A Aflatoxina M1 (AFM1) é um metabólito tóxico que pode ser secretado no leite de animais contaminados com Aflatoxina B1 (AFB1). A ingestão do produto contaminado pode causar efeitos adversos de forma aguda ou crônica, sendo necessária não somente sua detecção, mas quantificação para um consumo seguro dos alimentos. Como os queijos coloniais são oriundos de pequenas propriedades rurais, muitas sem uma efetiva fiscalização e que são não somente consumidos pela família, mas também comercializados principalmente em pequenos estabelecimentos às margens de rodovias, este trabalho visa justamente avaliar o índice de contaminação em queijos coloniais produzidos artesanalmente comercializados em estabelecimentos às margens de rodovias de grande fluxo no vale do Taquari. Foram analisadas 15 amostras de queijos comercializados em estabelecimentos comerciais às margens das rodovias BR 386 e RS 287 na região do vale do Taquari, no estado do Rio Grande do Sul. A metodologia empregada na análise de Aflatoxina M1 envolveu uma partição líquido-líquido na etapa de extração e purificação e Enzimaimunoensaio em fase sólida (ELISA) para detecção e quantificação. O limite mínimo de detecção foi 16 ng/Kg (0,016 μg/Kg) e a avaliação da eficiência do método foi superior a 90% no teste de recuperação. Todas as amostras analisadas apresentaram níveis de AFM1, sendo que quatro delas apresentaram níveis superiores ao limite máximo toleradoestabelecido pela Comunidade Européia( 0,25μgKg). Nenhuma das amostras apresentou níveis superiores ao limite máximo tolerado definido pela legislação nacional (2,5 μg/Kg). Estes dados indicam a necessidade de um melhor controle na produção de queijos coloniais, principalmente das condições em que foram obtidas a matéria prima para o seu manufaturamento. / Aflatoxin M1 (AFM1) is a toxic metabolite that can be secreted into the milk of animals infected with Aflatoxin B1 (AFB1). Ingestion of the contaminated product may cause acute or chronic adverse effects, requiring not only its detection, but quantification for safe consumption of food. As the colonial cheeses come from small rural properties, many without an effective inspection and that are not only consumed by the family, but also marketed mainly in small establishments along roadsides, this work aims precisely to evaluate the contamination index in produced colonial cheeses traded in establishments along the banks of high-flow roads in the Taquari valley. Fifteen samples of cheeses marketed in commercial establishments along the BR 386 and RS 287 highways in the Taquari valley region in Rio Grande do Sul State were analyzed. The methodology used in the analysis of Aflatoxin M1 involved a liquid-liquid partition in step extraction and purification and solid phase enzyme immunoassay (ELISA) for detection and quantification. The minimum detection limit was 16 ng / kg (0.016 μg / kg) and the efficiency evaluation of the method was over 90% in the recovery test. All samples analyzed showed levels of AFM1, four of which presented levels above the maximum tolerated limit established by the European Community (0.25 μg kg). None of the samples had levels above the maximum tolerated limit defined by national legislation (2,5 μg / kg). These data indicate the need for a better control in the production of colonial cheeses, mainly from the conditions in which the raw material was obtained for its manufacture.

As condições climáticas presentes nas regiões produtoras de trigo, do Brasil e dos principais países do qual o produto é importado, favorecem o aparecimento de doenças importantes desta cultura, dentre elas a fusariose, causada principalmente pelo fungo Fusarium graminearum Schwabe. Além dos danos diretos causados pela doença, os grãos infectados podem ser tóxicos para o homem e animais devido à presença de micotoxinas especialmente o desoxinivalenol (DON). Um total de 100 amostras de trigo, sendo 50 de trigo nacional (provenientes do Estado de São Paulo, Paraná e Rio grande do Sul) e 50 de trigo importado (Argentina e Paraguai) foram coletadas de empresas que normalmente comercializam ou processam trigo durante o período de maio a dezembro de 2005. Foram avaliados o percentual de freqüência de fungos, especialmente Fusarium graminearum, a contaminação com DON, percentual de grãos giberelados e realizadas correlações entre os parâmetros avaliados. Os resultados indicaram que freqüência média de Fusarium graminearum e F. spp. foram baixas (&#8804;2,6 e &#8804;3,6%, respectivamente), porém foi maior no trigo nacional do que no trigo importado. Do total de amostras avaliadas 94% do trigo nacional e 88% do trigo importado apresentaram-se contaminadas com DON em níveis médios de 332 µg.kg-1 (nacional) e 90 µg.kg-1 (importado). Existiu correlação positiva e significativa entre contaminação com DON e percentual de grãos giberelados (r = 0,83; p<0,0001), freqüência de Fusarium graminearum (r = 0,92; p<0,0001) e freqüência de Fusarium spp. (r = 0,86; p<0,0001). / The climatic conditions present in wheat producing areas from Brazil and main countries from which the product is imported favor the occurrence of important diseases in this crop, among them the Fusarium Head Blight or scab. It is mainly caused by the fungus Fusarium graminearum Besides, direct damages caused by this disease, the infected kernels may be toxic for humans and animals due to presence of mycotoxins (e.g deoxynivalenol). A total of 100 wheat samples, being 50 from national production (São Paulo, Paraná and Rio Grande Do Sul states) and 50 from imported one (Argentina and Paraguay), were collected during the period of May to December 2005 from companies that normally commercialize or process wheat. Frequency (%) of fungi occurrence, specially Fusarium graminearum and Fusarium spp., DON contamination and Fusarium damaged kernels (%) were evaluated. Correlations between the evaluated parameters were carried out. Frequency of Fusarium graminearum and Fusarium spp. were low (&#8804;2.6 and &#8804;3.6%, respectively), however it was higher in Brazilian wheat when compared with imported wheat. Ninety-four percent of national wheat samples and 88% of the imported samples were DON contaminated (mean levels, 332 µg.kg-1 and 90 µg.kg-1, respectively). The occurrence of DON was highly correlated with percentage of Fusarium damaged kernels, (r = 0,83; p<0.0001), percentual frequency of Fusarium graminearum (r = 0,92; p<0,0001) and percentual frequency of Fusarium spp. (r = 0,86; p<0,0001).

O uso de inseticidas piretróides na agricultura, pecuária e em áreas urbanas pode gerar problemas à saúde dos seres humanos e dos animais. O controle destes inseticidas nos alimentos é uma importante ferramenta para avaliar o risco da exposição a estes compostos. Em vista disso, este estudo tem por objetivo desenvolver um método analítico eficiente, sensível e confiável para o preparo das amostras e quantificação de ultra traços de 17 piretróides e um organofosforado, o clorpirifós, utilizando padrões marcados além de realizar uma discussão sobre a incidência destes inseticidas. Os alimentos de origem animal selecionados para este estudo são: músculo bovino, peixe e de frango, leite e ovos. São alimentos ricos em gordura, devido a isso, são candidatos a estarem contaminados com estes inseticidas que apresentam propriedades lipofílicas. O preparo da amostra consistiu na liofilização, extração assistida por ultrassom com solvente orgânico e clean up utilizando cartuchos de SPE com fases C18 e alumina básica. A técnica instrumental utilizada foi a cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massa no modo tandem utilizando ionização química no modo negativo (GC/NCI-MS/MS). As recuperações obtidas foram entre 50 e 120% para a maioria dos inseticidas com uma média de desvio padrão relativa abaixo de 10%. Na análise do perfil isomérico dos resultados de recuperação houve predominância dos isômeros na forma cis perante a trans. No quesito sensibilidade, os limites de detecção atingiram valores de 0,06 a 101 ng kg-1. O método desenvolvido foi utilizado para analisar 152 amostras, sendo que destas, apenas 4 não apresentaram nível de contaminação por inseticidas piretróides ou clorpirifós. A maioria estava contaminada com pelo menos 2 a 3 destes inseticidas. Os inseticidas detectados foram a bifentrina, cipermetrina, cialotrina, permetrina, deltametrina e o clorpirifós. Cabe ressaltar que apenas uma amostra de leite estava contaminada com níveis de clorpirifós acima do permitido. Na estimativa da ingestão diária, nenhum dos inseticidas ultrapassou os limites de segurança aceitáveis. Houve um maior nível de correlação entre a quantidade de inseticida e o teor de lipídios nas amostras de músculo bovino, de peixe e de frango. Nas amostras segregadas de ovos, os inseticidas estavam concentrados na gema. Os fatores isoméricos calculados nas amostras positivas apresentaram valores diferentes dos fatores isoméricos dos padrões e dos produtos comerciais. Houve uma predominância dos isômeros cis para a cipermetrina e um predomínio do segundo isômero (λ-cialotrina), no caso da cialotrina. / The use of pyrethroid insecticides in agriculture, livestock and in urban areas can lead to problems for the health of humans and animals. The control of these insecticides in food is an important tool to control the risk of exposure to these compounds. Therefore, the objective of this study was to develop an efficient, sensitive and reliable analytical method to promote the sample preparation and analysis of 17 pyrethroids and one organophosphorus, chlorpyrifos, using labelled standards and to discuss the incidence of these insecticides. The foods selected for this study are of animal origin, they are beef, fish, chicken, milk and eggs. They are foods rich in fat, in view of that, are candidates to be contaminated with these insecticides that have lipophilic properties. The proposed sample preparation method was based on freeze-dried samples, solvent extraction and clean up using SPE cartridges with C18 and basic alumina phases. The instrumental technique used was gas chromatography coupled to mass spectrometry in tandem, with negative chemical ionization (GC/NCI-MS/MS). Recoveries in the range of 50 and 120% were obtained with a mean relative standard deviation below 10%. In the analysis of the isomeric profile of the recovery results there was predominance of the isomers in the form cis. In the sensitivity question, detection limits reached values of 0.06 to 101 ng kg-1. The method developed was used to analyze 152 samples, of which only 4 did not present any level of contamination with pyrethroids or chlorpyrifos insecticides. Most were contaminated with at least 2 to 3 of these insecticides. The insecticides detected were bifenthrin, cypermethrin, cyhalothrin, permethrin, deltamethrin and chlorpyrifos. It is important to mention that only one milk sample was contaminated with chlorpyrifos levels above that allowed. In the estimation of daily intake, none of the insecticides exceeded the safety limits of acceptable daily intake. There was a strong correlation between the amount of insecticide and the lipid content in bovine muscle, fish and chicken samples. In the eggs segregated samples the insecticides were concentrated in the yolk. The calculated isomeric factors in the positive samples presented different values of the isomeric factors of the commercial products and standard. There was a predominance of the cis isomers for cypermethrin and a predominance of the second (λ-cyhalothrin) isomer in the case of cyhalothrin.

Made available in DSpace on 2014-08-26T17:14:57Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) 118.pdf: 1479796 bytes, checksum: 7be776b745146d3167dcfef16b0d38d0 (MD5) Previous issue date: 2007 / Os preservantes de madeira são todas e quaisquer sustâncias usadas para evitar o apodrecimento da madeira por microorganismos tornando-a resistente ao ataque e desenvolvimento de organismos xilófagos. Neste trabalho estudou-se como substâncias de interesse o pentaclorofenol e o cobre-8-quinolinolato, substâncias potencialmente tóxicas ao homem. Este trabalho visa avaliar a situação dos materiais de madeira em contato com alimentos em relação aos seus preservantes. Através do desenvolvimento de uma metodologia analítica capaz de determinar os preservantes de madeira e estimar a exposição do ser humano a essas substâncias e seus efeitos toxicológicos. Utilizamos o ensaio de migração para verificação da transferência destas substâncias contidas nas amostras para o solvente simulante, e a eletroforese capilar para determinação e quantificação das substâncias. Além do ensaio Cometa usado para verificar e identificar se substâncias estudadas tiveram atividade genotóxica, identificando possíveis carcinógenos humanos. Nos resultados pôde-se constatar a presença do pentaclorofenol e quantificá-lo nas amostras de palitos de picolé, mas não foi possível determinar a presença do cobre-8-quinolinolato nas amostras. Nos ensaios toxicológicos podemos verificar o efeito genotóxico somente para o cobre-8-quinolinolato, apresentando resultados estatisticamente significativos em relação ao controle, porém este mesmo efeito não pode ser observado para o pentaclorofenol. Com a realização deste projeto, mediante a identificação, determinação quantitativa e avaliação toxicológica das substâncias utilizadas como preservantes de madeira pode-se contribuir através de um estudo interdisciplinar, para atuação eficaz da vigilância sanitária no Brasil. / The wood preservatives are all substances used to avoid the rottenness of wood by microorganisms, turn it resistant to attack and development xylophagous microorganisms. In this work studied like substance of interest the pentachlorophenol and copper-8-quinolinolate, substances potentially toxic. This work aim to evaluate the situation of the wood materials in contact with foodstuff in relation at yours preservatives. It through development of an analytical methodology to be able determine the wood preservative and to estimate human being exposure these substances and your toxicology effects. We use the migration assay to check by transfer these substances contained in the sample to food through simulated solvent and capillary electrophoresis to determine and quantification of the substances. Moreover the Comet assay was used to check and identify genotoxic effect these substances, identifying possible humans carcinogens. The results could it see the presence of the pentachlorophenol and quantify it in the samples popsicle stick, it was not possible to determine the presence of the copper-8-quinolinolate in the samples. In the toxicology assay could check the genotoxic effect only to Copper-8-Quinolinolate, presenting results statistically significant in relation control however this same effect was not observed to pentachlorophenol. With the realization this project, by means of identification through capillary electrophoresis and toxicological evaluation of the PCP can be donating through of a interdisciplinary study for effective actions of the Sanitary Surveillance in the Brazil.

Made available in DSpace on 2014-09-24T12:58:25Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) 162.pdf: 1091405 bytes, checksum: 806d39f86aa1e675121e4a1b4a288c25 (MD5) Previous issue date: 2004 / Este trabalho tem como objetivo validar metodologias analíticas adequadas para o controle dos teores de arsênio total em água e em produtos alimentícios incluso na cesta básica dos brasileiros bem como estudar uma metodologia capaz de separar as espécies As (III) e As (V) de relevância toxicológica. A espectrometria de Absorção Atômica com Forno de Grafite (GF AAS), foi utilizada após os parâmetros de validação terem sido estudados apresentando um limite de quantificação 1mgL-1 , uma precisão média inferior a 15 por cento e uma exatidão variando de 98 por cento a 105 por cento para água e alimentos, respectivamente. As concentrações de arsênio total encontradas tanto em água como em alimentos apresentam-se dentro dos limites estabelecidos pela legislação brasileira vigente. Para quantificar as espécies químicas As (III) e As (V) utilizou-se uma resina de troca iônica (Dowex 1-X8, forma de C1 - , Merck). Parâmetros físicos químicos foram otimizados, obtendo-se uma recuperação de As (III) de 98 por cento e de As (V) de 90 por cento para amostras de água enquanto em alimentos (sucos de frutas e vinagre), observou-se interferência matricial. Observou-se que uma elevada percentagem do valor toxicologicamente seguro para ingestão de arsênio total foi alcançado com o consumo dos poucos alimentos estudados o que demonstra a necessidade de uma reflexão quanto ao real significado dos limites máximos permitidos.

Made available in DSpace on 2014-09-24T12:58:30Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) 102.pdf: 5404321 bytes, checksum: 3ca2f95feac2fd334172580ad34dfb22 (MD5) Previous issue date: 2004 / No período entre 1987 a 2002 foram coletados, aleatoriamente, no município do Rio de Janeiro, e analisados, no INCQS, 240 produtos à base de trigo, sendo pesquisados 24 biscoitos salgados e doces, 11 bolos, 99 farinhas de rosca, 40 farinhas de trigo, 41 massas alimentícias e 25 pães, para determinação de elementos histológicos característicos e matérias estranhas. Entre 1987 e 1991 foram processadas 139 dessas amonstras e as 101 restantes entre 1996 e 2002. Para a realização das análises foram utilizadas metodologias descritas na AOAC 15., 16. e 17. ed., Métodos de Análise Microscopial do IAL e Manual de Métodos Analíticos FAE.

A Aflatoxina M1 (AFM1) é um metabólito tóxico que pode ser secretado no leite de animais contaminados com Aflatoxina B1 (AFB1). A ingestão do produto contaminado pode causar efeitos adversos de forma aguda ou crônica, sendo necessária não somente sua detecção, mas quantificação para um consumo seguro dos alimentos. Como os queijos coloniais são oriundos de pequenas propriedades rurais, muitas sem uma efetiva fiscalização e que são não somente consumidos pela família, mas também comercializados principalmente em pequenos estabelecimentos às margens de rodovias, este trabalho visa justamente avaliar o índice de contaminação em queijos coloniais produzidos artesanalmente comercializados em estabelecimentos às margens de rodovias de grande fluxo no vale do Taquari. Foram analisadas 15 amostras de queijos comercializados em estabelecimentos comerciais às margens das rodovias BR 386 e RS 287 na região do vale do Taquari, no estado do Rio Grande do Sul. A metodologia empregada na análise de Aflatoxina M1 envolveu uma partição líquido-líquido na etapa de extração e purificação e Enzimaimunoensaio em fase sólida (ELISA) para detecção e quantificação. O limite mínimo de detecção foi 16 ng/Kg (0,016 μg/Kg) e a avaliação da eficiência do método foi superior a 90% no teste de recuperação. Todas as amostras analisadas apresentaram níveis de AFM1, sendo que quatro delas apresentaram níveis superiores ao limite máximo toleradoestabelecido pela Comunidade Européia( 0,25μgKg). Nenhuma das amostras apresentou níveis superiores ao limite máximo tolerado definido pela legislação nacional (2,5 μg/Kg). Estes dados indicam a necessidade de um melhor controle na produção de queijos coloniais, principalmente das condições em que foram obtidas a matéria prima para o seu manufaturamento. / Aflatoxin M1 (AFM1) is a toxic metabolite that can be secreted into the milk of animals infected with Aflatoxin B1 (AFB1). Ingestion of the contaminated product may cause acute or chronic adverse effects, requiring not only its detection, but quantification for safe consumption of food. As the colonial cheeses come from small rural properties, many without an effective inspection and that are not only consumed by the family, but also marketed mainly in small establishments along roadsides, this work aims precisely to evaluate the contamination index in produced colonial cheeses traded in establishments along the banks of high-flow roads in the Taquari valley. Fifteen samples of cheeses marketed in commercial establishments along the BR 386 and RS 287 highways in the Taquari valley region in Rio Grande do Sul State were analyzed. The methodology used in the analysis of Aflatoxin M1 involved a liquid-liquid partition in step extraction and purification and solid phase enzyme immunoassay (ELISA) for detection and quantification. The minimum detection limit was 16 ng / kg (0.016 μg / kg) and the efficiency evaluation of the method was over 90% in the recovery test. All samples analyzed showed levels of AFM1, four of which presented levels above the maximum tolerated limit established by the European Community (0.25 μg kg). None of the samples had levels above the maximum tolerated limit defined by national legislation (2,5 μg / kg). These data indicate the need for a better control in the production of colonial cheeses, mainly from the conditions in which the raw material was obtained for its manufacture.

Uma cepa específica de Salmonella Enteritidis (SE86) tem sido iden-tificada como o principal agente etiológico responsável pela salmonelose, no Rio Grande do Sul (RS) e o principal alimento envolvido vem sendo a maionese caseira (MC). Assim, este estudo objetivou modelar a multiplicação de SE86 na MC e estudar as práticas de preparo, estocagem e consumo de MC no RS. SE86 foi inoculada na MC e armazenada a 7, 10, 15, 20, 25, 30 e 37°C. Curvas de multiplicação foram construídas utilizando-se o DMFit de Baranyi, gerando valores de R2 maiores que 0,98 para os modelos primários. Já o modelo se-cundário foi realizado por meio da equação de Ratkowsky, obtendo valores de R2 e RMSE de 0,99 e 0,016, respectivamente. Os dados experimentais mostraram que SE86 não se multiplicou na MC a 7°C, durante 30 dias, enquanto que a 37°C alcançou-se a dose infectante (106 UFC/g) em 6 h e a população final (109 UFC/g) em 13 h. As fases lag de SE86 na MC foram menores que as si-muladas nos modelos terciários, sugerindo que SE86 adapta-se rapidamente nesse alimento. Além disso, o questionário que avaliou as práticas adotadas por consumidores e manipuladores de MC demonstrou que a maioria dos en-trevistados apresentou um nível baixo de IPShp (índice de prevenção de surto harmônico ponderado), principalmente devido a falhas relacionadas ao binô-mio tempo e temperatura. Em suma, o modelo desenvolvido pode ser utilizado para prever a multiplicação de SE86 na MC em várias temperaturas e MC pode ser preparada se forem utilizados ovos seguros e mantendo-a abaixo de 7°C. / A specific strain of Salmonella Enteritidis (SE86) has been identified as the major etiological agent responsible for salmonellosis, in Rio Grande do Sul (RS) and the main food involved has been the homemade mayonnaise (HM). This study aimed to model growth of SE86 on HM and to analyze practic-es of preparation, storage and consumption of HM in RS. SE86 was inoculated on HM and stored at 7, 10, 15, 20, 25, 30 and 37°C. Growing curves were built by fitting data to the Baranyi’s DMFit, generating R2 values greater than 0.98 for primary models. Secondary model was fitted with Ratkowsky equation, generat-ing R2 and RMSE values of 0.99 and 0.016, respectively. Experimental data showed that SE86 did not grow on HM at 7°C, for 30 days, while at 37°C infec-tive dose (106 CFU) was reached at 6 h and final population (109 CFU/g) was attained at 13 h. Experimental data demonstrated smaller lag phases than those generated by tertiary models, suggesting that SE86 is well adapted for growing on HM. In addition, the questionnaire that assessed the practices adopted by HM consumers and handlers showed that the majority of respond-ents had a low level of IPShp (outbreak prevention weighted harmonic index), mainly due to failures related to the combination of time and temperature. In conclusion, the developed model can be used to predict growth of SE86 on HM under various temperatures and HM can be prepared if safe eggs were used and HM were stored below 7°C.

In the present work a method of gas chromatography with Electron Capture Detection (GC/ μECD) was validated for analysis of Polychlorinated Biphenyls (PCBs) nº. 10, 28, 52, 153, 138 e 180. In addition, PCB levels of samples of meat and meat products from different regions of Rio Grande do Sul State (Brazil) were evaluated. Values found were compared to the Maximum Residue Level (MRL) stablished by national and international rules to determine the possible occurrence of risk regions for PCBs, i.e. regions with PCB levels higher than the MRL. Method validation was performed by determining the linearity, precision, accuracy and sensibility. All parameters evaluated were in good agreement with the values suggested for residue analysis using chromatographic methods. For linearity, a correlation of 99.9% was obtained between the peak area and PCB concentration, indicating high efficiency. The average recoveries ranged between 97.3 - 110.7% and the variation coefficient was lower than 16%, indicating the accuracy of the present method. The detection limits for PCBs ranged between 0.2-0.5 ng/g indicating the applicability of the method for the survey of PCB residues in meat and meat products. The levels of six congeners of PCBs (10, 28, 52, 153, 138, and 180) were evaluated in 55 samples of meat (bovine and pork) and meat products (sausage, hot dog sausage, bologna sausage, canned export meat and salami) obtained from 11 cities of the state of Rio Grande do Sul, Brazil, between July and August 2002. The compound found at the highest concentration was PCB 52 (2.64 ng/g fat), followed by the congeners 180 (0.85 ng/g fat), 10 (0.68 ng/g fat), 28 (0.60 ng/g fat), 138 (0.22 ng/g fat) and 153 (0.20 ng/g fat). The sum of the six PCBs, expressed as Σ PCB was 5.19 ng/g fat for the mean levels and 124.71 ng/g fat for the maximum levels. The average concentrations of each congener were higher in meat products than in meat. PCB levels in samples were found in the following rank: mixed meat products>pork meat>bovine meat. PCB 153 was found at significantly higher levels in canned export meat than in the other meat products. Also, this congener was found at significantly higher levels in samples from southern region than in samples from the other regions. These results indicate the presence of PCBs in food samples from Rio Grande do Sul, Brazil. However, the levels found were well below the maximum level established for animal food products in European Community (200 ng/g fat) and in Brazil (3,000 ng/g fat). This is the first paper describing background concentrations of PCBs in meat and meat products from Rio Grande do Sul, Brazil. / No presente trabalho foi validada uma metodologia analítica, empregando cromatografia gasosa com micro detector de captura eletrônica (CG/μECD), com a finalidade de identificar e quantificar os bifenilos policlorados PCBs nos. 10, 28, 52, 153, 138 e 180 em amostras de carne e de produtos cárneos obtidos em diferentes regiões do Estado do Rio Grande do Sul (Brasil). Além disto, comparou-se os níveis encontrados com os limites máximos permitidos pela legislação nacional e internacional, permitindo assim identificar a existência, nas regiões em estudo, de contaminação de produtos cárneos em níveis acima do permitido. Na etapa da validação avaliou-se a linearidade, a precisão, a exatidão e a sensibilidade do método. Todos estes parâmetros foram considerados satisfatórios de acordo com os valores sugeridos na literatura para a análise de resíduos empregando-se métodos cromatográficos. Para a linearidade foi verificada uma correlação de 99,9% entre a área dos picos e a concentração existente dos padrões, indicando alta eficiência. As recuperações estiveram entre 97,3-110,7% e o coeficiente de variação foi menor que 16%, o que permite considerar adequada a exatidão do método. Os limites de detecção situaram-se entre 0,2-0,5 ng/g o que evidencia a aplicabilidade do método para o monitoramento dos PCBs em carne e produtos cárneos. Os níveis dos seis congêneres de bifenilos policlorados foram avaliados em 55 amostras de carne (bovina e suína) e produtos cárneos (lingüiça, salsicha hot-dog, mortadela, carne enlatada para exportação e salame) obtidas de 11 cidades do estado do Rio Grande do Sul, entre julho e agosto de 2002. O composto encontrado na maior concentração foi o PCB 52 (2,64 ng/g de gordura), seguido dos PCBs 180 (0,85 ng/g de gordura), 10 (0,68 ng/g de gordura), 28 (0,60 ng/g de gordura), 138 (0,22 ng/g de gordura) e 153 (0,20 ng/g de gordura). O somatório dos seis congêneres, expresso como Σ PCB foi de 5,19 ng/g de gordura para os níveis médios. O valor máximo detectado nas amostras foi de 124,71 ng/g de gordura. A concentração média dos PCBs foi maior nos produtos cárneos do que na carne. Os níveis dos PCBs nas amostras seguram a seguinte ordem de magnitude: produtos cárneos com carne mista > carne suína > carne bovina. O PCB 153 foi encontrado em níveis significativamente mais altos na carne enlatada para exportação, quando comparado aos outros produtos cárneos. Este congênere também foi encontrado em níveis significativamente maiores nas amostras da região sul, quando comparado com os valores das amostras provenientes das outras regiões do estado. Os resultados indicam a presença de PCBs em amostras de carne e produtos cárneos do Rio Grande do Sul, Brasil. Porém, os níveis encontrados estão abaixo dos limites máximos de resíduos estabelecidos para alimentos de origem animal na Comunidade Européia (200 ng/g de gordura) e no Brasil (3000 ng/g de gordura). Este é o primeiro trabalho que descreve os níveis de contaminação residual por PCBs na carne e nos produtos cárneos no Rio Grande do Sul, Brasil.

Sample preparation methods, such as microwave-assisted wet digestion, dry ashing, wet digestion in open system and tetramethylammonium hydroxide (TMAH) solubilization were evaluated for subsequent As, Cd and Pb determination in meat (poultry, bovine, equine and pork), liver (pork), kidney (beef and pork) and its products (sausage, ham and spicy sausage). The determination was executed using atomic absorption spectrometry with graphite furnace (GF AAS), optical emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP OES) and mass spectrometry with inductively coupled plasma (ICP-MS) techniques. Regarding the methods recommended by the AOAC, the wet decomposition in a closed system was adequate for the subsequent determination of As, Cd and Pb but in dry ashing method As losses occurred. The proposed methods (wet open system and solubilization with TMAH) were optimized by evaluating parameters such as sample mass, reagents volume, time, temperature and others. The selected conditions for open decomposition system using digestion block were 2 g of sample mass, 10 mL of HNO3 + 1 mL of H2O2 at 150 ºC for 2 hours. The alkaline solubilization procedure was executed employing factorial design. The selected conditions were 500 mg of sample mass, 500 μL of TMAH and water bath solubilization at 90 ºC/120 min with 150 rpm agitation. The As, Cd and Pb recovery by spiking was satisfactory for open system decomposition (95 to 105%) and TMAH solubilization (95 to 104%). The results obtained for the certified reference materials (bovine muscle and liver) were in agreement (> 95%) with certified valves. The sample preparation methods proposed were considered appropriate for subsequent As, Cd and Pb determination in meat and similar products, offering low cost and high samples throughput. Moreover, they can be applied for both fresh and freeze-dried samples and the determination can be made by ICP OES and GF AAS. Among the samples analyzed, all showed levels of As, Cd and Pb below the maximum recommended in the legislation. / Métodos de preparo de amostra por decomposição por via úmida em sistema fechado assistido por micro-ondas, decomposição por via seca, decomposição por via úmida em sistema aberto e solubilização com hidróxido de tetrametilamônio (TMAH) foram avaliados para a posterior determinação de As, Cd e Pb em carne (aves, bovina, equina e suína), fígado (suíno), rim (bovino e suíno) e produtos cárneos (linguiça, presunto e salsicha). A determinação foi feita utilizando as técnicas de espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS), espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Em relação aos métodos recomendados pela norma AOAC, a decomposição por via úmida em sistema fechado mostrou-se adequada para a posterior determinação de As, Cd e Pb, porém com a decomposição por via seca houve perdas de As. Os métodos propostos (via úmida em sistema aberto e solubilização com TMAH) foram otimizados avaliando a massa de amostra, volume de reagentes, tempo, temperatura, entre outros parâmetros. As condições selecionadas para a decomposição por via úmida em sistema aberto foram de 2 g de amostra, 10 mL de HNO3 + 1 mL de H2O2 em 150 ºC por 2 horas. A otimização do procedimento de solubilização alcalina foi realizada empregando planejamento fatorial. As condições selecionadas foram 500 mg de amostra, 500 μL de TMAH e solubilização em banho-maria a 90 ºC por 120 min com agitação de 150 rpm. A recuperação de As, Cd e Pb por adição de analito foi satisfatória para a decomposição por via úmida em sistema aberto (95 a 105%) e solubilização com TMAH (95 a 104%). Os resultados para os materiais de referência certificados (músculo e fígado bovino) também foram concordantes (> 95%). Os métodos de preparo de amostra propostos foram adequados para posterior determinação de As, Cd e Pb em carne e produtos cárneos, proporcionando baixo custo e elevada capacidade de processamento de amostras. Além disso, os mesmos podem ser aplicados tanto para amostras in natura quanto liofilizadas e a determinação pode ser feita por ICP OES e GF AAS. Dentre as amostras analisadas, todas apresentaram teores de As, Cd e Pb inferiores aos limites máximos preconizados na legislação.