Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Esta dissertação apresenta o desenvolvimento de métodos voltamétricos para a determinação de zinco em amostras comerciais de polivitamínicos, talco e materiais artísticos para pintura (giz pastel) combinando uma extração alcalina com solução aquosa de NaOH 1,0 mol L-1 e eletrodos quimicamente modificados com bismuto. Foram utilizados dois eletrodos para a quantificação de zinco nas amostras, eletrodo de filme de bismuto (BiFE) crescidos in situ sobre carbono vítreo e eletrodo de pasta de carbono quimicamente modificado com a resina de troca iônica fortemente ácida Amberlite® IR 120 e nanoestruturas de bismuto (EPCAmbBi). Verificou-se que a melhor concentração de Bi3+ para o crescimento do filme de Bi sobre carbono vítreo foi 4,0 μmol L-1 utilizando uma solução aquosa de tampão acetato 0,1 mol L-1 (pH = 4,5) como eletrólito de suporte. A melhor condição para a formação das nanoestruturas de Bi no EPC modificado com 10% de Amberlite® IR 120 foi a utilização de 30 s de pré-concentração (circuito aberto) em uma solução aquosa de Bi3+ 0,5 mmol L-1 (pH = 5,5) preparada com a solução do eletrólito de suporte. A curva analítica obtida para o Zn2+ utilizando o BiFE apresentou uma região linear de 0,5 a 5,0 μmol L-1 o valor de Limite de Detecção (LD) foi de 41 nmol L-1. Para o EPCAmbBi foi observado um único intervalo linear na curva analítica construída variando a concentração do Zn2+ de 0,05 a 8,2 μmol L-1, o LD obtido nesta curva foi igual a 10 nmol L-1. O EPCAmbBi apresentou picos de redissolução anódica para Zn2+ mais intensos e estreitos e, portanto, com melhor perfil voltamétrico, com uma sensibilidade superior à obtida com o BiFE. Além disso, o EPCAmbBi apresentou um LD menor do que o obtido com o BiFE. A extração alcalina foi um procedimento de pré-tratamento de amostra eficiente para extrair o Zn2+ da matriz de amostras sólidas, além disso, este método de extração é menos susceptível à interferências do Cu2+, uma vez que este permanece insolúvel como Cu(OH)2 durante a extração. A combinação da extração alcalina com o EPCAmbBi mostrou-se uma forma simples, rápida, eficiente e de baixo custo para a determinação de zinco em amostras de formulações farmacêuticas e de materiais artísticos para pintura (giz pastel), podendo ser empregada como um método alternativo e de menor custo em relação à espectroscopia de absorção atômica. / This dissertation presents the development of voltammetric methods to zinc determination in multivitamin commercial samples, talc, and art materials for painting (soft pastel) combining an alkaline extraction with 1.0 mol L-1 NaOH aqueous solution and bismuth modified electrodes. Two electrodes were used to zinc quantification in the samples, bismuth film electrode (BiFE) plated in situ onto glassy carbon and carbon paste electrode chemically modified with strongly acidic ion exchange resin Amberlite® IR 120 and bismuth nanostructures (EPCAmbBi). It was verified that the best concentration of Bi3+ for Bi film deposition onto glassy carbon was 4.0 μmol L-1 using an 0.1 mol L-1 acetate buffer aqueous solution (pH = 4.5) as supporting electrolyte. The best condition to formation of Bi nanostructures in the EPC modified with 10 % Amberlite® IR 120 was the use of 30 s to pre-concentration (open circuit) in 0.5 mmol L-1 Bi3+ aqueous solution (pH 5.5) prepared with supporting electrolyte solution. The obtained analytical curve for Zn2+ using BiFE presented linear range from 0.5 to 5.0 μmol L-1, the limit of detection (LD) was 41 nmol L-1. For EPCAmbBi only one linear range was observed for the analytical curve varying the Zn2+ concentration from 0.05 to 8.2 μmol L-1, LD obtained in this curve it was equal to 10 nmol L-1. The EPCAmbBi presented the most intense and sharp anodic stripping peaks for Zn2+ presenting, therefore, a better voltammetric profile, with sensitivity higher than obtained with the BiFE. Moreover, the EPCAmbBi presented a LD lower than that obtained with the BiFE. Alkaline extraction was an efficient sample pretreatment to extract Zn2+ from solid samples, besides that, this procedure was less susceptible to interferences from Cu2+, since it remains at extracting vessel as insoluble Cu(OH)2. The combination of alkaline extraction with the EPCAmbBi is a simple, fast, efficient and low cost for the zinc determination in pharmaceutical formulations and art materials for painting (soft pastel) samples, which can be employed as a low-cost alternative method to the atomic absorption spectroscopy. / Dissertação (Mestrado)

Neste trabalho, polissacarídeos não amiláceos (PNAs) da banana madura com potencial de propriedades imunomoduladoras foram obtidos por meio da remoção dos açúcares solúveis (glicose, frutose e sacarose) do purê de banana submetido a duas técnicas de extração: sólido-líquido (ESL) com agitação mecânica e assistida por ultrassom (EAU) usando etanol a 99,5 g/100 g como solvente. Para o estudo em batelada, diferentes razões da matéria-prima/solvente (1:5, 1:7 e 1:10) g/mL, tempos de extração (30, 60 e 90) min e duas temperaturas de (25 e 65) °C foram estudados. No estudo cinético, o impacto da redução da razão matéria-prima/solvente de 1:5 para 1:3 g/mL foi estudado até 90 min, nas mesmas condições estudadas na extração em batelada. O teor de açúcares solúveis (AS) medido nos extratos foi superior na temperatura de 65°C, porém às razões de 1:7 e 1:10, não resultou em maior quantidade de AS nos extratos, portanto, menores quantidades de etanol podem ser usadas diminuindo custos. Com o emprego da técnica EAU à 25 °C e tempo de extração de 30 min, foi observado que uma redução da razão matéria-prima/solvente até 1:3 g/mL produz maior rendimento de processo. No entanto, foi observado que maiores tempos de extração promoveram degradação da parede celular da matéria-prima. Entre os modelos cinéticos testados, o ajuste do modelo de Patricelli aos dados experimentais indicou que a ESL é regida pela fase de lavagem em que ocorreu 85 % da extração dos AS. Frações molares de glicose, ácidos galacturônicos, manose, arabinose, xilose, galactose de conteúdo monossacarídeo foram observadas nos rafinados, indicando possivelmente serem parte de polissacarídeos do tipo ?-glicanos, xilomananos glucomananos, arabinogalactanos e arabinoxilanos. / In this work, non-starch polysaccharides (PNAs) of ripe bananas with potential for immunomodulatory properties were obtained by means removing the soluble sugars (glucose, fructose and sucrose) from banana puree submitted to two extraction techniques: solid-liquid (SLE) with mechanical stirring and ultrasonic assisted (UAE) using 99.5 g/ 100 g ethanol as solvent. For the batch study, different ratios of the raw material/ solvent (1:5, 1:7 and 1:10) g/ mL, extraction times of (30, 60 and 90) min and two temperatures of (25 and 65 ) °C were studied. In the kinetic study, the impact of reducing the raw material/ solvent ratio from 1:5 to 1:3 g/ mL was studied up to 90 min, under the same conditions studied in batch extraction. The soluble sugar content (AS) measured in the extracts was higher at temperature of 65 °C, however, at the ratios of 1:7 and 1:10, did not result in higher amount of AS in the extracts, therefore, smaller amounts of ethanol can be costs. With the use of the UAE technique at 25 °C and extraction time of 30 min, it was observed that a reduction of the raw material / solvent ratio up to 1:3 g / mL produces a higher process yield. However, it was observed that longer extraction times promoted degradation of the cell wall of the raw material. Among the kinetic models tested, the adjustment of Patricelli model to the experimental data indicated that the SLE the predominance is by the washing phase in which 85% of the AS extractions occurred. Glucose molar fractions, galacturonic acids, mannose, arabinose, xylose, galactose of monosaccharide content were observed in the raffinates, indicating possibly being part of polysaccharides as ?-glycan, xylomannans, glucomannans, arabinogalactans and arabinoxylans.

Enquanto as amêndoas de babaçu são conhecidas por fornecer óleo rico em zinco, fósforo e potássio, seu mesocarpo possui propriedades anti-inflamatórias ainda pouco exploradas. Este estudo visou determinar a composição físico-química e o potencial de toxicidade in vivo do óleo de amêndoas de babaçu e da farinha de seu mesocarpo (ambos extraídos com CO2 supercrítico) bem como avaliar a atividade anti-inflamatória do mesocarpo (extraído com etanol pressurizado). Os extratos foram obtidos via técnicas inovadoras de extração que evitam a degradação de compostos termossensíveis e os resultados aqui alcançados apontam para a composição de extratos obtidos via tecnologia verde e sua caracterização. A extração com fluido supercrítico (SFE) é uma tecnologia limpa (pois não emprega solventes orgânicos) e promissora para obter extratos enriquecidos em compostos com atividade biológica como, por exemplo, fitosterois. Por sua vez, a extração com líquido pressurizado (PLE) é considerada rápida, eficiente e seletiva, sendo este trabalho o primeiro a isolar os flavonoides do extrato etanólico do mesocarpo de babaçu extraído via PLE. Os resultados indicaram que os maiores rendimentos de extração do óleo foram de 55,34 g/100g usando álcool isopropílico como solvente pressurizado e de 53,12 g/100g usando etanol. Tais rendimentos representam 92,4 e 88,7% do total de óleo nas sementes, respectivamente. Rico em ácidos láurico, mirístico, oleico e palmítico, o perfil de ácidos graxos foi o mesmo para os dois solventes nas condições operacionais utilizadas. Com uso de álcool isopropílico, o extrato apresentou a maior concentração de β-sitosterol mediante 3 min de contato com o solvente (St) e 66% de volume de solvente (≅ 7,48 mL, SV). Com uso de álcool etílico, a maior concentração de β-sitosterol ocorreu para 3 min de tempo de contato (St) e 94% (≅ 10,25 mL) de volume de solvente (SV). Em função da composição de ácidos graxos, os principais TAGs presentes no óleo foram COL, LOL, LOM, LOP e MOP. Na SFE, os maiores rendimentos do óleo de babaçu variaram de 51,94 a 57,71 g/100g (para 25 MPa) e de 53,65 a 59,93 g/100g (para 35 MPa), para temperaturas de 40, 50, 60, 70 e 80 °C. A maior concentração de β-sitosterol (27,43 mg/100g de óleo) foi obtida na extração a 70 °C e 25 MPa. Os extratos do mesocarpo de babaçu também foram obtidos via PLE com etanol pressurizado. O maior rendimento (2,95%) e a maior concentração de fenólicos totais (1.257,25 mgGAE/100g) de pó dos extratos do mesocarpo de babaçu foram obtidos a 86 °C e 3 min (St). A maior atividade antimicrobiana na inibição de Staphylococcus aureus ocorreu extrações com menores tempos de contato (St) e elevadas temperaturas (na faixa supra), condições que também propiciaram os melhores rendimentos de extração e atividade antioxidante. O estudo de toxicidade foi feito para o óleo de amêndoas de babaçu obtido via SFE. Na dose aguda de 2.000 mg/kg e no estudo subagudo nas doses de 1, 3 e 5 mg/kg de óleo (doses repetidas), os resultados indicaram que este óleo não apresenta letalidade aos animais. Para avaliar a atividade anti-inflamatória foi utilizado o extrato do mesocarpo de babaçu obtido com etanol pressurizado a 86 °C e 3 min (St). Tal atividade foi confirmada para a dose de 30 mg/kg, administrada em ratos com processo inflamatório induzido com carragenina a 3%. Embora tenham sido constatadas a baixa toxicidade do óleo e a atividade anti-inflamatória do extrato do mesocarpo, mais estudos de avaliação toxicológica são necessários para aplicações do óleo de amêndoas e do extrato de mesocarpo de babaçu em produtos farmacêuticos, alimentícios e/ou cosméticos. / While babassu almonds are known for providing oil rich in zinc, phosphorus and potassium, its mesocarp has anti-inflammatory properties yet underexplored. The present study aimed at determining physical-chemical composition and in vivo toxicity potential of babassu almonds oil and its mesocarp flour (both extracted with supercritical CO2) as well as anti-inflammatory activity of babassu mesocarp (extracted with pressurized ethanol). Extracts were obtained using innovative extraction techniques that avoid the degradation of thermosensitive compounds and results here obtained point to the composition of extracts obtained via green technology and their characterization. Supercritical fluid extraction (SFE) is a promising clean technology (as organic solvents are not employed) to obtain extracts enriched in compounds with biological activity (e.g. phytosterols). In its turn, pressurized fluid extraction (PFE) is considered fast, efficient and selective, this work being the first to isolate flavonoids from ethanolic extract of babassu mesocarp extracted via PLE. Results indicated that highest extract yields of babassu oil were 55.34 g/100 g with isopropyl alcohol as pressurized solvent and 53.12 g/100 g with ethanol as solvent. Aforesaid extracts respectively represent 92.4% and 88.7% of total oil in seeds. Rich in lauric, myristic, oleic and palmitic acids, the fatty acid profile was the same for the two solvents and applied operating conditions. Using isopropyl alcohol, extract had the highest β-sitosterol concentration for 3 min contact time with solvent (St) and 66% of volume of solvent, ≅ 22.44 mL (SV). Using ethyl alcohol as solvent, highest β-sitosterol concentration occurred for St = 3 min and SV = 94% ≅ 31.96 mL. According fatty acids composition, main TAGs present in oil were COL, LOL, LOM, LOP and MOP. In SFE, highest yields of babassu oil ranged from 51.94 to 57.71 g/100 g (at 25 MPa) and from 53.65 to 59.93 g/100 g (at 35 MPa) at temperatures of 40, 50, 60, 70 and 80 °C. The highest concentration of β-sitosterol (namely, 27.43 mg/100g-oil) was obtained for extraction at 70 °C and 25 MPa. Babassu mesocarp extracts were also obtained via PLE with pressurized ethanol. The highest yield (2.95%) and the highest total phenolic concentration (1,257.25 mgGAE/100g) of babassu mesocarp extract were obtained at 86 °C and 3 min (St). The highest antimicrobial activity in Staphylococcus aureus inhibition occurred for lower contact time (St) values and higher temperatures (in aforesaid values), which were conditions also providing the best extraction yields and antioxidant activity. Toxicity study was carried out for babassu almond oil obtained via SFE. At the acute dose of 2,000 mg/kg and in subacute dose study at 1, 3 and 5 mg/kg of oil (repeated doses), results indicated that this oil did not present lethality in animals. Anti-inflammatory activity was evaluated by using babassu mesocarp extracted with pressurized ethanol at 86 °C and 3 min (St). Such activity was confirmed at 30 mg/kg dose administered in rats with induced inflammatory process with carrageenan at 3%. While low toxicity of oil and anti-inflammatory activity of mesocarp extract were both observed, further evaluation studies are required for applications of almond oil and babassu mesocarp extracts in pharmaceutical, food and/or cosmetic products.

Técnicas de Aprendizado de Máquina não-simbólicas, como Redes Neurais Artificiais, Máquinas de Vetores de Suporte e combinação de classificadores têm mostrado um bom desempenho quando utilizadas para análise de dados. A grande limitação dessas técnicas é a falta de compreensibilidade do conhecimento armazenado em suas estruturas internas. Esta Tese apresenta uma pesquisa realizada sobre métodos de extração de representações compreensíveis do conhecimento armazenado nas estruturas internas dessas técnicas não-simbólicas, aqui chamadas de caixa preta, durante seu processo de aprendizado. A principal contribuição desse trabalho é a proposta de um novo método pedagógico para extração de regras que expliquem o processo de classificação seguido por técnicas não-simbólicas. Esse novo método é baseado na otimização (maximização) da similaridade entre rankings de classificação produzidos por técnicas de Aprendizado de Máquina simbólicas e não simbólicas (de onde o conhecimento interno esta sendo extraído). Experimentos foram realizados com vários conjuntos de dados e os resultados obtidos sugerem um bom potencial para o método proposto / Non-symbolic Machine Learning techniques, like Artificial Neural Networks, Support Vector Machines and Ensembles of classifiers have shown a good performance when they are used in data analysis. The strong limitation regarding the use of these techniques is the lack of comprehensibility of the knowledge stored in their internal structure. This Thesis presents an investigation of methods capable of extracting comprehensible representations of the knowledge acquired by these non-symbolic techniques, here named black box, during their learning process. The main contribution of this work is the proposal of a new pedagogical method for rule extraction that explains the classification process followed by non-symbolic techniques. This new method is based on the optimization (maximization) of the similarity between classification rankings produced by symbolic and non-symbolic (from where the internal knowledge is being extracted) Machine Learning techniques. Experiments were performed for several datasets and the results obtained suggest a good potential of the proposed method

Orientador: M. Angela de A. Meireles / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-12T23:30:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Veggi_PriscillaCarvalho_M.pdf: 1761382 bytes, checksum: 637112e200f071539191361e637c14ed (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Neste trabalho é apresentado um estudo comparativo do custo de manufatura para diferentes técnicas de extração: extração com solventes a baixa pressão (LPSE: Low Pressure Solvent Extraction) em taque agitado e percolação, e extração supercrítica (SFE: Supercritical Fluid Extraction). As estimativas dos custos para os processos de extração LPSE por agitação e percolação foram realizadas por meio do simulador de processos SuperPro DesignerÒ. Foi realizado um estudo experimental para a obtenção, por extração supercrítica, de polifenóis de folhas de pitanga (Eugenia uniflora). Para o estudo do aumento de escala, assumiu-se que os parâmetros em escala laboratorial: rendimento da extração, tempo e a relação entre a massa de alimentação e solvente, são mantidos constantes para o equipamento em escala industrial. Assim, as estimativas foram realizadas tendo como base dados de literatura para a matriz vegetal macela (Achyrocline satureioides). Os estudos foram realizados para extratores de 50 L, 100 L e 300 L. Os custos de manufatura para LPSE em taque agitado e percolação foram: US$ 877,21/kg; US$ 698,73/kg; US$ 573,34/kg e US$ 814,46/kg; US$ 567,86/kg; US$ 384,00/kg, respectivamente em extratores de 50 L, 100 L e 300 L. Notou-se a influência dos parâmetros tempo e rendimento no custo dos extratos. Posteriormente, um estudo do custo do extrato através do processo SFE para mesma matriz vegetal foi realizado. Porém, para SFE o custo do extrato foi estimado através do parâmetro tCER, tempo em que aproximadamente 70 % do leito de extração é esgotado, sendo esta uma boa estimativa para o menor tempo de ciclo. O custo de manufatura do extrato obtido por SFE foi US$ 585,49/kg. Uma avaliação comparativa entre os três processos foi realizada e, dentre os principais custos obtidos: de investimento inicial, matéria-prima e utilidades, notou-se que o custo de investimento não é predominante na formação do custo de manufatura. O custo de matéria-prima para alguns dos tamanhos de extratores representou o fator preponderante. Posteriormente à esta etapa, foi realizado o estudo da cinética do processo de extração supercrítica para obtenção do extrato de folhas da pitanga (Eugenia uniflora) a partir de dados otimizados da literatura; este estudo foi realizado em coluna de extração de 300 mL. Utilizou-se temperatura e pressão de 333,15 K e 60 MPa sob diferentes condições de vazão a fim de estudar o comportamento cinético da extração em relação ao rendimento e à presença de compostos voláteis. Ainda foram realizadas análises para identificação dos compostos por cromatografia em camada delgada (CCD) e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM). O estudo do aumento de escala foi realizado usando-se uma unidade piloto equipada com dois extratores de 5 L contendo 3 separadores (S1, S2 e S3); como referência foi empregado o ensaio cinético realizado para folhas de pitanga na coluna de 300 mL. Seguindo o critério de aumento de escala em que se mantém constante a proporção entre a massa de solvente e a massa de matéria-prima, o aumento de escala foi de 17 vezes. Para os experimentos foram selecionadas as seguintes condições de operação para os três separadores S1, S2 e S3: 10 MPa/333,15 K; 7 MPa/303,15 K e 3 MPa /313,15 K, respectivamente. Quatro pontos selecionados da cinética de extração em coluna de 300 Ml foram então reproduzidos. O custo do extrato foi estimado utilizando o simulador SuperPro DesignerÒ obtendo-se um custo do manufatura de US$ 449,89/kg / Abstract: In this work a comparative study of the cost of manufacturing (COM) for different extraction techniques is presented: low pressure solvent extraction (LPSE) in agitation and percolation, and supercritical fluid extraction (SFE). The COM estimation was carried using the processes simulator SuperPro Designer®; agitation and percolation LPSE processes were developed in the simulator. An experimental study to obtain poliphenols by supercritical fluid extraction from leaves of pitanga (Eugenia uniflora) was also performed. For the scale-up study it was assumed that the parameters for the laboratorial scale SFE unit: yield of extraction, time and ratio between the feed mass and solvent mass are kept constant for the equipment in industrial scale. The estimations were carried using literature information for the vegetable matrix macela (Achyrocline satureioides). The studies were done for extraction vessels of 50 L, 100 L and 300 L. The COM for LPSE agitation and percolation processes were: US$ 877.21/kg; US$ 698.73/kg; US$ 573.34/kg and US$ 814.46/kg; US$ 567.86/kg; US$ 384.00/kg, respectively for extractors of 50 L, 100 L and 300 L. It was observed the influence of time and yield parameters on the COM. Later, a study of SFE process COM for the same vegetable matrix was done. For SFE the COM was estimated using the tCER parameter as cycle time, where approximately 70% of extraction bed is exhausted, being this a good estimation. The COM of extract obtained by SFE was US$ 585.49/kg. A comparative evaluation between the tree processes was carried out, and among the major costs factors: investment, raw material and utilities, it was observed that the investment cost is not predominant in the COM of the extracts. The raw material cost certain vessel sizes represented the major cost factor. After this step, a study of the SFE kinetics for leaves of pitanga (Eugenia uniflora) was carried out. The operating conditions were selected from optimized data from literature; this study was done in a 300 mL column vessel. It was utilized temperatures and pressure of 333.15 K and 60 MPa under different flow rates in order to study the kinetic behavior of the overall extraction curve and the presence of volatile compounds. Thin layer chromatography (TLC) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) analyses were used for identification of the compounds present in the extract. The scale-up study was carried out using a pilot unit equipped with two extractor of 5L vessel containing 3 separators vessels (S1, S2 and S3); as reference the kinetic assay for pitanga leaves in 300 mL column vessel was used. According to the scaleup criterion that the ratio between solvent mass and raw material mass is kept constant, the scale-up was of 17 times. For the experiment the following operation condition for the three separators S1, S2 and S3 were selected: 10 MPa/333.15 K; 7 MPa/303.15 K and 3 MPa /313.15 K, respectively. Four points selected from kinetic experiment in 300 mL column vessel were reproduced. The extract COM was estimated using simulator SuperPro DesignerÒ (US$ 449,89/kg) / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientador: Elias Basile Tambourgi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-11T17:05:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Orlandelli_MariaClaudiaFaesdaSilva_M.pdf: 996919 bytes, checksum: d073bb0cd85fb8ae6f599f670ce42277 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Os óleos vegetais estão presentes na gastronomia de diferentes culturas tornando os pratos típicos ainda mais atraentes para os nossos sentidos: olfato, visão e paladar, além de constituírem importante fonte de energia, ácidos graxos essenciais, vitaminas e antioxidantes lipossolúveis. O óleo de farelo de arroz (OFA) destaca-se entre outros óleos vegetais, sendo equiparável aos óleos de soja, milho e algodão. O OFA apresenta em sua composição um alto nível de substâncias nutracêuticas, as quais tem poderosos agentes antioxidantes eficientes na prevenção de doenças. Dentre os diversos meios conhecidos para extração de óleos vegetais, os processos mais utilizados são os físico e químico, que apresentam desvantagens em relação ao processo líquido-líquido. A desacidificação de óleos vegetais por extração líquido-líquido tem-se mostrado como um caminho alternativo na obtenção de óleos vegetais com teores aceitáveis de ácidos graxos livres. A razão para a utilização deste novo processo em relação aos processos citados, está no fato de consumir menor quantidade de energia, pois é realizado a temperatura ambiente e pressão atmosférica além de não gerar sabão e minimizar a perda do óleo neutro. Neste contexto, o presente trabalho tem como objetivo selecionar o solvente mais eficiente na desacidificação do OFA durante o processo de extração líquido-líquido descontínuo. Tendo se em vista o estudo feito para determinação do coeficiente de partição K nos sistemas bifásicos aquosos OFA/Solvente, após análise dos resultados parece-nos lógico concluir que: o sistema OFA/Etanol, nas condições testadas foi o que apresentou a melhor separação dos ácidos graxos, tendo o menor valor de K igual a 0,07. Os resultados obtidos no presente trabalho permitiram concluir que, a partir da comparação feita entre Metanol, Etanol, Isopropanol e Propanol, o Etanol apresenta os menores valores de K portanto, melhor separação dos ácido graxos / Abstract: The vegetable oil is present in the gastronomy of different cultures,making the food even more attractive to our senses: smell,sight and taste.Besides being an important source of energy it also contains vitamins, nutraceutical compounds and antioxidant liposoluble. Rice brain oil is one of the best vegetable oil, it possesses powerful antioxidant compound thus is is very effective in preventing disease. The deacidification oil process throught liquid-liquid extraction has revealed a new way to extract the vegetable oil with an acceptable level of free fatty acid and it has advantages over the physical and chemical ones. The reason for the use of this new process in regardining to those ones, it is for the fact of optimising the waste of energy because it can be undertaken at room temperature and with atmospheric pressure (at non-especial grounds), besides this, also the liquid-liquid extraction avoid the formation of soap normally resultant from the other process, and it can minimize the loss of neutral oil. This piece of work aims to point out the importance of select the most effective solvent in the deacidification of the rice bran oil during the liquid-liquid discontinuos extraction process. This study has been done to determine the coefficient of patition K, in biphasic watery systems RBO/solvent above mentioned. The experience showed that the Ethanol pesented the best results among all solvents used to separate the free fatty acid, with K 0,07 / Mestrado / Sistemas de Processos Quimicos e Informatica / Mestre em Engenharia Química

Este projeto de pesquisa, com o apoio dos pequenos produtores de café do Estado de São Paulo/Brasil, visou estudar e caracterizar o óleo de grãos de café verde obtido pela extração supercrítica e extração com fluido pressurizado. Foi feita a caracterização deste produto, considerando os componentes minoritários com atividade biológica demonstrada na literatura, como os componentes fenólicos e os diterpenos cafestol e kahweol. Com o objetivo de obter o óleo de café verde enriquecido, principalmente nestes dois principais diterpenos, componentes relevantes para as indústrias cosmética e farmacêutica, aplicaram-se como inovação tecnológica a extração supercrítica (SFE) e extração com fluido pressurizado (PFE). Os ensaios de extração foram realizados no Laboratório a Alta Pressão e Produtos Naturais (FZEA/USP/Brasil) para as SFE e no Laboratoire de Procédés (IUT/Université d\'Orléans/França) para PFE. No desenvolvimento da metodologia de análise dos diterpenos foram realizados estudos do método de saponificação do óleo de café verde Arabica (Coffea arabica) cv. Catuaí amarelo, obtido por prensagem (OP). E, concomitantemente a este estudo analítico, foram feitas as extrações do óleo dos mesmos grãos de café verde via SFE e PFE. Os diferentes óleos de grãos de café verde, obtidos pelos três métodos de extração foram analisados e comparados entre si considerando principalmente a concentração dos diterpenos. A metodologia analítica desenvolvida na primeira fase do trabalho constatou que para uma melhor análise dos diterpenos a reação de saponificação deve ser feita utilizando NaOH e a 70 °C. A fração insaponificável foi analisada para os diferentes extratos. Para os extratos obtidos via SFE, a cafeína teve que ser separada do óleo. A análise de quantificação dos diterpenos via cromatografia gasosa, utilizando o próprio cafestol e kahweol como padrão externo, indicou que o óleo obtido por SFE apresentou 50.180,41 mg cafestol/kg óleo e 63.764,32 mg kahweol/kg óleo na condição otimizada. Para a PFE as concentrações máximas obtidas foram de 65.876,29 mg cafestol/kg óleo e 53.328,47 mg kahweol/kg óleo e, no óleo de café verde obtido pelo método convencional a concentração dos diterpenos mostrou-se inferior com 7.508 mg cafestol/kg óleo e 12.822 mg kahweol/kg óleo. As propriedades físicas medidas visando a caracterização do óleo dos grãos de café verde obtido por SFE e prensagem dos grãos indicaram que tanto a densidade quanto a viscosidade diminuem com o aumento da temperatura. Para ambos os óleos, os comportamento da densidade foi semelhante, para aquele obtido pelo método convencional, os valores variaram de 0,94177 g/cm3 (25 °C) a 0,92143 g/cm3 (55 °C) e para o óleo obtido por SFE a variação foi de 0,93645 g/cm3 (25 °C) a 0,9157 g/cm3 (55 °C). A viscosidade dinâmica para o óleo obtido por prensagem variou de 127,8798 mPa×s (25 °C) a 35,0510 mPa×s (55 °C) e, para o óleo obtido por SFE, estes valores foram menores, entre 84,0411 mPa×s (25 °C) e 24,2555 mPa×s (55 °C). O índice de refração para ambos os óleos foi semelhante. Na extração com fluido pressurizado, (PFE), um valor ótimo de rendimento do extrato foi obtido quando se empregou metanol como solvente para uma temperatura de 100 °C e tempo de equilíbrio estático de 20 min. Este valor foi 183% superior a media dos resultados obtidos nos outros ensaios. Na concentração de diterpenos nestes extratos, nota-se também que o etanol foi menos eficiente que o metanol. Na comparação dos dois processos inovadores (SFE e PFE), a concentração de kahweol apresenta-se como o principal componente em quase todos os ensaios, com valores da relação cafestol/kahweol entre 0,73 e 0,96. No entanto, ao ser analisado o processo individualmente, percebe-se que a extração com fluido supercrítico indica que a maioria dos extratos obtidos teve uma concentração de kahweol superior ao cafestol. / This research project, with the support of small coffee producers in the State of São Paulo/Brazil, aimed to study and characterize the green coffee oil obtained by the supercritical fluid extraction and pressurized fluid extraction. Was made to characterize this authentic product, considering the minor components with biological activity demonstrated in the literature, such as phenolic compounds and diterpenes cafestol and kahweol. In order to get the green coffee oil enriched, mainly in these two major diterpenos, components relevant to cosmetic and pharmaceutical industries, applied technological innovation as the supercritical fluid extraction (SFE) and pressurized fluid extraction (PFE). The extraction tests were performed at the High Pressure Laboratory and Natural Products (FZEA/USP/Brazil) for SFE and the Laboratoire de Procédés (IUT/Université d\' Orléans/France) for PFE. In the development of methodology for analyzing diterpenes were conducted studies on the method of saponification of the green oil Arabica coffee (Coffea arabica) cv. yellow Catuaí, obtained by pressing (OP). And, concomitantly this analytical study were extracted from the oil of the same green coffee beans by SFE and PFE. Different green coffee beans oils, obtained by the three extraction methods were analyzed and compared with each other considering mainly the concentration of diterpenes. The analytical methodology developed in the first phase of the work found that for a better analysis of the diterpenes saponification reaction must be made using NaOH and 70 °C. The unsaponifiable fraction was analyzed for the different extracts. Specifically for extracts obtained by SFE, caffeine had to be separated from the oil. The analysis and quantification of diterpenes made by gas chromatography, using himself as cafestol and kahweol external standard, indicated that the oil obtained by SFE showed cafestol 50,180.41 mg/kg oil and kahweol 63,764.32 mg/kg oil in optimal condition. For the PFE maximum concentrations were obtained cafestol 65,876.29 mg/kg oil and kahweol 53,328.47 mg/kg oil and the green coffee oil obtained by the conventional method the concentration of diterpenes was lower than with 7,508 mg cafestol/kg oil kahweol and 12,822 mg/kg oil. The physical measures for the characterization of oil from green coffee beans obtained by SFE and pressing the grains indicated that both the density and the viscosity decrease with increasing temperature. For both oils, the density behavior was similar, to that obtained by the conventional method, the values ranged from 0.94177 g/cm3 (25 °C) to 0.92143 g/cm3 (55 °C) and the oil obtained by the SFE variation was 0.93645 g/cm3 (25 °C) to 0.9157 g/cm3 (55 °C). The dynamic viscosity for the oil obtained by pressing ranged from 127.8798 mPa×s (25 °C) to 35.0510 mPa×s (55 °C) and the oil obtained by SFE, these values were lower, between 84.0411 mPa×s (25 °C) and 24.2555 mPa×s (55 °C). The index of refraction for both oils was similar. In the extraction pressure, (PFE), an optimal value of the extract yield was obtained when methanol was used as solvent at a temperature of 100 °C and static equilibrium time of 20 min. This value was 183% above the average of the results obtained in other tests. At the concentration of these diterpenes extracts, note also that the ethanol was less effective than methanol. In comparing the two innovative processes (SFE and PFE), the concentration of kahweol presents itself as the main component in almost all tests, compared with values of cafestol/kahweol between 0.73 and 0.96. However, the process to be analyzed individually, it is clear that the supercritical fluid extraction indicates that most of the extracts had a concentration higher of kahweol than cafestol.

Submitted by Fabiana Gonçalves Pinto (benf@ndc.uff.br) on 2016-10-14T19:32:04Z No. of bitstreams: 1 Tallita Mello Delphino.pdf: 2292421 bytes, checksum: 1c5d2e29ee8a7afca245d4511f3ec3a5 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-14T19:32:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tallita Mello Delphino.pdf: 2292421 bytes, checksum: 1c5d2e29ee8a7afca245d4511f3ec3a5 (MD5) Previous issue date: 2016 / Mestrado Acadêmico em Ciências do Cuidado em Saúde / Introdução: A cirurgia de facectomia tem sido cada vez mais freqüente, com isso, há necessidade de estratégias que auxiliem no seguimento pós-operatório com vistas a recuperação cirúrgica e minimização de complicações. Ao considerar a vulnerabilidade dos idosos a ocorrência de possíveis complicações pós-operatórias, definiu-se como itens de investigação os componentes do diagnóstico de enfermagem Recuperação cirúrgica retardada, proposto pela NANDA-I. Objetivos: Comparar a incidência do diagnóstico de recuperação cirúrgica retarda ao longo de 04 semanas no grupo acompanhado por telefone e no grupo controle; Analisar o acompanhamento telefônico para sujeitos em pós-operatório de facectomia no grupo experimento. Método: Trata-se de um estudo clínico randomizado cego para avaliação da efetividade do acompanhamento por telefone pela enfermeira na recuperação cirúrgica de idosos em pós-operatório de extração de catarata. A amostra do estudo consistiu em 95 participantes idosos com 60 anos ou mais de idade, em pré-operatório de cirurgia de catarata, provenientes do serviço de oftalmologia de dois hospitais localizados no município de Niterói-RJ, e que possuíssem telefone celular ou fixo disponível para o contato pela enfermeira. A amostra foi dividida em dois grupos Experimento e Controle, de forma randomizada, e foi obtida por cálculo amostral proposto por Pocock (1983). O grupo Experimento teve acesso à intervenção acompanhamento por telefone, que consistiu em 04 ligações no período das 04 semanas, realizada pela pesquisadora através de um protocolo de ligação semi-estruturado, como também acesso ao tratamento convencional. O grupo Controle teve acesso ao tratamento convencional sem o acompanhamento por telefone. O dois grupos foram acompanhados no ambulatório no 1º, 7º e 30º dia de pós-operatório durante 04 semanas para identificação da presença do diagnóstico de enfermagem recuperação cirúrgica retardada. Resultados: Houve ausência na primeira avaliação dos desfechos analisados em ambos os grupos. Na segunda avaliação, a ocorrência de recuperação cirúrgica retardada foi de 36,2% no grupo Controle e de 6,3% no grupo Experimento (p-0,000). A razão de chances (Odds Ratio = 0,118; Intervalo de Confiança = 0,032;0,437) indica a possibilidade de um efeito protetor do acompanhamento por telefone contra retardo na recuperação cirúrgica. Constatou-se também que o acompanhamento por telefone auxilia fortemente os pacientes na redução de chances de ocorrências de Evidência de interrupção na cicatrização da área cirúrgica (p-0,000); Relato de desconforto (p-0,001); Dor (p-0,003); Sentimento pós-operatório de ansiedade (p-0,000), Sentimento pós-operatório de preocupação(p-0,031), e Infecção pós-operatória no local da cirurgia (p-0,000). A ocorrência dessas características definidoras e fatores relacionados são significativamente menores no grupo experimento. Conclusão: Pacientes submetidos à intervenção acompanhamento por telefone têm chances significativamente reduzidas de apresentarem retardo na recuperação cirúrgica. O seguimento dos pacientes com orientações pós-alta auxilia principalmente na segurança e compreensão dos cuidados domiciliares, como também na detecção de complicações precocemente. / Introduction: Cataract surgery has been increasingly frequent, with this, there is need for strategies to assist in the postoperative follow-up to a full recovery and minimizing surgical complications. Considering the vulnerability of the elderly to possible occurrence of postoperative complications, defined as research items the components of the nursing diagnosis surgical recovery delayed, proposed by NANDA-I. Objectives: To compare the incidence of diagnosis of surgical recovery slows over 04 weeks in the group accompanied by telephone and in the control group; Analyze the telephone follow-up for subjects in cataract surgery after surgery in the experimental group. Method: This is a blind randomized clinical trial to evaluate the effectiveness of follow-up by phone the nurse in the surgical recovery in elderly postoperative cataract extraction. The study sample consisted of 95 elderly participants aged 60 or older in the preoperative period of cataract surgery, from the ophthalmology service of two hospitals located in Niterói-RJ, and possessing cell phone or landline available to contact the nurse. The sample was divided into two experiment groups and control, randomly, and was obtained by sample calculation proposed by Pocock (1983). Experiment group had access to intervention Telephone follow-up, which consisted of 04 bonds in the period of 04 weeks, conducted by researcher through a semi-structured connection protocol, as well as access to conventional treatment. The control group had access to conventional treatment without follow-up by telephone. The two groups were followed at the clinic on the 1st, 7th and 30th day postoperatively for 04 weeks to identify the presence of nursing diagnosis surgical recovery delayed. Results: There was absence in the first evaluation of the outcomes analyzed in both groups. In the second evaluation, the occurrence of delayed surgical recovery was 36.2% in the control group and 6.3% in the experiment group (p-0.000). The odds ratio (odds ratio = 0.118; confidence interval = 0.032; 0.437) indicates the possibility of a protective effect of telephone follow-ups against delay in surgical recovery. It was also found that monitoring by phone strongly supports patients in reducing chances of interruption Evidence of occurrences in the healing of surgical area (p-0.000); Reporting discomfort (p-0.001); Pain (p-0.003); Postoperative anxiety feeling (p-0.000), postoperative feeling of concern (p-0.031), and postoperative infection at the surgical site (p-0.000). The occurrence of these defining characteristics and related factors are significantly lower in the experimental group. Conclusion: Patients undergoing intervention Telephone follow-up have significantly reduced chances of presenting delay in surgical recovery. The follow-up of patients with post-discharge guidelines helps especially in safety and understanding of home care, as well as to detect complications early.

Made available in DSpace on 2014-08-20T13:59:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertacao_juliana_bandeira.pdf: 2631156 bytes, checksum: ca9c7bffe1ab510a5dbabad6a80c602f (MD5) Previous issue date: 2007-03-26 / Medicinal plants are widely used, therefore they are important sources of natural chemical products. However, they can present problems in their use with regard to quality and to genetic identity of the vegetal material. Molecular techniques contribute in the identification of species through the construction of fingerprints, whereas the tissue culture has important hole for providing massive production of plants, free of pathogenic agents and genetically uniforms. Plectranthus includes species that are commonly know as boldo for having anti-dyspeptics and analgesic properties, and stimulant of digestion. The aim of this work was to evaluate the genetic diversity among four species of Plectranthus genus, through RAPD technique and quantitative analysis of their essential oils and to verify the in vitro micropropagation. The DNA extraction and amplification of four Plectranthus species (P. grandis, P. barbatus, P. neochilus e P. amboinicus) was carried out by RAPD. The essential oil of these species was extracted by hidrodestilation. For the establishment of axillaries buds and meristems of P. grandis, P. barbatus and P. neochilus, MS and MS medium supplemented with 0.1 mg L-1 of BAP, 0.01 mg L-1 of ANA and 0.1 mg L-1 of GA3, were used respectively. As alternative medium for the establishment of axillaries buds of P. grandis and P. barbatus, the MS and WPM medium were used complete and with ¾ of the concentration of their salts, combined with 30 and 50 g L-1 of sucrose. Higher genetic similarity was observed between species P. neochilus and P. amboinicus (80%), followed by P. grandis and P. barbatus (77%). Regarding the essential oil concentration, the P. neochilus presented higher value (0.43% b.s.), compared with the P. grandis with lower values (0.09% b.s.). After 40 days of culture, the P. neochilus was the species with better multiplication in MS medium, while for P. grandis and P. barbatus the alternative medium WPM¾ with 30 g L-1 of sucrose presented better condition for the development of both species. The variability detected by RAPD and the diversity of answers obtained during in vitro multiplication, allowed a clear separation among the four analyzed species. / Plantas medicinais são amplamente utilizadas pela população, pois são importantes fontes de produtos químicos naturais. Entretanto, podem apresentar problemas na sua utilização com relação à qualidade e à identidade genética do material vegetal. Técnicas moleculares auxiliam na identificação de espécies através da construção das impressões digitais, enquanto que a cultura de tecidos tem importante papel por proporcionar produção massiva de plantas, livres de agentes patogênicos e geneticamente uniformes. O gênero Plectranthus abrange espécies que são referidas como boldo por possuírem propriedades anti-dispépticas, analgésicas e estimulantes da digestão. O objetivo deste trabalho foi avaliar a diversidade genética entre quatro espécies do gênero Plectranthus, através da técnica de RAPD, analisar quantitativamente seus óleos essenciais e a micropropagação in vitro. A extração de DNA e amplificação foi realizada pela técnica de RAPD, de quatro espécies de Plectranthus (P. grandis, P. barbatus, P. neochilus e P. amboinicus). O óleo essencial destas espécies foi extraído através da hidrodestilação. Para o estabelecimento de gemas e meristemas de P. grandis, P. barbatus e P. neochilus foram utilizados os meios MS e MS suplementado com 0,1 mg L-1 de BAP, 0,01 mg L-1 de ANA e 0,1 mg L-1 de AG3, respectivamente. Como meios alternativos para o estabelecimento de gemas do P. grandis e P. barbatus, foram utilizados os meios MS e WPM íntegros e com ¾ da força de seus sais, combinados com 30 e 50 g L-1 de sacarose. Maior similaridade genética foi observada entre as espécies P. neochilus e P. amboinicus (80%), seguido de P. grandis e P. barbatus (77%). Quanto à concentração de óleo essencial, P. neochilus foi o que apresentou maior valor (0,43% b.s.), comparado a P. grandis com valores bem menores (0,09% b.s.). Após 40 dias de cultivo, P. neochilus foi a espécie com melhor multiplicação no meio MS, enquanto para P. grandis e P. barbatus o meio alternativo, WPM ¾ com 30 g L-1 de sacarose apresentou melhor condição para o desenvolvimento de ambas as espécies. A variabilidade detectada através da análise de RAPD e a diversidade de respostas obtidas durante a multiplicação in vitro permitiram uma clara separação entre as quatro espécies analisadas.

INTRODUÇÃO: A presbiopia pseudofácica, imposta pela extração do cristalino e implantação de uma lente intraocular monofocal, representa uma relativa limitação da cirurgia de catarata moderna. Diversos métodos para compensação de tal fenômeno já foram descritos. Nesse estudo, avaliamos a eficácia de um implante intraocular estenopeico em promover ampliação da profundidade de foco, e seu impacto no desempenho visual. MÉTODOS: Foram selecionados 10 pacientes hígidos, com boa saúde ocular, previamente submetidos a cirurgia de catarata bilateral com implante de lente intraocular monofocal, os quais apresentavam limitação da acuidade visual para perto. Os pacientes foram submetidos a implantação monocular do diafragma intraocular estenopeico XtraFocus®, no sulco ciliar. As variáveis avaliadas foram acuidade visual, refração subjetiva, sensibilidade ao contraste, amplitude de pseudoacomodação (curva de defocus), estereopsia, campimetria computadorizada, teste de efeito Pulfrich, e avaliação subjetiva do desempenho visual, através da aplicação de questionário. RESULTADOS: Houve significativa melhora da acuidade visual para perto, com 7 pacientes alcançando acuidade visual sem correção para perto de 20/30, no olho operado. Não houve impacto significativo na refração subjetiva, sensibilidade ao contraste e estereopsia. A perimetria computadorizada evidenciou redução de sensibilidade retiniana difusa, no olho operado. A percepção subjetiva do desempenho visual após o tratamento foi favorável, com impacto positivo nas atividades diárias. Não foi observada indução de efeito Pulfrich. CONCLUSÕES: O implante estenopeico estudado foi capaz de promover ampliação da profundidade de foco, com aprimoramento da acuidade visual para perto. O implantação cirúrgica se mostrou segura, sem ocorrência de eventos adversos significativos. Os resultados sugerem que uma maior independência de óculos pode ser alcançada caso a técnica seja aplicada em pacientes portadores de miopia de pequena magnitude. Este achado está em conformidade com trabalhos prévios envolvendo dispositivos estenopeicos. Apesar da limitação à entrada de luz imposta pelo orifício estenopeico, a percepção de luminosidade não é proporcionalmente impactada. Entretanto, em condições de baixa luminosidade, pode haver uma percepção monocular de escuridão / INTRODUCTION: Pseudophakic presbyopia, imposed by crystalline lens extraction and implantation of an artificial monofocal intraocular lens (IOL), represents a relative limitation of modern cataract surgery. Several methods of compensation of this phenomenon have been proposed. In this study, we evaluate the efficacy of a pinhole intraocular implant in promoting depth of focus extension, and its impact in visual performance. METHODS: A selection of 10 healthy patients, with no ocular comorbidity, previously submitted to bilateral cataract surgery and monofocal IOL implantation, presenting with near vision limitation, was carried out. Patients underwent monocular implantation of the XtraFocus® pinhole implant, in the ciliary sulcus. Outcome variables were visual acuity, subjective refraction, contrast sensitivity, amplitude of pseudoaccommodation (defocus curve), stereoacuity, automated perimetry, Pulfrich effect testing and subjective visual performance evaluation with a questionnaire. RESULTS: A significant improvement in near visual acuity was observed, with 7 patients reaching 20/30 uncorrected near visual acuity, in the operated eye. There was no significant impact in subjective refraction, contrast sensitivity and stereoacuity. Automated perimetry revealed a reduction of overall retinal sensitivity, in the operated eye. Subjective assessment of visual performance was favourable, with positive impact in daily activities. Induction of Pulfrich effect was not observed. CONCLUSIONS: The pinhole implant evaluated in this study was able to provide depth of focus extension, and enhance near visual acuity. Surgical implantation was safe, with no occurrence of significant adverse events. Results suggest that a greater level of spectacle independence may be achieved if this approach is combined with low levels of myopia. This finding is in accordance with other studies involving small aperture optics. In spite of the reduction of light entrance caused by the pinhole implant, the overall brightness sensation is not proportionally impaired. However, under low light conditions, a monocular darkening perception can occur