A estimativa de idade é um importante recurso em Odontologia Legal. Entre as diversas formas de se obter uma estimativa de idade, pesquisadores podem fazê-la por meio da análise do estágio de mineralização dos dentes permanentes. Este tipo de análise, torna possível que uma simples radiografia panorâmica possa fornecer dados relevantes para identificar um indivíduo falecido, por exemplo. Este estudo propõe a validação, análise da acurácia e a construção de fórmulas baseadas nos métodos de Liliequist e Lundberg com a adaptação de Hägg e Matsson (LLH), Haavikko (HKK) e Mornstad et al. (MSW) para a estimativa de idade pelo estágio de mineralização dos dentes permanentes em crianças e adolescentes brasileiros. Para alcançar este resultado, foram selecionadas radiografias panorâmicas de brasileiros em uma amostra contendo 1.009 radiografias (387 do sexo masculino e 622 do sexo feminino) com idade entre 8-15,99 anos. Destas radiografias, foram selecionadas apenas as que cumpriram com todos os requisitos dos critérios de inclusão e exclusão. Após a aplicação das metodologias, os resultados foram inseridos e trabalhados no Programa Excel, Pacote Estatístico STATA 13.0. (StataCorp LP, College Station, Texas, EUA) e MedCalc (Medcalc® Software, Mariakerke, Bélgica) de acordo com as necessidades do estudo. As amostras foram divididas sem distinção quanto ao sexo, com distinção quanto ao sexo, e com distinção quanto ao sexo e idade. A comparação dos métodos foi realizada pela diferença de médias da idade dentária com a idade cronológica (ID-IC). A acurácia foi analisada pela Diferença Absoluta (DA). O teste normalidade de Skewness e Kurtosis foi empregado e, dependendo do resultado, os dados foram submetidos ao Test t de Student, ou ao teste de Wilcoxon, para amostras pareadas. Como resultado das comparações sem qualquer distinção quanto ao sexo, a melhor acurácia foi obtida por LLH (DA = 0,97 e ID-IC = 0,58), HKK (DA = 1,42 e ID-IC = -1,35) e MSW (DA = 2,48 e ID-IC = 3,08). Com distinção quanto ao sexo, os valores para o masculino foram: LLH (DA = 0,91 e ID-IC = -0,45), HKK (DA = 1,80 e ID-IC = -1,75) e MSW (DA = 2,74 e ID-IC = 1,17); e para o feminino LLH (DA = 1,01 e ID-IC = -0,67), HKK (DA = 1,17 e ID-IC = -1,09) e MSW (DA = 2,31 e ID-IC = 0,53). Na comparação com distinção entre sexo e idade houve um predomínio respectivamente da técnica de LLH, seguida de HKK e MSW. As equações de regressão aplicadas na mesma amostra apresentaram em média DA = 0,72 e ID-IC = -0,01. Também, algumas fórmulas de regressão múltipla foram construídas a partir dos dados apresentados para as metodologias de LLH e HKK, exceto para MSW que não forneceu dados suficientes para o software criar equações. Ao final, foi possível concluir que é possível a validação das metodologias apresentadas para a população brasileira e que a metodologia que mais se aproximou da população brasileira foi o método de Liliequist e Lundberg com a adaptação de Hägg e Matsson. / Age estimation is an important resource in Forensic Dentistry. Among several ways to obtain the age estimation, researchers may do it by analyzing the mineralization stage of permanent teeth. This type of analysis allows that a simple panoramic radiograph to provide relevant data to identify a deceased individual, for example. This study proposes the validation, accuracy analysis and construction of formulas based on the methods Liliequist and Lundberg with the adaptation of Hägg and Matsson (LLH), Haavikko (HKK) and Mornstad et al. (MSW) for the estimation of age by the stage of mineralization of permanent teeth in Brazilian children and adolescents. To achieve the results, panoramic radiographs of Brazilians were selected in a sample containing 1009 radiographs (387 males and 622 females) aged 8-15.99 years. Of these radiographs, it was selected only those that fulfilled all the requirements of the inclusion and exclusion criteria. After applying the methodologies, the results were inserted and worked in the Excel Program, Statistical Package STATA 13.0. (StataCorp LP, College Station, Texas, USA) and MedCalc (Medcalc® Software, Mariakerke, Belgium) according to the needs of the study. The samples were divided without splitting sex, with splitting sex and with splitting sex and age. The comparison of methods was performed by the mean differences between dental age and chronological age (DA-CA). Accuracy was analyzed by Absolute Difference (AD). The Skewness e Kurtosis normality test was employed and the Student t test, or the Wilcoxon test, for paired samples was submitted depending on the results. The results of comparisons informed, without any distinction as to sex, the best accuracy was obtained by LLH (AD = 0.97 and DA-CA = 0.58), HKK (AD = 1.42 and DA-CA = -1.35) and MSW (AD = 2.48 and DA-CA = 3.08). With distinction to sex the values for male were: LLH (AD = 0.91 and DA-CA = -0.45), HKK (AD = 1.80 and DA-CA = -1.75) and MSW (AD = 2.74 and DA-CA = 1.17); and for female: LLH (AD = 1.01 and DA-CA = -0.67), HKK (AD = 1.17 and DA-CA = -1.09) and MSW (AD = 2.31 and DA-CA = 0.53). In the comparison with distinction between sex and age, there was a predominance of the LLH technique, followed by HKK and MSW, respectively. The regression equations applied in the same sample presented mean AD = 0.72 and DA-CA = -0.01. In addition, some multiple regression formulae were constructed from the data presented for LLH and HKK methodologies, except for MSW, which did not provide enough data for the software to create equations. At the end, it was possible to conclude that it is possible to validate the methodologies presented in the Brazilian population and the methodology that most approached the Brazilian population was the Liliequist and Lundberg method with the adaptation of Hägg and Matsson.

Orientador: Rafael Montanari / Resumo: A variabilidade espacial dos atributos físicos do solo é importante indicador de manejo localizado nas áreas agrosilvopastoris. No ano agrícola de 2009/10 em Selvíria (MS), analisaram-se os componentes de produção da soja e atributos físicos da relação massa/volume de um Latossolo Vermelho Distroférrico em plantio direto, com objetivo de encontrar correlações lineares e espaciais entre eles. Foi instalada uma malha geoestatística para a coleta dos dados, totalizando 99 pontos amostrais numa área de 10 ha. Os atributos do solo, nas camadas de 0,00-0,10 e 0,10-0,20 m foram: a densidade do solo, DS (métodos do anel volumétrico e do torrão parafinado), densidade de partículas do solo, DP (métodos do balão volumétrico e do balão volumétrico modificado) e a porosidade total do solo, PT, utilizando os valores de DS e DP dos diferentes métodos de determinação, calculada pela fórmula PT= (1-DS/DP). Os componentes de produção da soja foram: número de vagens por planta (NVP), número de grãos por vagem (NGV), massa de cem grãos (MCG), massa de grãos por planta (MGP), população de plantas (POP), altura de plantas (ALT) e produtividade de grãos obtida (PGO). Alguns dos componentes de produção da soja e dos atributos físicos do solo revelaram dependência espacial, possibilitando mapear a área de produção. Assim, os alcances geoestatísticos recomendados para futuras pesquisas deverão estar entre 273 e 526,5 m. Espacialmente, foi possível estimar a PGO pela co-krigagem com a MGP; com a DS (mé... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The soil physical attributes spatial variability is an important indicator of localized management practices in the agrosilvopastoral areas. In the 2009/2010 agricultural year in Selvíria (MS), soybean yield components and physical attributes of the mass/volume ratio of a dystroferric Red Latosol (Typic Acrustox) under a no-tillage system were analyzed in order to find linear and spatial correlations between them. It was installed a geostatistical grid to collect the data, totalizing 99 sampling points in an area of 10 ha. The soil attributes in the 0.00-0.10 and 0.10-0.20 m layers were: soil bulk density, BD (volumetric ring and paraffin sealed clod methods), soil particle density, PD (volumetric flask and modified volumetric flask methods) and total soil porosity, TP, calculated by the resulting ratio between BD and PD, using the formula TP = (1-BD/PD). The components of soybean yield were: number of pods per plant, number of grains per pod, mass of 100 grains, grain mass per plant, plant population, plant height and soybean yield. Some of the determined soybean yield components and some of the physical soil attributes revealed spatial dependence, making it possible to map the yield area. Thus, the recommended geostatistical ranges for further researches thus shall be between 273 and 526.5 m. Spatially, it was possible to estimate the soybean yield by co-kriging it with the grain mass per plant; and with the soil bulk density (volumetric ring method) of 0.00-0.10 m; and wit... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

O registro da pressão arterial (PA) é imprescindível para a comunicação contínua entre a equipe interdisciplinar, o contato com a história clínica do paciente e o acesso às informações referentes à qualidade da assistência prestada. Embora a medida da PA seja um dos procedimentos mais realizados na prática clínica, o registro e a interpretação de seus valores como ferramenta na tomada de decisão ainda é deficitário para garantir a segurança do paciente. Acredita-se que a aplicação de intervenções educativas no ambiente organizacional possa contribuir com a promoção do conhecimento de profissionais de saúde sobre o registro da PA. O objetivo principal deste estudo foi avaliar a efetividade de um programa educativo sobre registro da PA para profissionais de enfermagem em relação ao conhecimento teórico, à qualidade dos registros da PA e à adesão aos protocolos institucionais de um serviço hospitalar de emergência. O procedimento metodológico foi dividido em três fases. A fase preliminar consistiu em uma pesquisa descritiva e exploratória que analisou a qualidade dos registros da PA e a adesão aos protocolos institucionais antes da implementação do programa educativo. A fase de implementação baseou-se em um estudo quase-experimental, que comparou os escores de aprendizagem e comportamento de profissionais de enfermagem antes e após a implementação do programa educativo. A fase exploratória avaliou a satisfação dos participantes e relacionou a frequência de registros da PA com orientações do National Early Warning Score (NEWS) e os registros da PA com indicadores de qualidade na assistência à saúde por meio de pesquisa analítica e transversal. Para a coleta de dados foi utilizado o questionário \"Avaliação de Reação\" e elaborados o questionário \"Conhecimento Teórico sobre Registro da PA em Serviço Hospitalar de Emergência\" e o formulário \"Qualidade dos Registros da PA em Prontuário\", validados por meio da técnica Delphi. Foram realizadas análises descritivas por meio de frequências absolutas e relativas, média, desvio-padrão e quartis. As variáveis foram comparadas por testes de hipóteses e coeficiente de correlação de Spearman. Para medir a concordância, utilizou-se o coeficiente de Gwet. O nível de significância adotado foi ?=0,05. O estudo foi submetido ao Comitê de Ética em Pesquisa e aprovado sob o parecer número 1.105.180/2015. Os resultados evidenciaram melhora no conhecimento teórico dos profissionais de enfermagem sobre registro da PA (p<0,001), aumento na qualidade dos registros nas etapas da medida indireta da PA (p<0,001), aumento da contagem de registros da PA por paciente (p<0,001), redução do intervalo médio de tempo entre registros da PA (p=0,158), aumento da conformidade da frequência de registros da PA aos protocolos institucionais (p<0,027), concordância entre a frequência de registros da PA e as orientações do NEWS (p<0,001), relação entre os registros da PA com os indicadores \"tempo de permanência\", \"piora do quadro clínico\", \"transferência não planejada\" e \"readmissões\". A implementação de um programa educativo sobre registro da PA em unidade de emergência demonstrou ser uma estratégia efetiva na promoção da educação permanente em saúde, na melhora do conhecimento de profissionais de enfermagem e na aquisição de competências e habilidades em ambiente organizacional / Blood pressure (BP) documentation is essential for continuous communication between members of the interdisciplinary team, contact with the patient\'s clinical history and access to the quality of care. Although BP measurement is one of the most common procedures in clinical practice, recording and interpreting its values as a tool in decision making is still lacking to ensure patient safety. It is believed that the application of educational interventions in the organizational environment can contribute to enhancement of health professional knowledge concerning BP documentation. The main objective of this study was to evaluate the effectiveness of an educational program concerning BP documentation for nursing professionals towards theoretical knowledge, quality of BP documentation and compliance to institutional protocols of an emergency department. The methodological procedure was divided into three phases. The preliminary phase consisted of a descriptive and exploratory study that analyzed the quality of the BP documentation and the compliance to institutional protocols before the educational program implementation. The implementation phase based on a quasi-experimental study that compared learning and behavior scores of nursing professionals before and after the implementation of the educational program. The exploratory phase evaluated the satisfaction of the participants and correlated the frequency of BP documentation with National Early Warning Score (NEWS) guidelines and BP documentations with quality indicators in health care, through an analytical and cross-sectional research. For the data collection were applied the Reaction Evaluation Questionnaire and were elaborated the questionnaire \"Theoretical Knowledge of BP Documentation in Emergency Department\" and the form \"Quality of BP Documentation in Chart\", both validated by means of the Delphi technique. Descriptive analyzes were performed using absolute and relative frequencies, mean, standard deviation and quartiles. The variables were compared by tests of hypotheses and Spearman\'s correlation coefficient. To measure agreement, the coefficient of Gwet was used. The level of significance was ?=0.05. The study was submitted to the Research Ethics Committee and approved under the report number 1.105.180/2015. The results showed an improvement in the theoretical knowledge of nursing professionals on BP documentation (p<0.001), increase in the quality of BP measurement steps documentation (p<0.001), increase in the count of BP documentation per patient (p<0.001), reduction in the mean time gap between BP documentation (p=0.158), increase in the frequency of BP documentation in compliance to the institutional protocols (p<0.027), agreement between the frequency of BP documentation and the NEWS guidelines (p<0.001), relationship between BP documentation and the indicators \"length of stay\", \"worsening of clinical status\", \"unplanned transfer\" and \"readmissions\". The implementation of an educational program on BP documentation in emergency department demonstrated to be an effective strategy in promoting health professionals education, improving knowledge of nursing allowing for acquisition of skills and abilities in an organizational environment

Made available in DSpace on 2015-03-26T13:30:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 468409 bytes, checksum: 3e2e0ab05597740b3f2ba9c5da061f42 (MD5) Previous issue date: 2011-02-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The bees of Melipona genus have trofogenetic mechanism to determination of caste. The level of juvenile hormone (JH) in several stages of larval development determines the characteristics of females. Diploid males and females of Melipona quadrifasciata that, in last instar larvae, received topical JH develop external morphological characteristics of queen. This work was based on morphometric data to investigate the effect of JH III in the development of haploid and diploid males of Melipona quadrifasciata and compare morphological characteristics of them with morphological characteristics already known in females of this species. Ten individuals were used for each treatment; workers, natural queens, queens produced from the topical application of JH, natural haploid males, haploid males received application of JH but did not differ, haploid males that received topical application of JH and developed features of queens (QLM - Queen-Like Male), natural diploid males, diploid males that received topical application of JH but did not differ and diploid QLM. The anatomical averages analyzed were: width of compound eyes, width of tibia, length of mouthparts, length of mandible, intertegule distance and interorbit distance. All averages allowed the separation of individuals into groups. However, the lengths of the mouthpart averages were differences most significantly between treatments. Natural queens and queens produced from the effect of JH had similar averages. Diploid and haploid QLM showed average variables with similar size in the natural queens and queens produced from topical application of JH. Workers were more similar to males than the queens in the most averages variables and, in general, the workers presented average size more than queens. Natural diploid and haploid males had close averages, which does not allow visual differentiation of these individuals. The dates confirm that the JH is primarily responsible for the differentiation of specific characteristics of each caste, and, in the high levels of it causes the appearance of the characteristics of queen, independent on genotype. / Abelhas do gênero Melipona possuem mecanismo de determinação das castas trofogenético. O nível de hormônio juvenil (HJ) em certas fases do desenvolvimento larval determina as características das fêmeas. Fêmeas e machos diplóides de Melipona quadrifasciata que, na fase pré defecante, recebem aplicação tópica de HJ desenvolvem características morfológicas externas de rainha. Este trabalho baseou-se em dados morfométricos para investigar o efeito do HJ III no desenvolvimento de machos haplóides e diplóides de Melipona quadrifasciata e comparar estes efeitos com os efeitos já conhecidos em fêmeas desta espécie. Foram utilizados dez indivíduos de cada tratamento, sendo operárias, rainhas naturais, rainhas produzidas a partir da aplicação tópica de HJ, machos haplóides naturais, machos haplóides que receberam aplicação de HJ mas não se diferenciaram, machos haplóides que receberam aplicação tópica de HJ e desenvolveram características de rainha (QLM &#8211; Queen-Like Male), machos diplóides naturais, machos diplóides que receberam aplicação tópica de HJ mas não se diferenciaram e QLM diplóides. As medidas anatômicas analizadas foram largura do olho composto, largura da tíbia, comprimento do aparelho bucal, comprimento da mandíbula, distância intertégula e distância interorbital. Todas as medidas possibilitaram a separação dos indivíduos em grupos, no entanto o comprimento do aparelho bucal foi a medida com diferenças mais significativas entre os tratamentos. Rainhas naturais e rainhas produzidas a partir do efeito do HJ possuem medidas semelhantes. QLM haplóides e diplóides apresentaram as variáveis medidas com tamanhos semelhantes as das rainhas naturais e produzidas a partir da aplicação tópica de HJ. Operárias se mostraram mais semelhantes aos machos do que as rainhas quanto a maior parte das maioria das variáveis medidas e, em geral, as operárias apresentam médias de tamanho maiores e as rainhas menores. Macho diplóides e haplóides naturais possuem medidas próximas, o que não permite a diferenciação visual desses indivíduos. Os dados corroboram que o HJ é o principal responsável pela diferenciação das características específicas de cada castas, assim, em altos níveis ele acarreta o aparecimento das características de rainha, independente do genótipo.

O processo de definição de preços de venda é crítico para o sucesso competitivo das organizações. E a não existência de sistemas ERP gratuitos que implementem diversos métodos de precificação criam um contexto de deficiência de ferramentas que auxiliemos gestores com esta necessidade. O Grupo de Pesquisa em Sistemas de Informação (GPSI) da Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Campus Ponta Grossa, esta desenvolvendo um aplicativo denominado FrameMK (Framework para Definição de Preço de Venda). Assim este trabalho teve por objetivo principal demonstrar o uso de diversos métodos de precificação, por meio do framework de definição de preço de venda - FrameMK em sistemas ERP gratuitos, independentemente da sua plataforma, por intermédio de arquitetura de camada de serviços. Foram utilizadas ferramentas e métodos de desenvolvimento de software para atingir o objetivo, dentre eles a linguagem de modelagem UML e a linguagem de programação Java. As etapas do trabalho se deram inicialmente pelo estudo do framework seguido pela implementação de serviços de exposição direta dos métodos de precificação implementados. A partir deste ponto realizou-se a descrição dos requisitos de serviços e recursos de alto nível que auxiliaram na etapa de implementação dos serviços Web utilizando as tecnologias SOAP/WSDL e REST. Desta forma, os principais resultados obtidos foram: modelos de projeto dos três níveis de serviço. Modelos para implantação do FrameMK e casos de uso utilizados como base para a descrição de requisitos para o desenvolvimento das funções do terceiro nível de serviços. O produto de software que implementa as classes de serviço resultante em uma arquitetura orientada a serviço para o FrameMK, conjuntos de testes unitários de código e a sua implantação nos servidores do Grupo de Pesquisa em Sistemas de Informação da Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Campus Ponta Grossa. Os sistemas ERP: webERP, OpenBravo e OpenERP foram trabalhados para demonstração da aplicação dos serviços e resultaram em versões integradas com o framework. Com estas versões os gestores de negocio beneficiam-se com a melhoria do processo de precificação de seus produtos e serviços. / The sales price definition process is critical for competitive success of organizations. The lack of free ERP systems that implement several pricing methods create a context when managers need of tools that assist then in this task. The Research Group on Information Systems at Federal Technological University of Parana, Campus Ponta Grossa, is developing an application called FrameMK (Framework for Sales Price Definition). Thus, this work has as it’s main goal to demonstrate the use of various pricing methods, through the framework for sale price definition - FrameMK, in free ERP systems, through a service oriented architecture layer. Tools were used and methods of software development to achieve the goal, including UML modeling language and the Java programming language . The stages performed started with the study of the framework followed by the implementation of direct exposure services of pricing methods implemented. From this point there was the description of the service requirements and high-level features that assisted in the implementation stage of the Web services using the technologies SOAP / WSDL and REST. Therefore, the main results were: design models of the three levels of service. Models for deployment FrameMK and use cases as the basis for the description of requirements for the functions development of the third level services. The software product that implements the service classes resulting in a service-oriented architecture for FrameMK, sets of unit testing code and its deployment on the servers of the Research Group on Information Systems at Federal Technological University of Parana, Campus Ponta Grossa.

Neste trabalho, a decomposição por via úmida em sistema fechado assistida por radiação micro-ondas (MW-AD) e a decomposição por via úmida em sistema fechado assistida por radiação micro-ondas e ultravioleta (MW-UV) foram avaliadas para amostras comerciais de biodiesel para posterior determinação de Ba, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sr, V e Zn por espectrometria de massa com setor eletromagnético com plasma indutivamente acoplado (SF-ICP-MS). A MW-AD empregando ácido diluído foi primeiramente avaliada sendo possível a decomposição de até 700 mg de biodiesel com HNO3 7 mol L-1 e 2 mL de H2O2 30% (m/m). As soluções finais apresentaram teor de carbono residual (RCC) de 8,7% e acidez residual (RA) de 4%. Posteriormente, com o objetivo de obter maior eficiência de decomposição, o método MW-UV foi avaliado para a decomposição de biodiesel. Com o emprego deste método até 950 mg de amostra foram decompostas com HNO3 7 mol L-1 e soluções finais com RCC de 17,4% e RA de 19,3% foram obtidas. As soluções finais, para ambos os métodos, foram adequadas para a determinação de elementos traço por SF-ICP-MS. Possíveis interferências na etapa de determinação dos analitos, causadas pela presença de carbono residual, foram estudadas através do emprego de padrão interno 115In e de ensaios de recuperação de analito para monitorar a formação de espécies poliatômicas no plasma. Os resultados obtidos mostraram a necessidade da utilização de padrão interno, sendo o instrumento operado no modo de baixa resolução para a determinação da maioria dos analitos, com exceção de 52Cr, para o qual o instrumento foi operado no modo de média resolução. A exatidão dos métodos propostos foi avaliada mediante a análise de material de referência certificado, obtendo-se resultados concordantes, com nível de confiança de 95% (teste t-student), com os valores certificados para a maioria dos elementos. Ensaios de adição de analito também foram feitos para a avaliação da exatidão e recuperações de 92 à 109% foram obtidas. Os limites de detecção (LD) obtidos para o método MW-UV foram inferiores aos obtidos para MW-AD, na faixa de 0,08 a 6,9 ng g-1 e 1,0 a 14 ng g-1, respectivamente. / In this work, the microwave-assisted digestion (MW-AD) and microwave-assisted ultraviolet digestion (MW-UV) were evaluated for commercial biodiesel samples for subsequent determination of Ba, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sr, V and Zn by sector field inductively coupled plasma mass spectrometry (SF-ICP-MS). Using the MW-AD method with diluted acid up to 700 mg of biodiesel were digested with 7 mol L-1 HNO3 and 2 mL of 30% (w/w) H2O2. Final solutions presented residual carbon content (RCC) of 8.7% and residual acidity (RA) of 4%. In order to improve the digestion efficiency, the MW-UV method was evaluated for biodiesel digestion. Using MW-UV method up to 950 mg of sample were digested with 7 mol L-1 HNO3 and the final solutions with RCC of 17.4% and RA of 19.3% were obtained. The final solutions obtained for both methods were suitable for the determination of trace elements by SF-ICP-MS. Interferences in the determination step were studied using 115In as internal standard and analyte recovery to monitor the formation of polyatomic species in the plasma. The low resolution mode was used for the determination of almost of the analytes with the exception of 52Cr that was determine using medium resolution mode. Accuracy of the investigated methods were evaluated by analysis of certified reference material and the values obtained were in agreement with 95% confidence level (t-student test) with the certified values for all elements. Analyte recovery was also performed to evaluate the accuracy and recoveries of 92 to 109% were obtained. The limits of detection (LOD) obtained by the MW-UV method were lower than MW-AD method and are in the range of 0.08 to 6.9 ng g -1 and 1.0 to 14 ng g -1, respectively.

95 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-09-30T14:18:36Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_Geovani.pdf: 923282 bytes, checksum: 410ba5c5697a7df386c4f1c432de6a27 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-09-30T14:20:24Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação_Geovani.pdf: 923282 bytes, checksum: 410ba5c5697a7df386c4f1c432de6a27 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-09-30T14:20:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação_Geovani.pdf: 923282 bytes, checksum: 410ba5c5697a7df386c4f1c432de6a27 (MD5) Previous issue date: 2011 / CNPq / No presente trabalho, foram desenvolvidos métodos analíticos baseados em estratégias alternativas de preparo de amostras para a determinação de metais em alimentos por técnicas de espectrometria de absorção atômica com chama. No primeiro método, a amostragem de suspensão foi usada para o preparo de amostras de iogurte para a determinação de zinco por HR-CS FAAS. As condições experimentais estabelecidas para o preparo das suspensões foram: solução de HCl 2,0 mol L-1, tempo de sonicação de 20 min e uma massa de amostra de 1,0 g. Nestas condições, os limites de detecção e quantificação obtidos foram de 0,10 e 0,32 µg g-1, respectivamente. A precisão expressa como desvio padrão relativo (RSD) foi de 0,82 e 2,08% para amostras contendo concentrações de zinco de 4,85 e 2,49 µg g-1, respectivamente. A exatidão do método foi confirmada pela análise de material de referência certificado (CRM) de leite em pó desnatado NIST SRM 1549. O método proposto foi aplicado para determinação de zinco em sete amostras de iogurte. O teor de zinco variou de 2,19 a 4,85 µg g-1. No segundo método, a foto- oxidação com radiação UV e H2O2 foi usada para o preparo de amostras de vinho para a determinação de ferro e manganês por FS-FAAS. As condições experimentais estabelecidas para a degradação das amostras de vinho foram: volume de 2,5 mL de H2O2 30% (v/v), pH 10,0, concentração do tampão de 0,14 mol, L-1 e um tempo de irradiação de 30 min. Nestas condições, foram obtidos limites de detecção e quantificação de 0,030 e 0,099 µg mL-1 para ferro, e de 0,022 e 0,073 µg mL-1 para manganês, respectivamente. A precisão expressa como RSD foi de 2,8 e 0,65% para ferro, e de 2,7 e 0,54% para manganês para concentrações de 0,5 e 2,0 µg mL-1, respectivamente. Teste de adição e recuperação usado para avaliar a exatidão do método foi na faixa de 90 a 111% para ferro e na faixa de 95 a 107% para manganês. O método proposto foi aplicado para a determinação de ferro e manganês em seis amostras de vinho tinto. As concentrações obtidas variaram na faixa de 1,58 a 4,45 µg mL-1 para ferro e na faixa de 1,30 a 1,91 µg mL-1 para manganês. / Salvador

A remoção de íons Cu²+ de soluções ácidas diluídas é investigada utilizando eletrodos de Pt recobertos com polipirrol previamente reduzido (PPl) e eletrodos de carbono vítreo reticulado (CVR). O estudo tem por objetivo a redução de Cu²+ sobre ppl via reação espontânea e eletroredução a -0,40 V vs. eletrodo de calomelano saturado (ECS), e a eletroredução sobre CVR. Nestes experimentos, a concentração de íons Cu²+ remanescentes na solução é monitorada por voltametria de varredura linear ou por voltametria potenciodinâmica em um ultramicroeletrodo de platina (UME). Também o monitoramento por espectrometria de absorção atômica (EAA) foi realizado nos processos de remoção por eletrodeposição. Foi mostrado que o CVR é o material mais adequado para este fim. O cobre depositado sobre platina em meio sulfúrico exibe uma, duas ou três ondas de redissolução anódica, que correspondem respectivamente à oxidação de uma camada de cobre adsorvida sobre a platina, à oxidação de um filme fino depositado sobre a camada adsorvida e à oxidação do depósito de cobre denso que cresce sobre o filme fino. Este comportamento foi evidenciado por ciclos potenciodinâmicos impostos a um UME de disco de Pt na faixa de concentrações de Cu²+ entre 10-5 e 10-4 M em meio sulfúrico. / The removal of CU²+ ions from dilute acidic solutions is studied at Pt electrodes recovered with electrically neutral polypyrrole and at reticulated vitreous carbon electrodes, in the presence of dissolved oxygen. The aim is to remove Cu²+ ions by reduction on neutra I polypyrrole both through the spontaneous reaction and by its electroreduction at -0.40 V vs. a saturated calomel electrode, and by electroreduction on reticulated vitreous carbono In these experiments the concentration of the Cu²+ ions remaining in the solution is monitored by linear scan voltammetry or by potentiodynamic voltammetry at a Pt ultramicroelectrode. Monitoring of Cu²+ ions by atomic absorption spectrometry was also performed in the electroreduction processes at neutral polypyrrole and reticulated vitreous carbono It has been shown that the best efficiency results were found for reticulated vitreous carbono Copper electrodeposited on Pt in sulphuric medium may exhibit one, two or three anodic stripping waves, which correspond respectively to the oxidation of a bulk copper deposit, a thin copper film and a copper monolayer adsorbed on pt. This behaviour has been evidenced by potentiodynamic cycles imposed to a Pt disk ultramicroelectrode in the 10-5 to 10-4 M Cu²+ concentration range in sulfuric media.

122 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-03-22T17:20:17Z No. of bitstreams: 1 Tese corrigida final.pdf: 1322795 bytes, checksum: a277616fb5634d49040e3b569eae8dd2 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-06-05T17:38:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese corrigida final.pdf: 1322795 bytes, checksum: a277616fb5634d49040e3b569eae8dd2 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-06-05T17:38:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese corrigida final.pdf: 1322795 bytes, checksum: a277616fb5634d49040e3b569eae8dd2 (MD5) Previous issue date: 2012 / CAPES / No presente trabalho, desenvolveu-se um método alternativo para determinação de cobre, ferro, níquel e zinco, usando a espectrometria de fluorescência de raios-X com energia dispersiva (EDXRF), em amostras de etanol combustível e cachaça, após procedimento de pré-concentração. O procedimento consistiu na retenção dos analitos em papel cromatográfico de troca iônica, suporte sólido que se mostrou apropriado para medições diretas por EDXRF. Algumas variáveis foram otimizadas e os melhores resultados obtidos foram: vazão de amostragem de 2,0 mL min-1, pH entre 5,0 e 7,5 e volume de amostragem de 10 mL. No procedimento, com auxílio de uma bomba peristáltica, alíquotas da solução padrão ou amostra foram passadas em papel cromatográfico de troca catiônica, que foi cortado em círculos com 13 mm de diâmetro e adaptados em suporte para filtração. Após a secagem dos papéis cromatográficos, foram realizadas medições diretas no papel empregando espectrômetro de fluorescência de raios-x de energia dispersiva. As curvas de calibração apresentaram resposta linear no intervalo de 0,050 a 1,50 μg mL-1 dos analitos. As repetibilidades, expressas em termos de RSD das soluções-padrão contendo 0,25 μg mL-1 de Cu, Fe, Ni e Zn, calculadas a partir de 15 determinações consecutivas, foram de 2,5, 2,8, 3,0 e 2,7%; e 3,1, 2,9, 2,8 e 2,7%, para matrizes com 96% e 50% de etanol, respectivamente. Obteve-se limites de quantificação (LQ) iguais a 43, 50, 50 e 40; e 47, 54, 59 e 45 μg mL-1, para matrizes com 96% e 50% de etanol, respectivamente. O procedimento foi verificado através de testes de recuperação, adicionando-se 100 μg L-1 de cada metal nas diferentes amostras, com resultados entre 92 e 99%. Os resultados obtidos pelo método proposto foram comparados com os resultados obtidos por um método comparativo usando ICP OES, após digestão das amostras, não apresentando diferenças significativas, com um nível de confiança de 95%. O método proposto é simples e não exigiu que as amostras fossem submetidas a qualquer pré-tratamento drástico ou demorado. / Salvador

Submitted by Edileide Reis (leyde-landy@hotmail.com) on 2013-04-23T13:47:47Z No. of bitstreams: 1 Silvia Rocha.pdf: 838054 bytes, checksum: 4b1ce47b2cf6d9f32b6b110adf7bcfd4 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-23T13:47:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silvia Rocha.pdf: 838054 bytes, checksum: 4b1ce47b2cf6d9f32b6b110adf7bcfd4 (MD5) Previous issue date: 2009 / O espinafre produzido e mais consumido no Brasil, denominado como espinafre da Nova Zelândia (Tetragonia expansa), difere significativamente do espinafre verdadeiro (Spinacia oleracea) produzido em muitos países do hemisfério norte. As diferenças ocorrem não apenas na classificação botânica, mas em muitas das características químicas dos vegetais. No presente trabalho, foram avaliados os teores de alguns nutrientes e antinutrientes contidos no espinafre comercializado na Bahia, sendo avaliados quatro diferentes procedimentos de digestão das amostras de espinafre com ácido nítrico em sistema aberto. Os resultados obtidos a partir dos diversos procedimentos de pré-tratamento da amostra foram comparados para os vários analitos investigados (Al, Ca, Fe, Cu, Zn, Mn, Mg) e indicaram vantagens da inserção de uma etapa de pré-digestão. Adicionalmente, foram realizados testes de extração dos metais sob investigação em água e em soluções com diferentes níveis de acidez na presença e ausência de agente quelante (ácido etilenodiaminotetracético – EDTA) para avaliação do nível de interação dos metais com o vegetal e, por conseguinte, a disponibilidade destes minerais. Os resultados levaram a acreditar que as interações de Mg(II), Cu(II) e Mn(II) com o espinafre seco eram fracas, enquanto que as interações com Al(III), Ca(II) e Fe(III) eram mais intensas, devido a condições mais drásticas (acidez da solução ou presença de quelante) foram necessárias para maximizar a extração destes metais. Ao considerar informações previamente reportadas sobre os elevados teores de oxalato em espinafre e seus efeitos antinutricionais, foram investigados os teores de oxalato em amostras secas oriundas de amostras de espinafre verdadeiro e espinafre da Nova Zelândia cultivado na Bahia, empregando permanganometria. Para tanto foram realizados estudos sobre as melhores condições para extração de oxalato variando a acidez da solução extratora e os resultados obtidos foram comparados com os apresentados na literatura. Finalmente, foram realizados testes para avaliação da possibilidade de enriquecimento de espinafre com íons metálicos a partir de sucessivas etapas de extração (dessorção) e concentração (sorção) do íon no vegetal. Pôde ser constatado que os maiores níveis de sorção (18 ± 3 mg g-1) e repetitividade foram obtidas para íons cálcio, possivelmente devido ao oxalato existente nos espinafres. / Salvador