Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-09-16T15:34:33Z No. of bitstreams: 1 Tese Valfredo A Lemos.pdf: 844311 bytes, checksum: 9a9322d7398e16da3d8b894df62de070 (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2016-09-16T15:41:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese Valfredo A Lemos.pdf: 844311 bytes, checksum: 9a9322d7398e16da3d8b894df62de070 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-16T15:41:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese Valfredo A Lemos.pdf: 844311 bytes, checksum: 9a9322d7398e16da3d8b894df62de070 (MD5) / CAPES / No presente trabalho, é proposto um sistema em linha para a pré- concentração e determinação de cádmio e chumbo por Espectrometria de Absorção Atômica com chama (FAAS). O procedimento baseia-se na sorção de íons cádmio(II) e chumbo(II) em minicoluna de espuma de poliuretano impregnada com o reagente 2-(2´-benzotiazolilazo)-p-cresol (BTAC). O BTAC foi primeiramente sintetizado, purificado e caracterizado. Foram estudadas algumas características espectrais dos complexos de Cd (II) e Pb (II) com o BTAC. Alguns parâmetros analíticos foram avaliados, sendo que o sistema em linha para pré-concentração de cádmio opera com o pH da amostra na faixa de 6,5 a 9,5, tempo de pré-concentração de 1 minuto e uma vazão de eluição de 7,0 ml min-1. A dessorção é feita com solução de ácido clorídrico 0,1 mol l-1 a uma vazão de 4,0 ml min-1. Após esta etapa, cádmio é determinado por FAAS com limite de detecção de 0,27 g l-1 e fator de pré-concentração igual a 41. A exatidão do procedimento foi confirmada pela determinação de cádmio em amostras biológicas certificadas. Outros parâmetros como: tipo e concentração de eluente, tipo de solução-tampão utilizada, seletividade e dimensões da coluna foram também estudados. Na pré-concentração em linha de chumbo, além de alguns dos parâmetros também estudados para o cádmio, foram propostas algumas modificações, visando um melhor desempenho do sistema. Essas modificações incluíram o uso de sistemas com duas colunas, duas válvulas manuais ou válvulas eletronicamente controladas. No procedimento mais simples, é possível pré-concentrar chumbo em linha com o pH da amostra ajustado na faixa de 6.7 - 9.3, com uma vazão de amostragem de 7,0 ml min-1. A dessorção é conduzida com solução de ácido clorídrico 0,1 mol l-1 a uma vazão de 4,0 ml min-1. Assim, chumbo é determinado por FAAS com fator de enriquecimento de 26 e limite de detecção de 1.0 g l-1. A exatidão foi avaliada mediante determinação de chumbo em amostras biológicas certificadas. O sistema proposto foi usado para determinação de chumbo em amostras reais, como alimentos marinhos e vinhos. Recuperações de adições de chumbo (0,2 e 1,0 g g-1) a estas amostras foram quantitativas (90 a 107 %) / In the present work, an on-line system for preconcentration and determination of cadmium and lead by Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS) is proposed. It is based on the sorption of cadmium(II) and lead (II) ions onto a minicolumn packed with polyurethane foam loaded with 2-(2-benzothiazolylazo)-2-p-cresol (BTAC) reagent. BTAC was firstly synthesized, purified and characterized. Spectral characteristics of cadmium(II) and lead(II) BTAC complexes were also determined. Analytical parameters were evaluated and the results demonstrated that cadmium can be on-line preconcentrated, with sample pH in the range of 6.5 – 9.5, preconcentration time of 1 min with a sampling rate of 7.0 ml min-1. The desorption is carried out with 0.10 mol l-1 hydrochloric acid solution at flow rate of 4.0 ml min-1. Afterwards, cadmium is determined by FAAS with detection limit of 0.27 g l-1 and preconcentration factor of 41. The accuracy of procedure was confirmed by cadmium determination in certified reference materials. Others parameters such as: type and eluent concentration, type of buffer solution used, selectivity and column construction were also studied. In the on-line preconcentration of lead were proposed several modifications for a best performance of system. These modification include the use of system with two columns, two six-port valves and three-way solenoid valves. In the simplest procedure, lead can be on-line preconcentrated with the pH range of 6.7 - 9.3, with a sampling rate of 7.0 ml min-1. The desorption is carried out with 0.10 mol l-1 hydrochloric acid solution at flow rate of 4.0 ml min-1. Afterwards, lead is determined by FAAS with detection limit of 1.0 g l-1 and preconcentration factor of 26. The accuracy was confirmed by lead determination in certified reference materials. The proposed system was used for lead determination in real samples such as seafoods and wines. Recoveries of spike additions (0.2 or 1.0 g g-1) to several seafood samples were quantitative (90 - 107 %).

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Biológicas. Programa de Pós-Graduação em Neurociências / Made available in DSpace on 2013-07-16T02:28:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 223204.pdf: 1044268 bytes, checksum: 5bac2c97fcce6bb97e48931924b37bf5 (MD5) / Efeitos da exposição embrionária ao acetato de chumbo sobre a histologia cerebelar e o comportamento de Gallus domesticus no período pós-natal inicial. Quatro grupos experimentais, grupo-controle fechado (GC1), grupo-controle aberto (GC2), grupo acetato de chumbo 18,75 g e 37,5 g (GA1 e GA2), diluídos em 1ml de solução salina (0,9%). Registro do ganho de peso e do repertório comportamental, além da realização de testes de comportamento, em campo aberto e no labirinto em "T", durante a primeira semana de vida. Nossos resultados demonstraram que Gallus domesticus, nos estágios precoces de desenvolvimento embrionário, são suscetíveis à exposição ao acetato de chumbo, que provou ser capaz de alterar o desenvolvimento embrionário normal - interferindo na organização histológica do cerebelo e no comportamento normal da espécie.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, 2014. / Made available in DSpace on 2014-08-06T18:08:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 327013.pdf: 3023163 bytes, checksum: 75517a8a25e951edf22458871db7a4a8 (MD5) Previous issue date: 2014 / A agricultura do país atravessa uma fase onde todo o esforço para a verticalização da produção de alimentos se torna justificável, dada a expectativa do aumento no consumo de alimentos bem como do crescimento populacional. Neste sentido, a prática de fertilização assume um papel importante, sendo responsável por cerca de 50% dos ganhos de produtividade nas culturas. Apesar de indiscutível a necessidade da aplicação de fertilizantes ricos em fósforo, tais insumos podem conter certos elementos, como metais pesados, potencialmente tóxicos ao meio ambiente. A aplicação de fertilizantes derivados de rochas fosfáticas naturalmente ricas em urânio se configura como uma fonte antropogênica deste metal ao meio ambiente. Assim, a determinação de urânio em fertilizantes fosfatados é de interesse, visto que os vegetais tendem a absorver e acumular metais provenientes do solo. Desta forma, este trabalho apresenta uma metodologia eletroanalítica para determinação voltamétrica sequencial de urânio, cádmio e chumbo em amostras de fertilizantes fosfatados empregando o eletrodo de filme de bismuto (BiFE). A análise voltamétrica sequencial foi escolhida, permitindo de uma forma simples e rápida a determinação de várias espécies metálicas com a manipulação de apenas uma alíquota de amostra. O BiFE foi preparado ex situ em substrato de carbono vítreo em uma solução tampão acetato 0,1 mol L-1 (pH 4,5), contendo Bi(III) 200 mg L-1. Aplicou-se a voltametria adsortiva de redissolução para a determinação de U(VI), utilizando cupferron como agente complexante em eletrólito suporte PIPES/KCl (pH 7,0). Os voltamogramas foram registrados a partir do uso da voltametria de pulso diferencial - o pico de redução do complexo ocorre em cerca de -1,1 V. Uma resposta linear foi alcançada na faixa de 4,0 a 20,0 µg L-1, apresentando um limite de detecção de 1,0 µg L-1 (200 s pré-concentração). Os íons cádmio e chumbo foram determinados utilizando a voltametria de redissolução anódica. Através da voltametria de onda quadrada, os picos de oxidação para os íons Pb(II) e Cd(II) foram observados em potenciais de -0,56 V e -0,78 V, respectivamente. As curvas de calibração apresentaram resposta linear na faixa de 10,0 a 40,0 µg L-1, bem como limites de detecção de 2,43 µg L-1 e 2,03 µg L-1 para Pb(II) e Cd(II), respectivamente (100 s pré-concentração). A metodologia foi aplicada com êxito na determinação destes três íons metálicos em amostras de fertilizantes fosfatados, para os quais foram estimados os seguintes valores: U(VI) 37,2 ? 150 mg kg-1, Pb(II) 78,2 ? 204 mg kg-1 e Cd(II) 54,4 mg kg-1. Para a validação da metodologia desenvolvida, utilizaram-se dois materiais de referência certificados (SRM 695 e SRM 1643e). Assim, a metodologia proposta apresenta-se como um procedimento simples, preciso, exato, rápido e de baixo custo, permitindo a determinação de cádmio, chumbo e urânio em níveis traço em amostras de fertilizantes fosfatados, destacando-se como novidade a análise voltamétrica sequencial com o emprego do BiFE.<br> / Abstract : The country's agriculture is going through a phase where all the effort for vertical integration of food production becomes justifiable, given the expectation of the food consumption increasing as well as population growth. This way, the practice of fertilization plays an essential role, responsible for 50% of the culture productivity. Despite the unquestionable requirement of phosphorous fertilizers, such inputs may contain certain elements, such as heavy metals, potentially toxic to the environment. The application of fertilizers derived from phosphate rocks that are naturally rich in uranium configures an anthropogenic source of uranium to the environment. Thus, the determination of uranium in phosphate fertilizers is of interest, since the plants tend to absorb and accumulate metals from the soil. Therefore, this work presents an electroanalytical methodology for the sequential voltammetric determination of uranium, cadmium and lead in phosphate fertilizers samples by using the bismuth film electrode (BiFE). The sequential voltammetric analysis was chosen, allowing a simple and fast way for a various metal species determination by the manipulation of only one aliquot portion of the sample. The BiFE was prepared ex situ by deposition onto the glassy carbon substrate in 0.1 mol L-1 acetate buffer (pH 4.5) containing 200 mg L-1 Bi(III). The adsorptive stripping voltammetry was applied for the U(VI) determination by using cupferron as complexing agent and PIPES/KCl (pH 7.0) as supporting electrolyte. The voltammograms were recorded in the differential pulse mode - the stripping peak occurs at ca. -1.1 V. Linear calibration range was observed from 4.0 to 20.0 µg L-1, with a detection limit of 1.0 µg L-1 (200 s deposition time). Cadmium and lead were determined by using anodic stripping oltammetry. By using the square wave mode, peaks for Pb(II) and Cd(II) were observed at -0.56 V and -0.78 V, respectively. Linear calibration ranges were obtained from 10.0 to 40.0 µg L-1 for both analytes, with detection limits of 2.43 µg L-1 and 2.03 µg L-1, for Pb(II) and Cd(II), respectively (100 s deposition time). The methodology was successfully applied to the three metal ions determination in phosphate fertilizers samples, for which the following values were evaluated: U(VI) 37.2 - 150 mg kg-1 , Pb(II) 78.2 - 204 mg kg-1 and Cd(II) 54.4 mg kg-1. To validate the developed methodology, two certified reference materials were employed (SRM 695 and SRM 1643e). Hence, the proposed methodology is presented as a simple, precise, accurate, rapid and low cost procedure, allowing the trace level determination of cadmium, lead and uranium in phosphate fertilizers samples, highlighting the sequential voltammetric analysis by using the BiFE as the analytical novelty.

Made available in DSpace on 2012-09-05T18:23:56Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) 164.pdf: 3853954 bytes, checksum: 6f37fbe2de9df0adf6f3a9674d2ea2e3 (MD5) Previous issue date: 2003 / Os estudos foram centrados na compreensão de que os ambientes das empresas de pequeno porte, com potencial produtivo transformador de matérias primas básicas, opera muitas vezes em condições em que o trabalho se desenvolve sob concentração de poluentes acima de valores aceitáveis, impondo ao trabalhador o comprometimento de sua saúde. Estes trabalhadores se submetem a tais condições devido às pressões sociais a que estão sujeitos. A aplicação às fábricas de baterias chumbo-ácidas resultou da simplicidade do processo de produção, com uso de mão de obra de baixa qualificação. Buscou-se dotar o ambiente de trabalho destas empresas de um sistema de ventilação geral diluidora que procedesse ao abaixamento da concentração dos contaminantes gerados no processo de trabalho, de modo que sejam satisfatórias as condições de qualidade do ar dos ambientes internos, em termos de saúde do trabalhador. O ar repassado ao exterior, deverá atender aos limites conhecidos de salvaguarda da saúde pública. O modelo desenvolvido mostrou capacidade de controlar o ar interno, circulante, nas fabricas de baterias chumbo-ácidas, mantendo-o dentro dos limites aceitáveis. Resultou de um conjunto de pesquisas, onde se conciliou a base teórica, a experiência conhecida, os materiais e equipamentos existentes no mercado brasileiro e os recursos de apoio para implantação. As experiências realizadas no Laboratório de Ventilação/Exaustão do CESTEH/FIOCRUZ abrem a possibilidade de estudos adicionais ainda mais promissores.

Made available in DSpace on 2012-09-06T01:11:59Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) 259.pdf: 1159528 bytes, checksum: d00be76f666047c808758dbb1387f56b (MD5) Previous issue date: 2001 / Objetiva a validaçäo dos indicadores biológicos ALA-U e Pb-U e sua utilizaçäo na avaliaçäo da exposiçäo ao chumbo na populaçäo exposta ocupacionalmente. A utilizaçäo destes indicadores biológicos evitaria que indivíduos expostos ao metal sejam submetidos a exames invasivos e periódicos. Além disto, o uso da urina como matriz biológica proporciona maior facilidade na coleta, armazenamento, transporte e manuseio. Resultados obtidos em amostras de sangue e urina de 47 trabalhadores indicam uma significante correlaçäo (p menor ou igual a 0,01) entre os valores de Pb-U e Pb-S (R=0,677), ALA-U e Pb-S (R=0,654) e ALA-U e Pb-U (R=0,852). Quando as atividades profissionais foram categorizadas (administraçäo, supervisäo e produçäo) observou-se diferenças significativas entre os indicadores biológicos utilizados. Os trabalhadores apresentaram valores médios de Pb-S em 44,55Mg/dL, e ALA-U valores de 14,25mg/g Cr e Pb-U em 7,33Mg/dL, e em trabalhadores da produçäo aos quais säo considerados valores significativamente altos, apresentaram valores médios de Pb-S em 64,41Mg/dL, e ALA-U valores de 20,48mg/g Cr e Pb-U em 11,73 Mg/dL demonstrando nesta etapa que estes indicadores biológicos detectaram contaminaçäo ocupacional principalmente no setor de produçäo. Dados obtidos neste estudo demonstram-se que ocorre uma variaçäo de concentraçöes de indicadores biológicos ao longo do tempo de exposiçäo.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2016 / Made available in DSpace on 2017-09-05T04:04:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 347268.pdf: 3221350 bytes, checksum: 668e7901a302d1d5e9925a3c567fa569 (MD5) Previous issue date: 2017 / A utilização de adsorventes produzidos a partir de diversos tipos de biomassa tem sido apontada como uma alternativa promissora aos adsorventes tradicionais, como o carvão ativado. Nesse contexto, vem sendo estudada a utilização do biochar produzido nos processos de conversão termoquímica da biomassa, como a pirólise. O desempenho desses materiais está diretamente ligado às suas condições de obtenção e utilização. Neste trabalho, a casca de pinhão foi utilizada como matéria- prima para a produção, por via pirolítica, de um biochar para remoção de íons Pb2+ de efluente sintético. Um planejamento fatorial foi utilizado para avaliar como a capacidade de adsorção do adsorvente seria afetada por quatro parâmetros, a saber: temperatura, taxa de aquecimento, vazão de nitrogênio e tempo de residência do sólido. Verificou-se que a temperatura foi o único parâmetro significativo do processo, sendo 800 ºC seu valor ótimo. A caracterização dos materiais mostrou que o biochar obtido nessa temperatura (BC-800) apresentou a maior área superficial específica, 1139 m2·g-1. Ainda, a superfície do material é praticamente neutra e não há grupos funcionais. Dessa forma, o desempenho dos adsorventes pode ser relacionado ao valor de suas áreas. Os dados obtidos no estudo cinético da adsorção ajustaram-se ao modelo de Elovich, com taxas iniciais de adsorção relativamente alta e constante de dessorção pequena. Os dados de equilíbrio ajustaram-se ao modelo de Sips, que indica uma capacidade máxima de adsorção de 73,99 mg·g-1, uma das mais altas obtidas por um biochar na remoção de chumbo.<br> / Abstract: The use of adsorbents produced from different biomass has been identified as a promising alternative to the use of traditional adsorbents such as activated carbon. In this context, the use of biochar produced from biomass in thermochemical conversion processes such as pyrolysis has been studied. The performance of these materials is directly linked to their preparation and using conditions. In this work, Brazilian pine-fruit-shell was used as raw material for production, by pyrolysis, of a biochar to remove lead ions from a synthetic effluent. A factorial design was used to evaluate how the adsorption capacity of the adsorbent was affected by four parameters, namely temperature, heating rate, nitrogen flow and residence time of the solid. It was found that the temperature is the only significant process parameter, being 800 °C its optimal value. The characterization of the material showed that the biochar produced at this temperature (BC-800) had the highest specific surface area, 1139 m2·g-1. In addition, theres no functional groups or charges on the surface. Thus, the performance of adsorbents might be explained in terms of their areas. Data from the kinetic study of the adsorption were better fitted to Elovich s model, with relatively high initial adsorption rates and low dessorption constant. The equilibrium data fitted the Sips model which indicates a maximum adsorption capacity of 73,99 mg·g-1, one of the highest achieved in the lead removal by biochars.

Submitted by LIVIA FREITAS (livia.freitas@ufba.br) on 2016-02-15T18:49:27Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao_Thaynara_Rabelo.pdf: 15397808 bytes, checksum: 8b96fdf3bdee18339a4c98b1ecc5b6ae (MD5) / Approved for entry into archive by LIVIA FREITAS (livia.freitas@ufba.br) on 2016-03-14T20:05:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertacao_Thaynara_Rabelo.pdf: 15397808 bytes, checksum: 8b96fdf3bdee18339a4c98b1ecc5b6ae (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-14T20:05:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao_Thaynara_Rabelo.pdf: 15397808 bytes, checksum: 8b96fdf3bdee18339a4c98b1ecc5b6ae (MD5) / O município de Santo Amaro da Purificação-Bahia, Brasil, foi palco de intensa atividade de extração metalúrgica de chumbo entre os anos de 1956 e 1993, quando a Plumbum-Mineração e Metalurgia Ltda. produziu entre 11.000 e 32.000 toneladas de chumbo por ano e gerou um passivo ambiental que vem sendo estudado desde a década de 70. Resíduos típicos desta atividade constituem-se principalmente de óxidos de Si, Ca, Fe, Zn, Pb e S, contendo traços de Cd, As, Sb, Co e Cr. Esses resíduos foram dispersos sem controle na atmosfera numa extensa área no entorno da chaminé da fábrica, contaminando os solos da região numa magnitude que traz danos tanto do ponto de vista de saúde humana quanto do meio ambiente. Contudo, apesar de decorridos cerca de 17 anos do fechamento da fábrica e da enorme gama de trabalhos publicados sobre o assunto, persistiam dúvidas sobre a contaminação residual ainda ativa na cidade, bem como acerca de suas principais causas e consequências. Neste trabalho estudou-se a contaminação remanescentes de chumbo e cádmio do solo superficial do sítio urbano e do entorno de Santo Amaro, buscando-se avaliar e separar, ainda que de forma semiquantitativa, as contribuições provenientes da utilização de escória e da deposição das antigas emissões atmosféricas geradas pela Plumbum. Para tanto, foi realizado uma simulação da dispersão dos particulados na atmosfera considerando-se os processos metalúrgicos utilizados e parâmetros locais, que possibilitou a obtenção de isolinhas de concentração num raio de até 4,5 km do entorno da chaminé da antiga fábrica. Foram demarcados 48 pontos de amostragem georeferenciados na intersecção de 8 linhas radiais com as 6 linhas de isoconcentração projetadas. Nestes pontos, realizaram-se coletas e análise das amostras de solo superficial. Para análise da influência da escória na zona urbana foram feitas coletas de solo superficial em ruas e quintais da cidade. Os resultados obtidos permitem afirmar que: (1) as antigas emissões atmosféricas ainda desempenham um papel importante na contaminação da área estudada pois verificou-se uma clara correlação entre os valores de concentração no solo e os valores obtidos na simulação da concentração atmosférica, ou seja, quanto mais próximo da fábrica maiores os níveis de contaminação no solo; e, (2) O aumento dos níveis de contaminação na área urbana está diretamente relacionado ao uso de escória para pavimentação de ruas e aterro de quintais da cidade. Assim, os resultados apontam para uma persistência nos níveis de contaminação por chumbo e um pequeno decréscimo para o cádmio, quando comparados com estudos realizados anteriormente. Também observa-se a gravidade dos valores quando comparados com a legislação CONAMA 420/2009. Por fim, neste trabalho, propõe se, de forma preliminar, um zoneamento para uso do solo (rural, residencial e industrial) em função das concentrações de metais encontrados neste compartimento ambiental e os valores de referência.

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_9156_Thalles Ramon Rosa.pdf: 4051801 bytes, checksum: 19de1ca952cfa21664f9d23e6384c604 (MD5) Previous issue date: 2015-08-31 / A combinação da voltametria de redissolução anódica usando onda quadrada (SWASV) com o eletrodo de diamante dopado com boro (DDB) foi proposta para a determinação simultânea de Zn, Cd, Pb e Cu livre e total em água de coco natural e industrializada. Os valores ótimos e/ou escolhidos a partir do planejamento experimental para essa técnica foram: -1500 mV e 240 s para o potencial e tempo de pré-concentração; 0,206 mol L^(-1) para a concentração do tampão acetato pH 4,7; 11,56 mV para o incremento do potencial; 55 mV e 100 Hz para a amplitude de pulso e frequência. A aplicação da SWASV na amostra industrializada de água de coco I (IA), sem digestão prévia, forneceu concentrações livres de Zn e Cu iguais a 76,8±4,2 e 7,7±0,6 &#956;g L^(-1), respectivamente. Comparando com a técnica ICP OES, essas concentrações foram 0,33 (230±2 &#956;g L^(-1)) de Zn e 1,54 (5,0±0,5 &#956;g L^(-1)) do Cu. Nesta determinação, as concentrações de Cd e Pb foram menores que os respectivos &#12310;LD&#12311;_(ICP OES), 0,25 e 1,6 &#956;g L^(-1). Por outro lado, uma determinação da concentração total desses analitos foi obtida após uma digestão assistida por ultrassom. Neste método, foram usados 1,00 mL da amostra de água de coco natural A, 0,8 mL de H2O2 (37%, v/v) e 0,6 mL HCl (35%, v/v). Após aplicação da SWASV na amostra digerida, os valores de concentração para Zn e Cu foram 1,02 e 0,46 em relação aos valores obtidos por ICP OES. Novamente, Cd e Pb foram menores que o LD de ambas as técnicas. Alternativamente, foram realizados estudos preliminares aplicando a SWASV, com as mesmas variáveis citadas anteriormente, porém empregando o tampão amoniacal pH 8,0 em substituição ao tampão acetato pH 4,7, para determinar a concentração dos quatro metais em uma amostra natural E (NE) digerida. Os resultados obtidos para Zn e Cu foram, respectivamente, 192,6±17 (1,04 do ICP OES) e 13±3 &#956;g L^(-1) (<1,6 &#956;g L^(-1), &#12310;LD&#12311;_(ICP OES)), com destaque para a grande sensibilidade obtida para o Cu. Ao final desses estudos, podemos constatar que o uso do eletrodo de diamante dopado com boro em conjunto com a SWASV é uma ferramenta analítica sensível e versátil, que abre novas possibilidades para a determinação de metais traço em amostras naturais e digeridas.

Submitted by Elizabete Silva (elizabete.silva@ufes.br) on 2015-10-14T21:53:46Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Análise de Resíduos de Disparos de Armas de Fogo (GSR) usando ICP OES desenvolvimento de uma nova metodologia analítica.pdf: 1944838 bytes, checksum: 2ebc0abb2919d6754c69811273686409 (MD5) / Approved for entry into archive by Patricia Barros (patricia.barros@ufes.br) on 2015-11-17T12:56:06Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Análise de Resíduos de Disparos de Armas de Fogo (GSR) usando ICP OES desenvolvimento de uma nova metodologia analítica.pdf: 1944838 bytes, checksum: 2ebc0abb2919d6754c69811273686409 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-17T12:58:02Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Análise de Resíduos de Disparos de Armas de Fogo (GSR) usando ICP OES desenvolvimento de uma nova metodologia analítica.pdf: 1944838 bytes, checksum: 2ebc0abb2919d6754c69811273686409 (MD5) Previous issue date: 2014 / Capes, Fapes / A violência envolvendo armas de fogo representa um grande problema no Estado do Espírito Santo e o desenvolvimento de novos métodos e técnicas que possam auxiliar a polícia na elucidação de homicídios é de fundamental importância para a redução da criminalidade. A espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) ganha destaque por ser uma técnica de alta sensibilidade, versátil e mais barata quando comparada com técnicas atualmente utilizadas pela polícia. Desta forma o objetivo deste trabalho foi desenvolver uma metodologia rápida, sensível e confiável para coleta e quantificação de resíduos de disparos de armas de fogo (GSR) utilizando a técnica de ICP OES para medir as concentrações de Chumbo (Pb), Bário (Ba) e Antimônio (Sb) liberados em revólver calibre .38 e pistolas calibres .380 e .40. O trabalho dividiu-se em três capítulos. O capítulo 1 abordou a etapa de otimização da técnica de ICP OES para GSR, no qual foram avaliados os parâmetros operacionais de potência, fluxo do gás de nebulização e taxa de aspiração, utilizando planejamento multivariado composto central. No capítulo 2 foram monitoradas as concentrações de Pb, Ba e Sb em GSR para revólver Taurus® .38, e importantes tópicos foram avaliados, tal como i) a melhor região de coleta da mão do atirador; ii) coletores de fita versus swabs e iii) análise da sensibilidade da técnica de ICP OES em função da distância do atirador quando comparado ao convencional teste colorimétrico. O Pb foi o metal encontrado em maior abundância. Em termos de sensibilidade analítica, uma alta concentração dos três elementos (Pb, Ba e Sb) foi encontrada principalmente nas regiões das pinça-palmar e pinça-dorsal da mão, mesmo com a lavagem da mão do atirador após os disparos, para três e cinco tiros. Na análise entre coletores, os swabs apresentaram melhor sensibilidade na coleta de GSR, além de uma melhor relação custo/beneficio, quando comparado com as fitas. No capítulo 3 foi feito um estudo comparativo entre revólver .38 e pistolas .380 e .40. Foram quantificados Pb, Ba e Sb na mão direita e esquerda dos atiradores para as três armas e realizada uma predição do número de disparos através da construção de modelos de regressão linear múltipla. Foi observado que as concentrações de GSR encontradas nas armas seguem a ordem revólver .38 > pistola .380 > pistola .40, e que é possível predizer o número de disparos de um atirador com boa precisão. Os resultados gerais mostraram importantes informações em análises de GSR, representando um avanço nas investigações forenses. / Violence involving firearms is a big issue in the state of Espírito Santo and the development of new methods and techniques that can help the police to elucidate homicides is extremely important to the reduction of crime. Optical emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP OES) stands out as a highly sensitive, versatile and cheap technique when compared to current techniques used by the police. Therefore, the objective of this work was to develop a fast, sensitive and reliable method for collection and quantification of gunshot residues (GSR) using ICP OES to determine the concentrations of lead (Pb), barium (Ba) and antimony (Sb) released by .38 caliber handgun and .380 and .40 caliber pistols. The work was divided into three chapters. In the first, it was discussed the optimization step of the ICP OES technique for GSR, which evaluated the operating parameters of radio frequency power, nebulizer gas flow rate and aspiration rate, using multivariate central composite design. In the second chapter, a study was conducted using Taurus® .38 handgun, which investigated the best residue collection region of the hand in men and women, the feasibility of different collectors for GSR , the comparison of the colorimetric analysis and ICP OES technique for varying distances and the influence of hand washing before and after shots. The results showed that the regions of the thumb and forefinger palm, and the back of the thumb and forefinger are the best collection areas. The pure swab showed better results in terms of cost / benefit and it is possible to obtain concentrations of the metals of interest even with hand washing of shooter. In the third chapter a comparative study between .38 handgun and .380 and .40 pistols it was done. It was quantified Pb, Ba and Sb on the right and left hands of the shooters for the three weapons and held a prediction of the number of shots through the construction of a calibration curve. It was noted the amount of GRS found on the weapons, follows the order .38 handgun>.380 pistol> .40 pistol. Overall results showed important information in GSR analysis, representing a breakthrough in forensic investigations.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Biológicas. Programa de Pós-Graduação em Neurociências. / Made available in DSpace on 2012-10-21T06:16:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 197862.pdf: 2278296 bytes, checksum: 2016e849bbc50d27eac4e8b507da9aa9 (MD5) / O presente estudo caracterizou os efeitos do acetato de chumbo no desenvolvimento de embriões de Gallus domesticus, analisando a nível tecidual sua ação na medula. Os animais tratados (n=81) foram divididos em quatro grupos experimentais, conforme a dose de acetato de chumbo (150µg ou 450µg), e de acordo com o dia em que foram tratados (E3 ou