O monitoramento de emulsões utilizadas na indústria metalmecânica compõe uma importante atividade para o controle da qualidade das peças trabalhadas, proporcionando também o aumento da vida útil de ferramentas e maquinários utilizados neste setor através da lubrificação e refrigeração da região de corte. Em grande parte dos casos, estas emulsões são preparadas pela diluição de um fluido de corte em meio aquoso, constituindo assim um conjunto de gotículas estabilizadas em um meio contínuo devido à presença de compostos emulsificantes, estando constantemente sujeitas a ciclos de aquecimento e resfriamento durante os processos de usinagem. Apesar do acompanhamento deste material ser realizado através de análises periódicas usuais, não há um método eficiente estabelecido para verificar sua qualidade em tempo real e em linha de processo. Neste contexto, torna-se possível aplicar técnicas relacionadas à espectroscopia UV-Vis para se obterem informações sobre a estabilidade destes sistemas, correlacionando intensidades de espalhamento de luz com as dimensões das gotas presentes no meio. Dessa forma, tornou-se possível o estudo da desestabilização térmica de emulsões de um fluido de corte comercial, a qual mostrou-se, através do acompanhamento do cálculo do expoente do comprimento de onda, dependente do tempo de exposição ao aquecimento e de sua temperatura média temporal, não sendo influenciada pela perda de meio contínuo por processos evaporativos ou sua posterior reposição. Também se verificou que parâmetros típicos do processo de preparo de emulsões, como a temperatura do meio dispersante e o tempo de repouso do fluido de corte sobre a superfície do mesmo, apresentam fundamental importância para a definição do tamanho médio de gota inicial destes sistemas, o que forneceu evidência da possibilidade de se relacionar a área sob espectros de extinção de luz com tamanhos médios de gota. / The monitoring of emulsions used in the metal-mechanical industry comprise an important activity to the quality control of the products manufectured, also providing an increase in the working life of the tools and machinery employed in this sector through the lubrication and refrigeration of the cutting zone. In the majority of cases, these emulsions are prepared diluting a metalworking fluid in an aqueous media, constituting a collection of particles stabilized by emulsifiers and undergoing heating and cooling cycles during metalworking processes. Currently, monitoring routines are based on regular analyses of samples taken from the process fluid, and an effective in-line method is not available to monitor emulsion quality in real time. In this context, it is possible to apply techniques related to UV-Vis spectrocopy in order to obtain information concerning the stability of those systems, correlating light scattering intensities to the droplet dimensions. In this study, it was possible to investigate the thermal destabilisation of a commercial metalworking fluid emulsion, which showed, through the evaluation of the wavelength exponent, to be dependant on the exposure time to heating and its time-averaged temperature. It was also noted that the loss of continuous phase by evaporation and its reposition do not affect the emulsion stability. Moreover, it was observed that important emulsion preparation parameters, such as continuous phase temperature and the time span between the addition of the metalworking fluid on the water surface and the stirring, have fundamental roles in defining the initial average droplet size, which made possible to correlate the area under the light extinction spectra with average droplet sizes.

Monitoring of emulsion properties is important in many applications, like in foods and pharmaceutical products, or in emulsion polymerization processes, since aged and broken emulsions perform worse and may affect product quality. In machining processes, special types of emulsions called metalworking fluids (MWF) are widely used, because of its combined characteristics of cooling and lubrication, increasing the productivity, enabling the use of higher cutting speeds, decreasing the amount of power consumed and increasing tool life. Even though emulsion quality monitoring is a key issue in manufacturing processes, traditional methods are far from accurate and generally fail in providing the tools for determining the optimal useful life of these emulsions, with high impact in costs. The present study is dedicated to the application of a spectroscopic sensor to monitor MWF emulsion destabilization, which is related to changes in its droplet size distribution. Rapeseed oil emulsions, artificially aged MWF and MWF in machining application were evaluated, using optical measurements and multivariate calibration by neural networks, for developing a new method for emulsion destabilization monitoring. The technique has shown good accuracy in rebuilding the droplet size distribution of emulsions for monomodal and bimodal distributions and different proportions of each droplet population, from the spectroscopic measurements, indicating the viability of this method for monitoring such emulsions. This study is part of a joint project between the University of São Paulo and the University of Bremen, within the BRAGECRIM program (Brazilian German Cooperative Research Initiative in Manufacturing) and is financially supported by FAPESP, CAPES, FINEP and CNPq (Brazil), and DFG (Germany). / Sem resumo em português.

Polímeros e copolímeros hidrossolúveis a base de acrilamida e seus derivados são sintetizados e aplicados principalmente como floculantes, auxiliando na remoção de sólidos finos presentes em águas residuais e industriais. As poliacrilamidas, como são assim chamadas, podem se apresentar em sua forma neutra ou contendo diferentes cargas iônicas (positivas ou negativas) em sua composição em função do tipo de aplicação específica. As poliacrilamidas são sintetizadas, em sua grande maioria, através de emulsões inversas via polimerização radicalar, visando à elevada massa molar do polímero formado. A formulação da poliacrilamida catiônica com fração molar de 0,6 do comonômero iônico foi otimizada através de planejamento fatorial experimental, variando-se os principais fatores de processo: concentração do pacote de surfactante para formação da emulsão inversa, tempo de micronização, concentração de VISCOPLEX® e concentração de ácido graxo. Com base nos resultados obtidos a partir do primeiro planejamento, foram estudadas as seguintes variáveis: HLB do sistema de surfactantes e a troca dos surfactantes monoméricos por surfactantes poliméricos. A otimização da formulação levou em conta principalmente o custo-benefício para produção e comercialização em escala industrial. O fator micronização foi elevado em seu máximo e os fatores VISCOPLEX® e ácido graxo foram excluídos da formulação, após conclusão dos estudos. A troca dos surfactantes monoméricos por poliméricos foi vantajosa devido ao ganho de qualidade do produto final, mesmo com maior custo de implementação. Para minimizar os custos de formulação o fator HLB foi utilizado em seu máximo, onde houve incremento do ALKONAT® L 50 para formação da emulsão inversa. / Acrylamide based hydrosoluble polymers and copolymers and their derivatives are synthesized and mainly applied as flocculants, assisting removal of fine solids present in wastewater and industrial wastewater. Polyacrylamides may be present in their neutral form or with different ionic charges (positive or negative) in their composition depending on the type of specific application. Polyacrylamides are synthesized, mostly by inverse emulsions using radical polymerization, aiming polymers with high molecular weight. Cationic polyacrylamide formulation with 0.6 mole fraction of the ionic comonomer was optimized through design of experiments (DOE), varying the major process factors: surfactant package concentration to form inverse emulsion, micronization time, VISCOPLEX® concentration and fatty acid concentration. Based on the responses from the first DOE, a second DOE was performed, where the variables surfactant system HLB and the exchange of monomeric surfactant by polymeric surfactants were investigated. The formulation optimization considered mainly cost-effective production and industrial scale. The micronization factor was set at its maximum and VISCOPLEX® and fatty acid factors were excluded from the formulation, after conclusion of studies. Exchanging monomeric surfactants by polymeric surfactants led to a final product with higher quality, even considering a higher implementation cost. In order to minimize formulation costs HLB factor was used at its maximum, increasing the content of ALKONAT® L50 to form the inverse emulsion.

Submitted by Rosivalda Pereira (mrs.pereira@ufma.br) on 2017-07-07T19:34:26Z No. of bitstreams: 1 LuecyaSilva.pdf: 2660181 bytes, checksum: 43c675e9011eb6a8b5a8e8e2efc29119 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-07T19:34:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LuecyaSilva.pdf: 2660181 bytes, checksum: 43c675e9011eb6a8b5a8e8e2efc29119 (MD5) Previous issue date: 2016-06-06 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa e ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Maranhão (FAPEMA) / The plant species Anacardium Occidentale known in Brazil as cashew tree represents a great economic, social and medical relevance. This study aims to perform the synthesis of the emulsion-type formulation with extract of flowers from A. occidentale L. and evaluates its cicatrizant effect (Chapter I); evaluates the leishmanicidal activity in vitro and in vivo from the extract and base formulation of the flowers from A. occidentale L. (Chapter II); develops and testes a biotech product with biological activity, based on the extract from the flowers of A. occidentale (Chapter III). After developing the biotechnological product, a formulation of emulsion-type based extract of A. occidentale flowers, physicochemical stability tests were performed. It was found, that the formulation showed more stability at room temperature showing no phase separation, loss of viscosity or any of its desirable characteristics throughout the study. In addition, it was shown that the formulation has important cicatrizing activity, possibly related to the IL-6 increase. Furthermore, in vitro antiLeishmania tests were performed using infected macrophages Raw and promastigotes of Leishmania amazonensis, and in vivo using BALB / c mice infected with this protozoan. The results show that the extract of A. occidentale flowers inhibits the growth of promastigotes of L. amazonensis, in vitro and in vivo, as it reduces the viability of promastigotes and infection in macrophages, and reduce the parasitic load of the infection in vivo, possibly by direct action of the extract on the protozoa. Isolated compounds present in plant species, on the other hand, do not exhibit Leishmanicidal effect against L. amazonensis promastigotes. In the same manner, the formulation emulsion-type containing A. occidentale extract has no Leishmanicidal effect while reducing the size of the lesion, when compared to treatment with standard drugs. In conjunction, the results indicate that Anacardium occidentale has pharmacological potential for mining products to be used in the treatment of leishmaniasis and scarring. / A espécie vegetal Anacardium occidentale, conhecida, no Brasil, como cajueiro é uma árvore que apresenta grande relevância econômica, social e medicinal. Este trabalho teve como objetivos: realizar a síntese de formulação do tipo emulsão com extrato das flores de A. occidentale L e avaliar seu efeito cicatrizante (CAPÍTULO I); avaliar a atividade leishmanicida in vitro e in vivo do extrato e formulação a base das flores de A. occidentale L. (CAPÍTULO II); desenvolver e testar um produto biotecnológico com atividade biológica, tendo como base o extrato das flores de A. occidentale (CAPÍTULO III). Após o desenvolvimento do produto biotecnológico, uma formulação do tipo emulsão a base do extrato de flores de A. occidentale, foram realizados testes de estabilidade físico-química. Constatou-se que a formulação demonstrou maior estabilidade na temperatura ambiente não apresentando separação de fases, perda de viscosidade ou de qualquer uma das suas características ideais durante todo o estudo. Em adição, mostrou-se que a formulação possui importante atividade cicatrizante, possivelmente associada ao aumento de IL-6. Ademais, foram realizados ensaios anti-Leishmania in vitro, utilizando macrófagos Raw infectados, bem como formas promastigotas de Leishmania amazonensis, e in vivo utilizando-se camundongos Balb/c infectados com este protozoário. Os resultados obtidos mostram que o extrato das flores de A. occidentale inibe o crescimento das formas promastigotas de L. amazonensis, in vitro e in vivo, pois reduz a viabilidade de promastigotas, bem como a infecção em macrófagos, além de diminuir a carga parasitária na infecção in vivo, possivelmente por ação direta do extrato sobre os protozoários. Compostos isolados presentes na espécie vegetal, por outro lado, não apresentam efeito leishmanicida contra as formas promastigotas de L. amazonensis. Do mesmo modo, a formulação do tipo emulsão contendo extrato de A. occidentale não apresenta efeito leishmanicida embora reduza o tamanho da lesão, quando comparado ao tratamento com droga padrão. Em conjunto os resultados indicam que Anacardium occidentale apresenta potencial farmacológico para prospecção de produtos a serem utilizados no tratamento das leishmanioses e cicatrização.

Atualmente, decorrente da cultura estética onde há o culto aos corpos esbeltos com aparência saudável e pele lisa, macia e viçosa, a hidrolipodistrofia ginóide, conhecida como celulite, tem sido um dos desafios para os dermatologistas e cirurgiões plásticos. Assim, temse testado diferentes formas de tratamentos entre as quais estão aplicações de cremes à base de xantinas visando a atenuação dos sintomas. O conhecimento das propriedades físicoquímicas de tais formulações é essencial para otimizar as condições de produção e liberação do ativo na pele, além de prover elegância cosmética do produto desenvolvido. Os objetivos desse trabalho foram obter e avaliar a estabilidade de emulsões O/A contendo fase líquida cristalina, adicionada de cafeína, para aplicação no tratamento da hidrolipodistrofia ginóide, bem como avaliar o perfil de liberação da substância ativa in vitro com intuito de determinar sua disponibilidade. A emulsão O/A contendo como fase oleosa, óleos vegetais naturais (óleo de urucum, de café e de melaleuca) foi desenvolvida através da utilização do Sistema Equilíbrio Hidrófilo- Lipófilo (EHL). Utilizando os tensoativos não-iônicos Ceteareth 5 e Steareth 2 nas concentrações de 10,0 e 15,0% foi possível obter fases líquidas cristalinas lamelares. A adição de cafeína a 1,0% foi conseguida em emulsão contendo 15,0% da mistura de tensoativos e com auxílio na solubilização através do uso de benzoato de sódio na mesma concentração (1,0%). As emulsões foram consideradas estáveis segundo as condições experimentais e parâmetros analisados. O perfil de liberação da substância ativa apresentou fase inicial de liberação mais rápida seguida de outra mais lenta. A eletroforese capilar mostrou-se ferramenta mais adequada para quantificação do ativo. Os resultados sugerem que os cristais líquidos lamelares estejam atuando provavelmente como veículo de liberação lenta. / Nowadays, due to aesthetic culture that there is the cult to slim body with health appearance and smooth, vigorous skin, the gynoid hydrolipodystrophy, known as cellulite, has been one of the challenges for dermatologists and plastic surgeons. Thus, different kinds of treatments have been tested, and among them, the application of xantines-based creams in order to attenuate the symptoms. The knowledge of the physicochemical properties of such formulations is essential to optimize the production conditions and active skin delivery, besides promoting cosmetic elegance of the developed product. The aims of this research were to attain and to evaluate the stability of O/W emulsions containing liquid crystalline phase, with the addition of caffeine, to be used on the gynoid hydrolipodystrophy treatment, as well as evaluate the release profile of the active in vitro in order to determine its availability. The O/W emulsion containing natural vegetable oils (annatto oil, coffee oil and tea tree oil) as oily phase was developed through the utilization of Hydrophilic Lipophilic Balance System (HLB). When using the non-ionic surfactants Ceteareth 5 and Steareth 2 in the 10.0 and 15.0% concentrations it was possible to obtain lamellar liquid crystalline phases. The addition of caffeine 1.0% was attained in emulsion containing 15.0% of the surfactant mixture and its solubility was improved through the sodium benzoate use in the same concentration. The emulsions were considered stable according to the experimental conditions and evaluated parameters. The release profile of the active agent presented a faster initial phase followed by a slower one. The capillary electrophoresis showed a more suitable tool to quantify the active. The results suggest that the lamellar liquid crystals are probably acting as slow delivery vehicle.

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-22T00:02:26Z No. of bitstreams: 1 CALINE ALVES LEAL – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2015.pdf: 2311044 bytes, checksum: 88f266b137f954d280e66561ae118c64 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-22T00:02:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CALINE ALVES LEAL – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2015.pdf: 2311044 bytes, checksum: 88f266b137f954d280e66561ae118c64 (MD5) Previous issue date: 2018-06-21 / CNPq / Este trabalho visa avaliar o desempenho de um emulsificante baseado na borra de óleo de soja (EBO) para fluido de perfuração sintético a base de n-parafina. O estudo do emulsificante foi realizado em três etapas distintas: na primeira, a caracterização do emulsificante por meio dos ensaios de ATG, DTA e FTIR; na segunda, a avaliação do emulsificante de acordo com a norma EP-1EP-00028-A da Petrobras e, a terceira e última etapa, dedicada a avaliação do emulsificante em formulações da indústria, por meio das propriedades reológicas (viscosidade aparente (VA), viscosidade plástica (VP), limite de escoamento (LE) e força gel (FG)), a estabilidade elétrica (EE) e o volume de filtrado HPHT (VF). A partir dos resultados obtidos pode-se concluir que: o emulsificante obtido a partir da borra do óleo de soja (EBO) é formado a partir de ácidos graxos com ligações dos tipos C-H, C-O, C=O e C=C, com picos de intensidades e posições semelhantes ao óleo de soja puro, apresentando três etapas de decomposição térmica: a primeira referente a perda de material volátil, a segunda a matéria carbonosa e a terceira a decomposição térmica do EBO; a borra de óleo de soja pode ser utilizada como emulsificante primário para fluidos de perfuração sintético e, por fim, que o emulsificante EBO apresentou maior eficiência nas propriedades reológicas (VA, VP, LE e FG) e de filtração (VF) para fluidos sintéticos com razão óleo água 60/40. No entanto, quando se trata da EE os melhores resultados foram obtidos para fluidos com razão óleo água 70/30. / This study aimed to evaluate the performance of an emulsifier based on soybean oil sludge (EBO) in synthetic drilling fluid to n-paraffin base. The study of the emulsifier was conducted in three distinct stages: first, the characterization of the emulsifier through the TGA , DTA and FTIR tests; second, the evaluation of the emulsifier according to the standard EP-1EP-00028-Petrobras norm; and the third and last stage, the evaluation of the emulsifier according to the industry formulations which were evaluated by the rheological properties (apparent viscosities (AV), plastic viscosity (PV), yield limit (YL) and gel strength (GS)), the electrical stability (ES) and the filtrate volume HPHT (VF). From the results obtained it can be concluded that: the emulsifier obtained from soybean oil sludge (EBO) is formed from fatty acids with HC, C-O, C = O and C = C bond types, with peaks intensities and positions similar to pure soybean oil, with three-step thermal decomposition: The First Regarding Volatil loss material, the second carbonaceous matter ea Third thermal decomposition do EBO. Soybean oil sludge can be used as a primary emulsifier for synthetic drilling fluids and finally the EBO emulsifier with highest efficiency rheological properties (AV, PV, YL and GS) and filtering (FV) or synthetic fluids with water oil ratio 60/40. However, when it comes EE best results were obtained with a ratio of oil to water fluid 70/30.

O presente trabalho estudou duas vias reacionais para a preparação de derivados cationizados de quitosana (QCat), sendo que a N-metilação extensiva via reação de quitosana com iodometano (CH3I) resultou em N,N,N-trimetilquitosana (TMQ) enquanto que a reação de quitosana com cloreto de glicidiltrimetilamônio (CGTMA) produziu N-(2-hidroxi)-propil-3-trimetilamônio quitosana (HPTAQ). Planejamento fatorial completo 23 foi aplicado para analisar os efeitos das condições reacionais sobre o rendimento das reações (R) e as características de TMQ e HPTAQ. As características estruturais da quitosana de partida e seus derivados foram analisadas por espectroscopias na região de infravermelho (FTIR) e de ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN-1H), sendo que esta última também foi utilizada para determinar os graus médios de acetilação (GA), de quaternização (GQ) e de substituição (GS) de quitosana, TMQ e HPTAQ, respectivamente. Viscosimetria capilar foi utilizada para determinar a viscosidade intrínseca ([&eta;]) de quitosana, TMQ e HPTAQ, permitindo estimar a ocorrência de despolimerização e sua relação com as condições reacionais. Todas as amostras de TMQ foram solúveis em água e o valor de GQ variou no intervalo 21,0 - 67,0%; a [&eta;] variou entre 13,7 mL/g - 213,0 mL/g e o rendimento da reação atingiu até 82,0%, sendo que entre as variáveis analisadas a concentração de hidroxido de sódio e excesso de CH3I são as mais relevantes. Quanto às amostras de HPTAQ, apenas aquelas com GS &gt; 12,0% foram solúveis em água,GS ficou no intervalo 1,0 % - 45,5%; [&eta;] variou entre 283,0 mL/g - 446,0 mL/g e o rendimento não foi superior a 33,0%, e entre as variáveis analisadas, temperatura e excesso de CGTMA foram as mais importantes na produção de HPTAQ. As amostras TMQ2 GQ = 46,0%; [&eta;] = 290,0 mL/g) e HPTAQ6 GS = 33,0%; [&eta;] = 293,0 mL/g) foram empregadas em estudo visando a formação de complexos surfactante/polieletrólito (CSP) com decanossulfonato de sódio (DS). As propriedades condutimétricas e tensiométicas dos TMQ2, HPTAQ6 e CSP\'s foram estudadas e mostraram que todos apresentam atividade interfacial (&gamma; <= 52,0 mN.m-1), além de elevado valor de módulo de elasticidade (E >= 31,0 mN.m-1), indicando que as espécies analisadas geram filmes interfaciais com boas propriedade mecânicas e por isso podem ser aplicados como agentes estabilizantes de emulsões. As emulsões do tipo óleo/água preparadas pela incorporação de QCat (TMQ ou HPTAQ) ou de CSP (TMQ/DS ou HPTAQ/DS) foram estáveis por mais de 4 meses, conforme avaliado por medidas de fluorescência e de turbidez. / In this work were studied two different methods for preparing cationized derivatives of chitosan (ChCat), a consisted extensive N-methylation by chitosan reaction with iodomethane (CH3I) resulted in N,N,N-trimethylchitosan (TMCh), and other a reaction of chitosan with chloride glycidyltrimethylammonium (GTMAC) resulted in N-(2-hydroxy)-propyl-3-trimethylammonium chitosan (HPTACh). A complete factorial design (23) was used to analyze the influence of reaction conditions on the yield of the reaction (R) as well as the characteristics of TMCh and HPTACh produced. The structure of chitosan pattern and its derivatives were characterized by infrared spectroscopy (IR) and nuclear magnetic resonance (1H-NMR), considering that the latter was also used to determine the average degree of acetylation (DA), quaternization (DQ) and substitution (DS) of chitosan, TMCh and HPTACh, respectively. Capillary viscometry was used to determine the intrinsic viscosity ([&eta;]) of chitosan, TMCh and HPTACh, allowing to estimate the occurrence of depolymerization and its relationship with the reaction conditions. All samples of TMCh were soluble in water and it was found that DA ranged as 21.0% - 67.0%; the [&eta;] ranged as 13.7 mL/g - 213.0 mL/g and the yield reaction was up to 82.0%, among the variables studied, the concentration of sodium hydroxide and excess CH3I were the most relevant. The HPTACh samples were soluble in water with DS &gt; 12.0%, DS ranged as 1.0% - 45.5%; the [&eta;] ranged as 283.0 mL/g - 446.0 mL/g and the yield was lower than 33.0%, among the variables studied temperature and excess CGTMA were the most important in the production of HPTACh. Among the reaction conditions studied for the synthesis of TMCh the best condition was 2, while for HPTACh the best condition was 6. The samples TMCh2 DQ = 46.0%, [&eta;] = 290.0 ml/g) and HPTACh6 DS = 33.0%, [&eta;] = 293.0 mL/g) were used in a study aiming at the formation of surfactant/polyelectrolyte complex (SPEC) with sodium 1-decanessulfonate (SD). The conductivity and surface tension properties of TMCh2, HPTACh6 and SPEC\'s have been studied and show that all have interfacial activity (&gamma; <= 52.0 mN.m-1), and high value of elasticity modulus (E >= 31.0 mN.m-1), indicating that all species generate interfacial film with good mechanical property and thus can be applied as a stabilizing agent in emulsions emulsions oil/water that were prepared by incorporating ChCat synthesized and SPEC\'s in their formulations, they were stable for more than 4 months, as evaluated by fluorescence and turbidity measurements.

Submitted by Jean Medeiros (jeanletras@uepb.edu.br) on 2016-12-02T12:49:44Z No. of bitstreams: 1 PDF - Yuri Basílio Gomes Patriota.pdf: 955612 bytes, checksum: 03ba9e97932ba281d6427913b6fc9361 (MD5) / Approved for entry into archive by Secta BC (secta.csu.bc@uepb.edu.br) on 2016-12-06T19:13:13Z (GMT) No. of bitstreams: 1 PDF - Yuri Basílio Gomes Patriota.pdf: 955612 bytes, checksum: 03ba9e97932ba281d6427913b6fc9361 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-12-06T19:13:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PDF - Yuri Basílio Gomes Patriota.pdf: 955612 bytes, checksum: 03ba9e97932ba281d6427913b6fc9361 (MD5) Previous issue date: 2015-08-31 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Microemulsions (MEs) are isotropic and thermodynamically stable systems translucent two immiscible liquids, usually water and oil, stabilized by an interfacial film of surfactants located at the oil / water interface. The thiophenes and its derivatives are an important class of heterocyclic compounds having a wide variety of biological properties including antibacterial, antifungal, analgesic, anti-inflammatory, antioxidant. In this study 2 - [(2,4-dichloro-benzylidene)-amino]-5,6-dihydro-4H- cyclopenta [b] thiophene-3-carbonitrile was utilized, called 5CN06. The objective of this research was to develop, characterize and evaluate the in vitro antifungal activity of microemulsion for oral use containing a thiophene derivative. A pseudo-ternary phase diagram (PTPD) was constructed adopting a high energy approach using labrasol (LAS) as surfactant, Ethanol (EtOH) as co-surfactant, isopropyl myristate (IPM) as oil phase and water as aqueous phase. Proportions defined of LAS, IPM and EtOH were titrated with water and the appearance observed at each point of DFPT and the ME regions were highlighted. The blank ME (ME B) was obtained from a selected point in DFPT, at this point it was evaluated the incorporation of 5CN06 by three different methods (M1, M2 and M3). All formulations were characterized and evaluated for macroscopic aspects, entrapment efficiency, droplet size and polydispersity index (PDI), polarized light microscopy, differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction (XRD) and in vitro antimicrobial activity. A spectrophotometric analytical method was developed and validated to quantify the 5CN06 in MEs. The technique employed for the construction of PTPD proved quite simple and reproducible. The MEs maintained clarity, transparency and isotropy after incorporation of 5CN06. Blank ME (ME B) and three incorporated ME (ME M1, ME M2 and ME M3) showed droplets sizes with diameter of 24.8 ± 0.5 nm, 25.5 ± 0.42 nm, 24.3 ± 0.43 nm and 29.7 ± 2.5 nm with PDI of 0.371 ± 0.013, 0.377 ± 0.009, 0.362 ± 0.020 and 0.354 ± 0.013 and 5CN06 entrapment of 84%, 86% and 88%, respectively. The MEs formulations were physically stable by storage for 30 days under stress conditions. The analytical method developed and validated showed simple, fast and with minimal cost being considered linear, specific, accurate and precise and therefore validated according the International Conference on Harmonization (ICH) and National Health Surveillance Agency (ANVISA). Previously the antimicrobial activity assay, the 5CN06 was quantified in MEs systems and the results showed that the concentration of 5CN06 was 57, 117,5 and 133,1 for ME M1, ME M2 and ME M3, respectively. ME M2 and M3 showed higher concentration and it were utilized for further studies. Antimicrobial activity of ME M2 and M3 was -1 evaluated and minimal inhibitory concentration (MIC) of 29.4 μg.ml to -1 Staphylococcus aureus and 3.7 μg.ml for both yeasts C. tropicalis e C. parapsilosis -1 were obtained for ME M2. To ME M3 were obtained MIC of 66.6 μg.ml for both -1 strains, Staphylococcus aureus e Escherichia coli and 4.2 μg.ml for Candida albicans, C. tropicalis e C. guillermondii. This preliminary data indicate the potential of MEs for oral delivery of poor aqueous solubility drugs. / Microemulsões (MEs) são sistemas termodinamicamente estáveis e isotropicamente translúcidos de dois líquidos imiscíveis, usualmente água e óleo, estabilizados por um filme interfacial de tensoativos localizados na interface óleo/água. Os tiofenos e seus derivados são uma importante classe de compostos heterocíclicos que possui uma grande variedade de propriedades biológicas tais como antibacteriana, antifúngica, analgésica, anti-inflamatória e antioxidante. Nesse estudo, foi utilizado o 2-[(2,4-dicloro-benzilideno)-amino]-5,6-diidro-4H-ciclopenta [b] tiofeno-3-carbonitrila, denominado de 5CN06. O objetivo desse trabalho foi desenvolver, caracterizar e avaliar a atividade antifúngica in vitro de microemulsões para uso oral contendo um fármaco derivado do tiofeno (5CN06). Diagramas de fases pseudoternário (DFPT) ® foram construídos usando labrasol (LAS) como tensoativo, etanol (EtOH) como co- tensoativo, miristato de isopropila (MIP) como a fase oleosa e água como a fase aquosa. Proporções definidas de LAS, EtOH e MIP foram tituladas com água e o aspecto observado em cada ponto do DFPT e as regiões de ME foram destacadas. A ME branca (ME B) foi obtida a partir de um ponto selecionado no DFPT, e a esse ponto avaliou-se a incorporação do 5CN06 por três métodos distintos (M1, M2 e M3). Todas as formulações foram caracterizadas e avaliadas quanto aos aspectos macroscópicos, eficiência de encaspulação, tamanho de gotícula, índice de polidispersão (IPD), microscopia de luz polarizada, calorimetria exploratória diferencial (DSC), difração de raios – X (DRX) e atividade antimicrobiana in vitro. Um método analítico espectrofotométrico foi desenvolvido e validado para quantificação do 5CN06 nas MEs. A técnica empregada para a construção do DFPT se mostrou bastante simples e reprodutível. As MEs mantiveram limpidez, transparência e isotropia após a incorporação do 5CN06. A ME B e as formulações ME M1, M2 e M3 apresentaram tamanhos de gotículas com diâmetro de 24,8 ± 0,5 nm, 25,5 ± 0,42 nm, 24,3 ± 0,43 nm e 29,7 ± 2,5 nm com IPD de 0,371 ± 0,013, 0,377 ± 0,009, 0,362 ± 0,020 e 0,354 ± 0,013 e eficiência de encapsulação de 84%, 86% e 88%, respectivamente. As formulações foram fisicamente estáveis por 30 dias sob armazenamento em condições de estresse. O método analítico desenvolvido e validado se mostrou simples e rápido, sendo considerado linear, específico, exato e preciso e, portanto, validado de acordo com os critérios da International Conference on Harmonization (ICH) e da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA). Previamente ao estudo da atividade antimicrobiana, o 5CN06 foi quantificado em -1 todos os sistemas e os resultados mostraram 57, 117,1 e 133,1 μg.ml para a ME M1, M2 e M3. As MEs M2 e M3 mostraram as maiores concentrações e foram utilizadas para os estudos posteriores. A atividade antimicrobiana das MEs M2 e M3 -1 foi avaliada e valores de concentrações inibitórias mínimas (CIMs) de 29.4 μg.ml -1 para Staphylococcus aureus e 3.7 μg.ml para ambas as leveduras, C. tropicalis e C. parapsilosis, foram obtidas para ME M2. Para a ME M3, foram obtidos CIM de -1 66.6 μg.ml para ambas as cepas Staphylococcus aureus e Escherichia coli e 4.2 -1 μg.ml para Candida albicans, C. tropicalis e C. guillermondii. Estes dados preliminares indicam o potencial das microemulsões na utilização de fármacos com baixa solubilidade aquosa pela via oral.

Orientador: Marise Aparecida Rodrigues Pollonio / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-10T02:49:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Victorino_LiliandeCassiaSantos_M.pdf: 5277168 bytes, checksum: e5687a933403067b06fe92026b2ebd0a (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: No Brasil, a grande procura pela utilizacao de fibras em produtos carneos e principalmente devido a sua alta capacidade de retencao de agua e consequente possibilidade de diminuicao de custo, alem dos apelos para a producao de itens mais saudaveis no contexto atual de consumo sem culpa. Com a expansao da atividade de corte de aves na industria, a quantidade de partes de menor valor comercial e de ossos com carne aumentou e a carne de frango mecanicamente separada (CMS) passou a ser uma materia-prima amplamente utilizada para a elaboracao de produtos carneos. Este trabalho teve como objetivo avaliar o efeito da adicao de fibras de cereais (trigo e aveia) sobre a qualidade fisico-quimica e sensorial de emulsoes carneas contendo elevadas proporcoes de carne de frango mecanicamente separada. O produto carneo emulsionado escolhido como sistema modelo para o estudo foi o pao de carne. Em um primeiro estudo foram testadas cinco formulacoes FA (5% de amido de milho), FB (2,5% de proteina isolada de soja), FC (5% de fibra de trigo), FD (5% de fibra de aveia) e FE (2,5% de fibra de trigo; 2,5% de fibra de aveia, 1,58% de proteina isolada de soja e 1,88% de amido de milho). Os resultados mostraram que a estabilidade de emulsao das amostras formuladas com fibra de trigo ou fibra de aveia pode ser melhorada com as propriedades de entumescimento do amido de milho e da proteina isolada de soja. Em um segundo estudo foi utilizado o Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR), adotando a metodologia de superficie de resposta para estudar os efeitos simultaneos de duas variaveis experimentais em tres niveis. Os resultados mostraram que a adicao de fibra de trigo e fibra de aveia ate 5% promoveu a estabilidade de emulsao e a capacidade de retencao de agua. Foram, entao, selecionadas duas formulacoes de pao de carne adicionadas de fibra de trigo e fibra de aveia e uma formulacao controle (sem fibra) para a avaliacao da estabilidade oxidativa e microbiologica durante o armazenamento refrigerado, nos tempos 0, 20 e 40 dias apos o processamento. As diferenças encontradas podem ter sido oriundas da variacao da materia-prima e processamento, nao especificamente da adicao de fibras / Abstract: In Brazil, the high demand for use of fibers in meat products is mainly due to its high water holding capacity and possibility to manufacture formulations with reduced cost, in addition to the claims for the production of healthier products in the current consumption without guilt. With the expansion of the activity in the industry of cutting poultry, the quantity of lower commercial value peaces and bone with meat has been increased and mechanically deboned chicken meat (MDCM) has become a raw material largely used in meat products. The aim of this work was to evaluate the effects of addition of cereal fibers (wheat and oat) on the quality physico-chemicals and sensory properties of emulsioned meat product with high level of mechanically deboned chicken meat. The emulsioned meat product chosen as a model system for the study was the meat loaf. For the first study five formulations were tested: FA (5% of corn starch), FB (2.5% of isolated soybean protein), FC (5% of wheat fiber), FD (5% of oat fiber) and FE (2.5% wheat fiber, 2.5% of oat fiber, 1.58% of isolated soybean protein and 1.88% of corn starch). The results are shown that the stability of the emulsion samples made with wheat fiber or oat fiber could be improved with the enhancement properties of corn starch and isolated soybeans protein. For the second study was used Response Surface Methodology to evaluate the simultaneous effects of two experimental variables at three levels. The results showed that the addition of wheat fiber and oat fiber above 5% increased the emulsion stability and the water holding capacity. Therefore, two formulations of meat loaf added with wheat fiber and oat fiber and a formulation control (no fiber) were selected for the evaluating of oxidative and microbiological stability during refrigerated storage at times 0, 20 and 40 days after processing. The differences found could be originated from the variation of the raw material and processing, not specifically the addition of fibers / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Luiz Felipe Mendes de Moura / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-14T18:46:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MartinezGalvis_RodrigoAndres_M.pdf: 4057448 bytes, checksum: 3bb97fcf91e9831006e4abebab3eadfd (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Os sistemas de transporte de óleos pesados, que adicionam um líquido de menor viscosidade como água, geram uma mistura que pode escoar em diferentes padrões. Um deles é o escoamento anular ou core-flow, onde a água escoa na região perimetral anular e o óleo na região central, permitindo uma diminuição da potencia utilizada no transporte convencional. Quando são injetados óleo e água torna-se necessário monitorar o comportamento deste processo. Uma solução do problema consiste em utilizar uma sonda não-intrusiva, que utiliza a modificação do campo elétrico devida à diferença entre as permissividades do óleo e da água num capacitor de placas côncavas colocado na superfície externa da tubulação, de maneira que a distribuição das fases modifica a capacitância. Existem diferentes geometrias para os eletrodos, formas de colocar-los na tubulação, separação entre eletrodos, entre outros parâmetros que podem modificar o comportamento do sensor. Testar as diferentes configurações de forma experimental pode resultar árduo. Aproveitando a natureza do fenômeno e as leis físicas que o governam, é possível utilizar ferramentas computacionais e, mediante técnicas numéricas, obter soluções que ajudem a agilizar o processo de desenvolvimento. Pode-se testar um volume razoável de configurações e obter um mapa do comportamento do sistema, para que na etapa de testes sejam somente utilizados os parâmetros que deram as melhores respostas. As simulações dependem da escolha de diferentes parâmetros e devem fornecer respostas não ambíguas, que possam ser lidas com um sistema eletrônico. Neste trabalho são levadas em conta diferentes situações presentes em escoamentos do tipo core-flow que afetam a medida feita pela sonda, como a variação do diâmetro do fluido que escoa na região central (neste caso é o óleo), a excentricidade que pode apresentar esta região, a mudança de permissividades devida às emulsificações ocasionadas na injeção do óleo na tubulação cheia de água e o efeito volumétrico do capacitor. / Abstract: The heavy oil transport systems, that add a liquid of lower viscosity as water, generate a mixture which can flow with different patterns. One of them is the core-flow, where water flow in the annular region and the oil in the core, allowing a reduction in the power used in the conventional transport. When oil and water are injected it becomes necessary monitoring the behavior of the process. One solution for this problem consists in use a non-intrusive probe, which uses a modification of the electric field due to the difference between the oil and the water permittivities, inside a capacitor of concave plates placed in the external surface of the pipe, thus the distribution of the phases modifies the capacitance. There are different geometries for the electrodes, ways for placing them in the pipe, separation between electrodes, among other parameters, which can modify the sensors behavior. Taking advantage of the nature of the phenomenon and the physical laws that govern it, is possible to use computational tools and, by numerical techniques, to get solutions that help expediting the development process. It can be tested a reasonable volume of configurations and getting a map of the behavior of the system, so that in the stage of testing only will be used the parameters which provided the best answers. The simulations depend on the choice between different parameters and should not provide ambiguous answers, which can be read with an electronic system. In this work are taking into account different situations in draining of the core-flow kind that affect the measurement made by the probe, such as the variation of the diameter of the fluid that flows in the central region (in this case oil), the eccentricity that can show this region, the changes i the permittivity due to the emulsion produced in the oil injection in to the tubing full of water and the volumetric effect of the capacitor. / Mestrado / Termica e Fluidos / Mestre em Engenharia Mecânica