Foram realizados estudos sobre as propriedades ópticas, através das medidas de índice de refração e coeficiente de absorção, dos materiais pentóxido de tântalo ( Ta2O5 ) e óxido de zircônio ( ZrO2 ), na forma de filmes finos, antes e após tratamento térmico. Os filmes foram produzidos utilizando a técnica de evaporação por feixe de elétrons, com a pressão residual de oxigênio de 1,0.10-4 torr, e a temperatura de 135C, em substrato de vidro BK-7. Foram utilizadas duas técnicas de caracterização óptica: elipsometria e o método de envelope. Também foi utilizada a difração de raios-x de baixo ângulo para medida da espessura dos filmes.

Neste trabalho são apresentados os detalhes de projeto e construção de um equipamento de tocha de plasma gerada por uma descarga em arco de baixa potência, 300 - 2000W, para sintetização de filmes de diamantes "CVD", assim como são comentados os resultados da caracterização do arco elétrico, da tocha de plasma e dos filmes produzidos. O sistema foi projetado e construido de acordo com a dinâmica de gases unidimensional, teve como diretriz a necessidade de se utilizar componentes e equipamentos disponíveis no Laboratório Associado de Plasma do INPE. A descarga foi caracterizada eletricamente, ou seja, foram determinadas as curvas características da descarga, tensão em função da corrente, para diversas condições de operação, as quais foram comparadas com as curvas características obtidas por um modelo teórico simples desenvolvido para este sistema apresentando boa concordância. Verificou-se que o sistema de descarga apresenta dois modos de operação, que foram denominados modo luminescente e modo arco. No modo luminescente foram determinados os parâmetros da tocha de plasma: densidade e temperatura eletrônica usando sonda eletrostática dupla e no modo arco foi determinada a freqüência angular de rotação do arco utilizando um anodo dividido em quatro setores independentes. Foi realizado também uma análise da superfície dos eletrodos. Tanto no modo luminescente como no modo arco foram crescidos filmes de diamante que foram caracterizados pelas técnicas de microscopia eletrônica de varredura, dispersão em energia de raio-X, difração de raio-X e espectroscopia Raman. Os filmes produzidos no modo luminescente apresentam uma fase cristalina misturada com uma fase amorfa e pouca uniformidade ao passo que os filmes produzidos no modo "arco" são bem uniformes porém apresentam somente a fase amorfa.

Neste trabalho foi realizada a deposição de filmes de carbono sobre a liga de titânio Ti-6Al-4V empregada nos setores aeronáutico e biomédico. Os filmes de carbono amorfo foram depositados através da pulverização catódica, com auxílio de um campo magnético, de um alvo de carbono com 99,999% de pureza com dois plasmas diferentes: um plasma constituído por uma mistura de argônio e hidrogênio (filme denominado a-C:H) e o outro constituído por uma mistura de argônio e metano (filme denominado DLC). Esse método de deposição é conhecido como "magnetron sputtering". A espessura dos filmes depositados foi variada através da deposição de cada tipo de filme em tempos de deposição iguais a 5, 10, 15, 20, 25 e 30 min, respectivamente. A estrutura dos filmes de carbono amorfo depositados foi estudada através de espectroscopia Raman, com excitação na região do visível, e absorção de radiação na região do infravermelho. Os espectros FTIR obtidos para as superfícies recobertas com os filmes a-C:H mostram que a quantidade de átomos de hidrogênio do filme aumenta com o tempo de deposição do filme. A morfologia das superfícies recobertas com os filmes a-C:H e DLC de diferentes espessuras foi analisada por Microscopia Óptica. A morfologia das superfícies recobertas com os filmes DLC depositados em diferentes tempos de deposição também foi analisada através de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Essa análise de superfícies foi realizada antes e após a realização de ensaios potenciodinâmicos. As micrografias MEV das superfícies após a realização dos ensaios eletroquímicos revelaram que as superfícies sofreram corrosão por "pitting ", este tipo de corrosão sendo maior naquelas superfícies recobertas com filmes mais espessos, os quais apresentavam, previamente, indícios de estarem sob de "stress". Neste caso, durante os ensaios potenciodinâmicos, o filme diminuiu de espessura, mas não chegou a descolar da liga e esta também não sofreu corrosão por "pitting". Ensaios eletroquímicos potenciodinâmicos de corrosão foram realizados, tanto para as superfícies recobertas com os filmes a-C:H como para as recobertas com filmes DLC expostas a uma solução aquosa 0,5 mol L-1, pH 5,5, na temperatura ambiente (" 25 C).

Nesta Tese, é mostrada a avaliação de quatro (04) técnicas de espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR): reflexão total atenuada (ATR), universal reflexão total atenuada (UATR), detecção fotoacústica (PAS), na região do infravermelho médio (MIR) e refletância difusa (DRIFT), na região do infravermelho próximo (NIR), técnica DRIFT-NIR, para a caracterização de OIT, carbendazim e diuron, microbicidas mais comuns usados para preservação de tintas acrílicas imobiliárias em estado seco e do biocida permetrina, usado para conferir a funcionalidade repelente ao filme seco de tinta, por UATR, levando-se em conta as características de cada técnica de análise de superfície, tal como a profundidade de amostragem, sob o aspecto qualitativo, estado físico dos ativos e tempo de cura. As técnicas UATR e ATR, para o sistema analisado, sem a moagem dos microbicidas, não permitiram a análise direta destes materiais no filme seco da tinta e as bandas observadas foram basicamente as da resina. A análise PAS, após o processo natural (ao ambiente) de cura e secagem da tinta, utilizando-se a velocidade de 0,20 cm.s-1, mostrou-se adequada ao estudo, por analisar camadas mais finas e diferentes do filme da tinta, indicando bandas analíticas em torno de 1710 cm-1 para o carbendazim, 1475 cm-1 para o diuron e 770 cm-1 para o OIT, sugerindo, pelas características da técnica e dos microbicidas, que carbendazim e OIT estejam numa camada mais superficial da tinta (poucos micrometros). Na análise DRIFT-NIR, por meio das bandas em 6077, 5799, 5681 e 4335 cm-1, OIT pode ser detectado, assim como o carbendazim, por intermédio das absorções em 4943 e 4435 cm-1, embora a banda em 4943 cm-1, também, possa ser atribuída à presença de diuron. A presença dos microbicidas na superfície da tinta foi detectada por UATR e ATR, somente após moagem dos microbicidas, sendo possível observar bandas em torno de 3300 e 1330 cm-1 para carbendazim, 1625 cm-1 para carbendazim e/ou OIT, 870 cm-1 para diuron e/ou carbendazim e 780 cm-1 para OIT. A presença dos microbicidas na película de tinta seca foi, também, confirmada por meio de análises microbiológicas e HPLC. Foi possível pela análise UATR, caracterizar a presença do aditivo anti-inseto, à base de permetrina, na superfície da tinta por meio dos grupos aromáticos em torno de 3100 (C-H), 1600 (C-C) e entre 690-800 cm-1 (C-H de substituição aromática), carbonila de éster (C=O) em aproximadamente 1730 cm-1, COOC de éster, entre 1300-1200 cm-1, C-O de éter, em torno de 1000-1150 cm-1 e C-Cl, em aproximadamente 700 cm-1. A presença do biocida permetrina foi também confirmada no filme de tinta por meio da análise de repelência.

O presente trabalho mostra o estudo de obtenção de filmes finos metálicos, com espessuras nanométricas, por deposição física em fase vapor (PVD). As técnicas de deposição utilizadas foram Triodo Magnetron Sputtering e processos de evaporação resistiva e por feixe de elétrons, com a deposição de filmes de Al, Ni, Ti, Cu, C, CNx e ligas de AlxFey e NixTiy. Filmes destes materiais foram depositados sobre substratos poliméricos de poli(tereftalato de etileno), com espessuras de ~0,1 e 0,01 mm. A caracterização dos filmes envolveu diferentes aspectos, como espessura, composição e o comportamento na atenuação da radiação eletromagnética na faixa de frequências de 8-12 GHz. A correlação dos dados obtidos visou avaliar o desempenho dos nanofilmes como Material Absorvedor de Radiação Eletromagnética (MARE). Como principal resultado tem-se o sucesso do uso da técnica PVD na produção de filmes finos metálicos, muito mais leves que absorvedores convencionais e com excelente desempenho como MARE na faixa de micro-ondas. Observa-se ainda que, os nanofilmes metálicos obtidos caracterizam-se por apresentar espessuras físicas menores que a profundidade de penetração da onda no material e perdas dielétricas. Os resultados experimentais mostram, também, que o desempenho dos filmes na atenuação da radiação incidente é influenciado por diferentes fatores, entre esses, a técnica de deposição, o tipo de metal e a espessura do filme. Dentre a gama de resultados obtidos podem-se citar: filmes de Al com valores de atenuação superiores a 99% na frequência de 9,5 GHz; filmes de AlxFey e NixTiy, obtidos pela técnica de evaporação resistiva, com atenuação superior a 70% em banda larga de frequências (8-12 GHz) e, ainda, a obtenção de estruturas multicamadas, pela adequada combinação de nanofilmes, com melhores desempenhos como MARE.

Este trabalho apresenta o uso de técnicas de otimização, baseadas em Meta-Heurísticas, em vistas de propor melhorias no projeto e desempenho de um acelerômetro capacitivo, baseado na tecnologia de Sistemas Micro-Eletro-Mecânicos (Micro-Electro-Mechanical Systems - MEMS), desenvolvido dentro do escopo do projeto ACELERAD.A modelagem analítica é apresentada com enfoque em modelos analíticos alternativos, para representação do amortecimento por compressão em filmes finos de fluido, para baixas pressões, aplicados em dispositivos MEMS, visando refinar a modelagem do microacelerômetro do ponto de vista fluido-mecânico. Também são abordados alguns dos principais modelos semi-empíricos, aplicados na representação de comportamento térmico do material de constituição do elemento sensor. Um circuito elétrico analógico de interrogação do sensor é apresentado, a fim de compor o sistema elétrico do dispositivo, visando uma abordagem alternativa de interrogação do transdutor de aceleração MEMS. Também é apresentado um modelo do dispositivo, com a inclusão do modelo adotado para representar o amortecimento por compressão de filmes finos de fluido. O modelo refinado do transdutor de aceleração MEMS é empregado como um problema de otimização de caráter complexo, os quais são resolvíveis por métodos de resolução de problemas de otimização robustos, baseados em técnicas estocásticas. Os métodos PSO (ParticleSwarmOptimization) e BH (Black Hole) são aplicados ao problema, visando melhoria de performance dinâmica, e simultaneamente, a redução do tamanho total do dispositivo. Como resultado, foram obtidos duas novas configurações para o transdutor de aceleração, preservando-se o mesmo processo de fabricação dentro dos limites tecnológicos aplicáveis ao mesmo.A caracterização do microacelerômetro MEMS, fabricado no âmbito do projeto ACELERAD é iniciada e são apresentados os modelos que permitem estimar algumas das principais variáveis do dispositivo. Adicionalmente, foram realizadas as primeiras medidas experimentais do dispositivo em território nacional.

O nitreto de índio (InN) e seus derivados (como o oxi-nitreto de índio) são materiais com alta potencialidade de aplicações em dispositivos optoeletrônicos devido às suas propriedades ópticas e eletrônicas. Para o InN foi obtido originalmente um band gap em torno de 1,9 eV e, apesar deste valor aparecer com freqüência na literatura, têm se obtido valores entre 0,7 e 0,9 eV nos últimos anos para filmes depositados por MBE. Como os principais objetivos deste projeto foram a deposição e caracterização de filmes finos de nitreto de índio nanoestruturado e o desenvolvimento de um dispositivo na faixa do infravermelho, foi priorizada a obtenção destes filmes finos com band gap inferior a 1,75 eV. Os filmes de InN foram depositados através de dois métodos: deposição por sputtering e deposição assistida por feixes de íons (IBAD), métodos que permitem o controle da estequiometria e a cristalização dos filmes produzidos. Foram feitas análises de propriedades elétricas e ópticas através de técnicas como espectroscopia no infravermelho, difração por Raio-X, efeito Hall e análise de corrente em função de tensão. Os filmes produzidos por sputtering apresentaram características superiores (como resposta à luz, cristalinidade) aos filmes produzidos por IBAD. Embora o band gap resultante para os filmes depositados por ambas técnicas seja similar, outras análises como difração por Raio-X apresentaram resultados estruturais muito abaixo dos esperados para o nitreto de índio produzido por IBAD. Quando adicionado hidrogênio ao processo de deposição por sputtering, verificou-se uma melhora nas características estruturais, ópticas e elétricas do InN; o filme apresentou efeito fotoelétrico mais intenso, o que é um resultado favorável, já que ele será utilizado na fabricação de um sensor. Foram estudados também filmes finos de oxi-nitreto de índio (InNO). Esta liga ternária pertence a uma classe nova de materiais com propriedades ópticas, mecânicas e elétricas potencialmente interessantes para aplicações industriais. Numerosas propriedades do InNO, como por exemplo, índice de refração e intensidade do efeito fotoelétrico, variam de acordo com a porcentagem de oxigênio contida no filme formado. / The indium nitride (InN) and their alloys are materials with high potential for applications in optoelectronic devices due to their optical and electronic properties. The InN has a band gap around 1.9 eV, however, in literature, it appears frequently between 0.7 and 0.9 eV. The main objectives of this work were the deposition and characterization of thin films of nanostructured indium nitride and the development of a device in the infrared range. It was prioritized to obtain these thin films with band gap less than 1.75 eV. The InN films were deposited by two methods: deposition by sputtering and ion bean assisted deposition (IBAD), methods that allow control of stoichiometry and crystallization of the produced films. Were made electrical and optical analysis using techniques such as FTIR, X-ray diffraction, Hall effect and analysis IxV. The films produced by sputtering showed superior characteristics when compared with the films produced by IBAD. Although the resulting band gap for deposited films by both techniques are similar, other analysis, as X-ray diffraction, showed structural results below at expected for indium nitride produced by IBAD. When is added hydrogen to the sputtering deposition process, there was an improvement in the structural, electrical and optical properties of InN; the film presented more intense photoelectric effect, which is a good result, since it will be used in the sensor fabrication. Were also studied indium oxy-nitride thin films (InNO). This ternary alloy belongs to a new class of materials with optical, mechanical and electrical potentially interesting for industrial applications. Numerous properties of the InNO, such as the refractive index and the photoelectric effect intensity, vary according to the proportion of oxygen and nitrogen contained in the formed film.

Dispositivos eletroluminescentes poliméricos apresentam alto potencial tecnológico, principalmente devido ao fato de ser possível a obtenção de dispositivos flexíveis e de grande área. Apesar disto, ainda existem alguns fatores que limitam a sua aplicação tecnológica, como por exemplo o tempo de vida e a eficiência na emissão dos dispositivos. Alguns métodos têm sido propostos para o aumento destes fatores, entre os quais estão a inserção de camadas transportadoras de elétrons e buracos. Esta tese teve como objetivo principal a busca por métodos que possibilitassem a melhora das propriedades elétricas e/ou ópticas dos dispositivos eletroluminescentes poliméricos (PLEDs). Neste contexto, filmes Langmuir-Blodgett (LB) da camada emissiva e da camada transportadora de elétrons foram aplicados nos PLEDs, devido a reprodutibilidade e ao grau de organização destes filmes, o que possibilita uma emissão polarizada. Além disso, observou-se aumento na injeção eletrônica nos dispositivos com o uso de ionômeros como camada transportadora de elétrons. Por outro lado, a combinação da POMA e ITO como eletrodo transparente no dispositivo com PPV+DBS como camada ativa (ITO/POMA/PPV+DBS/Al) mostrou a diminuição da tensão de operação quando comparado a um dispositivo convencional (lTO/PPV/Al). Os dispositivos foram caracterizados através de medidas elétricas e opto-elétricas. / Polymer electroluminescent devices are promising for a number of applications, in particular due to the possibility of obtaining large area, flexible displays. There are, however, major stumbling blocks associated with the short lifetimes and limited efficiency and brightness of light-emitting diodes (LEDs) fabricated with organic molecules in comparison with the inorganic ones. Severa1 methods have been proposed to increase brightness and eficiency, which include the use of electron and/or hole transporting layers adjacent to the electrodes. ln this thesis, we report the study of severa1 methods to improve the efficiency of the polymer light emitting diodes (PLEDs). In this context, Langmuir-Blodgett (LB) films were used in PLEDs, as emitting and electron transport layer, due to the high degree of thickness control, low number of defects, and some degree of organization at the molecular scale. Besides, improvements in electron injection into the emissive layer using ionic polymers (ionomers) as electron-transporting layers were observed. Othenvise, the combination of POMA and ITO as transparent electrode and PPV+DBS as active layer (ITO/POMA/PPV+DBS/A1) leads to a decrease in the operating voltage compared with the conventional PLED, ITO/PPV/Al. The devices were characterized by electrical and opto-electrical measurements.

Correlações do tipo processo-estrutura-propriedade de filmes têm sido objeto de extensos estudos já a várias décadas, tanto do ponto de vista científico como tecnológico. Mais recentemente, atenção crescente tem sido dada a filmes cada vez mais finos, principalmente para atender as necessidades de novas tecnologias. Para compreender melhor a correlação processo-estrutura, vários pesquisadores propuseram Modelos de Zonas Estruturais para filmes com espessuras, tipicamente, de algumas unidades a dezenas de micrometros. Neste trabalho, propomos Modelos de Zonas Estruturais para filmes finos de elementos do Grupo IV-B (Ti, Zr e Hf) e estudamos os mecanismos de formação da microestrutura dos filmes. Durante o desenvolvimento de nosso trabalho, curiosos aglomerados de grãos, com tamanhos de vários micrometros e com geometria fractal, foram observados nos filmes de Zr. As características geométricas dos aglomerados e os possíveis mecanismos que os originam e levam à sua evolução também são considerados aqui. / Correlations type processing-structure-property of films have been the subject of extensive studies for the last several decades, both from the point of view of science and technology. More recently, growing attention has been given to ever-thinner films, especially to satisfy the needs of newer technologies. To better understand the correlation processing-structure, many researchers have proposed Structure Zone Models for films typically a few to a few tens of micrometers thick. In this work, we propose Structure Zone Models for Group IV-B (Ti, Zr and Hf) thin films and study the microstructure forming mechanisms of the films. During the development of our work, intriguing grain aggregates several micrometers Jorge and with fractal geometry were observed in the Zr films. The geometrical characteristics of the aggregates, their possible origin and evolution mechanisms are also considered here.

O presente trabalho tem como objetivo estudar propriedades ópticas e estruturais de vidros e filmes de fosfato de antimônio dopados. Os vidros foram produzidos pela fusão a 900 °C, em cadinhos de carbono vítreo, dos precursores [Sb(PO3)3]n + Sb2O3 utilizando como dopantes o PbO e Cr2O3, sendo em seguida vertidos e resfriados rapidamente em moldes de aço inox. As composições vítreas em questão são: 20% [Sb(PO3)3]n 77% Sb2O3 3%PbO, 20 %[Sb(PO3)3]n 77% Sb2O3 3%Cr2O3 e 20 %[Sb(PO3)3]n 74% Sb2O3 6%Cr2O3 (mol%). A caracterização das amostras teve início com medidas de EDX para micro - análise composicional. Em seguida para os vidros na forma de bulk foram medidos os espectros de absorção e luminescência. As medidas de luminescência foram realizadas utilizando-se o laser de Kr+ nas linhas MLUV (350 nm) e MLVI (41 5nm). Medidas de EPR foram realizadas para os vidros dopados com Cr por estes possuírem elétrons desemparelhados. Os filmes finos foram depositados em substratos de soda lime pela técnica de evaporação de feixe de elétrons. A partir do espectro de absorção, o valor do bandgap (por volta de 3 eV) foi calculado, verificando que a melhor fonte para irradiação das amostras era o laser de Kr+ em MLUV. Apenas filmes de [Sb(PO3)3]n: 3% Pb2+ apresentaram efeito fotoestrutural. Com isso um estudo variando parâmetros, como tempo de irradiação, densidade de potência e espessura dos filmes, foi realizado a fim de observar a otimização do efeito. Acompanhado das variações fotoestruturais, ocorreram variações fotocrômicas, no caso fotoclareamento, as quais se caracterizaram por um deslocamento da borda de absorção para maiores energias, observado nos espectros de absorção das áreas irradiadas. Com os resultados observados do estudo e caracterização das amostras, algumas aplicações tecnológicas foram discutidas, como no caso dos efeitos observados nos filmes que podem ser utilizados para gravação de redes de difração. / The present work is about the study of the optical and structure properties of doped antimony phosphate glasses and thin films. The glasses were produced by the melting of precursors [Sb(PO3)3]n + Sb2O3 using PbO and Cr2O3 as dopant at 900 °C in vitreous carbon crucibles, then poured and quickly cooled into steel molds. The vitreous composition are: 20% [Sb(PO3)3]n 77% Sb2O3 3%PbO, 20 %[Sb(PO3)3]n 77% Sb2O3 3%Cr2O3 e 20 %[Sb(PO3)3]n 74% Sb2O3 6%Cr2O3 (mol%). The samples characterization started with EDX measurements for compositional micro-analysis. Then for the glasses in bulks form the absorption and luminescence spectra were measured. The luminescence measurements were done using MLUV (350 nm) and MLVI (415 nm) of a Kr+ laser. EPR measurements were taken for the Cr doped glasses because they present unpaired electrons. The thin films were deposited on soda lime substrates by the electron beam evaporation technique. From absorption spectra, the bandgap value around 3 eV was evaluated, noting that the best irradiation source of the samples was using a MLUV of a Kr+ laser. Only [Sb(PO3)3]n: 3% Pb2+ films presented photostructural effects. Therefore a systematic study varying several parameters, like irradiation time, power density and film thickness was conducted to observe the effect optimization. Following the photostructural variation, occurred photocchromic effects, in this case, photobleaching effects, which were characterized by a displacement of absorption edge to lower energies, observed in the absorption spectra of the irradiated areas. With the observed results from the study and characterization of the samples, some technologies applications were discussed, like in the case of the observed films effects that can be used for recording diffraction gratings.