Made available in DSpace on 2016-12-23T14:41:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Flavio Vinicius Crizostomo Kock.pdf: 3111384 bytes, checksum: 683340f952058c02c75c0400e1c14ab7 (MD5) Previous issue date: 2013-02-28 / Petrochemical accidents have attracted great notoriety in the scientific community due to environmental damage caused by the spread of oil, both in offshore and onshore environments. The present study carried out petrochemical accident simulations inside a Time Domain Magnetic Resonance (TD-NMR) spectrometer, monitoring the action of the biosorbent on line. The biomaterial chosen was a chitosan, because this material has special features, for example, biodegradability, facility for realizes complexation with metals and flocculation ability that makes possible to study their action as bioremediation agent. The on line results indicated that this biomaterial acts forming complexes with metals present in the emulsioned water. This observation was possible, from relaxometric measurements, where was noted reduction large the 30% about the transverse relaxation time (T2) values. Moreover, experiments were conducted by Eletronic Paramagnetic Resonance Spectrocopy (EPR), this allowed studies about the interaction of this biopolymer with paramagnetic species present in dehydrated oil, where was observed structures very stables, like metalporfirines and possibles desatabilizations of asphaltenes. Thus, studies were conducted with the set of samples of fractions, than allowed to infer, from reduction in T2 values from 1.3 s to 0.3 s corelations with physical chemical properties, for example, density and cut temperature of these samples. Finally, the results about on line accidents simulation, allowed the study of the power of flocculation of petroleum proportioned by chitosan. This prevision was possible, from the set experiments realized, where noted displacement of 20% to major T2 values, making possible to infer about of interaction of this biopolymer with constituents more dense of petroleum and occurence of desestabilization in emulsions , from conduction unpublished experiments of TD-NMR. / Acidentes petroquímicos tem recebido grande notoriedade da comunidade cientifica devido aos danos ambientais causados do vazamento do petróleo, tantos em ambietes onshore quanto offshore. O presente estudo realizou simulações de acidentes petroquímicos dentro de um espectrômetro de Ressonância Magnética Nuclear no Domínio do tempo (RMN-DT), monitorando a ação de um biosorvente on line. O biomaterial escolhido foi a quitosana, devido este biopolímero possuir características especiais, como biodegradabilidade, facilidade para realizar complexações com metais e habilidade de floculação o que torna possível o seu estudo como agente de biosorção. Os resultados on line indicaram que este biopolímero atua formando complexos com metais presentes na água emulsionada. Esta observação foi possível, a partir de medidas relaxométricas, onde se observou reduções superiores a 30% nos valores do tempo relaxação transversal (T2). Além do mais, ensaios realizados por Ressonância Paramagnética Eletrônica (EPR) possibilitou estudos acerca da interação deste biosorvente com espécies paramagnéticas presente em óleos desitratados, no qual foram observadas muitos estáveis como metaloporfirinas e possíveis desestabilizações de asfaltenos. Sendo assim, estudos foram conduzidos com conjuntos de amostras de frações que permitiram inferir a partir de reduções nos valores de T2 de 1,3 a 0,3 s correlações com propriedades físico-químicas, por exemplo densidade e temperatura de corte destas amostras. Por fim, os resultados de simulação de acidentes on line, possibilitou o estudo do poder de floculação do petróleo proporcionado pela quitosana. Esta previsão não foi possível, a partir do conjunto de ensaios realizados, onde se notou deslocamentos de 20% para maiores valores de T2, tornando- se possível inferir acerca da interação deste biopolímero com constituintes mais densos do petróleo e ocorrência de desestabilização em emulsões, a partir da condução de ensaios inéditos de RMN-DT

Made available in DSpace on 2016-12-23T14:41:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Emanuel Jose Bassani Muri.pdf: 3950371 bytes, checksum: a14d4094d29f8ca4a767d35c4a7d4658 (MD5) Previous issue date: 2013-02-22 / The purpose of this study was to investigate and characterize the products generated in the reaction between nickel acetate hydrate (NiAc2.4H2O) with titanium isopropoxide (Ti(OiPr)4) in the reaction medium containing tetrahydrofuran (THF) combined with the dehydrating trietilortoformiato acetate (TOFE). The reaction mixture was left under constant stirring at different reaction times (0.5, 1.0, 2.0, 24, 48 and 72 h). The obtained solids were isolated by decanting the supernatant, and then washed with hexane and dried under reduced pressure generating respectively, compounds A, B, C, D, E and F. These compounds were thermally decomposed and generated products were characterized in order to find the best route to synthesis of nickel titanate (NiTiO3), taking into account the ratio of the hydrolysis of Ti(OiPr)4 as a function of reaction time. Compounds A, B, C, D, E and F and their derivatives after heat treatment were characterized by absorption spectroscopy in the infrared Fourier transform spectroscopy (FTIR), elemental analysis of Ni, Ti and CHN, diffractometry X ray powder method (XRD), thermal analysis (TG / DTG / DSC) and Headspace testing. The results of the characterization tests of the compounds A, B, C, D, E and F which allow to observe absorption bands of the Ti-OC group in the infrared region appear only in the compounds obtained from reaction time less than 2 hours because this time is less than that required for the total occurrence of the hydrolysis of the alkoxide Ti(OiPr)4. The test result of Headspace demonstrated that the heating of compound B at 100°C, the generation of volatiles is formed by a fraction of ethanol and isopropanol. Assays TG / DTG (in a dynamic atmosphere of synthetic air and N2) of the compounds show that the first mass loss occurs below 100 °C was concluded that the hydrolysis reaction was not yet complete due to the release of by products generated after heating. According to XRD results, the compounds produced below 2 h after heat-treated product to generate the NiTiO3, a small fraction of TiO2 in rutile phase and NiO. For other compounds, the NiO phase disappears. Thus, the results suggest the formation of NiTiO3 in all reaction times, indicating that the objective was achieved. However, there is a need for further refinement of the method has not been obtained because the NiTiO3 single stage / A proposta deste trabalho foi estudar e caracterizar os produtos gerados na reação entre o acetato de níquel hidratado (NiAc2.4H2O) com o isopropóxido de titânio (Ti(OiPr)4) em meio reacional contendo o tetrahidrofurano (THF) combinado com o desidratante trietilortoformiato de etila (TOFE). A mistura de reação foi deixada sob agitação constante em diferentes tempos reacionais (0,5; 1,0; 2,0; 24; 48 e 72 h). Os sólidos obtidos foram isolados por decantação do sobrenadante, e em seguida foram lavados com hexano e secos sob pressão reduzida gerando, respectivamente, os compostos A, B, C, D, E e F. Esses compostos foram decompostos termicamente e os produtos gerados foram caracterizados visando encontrar a melhor rota de síntese do titanato de níquel (NiTiO3), tendo-se em conta a relação da hidrólise do Ti(OiPr)4 em função do tempo reacional. Os compostos A, B, C, D, E e F e seus derivados após o tratamento térmico foram caracterizados por técnicas de espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise elementar de Ni, Ti e CHN, difratometria de raios X pelo método do pó (DRX), análise térmica (TG / DTG / DSC) e ensaio de Headspace. Os resultados destes ensaios de caracterização dos compostos A, B, C, D, E e F permitem observar que bandas de absorção do grupo Ti-O-C na região do infravermelho aparecem apenas nos compostos obtidos com tempo reacional menor que 2 horas devido este tempo ser inferior ao necessário para a ocorrência total da hidrólise do alcóxido Ti(OiPr)4. O resultado do ensaio de Headspace monstrou que no aquecimento do composto B, a 100 ºC, ocorre a geração de voláteis formados por uma fração de etanol e isopropanol. Os ensaios TG/DTG (em atmosfera dinâmica de ar sintético e N2) dos compostos evidenciam que a primeira perda de massa ocorre abaixo de 100 ºC permitindo concluir que a reação de hidrólise ainda não havia se completado, devido à liberação destes subprodutos gerados após o aquecimento. Segundo os resultados de DRX, os compostos produzidos abaixo de 2 h, após tratados termicamente, geram como produto o NiTiO3, uma pequena fração de TiO2 na fase rutilo e NiO. Para os demais compostos, a fase NiO desaparece. Desta forma, os resultados evidenciam a formação do NiTiO3 em todos os tempos reacionais, indicando que o objetivo deste trabalho foi atingido. Entretanto, observa-se a necessidade de um maior refinamento do método, uma vez que o NiTiO3 não foi obtido em fase única

Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2017-07-31T12:59:34Z No. of bitstreams: 1 Marcilio Wagner Fontes Silva.pdf: 3581343 bytes, checksum: 7797bd8054b105e56b0b7ff8b8877197 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-31T12:59:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marcilio Wagner Fontes Silva.pdf: 3581343 bytes, checksum: 7797bd8054b105e56b0b7ff8b8877197 (MD5) Previous issue date: 2017-02-24 / The fossil record of the first insects, dating to half of the Carboniferous Period, indicate that these were saprofagus and not herbivorous. The habit of feeding on green plants arose during the coevolution of insects and plants. In response to change in saprophic habit of insects, plants have developed chemical defenses against them by the accumulation of toxic compounds known as secondary metabolites. In an attempt to overcome plant chemical defense, insects developed strategies that allowed them to have a plant tissue diet. So far it is not completely elucidated how this process occurred, but there is evidence that insects have developed the ability to use the biotransformation mechanism to detoxify these plant defense substances. In order to contribute to the understanding of chemical specificity between insects and plants, the present work was directed to elucidate the possible biotransformations of secondary metabolites of Piper species by insects, considering that Piper leaves accumulate compounds as amides and phenylpropanoides, which have allelochemical properties. Leaves of the species Piper aduncum, P. marginatum, P. tuberculatum and P. caldense, which accumulate phenylpropanoids, amides / phenylpropanoids, amides and benzoic acids prenylated were added to the diet of lepidopteran species. The results obtained showed that the piplartin amide, abundant in leaves of P. tuberculatum and known due to its biological potential, including insecticidal activity, was biotransformation during the digestive process of the caterpillars Heraclides brasilienses and Gonodonta sp1 in the respective ester 3,4,5 trimethoxycinnamate. In relation to the phenylpropanoid dilapiol, a potent natural insecticide, found in abundance in P. aduncum, there was no biotransformation during the digestive process of lepidopteran larvae Quadrus u-lucida and Gonodonta fulvidens. As for the major phenylpropanoids Easarone, Z-asarone and dilapiol present in leaves of P. marginatum, no evidence of biotransformation was also found during its metabolism by the Q. u-lucida, H. brasilienses and ENI 1 caterpillars. The same was observed for 3-geranyl-geranyl-4-hydroxybenzoic acid, found in leaves of P. caldense, where no evidence of biotransformation was found during metabolism by the Gonodonta sp2 caterpillar. The results obtained contribute to increase the knowledge about the metabolism of compounds with insecticidal properties of Piper in insects, main object of the systematic study of our research group. / Os primeiros insetos no registro fóssil, datados da metade do período Carbonífero, indicam que estes eram saprófagos e não herbívoros. O hábito de se alimentar de plantas verdes surgiu durante a co-evolução de insetos e plantas. Em resposta à mudança no hábito saprófago dos insetos, plantas desenvolveram defesas químicas contra eles pela acumulação de compostos tóxicos conhecidos como metabólitos secundários. Na tentativa de superar a defesa química de plantas, os insetos desenvolveram estratégias que permitiram ter uma dieta de tecidos de plantas. Até o momento, não é completamente elucidado como este processo ocorre, mas há evidências de que os insetos desenvolveram a capacidade de usar o mecanismo de biotransformação para desintoxicar essas substâncias de defesa das plantas. No intuito de contribuir para o entendimento de especificidade química entre insetos e plantas, o presente trabalho foi direcionado para investigar as possíveis biotransformações de metabólitos secundários de espécies de Piper por insetos, considerando que folhas de Piper acumulam compostos como amidas e fenilpropanoides, que possuem propriedades aleloquímicas. As folhas das espécies de Piper aduncum, P. marginatum, P. tuberculatum e P. caldense, que contém fenilpropanoides, amidas/fenilpropanoides, amidas e ácidos benzoicos prenilados foram adicionadas a dieta de espécies de lepidópteros. Os resultados obtidos mostrou que a amida (E)-piplartina, abundante em folhas de P. tuberculatum e conhecida devido a seu potencial biológico, incluindo atividade inseticida, sofreu biotransformação durante o processo digestivo das lagartas Heraclides brasilienses e Gonodonta sp1, no respectivo (E)-3,4,5-trimetoxicinamato de metila. Em relação ao fenilpropanoide dilapiol, um potente inseticida natural, encontrado em abundância em P. aduncum, não houve biotransformação durante o processo digestivo das larvas de lepidópteras Quadrus u-lucida e Gonodonta fulvidens. No que se refere aos fenilpropanoides majoritários E-asarona, Z-asarona e apiol presentes nas folhas de P. marginatum, também não foram encontrados indícios de biotransformação durante seu metabolismo pelas lagartas Q. u-lucida, H. brasilienses e ENI 1. O mesmo foi observado em relação ao ácido 3-geranilgeranila-4-hidroxibenzoico, encontrado nas folhas de P. caldense, onde não foram encontradas evidências de biotransformação durante o metabolismo pela lagarta Gonodonta sp2. Os resultados obtidos contribuiram para ampliar o conhecimento sobre o metabolismo de compostos com propriedades inseticidas de Piper em insetos, principal objeto do estudo sistemático do nosso grupo de pesquisa.

Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2017-07-31T13:41:13Z No. of bitstreams: 1 Geane Pereira de Oliveira.pdf: 6227743 bytes, checksum: 3048c29f4ca22242312e60fb39a83dfc (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-31T13:41:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Geane Pereira de Oliveira.pdf: 6227743 bytes, checksum: 3048c29f4ca22242312e60fb39a83dfc (MD5) Previous issue date: 2015-02-20 / Amburana cearensis(Fr. All.) AC Smith (Fabaceae), popularly known as amburana de cheiro, cerejeira and cumaruis typical of the Caatinga and widely distributed in northeastern of Brazil. It is used in folk medicine to treat inflammations of the respiratory tract such as influenza, asthma and bronchitis. This work aimed the chemical investigation of the resin of Amburana cearensis and evaluate its antioxidant potential. Chromatographic profileanalysis using HPLC-DAD showed the presence of phenolic compounds. Chromatographic fractionation with Sephadex LH-20 followed by HPLC resulted in the isolation of twelve substances, comprising seven isoflavones identified as 7,8,3'- trihydroxy- 4'-methoxyisoflavone (Re-1), 7,8,3'-trihydroxy-6,4’-dimethoxyisoflavone (Re-2), 7,3'-dihydroxy-8,4'-dimethoxyisoflavone (Re-3) 7,3'-dihydroxy-4'-methoxyisoflavone (Re-4), 7,3'-dihydroxy-6,4'-dimethoxyisoflavona (Re-5), 3'-Hydroxy-7,8,4' trimethoxyisoflavone (Re-9) and 7,8,3',4'-tetramethoxyisoflavone (Re-12), one new isoflavonolignan identified as (2S,3S)-2,3-trans-3-(4’’-hydroxy-3’’,5’’-dimethoxyphenyl) – 8 – (3’-hydroxy-4’- methoxyphenyl)-2-hydroxymethyl-5-methoxy-2,3-dihydro - 7H-1,4 - dioxin [2,3h] chromen-7-one Re-7) and three chalcones identified as 2',3,4,4’-tetrahidroxi-trans-chalcone (Re-6), 2',4,4’-trihydroxy-3-methoxy-trans-chalcone (Re-11) and 2',4,4’-trihydroxy-trans-chalcone (Re-10) and a quinone identified as 3',4'-dimethoxy-1'- (7-methoxy-4-oxo-4H-romen-3-yl) benzo-2',5'-quinone (Re-8). The structures of these compounds were estabilished on the basis of 1D (1H and APT) and 2D (1H-1H COSY, HMQC, HMBC and NOESY) NMR spectroscopy. To evaluate the antioxidant potential of methanolic extract of the resin were carried out tests with DPPH, ABTS and the β-carotene / linoleic acid system. The test results showed that the resin showed promising activity antiradical front of DPPH (EC50 = 6.1 ± 0.06) and ABTS (EC50 = 10.42 ± 0.11), and good oxidation inhibitory activity across the β-carotene / linoleic acid system (69.09 ± 0.7, t = 60 min). / Amburana cearensis (Fr. All.) A.C. Smith (Fabaceae), popularmente conhecida como amburana de cheiro, cerejeira e cumaru é uma planta típica do bioma Caatinga com ampla distribuição no Nordeste brasileiro. É utilizada na medicina popular no tratamento de inflamações do trato respiratório como gripe, asma e bronquite. Este trabalho teve como objetivo realizar o estudo químico da resina de Amburana cearensis e avaliar seu potencial antioxidante. A análise do perfil cromatográfico por CLAE-DAD mostrou a presença de compostos fenólicos. O fracionamento cromatográfico em coluna com Sephadex LH-20 seguido do fracionamento em CLAE resultou no isolamento de doze substâncias, compreendendo sete isoflavonas identicadas como 7,8,3’- triidroxi- 4’-metoxiisoflavona (Re-1), 7,8,3’- triidroxi-6,4’-dimetoxiisoflavona (Re-2), 7,3’- diidroxi- 8,4’-dimetoxiisoflavona (Re-3), 7,3’- diidroxi- 4’-metoxiisoflavona (Re-4), 7,3’- diidroxi-6,4’-dimetoxiisoflavona (Re-5), 3’- Hidroxi- 7,8,4’-trimetoxiisoflavona (Re-9) e 7,8,3’,4’- tetrametoxiisoflavona (Re-12) e uma nova isoflavonolignana identificada como (2S,3S)-2,3-trans-3-(4’’-hidroxi-3’’,5’’-dimetoxifenil)-8-(3’-hidroxi-4’-metoxifenil)-2-hidroximetil-5-metoxi-2,3-di-hidro-7H-1,4-dioxino [2,3-h] cromen-7-ona (Re-7), três chalconas identificadas como 2’,3,4,4’–tetraidroxi-trans-chalcona (Re-6), 2’,4,4’-triidroxi-3-metoxi-trans-chalcona (Re-11) e 2’,4,4’–triidroxi-trans-chalcona (Re-10) e uma quinona identificada como 3’,4’-dimetoxi-1’-(7-metoxi-4-oxo-4H-romen-3-il)benzo-2’,5’-quinona (Re-8). As estruturas destes compostos foram estabelecidas com base em espectroscopia de RMN 1D (1H e APT) e 2D (1H-1H COSY, HMQC, HMBC e NOESY). Para avaliar o potencial antioxidante do extrato metanólico da resina foram realizados os ensaios com os radicais DPPH, ABTS e o sistema β-caroteno/ácido linoléico. Os resultados dos testes revelaram que a resina apresentou promissora atividade antirradicalar frente aos radicais DPPH (CE50 = 6,1 ± 0,06) e ABTS (CE50 = 10,42 ± 0,11), bem como boa atividade inibitória da oxidação frente ao sistema β-caroteno/ácido linoléico (69,09 ± 0,7; T= 60 min).

Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2017-08-01T14:32:45Z No. of bitstreams: 1 Moara Targino da Silva.pdf: 3006734 bytes, checksum: a33606123462bc41705e36c48265d72f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-01T14:32:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moara Targino da Silva.pdf: 3006734 bytes, checksum: a33606123462bc41705e36c48265d72f (MD5) Previous issue date: 2015-03-20 / New synthetic strategies have been proposed for development of bioactive substances containing derivatives from renewable resource, such as glycerol and carbohydrate. Heterocyclic are other important class of compounds and among the most studied, 1,2,3-triazole are highlighted because of its synthetic versatility and wide range of biological application. The present work towards the synthesis of glycero-carbohydrates and new amino-triazole and naphthoquinone derivatives. 1,2,3-Triazoles (16-19) and (28-31) were prepared from N-[alkyl-azido]-phthalimides (11-14) and phenylacetylene (15) or 4-brome-1-butine (27) alkynes via 1,3-dipolar cycloaddition reaction in yields from 70 to 91%. Amine protection phthalimide group of 4-(phenyl)-N-(alkyl)-phthalimide-1,2,3-triazoles (16-19) was removed using hydrazine. Then, the amino-triazoles (20-22) obtained were reacted with 1,4-naphthoquinone (23) to afford the 1,2,3-triazole-2-amino-1,4-naphthoquinones (24-26) in yields of 88-89%. 4-(2-Azido-ethyl)-N-phthalimide-1,2,3-triazoles (32-35) were synthesized from the corresponding bromide compounds in yields of 80-91%. Chemical structures were elucidated on the basis of 1H and 13C NMR spectroscopic data and elemental analyses. / Novas estratégias sintéticas estão sendo propostas para o desenvolvimento de substâncias bioativas contendo derivados de fontes naturais e renováveis, como por exemplo, glicerol e carboidrato. Outra classe de compostos de bastante importância são os heterociclos e dentre os mais estudados destacamos os 1,2,3-triazóis devido a sua versatilidade sintética e ampla aplicação biológica. O presente trabalho visa a síntese de glicero-carboidratos e novos amino derivados de triazóis e naftoquinonas. A partir de N-[alquil-azido]-ftalimidas (11-14) e os alcinos terminais fenilacetileno (15) ou 4-bromo-1-butino (27), foram preparados os 1,2,3-triazóis via reação de cicloadição 1,3-dipolar. Os compostos 4-(fenil)-N-(alquil)-ftalimidas-1,2,3-triazóis (16-19) e os 4-(2-bromo-etil)-N-(alquil)-ftalimida-1,2,3-triazóis (28-31) foram obtidos com rendimentos entre 70 e 91%. Nos compostos 4-(fenil)-N-(alquil)-ftalimidas-1,2,3-triazóis (16-19) foi realizado a retirada do grupo ftalimida usando hidrazina. Desta forma, os amino-triazóis (20-22) obtidos reagiram com a 1,4-naftoquinona (23) fornecendo as amino-1,4-naftoquinonas (24-26) com rendimentos de 84-89%. Os 4-(2-azido-etil)-N-ftalimida-1,2,3-triazóis (32-35) foram sintetizados com rendimentos entre 80-91% a partir dos compostos bromados correspondentes. As estruturas químicas foram elucidadas por espectroscopia de ressonância magnética nuclear de 1H e 13C, e análise elementar.

Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2017-08-02T12:22:03Z No. of bitstreams: 1 Josinete Angela da Paz.pdf: 3629787 bytes, checksum: dcb726d1e947c299c9912abf9504dab4 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-02T12:22:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Josinete Angela da Paz.pdf: 3629787 bytes, checksum: dcb726d1e947c299c9912abf9504dab4 (MD5) Previous issue date: 2015-01-30 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The synthesis of some sampangine analogs was accomplished by using suitable natural and synthetic quinones, namely lapachol and nor-lapachol. These readily available compunds were functionalized by a sequence of O-methylation using dimethylsulfate in basic media, and chemoselective nucleophylic displacement with 2-aminoethanol and 3-aminopropanol. Further transformation of hydroxyl group in azide by a sequence involving tosylation results in the key intermediates. These 2-amino-ω-azido compunds were submitted to catalytic hydrogenation over palladium on charcoal yielding the corresponding quinoxaline and 1,4-diazepine nucleus. Some of these compounds were sequentially cyclized with the aid of DDQ to yield the corresponding tetracyclic analogs of sampagine alkaloids. All compounds were characterized by usual methods including proton and carbon-13 NMR, infrared. / Partindo-se de quinonas naturais e sintéticas facilmente disponíveis em nosso laboratório foi sintetizada uma série de 2-amino-quinonas intermediárias e derivados cíclicos nitrogenados, sendo alguns inéditos na literatura. Assim, a partir das 2-hidroxi-quinonas, lapachol e nor-lapachol obteve-se os correspondentes derivados 2-metoxilados via alquilação com sulfato de dimetila em meio básico. A seguir reagiram quimiosseletivamente com 2-etanolamina e 3-propanolamina, formando os amino-álcoois correspondentes. Através da sequência de tosilação seguida de substituição nucleofílica com azida de sódio, obteveram-se os azido compostos correspondentes, os quais são os intermediários-chave na síntese de análogos cíclicos do alcalóide natural quinonóide sampangina. Os azidos compostos, deram origem a novas quinoxalinas e diazepinas, quando submetidos a hidrogenação catalítica usando-se paládio sobre carvão que oxidadas com DDQ permitiram a ciclização da cadeia lateral prenílica originando um novo composto tetracíclico análogo da sampangina. Os rendimentos globais obtidos variaram de 58 a 91%. Os compostos foram caracterizados por espectroscopia de RMN 1H, RMN 13C, IV.

Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2017-08-02T12:34:30Z No. of bitstreams: 1 Susiany Pereira Lopes.pdf: 2606848 bytes, checksum: 24f6dce63c5488473e4ffc00aae62b46 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-02T12:34:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Susiany Pereira Lopes.pdf: 2606848 bytes, checksum: 24f6dce63c5488473e4ffc00aae62b46 (MD5) Previous issue date: 2016-03-11 / Encapsulation is a technique that can be used for the protection of probiotics, conferring resistance to the acidic environment of the gastrointestinal tract allowing its use in fermented milk products. The present study had as objective evaluates the best encapsulation concentrations of L. rhamnosus using alginate of sodium, pectin and gelatin. Two experimental designs were conducted to capsules containing alginate and gelatin and pectin and gelatin. The variables investigated were concentrations of polymer and the dependent variable was the concentration of viable cells in the capsules. The highest concentration of viable cells (4.2 x 109 CFU/g) was achieved for concentrations of 1 % alginate and 0.1 % gelatin, whereas the concentration of alginate was variable that affected the response variable most significantly, reaching a negative estimated effect of -4.59. Statistical evaluation of the results obtained with microcapsules of pectin was not satisfactory. Results of IR spectra show that the three samples that were analyzed contain the alginate. The spectra shows peaks due to O−H group in the region of 3400−3454 cm−1. The spectra of Microcapsules shows a peak between 1637 cm−1 and 1639 cm−1 confirming the presence of the functional group –CONH2 that is present in the gelatin, whereas pure alginate does not show this peak. Thermal analysis of the material indicates a glass transition temperature (Tg) above the storage temperature of the microcapsules, which ensures the crystallization of the microcapsules. After 120 days of storage under refrigeration capsules have reached the concentration of 105UFC/mL, still being suitable for incorporation in food. Regarding the incorporation of the microcapsules and the free cells in the fermented milk, the free cells obtained by addition of L. rhamnosus ATCC 7469, presented the minimum score needed for a product to be considered probiotic. The microcapsules produced by the extrusion technique with alginate as encapsulating agents were suitable for microencapsulation of these probiotics, while microcapsules obtained were not satisfactory with pectin. / A encapsulação é uma técnica que pode ser empregada para a proteção de probióticos, conferindo-os resistência ao ambiente ácido do trato gastrintestinal, bem como viabilizando sua aplicação em produtos lácteos fermentados. O presente estudo teve como objetivo avaliar as melhores concentrações de encapsulamento de L. rhamnosus utilizando alginato de sódio, pectina e gelatina. Foram realizados dois planejamentos experimentais para cápsulas contendo alginato e gelatina e pectina e gelatina. As variáveis investigadas foram as concentrações dos polímeros e a variável resposta foi a concentração de células viáveis nas cápsulas. A maior concentração de células viáveis (4,2 x 109 UFC/g) foi obtida para as concentrações de 1 % de alginato e 0,1 % de gelatina, sendo que a concentração de alginato foi a variável que influenciou de forma mais significativa a variável resposta, atingindo um efeito estimado negativo de -4,59. A avaliação estatística dos resultados das microcápsulas obtidas com pectina não foi satisfatória. Os resultados do Infravermelho mostraram que as três amostras analisadas continham o alginato, estas apresentaram picos muito próximos de 3400 cm-1 para 3454 cm-1 em relação ao grupo O-H. Nos espectros das microcápsulas observamos um pico com intensidade entre 1637 cm-1 e 1639 cm-1 comprovando a presença do grupo funcional –CONH² que está presente na gelatina, visto que o alginato puro não apresentou esse pico. A análise térmica do material indicou uma temperatura de transição vítrea (Tg) acima da temperatura de armazenamento das microcápsulas, o que garante a cristalização das microcápsulas. Após 120 dias de armazenamento sob refrigeração as cápsulas atingiram a concentração de 105UFC/ml, sendo ainda adequadas para a sua incorporação em alimentos. Com relação a incorporação das microcapsulas e das células livres no fermentado de leite, as células livres obtido pela adição de de L. rhamnosus ATCC 7469, apresentou a contagem mínima necessária para um produto ser considerado probiótico. As microcápsulas produzidas através da técnica de extrusão com alginato como agente encapsulante foram adequadas para a microencapsulação destes probióticos, enquanto que as microcápsulas obtidas com pectina não foram satisfatórias.

Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2017-08-02T13:03:04Z No. of bitstreams: 1 Tamires Botelho da Natividade.pdf: 2563879 bytes, checksum: 52f923c1e51b91ccac43f0275f4a88e1 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-02T13:03:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tamires Botelho da Natividade.pdf: 2563879 bytes, checksum: 52f923c1e51b91ccac43f0275f4a88e1 (MD5) Previous issue date: 2015-02-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The Croton genus is among the most studied of the Euphorbiaceae family, is the second largest genus in the family and is classified as the 11th largest genus of flowering plants. Belonging to the subfamily Crotonoideae, is represented by about 1,200 species. Among them, the Croton echioides species, popularly known in northeastern Brazil as “caatinga branca", "cinnamon-of-old", "break-knife" or “stench of goat” is restricted to the Caatinga biome. This study aimed to investigate the chemical constituents of the species Croton echioides. The stem bark was extracted with EtOH, the extract was suspended in MeOH: H2O (1: 1), and partitioned with hexane and AcOEt. Fraction of MeOH: H2O were isolated two alkaloids 5,6,6a, 7-tetrahydro-1,11-dihydroxy-2,10-dimethoxy-6,6-dimethyl-4H-5,6,6a dibenzoquinolínium and, 7- tetrahydro-11-hydroxy-1,2,10-trimethoxy-6,6-dimethyl-4H-dibenzoquinolínium (Substances 1 and 2). The hexane fraction were isolated three terpenes, 3β-lup-20 (29)-en-3-ol (Substance 3) 15,16-epoxy-3-13(16)-clerodano-6-ol (Substance 4) and 15,16-epoxy-3-13(16)-clerodano-6,7-ol (Substance 5), the substances were identified by the 1H NMR spectra and APT, including two-dimensional and mass. Four of the isolated compounds are reported for the first time in this species. / O gênero Croton L. encontra-se entre os mais estudados da família Euphorbiaceae, sendo o segundo maior gênero desta família, classificando-se como o 11° maior gênero entre as angiospermas. Pertencente a subfamília Crotonoideae, está representado por aproximadamente 1.200 espécies. Dentre elas, a espécie Croton echioides, popularmente conhecida na região nordeste do Brasil como “caantinga branca”, “canela-de-velho”,“quebra-faca” ou “caatinga de bode” é restrita ao bioma Caatinga. Este trabalho teve como objetivo investigar os constituintes químicos da espécie Croton echioides. A casca do caule foi extraído com EtOH, esse extrato foi suspenso em MeOH:H2O (1:1), e particionado com hexano e AcOEt. Da fração MeOH:H2O foram isolados dois alcaloides, 5,6,6a,7-tetrahidro-1,11-dihidroxi-2,10-dimetoxi-6,6-dimetil-4H-dibenzoquinolínio e 5,6,6a,7-tetrahidro-11-hidroxi-1,2,10-trimetoxi-6,6-dimetil-4H-dibenzoquinolínio (Substâncias 1 e 2). Da fração hexânica foram isolados três terpenos, 3β-lup-20(29)-en-3-ol (Substância 3), 15,16-epoxi-3-13(16)-clerodano-6-ol (Substância 4) e 15,16-epoxi-3-13(16)-clerodano-6,7-ol (Substância 5), as substâncias foram identificadas através dos espectros de RMN de 1H e APT, incluindo bidimensionais e massas. Quatro das substâncias isoladas são relatadas pela primeira vez nesta espécie.

Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2017-08-03T12:27:23Z No. of bitstreams: 1 Giselle Barbosa Bezerra.pdf: 2092551 bytes, checksum: 01cc037b55349f5c8e1814077e4f775f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-03T12:27:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Giselle Barbosa Bezerra.pdf: 2092551 bytes, checksum: 01cc037b55349f5c8e1814077e4f775f (MD5) Previous issue date: 2016-02-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Plants have long been under study for containing substances responsible for some kind of pharmacological action. This fact must be first time for use as therapeutic by the population. Piper tuberculatum is a species of the family Piperaceae, which accumulate as the major secondary metabolite piplartine amide having diverse biological activities described in the literature, as well as cinnamic acid is also found in plants and exhibits numerous biological activities. Thus, the aim of this work was directed to the synthesis, characterization and antimicrobial potential of organometallic compounds, and binders with natural products complexed with vanadium and iron. With piplartine binder, a novel coordination compound was obtained with the vanadium. The complex showed antimicrobial activity, especially on the bacteria Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, and Enterococcus faecalis with IGH 78, 156, 312 and 312 μg/mL, respectively, being more active when compared to the amide piplartine against these bacteria. The piplartine and its corresponding complex with vanadium show no cytotoxicity front of spleen cells from BALB/c mice up to a concentration of 3.13 μg/mL. Three new compounds have been obtained from the reaction of trans-3,4-metilenodioxicinâmico acid, a phenylpropanoid found in Piper species, vanadium and iron. The compound showed higher antimicrobial activity was the acid with iron, opposite to S. aureus MIC 312.5 μg/mL and fungal Epidermophyton floccosum with IGH 625 μg/mL. The obtained compounds were characterized on the basis of their respective interpretations spectral data IR, UV and by the TGA analysis. / Plantas há muito tempo vem sendo estudadas por conterem substâncias responsáveis por algum tipo de ação farmacológica. Esse fato deve-se em primeiro instante por serem utilizadas como terapêuticos pela população. A Piper tuberculatum é uma espécie da família Piperaceae, que acumula como metabólito secundário majoritário a amida Piplartina que possui diversas atividades biológicas descritas na literatura, assim como o ácido cinâmico que também é encontrado em plantas e exibe inúmeras atividades biológicas. Desta forma, o objetivo do trabalho foi direcionado para síntese, caracterização e potencial antimicrobiano de compostos de coordenação, tendo com ligantes produtos naturais complexados com vanádio e ferro. Com o ligante piplartina, um composto de coordenação inédito foi obtido com o vanádio. O complexo apresentou atividade antimicrobiana, principalmente frente às bactérias Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, e Enterococcus faecalis com CMI de 78, 156, 312 e 312 μg/mL, respectivamente, sendo mais ativo quando comparado com a amida piplartina frente a estas bactérias. A piplartina e seu respectivo complexo com vanádio não mostram citotoxidade frente às células esplênicas de camundongos BALB/c até a concentração de 3,13 μg/mL. Três novos compostos foram obtidos da reação do ácido trans-3,4-metilenodioxicinâmico, um fenilpropanóide encontrado em espécies de Piper, com vanádio e ferro. O composto que apresentou maior atividade antimicrobiana foi o fenilpropanóide coordenada com o ferro, frente à bactéria S. aureus com CMI de 312,5 μg/mL e o fungo Epidermophyton floccosum com CMI de 625 μg/mL. Os complexos obtidos foram caracterizados com base nas interpretações de seus respectivos dados espectrais de IV, UV e pela análise de TGA.

Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2017-08-03T13:17:56Z No. of bitstreams: 1 Renato Luiz da Silva.pdf: 3650438 bytes, checksum: ca4ca69f6b0b733a1c12de11e7101c3f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-03T13:17:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Renato Luiz da Silva.pdf: 3650438 bytes, checksum: ca4ca69f6b0b733a1c12de11e7101c3f (MD5) Previous issue date: 2015-02-26 / This work includes the synthesis an characterization of some new derivatives of bis or tris-1,2,4-oxadiazoles 49a-e and 53a-e and 2,3-unsaturated O-glycosides (54a-e) containing as aglycone 1,2,4-oxaziazole. Arylamidoximes are prepared by treating the corresponding arylnitriles with hydroxylamine hydrochloride in the presence of base afforded the compounds 42a-g under ultrasonic irradiation. The products 42a-g were obtained in a short reaction time (45-90 min) with moderate and high yields (40% - 92%). The 1,2,4-oxadiazoles 50a-e, 53a-e e 49a-e were synthesized by treatment of arylamidoximes 42a-g with diethyl 1,3-acetonedicarboxylate, trimethyl citrate and diethyl 1,3-dicarboxylate-propanol, using two different methods: use of microwave irradiation in the presence of potassium carbonate and heating in the absence of solvent. The use of heating in the absence of solvent constitutes a novel and efficient method for the synthesis of 1,2,3-oxadiazoles. The heterocycles 49a-e and 53a-e were obtained in moderate yields (40-65%). The 1,3-bis (5-aryl-1,2,4-oxadiazol-3-yl) propan-2-ol (49a-e) were used to carry out Ferrier’s rearrangement. Reaction of these alcohols individually with tri-O-acetyl-D-glucal 17 gave the 2,3-unsaturated O-glycosides 54a–e. In toxicity tests on Artemia saline these compounds (49a-e) have satisfactory results, high toxicity (LD50 ˂ 125 ug / ml) demonstrating that the compounds are promising and may have broad and diverse biological activity. The products were identified using both analytical and spectral data (IV, 1H and 13C NMR) and all compounds are in full agreement with the proposed structure. / O presente trabalho descreve a síntese e caracterização de 10 novos derivados de bis e tris-1,2,4-oxadiazóis 49a-e e 53a-e e novos 5 O-glicosídeos 2,3-insaturados 54a-e, contendo como aglicona os bis-1,2,4-oxadiazóis. As sete (07) arilamidoximas foram preparadas pelo tratamento das correspondentes arilnitrilas com cloridrato de hidroxilamina em presença de base e sob irradiação de ultrassom para fornecer os compostos 54a-g. Os produtos 42a-g foram obtidos em um curto tempo de reação (45-90 min) e com rendimentos moderados e bons (40% - 92%). Os bis e tris-1,2,4-oxadiazóis 50a-e, 53a-e e 49a-e foram sintetizados pelo tratamento das arilamidoximas 42a-e com o dietil 1,3-acetonadicarboxilato, o citrato de trimetila e o dietil 1,3-propanoldicarboxilato, separadamente, utilizando dois métodos diferentes: uso de irradiação de micro-ondas na presença de carbonato de potássio e aquecimento na ausência de solvente e base. O uso de aquecimento na ausência de solvente, se constituiu um novo método para síntese de bis-1,2,4-oxadiazóis. Os heterocíclicos 49a-e e 53a-e foram obtidos com rendimentos moderados (40-65%). Os 1,3–bis(5–aril–1,2,4–oxadiazol–3–il)-propan–2–ol (49a-e) sofreram rearranjo Ferrier. A reação destes alcoóis, individualmente, com tri-O-acetil-D-glucal 29 forneceu os O-glicosídeos 2,3-insaturados 54a-e. Nos ensaios de toxicidade sobre a Artemia salina estes compostos (49a-e) apresentam resultados satisfatórios, alta toxicidade (DL50 ˂ 125 μg/mL) o que demonstra que são promissores compostos e podem apresentar atividade biológicas vastas e diversas. Os produtos foram caracterizados utilizando os dados analíticos e espectrais (IV, RMN 1H e 13C) e todos os compostos estão em concordância com a estrutura proposta.