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Caractérisation du couplage mécano-électrochimique en pointe de fissure lors de la fissuration assistée par corrosion sous contrainte : cas du Zircaloy-4 en milieu aqueux halogéné

Durif, Emilien 02 May 2012 (has links) (PDF)
La corrosion sous contrainte (CSC) est un phénomène synergique d'endommagement qui résulte d'un processus de corrosion (dissolution, adsorption) et d'une rupture mécanique (fissuration). Les mécanismes de couplage mécano-électrochimique en pointe de fissure nécessaires à la compréhension du phénomène sont encore mal connus puisqu'ils dépendent du système d'étude (métal/milieu agressif) et font intervenir de nombreux facteurs mécaniques et électrochimiques. Dans cette thèse, nous nous proposons d'étudier les interactions réciproques entre la dissolution et l'état de contrainte mécanique en pointe de fissure (facteurs d'intensité des contraintes) pour le cas du Zircaloy-4 en milieu aqueux halogéné. Les éprouvettes sont d'abord pré-fissurées par fatigue à l'air avec la technique du Load-Shedding, ce qui permet alors de maîtriser le facteur d'intensité des contraintes résiduel de pré-fissuration par fatigue. Ensuite, une pré-oxydation thermique est réalisée pour produire une couche de film passif sur les surfaces de l'éprouvette. Les réactions électrochimiques sont alors concentrées en pointe de fissure qui induit également une concentration des effets mécaniques. Des techniques de corrélation d'images sont développées dans le but d'identifier les facteurs d'intensité des contraintes et d'estimer la longueur de fissure en temps réel. Ainsi des essais originaux de CSC, permettant d'imposer les facteurs d'intensité en pointe de fissure, sont conduits et les résultats montrent alors clairement les effets synergiques entre l'évolution des mesures mécaniques et des courants de dissolution. D'autre part, l'existence d'un facteur d'intensité des contraintes seuil de propagation en CSC, présentant une forte dépendance à l'histoire de chargement et à la variation de l'état de contrainte locale en pointe de fissure (variation des facteurs d'intensité des contraintes), est mise en évidence. Ceci montre alors que la plasticité doit évoluer pour que la dissolution se produise. Ainsi, le temps caractéristique d'arriver de nouvelles dislocations en pointe de fissure ne doit pas dépasser la durée caractéristique des réactions de passivation. Enfin sur la base des résultats expérimentaux, un modèle de loi de propagation phénoménologique de fissure en CSC est proposé et ses paramètres sont identifiés et validés à partir de différents essais de CSC.
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Corrosion sous contrainte de l'Alliage 600 en milieu primaire des Réacteurs à Eau Pressurisée : apport à la compréhension des mécanismes.

Laghoutaris, Pierre 06 February 2009 (has links) (PDF)
De nombreuses études ont été réalisées par la communauté scientifique internationale sur la Corrosion Sous Contrainte (CSC) de l'Alliage 600 en milieu primaire des Réacteurs à Eau Pressurisée (REP). Néanmoins, les mécanismes à l'origine de cette fissuration sont encore mal compris. Un certain nombre de modèles ont été développés et proposés, cependant peu d'entre eux arrivent à intégrer l'influence de tous les paramètres. Le mécanisme d'oxydation interne et la famille de modèles basés sur l'action de l'hydrogène ont paru les plus prometteurs. L'objectif de l'étude était d'apporter des connaissances nouvelles sur le/les mécanisme/s de CSC. Il a été choisi de cibler les expérimentations de façon à sélectionner les modèles les plus pertinents. Pour cela des essais dans un milieu simulant le milieu primaire avec des marqueurs isotopiques (oxygène 18 et deutérium) ont été menés sur deux types d'éprouvettes. Des éprouvettes à déformation imposée de type « U-bend » ont été utilisées dans un premier temps et des éprouvettes sous forme de plaquette ayant des microstructures contrôlées ont été utilisées dans un second temps. Les caractérisations des fissures et des pénétrations d'oxyde intergranulaire par MEB, MET, SIMS, Nano-SIMS et des dosages d'hydrogène, ont permis une nouvelle analyse de la CSC de l'Alliage 600 en milieu REP, concernant plus particulièrement les points suivants : la stabilité thermodynamique des phases, la répartition et la morphologie des oxydes observés dans les fissures, le rôle de l'hydrogène, la nature des carbures de chrome et le caractère continu/discontinu du mécanisme de fissuration. A partir des résultats obtenus à l'aide du traçage isotopique de l'hydrogène et de l'oxygène couplé à l'utilisation de différentes techniques d'analyse complémentaires, il a été proposé un nouveau modèle de mécanisme de fissuration basé sur la formation d'oxyde de chrome aux joints de grains de l'alliage. Ce modèle permet de prendre en compte le rôle des paramètres liés au matériau (taux de défauts, déformation, type de joint de grain) et au milieu (teneur en hydrogène, température) qui influeraient sur les cinétiques de diffusion de l'oxygène dans l'oxyde aux joints de grains de l'alliage et du chrome aux joints de grains de l'alliage.
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Amorçage des fissures de corrosion sous contrainte dans les aciers inoxydables austénitiques pré-déformés et exposés au milieu primaire des réacteurs à eau sous pression / Initiation of stress corrosion cracking in pre-stained austenitic stainless steels exposed to primary water

Huguenin, Pauline 21 December 2012 (has links)
Les aciers inoxydables austénitiques de type 304L et 316L sont largement employés dans le circuit primaire des centrales nucléaires à Réacteurs à Eau sous Pression (REP). Le retour d'expérience indique la présence d'un nombre limité de fissures intergranulaires dues à la corrosion sous contrainte (CSC) sur des composants en acier inoxydable écroui. Il a été démontré qu'une pré-déformation importante associée à un chargement cyclique favorise la propagation des fissures de CSC. L'objectif de l'étude est d'améliorer la compréhension du rôle de la pré-déformation par traction ou par laminage sur les mécanismes d'amorçage de la CSC pour les aciers inoxydables austénitiques. Le comportement mécanique des matériaux écrouis a été caractérisé et des essais d'amorçage en milieu primaire simulé ont été réalisés sur des éprouvettes entaillées. L'ensemble des essais d'amorçage réalisés a confirmé un fort effet du trajet de chargement sur la sensibilité à l'amorçage des matériaux étudiés, quel que soit le niveau de pré-déformation. Un critère global a été proposé pour réunir les deux aspects de l'amorçage de la fissuration que sont la densité de fissures et leur profondeur. Ce critère est utile pour caractériser l'amorçage tandis que la profondeur maximale de fissure est le paramètre pertinent pour définir la transition entre propagation lente et propagation rapide. Des cartes de sensibilité à l'amorçage vrai ont été établies. Une profondeur critique de fissure de 10 à 20 µm a été déterminée pour les aciers 316L A et B pré-déformés par laminage. Elle est comprise entre 20 µm et 50 µm pour les matériaux pré-déformés par traction. Une ébauche de modèle d'ingénierie applicable aux aciers inoxydables austénitiques a été proposée : l'effet de la température est négligeable dans la gamme 290°C-360°C et l'impact de la contrainte sur le temps pour obtenir la transition varie comme (max/Rp0.2, T°C)11,5. L'effet du trajet de chargement ainsi que de l'écrouissage de surface dû à l'usinage sont intégrés indirectement à l'indice de contrainte, à ce stade du modèle. L'effet « matériau » observé dans cette étude tient principalement à l'effet du trajet de déformation. La puissance élevée de la dépendance à la contrainte traduit l'intégration de différents paramètres favorisant la localisation de la déformation. Pour cette raison, il sera nécessaire de définir le champ des contraintes locales pour parvenir à une modélisation plus physique. / Austenitic stainless steels are widely used in primary circuits of Pressurized Water Reactors (PWR) plants. However, a limited number of cases of Intergranular Stress Corrosion Cracking (IGSCC) has been detected in cold-worked (CW) areas of non-sensitized austenitic stainless steel components in French PWRs. A previous program launched in the early 2000's identified the required conditions for SCC of cold-worked stainless steels. It was found that a high strain hardening coupled with a cyclic loading favoured SCC. The present study aims at better understanding the role of pre-straining on crack initiation and at developing an engineering model for IGSCC initiation of 304L and 316L stainless steels in primary water. Such model will be based on SCC initiation tests on notched (not pre-cracked) specimens under “trapezoidal” cyclic loading. The effects of pre-straining (tensile versus cold rolling), cold-work level and strain path on the SCC mechanisms are investigated. Experimental results demonstrate the dominating effect of strain path on SCC susceptibility for all pre-straining levels. Initiation can be understood as crack density and crack depth. A global criterion has been proposed to integrate both aspects of initiation. Maps of SCC initiation susceptibility have been proposed. A critical crack depth between 10 and 20 µm has been demonstrated to define transition between slow propagation and fast propagation for rolled materials. For tensile pre-straining, the critical crack depth is in the range 20 - 50 µm. Experimental evidences support the notion of a KISCC threshold, whose value depends on materials, pre-straining ant load applied. The initiation time has been found to depend on the applied loading as a function of (max/YV)11,5. The effect of both strain path and surface hardening is indirectly taken into account via the yield stress. In this study, material differences rely on strain path effect on mechanical properties. As a result, a stress high exponent has been identified which includes all micro-scale mechanisms leading to strain localisation at initiation sites.
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Modélisation de l'amorçage de la corrosion sous contrainte dans les alliages base nickel 182 et 82 en milieu primaire des réacteurs à eau sous pression / Modelling initiation of stress corrosion cracking in nickel base alloys 182 and 82 in primary water of pressurized water reactors

Wehbi, Mickaël 14 November 2014 (has links)
Les métaux déposés base nickel sont utilisés pour assembler des composants du circuit primaire des centrales nucléaires à Réacteurs à Eau sous Pression (REP). Un nombre croissant de cas de fissuration par Corrosion Sous Contrainte (CSC) des soudures en alliages base nickel 182 et 82 est rapporté dans le retour d'expérience international ce qui motive le développement d'un modèle permettant de prévoir la fissuration par CSC de ces matériaux. Ce mécanisme de dégradation fait intervenir des paramètres matériaux, mécaniques ou environnementaux qui peuvent interagir entre eux. L'objectif de cette étude est de mieux comprendre les mécanismes physiques locaux (aux joints de grains) impliqués dans l'amorçage de fissures de CSC. Un essai de traction sur une éprouvette en alliage 182 préalablement oxydée en milieu primaire simulé a mis en évidence une dispersion de la sensibilité à l'oxydation des différents joints de grains. L'analyse couplée entre oxydation et fissuration a permis, à l'aide de calculs de micro-mécanique sur un agrégat polycristallin synthétique, de proposer un critère de rupture des joints de grains oxydés défini par un couple profondeur d'oxydation/ contrainte locale critique. Compte tenu du rôle clé que tient l'oxydation intergranulaire dans le mécanisme de fissuration par CSC et de la dispersion observée entre les différents joints de grains, une cinétique d'oxydation intergranulaire des alliages base nickel 182 et 82 a été identifiée prenant en compte la précipitation de carbures de chrome, la température ou encore la teneur en hydrogène dissous. Ce modèle cinétique permet d'aborder statistiquement l'oxydation des joints de grains et est intégré à un modèle d'amorçage local. Dans ce dernier l'amorçage, défini par la fissuration de l'oxyde intergranulaire est suivi d'une phase de propagation lente puis rapide jusqu'à une certaine profondeur de fissure. Des hypothèses simplificatrices ont été faites lors de l'identification des lois embarquées dans le modèle de CSC. Toutefois, celles-ci s'avèreront utiles pour cibler les conditions des futurs essais à mener afin de conforter l'identification des différents paramètres. / Nickel base welds are widely used to assemble components of the primary circuit of Pressurized Water Reactors (PWR) plants. International experience shows an increasing number of Stress Corrosion Cracks (SCC) in nickel base welds 182 and 82 which motivates the development of models predicting the time to SCC initiation for these materials. SCC involves several parameters such as materials, mechanics or environment interacting together. The goal of this study is to have a better understanding of the physical mechanisms occurring at grains boundaries involved in SCC. In-situ tensile test carried out on oxidized alloy 182 evidenced dispersion in the susceptibility to corrosion of grain boundaries. Moreover, the correlation between oxidation and cracking coupled with micro-mechanical simulations on synthetic polycrystalline aggregate, allowed to propose a cracking criterion of oxidized grain boundaries which is defined by both critical oxidation depth and local stress level. Due to the key role of intergranular oxidation in SCC and since significant dispersion is observed between grain boundaries, oxidation tests were performed on alloys 182 and 82 in order to model the intergranular oxidation kinetics as a function of chromium carbides precipitation, temperature and dissolved hydrogen content. The model allows statistical analyses and is embedded in a local initiation model. In this model, SCC initiation is defined by the cracking of the intergranular oxide and is followed by slow and fast crack growth until the crack depth reaches a given value. Simplifying assumptions were necessary to identify laws used in the SCC model. However, these laws will be useful to determine experimental conditions of future investigations carried out to improve the calibration used parameters.
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Corrosion sous contrainte et fragilisation par l'hydrogène d'alliages d'aluminium de la série 7xxx (Al-Zn-Mg) : identification des paramètres microstructuraux critiques pilotant l'endommagement à l'échelle locale.

Oger, Loïc 23 November 2017 (has links) (PDF)
Dans un contexte normatif toujours plus sévère concernant les rejets automobiles polluants, la substitution des aciers par des alliages d’aluminium dans les structures des véhicules est en plein essor. Ce projet de thèse, qui s’inscrit dans un programme de développement de la société Constellium, cible plus précisément les alliages d’aluminium de la série 7xxx (Al-Zn-Mg) qui, malgré leurs propriétés mécaniques élevées, peuvent présenter une sensibilité à la corrosion sous contrainte (CSC) liée au phénomène de fragilisation par l’hydrogène (FPH). La compréhension des mécanismes mis en jeu dans ce type d’endommagement constitue donc une première étape vers une optimisation métallurgique en vue d’une industrialisation future de ces alliages dans le secteur automobile. La première partie de ces travaux est consacrée à l’étude de l’influence de l’état métallurgique de l’alliage 7046 sur son comportement en CSC et à l’identification des mécanismes de dégradation. Un lien direct a pu être mis en évidence entre l’abattement des propriétés mécaniques et les modes de rupture actifs et la quantité d’hydrogène dans l’alliage. Les deux modes d’endommagement observés, intergranulaire-fragile et transgranulaire-fragile, ont respectivement été attribués à un enrichissement en hydrogène aux joints de grains et au piégeage de l’hydrogène au niveau des précipités intragranulaires. Les interactions entre l’hydrogène et les précipités fins d’une part et les dislocations d’autre part, identifiés comme deux hétérogénéités microstructurales critiques vis-à-vis de la FPH, ont été étudiées à une échelle plus locale dans la seconde partie du travail de thèse. Les essais ont été réalisés sur des échantillons modèles, chargés en hydrogène en milieu H2SO4 sous polarisation cathodique et la profondeur de pénétration de l’hydrogène a été évaluée par SKPFM (Scanning Kelvin Probe Force Microscopy). L’ensemble des résultats obtenus met en évidence : 1/ un effet « barrière » des précipités fins et des dislocations sur la diffusion de l’hydrogène en relation avec un abattement des propriétés mécaniques moins important, 2/ un transport possible de l’hydrogène par les dislocations et 3/ l’efficacité du SKPFM pour déterminer précisément des coefficients de diffusion apparents de l’hydrogène. Ces résultats ouvrent ainsi de nouvelles pistes vers la compréhension des mécanismes de CSC dans les alliages Al-Zn-Mg.
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Etude des mécanismes de corrosion sous contrainte d'aciers ferrito-perlitiques en milieu aqueux confiné contenant du CO2 dissous. / Study of stress corrosion cracking of ferrito-pearlitic steels in confined aqueous solutions containing dissolved CO2.

Vancostenoble, Alix 06 January 2015 (has links)
L’objectif de ce travail est d’améliorer la compréhension des phénomènes de Corrosion Sous Contrainte (CSC) susceptibles d’être rencontrés sur les fils d’armures des conduites flexibles, faits d’aciers ferrito-perlitiques. Dans l’annulaire des conduites flexibles, l’environnement chimique des aciers est constitué d’une « eau de mer » confinée et saturée en CO2. Celui-ci favorise la formation d’une couche protectrice de sidérite qui semble avoir un effet déterminant sur la vitesse de corrosion de l’acier. Les conditions de service entrainant des fluctuations de l’environnement ou des contraintes appliquées s’ajoutant à des contraintes résiduelles peuvent provoquer la rupture des conditions d’équilibre entre l’acier et son environnement protecteur, et amorcer ainsi la CSC.Les paramètres microstructuraux et mécaniques qui gouvernent l’amorçage et la propagation de fissures par CSC dans les aciers ferrito-perlitiques dans un milieu confiné simulé sont identifiés au moyen d’essais de traction lente menés sous différents potentiels électrochimiques sur des éprouvettes lisses et micro-entaillées. La phase d’amorçage met en jeu des effets de synergie entre la localisation de la plasticité et la dissolution de l’acier. Cependant, des effets de l’hydrogène doivent être pris en compte dans la propagation des fissures. L’hydrogène, au travers d’interactions hydrogène/plasticité, entraine l’avancée des fissures. Il a été également démontré que l’emploi de microstructures particulières peut favoriser ou retarder les effets de l’hydrogène sans pour autant affecter la limite d’élasticité de la même manière. / In confined solutions containing dissolved CO2, ferrito-pearlitic steels can suffer Stress Corrosion Cracking (SCC). We could find such situations in the annulus of flexible pipes. In these conditions, a protective corrosion product, the siderite FeCO3, is formed on the steel surface decreasing the corrosion rate. In service, environment fluctuation (such as pH, potential…) and/or an addition of applied stress can disturb the balance between the steel and this protective film, causing the fracture of the latter and leading to SCC.The objective is to understand the mechanism of SCC in such environments and to identify the parameters controlling the initiation and the propagation of cracks. Slow strain rate tensile tests in confined solution are carried out on smooth and notched specimens to study crack initiation and propagation. Crack initiation is controlled by synergistic effects between localized plasticity and the dissolution processes. However, hydrogen effects must be considered to explain crack propagation. Through hydrogen/plasticity interactions, hydrogen ingress leads to crack propagation. It is also demonstrated that the design and use of specific microstructures may promote or delay hydrogen effects, without affecting the yield strength in the same manner. Finally, the influence of a torsional pre-strain on the susceptibility to Environmentally-Assisted Cracking of a cold-worked ferrito-pearlitic steel is studied.
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Etude comparative de différents superalliages base Ni pour ressorts de systèmes de maintien / Comparative study of different Ni-based superalloys used in fuel assembly for the hold-down springs

Ter-Onvanessian, Benoît 25 March 2011 (has links)
Les systèmes de maintien situés sur les structures assemblages-combustibles des réacteurs nucléaires à eau sous pression (REP) sont constitués d'un empilement de lames qui agissent à la fois, comme élément accommodant les incompatibilités thermiques résultant des différences de coefficients de dilatation Acier, alliages de zirconium et principalement, comme système permettant de limiter les effets hydrodynamiques induits par le passage du fluide caloporteur à travers les assemblages. Actuellement, l'alliage 718 est le matériau constitutif de ces ressorts à lames. Il présente les performances en service nécessaires et suffisantes pour répondre aux sollicitations de ces systèmes ainsi qu'aux exigences des autorités de sûreté (dans les conditions actuelles de fonctionnement des REP). Or, dans le cadre de l'augmentation des performances générales des assemblages combustibles, l'emploi d'autres matériaux, dont les propriétés de relaxation sous flux neutronique sont supérieures à celles du 718, est envisagé par AREVA. Les matériaux étudiés sont principalement des superalliages base Ni, tels que les nuances 625+ et 725 qui à l'instar de l'alliage 718 durcissent par précipitation de phases secondaires, ainsi que des nuances d'alliage 718 riche en Molybdène. Cependant, bien que ces nouveaux matériaux présentent une relaxation sous flux neutronique améliorée, ils doivent répondre également à un cahier des charges strict, propre à leur utilisation en centrale : des propriétés mécaniques équivalentes, une bonne résistance à la corrosion sous contrainte (CSC) et une bonne résistance à la fragilisation par l'hydrogène (FPH) en milieu primaire de REP. Chacune de ces propriétés a été étudiée avec attention dans le double but de comparer ces matériaux entre eux et afin de cerner les paramètres clés contrôlant leur différence de comportement aussi bien en CSC qu'en FPH / Hold-down systems used in the fuel assembly of Nuclear Pressurized Water Reactor (PWR) are constituted by stiff springs. The role of the hold-down springs is to ensure the bond between the fuel assembly and the lower plate of the intern structure of the core, thus holding down the assembly on the bottom plate of the reactor, during all the exploitation and maintenance periods. Nowadays, alloy 718 is the constitutive material of these hold-down springs. Its properties in terms of mechanical behaviour, corrosion resistance… fill in the specifications required for such application in the present service conditions. However, in order to improve the common efficiency of fuel assemblies, the upgrading of their design as well as the use of new materials are advocated by the nuclear power plant company, AREVA. Though other Ni-base superalloys known for their good behaviour under neutronic radiation can be proposed as new materials, those superalloys must fill in all the application specifications in order to substitute alloy 718. So, sufficient mechanical properties, good resistance to Stress Corrosion Cracking (SCC) and good resistance to Hydrogen Embrittlement (HE) are also required to allow the replacement. All of these properties are carefully studied with the double aim to characterize and compare different superalloys, and to determine key parameters governing the SCC and HE behaviours of such alloys in primary water of PWR
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Processus diffusionnels à l'origine de l'évolution de la composition d’un alliage au cours de l'oxydation sélective en pointe de fissures intergranulaires. Application à la CSC de l'Alliage 600 en milieu primaire des REP / Study of the chromium depletion in relation with oxidized grain boundaries ahead of the stress corrosion crack tip of Alloy 600 in PWR primary water

Nguejio Nguimatsia, Josiane 09 December 2016 (has links)
La corrosion sous contrainte (CSC) des alliages à base nickel est un des principaux phénomènes de dégradation des composants du circuit primaire des Réacteurs à Eau Pressurisée (REP). La compréhension de ce mécanisme de fissuration est un élément essentiel pour la prolongation de la durée d’exploitation des réacteurs.Des études antérieures ont permis d’établir un modèle de propagation de la CSC basé sur une oxydation sélective et dissymétrique du joint de grains en pointe de fissure qui s’accompagne d’une zone appauvrie en chrome. La cinétique de diffusion du chrome étant plus lente que celle de l’oxygène, il est supposé que la diffusion du chrome est une étape limitante de la propagation de la fissure. Si ces observations ont été validées dans la littérature, les hypothèses proposées sur l’origine de l’appauvrissement en chrome dans le grain sont encore sujettes à discussion. Comme la diffusion du chrome en volume dans les alliages base nickel à 350°C ne permet pas d’expliquer les ordres de grandeur des appauvrissements en chrome mesurés dans la littérature, il est supposé qu’il existerait un élément accélérateur de la diffusion du chrome dans l’alliage en pointe de fissure. Ainsi, deux hypothèses sont proposées dans ces travaux : la diffusion du chrome accélérée sous l’effet de la plasticité et la migration des joints de grains induite par la diffusion.L’objectif principal de la thèse a été de confronter les deux hypothèses énoncées au moyen d’essais expérimentaux et de modélisation afin de déterminer le mécanisme de formation de la zone appauvrie en chrome et d’identifier les paramètres favorisant cet appauvrissement.A cet effet, des essais de diffusion sous charge ont été réalisés dans le but d’étudier l’effet de la déformation plastique sur la diffusion du chrome. Les résultats ont permis d’établir une relation entre le coefficient de diffusion et la vitesse de déformation. Ainsi, une accélération de la diffusion en volume de l’ordre de 106 est observée à 350°C sous l’effet de plasticité. De même, des traitements thermiques visant à mettre en évidence la migration des joints de grains induite par la diffusion (DIGM) sont présentés dans ces travaux. Les caractérisations chimiques et microstructurales montrent que la DIGM est bien associée à la formation d’une zone appauvrie en chrome observée dans le sillage du joint de grains migrant. Pour finir, une discussion est proposée afin de relier ces hypothèses au modèle de propagation de la CSC. / Stress Corrosion Cracking (SCC) of nickel base alloys is one of the major degradation phenomena in the primary circuit of Pressurized Water Reactors (PWR). Understanding the SCC mechanism is a key issue for the extension of reactor lifetime.A SCC model based on a selective and asymmetrical oxidation of the grain boundary ahead of the crack tip has been proposed in previous studies. Adjacent to this oxide, a chromium-depleted area is observed exclusively in one of the two grains adjacent to the grain boundary. As oxygen transport is found to be faster than chromium diffusion in the alloy, the latter is assumed to be the rate-limiting step of crack propagation. Nevertheless, the mechanism responsible for chromium depletion is still under debate. Indeed, the lattice and the grain boundary diffusion coefficients of chromium in nickel-based alloys at 350°C are not high enough to explain the chromium depletion magnitudes measured in the literature. Accordingly, factors accelerating chromium diffusion in the alloy ahead of the SCC crack tip should exist. Thus, two assumptions have been proposed in this work: plasticity-enhanced chromium diffusion and diffusion-induced grain boundary migration (DIGM).The aim of this study is to confront these two assumptions by combining both experiments and modeling in order to explain chromium depleted areas observed at the SCC crack tip.Thus, diffusion tests under loading were performed in order to study the effect of plastic deformation on chromium diffusion. Plasticity-enhanced diffusion is evidenced. A relationship between the diffusion coefficient and strain rate has been established leading to a 106-fold increase of the diffusion coefficient at 350°C. In addition, thermal treatments and oxidation tests have shown that diffusion-induced grain boundary migration occurs in Ni-Cr alloys. DIGM leads to dissymmetric Cr-depleted areas, observed in the wake of the moving grain boundary.
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Corrosion sous contrainte par l’iode des alliages de zirconium : étude des paramètres critiques pour l’amorçage intergranulaire et la transition inter/transgranulaire / Iodine-induced stress corrosion cracking of zirconium alloys : intergranular initiation and intergranular/transgranular transition

Françon, Virginie 27 June 2011 (has links)
La corrosion sous contrainte par l’iode (CSC-I) est l’un des mécanismes de rupture potentiels des crayons combustibles en alliage de zirconium, pouvant intervenir au cours des transitoires de puissance des réacteurs nucléaires. La fissuration par CSC-I comporte trois étapes : amorçage de la fissure, développement intergranulaire puis propagation transgranulaire. Le but du travail est d’identifier des paramètres critiques gouvernant les transitions entre ces différentes étapes. En premier lieu, des essais sur des éprouvettes en Zircaloy présentant des finitions de surface et des états métallurgiques variés permettent de discriminer l’influence de différents paramètres sur l’amorçage des fissures. Nous mettons en évidence le rôle critique du niveau des contraintes résiduelles, de leur répartition en surface ainsi que de leur profil au sein du matériau. La sensibilité des alliages à l’amorçage des fissures n’est pas directement corrélée à la rugosité de la surface. Cependant, la dispersion des paramètres de rugosité traduit l’irrégularité du profil, l’hétérogénéité du niveau des contraintes résiduelles, et donc l’existence de zones où les contraintes résiduelles sont localement moins protectrices. Dans un second temps, des éprouvettes de Zircaloy-4 possédant différents états d’écrouissage sont sollicitées sous charge constante, en présence de méthanol iodé. Les modifications microstructurales induites par l’écrouissage favorisent l’apparition de la propagation transgranulaire des fissures de CSC-I. Des observations des faciès de rupture en MET révèlent que la transition inter/transgranulaire intervient dans des zones où les grains sont fortement désorientés les uns par rapport aux autres, suite à l’augmentation des contraintes locales résultant des incompatibilités de déformation grain à grain. / Iodine-induced stress corrosion cracking (I-SCC) is one of the potential failure modes of zirconium alloy fuel claddings during power transients in nuclear reactors. I-SCC failures are usually described in three steps: initiation of cracks, intergranular development and transgranular propagation. The objective of this work is to identify critical parameters controlling transitions between crack propagation modes. First of all, experiments conducted on Zircaloy samples with various surface conditions and metallurgical states lead to discriminate the influence of several parameters responsible for cracks initiation. The critical role of residual stresses level, their distribution at the subsurface and their evolution in the bulk of the material is evidenced. Sensitivity to I-SSC is not directly correlated to surface roughness. However, dispersion in roughness parameters indicates the presence of surface irregularities, heterogeneities of residual stresses and the existence of surface areas where residual stresses are less protective. In a second step, Zircaloy-4 samples with various strain-hardening pre-treatments are submitted to constant load tests in an iodine methanol solution. Microstructural modifications induced by a strain-hardening pre-treatment enhance transgranular propagation of I-SCC cracks. TEM observations of fracture surfaces show that the intergranular to transgranular crack transition takes place preferentially where the relative crystallographic orientation is large between two adjacent grains, because of local stress concentrations resulting from strain incompatibilities between neighbouring grains.
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Experimental study of the behavior of colonies of environmentally-assisted short cracks by digital image correlation, acoustic emission and electrochemical noise / Etude expérimentale du comportement des colonies de petites fissures environnementales par corrélation numérique d'image, émission acoustique et bruit électrochimique

Bolivar Vina, José 07 July 2017 (has links)
Ce travail s’inscrit dans le contexte d’une meilleure prédiction de la durée de vie de structures soumises au risque d’amorçage et de propagation de fissures multiples de corrosion sous contrainte (CSC). Ainsi, en développant une méthodologie expérimentale originale basée sur des mesures conjointes de corrélation d’images numériques (DIC), d’émission acoustique (EA) et de bruit électrochimique (EN), et leur analyse, ce travail vise à contribuer à l’amélioration de la compréhension des mécanismes impliqués dans le développement de colonies de fissures courtes de CSC qui interagissent entre elles, et à la simulation du comportement de cette colonie. Le choix de conditions optimales de traitement thermique d’un alliage base-Ni et de pH d’une solution de polythionate, a permis la maitrise des paramètres géométriques et morphologiques de colonies de fissures intergranulaires, qui ont été investiguées par DIC grâce à l’optimisation d’une préparation de surface adaptée. Les différentes phases de propagation d’une fissure unique et d’une colonie de fissures ont été identifiées, de même que les mécanismes associés, par des expérimentations et analyses réalisées en 2D et en 3D. Cette approche expérimentale innovante a permis de poser les bases d’une approche numérique puis de la valider. Un focus particulier a été porté sur l’EN au travers d’une analyse critique des perturbations engendrées par le bruit de l’instrumentation et par l’asymétrie du système d’étude. Les limitations de la technique pour son application à l’étude quantitative de la corrosion sous contrainte ont été évaluées sur la base des résultats de l’étude. Une transposition de la démarche expérimentale à hautes pressions et températures est proposée comme perspective à court terme de ce travail, qui permet également d’envisager la prise en compte de différents modes de propagation des fissures en lien avec la microstructure du matériau dans l’approche numérique. / This work concerns with the current needs of enhancing the tools used for predicting the remnant lifetime of structures subjected to the risk of initiation and propagation of multiple stress corrosion cracks (SCC). The approach consists in developing an original experimental methodology based on joint measurements of digital image correlation (DIC), acoustic emission (EA) and electrochemical noise (EN). The final objective is to contribute to both the understanding of the mechanisms involved in the development of interacting short stress corrosion cracks and to the modeling of the colony behavior. The choice of optimal conditions for the heat treatment of a Nickel-base alloy and for the pH of a polythionate solution allowed controlling the morphological parameters of intergranular cracks colonies, which were investigated by DIC owning to an optimized suitable surface treatment. The different propagation stages of a single crack and some colonies were identified, together with the involved mechanisms, through experiments and analyses performed in 2D and 3D. This innovative experimental approach allowed settling the basements of the numerical modeling and validating it. A particular attention was focused on EN measurements through a critical analysis of the perturbations generated by the instrumental noise and the asymmetry of the studied system. The limitations of the technique for its application to the quantitative study of SCC were evaluated on the basis of the present results. A transposal of the experimental approach towards high temperature and pressure conditions of test was finally proposed as a short-term prospect of this work, also allowing considering other modes of crack propagation linked to the material microstructure in the numerical approach.

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