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Desenvolvimento de filmes de quitosana com insulina para liberação controlada de fármaco.TRIGUEIRO, Gildênia Pinto dos Santos. 15 June 2018 (has links)
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GILDÊNIA PINTO DOS SANTOS TRIGUEIRO – DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2015.pdf: 1530053 bytes, checksum: abc690f9b5acaa9d75775904e546ffe8 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-15T18:55:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1
GILDÊNIA PINTO DOS SANTOS TRIGUEIRO – DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2015.pdf: 1530053 bytes, checksum: abc690f9b5acaa9d75775904e546ffe8 (MD5)
Previous issue date: 2015-06-19 / O envelhecimento populacional, fenômeno mundial, é um processo iniciado no
momento do nascimento e modifica a vida de indivíduos e das estruturas familiares
na sociedade. Com o aumento da longevidade há uma tendência ao aparecimento
de doenças crônicas, como é o caso do Diabetes Mellitus, um dos principais
problemas de saúde pública na atualidade, que abrange elevado número de
pessoas acometidas, com mortalidade prematura, além dos custos envolvidos no
controle, tratamento e de recuperação das complicações. Este estudo foi realizado
com o objetivo de desenvolver membranas de quitosana sem neutralização com
incorporação de insulina para liberação controlada deste fármaco. As membranas
foram desenvolvidas pelo método de evaporação de solvente e caracterizadas pelas
técnicas de Difração de raios-X (DRX), Espectroscopia na Região de Infravermelho
com Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Ótica (MO), Microscopia
Eletrônica de Varredura (MEV), Tensão Superficial e Intumescimento. A técnica de
DRX demonstrou que a não neutralização das membranas atribuiu às mesmas um
perfil mais cristalino quando comparado ao perfil da quitosana em pó e que tanto a
insulina quanto a reticulação com tripolifosfato de sódio diminuiu o perfil cristalino
das mesmas. Com o ensaio de FTIR foi possível perceber um aumento da
intensidade dos picos nas regiões entre 1250 e 1600. Através das técnicas de MO e
MEV foi possível confirmar a presença da insulina nas membranas encapsulada s
pela quitosana. No ensaio de molhabilidade, a presença da insulina e do agente
reticulante proporcionou uma diminuição da molhabilidade das membranas quando
comparado ao de quitosana sem a insulina e o agente reticulante. Já no de
intumescimento ocorreu redução tanto por efeito da adição da insulina quanto da
reticulação. Os resultados sugerem que houve a incorporação da insulina na
membrana. / Population aging, worldwide phenomenon, is a process that began at birth and
changes the lives of individuals and family structures in society. With increasing
longevity there is a tendency to the appearance of chronic diseases, such as
Diabetes Mellitus, one of the major public health problems today which covers large
number of people affected with premature mortality and the costs involved in control
treatment of complications and recovery. This study was conducted in order to
develop chitosan membranes without neutralization with insulin incorporation for
controlled release of the drug. The membranes were developed by the solvent
evaporation method and characterized by powder Diffraction X-ray (XRD),
spectroscopy in the infrared region Fourier transform (FTIR) spectroscopy, optical
microscopy (MO), Scanning Electron Microscopy (SEM), Surface Tension and
Swelling. The XRD technique showed that no neutralization of the membrane
attributed to a more crystalline same profile when compared to the profile of the
chitosan powder, and that both insulin as crosslinking with sodium tripolyphosphate
decreased the lens profile of the same. With FTIR test was possible to realize an
increase of peak intensity in the regions between 1250 and 1600. Through the OM
and SEM techniques it was possible to confirm the presence of insulin encapsulated
in the chitosan membranes. In the wetting test, the presence of insulin and
crosslinker provided a decrease in wettability compared to the membranes of insulin
and chitosan without the crosslinker. Already in the reduction of swelling occurred
both as a result of addition of insulin as halftone. The results suggest that insulin was
incorporated in the membrane.
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Influência dos procedimentos de corte sobre as distribuições de tensões residuais em barras redondas trefiladas de aço ABNT 1045Dias, Vinicius Waechter January 2013 (has links)
Reduzir custos com aumento na qualidade do produto, esses conceitos apesar de parecerem conflitantes são a base para o desenvolvimento industrial atualmente. Os conceitos desenvolvidos através das teorias da “engenharia de distorção”, que leva em consideração o processo de fabricação como um todo e que cada etapa tem alguma influencia no produto final, aparecem como uma possível solução para parte destes problemas. Neste ponto o projeto de pesquisa “Investigação e aperfeiçoamento de um processo de manufatura desde a trefilação a frio até o endurecimento por indução” (“Investigation and improvement of a manufacturing process chain from cold drawing processes to induction hardening”), fruto da colaboração internacional Brasil-Alemanha no projeto BRAGECRIM, tem como objetivo identificar os efeitos de diferentes etapas de fabricação na distorção de barras de aço ABNT 1045. O presente trabalho se insere dentro desta rota de fabricação ao analisar os efeitos de dois tipos diferentes de corte, cisalhante e abrasivo, com relação aos portadores de potenciais de distorção. Os resultados indicam que as influencias, dependendo do processo de corte, vão muito além do que a deformação de grão visível através de metalografias. Apresentando efeitos significativos, em termos de tensões residuais, até uma distância de aproximadamente 25 mm em relação à superfície cortada. / Reduce costs with increased product quality, although these concepts appear to be in conflict, currently they are the basis for industrial development. The concepts developed through theories of "Distortion Engineering", which takes into account the manufacturing process as a whole and that each step has some influence on the final product, appears as a probable solution to this problem. At this point the research project "Investigation and improvement of the manufacturing process chain from cold drawing processes to induction hardening", the result of an international collaboration between Brazil and Germany called BRAGECRIM, aims to identify the effects of different manufacturing steps on the distortion of ABNT 1045 steel bars. The present work fits within the analyzed manufacturing route aiming to characterize the effects of two different types of cutting, shearing and abrasive, with respect to carriers of potential distortion. The results indicate that the cutting method influences, depending on the cutting process, goes beyond the grain deformation, visible through metallographic pictures, and a possible distortion. Presenting significant effects, in terms of residual stresses, at a distance of approximately 25 mm from the cut surface.
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Estudo da evolução estrutural induzida por irradiação iônica em multicamadas de Fe/sub 30/Co/sub 70/CuGraff, Ismael Leandro January 2002 (has links)
Neste trabalho, relata-se o comportamento estrutural de multicamadas de Fe30Co70/Cu, quando submetidas a irradiações com íons de He+ e Kr+ e tratamentos térmicos. As multicamadas foram confeccionadas à temperatura ambiente, numa câmara de ultra-alto vácuo por evaporação alternada de uma liga Fe30Co70 e Cu. As energias das irradiações foram escolhidas de tal forma que os íons atravessassem a multicamada, ficando alojados no substrato de Si. As doses foram calculadas para que os dois tipos de íons depositassem a mesma energia total na multicamada. Após a confecção dos filmes, os mesmos foram submetidos a tratamentos térmicos de 10 minutos em temperaturas variando de 350 a 450 oC. Este processo quebra a estrutura de camadas e forma uma liga heterogênea de grãos magnéticos embebidos numa matriz metálica de Cu. Para investigar a evolução das propriedades estruturais das amostras utilizou-se difração, refletividade e espectroscopia de absorção de raios-X. Os resultados da refletividade de raios-X mostraram claramente que uma estrutura de multicamadas é formada após a evaporação, fato que é comprovado pelo pico de Bragg observado nas curvas de refletividade. As irradiações com He+ e Kr+ não destroem a estrutura de multicamadas, ao contrário, elas provocam um alisamento de todas as interfaces. Pelas medidas de difração de raios-X verificou-se que as irradiações resultam no aumento de cristalinidade e no crescimento de tamanho dos cristalitos do sistema. A irradiação com He+ não provoca mudanças significativas na multicamada, mas a irradiação com Kr+ induz uma transformação de fase de bcc para fcc/hcp nas camadas de Fe30Co70. Esta nova fase induzida pela irradiação com Kr+ é metaestável, pois um simples tratamento térmico de 450 oC durante 10 minutos destrói a nova estrutura fcc/hcp, fazendo com que a liga retorne a estrutura bcc. As medidas de absorção de raios-X estão em perfeito acordo com as medidas de difração e refletividade, mostrando que as irradiações promovem uma melhora na ordem cristalográfica. De acordo com o que foi observado das medidas, a irradiação com He+ não provoca nenhum efeito significativo na estrutura da liga de FeCo. Contudo, a irradiação com Kr+ induz uma transformação de fase nesta liga de bcc para uma estrutura fcc e/ou hcp. Tal transformação é induzida pela irradiação com Kr+ porque estes íons transferem mais energia, em colisões nucleares, do que os íons de He+. Além disso, estes íons provocam um grande número de cascatas de colisões, fazendo com que os átomos contidos dentro do volume destas cascatas tornem-se móveis. Desta forma, os átomos de Fe e Co se rearranjam em uma estrutura fcc, que é imposta pelas camadas de Cu adjacentes. Embora a estrutura fcc seja muito mais provável, também é possivel que a estrutura induzida seja hcp.
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Obtenção de híbridos de NANOFERRITA/SIO2/QUITOSANA para uso em biossensores.SANTOS, Polyana Tarciana Araújo dos. 26 June 2018 (has links)
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POLYANA TARCIANA ARAÚJO DOS SANTOS – TESE (UAEMa) 2015.pdf: 2974694 bytes, checksum: 08e52baa2c42ce5e7b0e35cbf00934bd (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-26T19:38:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1
POLYANA TARCIANA ARAÚJO DOS SANTOS – TESE (UAEMa) 2015.pdf: 2974694 bytes, checksum: 08e52baa2c42ce5e7b0e35cbf00934bd (MD5)
Previous issue date: 2015-01-29 / CNPq / Neste trabalho de pesquisa foi obtido um material híbrido a base de nanoferritas Ni0,5Zn0,5Fe2O4 e CoFe2O4 modificada a superfície com agente silano e funcionalizadas com quitosana visando seu uso como biossensores. Para este fim, as nanoferritas foram sintetizadas por reação de combustão e
silanizadas com o 3-aminopropiltrimetoxissilano. A funcionalização foi realizada pelo método de evaporação do solvente usando o biopolímero quitosana. Todas as amostras foram caracterizadas por difração de raios X, espectrometria de infravermelho por transformada de Fourier, espectroscopia por energia dispersiva de raios X, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, teste de sedimentação e separação magnética, medidas magnéticas e análise in vitro por citotoxidade. As amostras como sintetizadas apresentaram a formação da fase única do espinélio em estudo com característica nanométrica e após a formação do híbrido a estrutura do material foi mantida. Nos espectros de infravermelho observaram-se bandas de absorção características das nanoferritas e bandas referentes à presença do agente silano e da quitosana. Por meio das micrografias observou-se a formação de aglomerados de aspecto frágil, e após silanização e funcionalização observou-se uma morfologia com aglomerados de aspecto mais rígido constituídos de nanopartículas fortemente ligadas. A análise termogravimétrica mostrou que as nanoferritas apresentaram baixa perda de massa e que após formação do híbrido houve um aumento da perda de massa comprovando assim, a presença do agente silano e da quitosana. Quanto ao comportamento magnético, ambas as nanoferritas apresentaram elevada magnetização de saturação típica de materiais ferrimagnéticos, este comportamento foi mantido após formação do híbrido
sendo adequado para aplicações biotecnológicas. A viabilidade celular das nanoferritas mostrou característica citotóxica para a ferrita Ni0,5Zn0,5Fe2O4 e não citotóxica para a ferrita CoFe2O4, a formação do híbrido favoreceu aumento da viabilidade celular em ambas as nanoferritas. Os materiais híbridos obtidos são promissores para o uso na nanobiotecnologia como biossensores e/ou em tratamento como diagnóstico clinico. / In this research was obtained a hybrid material nanoferrit es base Ni0,5Zn0,5Fe2O4 and CoFe2O4 modified the surface with silane agent and functionalized chitosan aiming their use as biosensors. To this end, nanoferritas were synthesized by combustion and silanized with 3-aminopropyltrimethoxysilane. The functionalization was carried out by the solvent evaporation method using the biopolymer chitosan. All samples were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy by Fourier transform spectroscopy energy dispersive X-ray, thermal analysis, scanning electron
microscopy, transmission electron microscopy, sedimentation test and magnetic separation, magnetic measurements and Analysis by in vitro cytotoxicity. The
samples showed synthesized as the formation of spinel single phase with nanometer feature under study and after the formation of the hybrid structure of the material has been maintained. In the infrared spectra there were absorption bands characteristic of nanoferritas and bands related to the presence of the silane agent and chitosan. Through micrographs showed the formation of agglomerates frail and after silanization and functionalization was observed with a morphology more rigid aspect of tightly bound agglomerates of nanoparticles. Thermogravimetric analysis showed that the nanoferritas showed low weight loss and that after hybrid formation was increased mass loss thereby proving the presence of the silane agent and chitosan. As for the magnetic behavior, both nanoferritas had high magnetization typical saturation ferrimagnetic materials, this behavior continued after the hybrid formation is suitable for biotechnological applications. Cell viability nanoferritas showed characteristic
for cytotoxic and non-cytotoxic ferrite Ni0,5Zn0,5Fe2O4 to CoFe2O4 ferrite, the
formation of hybrid favored increased cell viability in both nanoferritas. The
obtained hybrid materials are promising for use in nanobiotechnology as biosensors and / or treatment and clinical diagnosis.
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Desenvolvimento e avaliação de biofilmes conjugados de quitosana e quitosana/insulina.TRÓCOLLI, Rossanna. 26 June 2018 (has links)
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ROSSANNA TRÓCOLLI – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2015.pdf: 1810147 bytes, checksum: 38fd37f84dfdb369eaa9e92220aa05d7 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-26T22:22:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1
ROSSANNA TRÓCOLLI – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2015.pdf: 1810147 bytes, checksum: 38fd37f84dfdb369eaa9e92220aa05d7 (MD5)
Previous issue date: 2015-08-31 / O Diabetes Melittus configura-se como uma epidemia mundial. É o mais frequente
distúrbio que envolve o metabolismo de carboidratos e é caracterizado pelo aumento
da taxa de glicose no sangue, a chamada hiperglicemia. É uma doença decorrente
da falta de produção ou déficit da ação da insulina. O seu tratamento é a
insulinoterapia. Trabalhos utilizando-se da quitosana, como carreador da insulina,
são considerados promissores como alternativa da via de administração da mesma.
A quitosana é um polissacarídeo de origem natural, biocompatível e biodegradável.
Neste contexto, o presente trabalho teve por objetivo desenvolver e avaliar biofilmes
conjugados de quitosana e quitosana/ insulina. Os biofilmes foram desenvolvidos
pelo método dip-coating e caracterizados pelas técnicas Difração de raios-X (DRX),
Espectroscopia na Região de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR),
Microscopia Ótica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) /
Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios X (EDS) e Molhabilidade por
Medida de Ângulo de Contato. A técnica de DRX demonstrou alteração no caráter
semicristalino da quitosana com a presença da insulina. Já com o FTIR, foi possível
identificar a interação entre a quitosana e a insulina. Foi possível perceber, através
das técnicas de MO e MEV, alteração na morfologia dos biofilmes contendo insulina
quando comparada a de quitosana pura, com a presença de partículas granulares
de tamanhos variados. Já os elementos químicos presentes na quitosana e na
insulina foram detectados pela técnica de EDS e, no ensaio de tensão superficial, foi
possível observar um aumento no caráter hidrofílico dos biofilmes contendo insulina
em comparação àqueles de quitosana pura. Baseado nos resultados obtidos,
conclui-se que há evidência da incorporação da insulina ao biofilme de quitosana,
indicando possibilidades de uso em tratamentos menos invasivos no futuro. / Diabetes Melittus appears as a worldwide epidemic, as the most frequent disorder
that involves the metabolism of carbohydrates and is characterized by the increased
rate of glucose in the blood, called hyperglycemia. It is a disease resulting from the
lack of production or the deficit action of insulin. Its treatment is insulin therapy.
Works using the Chitosan as carrier of insulin are considered promising as an
alternative to the route of administration. Chitosan is a natural polysaccharide,
biocompatible and biodegradable. In this context, the present study aimed to develop
and evaluate conjugated Chitosan and Chitosan biofilms/insulin. The Biofilms were
developed by dip-coating method and characterized by x-ray Diffraction (DRX),
Spectroscopy in the region of Fourier transform infrared (FTIR), Optical
Microscopy(MO), Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive
Spectroscopy/x-ray (EDS) and Wettability by Measuring Contact Angle. The
technique of DRX demonstrated change in character of biodegradable thermoplastic
Chitosan with the presence of insulin. With FTIR, the interaction between Chitosan
and insulin was identified. It was possible to realize, through techniques of MO and
MEV, change in morphology of membrane containing insulin when compared to pure
Chitosan, with the presence of granular particles of varying sizes. The chemical
elements already present in Chitosan and insulin were detected by EDS technique
and, in the testing of surface tension, it was possible to observe an increase in the
hydrophilic character of the biofilms containing insulin in comparison to those of pure
Chitosan. Based on the results obtained, it is concluded that there is evidence of the
incorporation of insulin to the biofilm of Chitosan indicating possibilities for use in less
invasive treatments in the future.
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Efeitos da aplicação de altas pressões sobre compostos com estrutura de escuteruditaKraemer, Airton Carlos January 2003 (has links)
Neste trabalho foi estudado o comportamento em altas pressões e temperatura ambiente de dois compostos com estrutura de escuterudita, CoSb3 e LaFe3CoSb12. A determinação dos parâmetros das equações de estado isotérmicas, bem como a verificação das diferenças relativas nas curvas de compressibilidade desses compostos, foram os objetivos principais deste trabalho. Ambos compostos foram sintetizados conforme rota proposta na literatura. O sucesso da síntese foi verificado por meio de difração de raios X, não sendo observada a presença de fases contaminantes. Como meio gerador de altas pressões foi utilizada uma câmara de bigornas de diamante (DAC). A evolução das estruturas destes compostos com a pressão foi acompanhada por meio de difração de raios X por dispersão em energia. Até o limite de pressão estática de cerca de 14 GPa (definido pelas condições experimentais previamente existentes no laboratório), não foram observadas anomalias nas curvas de volume versus pressão desses compostos ou mesmo evidências de transições de fase. Com o objetivo de estender este limite de pressão, foram feitas melhorias na célula de alta pressão existente no laboratório, possibilitando assim a geração de pressões de até 40 GPa. Três equações de estado isotérmicas foram ajustadas aos dados experimentais, utilizando como parâmetros no ajuste o módulo volumétrico isotrópico e sua derivada primeira com relação à pressão. Como resultado deste procedimento, verificou-se que a escuterudita com lantânio apresenta um módulo volumétrico ligeiramente menor que o CoSb3, sendo, portanto, mais compressível, apesar da presença do íon lantânio preenchendo as cavidades deste composto. Foi observada também uma mudança na compressibilidade da escuterudita CoSb3 acima de 20 GPa, devido, talvez, ao congelamento do meio transmissor de pressão ou ao pinçamento do rubi (calibrante de pressão) entre as bigornas da DAC. O CoSb3 foi comprimido até a pressão de 40 GPa, apresentando indícios de um estranho comportamento na seqüência decrescente de pressão. Após a descompressão, o parâmetro de rede desse composto, a pressão ambiente, mostrou-se maior que o da fase original. Este aumento do parâmetro de rede não foi acompanhado de alterações significativas do espectro de difração de raios X. Este efeito anômalo dever ser sujeito a verificação por meio de novos experimentos.
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Filmes finos dielétricos para a tecnologia do silício : processamento térmico e caracterizaçãoRosa, Elisa Brod Oliveira da January 2003 (has links)
O rápido avanço tecnológico coloca a tecnologia do Si diante de um grande desafio: substituir o dielétrico de porta utilizado por mais de 40 anos em dispositivos MOSFET (transistor de efeito de campo metal-óxido-semicondutor), o óxido de silício (SiO2), por um material alternativo com maior constante dielétrica. Nesse contexto, vários materiais têm sido investigados. Nesta tese concentramos nossa atenção em três candidatos: o óxido de alumínio (Al2O3), o silicato de zircônio (ZrSixOy) e o aluminato de zircônio (ZrAlxOy). Nossos resultados experimentais baseiam-se em técnicas de análise com feixes de íons ou raios-X e de microscopia de força atômica. No caso do Al2O3, investigamos a difusão e reação de oxigênio através de filmes relativamente espessos (35 nm) quando submetidos a tratamento térmico em atmosfera oxidante, e os efeitos que esses processos provocam em filmes finos (6,5 nm) de Al2O3 depositados sobre uma estrutura SiO2/Si. Observamos que o processo de difusão-reação em filmes de Al2O3 é diferente do observado em filmes de SiO2: no primeiro caso, oxigênio difunde e incorpora-se em todo o volume do filme, enquanto que em filmes de SiO2, oxigênio difunde através do filme, sem incorporar-se em seu volume, em direção à interface SiO2/Si, onde reage. Além disso, quando oxigênio atinge a interface Al2O3/Si e reage com o Si, além da formação de SiO2, parte do Si migra em direção ao Al2O3, deslocando parte dos átomos de Al e de O. Modelos baseados em difusão e reação foram capazes de descrever qualitativamente os resultados experimentais em ambos os casos. A deposição de filmes de Al2O3 sobre Si por deposição química de camada atômica a partir de vapor também foi investigada, e uma nova rotina de deposição baseada em préexposição dos substratos de Si ao precursor de Al foi proposta. As estruturas ZrSixOy/Si e ZrAlxOy/Si (ligas pseudobinárias (ZrO2)z(SiO2)1-z e (ZrO2)z(Al2O3)1-z depositadas sobre Si) foram submetidas a tratamentos térmicos em oxigênio ou vácuo com o objetivo de investigar possíveis instabilidades. Os tratamentos térmicos não provocaram instabilidades na distribuição de Zr, mas migração e incorporação de Si no filme dielétrico foram observadas durante os dois tratamentos para ambos os materiais.
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Transições de fase em compostos de estrutura aberta sob altas pressõesPerottoni, Claudio Antonio January 2000 (has links)
Resumo não disponível.
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Análise de tensões residuais em eixos automotivos do aço DIN 38B3 temperados por indução / Residual stress analysis for din 38b3 steel driveshafts after induction hardeningLemos, Guilherme Vieira Braga January 2012 (has links)
As distorções de forma e variações dimensionais, em muitos casos, manifestam-se de maneira mais expressiva após a têmpera por indução ocasionando o chamado empenamento. Tais efeitos usualmente trazem despesas em reparos e restauração de peças, equipamentos e estruturas. Assim, a análise de tensões residuais é uma etapa obrigatória na produção de peças e elementos estruturais para a estimativa da sua confiabilidade sob condições reais de serviço. No presente trabalho foram realizadas medições de tensões residuais em semi-eixos automotivos fabricados com o aço DIN 38B3 temperados por indução. Estes eixos apresentaram diferenças quanto ao comportamento em distorção, com um eixo tendo sido endireitado e outro não. Devido a estas diferenças também se esperam diferenças em termos de distribuição de tensões residuais e propriedades dos eixos. As tensões residuais foram medidas através do método de difração de raios-X com dois equipamentos de medição (difratômetro portátil e difratômetro fixo). Complementando o trabalho foram feitas análises químicas, metalográficas, perfil de microdureza e profundidade de camada efetiva para verificar eventuais diferenças ou semelhanças entre os eixos analisados. Com os resultados de tensões obtidos foi possível obter uma visão geral da variação do perfil de tensões residuais superficiais após a têmpera por indução e a grande influência da etapa de endireitamento na redistribuição de tensões no material. / The distortions of form and dimensional variations, in many cases, appear after induction hardening causing the often called warping. These effects usually usually increase the costs of maintenance and restoration of parts, equipment and structures. Thus, the residual stress analysis is an important step in the production of parts and structural elements to estimate of its reliability under actual service conditions. In this study, measurements of residual stresses were carried out for a driveshafts manufactured from the DIN 38B3 steel after induction-hardening and straightening, if necessary. These shafts showed different behavior in distortion, with a shaft has been straightened and the other not. Due to these differences also are expected differences in the distribution of residual stresses and properties of the shafts.The residual stresses were measured by the X-ray diffraction method with two measuring equipment (a portable and a fixed diffractometers). Complementing this work chemical analysis, metallographic, of the microhardness profile and of effective case depth were accessed to eventually find differences or similarities between the analyzed driveshafts. With the residual stress results obtained it was possible to get an overview of the variation of the surface profile of residual stresses after induction hardening and the influence of straightening steps on the redistribution of residual stresses in the material.
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Estudo cristaloquímico de quatro derivados fenazínicos utilizando a difração de raios-X.Nunes, Isabelle Karine da Costa 24 April 2008 (has links)
In general, natural and synthetic phenazines have attracted much
attention because of their biological activities, like antitumour agents antimalarials,
antibiotics, among others. The natural phenazines are isolated as secondary
metabolites of terrestrial and marine microorganisms, mainly of Pseudomonas spp.
and Streptomyces spp.
This work aiming the structural determination of phenazinics
compounds, derivatives that present bioactivity for the treatment of malaria and
tuberculosis, using the X-ray diffraction method.
The phenazinics compounds had been: (Fena-3244): 14b-Chloro-4amethoxy-
3,3-dimethyl-2,3,4a,14b-tetrahydro-1H-benzo[a]-pyrano[2,3-c]phenazine,
(Fena-3243): 1,5-Dioxa-3-dimethyl-benzo[g ]oxanane[e -b]quinoxaline (Fena-
3279): 2,5,5-Trimethyl-benzo[c]-cyclohexan[c ]pyran[e ,a]phenazine (Fena-
3245): 1-allyl2-oxa-10-hydro-2H, 10H-benzo[c]phenazine. All the data collection
had been obtained in one automatic KappaCCD, diffractometer using
monocromatizada radiation for a graphite crystal, of wave length of 0.71073 Å
(molybdenum). The compound Fena-3244 crystallize in the Monoclinic system and
belongs to space group P121/n1, with cell parameters a =15.5498 (6) Å, b =
6.97000 (10) Å, c = 17.4872 (7) Å, β = 92.488 (2) Å, with a volume, V = 1893.51
(11) Å3. The compound Fena-3243, crystallize in the Monoclinic system and
belongs to the space group P121/C1, with cell parameters of a = 8.3700 (5) Å, b =
11.5120 (9) Å, c = 18.5370 (10) Å, β = 110.223 (4)°, with a volume, V= 1676.03
(19) Å 3. The compound Fena-3279, crystallize in the crystalline system Triclinic,
belongs to the space group P - 1, with parameters of a = 10.9810 (4), b = 12.6080
(7), c =16.0080 (6) Å, α = 88.449 (3)°, β = 71.118 (2)°, γ = 87.203 (2)°, V = 1047.18 (8)
Å3 . The compound Fena-3245, crystallize in the Triclinic system and belongs to
the space group P - 1, with cell parameters of a = 9.4880 (5) Å, b= 17.7650 (13) Å ,
c= 18.0760 (12) Å , V= 2818.4 (3) Å3 .
The results for the compound Fena-3244 and Fena-3243 confirmed
their proposed structures for different spectroscopic techniques (NMR, Utraviolet).
The results for Fena-3279 show the existing doubts about the aromaticity of ring C.
For Fena-3245 revealed the discrepancy structural model of the proposed model
as compared to the functional binder group in C5. There were also certain all
possible interactions of hydrogen in the bundling of crystalline molecules, allowing
them to be established their respective arrangements. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Em geral, fenazinas naturais e sintéticas têm atraído muita atenção devido
às suas atividades biológicas interessantes, como agentes antitumorais
antimaláricos, antibióticos entre outros. As fenazinas naturais são isoladas como
metabólitos secundários de microorganismos terrestres e marinhos,
principalmente de Pseudomonas spp. e Streptomyces spp.
O presente trabalho tem por objetivo a determinação das estruturas
cristalinas e moleculares de 4 compostos fenazínicos derivados do Lapachol, que
apresentam bioatividade para o tratamento da tuberculose e da malária,
empregando o método de difração de raios X.
Os compostos fenazínicos estudados neste trabalho foram: (Fena-3244):
14b-Cloro-4a-metoxi-3,3-dimetil-2,3,4a,14b-tetrahidro-1H-benzo[a]-pirano [2,3-
c]fenazina (Fena-3243): 1,5-Dioxa-3-dimetil-benzo[g ]oxanana[e -b]quinoxalina
(Fena-3279): 2,5,5-Trimetil-benzo[c]-ciclohexano[c ]piran[e ,a]fenazina (Fena-
3245): 1-allil-2-oxa-10-hidro-2H, 10H-benzo[c]fenazina.Todos os dados das
intensidades difratadas foram obtidos num difratômetro automático KappaCCD,
utilizando radiação monocromatizada por um cristal de grafite, de comprimento de
onda igual a 0,71073 Å (molibdênio). O composto (Fena-3244) cristaliza no
sistema monoclínico e grupo espacial P121/n1, tendo como parâmetros de rede: a
= 15,5498(6) Å, b = 6,9700(10) Å, c = 17,4872(7) Å, β = 92,488(2)° e um volume,
V= 1893,51(11) Å 3. O composto (Fena-3243) cristaliza no sistema monoclínico e
grupo espacial P121/c1, tendo como parâmetros de rede: a = 8,3700(5) Å, b =
11,5120(9) Å, c = 18,5370(10) Å, β = 110,223(4)°, com um volume, V=
1676,03(19) Å 3. O composto (Fena-3279) cristaliza no sistema triclínico e grupo
espacial P-1, tendo como parâmetros de rede: a = 10,9810(4) Å, b = 12,6080(7) Å,
c = 16,0080(6) Å, α= 88,45(3)°, β = 71,118(2)°, γ = 87,203(2)° com um volume, V=
1047,18(8) Å 3. O composto (Fena-3245) cristaliza no sistema triclínico e grupo
espacial P-1, tendo como parâmetros de rede: a = 9,4880(5) Å, b = 17,7650(13) Å, c = 18,0760(12) Å, α= 112,321(3)°, β = 90,267(4)°, γ = 90,077(4)° com um volume,
V= 2818,4(3) Å 3.
Os resultados obtidos para os compostos Fena-3244, Fena-3243
confirmaram as respectivas estruturas propostas por diferentes técnicas
espectroscópicas (RMN, Utravioleta). Os resultados para Fena-3279 elucidaram a
duvida existente quanto à aromaticidade do anel C. Para Fena-3245 evidenciaram
a discordância do modelo estrutural comparado ao modelo proposto quanto ao
grupo funcional ligante em C5. Foram determinadas também todas as possíveis
interações de hidrogênio nos empacotamentos cristalinos das moléculas,
permitindo que fossem estabelecidos os seus respectivos arranjos.
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