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Elaboração de filmes biodegradáveis a partir do resíduo da extração do pigmento de Cúrcuma / Development of biodegradable films from the residue of the extraction of the pigment from turmeric.Maniglia, Bianca Chieregato 04 October 2012 (has links)
Este trabalho teve como objetivo estudar o potencial do uso de farelo obtido do resíduo da extração do pigmento de cúrcuma (Cúrcuma longa L.) na elaboração de filmes biodegradáveis. Primeiramente, foi conduzido um estudo da extração de corante de cúrcuma por método Soxhlet para simular o processo industrial, dessa forma, utilizaram-se dois tipos de solventes, etanol: isopropanol (1:1) e metanol: acetona (1:1). A partir das tortas foi feito um processo de moagem e peneiragem na tentativa de isolar o amido presente, apesar de não ter obtido sucesso, este processo permitiu obter diferentes frações de farelo de cúrcuma. As frações foram divididas em 80 (F1), 200 (F2), 270 (F3), 400 (F4) mesh e fração centrifugada (F5). A caracterização das tortas de cúrcuma e das frações consistiu em análise da composição centesimal, MEV, difração de raios X e FTIR. A partir destas frações foram elaborados filmes pela metodologia casting. Os filmes foram caracterizados por MEV, difração de raios X, FTIR, análise antioxidante, propriedades mecânicas, solubilidade em água, umidade e permeabilidade ao vapor de água. Os filmes feitos a partir das frações (metanol:acetona) apresentaram melhores propriedades mecânicas e de barreira do que os feitos a partir da frações (etanol:isopropanol), porém industrialmente o solvente utilizado para a extração do pigmento é o etanol:isopropanol. Assim, o filme elaborado a partir da fração FE2 (200 mesh) (etanol:isopropanol) foi o escolhido para realizar o estudo de otimização do processo de elaboração destes filmes por ter as melhores propriedades mecânicas e de barreira do que os filmes feitos a partir das frações FE3 e FE5 . Para o estudo da otimização foi desenvolvido um planejamento experimental 22 com quatro pontos axiais e três pontos centrais para estudar o efeito da temperatura de aquecimento (Ta) e do pH da solução filmogênica sobre as propriedades mecânicas, umidade, solubilidade e permeabilidade ao vapor de água dos filmes plastificados com glicerol (22 g de glicerol/100 g da fração) e sorbitol (30 g de sorbitol/100 g da fração). Os resultados foram avaliados utilizando a metodologia de superfície de resposta e análise de multi-resposta. As condições ótimas obtidas para obter filmes com melhores propriedades mecânicas e funcionais foram: T=84,7ºC e pH 8,3, para filmes com glicerol e T=87,6ºC e pH 8,5 para filmes com sorbitol. Os filmes com glicerol quando comparados com o sorbitol, apresentaram menor índice de cristalinidade, menor teor de curcuminóides pela análise por HPLC e DPPH. Os filmes de farelo de cúrcuma com sorbitol foram mais resistentes, pouco elongáveis e menos permeáveis ao vapor de água do que filmes elaborados com glicerol. / This work aimed to study the potential of the bran residue obtained from the extraction of the pigment from turmeric (Curcuma longa L.) in the preparation of biodegradable films. The extraction of the turmeric dye was conducted by Soxhlet procedure in orer to simulate the industrial process. Two types of solvents were employed ethanol isopropanol (1:1) and methanol acetone (1:1). The pies were crushed and sieved in an attempt to isolate the starch, but no success was achieved. However, this process yielded different fractions, which ensured better characterization of the material. The fractions were divided into 80 (F1), 200 (F2), 270 (F3) and 400 (F4) mesh subfractions and centrifuged (F5). The analysis of pies and turmeric fraction were characterized by chemical composition, SEM, XRD and spectroscopy. Films were prepared from these fractions by film casting methodology, and were characterized by SEM, X-ray diffraction and FTIR analysis; they were also analyzed in terms of their antioxidant, mechanical, water solubility, moisture permeability, and water vapor properties. The films prepared from fractions (methanol: acetone) showed better mechanical and barrier properties than those prepared from the fractions (ethanol: isopropanol), but industrially the solvent used for the extraction of pigment is ethanol: isopropanol. Thus, the film prepared from fractional FE2 (200 mesh) (ethanol: isopropanol) which have the best mechanical and barrier properties than the films prepared from fractions from FE3 and FE5, was chosen for the optimization of the preparation of these films. To this end, we developed an experimental design 22 with four axial points and three focal points, for evaluation of the effect of the heating temperature (Ta) and the filmogenic solution pH on the mechanical properties, moisture, solubility, and permeability to water vapor of the films plasticized with glycerol (22 g fraction glycerol/100 g) and sorbitol (30 g sorbitol/100 g fraction). Results were examined by using response surface methodology and analysis multi-response analysis. The optimum conditions for attainment of films with better mechanical properties and functional characteristics were: T = 84.7 º C and pH 8.3 for films with glycerol, and T = 87.6 ° C and pH 8.5 for films with sorbitol. Compared to films plasticized with sorbitol, the films containing glycerol, had lower crystallinity index, lower content of curcuminoids as verified by HPLC analysis and DPPH. The turmeric bran films plasticized with sorbitol were more resistant, less elongated, and slightly permeable to water vapor compared to films prepared with glycerol.
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Filmes nanoestruturados contendo lipossomos para liberação controlada do Ibuprofeno / Nanostructured films containing liposomes for controlled release of ibuprofenGeraldo, Vananélia Pereira Nunes 24 March 2008 (has links)
A liberação controlada de fármacos é um tópico importante para várias iniciativas em nanotecnologia devido ao possível impacto para a sociedade, com a criação de sistemas otimizados que garantam a liberação num sítio específico e a uma taxa controlada. Dentre os vários paradigmas de liberação controlada destaca-se o uso de lipossomos, uma vez que muitos fármacos e drogas podem ser transportados. Este trabalho descreve a fabricação de filmes automontados de lipossomos que incorporam o fármaco ibuprofeno. Os lipossomos foram preparados de dipalmitoil fosfatidil colina (DPPC), dipalmitoil fosfatidil glicerol (DPPG) e palmitoil-oleoil fosfatidil glicerol (POPG), cujas camadas foram alternadas por interações eletrostáticas com camadas do dendrímero PAMAM geração 4. Medidas de espalhamento dinâmico de luz indicaram que a incorporação do ibuprofeno tornou os lipossomos de DPPC e DPPG mais estáveis, com uma diminuição no diâmetro médio de 140 para 74 nm e 132 para 63nm, respectivamente. Ao contrário, os lipossomos de POPG ficaram menos estáveis, com aumento do diâmetro de 110 para 160 nm. A influência na estabilidade foi confirmada em medidas de microscopia de força atômica nos filmes automontados, que mostraram grande tendência à ruptura nos lipossomos de POPG com a incorporação de ibuprofeno. O crescimento dos filmes automontados foi investigado com espectroscopia de fluorescência e uma balança de cristal de quartzo. A intensidade da fluorescência devida ao ibuprofeno aumentou exponencialmente com o número de camadas depositadas, mas não por causa de uma crescente adsorção de ibuprofeno. Ao contrário, a quantidade de material adsorvido nas primeiras camadas aumentou inicialmente, mas depois diminuiu drasticamente após a 6ª. bicamada, e o filme praticamente pára de crescer a partir da 10ª. bicamada. Portanto, a grande fluorescência para filmes espessos deve ser associada a um ambiente favorável, que aumenta a emissão quântica do ibuprofeno. A liberação do ibuprofeno, estudada com medidas de fluorescência, é mais lenta quando incorporado em lipossomos. Em experimentos com uma membrana de diálise, notamos que o tempo de decaimento do ibuprofeno puro é 5,2 h, enquanto este tempo aumentou para 9,2 e 8 h para ibuprofeno encapsulado em lipossomos de DPPG e POPG, respectivamente. O ibuprofeno também foi liberado de filmes automontados contendo lipossomos de DPPG e POPG, o que é promissor para o uso em bandagens (patches). / Controlled drug delivery is a key issue in a number of nanotechnology endeavors owing to the large impact on society that may achieved if improved systems are created which allows for delivery at a specific target and with a controlled rate. Among the various paradigms employed in drug delivery, the use of liposomes is prominent because a variety of drug molecules can be carried. This work describes the fabrication of layer-by-layer (LbL) films made with liposomes incorporating ibuprofen. The liposomes were made with dipalmitoyl phosphatidyl choline (DPPC), dipalmitoyl phosphatidyl glycerol (DPPG) and palmitoyl-oleoyl-phosphatidyl glycerol (POPG), whose layers were alternated with layers of the dendrimer PAMAM generation 4 via electrostatic interactions. According to dynamic light scattering measurements, the incorporation of ibuprofen caused DPPC and DPPG liposomes to become more stable, with a decrease in diameter from 140 to 74 nm and from 132 to 63 nm, respectively. In contrast, liposomes from POPG became less stable, with an increase in size from 110 to 160 nm. These results were confirmed with atomic force microscopy images of LbL films, which showed a large tendency to rupture for POPG liposomes. The film growth was monitored with fluorescence spectroscopy and a quartz crystal microbalance (QCM). The fluorescence intensity arising from ibuprofen increased exponentially with the number of layers, but this was not caused by an increased adsorption of ibuprofen. Instead, the QCM measurements showed that the amount of material adsorbed increases initially with the number of PAMAM/liposome(ibuprofen) layers, but after the 6th bilayer it decreases sharply and film growth practically stops after the 10th layer. Therefore, the inevitable conclusion is that the increased fluorescence is due to a favorable environment for the ibuprofen, whose quantum emission efficiency increases with the number of layers deposited. Also using fluorescence measurements, we noted that release of ibuprofen was delayed when incorporated in liposomes. For instance, in a membrane dialysis experiment, the characteristic decay time was 3.5 h for ibuprofen in solution, whereas this time increased to 9.2 and 8 h for ibuprofen encapsulated into DPPG and POPG liposomes, respectively. Ibuprofen could also be released from the LbL films made with DPPG and POPG liposomes, which is promising for further use in patches.
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Depressões-morte e luto: uma abordagem mítico-simbólica / Depression death and mourning: a symbolic mythical approachSouza, Ana Célia Rodrigues de 10 May 2017 (has links)
Essa pesquisa, a partir de construtos da Psicologia Analítica e Psicologia Arquetípica, apresenta uma reflexão teórica sobre vivências de perdas, concretas ou metafóricas, que ocorrem no cotidiano, as mortes simbólicas, seguidas de luto, um trabalho psíquico de desconstrução da presença e da reconstrução da ausência, um processo de transformação, experiências denominadas no senso comum como depressões. Tal termo é empregado, referindo-se aos afetos relativos a essas perdas, seguidas de suas elaborações, e não aos transtornos mentais classificados no Manual Diagnóstico e Estatístico (DSM) utilizado pela Psiquiatria. A observação dos assim chamados fenômenos da depressão e a reflexão sobre este tema na clínica particular da autora, motivaram a leitura sobre morte e luto na academia e na literatura, além da execução de uma amplificação mítico-simbólica dos conteúdos em filmes contemporâneos (Um Conto Chinês, Cisne Negro, Enrolados, O Show deve continuar e A partida). Compreender a depressão, para além da patologia psiquiátrica, como a noite escura da alma, uma descida ao mundo dos Ínferos, uma possibilidade de introspecção e um acesso ao mundo interno, uma oportunidade de autoconhecimento e uma vivência necessária às transformações de si mesmo nas diferentes etapas da vida, torna indispensável a ancoragem dessas experiências nos processos inconscientes arquetípicos constituintes de nossas psiques. Em cada filme, foi escolhido um personagem, que foi pareado com temas dos divinos gregos respectivamente, Crono, Deméter, Perséfone, Dioniso e Hades. O personagem do filme analisado ilustra um padrão dominante de comportamento referente à vivência de perda, diferenciando essas experiências vitais de transformação como expressões arquetípicas de diversos modelos de morte e luto simbólicos / This research, from Analytical Psychology and Archetypal Psychology constructs, presents a theoretical analysis about loss experiences, concrete or metaphorical, that occurs daily, the symbolical deaths, followed by mourning, a psychic work of presence deconstruction and absence reconstruction, a process of transformation; experiences known as depressions in the common sense. The term depression here refers to the affects related to those losses, followed by its elaborations, rather than to the disorders classified on the Diagnostic and Statistical Manual of Mental Disorders (DSM) used by Psychiatry. The observation of the so called phenomena of depression and this theme analysis on authors private clinic have motivated the reading of the themes death and mourning in the academy and in literature, and the execution of a mythic-symbolical amplification of the contents in contemporary movies (Chinese Take-Out, Black Swan, Tangled, All That Jazz and Departures). To understand the depression, beyond psychiatric pathology, as a souls dark night, a journey into the Underworld, an introspection and internal world access possibility, a self-knowledge opportunity and a necessary experience for self-transformation over lifes different times, it is necessary to link these experiences to the archetypal unconscious processes constituents of our psychics. In each movie, a character was chosen and he/she was respectively paired to one of the following greek divine themes: Cronus, Demeter, Persephone, Dionysus and Hades. A character illustrates a dominant behavior pattern referring to loss experience, differentiating those vital transformation experiences as archetypical expressions of several symbolical death and mourning models
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Estudo do mecanismo de deposição de filmes finos de nitreto de boro assistida por feixe de íons / Study of the deposition mechanism of boron nitride thin films by ion seam assisted depositionLanghi Junior, Mauro Pontes 13 April 2009 (has links)
Filmes finos de BN foram depositados em uma ou duas camadas, em temperaturas entre a temperatura ambiente e 400oC, por deposição a vapor de átomos de boro sobre substratos de Si (111) ou Si (100), com irradiação simultânea de íons de argônio e/ou nitrogênio. A energia de íons variou de 400 a 1000 eV, e a razão de chegada ARR(N/A), definida pela razão do fluxo de partículas atômicas de nitrogênio relativa ao fluxo de átomos de boro transportados ao substrato, de 0,3 a 3,1. A pressão de gás na câmara de vácuo foi mantida a 1,6 x 10-2 Pa durante o processo de deposição. As amostras assim depositadas foram analisadas através de absorção no infravermelho, difração de raios-X e microscopia óptica. Todas as amostras apresentaram dois picos de BN hexagonal (h-BN) em 780 e 1370 cm-1 nos espectros de absorção e algumas, um pico de BN cúbico (c-BN) em 1070 cm-1. Estes picos foram analisados com os parâmetros de deposição, tais como temperatura de substrato, espessura nominal (En), momentum transferido por íons aos átomos depositados (MTA) e bombardeamento prévio do substrato com íons de argônio (BP). Foi verificado que a formação de c-BN nos filmes depende fortemente dos parâmetros En, MTA e BP. Os limiares da formação de c-BN encontrados para estes parâmetros são explicados em termos de: tensão compressiva, mobilidade de átomos no filme e rendimento de sputtering. / Thin BN films were deposited in one or two layers at temperatures from room temperature to 400oC, using boron vapor deposition on Si(111) or Si(100) substrates with simultaneous irradiation by nitrogen and/or argon ions (ion energy ranges from 400 to 1000 eV). The arrival rate ratio ARR(N/B), defined as the ratio of the flux of incident atomic nitrogen particles relative to the flux of evaporated boron atoms transported to the substrate, extends from 0.3 to 3.1. The gas pressure in the vacuum chamber was maintained at 1,6 x 10-2 Pa during the deposition. The samples deposited in this manner were analyzed through different characterization techniques such as infrared absorption, X-ray diffraction, and optical microscopy. Several samples presented two peaks of hexagonal BN (h-BN) at 780 and 1370 cm-1 in their IR spectra and a few samples, a peak of cubic BN (c-BN) at 1070 cm-1. These peaks were analyzed in terms of: substrate temperature, nominal thickness (En), momentum transferred from the ions to the boron atoms (MTA), and previous bombardment of the substrate by argon ions (BP). The formation of c-BN in those films was verified and it shows a strong relation onto depend strongly on the parameters En, MTA, and BP. The thresholds of the c-BN formation found for those parameters are explained in terms of compressive stress, atom mobility and sputtering efficiency.
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Síntese e caracterização de filmes finos SrTi1-xFexO3 nanoestruturados aplicados como sensor de gás ozônio / Synthesis and characterization of nanostructure SrTi1-xFexO3 thin films to be applied as ozone gas sensorPelissari, Pedro Ivo Batistel Galiote Brossi 30 May 2012 (has links)
Neste trabalho, foram desenvolvidos filmes finos de composição SrTi1-xFexO3 (0,00≤ x ≤0,150) nanoestruturados visando sua aplicação como sensor de gás ozônio. Os filmes finos foram depositados através da técnica de deposição por feixe de elétrons (EBD) cujo alvo utilizado foram pastilhas obtidas a partir do pó cristalino SrTi1-xFexO3 (0,00≤ x ≤0,150) sintetizadas através do método dos precursores poliméricos. Foi observado a partir das analises termogravimétrica e térmica diferencial que a incorporação de ferro no sistema diminui a temperatura de queima do pó precursor, sugerindo que o ferro atua como catalisador na cadeia polimérica. Os filmes depositados por DFE apresentam-se no estado amorfo sendo necessário um tratamento térmico ex-situ para que a fase cristalina desejada seja obtida. Todos os filmes apresentaram uma boa aderência aos diferentes tipos de substratos utilizados. Após o processo de cristalização, os filmes depositados sobre diferentes substratos foram caracterizados através das técnicas de difração de raios-X, espectroscopia UV-Vis e microscopia de força atômica (MFA). Foi observado que um aumento na temperatura de tratamento térmico dos filmes leva a um aumento no grau de cristalização e a uma diminuição no valor da energia de gap, calculada a partir dos espectros UV-VIS. A analise por MFA mostrou que a mudança do tipo de substrato utilizado não influencia as propriedades estruturais e microestruturais dos filmes. Através da realização de medidas de resistência elétrica, observou-se que os filmes cristalinos submetidos a um tratamento térmico ex-situ a 500oC por 4 horas apresentaram uma boa sensibilidade ao gás ozônio sendo possível detectar a presença de até 75 ppb de ozônio. / In this study, nanostructured thin films of SrTi1-xFexO3 (0.00 ≤ x ≤ 0.150) compositions were prepared looking their application as ozone gas sensor. The thin films were deposited using the technique of electron beam deposition (EBD) whose targets were obtained from polycrystalline SrTi1-xFexO3 (0.00 ≤ x ≤ 0.150) powders synthesized by the polymeric precursor method. It was observed from the thermogravimetric and differential thermal analysis that the incorporation of iron in the system decreases the calcination temperature of the precursor powders, suggesting that the iron acts as a catalyst in the polymer chain. The as obtained films deposited by EBD present an amorphous state being necessary a ex-situ heat treatment to obtain the desired crystalline phase. All films showed good adhesion to different substrates. After the crystallization process, the films deposited on different substrates were characterized through X-ray diffraction, UV-Vis spectroscopy and atomic force microscopy (AFM) trechniques. It was observed that an increase in the annealing temperature of the film results in an increase in the degree of crystallization and a decrease in the value of band gap energy, which was calculated from the UV-VIS spectra. The AFM analysis showed that changing the type of substrate does not influence the structural properties and microstructure of the films. By carrying out measurements of electrical resistance, it was observed that the crystalline films subjected to a ex-situ heat treatment at 500oC for 4 hours showed a good sensitivity to the ozone gas being possible to detect the presence of up to 75 ppb ozone.
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Desenvolvimento e caracterização de filmes e comprimidos bucais a base de pectina e goma gelana para liberação tópica de triancinolona / Development and characterization of films and buccal tablets based on pectin and gellan gum for the topical release of triamcinolone.Fernandes, Felipe Pereira 16 August 2017 (has links)
O tratamento farmacológico de patologias bucais é conduzido, geralmente, por via de adminis-tração local. No entanto, devido ao pouco tempo de permanência do fármaco no local de ação, esse tratamento pode ser bastante comprometido. Assim, este trabalho teve por objetivo o de-senvolvimento de formas farmacêuticas que proporcionem a liberação local de triancinolona na cavidade oral. Foram produzidos filmes e comprimidos mucoadesivos a partir de polímeros naturais como gelana e pectina. Os filmes bucais foram preparados por meio de evaporação do solvente (solvent casting) utilizando diferentes quantidades de polímeros. As matérias-primas e os filmes foram caracterizados fisico quimicamente utilizando espectroscopia vibracional (in-fravermelho com transformada de Fourier e Raman) e difração de raios X. As propiedades físicas e mecânicas dos filmes também foram avaliadas. Além disso, realizou-se os ensaios de mucoadesividade e de dissolução do fármaco. Os comprimidos foram preparados por com-pressão direta usando como base os polímeros naturais. Diferentes parâmetros em relação as misturas e as formulações foram avaliados tais como as propriedades de fluxo dos pós consti-tuintes, peso médio, dureza, friabilidade e desintegração. Em relação aos filmes bucais, estes foram obtidos com sucesso através de um método simples, sem a utilização de agentes reticu-lantes, ácidos ou solventes orgânicos. Todos apresentaram bons resultados nas propriedades avaliadas, no entanto as formulações com quantidades intermediarias de polímeros foram as melhores. Dentre as formulações de comprimidos preparadas, apenas 4 apresentaram boas ca-racterísticas, no entanto, os resultados dos ensaios de dissolução mostraram que estas formula-ções têm capacidade de agir como sistema de liberação controlada de fármacos. / Pharmacological treatment of oral pathologies is usually conducted by local administration. However, due to the short time the drug stays in the site of action, this treatment can be quite compromised. Thus, the objective of this work was to develop pharmaceutical forms that pro-vide the local release of triamcinolone in the oral cavity. Mucoadhesive films and tablets were made from natural polymers such as gellan and pectin. The buccal films were prepared by sol-vent casting using different amounts of polymers. The raw materials and films were characte-rized physically chemically using vibrational spectroscopy (FTIR and Raman) and X-ray diffraction. The physical and mechanical properties of the films were also evaluated. In addi-tion, the mucoadhesive and drug dissolution tests were performed. The tablets were prepared by direct pressing with the natural polymers. Different parameters in relation to mixtures and formulations were evaluated such as the flow properties of the constituent powders, average weight, hardness, friability and disintegration. In relation to oral films, these were successfully obtained by a simple method, without the use of crosslinking agents, acids or organic solvents. All presented good results in the evaluated properties, however the formulations with interme-diate amounts of polymers were the best. Among the tablet formulations prepared, only 4 sho-wed good characteristics, however, the dissolution test results showed that these formulations have the ability to act as a controlled drug delivery system.
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Preparação e caracterização de filmes finos de SnO2:Sb pelo processo de sol-gel / Preparation and characterizations of thin films of SnO2:Sb by sol-gel process.Sentanin, Franciani Cassia 30 July 2008 (has links)
No presente trabalho foram obtidos e caracterizados filmes finos de SnO2 e SnO2:Sb preparados pelo processo sol-gel. Estes filmes foram estudados através da influência do número de camadas nas suas propriedades ótico-eletroquímicas. Foi observado que a densidade de carga para um filme de SnO2:Sb de 5 camadas foi de 40 mC/cm2, tornando-se um excelente candidato como contra-eletrodo para aplicação em janelas eletrocrômicas. Os filmes de SnO2 e SnO2:Sb também foram estudados utilizando técnicas eletroquímicas: cronoamperometria e voltametria cíclica cujo o enfoque na análise foi o de intercalação de lítio em função da carga inserida. As medidas de transmissão ótica na região de ultravioletainfravermelho próximo revelaram que estes filmes possuem leve coloração azul, evidenciadas pela mudança do espectro UV-Vis em 8% entre estado colorido e descolorido; Por espectroscopia no infravermelho dos sóis, foi possível observar bandas características dos grupos de moléculas presentes em alcóxido, confirmando a formação do alcóxido de estanho enquanto dos precipitados apenas evidências da formação do óxido de estanho. As morfologias dos filmes estudadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia de Força Atômica (AFM) demonstraram que o filme apresenta pequenos riscos, provavelmente devido a presença de Sb, e por AFM obtidas informações da rugosidade e do tamanho de grão, sendo estes valores de 100 nm e 104 nm respectivamente. A partir do espectro do filme por EDX foi possível confirmar a presença de estanho e antimônio nos filmes. A estrutura dos xerogéis e dos sóis para deposição dos filmes estudada por difração de raios-X é a casseterite. Por fim Análises Térmicas (DSC/TGA) demonstram que à 60oC um pico endotérmico correspondendo à liberação de água e uma perda da massa de 6,3 %, e na faixa de 450C um pequeno aumento da linha de base no sentido exotérmico atribuído a cristalização do SnO2:Sb na fase casseterite, com perda de massa de 33%. / In this study were obtained and characterized thin films of SnO2 and SnO2: Sb prepared by the sol-gel process. These films were studied through the influence of the number of layers in its optical-electrochemical properties. It was observed that the density of charge for a film of SnO2: Sb, 5 layers was 40 mC/cm2, making it an excellent candidate as counter-electrode for use in electrochromic windows. The films of SnO2 and SnO2: Sb also were studied using electrochemical techniques: chronoamperometry and cyclic voltammetry with a focus on analysis of intercalation of lithium according to load inserted. Measures of optical transmission in the ultraviolet region of near-infrared revealed that these films have light blue colour, highlighted by the changing spectrum of UV-Vis by 8% between state and colorful discolour; In the infrared spectroscopy, in solution has been possible to see bands characteristics groups of molecules present in alkoxide, confirming the formation of alkoxide of tin while the precipitated only evidence of the formation formation of tin oxide. The morphologies of the films studied by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Atomic Force Microscopy (AFM) showed that the film presents little risk, probably because the presence of Sb, and the information obtained by the AFM roughness and the size of grain, and these values of 100 nm and 104 nm respectively. From the spectrum of the film by EDX were unable to confirm the presence of tin and antimony in the films. The structure of xerogel and solution for deposition of films studied by X-rays diffraction is the cassiterite. Finally Thermal Analysis (DSC / TGA) show that the 60oC a peak endothermical corresponding to the release of water and a loss of the mass of 6.3%, and in the 450ºC a small increase from baseline in the sense attributed range of exothermically the crystallization of SnO2:Sb during casseterite, with mass loss of 33%.
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Deposição e caracterização de filmes finos de CrN depositados por diferentes processos de magnetron sputtering / Deposition and characterization of CrN thin films deposited by different magnetron sputtering processesGuimarães, Monica Costa Rodrigues 03 July 2017 (has links)
O PVD (Physical Vapor Deposition- Deposição física na fase de vapor) é um meio utilizado para a produção de recobrimentos e empregado em grande escala industrial. É um processo de deposição atômica no qual o material é vaporizado de alvo sólido por sputtering e posteriormente condensado sobre a peça a ser revestida na forma de filme. O processo ocorre em uma câmara de vácuo, na presença de plasma, e por diferença de potencial os íons, na forma pura ou combinados com átomos de hidrogênio ou carbono, são movidos para a superfície do substrato. Uma técnica relativamente nova de sputtering é o HiPIMS (High Power Impulse Magnetron Sputtering) que utiliza impulsos de energia extremamente altas com densidade de potência possibilitando filmes com melhores performances e mais densos. No presente trabalho filmes de nitreto de cromo (CrN) foram depositados por duas técnicas de magnetron sputtering, HiPIMS e DCMS (Direct Current Magnetron Sputtering), variando frequência de pulso em 400 Hz, 450 Hz e 500 Hz para o HiPIMS e a tensão de polarização em 0 V, -20 V, -40V, -60V, - 100 V e -140 V para os dois processos. Foram obtidos filmes com maior dureza, menor rugosidade para HiPIMS, no entanto DCMS apresentou maior taxa de deposição. O aumento da frequência nos filmes HiPIMS, assim como o aumento da tensão de polarização negativa possibilitaram filmes com morfologia mais densa e homogênea. Este fato também foi observado com o aumento do valor de bias nos filmes depositados por DCMS. Os valores de dureza obtidos (17 ± 2 para DCMS e 26 ± 1 para HiPIMS) são superiores aos reportados na literatura e podem estar relacionados ao efeito de \"multicamadas\" obtido pela oscilação do substrato. / PVD (Physical Vapor Deposition) is a process used for coatings deposition and it is used on a large industrial scale. It is an atomic deposition process in which the material is vaporized from solid target by sputtering and then condensed onto the part to be coated in film form. The process occurs in a vacuum chamber in the presence of plasma, and by potential difference the ions in pure form or combined with hydrogen or carbon atoms are moved to the surface of the substrate. A relatively new sputtering technique is the HiPIMS (High Power Impulse Magnetron Sputtering) which uses extremely high energy pulses with power density to enable higher performance and denser films. In the present work, chromium nitride (CrN) films were deposited by two magnetron sputtering techniques, HiPIMS and DCMS (Direct Current Magnetron Sputtering), varying the pulse frequency at 400 Hz, 450 Hz and 500 Hz for the HiPIMS and the bias at 0 V, -20 V, -40 V, -60 V, -100 V and -140 V for both processes. It was obtained films with high hardness, less roughness for HiPIMS, however DCMS presented a higher rate of deposition. The increase of the frequency in the HiPIMS films, as well as the increase of the negative polarization voltage, allowed films with denser and homogeneous morphology. This fact was also observed with the increase of the value in the films deposited by DCMS. The hardness values obtained (17 ± 2 for DCMS and 26 ± 1 for HiPIMS) were higher than those reported in the literature and may be related to the \"multilayer\" effect obtained by substrate oscillation.
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Uso de filmes obtido pela polimerização por plasma de tetraetilortossilicato na fabricação de dispositivos miniaturizados. / Use of films obtained by tetraethoxysilane plasma polymerization for production of miniaturized devices.Carvalho, Rodrigo Amorim Motta 11 March 2009 (has links)
Os antigos e já bem desenvolvidos dispositivos para tratamentos e/ou análise de amostras têm sido grandemente estudados para novas adaptações, devido à importância de se construir sistemas miniaturizados. A obtenção destes sistemas miniaturizados baseia-se não apenas na construção ou metodologia, mas pode depender de modificação superficial para melhoria de desempenho ou diferenciação de aplicações. A modificação de superfície com filmes finos obtidos por plasma é bem conhecida na Microeletrônica. Assim, este trabalho teve como objetivo avaliar a possibilidade do uso da modificação superficial pela produção de filmes finos a partir da polimerização por plasma de Tetraetilortossilicato, TEOS - para fabricação de estruturas miniaturizadas, principalmente para retenção e/ou pré-concentração, em pré-tratamento de amostras ou mesmo para proteção de sistemas de detecção. A metodologia utilizada correspondeu a testes destes filmes em canais ou membranas seletivas. Quanto aos canais utilizou-se geometria planar e/ou tridimensional; as membranas foram testadas em geometria planar. Microcanais tridimensionais, usados tanto em fase gasosa como líquida, foram testados para determinação de retenção/pré-concentração de compostos orgânicos voláteis. Para testes de retenção de compostos inorgânicos em fase líquida (água como solvente) utilizaram-se não só microcanais, tridimensionais ou planares, como também membranas. Proteção de sistemas de detecção exigiu o uso de geometria plana. Quanto ao filme a base de TEOS, este foi testado imediatamente após a deposição, após envelhecimento por no mínimo seis meses ou após exposição a condições adversas como a que levam à hidrólise de radicais orgânicos presentes no filme, ou mesmo após hidrofobização da superfície, por exposição à Hexametildissilazana, HMDS. A construção de dispositivos, com canal planar ou tridimensional, permitiu o desenvolvimento de diferentes sistemas de tratamento, e respectivos métodos de análise, para separação, retenção e pré-concentração de amostras. Os resultados obtidos demonstraram que um dispositivo com canal tridimensional, tratado pela deposição a base de TEOS e posterior hidrólise do filme, permite a retenção de íons e formação de clusters de cobre, em fase líquida. Do mesmo modo, permite a separação de compostos orgânicos em pequena concentração e retenção de compostos polares, em fase gasosa. Para dispositivo planar foi observada a separação de íons através de estrutura plana, similar às utilizadas em eletrocromatografia. Os estudos processados permitiram propor pequenos dispositivos, de baixo custo e fabricação simples, que podem ser facilmente implantados na área de análises. Assim, o canal tridimensional testado tem comportamento semelhante ao de uma pré-coluna. Como é de simples construção e sua entrada e saída possui similaridades com uma pré-coluna comercial, a instalação desta pré-coluna em um cromatógrafo miniaturizado requererá poucas etapas. Essa nova pré-coluna também apresentaria grandes vantagens se fosse adicionada imediatamente antes de detectores não específicos, tais como os usados no nariz eletrônico. Pela diminuição de compostos presentes na mistura, as dificuldades de análise dos resultados igualmente decresce, pela maior facilidade de criação de padrões. / The long-established and well-known devices for sample pretreatment and/or analysis have been widely studied to new adaptations due to the miniaturization trend. The production of these miniaturized systems requires not only new approach on manufacturing and methodology but also depends on surface modification for performance improvement or new applications development. Surface modification using plasma-produced thin films is well established in Microelectronics. Therefore, the aim was to evaluate the use of Plasma polymerized Tetraethylorthosilicate surface modification on manufacturing of miniaturized structures. The main use of such a modification is on devices for sample pretreatment - retention, pre-concentration, or even for protecting detection system surface. The methodology carried out tested these thin films in channels and selective membranes. Whereas channels used three-dimensional and planar geometries, membranes were tested only with planar geometries. Three-dimensional microchannels, used in gaseous or liquid phase, were tested for retention/preconcentration of volatile organic compounds (VOCs). Retention of inorganic compounds in aqueous liquid phase was tested using not only three-dimensional and planar microchannels but also membranes. Protection of detection systems required planar geometry. TEOS thin film was tested after: deposition, ageing for several months; exposition to severe environmental conditions that leads to hydrolysis of organic radicals present in the film; surface hydrophobization due to hexamethyldisilazane, HMDS, exposure. Manufacturing of miniaturized three-dimensional and planar devices leads to some solutions on sample pretreatment and respective analysis methodology. These devices can be used for separation, retention and pre-concentration. The results pointed out that a threedimensional microchannel with plasma deposited TEOS film previously hydrolyzed allows ion retention and clusters formation in a copper aqueous solution. Furthermore, in gaseous phase, VOCs in small concentration can be separated whereas polar compounds can be retained. Planar device allows separation of inorganic ions in a structure similar to the ones used in electrochromatography. Small and low-cost devices are thus here provided, which can easily be machined and are very useful in the chemical analysis field. The three-dimensional microchannel presented behavior similar to the one of a chromatographic pre-column. This microchannel can also be easily adapted to a miniaturized chromatograph. Other possible use is in sample pretreatment, coupled ahead of non-specific detectors, such as electronic noise arrays, since it can decrease the numbers of compounds to be detected and, consequently, reduce drawbacks concerning results analysis.
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Contribuição para o estudo das densidades base e velamento de diferentes filmes radiográficos submetidos aos processamentos automáticos Roller e Nonroller / Contribution to the study of base-plus-fog densities assessed from radiographic films in roller and nonroller machinesGiannakopoulos, Rodolfo 05 July 2004 (has links)
Objetivos: Comparar as densidades base e velamento de quatro filmes radiográficos: Ultra-speed; D; E e Insight (Eastman Kodak Company, Rochester, E.U.A.) utilizando-se os processamentos automáticos roller e nonroller. Métodos:Tabela comparativa foi construída para os quatro filmes utilizando-se duas condições de processamento e a mesma solução processadora (Kodak Readymatic). Todos os filmes foram processados automaticamente utilizando-se o equipamento AT2000 (Air Techniques, Hicksville, E.U.A.) com velocidade normal e Periomat (Dürr Dental, Bietigheim-Bissingen, Alemanha). Análise comparativa foi realizada para avaliar a densidade base e velamento para cada filme e processadora. Resultados: As maiores densidades base e velamento, foram alcançadas nos três filmes (Ultra-speed, E e Insight) utilizando-se o equipamento AT2000 com velocidade normal. A maior DBV para o filme D foi observada utilizando-se a processadora Periomat. Conclusões: O filme Insight deve ser processado utilizando-se o sistema roller (AT2000) com velocidade normal para alcançar densidade base e velamento ideal. A utilização da Periomat causa redução da DBV para os filmes Ultra-speed, E e Insight. O filme D é o único que apresenta aumento da DBV neste sistema nonroller. / Objectives: To compare base-plus-fog densities of four radiographic films: Ultra-speed, D-Speed; E-Speed and Insight (Eastman Kodak Company, Rochester, USA) using roller and nonroller machines. Methods: Comparative table was constructed for four films using two different processing conditions and the same processing solution (Kodak Readymatic). All films were automatically processed using AT2000 machine (Air Techniques, Hicksville, USA) in normal speed and Periomat machine (Dürr Dental, Bietigheim-Bissingen, Germany). Comparative analysis had been performed to evaluate the base-plus-fog density to each film. Results: Greater base-plus- fog densities were reached in three films (Ultra-speed, E and Insight) using the equipment AT2000 in normal speed. The greater BPFD to D film had been observed to the Periomat machine. Conclusions: The Insight film has to be processed using the roller machine (AT2000) in normal speed to achieve optimal base-plus-fog density. The use of Periomat had caused reduction in BPFD to Ulra-speed, E and Insight films. The D film is the unique that presents increasing in BPFD in this nonroller system.
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