Este trabalho apresenta o desenvolvimento e aplicação de técnicas miniaturizadas de preparo de amostras para análises ambientais via GC-MS. Dentre elas aplicou-se a técnica de Extração em Fase Sólida (SPE) na análise do regulador de crescimento de plantas, paclobutrazol (PBZ), em amostras de solo. Um método foi desenvolvido, otimizado e validado para o emprego da técnica acoplada à cromatografia gasosa e espectrometria de massas (GC-MS) na análise de PBZ em solo. Foram desenvolvidas também barras in-house, para Extração por Sorção em Barras de Agitação (SBSE), preparadas com PDMS, otimizadas, validadas e aplicadas na extração de pesticidas organoclorados no modo headspace acoplado a GC-MS. Adicionalmente, novos recobrimentos para SBSE a partir da modificação do PDMS comumente utilizado visando mudanças nas características de polaridade das fases sortivas foram desenvolvidos. Seguindo a tendência de miniaturização desenvolveu-se um novo sistema nomeado de Extração Sortiva Refrigerada (RSE), a qual considera a teoria de equilíbrio da HSSE e da SPME refrigerada. A técnica foi otimizada e aplicada em amostras de água do rio de Atibaia, coletadas na região de Paulínia-SP. / This study describes the development and application of different miniaturized sample preparation techniques for environmental analysis via gas chromatography and mass spectrometry (GC-MS). Among those techniques, the Solid Phase Extraction (SPE) was applied to the analysis of plant growth regulator, called paclobutrazol (PBZ), in soil samples. A method was developed, optimized and validated for the application of the technique coupled to GC-MS for the analysis of PBZ in soil. In-house Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) was also developed, optimized, validated and applied to organochlorine pesticides extraction in water samples in headspace mode followed by GC-MS. Additionally, new coatings for SBSE based on the PDMS modification commonly used to change the polarity characteristics of the sorptive phases were developed. Following the miniaturization trend, a new system called Refrigerated Sorptive Extraction (RSE) was successfully developed. This system was built with similar refrigerated SPME and HSSE equilibrium. Such technique was optimized and applied on water samples from Atibaia´s river, collected in the region of Paulínia-SP.

A extração de complexos aniônicos pelas aminas de cadeias longas oferece muitas possibilidades ao químico analista. Muitas aplicações já são de uso corrente e muitas outras são potencialmente previstas para diversas áreas, incluindo-se hidrometalurgia, química de produtos de fissão, química dos metais de transição, dos elementos do grupo da platina, dos actnídeos e dos lantanídeos, recuperação e descontaminação na disposição de resíduos. Ênfase especial é dada à química do urânio e do tório, para os quais já são incluídas aplicações de caráter industrial. Neste trabalho é descrito o comportamento de extração de U, Fe, Cd, In, Zn, Cu, Co, Ni, Mn, Cr, Ag, Bi, Pb, Tl, Ru, Rh, Pd, Pt, Ir, Os, Au, Hg, Sn e Sb com tri-n-octilamina diluída em benzeno, xileno, varsol e metil-isobutil-cetona em meio clorídrico. Para alguns destes elementos foi estudada a extração também em meios HNO3, H2SO4 e HI. Foi estudado o efeito de tiouréia como complexante, formando espécies catiônicas com vários elementos e suas consequências na extração. Foi estudado também o efeito do tratamento da fase orgânica contendo o elemento extraído, pos soluções ácidas de tiouréia. O trabalho demonstra que para os elemento cujos complexos com a tiouréia são fortes, como prata, tálio-III, mercúrio, cobre, ouro, paládio, platina e rutênio, a extração é fortemente reprimida. Para complexos de fôrça intermediária, como chumbo, antimônio e tálio-I, a tiouréia não impede a extração total, mas esta é parcialmente reprimida. Para elementos que formam complexos fracos com a tiouréia, êstes são rompidos e o elemento é totalmente extraído pela amina, como é exemplo o cádmio, formando um complexo {Cd(tu)}++ fraco, mas bem extraído em meio HCl pela amina. Êste impedimento de extração através da complexação com tiouréia na fase aquosa, para vários elementos, ou a sua reextração da fase orgânica pela ação de tiouréia, vem contribuir para um melhor entendimento do mecanismo de extração com aminas de cadeia longa. Ficou evidenciado que os complexos estáveis, de natureza catiônica, formados entre tiouréia e vários elementos, não são extraídos pela amina. Isso vem confirmar o mecanismo, aceito pela maioria dos autores, de que a extração pelas aminas de alto PM é uma associação de íons entre a amina protonada e as espécies aniônicas extraídas, isto é, uma reação de troca aniônica. Êste mecanismo foi comprovado uma vez mais através de experiências de troca iônica com resinas catiônica e aniônica. Espécies clorocomplexas aniônicas de Ag-I, Hg-II e CU-II em meio HCl são fortemente fixadas em resina aniônica na forma R-Cl e totalmente eluídas por soluções HCl-tiouréia. Estas soluções clorídricas de Ag-I, CU-II e Hg-II percoladas em coluna de resina catiônica mostraram que não houve nenhuma retenção dêstes elementos. Estas experiências, repetidas após a adição de tiouréia, mostraram que os complexos formados com tiouréia são totalmente retidos pela resina catiônica. O uso de tiouréia aumentou consideravelmente a seletividade na extração e na reextração de vários elementos com tri-n-octilamina. É dada ênfase especial à extração de urânio e sua descontaminação de vários elementos que o acompanham. Como resultado dêstes estudos é apresentado um método para a determinação espectrofotométrica de urânio diretamente na fase orgânica tri-n-octilamina-benzeno. O método não é o mais sensível, mas apresenta alta seletividade quando o urânio é extraído em meio HCl na presença de tiouréia. O trabalho descreve ainda várias outras aplicações da técnica proposta, como a preparação de chumbo-212, bismuto-212 e tálio-208, extraídos de cloreto de tório por TOA-benzeno, a separação de índio-115m do seu radioisótopo gerador, cádmio-115, bem como diversos esquemas para a separação de vários elementos entre sí. Uma contribuição importante é dada à química do rutênio, facilitando sua separação em misturas de produtos de fissão de difícil resolução e nas separações rutênio-bismuto, rutênio-tório e rutênio-urânio. O aproveitamento de urânio e plutônio em soluções provenientes da dissolução de elementos combustíveis queimados envolve a separação dos produtos de fissão, entre êles o rutênio, que apresenta sérias dificuldades, tendendo sempre a acompanhar o urânio na fase orgânica usada para a sua separação (fosfato de n-tributilo e aminas). A complexação do rutênio com tiouréia permite uma extração de urânio e plutônio mais seletiva, retendo o rutênio na fase aquosa. Várias outras aplicações são indicadas para os elementos do grupo da platina, prata, mercúrio, e ouro, cádmio, índio e zinco. Interessantes observações são feitas quanto à cinética de formação do complexo ferro-tiouréia (lenta), possibilitando separações dêste elemento de vários outros cuja cinética é mais rápida, bem como à cinética de reextração de paládio com tiouréia em meio ácido. / Abstract not available.

O interesse de plantas, do ponto de vista medicinal e cosmetológico, tem levado a necessidade de eficientes métodos de extração. A preparação da amostra é uma das mais importantes fases no desenvolvimento de uma metodologia analítica em preparações herbais. O presente trabalho teve como objetivo propor metodologias alternativas para a análise de metabólitos vegetais em produtos naturais, com ênfase em procedimentos de extração. As seguintes plantas foram avaliadas: soja (Glycine Max, Fabaceae), capsicum (Capsicum anuum, Solanaceae), camomila (Matricaria chamomilla, Compositae), guaraná (Paullinia cupana, Sapidaceae) e erva mate (Ilex paraguariensis, Aquifoliaceae). As principais classes de metabólitos vegetais estudadas foram os compostos fenólicos e metilxantinas, sendo utilizada a eletroforese capilar, como técnica de análise, em solução livre e em meio micelar. A otimização da metodologia de extração isoflavonas da soja, em cápsulas farmacêuticas, incluiu o uso de diferentes solventes, o tempo de extração, bem como a escolha do melhor solvente para a dissolução dos analitos para posterior injeção. A identificação tentativa de grupos derivados de malonil foi obtida a partir dos espectros de UV, tempo de migração e por hidrólise da amostra. Um estudo da composição de diferentes metabólitos primários e secundários da folha de soja, a saber: flavonóides, ácidos orgânicos, açúcares, cátions, ânions e ácidos graxos livres, foi realizado por variadas formas de extrações. Para o capsicum explorou-se a extração de capsaicinas por dispersão de matriz em fase sólida (MSPD). Os sorventes testados foram florisil, C-18 e sílica, sendo avaliados diferentes solventes para eluição. Um estudo de otimização da extração de cafeína em amostras de guaraná em pó foi realizado, utilizando-se, como referência, um extrato obtido em Soxhlet. Os polifenóis da camomila foram extraídos em ultrassom em diferentes tempos e temperaturas, comparada a análise por maceração e processador industrial, utilizando como extrator, o meio hidroglicólico. / The interest for plants of medicinal and cosmetic application demands methods with efficient extraction. Sample preparation is one of most important steps in the development of an analytic methodology in herbal preparation. The present work proposes methodologies for the analysis of the secondary metabolites in natural products, with emphasis in extraction procedures. The following plants were evaluated: soy (Glycine max), capsicum (Capsicum anuum), chamomile (Matricaria chamomilla), guaraná (Paullinia cupana), mate (Ilex paraguariensis) by the use of capillary electrophoresis. The first proposed method was applied to the determination of isoflavones in soy germ capsules from four different pharmaceutical laboratories. Peak assignment of unknown isoflavones in certain samples was assisted by hydrolysis procedures, migration behavior and UV spectra comparison. A study of the composition of metabolites and nutrients as flavonoids, organic acids, carbohydrates, cations, anions and fatty acids were evaluated in soy leaf. An easy, rapid method of extraction was performed for capsicnoids in Capsicum anuum by Matrix Solid Phase Dispersion (MSPD). Different solid phases C18, silica and florisil were tested. To guaraná different methodologies of extraction were tested (ultrasound, turrax) compared to exhaustive Soxhlet extract. The influence of operating parameters (temperature, time) on the extraction efficiency of chamomile by ultrasound was studied, compared extract by maceration and processing. The mixture of water and glycol was used.

O presente trabalho enfoca o desenvolvimento de procedimentos analíticos limpos através da extração e pré-concentração de íons metálicos em ponto nuvem para aumento de sensibilidade, melhoria de seletividade e substituição de solventes tóxicos. Cobre(II), ferro(II) e níquel(II) foram extraídos simultaneamente em digeridos de materiais vegetais, utilizando como agente extrator o Triton X-114, após formarem complexos hidrofóbicos com o 1,2-tiazolilazo-2-naftol (TAN). Os analitos foram determinados por espectrometria de absorção atômica com chama (Cu, Fe e Ni) ou por espectrofotometria de absorção molecular (Fe). A determinação de Cu e Ni por espectrofotometria de absorção molecular foi inviabilizada por interferências espectrais causadas pela formação de complexos com diversos íons metálicos encontrados nos digeridos dos materiais vegetais. Nas medidas por FAAS, os limites de detecção (99,7 % de confiança) foram estimados em 1,10 e 5 µg L-1 para cobre, ferro e níquel, respectivamente. Respostas lineares foram observadas para cobre e ferro na faixa de concentração de 25-200 µg L-1 e para o níquel entre 5 e 80 µg L-1 . O fator de enriquecimento foi estimado em 30 e a extração dos analitos foi quantitativa, de acordo com medidas efetuadas no sobrenadante após extração. Na determinação de ferro por espectrofotometria de absorção molecular, o limite de detecção foi estimado em 1 µg L-1 , com resposta linear entre 6 e 60 µg L-1 e fator de enriquecimento estimado em 20. Após digestão com ácidos diluídos em forno de microondas, o procedimento proposto foi aplicado à determinação dos analitos em digeridos de materiais de referência certificados, sendo os resultados concordantes com os valores certificados a nível de confiança de 95 %. O consumo de reagentes foi estimado em 50 mg Triton X-114 e 150 µg TAN por determinação. / This work is focused on the development of green analytical procedures for cloud-point extraction and concentration of metal ions, aiming increasing sensitivity, improving selectivity and avoiding the use of toxic solvents. Copper(II), iron(II) and nickel(II) were simultaneously extracted from plant materials digests, by using Triton X-114 as extracting agent, after formation of hydrophobic complexes with 1,2- tiazolylazo-2-naphthol (TAN). The analytes were determined by flame atomic absorption spectrometry (Cu, Fe and Ni) or by molecular absorption spectrophotometry (Fe). The determination of Cu and Ni by UV-vis spectrophotometry was hindered by spectral interferences caused by the formation of complexes with several metal ions in the sample digests. In the measurements by FAAS, the detection limits (99.7 % confidence level) were estimated as 1, 10 and 5 µg L-1 for copper, iron and nickel, respectively. Linear responses were observed in the 25-200 µg L-1 range for copper and iron and 5-80 µg L-1 for nickel. The enrichment factor was estimated as 30 and the extraction was quantitative, as evaluated by measurements in the supernatant solution after extraction. For iron determination by UV-vis spectrophotometry, the detection limit was estimated as 1 µg L-1 , with linear response within 6 and 60 µg L-1 and enrichment factor of 20. After digestion with diluted acids in microwave oven, the procedure was applied to the determination of the metals in reference materials and the results agreed with the certified values at the 95 % confidence level. The reagent consumption was estimated as 50 mg Triton X-114 and 150 µg TAN per determination.

O presente trabalho avalia o método de extração eletroquímica de íons cloreto na reabilitação de estruturas de concreto com problemas de corrosão de armaduras. Essa metodologia pode ser utilizada para evitar as desvantagens da recuperação tradicional do reparo localizado. No procedimento experimental foram realizados ensaios de laboratório em corpos-de-prova de forma prismática com dimensões reduzidas, moldados com diferentes relações água/cimento. A penetração de cloretos nos corpos-de-prova foi realizada de maneiras distintas: câmara de névoa salina e semiciclos de secagem e imersão parcial. Entre outros aspectos, foi avaliada a influência da espessura de cobrimento e da relação água/cimento na resposta do método através da determinação do teor inicial e final dos íons cloreto.Nas conclusões observa-se que a eficiência desse método foi até superior à encontrada em outros trabalhos da literatura. Nas séries cuja penetração de cloretos se deu através da câmara de névoa salina em média foram removidos 78% dos íons cloreto inicialmente presentes no concreto, nas séries onde a penetração de cloretos foi por semiciclos de secagem e imersão parcial obteve-se 91% de eficiência de remoção. / This present project evaluates the method of electrochemical extraction of chloride ions for the rehabilitation of concrete structures with reinforcement corrosion problems. This methodology can be used to prevent the disadvantages of traditional repair strategies in the patch repair. In the experimental procedure, tests performed in laboratory with specimens of prismatic form with reduced dimensions had been carried through, molded with different water/cement ratio. The chloride penetration in the specimens was carried through in distinct ways: salt spray chamber and semi cycles of drying and partial immersion. Among others aspects, the influence of the concrete cover and the water/cement ratio has been evaluated in the efficiency of method by determining the initial and the final chloride content. In the conclusions it is noticed that not only the test results did verify that this method successfully extracted chloride ions but it was much more efficient than previously reported in the literature. In the series where chloride penetration comes through the salt spray chamber, on average, this method removed 78% of the content of initial chloride ions in the concrete, in the series where the chloride penetration was done by semi cycles of drying and partial immersion, 91% of removal efficiency was obtained.

O LiDAR (Light Detection And Ranging) vem-se consolidando como tecnologia de mapeamento, contribuindo com a ciência da informação geográfica. Este trabalho fez uma revisão do estado da arte da tecnologia LiDAR aerotransportado ou ALS (Airborne Laser Scanner), em constante mudança e aperfeiçoamento, no que diz respeito aos sistemas sensores e a estrutura de armazenamento das informações adquiridas. Inicialmente foi apresentado um panorama da utilização do LiDAR aerotransportado na produção de modelos digitais de elevação, em levantamentos de linhas de transmissão, no setor de transportes, e foi dada ênfase à tarefa de extração da vegetação e de edificações, detectando também o solo exposto. Para a extração de edificações, foram apresentados diversos conceitos desenvolvidos nos últimos quatro anos. Na parte prática foi utilizada uma região de teste para comparar feições urbanas obtidas pela classificação automática, realizada pelo software TerraScan, com feições homólogas provenientes de uma base cartográfica de referência, mostrando convergências e divergências entre os dois produtos. Foi realizada uma análise de declividade para determinação de bordas das edificações e, com isso, realizar a segmentação dessas feições. Foi realizado um controle de qualidade cartográfica do produto LiDAR que pudesse classificar esse produto quanto ao padrão de exatidão cartográfica digital. O produto obtido pelo LiDAR atendeu às classes B, C e D da nova norma brasileira a partir da escala 1:10.000. Também foi proposto e realizado o controle de qualidade altimétrico a partir das curvas de nível do produto cartográfico de referência. Recomenda-se a utilização cuidadosa desse produto em função da escala do mapeamento e das necessidades do usuário. / LiDAR (Light Detection And Ranging) has been consolidated as a mapping technology, contributing to the science of geographic information. This paper reviewed the state of the art of the LiDAR airborne technology or ALS (Airborne Laser Scanner), in constant change and improvement, with respect to the sensors and systems structure for storing acquired information. Initially, an overview was presented regarding the use of airborne LiDAR in producing digital elevation models, in surveys of transmission lines and the transportation sector. Emphasis was given to the task of extracting vegetation and buildings, also detecting the exposed soil. For the extraction of buildings, many concepts developed over the past four years were presented. In the practical part, a region test was used to compare the urban features obtained by the automatic classification performed by TerraScan software, with corresponding features from a cartographic reference product, showing similarities and differences between them. An analysis to determine the slope of the edges of the buildings was accomplished and, therefore, the segmentation of these features. The quality control of cartographic LiDAR product was performed in order to classify this product as the standard for digital cartographic accuracy. The product obtained by LiDAR met classes B, C and D of the new Brazilian standard in the 1:10,000 scale. Quality control of altimetry from the curves of the cartographic reference product level was also proposed and performed. We recommend the careful use of the product depending on the scale of the mapping and on users needs.

A geração global de resíduo eletrônico (REEE) cresce a uma taxa de cerca de 40 milhões de toneladas por ano. Este constante incremento na geração dos REEEs somado às recentes legislações tem impulsionado pesquisas focadas no desenvolvimento de processos para recuperação de materiais e sustentabilidade da indústria eletroeletrônica. Dentro destes resíduos encontram-se as placas de circuito impresso (PCIs) que estão presentes na maioria dos EEEs, têm composição heterogênea que varia conforme a fonte, país de proveniência e época, e tecnologia de fabricação. Assim, este trabalho teve por objetivo a realização de rota hidrometalúrgica (extração sólido/líquido) e biohidrometalúrgica para reciclagem de placas de circuito impresso provenientes de impressoras visando a recuperação de cobre. Para tanto fez-se inicialmente a caracterização da PCI e o desenvolvimento de uma rota combinada de processamento físico seguida por processo hidrometalúrgico ou biohidrometalúrgico. O processamento físico e de caracterização foi composto por etapas de cominuição, separação magnética, classificação granulométrica, visualização em lupa binocular, microscópio eletrônico de varredura acoplado com detector de energia dispersiva de raios X (MEV/EDS), digestão ácida, perda ao fogo e análise química por AAS e ICP. Já, o processamento hidrometalúrgico foi composto por duas etapas de extração sólido/líquido: a primeira em meio sulfúrico e a segunda em meio sulfúrico oxidante. Para os ensaios de biolixiviação utilizou-se uma cepa bacteriana composta por 3 espécies microbianas: Acidithiobacillus ferrooxidans, Acidithiobacillus thiooxidans e Leptospirillum ferrooxidans. Verificou-se que a placa possui 4 camadas de Cu intercaladas por fibra de vidro, é lead free e seus componentes representam 53,3 % do seu peso. A porcentagem em massa correspondente ao material não magnético é de 74,6 % e do magnético 25,4 %. Os materiais moído e não magnético apresentaram tendência em se acumular nas frações mais grossas. Já na fração magnética, o acúmulo do material ocorreu na fração mais fina (0,053 mm). A separação dos metais através de classificação granulométrica não foi possível. A PCI estudada é composta por: 44% de metais, 28,5 % de polímeros e 27,5 % de cerâmicas. Sendo: Ag-0,31 %; Al3,73 %; Au0,004 %; Cu 32,5 %; Fe1,42 %; Ni0,34 %; Sn0,96 % e Zn0,64 %. A extração de Cu no processamento hidrometalúrgico foi de 100 % e o fator de recuperação 98,46 %, o que corresponde a uma recuperação de 32 kg de Cu em 100 kg de PCI. Já no processamento biohidrometalúrgico, a extração de Cu alcança 100 % quando utilizados 2 % de densidade de polpa e 100 % de inóculo. O fator de recuperação é de 100 % e a recuperação de Cu em 100 kg de PCI é de 32,5 kg. O processamento hidrometalúrgico apresenta como vantagens quando comparado ao biohidrometalúrgico: menor tempo de extração (8 h versus 4 dias); seletividade de Cu; maior densidade de polpa (10 % versus 2 %). Já a biolixiviação utiliza menor temperatura de trabalho (36 ºC versus 75 ºC) e dispensa a etapa de separação magnética. / The increase in the generation of waste electrical and electronic equipment (WEEE), 40 tons per year, allied with the enactment of new laws encouraged researches focused on the developing of processes to reclaim materials and on the sustainability of the electrical and electronics industry. Whithin the WEEEs, printed circuit boards (PCB) composition is heterogeneous and varies according to several factors, including: kind of EEE, when and where it was produced and fabrication technology. The goal of this work is to perfom a hydrometallurgical route (solid/liquid extraction) and a biohydrometallurgical route to recycle PCB from discarded printers aiming the recovery of copper. To do so, the first step is to characterize the PCB and the development of a combined fisical processing followed by hydrometallurgical and biohydrometallurgical routes. The fisical and the characterization processes, in that order, consisted on griding, magnetic separation, granulometric screening, visual assessement by binocular magnifier, scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM/EDS), acid digestion, loss on fire, and chemical analyzes by AAS and ACP-OES. The hydrometallurgical stage consisted on two steps: solid/liquid extraction by sulfuric acid leaching and solid/liquid extraction by sulfuric acid leaching with an oxidizing agent. The bioleaching tests used a mixed bacterial strain: Acidithiobacillus ferrooxidans, Acidithiobacillus thiooxidans and Leptospirillum ferrooxidans. The results showed that PCB consisted on 4 layers of copper and fiber glass, not possesing lead (leadfree) on its composition and its components constitute 53.3 % weight percentage. The non-magnetic fraction (NMA) weight percentage represents 74.6 %, the magnetc fraction (MA) represents 25.4 %. The grinded material and the non-magnetic fraction presented an inclination to build up on thickest fractions. On the magnetic fraction this behavior occurred on the thinnest fraction (0.053 mm). The metal separation using granulometric screening was not possible and the visual assessement by binocular magnifier was conclusive for this research. The composition of the studied PCB is: 44 % metal, 28.5 % polymer and 27.5 % ceramics. Beeing: Ag-0.31 %, Al-3.73 %, Au-0.004 %, Cu-32.5 %, Fe-1.42 %, Ni-0.34 %, Sn-0.96 %, Zn-0.64 % and other metals-4.10 %. Copper extraction in the hydrometallurgical process achieved 100 % and the recuperation factor 98.46 %, which means a recovery of 32 kg of copper in 100 kg of PCB. However in biohydrometallurgical process, the copper extraction reached 100 % on the forth day using a 2 % pulp density and 100 % inoculum. The recuperation factor achieved 100 % and, therefore, copper recovery in 100 kg of PCB is equivalent to 32.5 kg. The hydrometallurgical processing has many advantages compared to the biohydrometallurgical processing: a smaller extraction time (8 h versus 4 days); Cu selectivity; higher pulp density (10 % versus 2 %). However, bioleaching uses an inferior working temperature (36 ºC versus 75 ºC) and dont require magnetic separation.

Este estudo comparou o desempenho de quatro protocolos de extração de DNA a partir de homogeneizados de diferentes órgãos provenientes de vacas infectadas experimentalmente com a B. abortus 2308. Os protocolos de extração comparados foram o método de GT (lise com isotiocianato de guanidina), Boom (lise com GT e tratamento com suspensão carreadora Diatomaceous earth), PK (lise com proteinase K) e Santos (lise por fervura e congelamento com nitrogênio líquido). Foram constituídos os grupos padrão ouro positivo e negativo baseados na bacteriologia clássica e compostos por: 54 cotilédones (27 pos. e 27 neg.), 39 linfonodos supra mamários (12 pos. e 27 neg.), 44 pré-escapulares (17 pos. e 27 neg.), 33 fígados (6 pos. e 27 neg.), 37 baços (10 pos. e 27 neg.), e 34 úberes (7 pos. e 27 neg.). Todas as amostras foram submetidas aos quatro protocolos de extração e a um mesmo processo de amplificação com os primers B4 e B5. Nos resultados consolidados por órgãos, a proporção de positivos no cotilédone foi maior do que a encontrada no linfonodo supramamário (p=0,0001), linfonodo pré-escapular (p<0,0001), fígado (p=0,0006), baço (p<0,0001) ou úbere (p=0,0019). Os resultados acumulados para os métodos de extração mostraram que o protocolo de Santos teve maior sensibilidade relativa do que o método de Boom (p=0,003) e GT (p=0,0506), e foi igual ao PK (p=0,2969). As demais comparações de proporções não resultaram em diferenças estatisticamente significantes. No estudo verificou-se amostas positivas a PCR e negativas ao isolamento e viceversa. Assim, apesar das desvantagens do método bacteriológico clássico, a melhor estratégia para o diagnóstico direto da infecção de vacas por B. abortus em homogeneizado de órgãos é a utilização conjunta do isolamento e da PCR, examinando os cotilédones e utilizando os métodos de extração de DNA Santos ou PK. / This study compared the performance of four protocols of DNA extraction from suspensions of different tissues from experimentally infected cows with 2308 strain. The compared extraction protocols were GT protocol (lyse with guanidine isotiocianate), Boom (lyse with GT and treated with the carrying suspension Diatomaceous earth), PK (lise with proteinase K) and Santos (lyse by boiling and freezing with liquid nitrogen). Based on classical bacteriology, positive and negative gold standard groups were built and consisted of 54 cotyledons (27 pos. and 27 neg.), 39 supramammary lymph nodes (12 pos. and 27 neg.), 44 prescapulars (17 pos. and 27 neg.), 33 livers (6 pos. and 27 neg.), 37 spleens (10 pos. and 27 neg.), and 34 udders (7 pos. and 27 neg.). All the samples were submitted to the four DNA extraction protocols and the same amplification process using the primers B4 and B5. According to consolidated results by tissue, the proportion of positives in cotyledon was bigger than supramammary lymph node (p=0,0001), prescapular lymph node (p<0,0001), liver (p=0,0006), spleen (p<0,0001) and udder (p=0,0019). The consolidated results for the extraction methods show that Santos protocol had bigger relative sensitivity than Boom method (p=0,003) and GT (p=0,0506), and was equal than PK (p=0,2969). There were not significant statistical differences in the others comparisons of proportions. In the study, PCR-positive and isolation-negative samples and vice-versa were verified. However, the disadvantages of the classic bacteriological method, the best strategy for direct diagnosis of the infection of cows for B. abortus in homogenized of tissues is combined use of isolation and PCR, examining the cotyledons and using the methods of DNA extraction from Santos or PK.

Introdução: Após a exodontia, no processo de reparo natural do alvéolo ocorre uma remodelação natural no rebordo alveolar, com alterações dimensionais que resultam na diminuição do mesmo. Essa sequela pós-cirúrgica caracterizada pela reabsorção do processo alveolar traz complicações para a reabilitação estética e/ou funcional do paciente, já que o rebordo alveolar fica com sua morfologia e volume alterados. Objetivos: O objetivo deste estudo foi verificar se um dispositivo de extração minimamente traumática tem o potencial para minimizar essa sequela, que ocorre após a exodontia, em comparação com a técnica cirúrgica convencional. Material e Métodos: 12 pacientes foram divididos aleatoriamente em 2 grupos, de acordo com a abordagem cirúrgica que iriam receber. No grupo controle a exodontia foi feita com a técnica e instrumentos convencionais, como alavancas e extratores, e no grupo experimental com o Extrator Dentário Neodent®. Ambos os grupos tiveram a cicatrização espontânea dos alvéolos acompanhada por 6 meses, com medidas da variação de altura óssea clínica e radiográfica, altura gengival e espessura, analisada por meio do escaneamento de modelos de gesso, além da avaliação do tempo clínico cirúrgico e dor pós-operatória. Resultados: Os resultados mostraram que, após 6 meses de reparo alveolar, os dois grupos apresentaram diminuição das medidas originais, ou seja, variação dimensional. Embora o grupo experimental tenha apresentado melhores resultados em quase todos os aspectos analisados, não houve diferença estatisticamente significante, exceto na altura gengival distal da área da exodontia. Conclusões: A utilização do Extrator Dentário Neodent® ajuda na preservação das dimensões do rebordo alveolar pós-exodontia. / Introduction: After dental extraction, the natural repair process of the alveoli occurs a undesirable remodel in alveolar ridge, with dimensional changes that result in the reduction of same. This post-surgical sequel is characterized by resorption of the alveolar process and brings complications for an aesthetic and functional rehabilitation, as the alveolar ridge gets their morphology and volume changed. Objectives: The objective of this study was to verify whether a device of minimally traumatic extraction has the potential to minimize this sequel which occurs after tooth extraction, compared to the conventional surgical technique. Material and methods: 12 patients were randomly divided into 2 groups according to the surgical approach they would receive. In the control group the dental extraction was made with conventional technique and instruments, as levers and extractors, and in the experimental group with Neodent ® Dental Extractor. Both groups had the spontaneous healing of the alveoli monitored by 6 months, with measures of clinical and radiographic bone height, gingival height and thickness, parsed through the scanning of plaster models, in addition to the evaluation of surgical clinical time and postoperative pain. Results: The results showed that after 6 months of repair, both groups showed a decrease of the original measures, namely, dimensional variation. Although the experimental group performed superior in almost all analysed aspects, there was no statistically significant difference, except in the height of gingival distal area. Conclusions: The use of Neodent ® Dental Extractor seems to be able to help in the preservation of the alveolar ridge dimensions post tooth extraction.

Desde as primeiras dosagens de hormônios esteróides efetuadas em fezes por Adlercreuetz em 1976, os estudos baseados no uso desta técnica se multiplicaram com animais selvagens, como também em algumas espécies domésticas e, mais recentemente, em animais de laboratório. Diversos protocolos para a extração dos esteróides fecais foram elaborados e estão disponíveis na literatura. A eficiência dos mesmos pode ser avaliada medindo a sua capacidade de recuperar uma quantidade conhecida de hormônio marcado radioativamente e incorporado a algumas amostras fecais antes de submetê-las ao processo de extração. O presente trabalho teve por objetivo a determinação da capacidade de recuperação de três protocolos de extração de esteróides fecais dentre os mais freqüentemente empregados no nosso meio. São eles os protocolos descritos respectivamente por Brown et al. (1994), Graham et al. (2001) e Schwarzenberger et al. (1991). O estudo abrange sete espécies: hamster Sírio (Mesocricetus auratus), cutia (Dasyprocta aguti), lobo guará (Chrysocyon brachyurus), cabra doméstica (Capra hircus), ovelha doméstica (Ovis aries), chimpanzé (Pan troglodytes), gorila (Gorilla gorilla) e orangotango (Pongo pygmaeus) e três hormônios: progesterona, testosterona e cortisol. O protocolo de Graham alcançou maiores índices de recuperação da progesterona e da testosterona triciada. O protocolo de Schwarzenberger mostrou-se mais eficiente, do ponto de vista numérico, na recuperação do cortisol triciado. Os resultados obtidos sugerem, porém, que a metodologia empregada para avaliação da capacidade de recuperação dos três protocolos subestimou a eficiência do protocolo de Brown. / Adlercreutz performed the first quantifications of steroid hormones in human feces in 1976. Since then, studies based on this technique have been applied to wildlife, domestic animals, and recently to laboratory animals. Several procedures for extracting fecal steroids were established and are available in the literature. It is possible to assess the efficiency of these techniques measuring how they recover known amounts of radio-labelled hormones added to some fecal samples just before extraction. The aim of this study was to determine the recovery of three procedures for fecal steroid extraction that are commonly used in our laboratory. We assessed, then, how the techniques described by Brown et al. (1994), Graham et al. (2001) and Schwarzenberger et al. (1991) recover 3H-progesterone, 3H-testosterone and 3H-cortisol in the feces from eight animal species: Syrian hamster (Mesocricetus auratus), agouti (Dasyprocta aguti), maned wolf (Chrysocyon brachyurus), goat (Capra hircus), sheep (Ovis aries), chimpanzee (Pan troglodytes), gorilla (Gorilla gorilla) e orangutan (Pongo pygmaeus). Average recovery of Graham et al. (2001) procedure was higher for progesterone and testosterone and Schwarzenberger et al. (1991) procedure recovered more cortisol. However, our results suggested that the efficiency of the method established by Brown et al. (1994) was underestimated.