Presently there is a clear trend of increasing demands on in-pile performance of nuclear fuel. Higher target burnups, part length rods and various fuel additives are some examples of this trend. Together with an increasing demand from the public for even safer nuclear power utilisation, this implies an increased focus on various experimental, preferably non-destructive, methods to characterise the fuel. This thesis focuses on the development and experimental evaluation of such methods. In its first part, the thesis presents a method based on gamma-ray spectroscopy with germanium detectors that have been used at various power reactors in Europe. The aim with these measurements is to provide information about the thermal power distribution within fuel assemblies in order to validate core physics production codes. The early closure of the Barsebäck 1 BWR offered a unique opportunity to perform such validations before complete depletion of burnable absorbers in Gd-rods had taken place. To facilitate the measurements, a completely submersible measuring system, LOKET, was developed allowing for convenient in-pool measurements to be performed. In its second part, the thesis describes methods that utilise in-pile measurements. These methods have been used in the Halden test-reactor for determination of fission gas release, pellet-cladding interaction studies and fuel development studies. Apart from the power measurements, the LOKET device has been used for fission gas release (FGR) measurements on single fuel rods. The significant reduction in fission gas release in the modern fuel designs, in comparison with older designs, has been demonstrated in a series of experiments. A FGR database covering a wide range of burnup, power histories and fuel designs has been compiled and used for fuel performance analysis. The fission gas release has been measured on fuel rods with average burnups well above 60 MWd/kgU. The comparison between core physics calculations (PHOENIX-4/POLCA-7) and the in-pool measurements of thermal power indicates that the nodal power can generally be predicted with an accuracy within 4% and the bundle power with an accuracy better than 2%, expressed as rms errors. In-pile experiments have successfully simulated the conditions that occur in a fuel rod following a primary debris failure, being secondary fuel degradation. It was concluded that massive hydrogen pick-up takes place during the first few days following the primary failure and that a pre-oxidized layer does not function as a barrier towards hydriding in an environment with a very high partial pressure of hydrogen. Another series of in-pile experiments clearly indicate that increased UO2 grain size is an effective way of suppressing fission gas release in LWR fuel up to the burnup level covered (55 MWd/kgUO2).

Orientador: Juno Gallego / Resumo: O desgaste abrasivo é uma das causas de falhas em equipamentos e responsável por prejuízos nos processos industriais. Uma técnica capaz de minimizar os efeitos deste fenômeno é a aplicação de revestimentos duros nas superfícies críticas. Recentemente foram desenvolvidos revestimentos contendo carbonetos de titânio formados pela fusão de misturas contendo cavacos das ligas ASTM F67 e ASTM F136 sobre peças de aço-carbono ASTM A-36. Após a aplicação do processo de soldagem GTAW obteve-se significativa fração volumétrica de TiC grosseiro com elevada dureza. No presente trabalho foi investigada a refusão dessas soldas pelo processo de soldagem a Laser Nd:YAG pulsado. A microestrutura das amostras foi analisada por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microdureza Vickers. A caracterização microestrutural mostrou que houve refinamento dos carbonetos de titânio (TiC) na matriz ferrítica refundida com o Laser, cujo principal efeito foi um endurecimento do metal de solda. A caracterização mecânica demonstrou um aumento na microdureza da superfície do material. Este comportamento favorece o uso da refusão a Laser para a melhoria da qualidade das superfícies que demandam maior resistência ao desgaste abrasivo. / Mestre

Les alliages ODS (Oxide Dispersion Strengthened) sont des matériaux candidats pour la réalisation du gainage combustible des réacteurs nucléaires de Génération IV de type RNR-Na. Leurs propriétés mécaniques à haute température sont assurées par une dispersion d’oxydes nanométriques qui peut être modifiée sous l’effet de la température et notamment lors du passage par l’état liquide. Les procédés d'assemblage en phase solide sont donc préconisés. La méthode de soudage étudiée dans cette thèse est le soudage par résistance en bout. Une double approche simulation numérique-expérimentation a été mise en place pour étudier l’influence des paramètres opératoires sur le soudage et la soudure. L’ensemble des essais (expérimentaux et numériques) est réalisé selon la méthode des plans d’expériences factoriels complets. Un alliage ODS base fer à 20 % de chrome a été utilisé comme alliage d’essai.L’analyse de l’influence des paramètres opératoires sur le soudage est réalisée dans un premier temps. Les résultats montrent que l’étape de soudage peut se découper en trois phases. Dans une première phase, la température augmente au niveau des interfaces. Dans une seconde phase, le procédé de soudage est gouverné par le changement de section macroscopique lorsque le courant passe du bouchon massif à la gaine plus étroite. La température augmente alors dans la partie de gaine dépassant de l’électrode. Lorsque la température atteint une valeur suffisamment élevée, la partie de gaine dépassant de l’électrode se déforme, entrainant un affaissement général des pièces et constituant la troisième phase de l’étape de soudage. L’influence des paramètres opératoires sur les phénomènes physiques lors de l’opération d’assemblage est évaluée. Il est alors possible d’influer sur les sollicitations thermiques et mécaniques à l’aide des paramètres opératoires. L’analyse de l’influence des sollicitations thermomécaniques sur la soudure est réalisée dans un second temps. Sur les plages de paramètres opératoires étudiées, les résultats révèlent sur certaines soudures la présence de défauts de compacité ainsi qu’une modification de la microstructure et de la dispersion des oxydes. Les défauts de compacité peuvent être liés à des phénomènes thermiques et mécaniques au contact entre pièces. Les modifications de la microstructure sont liées à des phénomènes de recristallisation dynamique ou de fusion locale et donc à des phénomènes thermiques mais aussi mécaniques avec la présence de déformations importantes. Les modifications de la microstructure sont alors reliées à une modification de la dispersion d’oxydes. A l’aide des paramètres opératoires il est possible d’influer sur les températures et les déformations afin de limiter les modifications de la structure de l’alliage ODS ainsi que l’apparition de défaut de compacité. A l’aide de l’ensemble de ces résultats, la procédure de soudage est adaptée sur un alliage ODS à 9 % de chrome, nuance envisagée pour la réalisation des futurs gainages combustibles. L’influence des propriétés matériaux sur le soudage et la soudure est alors discutée en comparant les deux nuances ODS de compositions différentes mais aussi en comparant les résultats obtenus sur l’alliage ODS à 20 % de chrome avec un alliage non renforcé de composition semblable. / ODS steels (Oxide Dispersion Strengthened) are candidate materials for fuel cladding in Sodium Fast Reactors (SFR), one of the concepts at study for the forth generation of nuclear power plant. These materials have good mechanical properties at high temperature due to a dispersion of nanometer-sized oxides into the matrix. Previous studies have shown that melting can induce a decrease of the mechanical properties at high temperatures due to modifications of the nanometer-sized oxide dispersion. Therefore the fusion welding techniques are not recommended and the solid state bonding has to be evaluated. This study is focused on resistance upset welding.Welding experiments and numerical simulations of the process are coupled in this thesis. All the trials (experimental and numerical) are built using the experimental design method in order to evaluate the effects of the process parameters on the welding and on the weld. A 20Cr ODS steel is used in order to conduct the study.The first part is dedicated to the study of the influence of the process parameters on the welding. The simulation shows that the welding steps can be divided in three stages. First, the temperature of the contact between pieces increases. Second, the process is driven by the pieces geometry and especially the current constriction due to the thinness of the clad compare to the massive plug. Therefore, the heat generation is mainly located in the clad part out of the electrode leading to its collapse which is the third stage of the welding step. The evaluation of the process parameters influences on the physical phenomena (thermal, mechanical …) occurring during the welding step allow to adjust them in order to influence the thermal and mechanical solicitation undergone by the pieces during the welding process.The second part is dedicated to the study of the influence of the physical phenomena on the welds. In the process parameter range, some welds exhibit compactness defects or a modification of the microstructure and of the oxide dispersion. Compactness defects are related to thermal and mechanical phenomena occurring at the contact between pieces. The modification of the microstructure is related to dynamical recrystallization or to a local fusion. The dynamical recrystallization occurring in the clad due to high deformation and high temperature is linked to modification of the oxide dispersion.Using the effects of the process parameters on the welding and on the weld, it is possible to adjust the temperature and the deformation in order to avoid the compactness defects and the modification of the oxide dispersion. All these results are then apply to the welding of a 9Cr ODS steel which is a candidate alloy for the SFR fuel cladding. The effects of the material properties on the welding and the weld are then discussed by comparing the two alloy with a different chromium content but also by comparing results on the 20Cr-ODS with a material of similar chemical composition but without the oxide dispersion.

L'étude réalisée au cours de cette thèse s'intéresse au fluage secondaire de gainages de Zircaloy-4 détendu dans des conditions représentatives d'un Accident de Perte de Réfrigérant Primaire (APRP) dans le circuit primaire d'un réacteur à eau pressurisée. Elle s'intègre dans le cadre du projet ANR PERFROI. Ce travail s'articule autour de trois axes que sont la conception d'essais de fluage à haute température et en pression interne sur des gaines, leur réalisation et exploitation, la modélisation de ces essais et la caractérisation du comportement au fluage secondaire de cet alliage, et l'étude du fluage secondaire d'éprouvettes de Zr-4 pré-oxydées. Le banc d'essai est conçu pour induire un chargement thermique hétérogène le long des éprouvettes tubulaires testées en utilisant un chauffage par induction. Le fluage à haute température des métaux est très dépendant de la température. Ce gradient thermique couplé à une pression interne mène alors à une déformation hétérogène de l'éprouvette dans l'axe du tube. En réalisant plusieurs chargements en pression interne, plusieurs conditions thermo-mécaniques sont appliquées en un seul essai. Les essais sont instrumentés de manière à mesurer les distributions cinématique et thermique dans une région de 20 mm située entre les spires de l'inducteur. Deux méthodes d'analyse d'images numériques sont adaptées dans ce but et ont été validées par des essais dédiés. Les essais sont modélisés sous le logiciel commercial ABAQUS6.11-2. Un recalage d'une loi de fluage secondaire est réalisé, par des calculs éléments finis intégrés dans un solveur de Gauss-Newton. Cette démarche est validée avec un essai virtuel puis appliquée à 9 essais réalisés sur des échantillons de Zr-4 vierge. Les résultats permettent de déterminer à la fois l'influence de la température et du chargement mécanique de manière fine pour la gamme de température et pression souhaitée. Ils mettent en évidence un changement brutal de comportement à une température de 810 °C, correspondant au début de la transition de la phase alpha vers un matériau biphasé. De plus, les exposants de Norton identifiés dans le domaine alpha pour des contraintes inférieures à 25 MPa sont de l'ordre de l'unité, et entre 4 et 5 pour les contraintes supérieures. Ces ordres de grandeurs sont respectivement associés dans la littérature à des mécanismes de fluage par diffusion et dislocation. Au-dessus de 810 °C, les caractéristiques associées dans la littérature à la superplasticité sont mis en évidence : l'exposant de Norton est compris entre 2,5 et 3,5 et l'énergie d'activation est supérieure à 300 kJ/mol. Des essais sont enfin menés sur des éprouvettes seulement pré-hydrurées, puis pré-oxydées et pré-hydrurées. Les mesures réalisées pendant ces essais sont associées à des métallographies pour mettre en évidence l'effet des couches de zircone et de phase alpha enrichie en oxygène sur la déformation de la gaine à 800 °C. / The present work investigates the steady-state creep behavior of Stress Relieved Annealed Zircaloy-4 claddings under thermo-mechanical conditions simulating a Loss-Of-Coolant Accident (LOCA) in a primary loop of Pressurized Water Reactors. It is part of the PERFROI project focusing on the flow blockage within fuel rods bundle and its potential impact on the cool ability of a nuclear core reactor. The present work includes three main elements that are (a) the design, the performance and the processing of an innovative experiment, (b) the modeling of the tests and the determination of steady-state creep constitutive laws at temperatures ranging from 750 to 850 °C and (c) the preliminary study of the corrosion effect on the Zr-4 claddings creep behavior. An experiment addressing to heterogeneous thermal conditions was designed using an induction heating device. The creep behavior of metals at high temperatures is known to be very sensitive to the temperature. Under an internal pressurization of the cladding this thermal gradient induces its heterogeneous deformation. Using this configuration and three successive internal pressure loadings with a single experiment a lot of thermal mechanical conditions are available. Both thermal and kinematics full field measurements are performed into a 20 mm gauge length located between the induction coils using respectively near infra-red thermography and two dimensional digital image correlation. These two key digital image methods are assessed using dedicated experiments. The tests are modeled using the ABAQUS commercial software. The expected creep behavior law is updated using finite element model calculations included into a Gauss-Newton solver. The method was validated using virtual experiments and then applied to the actual tests. A high consistency between the experiments is obtained and is in agreement with available literature data. Norton exponent and activation energy maps are plotted into the thermal mechanical condition range of interest. These parameters highlight changes of dominant deformation mechanisms in the alpha-phase domain at a 26 MPa von Mises stress and of micro-structure at an 810 °C temperature (at which phase transformation is expected). In the mixed phase domain, the material parameters are similar to those associated in the literature data with super plasticity deformation mechanism. Finally, experiments are performed on pre-oxidized samples at 800 °C. The rupture of the outer zirconia and oxygen enriched alpha layers is observed during the test at a 1.1\% hoop strain.

Le remplacement des alliages durs à base cobalt par des alliages à base fer suscite un intérêt croissant pour la protection anti-usure des pièces métalliques fonctionnant dans le circuit primaire d’une centrale nucléaire. Dans le cadre de cette thèse, une étude métallurgique détaillée a été effectuée sur des dépôts épais en Norem 02™ élaborés par le procédé de projection laser.Un affinement significatif de la microstructure du Norem 02™ a été obtenu après optimisation des paramètres du procédé (puissance laser, vitesse de balayage et débit de poudre), par rapport à un procédé concurrent par Plasma à Arc Transféré. Les essais tribologiques montrent que l’amélioration de la microstructure n’empêche cependant pas l’apparition du grippage à 300°C.La deuxième partie de cette étude a été consacrée à l’amélioration du Norem 02™ avec ajout de différents éléments chimiques. Le choix de ces ajouts adéquats a été validé grâce aux tests de frottement réalisés sur des échantillons en Norem 02™ modifié, sous haute contrainte mécanique (1 GPa) et à haute température (300°C). Parmi une dizaine d’éléments d’ajouts testés, l’ajout de titane a permis une transformation complète de la microstructure du Norem 02™. Cette transformation métallurgique a amélioré son comportement tribologique avec un faible coefficient de frottement (<0.3) à 300°C.L’origine de cette amélioration du comportement mécanique du Norem 02-Ti a été étudiée et expliquée par différentes analyses microstructurales (MO, MEB, EDS, EBSD) ainsi que des essais de traction sur des éprouvettes extraites des revêtements épais. / This study aims to substitute the cobalt-based hardfacing alloys with iron-based hardfacing alloys to protect mechanical parts operating in the primary circuit of a pressurized water reactor (PWR)Firstly, a detailed metallurgical study was carried out to characterize a thick deposit on Norem 02™ produced by the laser process (Direct Metal Deposition - DMD). Compared with a classical PTA process, a microstructure refinement was achieved after an optimization of process parameters (laser power, scanning speed and powder flow-rate). However, wear tests show that the improvement of the microstructure does not prevent the occurrence of galling at 300 ° C.The second part of this study is dedicated to Norem 02™ improvement with the addition of various chemical elements. The appropriate additions to this application have been validated by wear tests under high mechanical stress (1 GPa) and at high temperature (300°C). Among a dozen samples of modified Norem 02 ™, the addition of titanium was shown to provide a complete transformation of the initial Norem 02™’s microstructure. This metallurgical transformation improved its tribological behavior with a low friction coefficient (<0.3) obtained at 300 °C.Last, the origin of the mechanical behavior improvement of Norem 02-Ti was studied and explained by microstructural analysis (MO, MEB, EDS, EBSD) and tensile tests on specimens extracted from thick coatings.

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Submitted by GABRIEL INÁCIO PONTIN null (gabrielguaira@hotmail.com) on 2017-08-15T18:00:10Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Final - Gabriel Inacio Pontin.pdf: 2725651 bytes, checksum: f1433687bb33e3c16dd042c87cb686db (MD5) / Approved for entry into archive by Monique Sasaki (sayumi_sasaki@hotmail.com) on 2017-08-22T17:44:39Z (GMT) No. of bitstreams: 1 pontin_gi_me_ilha.pdf: 2725651 bytes, checksum: f1433687bb33e3c16dd042c87cb686db (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-22T17:44:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 pontin_gi_me_ilha.pdf: 2725651 bytes, checksum: f1433687bb33e3c16dd042c87cb686db (MD5) Previous issue date: 2017-07-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O desgaste abrasivo é uma das causas de falhas em equipamentos e responsável por prejuízos nos processos industriais. Uma técnica capaz de minimizar os efeitos deste fenômeno é a aplicação de revestimentos duros nas superfícies críticas. Recentemente foram desenvolvidos revestimentos contendo carbonetos de titânio formados pela fusão de misturas contendo cavacos das ligas ASTM F67 e ASTM F136 sobre peças de aço-carbono ASTM A-36. Após a aplicação do processo de soldagem GTAW obteve-se significativa fração volumétrica de TiC grosseiro com elevada dureza. No presente trabalho foi investigada a refusão dessas soldas pelo processo de soldagem a Laser Nd:YAG pulsado. A microestrutura das amostras foi analisada por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microdureza Vickers. A caracterização microestrutural mostrou que houve refinamento dos carbonetos de titânio (TiC) na matriz ferrítica refundida com o Laser, cujo principal efeito foi um endurecimento do metal de solda. A caracterização mecânica demonstrou um aumento na microdureza da superfície do material. Este comportamento favorece o uso da refusão a Laser para a melhoria da qualidade das superfícies que demandam maior resistência ao desgaste abrasivo. / The abrasive wear is one of the causes of failures in equipment and responsible for damages in industrial processes. A technique capable of minimizing the effects of this phenomenon is the application of hard coatings on critical surfaces. Recently, coatings containing titanium carbides produced by melting mixtures containing ASTM F67 and ASTM F136 chip blends on ASTM A-36 carbon steel parts have been developed. After an application of the GTAW get process, an important volumetric fraction of coarse TiC with high hardness was obtained. In the present work the remelts is investigated for welds by the pulsed Nd: YAG Laser process. A microstructure of the samples was analyzed by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and Vickers microhardness. The microstructural characterization showed that there was a refinement of the titanium carbides (TiC) in the ferritic matrix remelt with the Laser, whose main effect was a hardening of the weld metal. The mechanical characterization showed an increase in the microhardness of the material surface. This behavior favors the use of laser cladding to improve the quality of surfaces that require high abrasive wear resistance.

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