Submitted by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2015-03-04T21:01:51Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Lidianne Dias de Alvarenga - 2013.pdf: 2431358 bytes, checksum: ad3757d9260c06bc86b5d120f613787e (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2015-03-04T21:02:03Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Lidianne Dias de Alvarenga - 2013.pdf: 2431358 bytes, checksum: ad3757d9260c06bc86b5d120f613787e (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-04T21:02:03Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Lidianne Dias de Alvarenga - 2013.pdf: 2431358 bytes, checksum: ad3757d9260c06bc86b5d120f613787e (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2013-07-16 / Crystalline samples of CaTiO3: X with X = Tb or/and Yb were stoichiometrically prepared by the polymeric precursor method. The structure of the doped sample was analyzed by X-ray diffraction measurements. The diffraction pattern showed a single phase perovskite-related type orthorhombic. The X-ray diffraction was used to evaluate order-disorder materials calcined at different temperatures, and to calculate the lattice parameters and crystallite size of the materials. XANES spectra were used to evaluate the local order around the Ti atoms and correlating with pre presence of clusters TiO5-TiO6. The photoluminescent property of the obtained materials was investigated for the powders calcined at different temperatures and observed a greater issue for photoluminescent material heat treated at 500 ° C. / Amostras estruturalmente ordenadas e desordenadas de CaTiO3:X com X= Tb e/ou Yb foram estequiometricamente preparadas pelo método dos precursores poliméricos. A estrutura cristalina da amostra dopada foi analisada pelas medidas de difração de raios X. O padrão de difração obtido para as amostras estruturalmente ordenadas revelou uma única fase relacionada a fase perovsquita do tipo ortorrômbica do material. A difração de raios X também foi utilizada para avaliar a ordem-desordem estrutural dos materiais calcinados a diferentes temperaturas, bem como para calcular os parâmetros de rede e tamanho do cristalito dos materiais. Espectros de XANES foram utilizados para avaliar a ordem local ao redor dos átomos de Ti e correlacionar a altura da pré-borda com a presença de clusters de TiO5-TiO6. A propriedade fotoluminescente dos materiais obtidos foi investigada para os materiais calcinados em diferentes temperaturas, observando uma maior emissão fotoluminescente para o material tratado termicamente a 500ºC.

Submitted by Cibele Nogueira (cibelenogueira@ufgd.edu.br) on 2016-04-13T14:31:10Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) ANAROVEDA.pdf: 1869267 bytes, checksum: d7e0c719e51b2919324b72355a1103dd (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-13T14:31:10Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) ANAROVEDA.pdf: 1869267 bytes, checksum: d7e0c719e51b2919324b72355a1103dd (MD5) Previous issue date: 2015-02-27 / The stability of biodiesel and/or oils depends on the presence of unsaturated fatty acids in its composition as well as efficiency in the use of stabilizing additives during handling and storage conditions. Additives that provide greater antioxidant efficiency ensure better storage conditions, and improve engine performance with an increase in the lifetime of the parts. Moreover, the control of biodiesel degradation helps to encourage its adhesion to the global energy matrix as a renewable energy source, offering many environmental, economic and social advantages. Therefore, in this work an innovative study by using combinations containing alternative additives and conventional antioxidants as a way to control the degradation of soybean biodiesel is presented. To meet these goals, we studied different concentrations and different combinations containing the dye quinizarin (QNZ) and Solvent Blue 59 (SA-59) together with the conventional antioxidants tert-butylhydroquinone (TBHQ), propyl gallate (PG) and butylated hydroxytoluene (BHT) and their effects on the stability of soybean biodiesel. The degradation of the samples under controled thermal conditions were determined by physicochemical analyses and Rancimat® test. The analyses showed that the additive-free biodiesel undergoes further degradation during the storage period, especially at higher temperature. However, with the use of the proposed combinations there was a more effective control of the degradation process even in low concentrations, which varied between 65 and 150 mg kg-1 than the single addition of conventional antioxidant at a concentration level of 500 mg kg-1. These results meet the objectives of the work and prove that alternative additives can effectively control the degradation of biodiesel, whose cost/benefit ratio is highly satisfactory, reducing from 70 and 88% concentration of additives to be inserted into biodiesel to meet the specifications required by the Brazilian legislation. / A estabilidade do biodiesel e/ou óleos, depende da presença de ácidos graxos insaturados em sua composição bem como da eficiência no uso de aditivos estabilizantes durante o manuseio e condições de estocagem. Aditivos que proporcionem maior eficiência antioxidante garantem melhores condições de armazenamento, além de aperfeiçoar o desempenho de motores com o aumentando da vida útil de peças. Além disso, o controle da degradação do biodiesel contribui para incentivar a sua adesão na matriz energética mundial como fonte renovável de energia, oferecendo diversas vantagens ambientais, econômicas e sociais. Diante disso, neste trabalho é apresentado um estudo inovador mediante o uso de combinações contendo aditivos alternativos e antioxidantes convencionais como forma de melhorar a estabilidade do biodiesel de soja. Para atender a estes objetivos, estudou-se diferentes concentrações e diferentes combinações contendo os corantes Quinizarina (QNZ) e Solvente Azul 59 (SA-59) juntamente com os antioxidantes convencionais terc-butilhidroquinona (TBHQ), propil galato (PG) e butil-hidroxitolueno (BHT) e seus efeitos na estabilidade do biodiesel de soja. Os parâmetros indicativos da degradação das amostras, sob condições térmicas, foram determinados mediante análises físico-químicas e o teste em Rancimat®. As análises realizadas comprovaram que o biodiesel isento dos aditivos sofre maior degradação ao longo do período de estocagem, sobretudo, em temperatura mais elevada. Todavia, com o uso das combinações propostas verificou-se um controle mais efetivo do processo degradativo, mesmo em baixas concentrações, as quais variaram entre 65 e 150 mg kg-1, do que a adição individual do antioxidante convencional em concentração de 500 mg kg-1. Estes resultados atendem aos objetivos do trabalho e comprovam que os aditivos alternativos podem controlar efetivamente a degradação do biodiesel, cuja relação custo/benefício é altamente satisfatória, com redução de 70 a 88% da concentração de aditivos a serem inseridos no biodiesel para atender as especificações exigidas pela legislação Brasileira.

Submitted by Cibele Nogueira (cibelenogueira@ufgd.edu.br) on 2016-04-13T14:53:03Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) ARIANENEIVA.pdf: 1246302 bytes, checksum: a9b98c41e97de74c859c345cfeec9d43 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-13T14:53:03Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) ARIANENEIVA.pdf: 1246302 bytes, checksum: a9b98c41e97de74c859c345cfeec9d43 (MD5) Previous issue date: 2015-02-27 / DEVELOPMENT OF ANALYTICAL PROCEDURES FOR DETERMINATION of analytes in SAMPLE ENVIRONMENTAL, FOOD AND PHARMACEUTICAL INTEREST USING SPECTROPHOTOMETRY DERIVATIVE AND SPECTROFLUORIMETRY. In this working is shown the development of three analytical procedures: The first procedure was based on the first-order derivative spectroscopy for the simultaneous determination of BHA, BHT without previous separation, using the zero-crossing technique in mayonnaise and salad dressing samples. The procedure showed a linear range varying between 5.55x10-5 to 3.33x10-4 mol L-1 for quantification of BHA. The linear range for BHT determination varying between 9.08x10-5 to 5.44x10-4 mol L-1. The detection limit and quantification limit obtained for the proposed procedure were 2.53x10-5 mol L-1 and 6.67x10-5 moles L-1, respectively for BHA, and 4.77x10-5 mol L-1 and 1.44x10-4 mol L-1, respectively for BHT. The second developed procedure employs spectrofluorimetry for determination of ketoconazole in different matrices (river water samples and tablets). The calibration curve showed linearity between 5.00x10-7 to 1.00x10-5 mol L-1, and a detection limit of 1.36x10-7 mol L-1. The recoveries ranging from 75.2 to 98.5% for drug samples and from 75.6 to 108% for river water samples were obatined. The third spectrofluorimetric procedure developed was based on the fluorescence of bisphenol-A. The procedure was developed to determine BFA in river water samples. The calibration curve obtained was linear between 7.50x10-7 to 1.00x10-5 mol L-1. the detection limit of 7.37x10-7 mol L-1 and recoveries ranging from 70.5 to 106% for river water samples were obtained. / DESENVOLVIMENTO DE PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS PARA DETERMINAÇÃO DE ANALITOS EM AMOSTRAS DE INTERESSE AMBIENTAL, ALIMENTÍCIO E FARMACÊUTICO UTILIZANDO ESPECTROFOTOMETRIA DERIVATIVA E ESPECTROFLUORIMETRIA. Neste trabalhado é apresentado o desenvolvimento de três procedimentos analíticos: O primeiro procedimento emprega a espectroscopia derivativa de primeira ordem para a determinação simultânea de BHA-BHT sem a necessidade de separação prévia, utilizando a técnica zero crossing em amostras de maionese e molho de salada. Os procedimentos apresentaram faixa linear variando entre 5,55x10-5 a 3,33x10-4mol L-1 para quantificação de BHA e 9,08x10-5 a 5,44x10-4 mol L-1 para quantificação de BHT. O limite de detecção e quantificação calculados para o procedimento proposto foram de 2,53x10-5 mol L-1 e 6,67x10-5 mol L-1, respectivamente para BHA, 4,77x10-5 mol L-1 e 1,44x10-4 mol L-1 respectivamente para BHT. O segundo procedimento emprega a espectrofluorimetria para determinação de Cetoconazol em duas matrizes (amostras de água de rio e comprimidos). A curva analítica apresentou uma linearidade entre 5,00x10-7 a 1,00x10-5 mol L-1 e umlimite de detecção de 1,36x10-7 mol L-1. As recuperações que variaram de 75,2 a 98,5% para as amostras farmacêuticas e 75,6 a 108% para amostras de água de rio. O terceiro procedimento apresenta o emprego da espectrofluorimetria para determinação de bisfenol-A em amostras de água de rio. A curva analítica apresentou uma linearidade entre 7,50x10-7 a 1,00x10-5 mol L-1 e um limite de detecção de 7,37x10-7 mol L-1, com recuperações que variaram de 70,5 a 106% para as amostras de água de rio.

Submitted by Cibele Nogueira (cibelenogueira@ufgd.edu.br) on 2016-04-15T14:34:03Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) BRUNAARANHA.pdf: 3794328 bytes, checksum: 016d083d02a57ff274bdfda7fd4834a3 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-15T14:34:03Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) BRUNAARANHA.pdf: 3794328 bytes, checksum: 016d083d02a57ff274bdfda7fd4834a3 (MD5) Previous issue date: 2015-03-06 / This work aims to physical and electrochemical characterization of different chemical treatments for improving the surface of AA6063T5 aluminum alloy. In order to study the influence of each compound were made eight chemical treatments: based on NaOH, Na2SO4, NaCl, HNO3 and silica nanoparticles. The corrosion resistance of the surfaces after treatment were evaluated by electrochemical impedance spectroscopy. The physical and morphological studies were analyzed through photographs, optical microscopy, energy dispersive spectroscopy X-ray, scanning electron microscopy and hardness by Vickers method. The results demonstrated the possibility of using the proposed bath to improve AA6063T5 aluminum alloys, obtaining a more homogeneous surface and appearance of matte anodized. The addition of 1000 mgL-1 SiO2 nanoparticles chemical treatment improved further anodized matte appearance on the alloy surface. / Neste trabalho tem por objetivo a caracterização física e eletroquímica dos diferentes tratamentos químicos propostos para a melhoria da superfície da liga de alumínio AA6063T5. A fim de estudar a influência de cada composto foram realizados oito tratamentos químicos: tendo como base NaOH, Na2SO4, NaCl, HNO3 e nanopartículas de sílica. A resistência contra a corrosão das superfícies após os tratamentos foram avaliadas por espectroscopia de impedância eletroquímica. Os estudos físico e morfológico foram analisados através de fotografias, microscopia óptica, espectrometria por dispersão de energia de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e dureza pelo método de Vickers. Os resultados demonstraram a possibilidade da utilização do banho proposto para a melhoria das ligas de alumínio AA6063T5, obtendo uma superfície mais homogênea e com aparência de anodizado fosco. A adição de 1000 mgL-1 de nanopartículas de SiO2 ao tratamento químico melhorou ainda mais o aspecto de anodizado fosco na superfície da liga.

Submitted by Cibele Nogueira (cibelenogueira@ufgd.edu.br) on 2016-04-15T19:11:45Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) LILIANSCHAUTZ.pdf: 894888 bytes, checksum: fb16c36ea74c2152cdc5581f3e5ab7d2 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-15T19:11:45Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) LILIANSCHAUTZ.pdf: 894888 bytes, checksum: fb16c36ea74c2152cdc5581f3e5ab7d2 (MD5) Previous issue date: 2015-02-25 / The water sources contain contamination that can be controlled and treated as domestic sewage and wastewater. Also contains contamination difficult to control, such as pesticides and heavy metals, which leads prejudice the living: aquatic and terrestrial beings. The monitoring of water quality is one of the most important instruments related to the management of a water resource. Thus, this study aimed to monitor the quality of water Micro Dourados river basin / MS with analysis of physical-chemical parameters. The sampled results did not exceed the limits allowed by the National Council on the Environment (CONAMA). Points 1 and 2 showed strong anthropogenic influence in the total acidity parameters, dissolved oxygen and organic matter. The 3 point, did not show seasonal changes in water quality. / O manancial aquático contém contaminação que pode ser controlada e tratada como esgoto doméstico e águas residuárias. Também contém contaminação de difícil controle, como por pesticidas e metais pesados, o que leva prejuízo a seres vivos: aquáticos e terrestres. O monitoramento da qualidade da água é um dos mais importantes instrumentos relacionados com a gestão de um recurso hídrico. Diante disso, este trabalho teve como objetivo monitorar a qualidade da água da Micro bacia do Rio Dourados/MS, com análise dos parâmetros físico-químicos. Os resultados amostrados não ultrapassaram os limites permitidos pela Resolução do Conselho Nacional do Meio Ambiente (CONAMA). Os pontos 1 e 2 apresentaram forte influência antrópica nos parâmetros acidez total, oxigênio dissolvido e matéria orgânica. O ponto 3, não apresentou alterações sazonais na qualidade da água.

Submitted by Cibele Nogueira (cibelenogueira@ufgd.edu.br) on 2016-04-15T19:23:43Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) LIRIANAROVEDA.pdf: 919495 bytes, checksum: d3b65b8f908aa28f5ead2a3fc71e4179 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-15T19:23:43Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) LIRIANAROVEDA.pdf: 919495 bytes, checksum: d3b65b8f908aa28f5ead2a3fc71e4179 (MD5) Previous issue date: 2015-02-27 / The mineral content of vegetable oils is an important information to evaluate the quality of these products, since the presence of metals in oily matrices can catalyze oxidation reactions of fatty acids and accelerate the degradation processes. In this study, analytical methods for the determination of magnesium by flame atomic absorption spectrometry in vegetable oil samples were developed based on emulsions and microemulsions procedures for sample preparation. The solutions were prepared with 0.1000 g of sunflower, canola, jatropha and crambe oils samples in ethanol + Triton X-100 and n-butanol + Triton X-100 for emulsion and microemulsions, respectively. To compensate interferences from matrix effects, calibration method based on internal standardization using Cd, Co and Cu were evaluate as possible internal standards (PI). Best results were obtained using Co or Cu as internal standard, with linearity (R> 0.9972) and relative standard deviations less than 3.6%. Limits of quantification of 0,30 μg g-1 and 0.49 μg g-1 Mg were obtained by calibration curves with aqueous solution with internal standardization using Co and Cu, respectively. The accuracy of the method was checked by recovery test using the sunflower oil sample prepared by proposed procedures (emulsion and microemulsion), and the values varied from 98.4 to 106.6% with Co as IS and from 93.9 to 106.9% with Cu as IS. Statistical tests were used to compare the content of Mg and showed that the results obtained in the emulsions and microemulsions procedures using internal standardization calibration with Co and Cu as IS were in agreement at 95% confidence. The sample preparation proposed based on microemulsions and emulsions of vegetable oils using internal standardization calibration method is a simple and efficient strategy to evaluate the quality of vegetable oils concerning the determination of Mg by F AAS. / A composição mineral de óleos vegetais é uma importante informação para avaliar a qualidade destes produtos, uma vez que a presença de metais em matrizes oleosas pode catalisar reações de oxidação de ácidos graxos e acelerar os processos de degradação. Neste estudo foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de Mg por espectrometria de absorção atômica em chama em amostras de óleo vegetal utilizando o procedimento de preparo de amostra por emulsões e microemulsões. As emulsões foram preparadas com 0,1000 g de amostra de óleo de girassol, canola, pinhão-manso e crambe em meio de etanol + Triton X-100 e as microemulsões em meio de n-butanol + Triton X-100. Para compensar as interferências provocadas por efeitos de matriz foi proposto o método de calibração por padronização interna e Cd, Co e Cu foram avaliados como possíveis padrões internos (PI). Os melhores resultados foram obtidos utilizando Co ou Cu como padrão interno, com linearidade (R > 0,9972) e desvios padrão relativos inferiores a 3,6%. Limites de quantificação de 0,30 μg g-1 e 0,49 μg g-1 Mg foram obtidos com a calibração por padronização interna em meio aquoso utilizando Co e Cu, respectivamente. A exatidão dos métodos foi avaliada por meio de testes de adição e recuperação de analito utilizando a amostra de óleo de girassol preparada pelos dois procedimentos (emulsão e microemulsão) alternativos, e os valores obtidos apresentaram intervalo entre 98,4 – 106,6% com Co como PI e 93,9 – 106,9% com Cu como PI. Testes estatísticos utilizados para comparação dos teores de Mg demonstraram que os resultados obtidos nas emulsões e microemulsões por padronização interna com Co e Cu foram concordantes ao nível de 95% de confiança. A proposta de preparo de amostra por emulsões e microemulsões de óleos vegetais utilizando o método de calibração com padronização interna mostrou ser uma estratégia simples e eficiente para avaliar a qualidade de óleos vegetais quanto a concentração de Mg determinada por F AAS.

Submitted by Cibele Nogueira (cibelenogueira@ufgd.edu.br) on 2016-04-15T19:36:28Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) MARILEIDESILVA.pdf: 2009787 bytes, checksum: cd6a8f358a1fc945f4901c98c5d1e8ea (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-15T19:36:28Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) MARILEIDESILVA.pdf: 2009787 bytes, checksum: cd6a8f358a1fc945f4901c98c5d1e8ea (MD5) Previous issue date: 2015-03-30 / The growing technological development has driven research related to preparation and characterization of new materials. Among these are found polymeric materials, which have high chemical and mechanical resistance, thermal stability, easy of processing, among others, with emphasis on mechanical, chemical, electronics and food industry. Thus, this study aimed to the synthesis and study of the characteristics of polyvinylidene fluoride (PVDF) film doped with europium oxide (Eu2O3), with 2-aminoterephthalate binder (AMT) and with the complex this binder added to metal (AMT/Eu2O3), as a function of concentration. For the synthesis of these materials was used crystallization in solution method. The relative absorption and emission of the samples were measured by the absorption spectroscopic techniques ultraviolet-visible (UV-Vis) spectroscopy and fluorescence, respectively. The absorption spectra enabled to identify the higher absorptivity of the binder. And the emission spectra allowed to observe the characteristic emission of europium in the spectrum of PVDF/Eu2O3 movies, the enlargement of the emission band of the binders due to the presence of the acid and salt form on both, and the displacement of the peak emission of PVDF/AMT/Eu2O3 films, in the region of the electromagnetic spectrum from green to blue, attributed to the interaction of the complex with the polymer matrix and solvent. Therefore, this material has characteristics for potential applications in optical and photonic devices. / O crescente desenvolvimento tecnológico tem impulsionado as pesquisas relacionadas a preparação e caracterização de novos materiais. Entre esses são encontrados os materiais poliméricos, que apresentam alta resistência química e mecânica, estabilidade térmica, facilidade de processamento, entre outras, com destaque na indústria mecânica, química, eletrônica e alimentícias. Nesse sentido, este trabalho teve como objetivo a síntese e o estudo das características espectroscópicas dos filmes de Polifluoreto de Vinilideno (PVDF) dopados com o óxido de európio (Eu2O3), com o ligante 2-aminoteraftalato (AMT) e o com o complexo deste ligante com o metal (AMT/Eu2O3), como função da concentração. Para a síntese destes materiais foi utilizado o método de cristalização em solução. A técnica de espectroscopia de absorção no infravermelho por transformada de Fourier (FT–IR) foi utilizada para calcular a porcentagem relativa de fase β nos filmes. A absorção e emissão relativa das amostras foram medidas através das técnicas de espectroscopia de absorção no ultravioleta-visível (UV-Vis) e espectroscopia de fluorescência, respectivamente. Os espectros de absorção permitiram observar a maior absortividade do ligante. E os espectros de emissão permitiram observar a emissão característica do európio no espectro dos filmes PVDF/Eu2O3, o alargamento da banda de emissão dos ligantes devido a presença da forma ácida e salina em ambos, e o deslocamento do pico de emissão dos filmes de PVDF/AMT/Eu2O3, para a região do espectro eletromagnético do verde para o azul, atribuído à interação do complexo com a matriz polimérica e o solvente. Portanto, este material apresenta características para potencial aplicabilidade em dispositivos ópticos e fotônicos.

Submitted by Cibele Nogueira (cibelenogueira@ufgd.edu.br) on 2016-04-26T13:52:46Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) RAFAELGALLO.pdf: 1324547 bytes, checksum: 032214090a202d64ae88df4ed4c48a5c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-26T13:52:46Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) RAFAELGALLO.pdf: 1324547 bytes, checksum: 032214090a202d64ae88df4ed4c48a5c (MD5) Previous issue date: 2015-03-20 / This work describes the synthesis of novel complexes of silver(I) and triphenylphosphine using thiocyanate ligands, 2-mercaptoethanol and 2-amino-2-methylpropanol, from a mild method, efficiently and with good yields. We tested the reactivity of Ag(I) compared to bidentate ligands, we observed that the reaction was effective for sulfur and nitrogen atoms, binders containing oxygen was not possible to complex with Ag (I), using our methodology. Studies have shown that molecules containing silver (I) and spacer linkers can be used as molecules with potential biological activities. The synthesized compounds were characterized by techniques of IR spectroscopy, ultraviolet and x-ray fluorescence. The complexes have high fluorescence emission, mainly in the 380 nm range / Neste trabalho é realizada a síntese de novos complexos de prata(I) e trifenilfosfina, usando ligantes tiocianato, 2-mercaptoetanol e 2-amino-2-metilpropanol, a partir de uma metodologia branda, eficiente e com bons rendimentos. Testamos a reatividade de Ag(I) frente a ligantes bidentados, observamos que a reação mostrou-se eficaz para os átomos de enxofre e nitrogênio, ligantes contendo oxigênio não foi possível de complexar com Ag(I), usando nossa metodologia. Estudos mostraram que moléculas contendo prata(I) e ligantes espaçadores podem ser usados como potenciais moléculas com atividades biológicas. Os complexos sintetizados foram caracterizados por técnicas de espectroscopias de infravermelho, ultravioleta, fluorescências e raio-x. Os complexos apresentaram alta emissão de fluorescência, principalmente na faixa de 380 nm.

Submitted by Cibele Nogueira (cibelenogueira@ufgd.edu.br) on 2016-04-26T14:46:44Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) SILVIANIABRASIL.pdf: 1760378 bytes, checksum: 798f6c53e6e0c244750a28f9595f917f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-26T14:46:45Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) SILVIANIABRASIL.pdf: 1760378 bytes, checksum: 798f6c53e6e0c244750a28f9595f917f (MD5) Previous issue date: 2015-06-01 / Pyrazoles are heterocyclic compounds which occupy a prominent place as active substances in biological systems and, consequently, the synthesis of these substances has resulted in their industrial scale production as well as the worldwide utilization as pharmaceuticals. The main synthetic routes for obtaining pyrazoles involves cycloaddition reactions between dipoles and dipolarophiles or cyclocondensation reactions between hydrazines and 1,3-dicarbonyl compounds or their 1,3-dielectrophilic analogues. Among these routes, the cyclocondensation between hydrazines and α-enones stands for simplicity, structural diversity of starting materials and great regioselectivity. However, these reactions produce pairs of enantiomeric pyrazolines that require an oxidative aromatization step to be converted into the corresponding pyrazoles. The objective of this work is to study the cyclocondensation reaction between hydrazine and α-epoxychalcones derived from chalcones using ultrasonic irradiation, aiming to pyrazole synthesis. After optimization of the reaction conditions, it was found that the cyclocondensation reaction between hydrazine hydrate and 3-aryl-2,3-epoxy-1-phenyl-1-propanones form 4-(5-aryl)-3-phenyl-4,5-dihydro-1H-pyrazoles. The reactions were performed in ethanol without catalysts in 40 minutes under ultrasonic irradiation. The products were obtained with high degrees of purity in 89-97% of yields. The structure of the products was confirmed by mass spectrometry analysis, infrared spectroscopy and by comparing the melting points to those reported in the literature. Therefore, a rapid and practical methodology for the preparation of pyrazoles using readily accessible starting materials was developed. / Pirazóis são compostos heterocíclicos que ocupam um lugar de destaque como substâncias ativas nos sistemas biológicos e, por consequência, a síntese dessas substâncias já resultou em moléculas produzidas em escala industrial, presente em fármacos mundialmente consumidos. As principais rotas sintéticas para a obtenção de pirazóis envolvem reações de cicloadição entre dipolos e dipolarófilos ou reações de ciclocondensação entre derivados de hidrazinas e compostos 1,3-dicarbonílicos ou seus análogos 1,3-dieletrofílicos. Dentre estas rotas, a ciclocondensação de hidrazinas com α-enonas se destaca devido à simplicidade, à variedade estrutural dos materiais de partida e à ótima regiosseletividade. Porém, estas reações formam um par de pirazolinas enantioméricas que precisam de uma etapa de aromatização oxidativa para serem convertidas nos pirazóis correspondentes. O objetivo deste trabalho é estudar as reações de ciclocondensação entre hidrazina e α-epoxichalconas, derivadas de chalconas, utilizando a irradiação ultrassônica, visando a síntese de pirazóis. Após otimização das condições da reação, foi constatado que as reações de ciclocondensação entre hidrato de hidrazina com 3-aril-2,3-epóxi-1-fenil-1-propanonas formam 4-(5-aril)-3-fenil-4,5-diidro-1H-pirazóis. As reações foram realizadas em etanol sem o uso de catalisador em tempos de 40 minutos de irradiação ultrassônica. Os produtos foram obtidos com altos graus de pureza em rendimentos de 89-97%. A estrutura dos produtos foi confirmada por análise em espectrometria de massas, espectrometria de infravermelho e comparação com os pontos de fusão apresentados na literatura. Portanto, foi desenvolvida uma metodologia rápida e prática para a preparação de pirazóis utilizando materiais de partida de fácil acesso.

Submitted by isabela.moljf@hotmail.com (isabela.moljf@hotmail.com) on 2017-02-10T14:40:27Z No. of bitstreams: 1 simonedocarmooda.pdf: 2842935 bytes, checksum: 45d00e10cd0b6b40f697b969f7b16dba (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-02-13T16:43:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 simonedocarmooda.pdf: 2842935 bytes, checksum: 45d00e10cd0b6b40f697b969f7b16dba (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-13T16:43:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 simonedocarmooda.pdf: 2842935 bytes, checksum: 45d00e10cd0b6b40f697b969f7b16dba (MD5) Previous issue date: 2006-09-15 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Os surfactantes são moléculas anfifílicas amplamente utilizadas em diversos setores industriais. Uma constante necessidade de produtos obtidos de matéria-prima natural ao invés de derivados do petróleo tem conduzido a um esforço em desenvolver surfactantes “naturais” derivados de carboidratos. Estes, por serem versáteis, biodegradáveis e apresentarem uma ampla gama de aplicações, têm despertado o interesse de nosso laboratório e de diversos grupos de pesquisa. Com o objetivo de desenvolver novas moléculas tensoativas que possam igualmente atuar como agentes antibacterianos, preparamos neste trabalho diferentes diaminas e uma tetra-amina, N-alquiladas com cadeias carbônicas hidrofóbicas, e as suas respectivas gliconamidas. Assim, descrevemos nesta oportunidade a síntese e caracterização de compostos anfifílicos obtidos a partir de álcoois superiores. Estes foram inicialmente tratados com cloreto de metanosulfonila em diclorometano e piridina fornecendo os correspondentes mesilatos de alquila. Os intermediários aminados foram preparados a partir da substituição do grupo mesila destes compostos ou do átomo de cloro do 1-cloro-octano pelas diaminas: 1,2-etanodiamina, 1,3-propanodiamina ou 1,4-butanodiamina. A condensação destes intermediários aminados com a δ-D-gliconolactona forneceu as gliconamidas finais correspondentes. As estruturas dos produtos obtidos foram elucidadas pelos seus espectros no infravermelho, RMN de 1H e RMN de 13C. Dois destes compostos finais apresentaram atividade moderada contra o Mycobacterium tuberculosis. / Surfactants are amphiphilic molecules widely used in many industries. A constant need for products obtained from natural raw materials instead of petroleum derivatives has led to a lot of studies on developing “natural” surfactants derivative from carbohydrates. These compounds are versatile, biodegradable and introduce a wide range of applications, awake the interest of our laboratory and others research groups. Aiming the development of new tensoactives molecules which can also act as antibacterial agents, we describe in this work the preparation of several N-alkyl diamines and one tetra-amine, having an hydrophobic carbonic chain, and its respective gluconamides. Therefore, in this opportunity we describe the synthesis and characterization of amphiphilic compounds obtained from starting long chain alcohols. These compounds were initially treated with methanesulfonyl chloride in dichlorometane and pyridine, leading to the corresponding alkyl mesylates. The aminated intermediates were prepared by substitution of the mesyl group or of chlorine atom of n-octyl-chloride by diamines: 1,2-ethanediamine, 1,3propanediamine or 1,4-butanediamine. The condensation of these aminated intermediates with the δ-D-gluconolactone furnished the final gluconamides. The structures of the obtained compounds were elucidated by infrared spectroscopy, 1H and 13C NMR. Two of the final compounds showed moderate activity against the Mycobacterium tuberculosis.