurecido por têmpera. Com esses resultados, a substituição pode ser feita com boa margem de segurança e o equipamento opera corretamente, reduzindo o tempo de desligamento da chave e consequentemente da linha desenergizada / This work analyzed the microstructure and mechanical properties of mechanical transmission pins of the switchgear Magrini Gallileo, MSM series. The transmit pin is manufactured of stainless steel AISI 420 and heat-treated and fuse pin in brass ASTM C36000, commercially known as Brass Cut Free American. During operation of the switchegear, there may be disruptionof the fuse pin and its replacement becomes a priority leaving the blackground the ongoing conducted by the switchgear. These fuse pins are located in the upper region of the switchgear and installed therefore the key energized side. The exchange of the seitchgear takes a long time and a high risk maintenance. The goal is to change positions between mechanical transmission pins and the fuse pin, avoiding that the technician be exposed to energized side key during maintenance. The mechanical properties were studied by metallographic characterization by optical microscopy, S.E.M. (Scanning Electron Microscopy) and the pin mechanical properties were obtained by strain, shear and hardness test. The laboratory tests showed that the shear stress of brass ASTM C36000 fuse pin is 30% of the shear pin transmission AISI 420 stainless steel hardened by temper. With these results, the substitution can be made with good safety margin and the equipment operates correctly, reducing the time to switch power off and consequently the e-energized line
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Estudo de filmes supercondutores para aplicações em dispositivos eletrônicos

Vargas Solano, Rudi Alexis [UNESP] 28 May 2007 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-05-28Bitstream added on 2014-06-13T19:53:26Z : No. of bitstreams: 1 solano_rav_me_ilha.pdf: 1596702 bytes, checksum: 57065466a13a3d33408ee670525cd7f2 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Neste trabalho foram estudados os filmes supercondutores do sistema BPSCCO ( (2-X) X 2 2 3 10 Bi Pb Sr Ca Cu O ), depositados em dois substratos diferentes (lâmina de prata e cristal de aluminato de lantânio). Estas deposições foram feitas pelo método de Dip coating, e foram feitas 3 deposições para cada substrato em seguida foi submetido a um tratamento térmico. Os resultados da medida elétrica do filme depositado nos substratos confirmaram o estado supercondutor a uma temperatura crítica (Tc) de 80K. Para determinar a temperatura crítica Tc foram efetuadas as medidas de resistência em função da temperatura. A Junção foi montada no Laboratório de Vidros e Cerâmica do Departamento de Física e Química da UNESP. As Junções Josephson usadas neste trabalho foram: Junções SIS (supercondutor – isolante – supercondutor) e SNS (supercondutor – metal normal – supercondutor), sobre as quais se mediu a corrente (I) em função da voltagem (V) obtendo-se as curvas característica da junção. As barreiras usadas nas junções foram de dois tipos: óxido de alumínio e a prata (metal). O alumínio foi depositado utilizando-se uma evaporadora em alto vácuo e posteriormente oxidado em um forno a uma temperatura de 400ºC durante uma hora; e a prata, depositada com a técnica de Sputtering. O efeito túnel ou tunelamento é característico em Junções Josephson. No entanto, para que esse efeito ocorra é necessário que a espessura do isolante seja da ordem de 10 Å. Portanto, trabalhamos de tal forma que a deposição fosse feita para que obtivessemos isolantes com essa espessura. Os resultados obtidos com as medidas de corrente e voltagem mostraram que a curva característica de tunelamento apresentou a forma prevista pela teoria. / In this work, we have studied the superconducting thin films of the system BPSCCO ( (2-X) X 2 2 3 10 Bi Pb Sr Ca Cu O ) with critical temperature around 110 K. The films were deposited in two different substrates (thin foil of silver and lanthanum aluminate polished crystal). These depositions have been made by the method called Dip coating, and it has been made 3 depositions for each substrate after that they were submitted to a thermal treatment. Electrical measurements of the films have confirmed the superconducting state to a critical temperature (Tc) around 80K. Critical temperature has been determined by measures temperature dependence of the resistance. The Junction was mounted in the Laboratory of Glasses and Ceramics of the Department of Physics and Chemistry of the FEIS-UNESP. The proposal of this work was to study two types of Josephson Junctions: SIS (Superconducting - Isolating - Superconducting) and SNS (Superconducting - Normal metal - Superconducting). Josephson junctions Characteristic Curves were done measuring dc electrical current (I) as a function of the voltage (V). It was used two kinds of barriers: aluminum oxide and silver. Aluminum was deposited using a high vacuum evaporator after this it was oxidized by thermal process using an oven, it was applied a thermal treatment around 400ºC during one hour. Silver was deposited using Sputtering technique. The tunnel effect or tunneling is characteristic property of the Josephson Junctions, although, this effect occurs just for barriers with thickness below tenth of nm. In this way, we have tried to get insolated barriers with the same order thickness as described above. Our results have shown that it is possible to observe the characteristic tunneling curve predicted by the theory.
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Indução e detecção de azadiractina em calos de Azadirachta indica Adr. Juss. (Nim)

Scalize, Fábio Eduardo [UNESP] 30 January 2003 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:26:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2003-01-30Bitstream added on 2014-06-13T20:54:12Z : No. of bitstreams: 1 scalize_fe_me_jabo.pdf: 210700 bytes, checksum: 57cce6ec6f4534287f9b15d944dce112 (MD5) / A preocupação com o ambiente, bem como a busca por um produto natural de amplo uso na agricultura, encontramos a azadiractina, uma substância encontrada em extratos de nim (Azadirachta indica), planta indiana que demonstra ser uma alternativa para o controle de insetos praga. Característica que motivaram o presente trabalho, objetivando a obtenção e detecção desta substância em calos de nim (Azadirachta indica). Os calos foram obtidos a partir de explantes de peciólulos desta espécie, os quais foram cultivados in vitro em meio de Murashige & Skoog, suplementado com diferentes quantidades e tipos de reguladores de crescimento. Os calos foram triturados e submetidos a extrações com solventes orgânicos, concentrados e analisados via CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência). Dos experimentos realizados, melhores resultados quanto a produção e acúmulo de azadiractina, foram obtidos em extratos de calos cultivados em meio básico contendo 2,0 mg.L -1 de AIA em associação com 1,0 mg.L-1 de BAP, após 12 meses de cultivo in vitro. / The concern with the environment, as well as the search of a natural product, the azadirachtin (AZA), widely used in agriculture, motivated the present work aiming this substance detection in neem (Azadirachta indica) calli. The calli, obtained by means of leaflets peciolules, was cultivated on Murashige & Skoog (1962) media, supplemented with different amounts and kind of growth regulators. The obtained powdered calli was submitted to organic extraction, and after thod was analyzed through High Performance Liquid Chromatography (HPLC). From the experimental treatments, the better results, as the AZA production and accumulation, were obtained in calli extracts cultivated in basic Murashige & Skoog (1962) media containing 2,0 mg.L -1 of AIA in association with 1,0 mg.L-1 of BAP, after 12 months of in vitro cultivation.
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Análise químico-farmacêutica e estudos de estabilidade e de dissolução de comprimidos de orbifloxacino

Cazedey, Edith Cristina Laignier [UNESP] 16 August 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-08-16Bitstream added on 2014-06-13T19:21:21Z : No. of bitstreams: 1 cazedey_ecl_dr_arafcf.pdf: 1526451 bytes, checksum: f2ff5b99cedc0ed04b40c40e1fcec71b (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / O orbifloxacino é uma fluorquinolona antimicrobiana de terceira geração aprovada para o uso veterinário em vários países. Este antimicrobiano possui excelente farmacocinética, com biodisponibilidade oral quase completa e é utilizado no tratamento de infecções causadas por bactérias Gram-negativas, incluindo Enterobacteriaceae e espécies Pseudomonas-resistentes e também por micro-organismos Gram-positivos e Mycoplasma sp. Muitos estudos têm demonstrado que o orbifloxacino é eficaz contra diversos patógenos apresentando baixa concentração inibitória mínima. A importância de se desenvolver e validar métodos analíticos para este fármaco é justificada por seu potencial terapêutico e grande emprego em terapias anti-microbianas, assim como pelo conhecimento de que a baixa qualidade dos produtos anti-infecciosos está relacionada ao desenvolvimento de cepas resistentes, como consequência da administração de doses subterapêuticas. Neste trabalho foram desenvolvidos ensaios para a análise qualitativa de orbifloxacino utilizando a espectrofotometria nas regiões do UV/VIS/IV, cromatografia líquida de alta eficiência, análise térmica, cromatografia em camada delgada e outros métodos gerais para caracterização da substância química de referência (SQR) e comprimidos de orbifloxacino. Técnicas analíticas, espectrofotométrica no UV, indicativa de estabilidade por cromatografia líquida de alta eficiência e microbiológicas – difusão em ágar e turbidimétrica foram utilizadas para o desenvolvimento e validação dos métodos para determinação quantitativa deste fármaco na forma farmacêutica... / Orbifloxacin, a new synthetic third-generation fluoroquinolone antimicrobial drug, was developed exclusively for use in veterinary medicine. This antimicrobial agent has an excellent pharmacokinetics with oral bioavailability almost complete and it is used in treatment of infections caused by Gram-negative bacteria, including Enterobacteriaceae and Pseudomonas-resistant species and also by Gram-positive microorganisms and Mycoplasma sp. Many studies have shown that orbifloxacin is effective against many pathogens and has low minimum inhibitory concentration. Analytical methods for quantitative determination of orbifloxacin are important due to its therapeutic potential and wide use in antimicrobial therapy. Moreover, it is known that the poor quality of antibiotic product is direct related to development of resistant strains, as consequence of sub therapeutic doses administration. Thus, it is important to develop efficient analytical methods for quality control commercialized products. In this work were developed methods for qualitative analysis of orbifloxacin using UV/VIS/IR spectrophotometry, high performance liquid chromatography, thermal analysis, thin-layer chromatography and other general methods for characterization of API and tablets of orbifloxacin. Analytical methods such as UV spectrophotometry, stability-indicating high performance liquid chromatography and microbiological – agar diffusion and turbidimetry were developed and validated for quantitation of this drug in tablets. All... (Complete abstract click electronic access below)
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Estudo experimental de concreto auto-adensável utilizando areia 100% artificial e fíler calcário como substituição parcial do Cimento Portland

Polucha, Alan Cesar January 2016 (has links)
Orientador : Prof. Dr. José Marques Filho / Coorientador : Prof. Dr. Jorge Christofolli / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Construção Civil. Defesa: Curitiba, 27/06/2016 / Inclui referências : f. 140-147 / Area de concentração : Materiais e estruturas / Resumo: O emprego do concreto auto-adensável (CAA) de alta resistência propicia o melhor aproveitamento dos recursos naturais devido à menor necessidade de manutenção, maior durabilidade das estruturas de concreto e à redução do consumo de matérias primas nobres através da redução do consumo de concreto. Quando o CAA utiliza em sua composição areia artificial em detrimento da areia natural, os impactos ambientais decorrentes do método convencional da extração são reduzidos, bem como o custo de transportes, além de agregar menor variabilidade das características do agregado. Durante o processo de britagem dos agregados é gerado o fíler calcário, material que é removido dos produtos e é disposto em um bota fora, sem uso gerando danos ambientais. Em face deste panorama, este trabalho tem como objetivo estudar a influência da utilização do deste fíler calcário em substituição parcial ao cimento Portland na confecção de CAA de alta resistência utilizando agregados 100% artificiais. Os concretos produzidos tiveram sua validação de propriedades de auto adensabilidade no estado fresco e as seguintes propriedades no estado endurecido: Resistência à compressão e à tração por compressão diametral e módulo de elasticidade. Foram produzidos concretos com quatro níveis de substituição de cimento Portland, 0%, 6%, 12% e 18%, e quatro faixas de resistência alvo: 60MPa, 70 MPa, 80 MPa e 90 MPa. Os resultados obtidos comprovaram que o CAA confeccionado utilizando areia artificial e fíler calcário gera moldagens como menos erros, sendo que o Coeficiente de Variação para a resistência à compressão aos 28 dias foi de 2,23% para CAA enquanto o concreto de alta resistência (CAR), produzido com os mesmos materiais, obteve CV igual à 9,09%. Os resultados também mostraram significante redução do consumo de cimento, sendo a maior redução encontrada de 10,30%. Os maiores resultados para a resistência à compressão foram encontrados para o teor de substituição de 0%, entretanto 27% dos resultados encontrados, embora numericamente menores, foram considerados estatisticamente iguais, com a vantagem da grande redução do consumo de cimento. Comparado ao CAR produzido com os mesmos materiais, nos melhores resultados, o CAA alcançou 18,3% mais resistência à compressão com redução de 9,1 % no consumo de cimento, mesmo utilizando relações a/c maiores que o CAR. A resistência à tração mais alta foi encontrada para o teor de substituição de 6%, entretanto a análise de variância (ANOVA) revelou que a substituição de cimento Portland por fíler calcário não influenciou nos resultados. O valor mais alto de módulo de elasticidade foi encontrado para o teor de substituição de 12%, entretanto a ANOVA revelou que o teor de substituição de fíler não influi na variação deste parâmetro. Devido às reduções no consumo de cimento, foram percebidas reduções nos custos por unidade de resistência e por volume, bem como reduções de emissão de CO2. Palavras-chave: Concreto auto-adensável (CAA), Concreto de alta resistência (CAR), fíler calcário, sustentabilidade. / Abstract: The use of high strength self-compacting concrete (SCC) leads to a better use of natural resources due to the need of less maintenance, increased durability of concrete structures while minimizing the consumption of noble raw material as a benefit from the reduction in concrete volume pieces. Whenever the SCC is produced using manufactured sand instead of natural sand, environmental impacts resulting from the conventional sand extracting methods are reduced, as well as the transportation costs, besides lowering aggregates characteristics variability. During the aggregates manufacturing processes, calcareous filler is generated, being this waste removed from the aggregates and disposed in dumps, causing environmental damage. In this scenario, the purpose of this study is to analyse the influence of the use of calcareous filler as partial replacement of Portland cement for manufacturing high strength SCC, using 100% of manufactured sand. Fresh concrete tests were performed on SCC to validate self-compacting properties and the following hardened properties were evaluated: Compressive strength, tensile strength by diametral compression and elastic modulus. The concretes were produced with four levels of cement replacement, 0%, 6%, 12% and 18%, and four resistance levels. Results show that SCC produced using manufactured sand and calcareous filler achieved better mould filling, as the Coefficient of Variation (CV) for compressive strength (28 days) resulted as 2,23%, while the high-strength concrete (HSC), composed by the same material, obtained CV equal to 9,09%. The results also show significant decrease in cement consumption, being 10,30% greater reduction. The higher values for compressive strength are observed for 0% calcareous filler replacement, however 27 % of the results although numerically smaller, were found statistically equal, with the advantage of greatly reduced cement consumption. The comparison between HSC and SCC produced with same materials reveals, at the best values, that the SCC developed 18,30% higher compressive strength with 9,10% reduced cement consumption, though the SCC was produced with higher water cement ratios. The higher value for tensile strength is observed for 6% level of replacement, although the analysis of variation (ANOVA) revealed that the replacement of Portland cement for calcareous filler doesn't effect this parameter. The greater value for elastic modulus is observed for 12% level of replacement, although ANOVA revealed that the replacement of Portland cement for calcareous filler doesn't effect this parameter. Due to the cement consumption lowering, reduction on the cost per unit strength and volume were observed, as well as CO2 emission reduction. Keywords: self-compacting concrete (SCC), high-strength concrete (HSC), calcareous filler, sustainability.
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Orientações para alta hospitalar de crianças no pós-transplante imediato de células-tronco hematopoiéticas

Zatoni, Débora Cristina Paes January 2016 (has links)
Orientadora: Profª Drª Maria Ribeiro Lacerda / Coorientadora: Profª Drª Ana Paula Hermann / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação Mestrado Profissional em Enfermagem. Defesa: Curitiba, 24/11/2016 / Inclui referências : f.90-97 / Área de concentração: Prática profissional de enfermagem / Resumo: O presente estudo objetivou identificar aspectos sobre as orientações realizadas pela equipe multiprofissional para a alta hospitalar de crianças no pós-TCTH, detectar as repercussões das orientações realizadas pela equipe multiprofissional para a alta hospitalar aos familiares cuidadores e crianças no pós-TCTH e apontar sugestões para o aprimoramento das orientações para a alta hospitalar de crianças no pós-TCTH. Trata-se de um estudo qualitativo, de natureza descritiva, desenvolvido nas unidades de internação e ambulatorial de um Serviço de Transplante de Medula Óssea (STMO) de um hospital de ensino de grande porte no município de Curitiba, Paraná. Foram selecionados 21 familiares cuidadores de crianças na fase de pós-TCTH imediato, 25 profissionais enfermeiros responsáveis pelo cuidado no período de internação, da fase pré-TCTH à fase pós-TCTH, 12 profissionais que compõem a equipe multiprofissional, entre os quais, profissionais em formação (residentes de psicologia e odontologia) do STMO, que trabalhavam no cuidado à criança nesse serviço e que estavam desenvolvendo suas atividades laborais há mais de seis meses. Os dados foram coletados por meio de entrevistas semiestruturadas, com início em janeiro de 2014 e término em março de 2016 e analisados por meio da Análise de Conteúdo Temático Categorial. Este estudo foi aprovado pelo Comitê de Ética em Pesquisa do Setor de Ciências da Saúde da Universidade Federal do Paraná, parecer 398.957, CAEE 19772813.8.0000.0102, em 18 de setembro/2013. Tendo como referência a análise dos dados, foram elaboradas três categorias:"Aspectos das orientações para a alta hospitalar de crianças no pós-TCTH", "Repercussão das orientações de alta hospitalar para a criança e o familiar cuidador" e "Aprimoramento das orientações para a alta hospitalar de crianças no pós-TCTH". Constatou-se que as orientações são realizadas em diferentes momentos e de formas diversas, com destaque para sua importância sob a perspectiva dos profissionais e familiares cuidadores, porém com limitações apontadas pelos enfermeiros ao realizar tais orientações. Evidenciou-se interface existente entre a assimilação das orientações e as mudanças que elas acarretam na vida da criança e do familiar cuidador. Destaca-se a necessidade de melhorias no processo de orientação para a alta atualmente. Ademais, os dados expressam a relevância do profissional enfermeiro no que concerne à sua atuação durante o processo de alta hospitalar. Pretende-se que este estudo contribua para a elaboração de estratégias de cuidados e ações de educação em saúde, voltadas para as crianças submetidas ao TCTH, bem como a seus familiares. Palavras-chave: Transplante de células-tronco hematopoiéticas. Alta do paciente. Enfermeiro. / Abstract: The current study objectified to identify aspects on the guidance held by the multiprofessional team for children's hospital discharge following hematopoietic stem-cell transplantation (HSCT), to detect the multiprofessional team's discharge guidance repercussions on family caregivers and children following HSTC, and put forward suggestions to improve guidance for children's discharge following HSCT. It is a descriptive, qualitative study developed within inpatient and outpatient units of a Bone Marrow Transplantation Service (BMTS) at a large teaching hospital in the municipality of Curitiba, Paraná State, Brazil. Twenty-one (21) family caregivers of children in the immediate post-HSCT phase were selected, 25 nursing professionals responsible for their care during hospitalization in the pre-HSCT and post-HSCT phases, 12 professionals comprising the multiprofessional team, among them graduates (Psychology and Odontology residents) from the BMTS, caring for children and working in this service for over six months. Data were collected by means of semi-structured interviews from March, 2014 to March, 2016, and analyzed by means of Thematic Content Analysis by categories. This study was approved by the Research Ethics Board from the Health Sciences Sector, Federal University of Paraná, opinion 398.957, CAEE 19772813.8.0000.0102, from September 18th, 2013. Three categories were elaborated regarding the data analysis, "Aspects of guidance for hospital discharge of children following HSCT", "Repercussion of guidance for hospital discharge among children and family caregivers", and "Refining guidance for hospital discharge of children following HSCT". It was evidenced that such guidance was held in different moments and in various ways, pointing out its importance under professionals and family caregivers' perspective, however it has limitations stressed by nurses while carrying out such guidance. It was pointed out the existing interface between guidance assimilation and changes that it brings about in children as well as in family caregivers' lives. It can be stressed the need to improve the current guidance process for hospital discharge. Moreover, data express nursing professionals' relevance concerning their actions during the hospital discharge process. This study is aimed to contribute to the elaboration of caring strategies and health education actions regarding children undergoing HSCT as well as their family members. Key words: Hematopoietic stem-cell transplantation. Patient discharge. Nurse.

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