Catalisadores de Ni suportados em carbono foram sintetizados por diferentes rotas e avaliados frente a oxidação de glicerol em meio alcalino. O método de impregnação química, seguido de um tratamento térmico em uma atmosfera redutora de H2 por 2 horas, foi escolhido por fornecer um material mais ativo, e através deste método materiais como CoNi, FeNi, FeCoNi contendo 20% de metal foram sintetizados. As amostras foram caracterizadas por Análise Termogravimétrica (TGA-DTA) e Difração de Raios X (XRD) para verificar a quantidade de metal e tamanho de cristalito médio, respectivamente. Ensaios eletroquímicos de Voltametria Cíclica (CV) foram realizados para avaliar a atividade eletroquímica dos catalisadores frente a reação de oxidação do glicerol. Os resultados demonstram que a espécie oxihidróxido de níquel β-NiOOH foi a espécie catalítica ativa frente a oxidação de glicerol em meio alcalino. Como a formação de oxihidróxidos de cobalto e ferro ocorrem em potenciais mais baixos que o níquel, estes elementos adicionaram mudanças no perfil observado para o Ni/C. Estudos em condições controladas também foram feitos através de Voltametria Cíclica. O processo de oxidação do glicerol foi influenciado pela velocidade de varredura, temperatura e concentração do NaOH e glicerol. A relação linear entre a corrente de pico e a raiz quadrada da velocidade de varredura corresponde a um processo controlado por difusão. Verificou-se que ambos os Ipico e Epico são fortemente dependentes da concentração do glicerol. Em um potencial selecionado, experimentos de cronoamperometria foram realizados e os produtos de reação analisados por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). A conversão do glicerol bem como a seletividade dos produtos formados depende da composição do catalisador. A distribuição de produtos foi correlacionada com os dados de espectroscopia de infravermelho (FTIR), os quais suportam o mecanismo de reação proposto. / Carbon supported nickel nanomaterials were synthesized by different routes and evaluated toward the oxidative transformation of glycerol in alkaline medium. The impregnation method, followed by heat-treatment in reducing H2 atmosphere for 2 hours, was chosen by providing a more active material. This method was used to prepare catalysts with metal loadings of 20 wt. %, such as CoNi/C, FeNi/C and FeCoNi/C. Physical characterizations of the materials were performed by using Thermogravimetric Analysis-Differential Thermal Analysis (TGA-DTA) and X-Ray Diffraction (XRD) to determine their metallic load and the crystallite size, respectively. Cyclic voltammetry was mainly used to evaluate the electrochemical activity of the catalysts for glycerol oxidation reaction. The results demonstrated that nickel oxyhydroxide, β-NiOOH, is the active catalytic specie for the glycerol oxidation reaction in alkaline medium. Since the formation of cobalt and iron oxy-hydroxides occurs at lower potentials than those of nickel, amounts of cobalt and iron were added to modify the Ni material. Studies under several well defined experimental conditions were performed by Cyclic Voltammetry. The process of glycerol oxidation was influenced by the scan rate, temperature, glycerol and NaOH concentration. The linear relationship between the peak current density and square root of scan rate corresponds to a diffusion-controlled process for glycerol oxidation on Ni/C. It was found that both the Ipeak and Epeak are strongly depending on the glycerol concentration. In a selected potential chronoamperometry experiments were carried out and the glycerol oxidation products on the Ni-based anodes were analyzed by High-Performance Liquid Chromatography (HPLC). The glycerol conversion depends on the catalyst composition and the distribution. The products were correlated with those identified by infrared reflectance spectroscopy, which supported the simplified mechanism proposed.

Foi estudado o efeito da variação do teor de cromo, em 3%, 6% e 9% em massa, na microestrutura, dureza e oxidação de um ferro fundido branco multicomponente. O Thermo-Calc versão 5 foi a ferramenta utilizada para cálculos termodinâmicos que resultaram na previsão das fases formadas para cada liga. Experimentalmente, foram realizados os seguintes estudos: i) caracterização microestrutural das ligas fundidas com os diferentes teores de cromo na condição bruta de fundição; ii) ensaio de dureza na matriz duplamente revenida em cinco diferentes temperaturas entre 400 °C e 600 °C; e iii) ensaio de termogravimetria em atmosfera controlada de 71,2 % N2 + 17,8 % O2 + 11% H2O, com temperatura constante em 650 °C e por um tempo de 240 minutos. O resultado da caracterização microestrutural permitiu identificar que, com o aumento do teor de cromo, houve aumento da fração volumétrica de carbonetos eutéticos e redução do espaçamento dendrítico secundário. Com as medidas de dureza da matriz após tratamento térmico verificou-se que, independentemente do teor de cromo, o pico de máxima dureza ocorre na temperatura de duplo revenimento de 550°C e, nessa temperatura, a amostra com 9% de cromo exibiu o maior valor de dureza. O ganho de massa das amostras submetidas ao ensaio de termogravimetria foi inversamente proporcional ao aumento de teor de cromo e todas as ligas apresentaram cinética de oxidação parabólica. A caracterização da seção transversal das amostras oxidadas, realizada por meio de um FIB, permitiu identificar, na amostra com 9% de cromo, uma nano camada de óxido de cromo, estrutura decisiva para a menor taxa de oxidação. Os resultados desse estudo permitem concluir que a variação do teor de cromo afeta de maneira significativa a resistência à oxidação, a dureza da matriz e a fração volumétrica de carbonetos eutéticos. / The effect of chromium variation, 3%, 6% and 9% Cr in mass in the microstructure, hardness and oxidation of a Multicomponent White Cast Iron was studied. The Thermo-Calc software version 5 was the tool used for thermodynamic calculations to predict the phases formed for each alloy. Experimentally, the following studies were carried out: i) microstructure characterization of the as cast alloys with the different chromium contents, ii) hardness test in the double tempered matrix at five different temperature between 400°C and 600° and iii) themogravimetric test with steam atmosphere composed of 71,2 % N2 + 17,8 % O2 + 11% H2O at constant temperature of 650° for 240 minutes. The result of the microstructure characterization allowed to observe that with increasing chromium content, there was an increase in the volume fraction of eutectic carbides and a reduction of the secondary dendritic spacing. Independently of the chromium content, a maximum hardness was observed always for double tempered at 550°C and the alloy with 9% of chromium exhibited the highest hardness average value. The final weight gain was inversely proportional to the increase in chromium content and all alloys showed parabolic oxidation kinetics. The alloy with 9% Cr showed the lowest final mass gain and the surface characterization of the sample after oxidation was carried out and the cross section of the sample was performed by FIB and was observed the formation of a nano-oxide layer on the alloy surface with 9% Cr. The results of this study leads to the conclusion that the chromium content variation significantly affects the oxidation resistance, the final hardness of the matrix and the volume fraction of eutectic carbides.

O sistema produtivo da mineração de ferro é caracterizada por um ciclo de produção longo com processo integrado em série e contínuo, desde a mina até a distribuição. Este último estágio é realizado, em grande parte, por meio do modal aquaviário. Nesse sistema dinâmico e complexo em que as operações portuárias e os processos produtivos são aleatórios, problemas logísticos podem ser identificados, acarretando custos de espera por sobreestadias de navios nos portos, traduzidos em multas, custos de manuseio e manutenção de estoques e custo de vendas perdidas pelo não-atendimento do planejamento de vendas, entre outros. Pela possibilidade da realização de experiências, da observação, da aprendizagem e da avaliação do comportamento do sistema mediante a mudança de estado das variáveis de decisão, tais como, programação da produção e nível de estoque de segurança, bem como a mudança da forma de operação, a construção de um modelo para simulação da operação desse sistema pode ser de grande utilidade na busca das possíveis soluções para maior eficiência do mesmo. O objetivo principal deste trabalho foi construir um modelo de simulação do sistema produtiva do minério de ferro que comercializa produtos acabados no mercado transoceânico e estudar o comportamento desse sistema perante mudança de estado das variáveis representadas pela seqüência de programação da produção, pelo nível de estoque de segurança no sistema e pela mudança na forma de operação. O comportamento do sistema foi avaliado por meio da análise da medida de rendimento global, definida pelo somatório dos custos de manutenção de estoques, de vendas perdidas e de multas por sobreestadia dos navios no porto no horizonte de um ano. O modelo utiliza a técnica de simulação discreta em que foi construída uma lógica para discretizar o processo produtivo, tornando possível simular o sistema contínuo sem perder a integridade dos resultados. O estudo possibilitou avaliar o \"trade-off\" existente entre o custo de vendas perdidas, o custo de \"demurrage\" e o custo de manutenção de estoques, e identificou, dentre os cenários estudados, a forma de operação para o sistema produtiva do minério de ferro que resultou no menor custo. / The iron mining production system is characterized by a long production cycle with in series and continuous integrated processes, from the mine to the distribution. This last stage is largely accomplished by nautical modal. In this dynamic and complex system, which the port operations and the productive processes are aleatory, logistic problems can be identified, generating waiting expenses resulting from the ship?s overstay in the harbors, turned into fines, handling and maintenance costs and lost sales due to the sales planning non-assistance, among others. The construction of a model for operation simulation of this system can be very helpful to find possible solutions for increasing the system\'s efficiency. It will create the possibility of accomplishing experiments, observing, learning, and evaluating its behavior, through changing the status of the decision variables, such as production schedule and safety stock level, as well as changing the operation form. The main goal of this work was to build a simulation model of the iron ore productive system, which commercializes end products in the transoceanic market. It also allows studying the behavior of this system to face status changes of the variables represented by the production schedule sequence, safety stock level in the system and change in the operation form. The system\'s behavior was evaluated through the analysis of the global revenue measure from the system defined by the sum of the stocks maintenance costs, lost sales and overstay fines of ships in the harbor during a whole year. The model uses a discreet simulation technique, which logic was built to detail the productive process, making possible to simulate the continuous system without losing the integrity of the results. The study enabled to evaluate the existing trade-off between the lost sales, \"demurrage\" and stocks maintenance cost, and it identified, among the studied scenarios, the operation form for the iron ore productive system that resulted in lower costs.

A concentração de ferro heme é um parâmetro de qualidade da carne, daí a importância de ser avaliado em carnes processadas. O objetivo deste trabalho foi avaliar a preservação do heme na cocção e no congelamento. Foram realizados dois experimentos com cortes de coxão mole (m. semi membranosus) moído, de origem bovina e em formato de hambúrgueres. Experimento1: a carne foi preparada em forno combinado a 150, 240 e 300ºC por 3, 5 e 10 minutos com umidade no forno de 10, 60 e 100%; em forno elétrico, a 150, 200 e 280ºC, por 6, 12 e 24 minutos e em chapa elétrica (200ºC) por 45, 120 e 240 segundos. Experimento 2: a carne foi congelada de forma lenta e rápida e armazenada por três meses. Foram determinadas as concentrações de ferro heme (FeH) pelo método de Hornsey, (1956) e modificado por Carpenter e Clark (1995), e avaliados parâmetros cinéticos da ruptura do heme. Esse efeito na carne cozida em todos os equipamentos mostrou ser bastante dependente da concentração. A redução da concentração de ferro heme durante a cocção seguiu cinética de segunda ordem. A partir da concentração de ferro heme inicial e das condições de cocção, as equações obtidas permitiram calcular as concentrações finais de ferro heme após preparação do coxão mole em forno combinado, chapa elétrica e forno elétrico com erros de 3,9; 5,7 e 17,9%, respectivamente. O congelamento, tanto rápido, como lento, não alterou a concentração do FeH. Com este estudo foi possível identificar as condições de preparo mais indicadas para a preservação do FeH em coxão mole, e os resultados poderão conferir um refinamento aos dados de tabelas de composição de alimentos, bem como servir como ferramenta de trabalho para profissionais que estão à frente de Unidades de Alimentação e Nutrição. / Heme iron concentration is a meat quality parameter, hence its importance when evaluating processed meat. The aim of this work was to evaluate the preservation of heme iron during cooking and freezing. Two experiments with semi membranosus muscle hamburgers were carried out. Experiment 1 - the meat was cooked in a combined oven (with humidity levels of 10, 60 and 100%) at 150, 240 and 300ºC for 3, 5 and 10 minutes; in an electric oven at 150, 200 and 280ºC for 6, 12 and 24 minutes and on an electric fryer (200ºC) for 45, 120 and 240 seconds. Experiment 2- two meat groups (one slowly frozen and another rapidly frozen) were stored for 3 months. The concentrations of heme iron were determined by the Hornsey method (1956) and modified by Carpenter and Clark (1995), and the kinetic parameters regarding heme breakage were evaluated. This effect on meat in all equipment depended largely on the concentration. The decrease in iron concentration during cooking followed a second-order kinetics. From the initial concentrations of heme iron and cooking conditions, the equations that were obtained allowed to calculate the final concentration of heme iron, after cooking the meat in combined oven, on electric fryer and in electric oven, with an error of 3.9, 5.7 and 17.9%, respectively. Both rapid and slow freezing did not alter the concentration of heme iron. This study allowed identifying the most appropriate cooking conditions to preserve heme iron in meat, and the results may contribute to the quality of data in food composition tables and also serve as a tool for professionals in charge of Food and Nutrition Units.

A liga Cu-30%Zn, conhecida como latão 70/30, possui diversas aplicações comerciais, tais como cartuchos para munição e conectores elétricos. Na produção de chapas e barras dessa liga no formato e nas propriedades almejadas para a aplicação final, comumente utiliza-se de tratamento térmicos para restauração das propriedades mecânicas, chamados de recozimento. Em particular, o efeito de solutos em solução sólida é um fator determinante para o comportamento de ligas metálicas durante o recozimento e deve ganhar importância com a tendência industrial de utilização de matéria-prima reciclada, gerando adições inadvertidas de elementos químicos que estarão presentes como solutos em solução sólida. Este trabalho levanta dados referentes a alterações no comportamento do latão 70/30 diante do tratamento de recozimento causados por teores residuais de ferro. Com base na revisão da literatura, propôs-se a metodologia de tratamentos interrompidos em dilatômetro para o estudo do recozimento de três materiais: CuZn-1Fe (0,0126%Fe), CuZn-4Fe (0,0417%Fe) e CuZn-6Fe (0,0599%Fe). Duas taxas de aquecimento foram utilizadas: 10 ºC/min e 1000 ºC/min. As propriedades mecânicas foram avaliadas em termos de microdureza Vickers e a fração recristalizada determinada por metalografia quantitativa. As análises microestruturais mostraram que a recristalização inicia-se preferencialmente em bandas de cisalhamento. A análise conjugada dos resultados mostra a seguinte faixa de temperatura de recristalização: taxa de aquecimento de 10 ºC/min - 295ºC a 345ºC; taxa de 1000 ºC/min - 365ºC a 445ºC, sendo que o teor residual de ferro não causa alterações neste comportamento. A análise das amostras recozidas isotermicamente a 500ºC e a 600ºC mostram uma tendência à formação de uma microestrutura heterogênea, possivelmente pela evolução da microestrutura de recristalização, que dá origem a grãos grosseiros em sua etapa final. A amostra com 599 ppm de Fe não apresentou evolução do tamanho de grão a 500ºC. Resultados de MET não mostraram a formação de partículas dispersas, enquanto análises de DSC revelaram um pico prévio à recristalização, identificado como a formação de uma atmosfera de Cottrell, sendo esta atrasada pela presença de ferro em solução sólida. / The Cu-30%Zn alloy, known as 70/30 brass, has many commercial applications like ammunition cartridge and electronic connectors. To properly produce strips and bars of this material it is necessary to realize a heating treatment called annealing, which aims on recovering the mechanical properties of the material. The effect of solute atoms is a high important factor to determine the material behavior during annealing. This issue is getting even more importance to industrial applications, due to the increase of the recycle of waste products. These wastes often contaminate the molten metal with foreign elements which may be in solid solution after solidification. This work aims to assess changes in behavior of the 70/30 brass during annealing due to iron in residual content. Based on literature, it was proposed a methodology which takes advantages of interrupted annealing in dilatomer and isothermal annealing for three different iron residual content: CuZn- 1Fe (0,0126%Fe), CuZn-4Fe (0,0417%Fe) and CuZn-6Fe (0,0599%Fe). Two heating rates were used: 10 ºC/min e 1000 ºC/min. The mechanical properties were evaluated by Vickers microhardness and the recrystallized fraction was determined by quantitative microscopy. The microstructural analysis showed that the recrystallization starts preferentially on shear bands. The results from different techniques showed that the recrystallization temperature range is 295ºC to 345ºC when the heating rate was 10 ºC/min and 365º to 445ºC for 1000 ºC/min. There were no evidences of changing the brass behavior during annealing with the residual iron content. The isothermal annealed samples demonstrated a tendency for the formation of a heterogeneous microstructure at both 500ºC or 600ºC, which can be due to the recrystallization microstructure evolution. In the final stage, bigger recrystallized grains are formed inside cold worked grains. Also, the material with 599 ppm Fe did not change its grain size during annealing at 500ºC. MET results did not demonstrate the occurrence of dispersed iron particles. DSC analysis showed a peak prior to recrystallization, which was identified as the formation of a Cottrell atmosphere in all samples. The iron solute seems to detain its occurrence.

Este projeto teve como objetivos investigar o efeito do íon ferro (Fe+2), associado ou não ao íon flúor (F-), na redução da erosão do esmalte e da dentina bovinos, bem como desenvolver e avaliar um dentifrício enriquecido com Fe+2 para a prevenção da erosão associada à abrasão. Foram realizados 4 subprojetos: (1) Determinação do efeito protetor de concentrações crescentes do Fe+2 (0 a 120 mmol/L) associadas ou não ao F- (0 a 4 g/mL), contra a dissolução do pó de esmalte bovino in vitro; (2) Avaliação, in vitro, do efeito protetor do Fe+2 a 10 mmol/L contra a dissolução mineral da superfície do esmalte bovino; (3) Desenvolvimento e avaliação, in vitro, de dentifrícios fluoretados enriquecidos com diferentes concentrações de Fe+2, visando à prevenção da perda mineral do esmalte bovino; (4) Avaliação, in situ, do efeito inibidor do dentifrício acrescido de Fe+2 e F- na desmineralização do esmalte e dentina bovinos sadios ou previamente erodidos. As variáveis de resposta utilizadas foram a quantificação da perda de fósforo (colorimetria) e o desgaste (perfilometria, m) para os subprojetos 1 e 2, e 3 e 4, respectivamente. Os dados foram submetidos à análise estatística (p<0,05). Para o Subprojeto (1), a ANOVA a 2 critérios e o teste de Bonferroni revelaram que soluções contendo Fe+2 a 1,25, 2,5, 5,0, 10, 15 e 30 mmol/L reduziram significativamente a dissolução do pó de esmalte bovino em 18, 18, 23, 35, 35 e 55%, respectivamente, em comparação ao controle (sem Fe+2). Na presença de F-, o efeito do Fe+2 na inibição da dissolução do esmalte foi reduzido, não havendo efeito sinérgico entre estes íons nas condições testadas. No Subprojeto (2), a ANOVA a 2 critérios e o teste de Bonferroni, mostraram uma redução significativa na desmineralização da superfície do esmalte bovino em torno de 30 a 40%, quando se utilizou solução de Fe+2 a 10 mmol/L. No Subprojeto (3), a ANOVA revelou diferença significativa entre os grupos (Placebo, 1100 g/mL de F-, Crest®, Fe+2 1,0 mg/g, Fe+2 2,5 mg/g, Fe+2 5,0 mg/g, F- (1100 g/mL) + Fe+2 1,0 mg/g, F- (1100 g/mL) + Fe+2 2,5 mg/g e F- (1100 g/mL) + Fe+2 5,0 mg/g) (F=4,734, p<0,0001). O menor desgaste (0,48±0,24 m) foi apresentado pelo grupo em que foi utilizado o dentifrício contendo 1100 g/mL F- e 5 mg/g Fe+2. No Subprojeto (4), para o esmalte hígido a ANOVA a 2 critérios revelou uma diferença significativa entre os dentifrícios, (F=21,72, p<0,0001), mas não entre as condições (só erosão, erosão + slurry, erosão + abrasão) (F=1,20, p=0,32) e nem para a interação entre ambos (F = 1,04, p=0,41). O teste de Bonferroni revelou que os blocos que receberam o dentifrício contendo Fe+2 e F- apresentaram valores de desgaste significativamente menores quando comparados aos blocos submetidos aos demais dentifrícios, os quais não diferiram significativamente entre si. Para a dentina hígida, o esmalte previamente erodido e a dentina previamente erodida, o mesmo padrão foi seguido, apesar destes dois últimos terem apresentado valores de desgaste maiores que aqueles observados para os blocos hígidos. / The aims of this study were to investigate the effect of iron (Fe+2) associated or not to fluoride (F-) on the reduction of bovine enamel and dentin erosion, as well as to develop and evaluate a dentifrice containing Fe+2 to prevent erosion associated to abrasion. Four subprojects were done: (1) In vitro determination of the protective effect of increasing Fe+2 concentrations (0 to 120 mmol/L) associated or not to F- (0 to 4 g/mL) against the dissolution of powdered enamel; (2) In vitro evaluation of the protective effect of 10 mol/L Fe+2 against the mineral dissolution of superficial bovine enamel; (3) Development and in vitro evaluation of fluorided dentifrices containing different Fe+2 concentrations in order to prevent the mineral loss of bovine enamel; and (4) In situ evaluation of the effect of a dentifrice containing Fe+2 and F- on the demineralization of sound or previously eroded bovine enamel and dentin. The response variables were quantification of phosphate loss (colorimetry) and tooth wear (perfilometry, m) for the subprojects 1 and 2, and 3 and 4, respectively. Data were submitted to statistical analyses (p <0.05). In subproject (1), two-way ANOVA and Bonferronis test revealed that solutions containing 1.25, 2.5, 5.0, 10.0, 15.0 and 30.0 mmol/L Fe+2 significantly reduced the dissolution of powdered enamel at 18, 18, 23, 35, 35 and 55%, respectively, in comparison to control (without Fe+2). In the presence of F-, the effect of Fe+2 on the dissolution of enamel was reduced and no synergistic effect between these ions was observed in the tested conditions. In Subproject (2), two-way ANOVA and Bonferronis test showed a significant reduction on surface demineralization of bovine enamel (around 30-40%), when the solution containing Fe+2 at 10 mmol/L was used. In Subproject (3), ANOVA revealed a significant difference among the groups (Placebo, 1,100 g/mL F, Crest®, 1.0 mg/g Fe+2, 2.5 mg/g Fe+2, 5.0 mg/g Fe+2, F- (1, 100 g/mL) + 1,0 mg/g Fe+2, F- (1100 g/mL) + 2,5 mg/g Fe+2 and F- (1,100 g/mL) + 5,0 mg/g Fe+2) (F=4,734, p<0,0001). The lowest wear (0.48±0.24 m) was observed when the dentifrice containing F + Fe was used. In Subproject (4), for sound enamel, two-way ANOVA revealed a significant difference among the dentifrices, (F=21.72, p<0.0001), but not among the conditions (erosion only, erosion + slurry, erosion + abrasion) (F=1.20, p=0.32) or for the interaction of both (F = 1.04, p=0.41). The Bonferronis test revealed that the blocks which received the dentifrice containing Fe+2 and F- presented significantly lesser wear when compared to the blocks submitted to the other dentifrices, which did not differ significantly among each other. As for sound dentin as well as for previously eroded enamel and dentin, the same pattern was obtained but the latter two presented wear values higher than those seen for the sound blocks.

Este trabalho estuda a real fábrica de ferro São João de Ipanema, entre 1860-1889. O objetivo é analisar o desempenho da empresa e compreender as razões para o investimento do governo na fábrica, apesar da mesma não gerar lucro. A hipótese a ser testada é que tais investimentos se justificavam face o plano governamental de transformar a empresa em um poderoso auxiliar para a modernização econômica do país durante a segunda metade do século XIX. / This work studies the royal iron factory São João de Ipanema, between 1860-1889. The objective is to analyze the performance of this company and understand the reasons for government investment in the factory, although it did not get profit. The hipothesis to be tested is that these investments were warranted because the government had a plan to transformation the company in a powerful support to the economic modernization of the country during the second half of the 19th century.

Submitted by Marcele Costal de Castro (costalcastro@gmail.com) on 2017-09-04T17:07:04Z No. of bitstreams: 1 JORGE GOMES SANTOS M.pdf: 4395120 bytes, checksum: deacbbe607eff125c1c28e7806a78045 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-04T17:07:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JORGE GOMES SANTOS M.pdf: 4395120 bytes, checksum: deacbbe607eff125c1c28e7806a78045 (MD5) Previous issue date: 2000-08 / O presente trabalho relata a síntese de ferrita de ítrio-dísprósio-gadolínio com estrutura de granada, visando aplicações em dispositivos operando na região de radiação de microondas tais como em circuladores e/ou isoladores bem como investigar uma possível aplicação destas ferritas como materiais absorvedores de radar, buscando com isso, preencher uma lacuna existente para materiais absorvedores de microondas na faixa de 4 a 20GHz. Foram estudadas misturas de óxido férrico e três concentados de ítrio, disprósio e gadolínio, que se diferiam entre si pelo teor de ítria (66%, 70% e 94% em peso de Y2O3). As misturas homogeneizadas foram calcinadas à 1250°C por 4 horas, cominuídas até tamanho inferior a lum, granuladas em secador por atomização e prensada na forma de pastilhas e toróides. A sinterização foi realizada à temperatura de 1350°C ou 1480°C. O monitoramento das fases presentes foi realizado através de análises de difração de raios-X. Foram realizadas análise magnética por histeresimetria e em magnetômetro de amostra vibrante, assim como microscopia eletrônica de varredura das misturas e dos toróides sinterizados. Os materiais obtidos apresentaram boas propriedades magnéticas tais como baixo campo coercitivo, baixas perdas por histerese, baixa razão magnetização remanescente/magnetização de saturação e tamanho de grão controlado, que os credenciam para uso em sistemas operando em altas frequências, porém não apresentaram características de absorção de radiação eletromagnética na faixa de frequência estudada (8-16GHz).

Orientador: Jacinta Enzweiler / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Geociências / Made available in DSpace on 2018-08-20T20:00:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sampaio_GeraldoMagelaSantos_M.pdf: 1740743 bytes, checksum: a50f7ee9a4af758802525fa1e35265d5 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: As formações ferríferas são rochas sedimentares que foram depositadas essencialmente no Pré-cambriano. Durante este período, a Terra passou por diversas mudanças que afetaram os estilos de deposição dessas formações. A fração em massa de elementos-traço, especialmente os elementos terras raras (ETR), pode ser usada para o estudo da gênese dessas rochas e no entendimento da evolução atmosférica, da composição química dos oceanos e do aparecimento da vida na Terra. A determinação dos ETR em formações ferríferas apresenta algumas especificidades. As frações em massa desses elementos tendem a ser baixas, não há muitas informações disponíveis sobre métodos específicos para a dissolução das amostras e a ausência de materiais de referência (MR) com valores de ETR certificados dificulta a validação dos procedimentos analíticos. Procedimentos de dissolução que empregam quatro ácidos (HF, HNO3, HCl e HClO4), sem e com pressão (bomba), foram testados e aprimorados durante o estudo para aumentar sua eficiência quando aplicados a amostras de formações ferríferas. A dissolução após a sinterização com peróxido de sódio também foi empregada em algumas etapas do estudo. A determinação de 28 elementos-traço foi realizada por Espectrometria de Massas com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-MS) equipado com cela de colisão, empregando parâmetros instrumentais e de otimização do sinal adequados para realizar as medições dos elementos de interesse. A validação dos métodos foi realizada por comparação com valores publicados na literatura para os MR internacionais de formações ferríferase FER-1, FER-2, FER-3, FER-4 e IF-G. Os métodos de dissolução ácida apresentaram características de desempenho, como coeficiente de variação e limites de detecção, apropriados ao uso pretendido dos resultados. Os dados baseados no procedimento de digestão ácida na ausência de pressão apresentaram médias de fração em massa mais baixas que os da bomba para alguns elementos nos MR FER-3 e FER-4, indicando dissolução incompleta desses materiais naquelas condições. Os valores médios obtidos após a sinterização das amostras foram mais baixos do que os das digestões ácidas, mas o perfil dos ETR não se alterou de forma significativa. Após a validação dos métodos, um material de controle de qualidade (MCQ) da matriz foi preparado, a partir de uma amostra de itabirito friável proveniente do Quadrilátero Ferrífero (MG), escolhida dentre amostras previamente analisadas. Cerca de 6,5 kg da amostra foram pulverizados, homogeneizados e divididos em 64 potes, cada um com 100 g. O MCQ apresentou homogeneidade satisfatória, isto é, variância composicional estatisticamente insignificante em relação à variância dos resultados analíticos obtidos em condições de repetitividade. O MRC BRP-1 foi utilizado durante a caracterização do MCQ para assegurar a rastreabilidade metrológica do material produzido / Abstract: Iron formations are sedimentary rocks mostly deposited during the Precambrian. During that period, the Earth has passed through several changes that affected the types of deposition of these formations. The mass fraction of trace elements, especially the rare earth elements (REE), can be used to study the genesis of these rocks and to understand the atmospheric evolution, the chemical composition of oceans and the appearance of life on Earth. The determination of REE in such matrices shows some specificity. The mass fractions of these elements tend to be low, little information is available on specific methods for sample dissolution and the absence of reference materials (RM) with certified values of REE hinders proper validation of the analytical procedures. Methods of dissolution based on four acids (HF, HNO3, HCl and HClO4), with and without pressure (bomb), were tested and improved during the study to increase their efficiency when applied to iron formation samples. The dissolution of samples after sintering with sodium peroxide was also used in some steps of the study. The determination of twenty eight trace elements in iron formation samples was carried out by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) equipped with collision cell, using optimized signal conditions and instrumental parameters to measure the elements of interest. The methods validation was carried out by comparison with published values of the international iron formation RM FER-1, FER-2, FER-3, FER-4 and IF-G. The acid digestion methods showed performance characteristics, such relative standard deviation and detection limits, suitable for the intended use of the results. The results for some elements in RM FER-3 and FER-4 presented lower mean mass fractions for digestions perfomed without pressure, compared to those with pressure (bomb) indicating an incomplete dissolution in the first situation. The mean mass fractions obtained by the sintering procedure were lower than those of acid digestions, but the normalized patterns of REE did not change significantly. After method validation, a quality control reference material (QCM) was prepared from a sample of friable Itabirito, from Quadrilátero Ferrífero (MG), chosen among previously analyzed samples. About 6,5 kg from the sample was pulverized, homogenized and divided, resulting in sixty-four bottles of 100 g each. The QCM showed sufficient homogeneity, i.e. the compositional variance is statistically insignificant compared to the analytical variance, obtained under repeatability conditions. The certified reference material BRP-1 was used during the characterization of the QCM to ensure the metrological traceability to the results of the produced material / Mestrado / Geologia e Recursos Naturais / Mestre em Geociências

Foram estudadas 363 gestantes de primeira consulta, que não faziam uso de medicamentos que continham ferro, ácido fólico, vitamina B12 ou associação destes, na ocasião da coleta do material, em Centros de Saúde do Estado, no Subdistrito de Paz do Butantã, município de São Paulo. A prevalência de anemia (concentração de hemoglobina inferior a 11,6 g/dl) foi de 12,4%. As médias das concentrações de hemoglobina e as prevalências de anemia, segundo o trimestre de gestação, foram respectivamente: 13,47 g/dl e 3,57% no primeiro, 12,47 g/dl e 20,86% no segundo e 12,25 g/dl e 32,14% no terceiro trimestre. Não encontramos diferença. estatisticamente significativa entre as médias das concentrações de hemoglobina e entre as prevalências de anemia nas gestantes primigestas e multigestas. O mesmo aconteceu com as médias e as prevalências das gestantes multigestas com intervalo do último parto até dois anos e maior que dois anos. Na amostra estudada, encontramos maior prevalência de anemia naquelas gestantes que pertenciam às famílias que tinham renda per capita até 0,5 SMPC (salário mínimo per capita). As prevalências de verminose e de ancilostomídeos nas 300 gestantes foram respectivamente: 64,7% e 14,0%. Nas gestantes anêmicas foram respectivamente: 73,7% e 7,9%. Nas gestantes anêmicas, a prevalência de deficiência de ferro foi de 42,2% (concentração de ferro sérico <50 &#181;g/dl) ou 46,7% (saturação da transferrina <15% ou 40,0% (concentração de ferro sérico <50 &#181;g/dl e saturação de transferrina <15%). A prevalência de deficiência de ácido fólico foi 44,4%. A prevalência de deficiência de ferro e ácido fólico foi de 17,8%. Não encontramos deficiência de vitamina B<SUB<12 nas gestantes anêmicas. / Abstract not available