Orientador: Fernando de Azevedo Silva / Resumo: Os aços avançados de alta resistência são de importância na indústria moderna da mobilidade. Na indústria automobilística, por exemplo, é previsto que o uso destes materiais cresça de maneira acentuada nos próximos anos. Algumas características destes materiais podem ser melhoradas por meio de tratamento térmico, seja ele em toda a extensão do produto ou em partes específicas para as quais se deseja um dado comportamento mecânico. Neste trabalho se propôs a investigação inicial do efeito de um tratamento térmico local por radiação laser, uma forma controlada de adição de energia, nas propriedades mecânicas e na microestrutura de dois destes materiais. Os materiais estudados foram os aços dual phase (DP 600) e o transformed induced plasticity (TRIP 750), e a contribuição pretendida aqui foi prover informações sobre a interação entre a radiação laser e os materiais de estudo, dentro de determinados parâmetros de processamento térmico. Para a caracterização dos materiais, conforme recebidos e após os tratamentos térmicos a laser propostos, foram realizados ensaios metalográficos, de difratometria de raios-X, de dureza e de tração. Verificou-se que, para a faixa de parâmetros de processo experimentada, houve mudanças significativas nas características dos materiais estudados, notadamente um aumento na dureza superficial, alcançando valores correspondentes ao dobro dos relativos aos materiais sem tratamento, nos limites de escoamento, com aumentos de até 15% com relação ao materia... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The advanced high strength steels are of importance in modern mobility industry. In the automotive industry, for example, it is anticipated that the use of such materials will be increased in the near future. Some characteristics of these materials can be improved through heat treatments, considering the entire mass of the product or in specific regions of a part, for which it is necessary a particular mechanical behavior. This work focused on the initial investigation of a local heat treatment by laser radiation, a controlled form of energy addition, in the mechanical properties and microstructure of two of these materials. The studied materials are the dual phase steel (DP 600) and the transformed induced plasticity steel (TRIP 750), and the desired contribution here was to provide information about the interaction between the laser radiation and the studied materials for a given range of thermal processing parameters. To characterize the materials as received and after proposed laser heat treatments, metallographic evaluation, X-ray diffraction, and hardness and tensile tests were performed. It was found that, for the range of process parameters investigated, there were significant changes in the characteristics of the materials, notably an increase in surface hardness, reaching values corresponding to twice of those for materials without treatment, in the yield limits, with increases of up to 15% with respect to the base material, and strength limits, with increases up to... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Esta dissertação apresenta um estudo da modelagem de experimentos aplicados a um processo industrial de tratamento térmico. A motivação deste trabalho surgiu diante das dificuldades associadas aos processos de recozimento industrial de aços do tipo baixa liga, na tentativa de encontrar temperaturas nas quais as durezas superficiais dos aços atingissem valores suficientemente baixos, adequados para etapas posteriores de fabricação, em especial a usinagem. Inicialmente forem realizados diversos experimentos com diferentes aços, onde a dureza superficial é obtida em função da temperatura de recozimento e dos teores de carbono e silício das amostras utilizadas. Em seguida propôs-se um modelo quadrático para modelar a dureza superficial como função dessas três variáveis. A estimação de parâmetros do modelo proposto foi realizada com o emprego do algoritmo Simulated Annealing, uma meta-heurística para otimização global que procura imitar o processo de recozimento de um material sólido. Finalmente, usando-se o modelo proposto, foi resolvido o chamado problema inverso, o qual consiste na estimação da temperatura de recozimento em função dos teores de carbono e silício e da dureza desejada. / This dissertation presents a study for experiments modeling applied for a heat treatment industrial process. The driving force to this work have raised from usual difficulties while low-alloy steels annealing industrial processes get on, trying to find out temperatures which the superficial hardness measurements reaches low values enough and suitable for the following stages, in special focus, the machining. At the first time, some experiments have been done with several steel grades, where superficial hardness is achieved as a function by annealing temperature, percent carbon content and percent silicon content of the samples. There was purposed a quadratic model for modeling the hardness as a function of that three parameters. The parameter estimation of the purposed model was done by the simulated annealing algorithm, a metaheuristic for global optimization which can be as the same as annealing of a solid material. Starting at the purposed model, the inverse problem was solved, where the estimated annealing temperature was achieved by the carbon and silicon percent contents and the suitable hardness.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-09-23Bitstream added on 2014-06-13T19:18:57Z : No. of bitstreams: 1 martinsjunior_jrs_me_bauru.pdf: 3438842 bytes, checksum: c98511273a55e7af07b24dd5b19c844f (MD5) / Desde 1970, o titânio e algumas de suas ligas são vastamente usados na fabrição de próteses e dispositivos especiais nas áreas médica e odontológica devido às suas propriedades como baixos valores de módulo de elasticidade (Módulo de Young), resistência à corrosão e características de biocompatibilidade. A presença de elementos intersticiais (oxigênio, carbono, nitrogênio e hidrogênio) altera de maneira significativa as propriedades mecânicas da liga, principalmente suas propriedades elásticas, causando endurecimento ou fragilização da liga. As medidas de espectroscopia mecânica constituem uma ferramenta poderosa para o estudo da interação destes elementos substitucionais e intersticiais com a matriz metálica. O objetivo do trabalho foi prepararA LIGA Ti-15Mo por fusão a arco, e estudar a influência de tratamentos térmicos e do oxigênio presente em solução sólida, na estrutura, propriedades mecânicas, químicas, anelásticas e biocompatibilidade da liga. Os resultados de difração de raios X analisados pelo método de Rietveld permitiram quantificar as fases presentes na microestrutura, estando de acordo com as micrografias obtidas. Os resultados de dureza e módulo de elasticidade mostraram ser sensíveis à concentração de oxigênio e à microestrutura da liga. Nos ensaios de corrosão houve uma melhora significativa do potencial de corrosão após as dopagens com oxigênio. As medidas de espectroscopia mecânica apresentaram estruturas de relaxação e foram identificados os processos constituintes. Os ensaios de biocompatibilidade mostraram que a liga em questão pode ser considerada biocompatível / Since 1970, titanium and some of its alloys have been widely used in the manufacture of special devices and prostheses in medical and dental areas due to properties which include low elasticity modulus values, corrosion resistance and characteristics of biocumpatibility. The presence of interstial elements (carbon, nitrogen, oxygen and hydrogen) significantly alters the alloy's mechanical properties, mainly its elastic properties, causing either a hardening or softening of the alloy. Mechanical spectroscopy measurements are a powerful tool to study the interaction of these substitutional and interstitial elements with a metallic matrix. The aim of this work was to prepare the Ti-15Mo alloy by arc-melting and study the influence of heat treatments and oxygen present in the solid solution of the structure, as well as the mechanical, chemical and anelastic properties, and biocompatibility of the alloys. The results of x-ray diffraction were analyzed by the Rietveld Method to allow the phases present in the microestructure to be quantified according to the obtained micrographies. The hardness and elasticity modulus results were sensitive to the oxygen concentration and the alloy microstructure. In corrosion tests there was a significant improvement of the corrosion potential after the oxygen dopyng. The mechanical spectroscopy measurements showed relaxation structures, and constituent relaxation processes were identified. The biocompatibility tests showed that the alloy in question can be considered biocompatible

Le lait de dromadaire, connu pour ses propriétés nutritionnelles et ses vertus médicinales, possède aussi une bonne aptitude moussante. Sa composition protéique différente de celle du lait de vache (absence de β-lactoglobuline et taux plus élevé de caséine β) suggère l’implication de mécanismes différents pour justifier de telles propriétés moussantes. Afin d’approfondir ces mécanismes, les propriétés interfaciales et moussantes des protéines du lait de dromadaire ont été étudiées seules, en mélange ou dans leur environnement naturel en fonction de certaines conditions physico-chimiques, notamment l’impact du pH et celui de traitements thermiques. Deux barèmes différents, 70°C et 90°C pendant 30 min, ont été étudiés à pH neutre et acide afin de comprendre le rôle de chacune des dénaturations appliquées et leur impact sur les propriétés moussantes. Cette étude a été réalisée en parallèle sur le lait de vache afin de pouvoir corréler et approfondir leurs propriétés respectives.Dans la première partie de ce travail, l’α-lactalbumine et la caséine β, protéines majeures des phases solubles et colloïdales du lait de dromadaire, ont été purifiées à partir de lait frais écrémé afin de caractériser leurs propriétés moussantes respectives. L’impact du traitement thermique (70°C ou 90°C pendant 30 min) et du pH a été étudié sur leurs propriétés interfaciales et moussantes. A pH neutre, le traitement thermique améliore les propriétés moussantes de l’α-lactalbumine du lait du dromadaire contrairement aux pH acides (4,3), où ces propriétés diminuent à cause de l’agrégation des protéines, facilitée par la diminution des répulsions et par la mise en place de ponts disulfures. Par ailleurs, la baisse de pH de 7 à 5 diminue aussi les propriétés moussantes de la caséine β suite à sa moins bonne solubilité proche de son pH isoélectrique. La caséine β bovine, moins hydrophobe que la caséine β du lait de dromadaire, donne dans ces conditions une mousse plus stable dans le temps.Le deuxième volet de ce travail s’est tourné vers l’étude des systèmes protéiques du lait de dromadaire dans les fractions solubles (lactosérums doux et acides) et sous forme de caséinates de sodium, ainsi que dans différents mélanges binaires de protéines purifiées α-lactalbumine/β-caséine à différents ratios massiques. Les lactosérums acides issus du lait de dromadaire ont montré de très bonnes propriétés moussantes ainsi qu’une meilleure stabilité au cours du temps par rapport à ceux du lait de vache. Cette tensioactivité des protéines du lactosérum acide à l’interface air/eau a été conservée, même après un traitement thermique à 90°C, ce qui explique l’aptitude importante au moussage de ces lactosérums.Concernant les caséinates de sodium, ces protéines produisent le maximum de mousse à pH neutre avec une efficacité plus importante pour les caséinates de sodium du lait de dromadaire, probablement grâce aux teneurs plus importantes en caséine β, associées à la forte amphipolarité de cette caséine. La stabilité des mousses ainsi créées a été augmentée après le traitement thermique des solutions de caséinates, notamment à pH 5 pour les caséinates de sodium bovines. Ainsi, les agrégats induits par l’acidification et le chauffage s’adsorbent lentement, mais contribuent fortement au maintien du film protéique créé.L’étude du mélange binaire contenant l’α-La et la caséine β issues du lait de dromadaire a été effectuée et comparée aux protéines bovines : α-La/β-caséine et β-Lg/β-caséine. Les résultats obtenus dans ce travail indiquent que les mélanges protéiques contenant des taux plus élevés en caséine β présentent les meilleures propriétés moussantes, stabilisantes et interfaciales. Ainsi, la caséine β joue un rôle important dans la création et la stabilisation des mousses du lait de dromadaire. / Camel milk proteins isolates, prior to foaming properties, were studied as a function of pH and temperature of heat treatment. The purity of the extracted camel α-lactalbumin (α-La) and β-casein was estimated by combining different analytical methods such as high pressure liquid chromatography (HPLC) and SDS-PAGE electrophoresis.The increased temperature treatment changed the foaming properties of camel α-La solution and its ability to unfold at the air/water interface. At neutral pH, heat treatment was found to improve foamability, whereas at acid pH (4.3) this property decreased. Heat treatment caused changes in α-La surface charge and free thiol group concentration, which confirmed the pronounced aggregation of heated camel α-La solution. Otherwise, the foaming and interfacial properties of extracted bovine and camel β-casein showed that at neutral pH, maximum of foam volume was achieved by both camel and bovine β-caseins. This property decreased at acid pH because of the casein precipitation and the lower surface protein coverage. Findings indicated also that varying pH affected the physicochemical properties of the bovine and camel β-casein solutions by decreasing the surface negative charge and intrinsic fluorescence. These results were more pronounced on the bovine β-casein suggesting a higher acid-sensitivity of this protein when compared to its camel counterpart.The second part of this work investigated the foaming and adsorption behavior of camel proteins mixed systems compared to bovine systems including whey fraction, sodium caseinates (Na-cas) and α-La/β-casein mixed systems at different ratios. The results showed that, acid wheys gave better foams when compared to sweet whey for both milks, with higher values for the camel whey. This behavior was explained by the proximity of the isoelectric point (pI) of whey proteins (4.9–5.2), where proteins were found to carry the lowest negative charge as confirmed by the zeta potential measurements. Unlike whey fraction, camel and bovine Na-cas exhibited lowest foaming and interfacial properties near its pI because of the casein precipitation. Whereas, created foams were more stable at pH 5 than at pH 7 especially after a heat treatment. The heat treatment of 70 °C and 90 °C during 30 min affected also the physicochemical properties of the bovine and camel Na-cas by decreasing intrinsic fluorescence confirming also the pronounced caseins precipitation at pH 5 where caseins were found to carry the lowest negative charge as found by the zeta potential measurementsMixed solutions of the two isolated camel proteins (α-La and β-casein) at different ratios (100:0; 75:25; 50:50; 25:75; 0:100) give more foam with a higher β-casein amount in all camel and bovine mixtures. Good correlation was observed with the adsorption and the interfacial rheological properties of camel and bovine protein mixtures. Thus, the proteins adsorbed layers are mainly affected by the presence of β-casein molecules, which are suggested to be probably the most abundant protein at interface and the most efficient in reducing the interfacial properties. Whereas, globular proteins such as α-La and β-Lg are involved in the protein layer composition but could not compact well at the interface to ensure foams creation and stabilization because of their rigid molecular structure.This work therefore suggests new alternatives for the production of foam from proteins derived from dromedary milk, a dairy product characterized both by a high biological value but also by interesting functional properties of its proteins, in particular their surfactant power.

As ligas de ferro fundido branco multicomponente são aços rápidos resistentes ao desgaste em temperaturas elevadas. Estes aços apresentam carbonetos eutéticos do tipo MC e M2C quando no estado bruto de fundição. Neste trabalho foi caracterizada a microestrutura dos produtos de decomposição após tratamentos térmicos do carboneto eutético metaestável M2C de uma liga de ferro fundido multicomponente com composição (em % peso): 2 wt% de C e 5 wt% de cada um dos elementos V, Cr, Mo e W, o restante é Fe. A liga de ferro fundido multicomponente foi tratada isotermicamente a 950°C e a 1.050°C por tempos crescentes em forno poço com sal fundido e em forno mufla inseridas em ampolas de sílica sob vácuo. Os tempos de tratamento foram: 10s, 100s, 600s, 1.800s, 1 hora, 2 horas e 15 horas. As técnicas de caracterização envolvidas foram: difração de raios X de carbonetos extraídos, metalografia através de ataques seletivos, microscopia eletrônicas de varredura (SEM), microscopia eletrônica de transmissão e varredura (STEM), espectrometria por energia dispersiva de raios X (EDS) e difração de elétrons por área selecionada (SAED). Os resultados sugerem que além dos carbonetos MC, M2C irregular e regularcomplexo e M7C3 descritos na literatura, observa-se a presença de um novo tipo de carboneto M2C metaestável rico em cromo na liga no estado bruto de fundição. Os carbonetos metaestáveis M2C se decompõem em carbonetos M6C, em carbonetos M7C3 e finalmente MC globular com o aumento da temperatura e/ou com tempos crescentes de tratamento térmico. O carboneto M7C3 após tratamento térmico de longa duração passa por um processo de esferoidização e depois engrossamento. / Multicomponent White Cast Iron are high temperature wear resistant ferrous alloys, presenting eutectic MC and M2C carbides in their as cast structure. In the present work the decomposition microstructures of the metastable M2C carbide after heat treatments was characterized in a model multicomponent white cast iron with composition (in weight): 2 wt% C and 5 wt% of each of the carbide forming alloying elements V, Cr, Mo and W, and with the balance Fe. The model multicomponent alloy was isothermally treated at 950°C and 1.050°C for increasing time periods using a salt bath pit furnace and a muffle furnace using samples encapsulated in silica glass ampoules under vacuum. Treatment times were: 10s, 100s, 600s, 1.800s, 1 hour, 2 hours and 15 hours. Characterization techniques used were: X Ray diffraction of extracted carbides, optical microscopy metallography with selective etching techniques, scanning electron microscopy (SEM), X ray energy dispersive spectroscopy (EDS), transmission and scanning electron microscopy (STEM) and selected area electrons diffraction (SAED). Besides the MC, irregular and regular-complex M2C and M7C3 described in the literature, it was found in the as cast alloy also a hitherto unknown chromium rich M2C carbide. The metastable M2C carbides decompose into M6C carbides, then M7C3 and finally globular MC with increasing temperatures and/or increasing times at heat treatment temperatures. After long times heat treatments the M7C3 carbides, spheroidize and coarsen.

O crescente consumo de energia produzida a partir do petróleo e do gás natural conduz a melhoria das propriedades mecânicas dos aços microligados empregados na construção dos oleodutos e gasodutos para incrementar o transporte dos recursos a menores custos e elevar a confiabilidade. O aumento do controle das diferentes fases, agregados eutetóides, microconstituintes e precipitados neste tipo de aço, garante a melhoria na resistência mecânica, tenacidade e soldabilidade. Dentro deste contexto foi realizado um trabalho de caracterização microestrutural do aço um microligado para tubos API 5L X80 em amostras de aço como recebido e em diferentes condições de resfriamento. Para o estudo da cinética das transformações de fase, o aço microligado foi submetido a ensaios de dilatometria onde foram identificadas as temperaturas e tempos de início e fim de transformação de fases, para varias velocidades de resfriamento. A partir das diferentes temperaturas e tempos obtidos, em função das taxas de resfriamento, foi possível extrair a curva de Transformação por Resfriamento Continuo (TRC). Os dados da curva TRC foram comparados com as microestruturas de cada corpo de prova por meio de microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de varredura com Field Emission Gun (FEG) e microdureza, caracterizando a evolução morfológica da matriz ferrítica, agregados eutetóides e microconstituinte austenita/martensita (MA). Para a caracterização microestrutural das amostras também foram utilizadas técnicas de análise microestrutural como, nanodureza, análise por difração de raios X em amostras obtidas por extração de precipitados, saturação magnética e microscopia de força atômica (AFM). A técnica de saturação magnética foi desenvolvida por médio de curvas de histerese medidas em um histeresígrafo com peças polares e anel de Rowland para diversas amplitudes de intensidade de campo magnético. Esta técnica permitiu a detecção da saturação magnética do aço sem tratamento térmico e a saturação máxima nos aços com tratamento térmico, o que indicou a total transformação da austenita retida. A relação das duas saturações permitiu determinar a fração de austenita retida no MA. Para as medidas de nanodureza foi utilizado um nanodurômetro acoplado ao microscópio de força atômica (AFM). As nanodurezas obtidas em diferentes grãos foram comparadas com os valores constantes na literatura para identificar as fases, agregados eutetóides e possíveis precipitados da microestrutura. / The continuous increase of energy generated from petroleum and natural gas created the need to improve the mechanical properties of microalloyed steels used in gas and oil pipelines, in order to increase their flow with smaller costs and higher reliability. The control of the different phases, morphology of microconstituents like ferrite plus carbide aggregates and precipitates in this kind of steels is essential to the improvement of mechanical strength, toughness and weldability. In this context, a work of microestrutural characterization of a microalloyed steel for API X80 pipelines was carried out both on an as-received steel sample as in samples submitted to different cooling conditions. The kinetics of austenite transformations was investigated using dilatometric experiments, identifying start and end of the phase transformations as well as the time spent temperatures for the phase transformations at each cooling rate. The temperature and time curves obtained as a function of the cooling rates allowed the determination of a Continuous Cooling Transformation curve (CCT). The data from the CCT curve was compared with the microstructures of each sample through optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), scanning electron microscopy with Field Emission Gun (FEG) and microhardness, characterizing the morphologic evolution of the ferritic matrix, ferrite plus carbide eutectoid aggregates (perlite and bainite) and the microconstituent martensite/austenite (MA). The microestrutural characterization of the samples was performed also using different techniques of microestrutural analysis: precipitate extraction followed by Xrays diffraction analysis, magnetic saturation and atomic force microscopy (AFM) measurements. The magnetic saturation technique was developed through hysteresis curves measured with a hysteresigraph with polar pieces and Rowland ring for several ranges of magnetic field intensity. This technique allowed to detect the magnetic saturation of the steel without thermal treatment and the maximum saturation in the heat treated steels were the retained austenite has transformed. The relationship between those saturations curves allowed a determination of the retained austenite fraction in the MA microconstituent. The nanohardness was measured using a specific device coupled to a atomic force microscope (AFM). The nanohardness of different grains were compared with the hardness values from the literature in order to help identify phases and microconstituents, as well as possible precipitates.

A constante busca por motores com maior eficiência energética, requer a introdução de novos materiais ou inovações nas rotas de fabricação dos materiais existentes. O presente trabalho busca, a partir de rotas de tratamento térmico, soluções para minimizar o desgaste originado no contato entre corpos metálicos em componentes submetidos a altas pressões de contato em regime lubrificado. A modificação microestrutural a partir de tratamentos térmicos originou matriz martensítica relativamente dura com uma dispersão refinada de nódulos esféricos de grafita, que atuariam como lubrificantes sólidos. O estudo baseou-se em dois ferros fundidos (cinzento e branco) submetidos a tratamentos de austenitização seguidos de tempera em óleo e revenimento em diferentes tempos. Ensaios de dilatometria foram efetuados nos dois materiais para estudar a cinética de grafitização secundaria sob diferentes condições de tratamento térmico. As propriedades mecânicas foram avaliadas por medidas de dureza Vickers das amostras tratadas termicamente. Amostras de ferro fundido cinzento e de branco modificado por tratamentos térmicos foram ensaiadas em teste de desgaste por deslizamento, com intuito de avaliar a influência de modificações na superfície no coeficiente de atrito. / The constant search for engines with higher energy efficiency requires the development of new materials or manufacturing innovations on the routes of existing materials. In the present work, heat treatment routs were investigated to minimize wear originated at the contact between metallic bodies into components subjected to high contact pressures in lubricated regime. Microstructural modification from heat treatments yielded relatively hard martensitic matrix with a fine dispersion of spherical graphite nodules, which act as solid lubricants. The study was based on two cast iron (gray and white) undergoing treatments of soaking (austenitizing) followed by quenching in oil and tempering at different times. Dilatometry tests were performed on both materials to study the kinetics of secondary graphitization under different heat treatment conditions. Mechanical properties were evaluated from Vickers hardness of the thermally treated samples. Samples of gray cast iron and white modified by heat treatments were tested in sliding wear test, in order to assess the influence of changes in the surface friction coefficient.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The main aim of the present work is to study the effect of different maturation times (26 to 120h) and different heat treatments (100 to 600oC) in the morphology and particle or crystallite sizes of nanopowders of hydroxyapatite (HAP) produced by a controlled pre-cipitation method, where a solution containing Ca(NO3)2.4H2O is slowly mixed to a solution containing(NH4)2HPO4. The results of X-ray diffraction revealed the formation of hexagonal phase of HAP in all samples. The results of X-ray diffraction (XRD) re-vealed the formation of hexagonal phase of HAP in all samples. The Scherrer and Wil-liamson-Hall methods were used to obtain the crystallite sizes of the samples and the results revealed that the changes in the average nanoparticle sizes with the heat treat-ment temperature and maturation time is very small. The results of degree of crystallini-ty obtained by two different methods, FHWM peak (002) (Method 1) and the valley between the peaks (112) and (300) (Method 2), indicated that the higher crystallinity was obtained for the sample treated at 300oC. On the other hand the degree of crystallin-ity decreased as the maturation time increased and that was observed only by the meth-od 1. Raman spectroscopy results confirmed the formation of HAP observed in the XRD, since the spectra of all samples showed the typical vibrational modes of the(PO4)3-groups. The symmetric stretching modeν1, around 962cm-1, is very intense and that is characteristic of HAP crystalline matrix. TEM results showed the existence of well crystalline nanometric particles forming agglomerates. Such clusters are also observed on a larger scale in SEM images. Dynamic Light Scattering (DLS) measure-ments combined with those of TEM, X-rays and Raman confirm that the variations in the distribution of the particle sizes can be correlated to the degree of crystallinity of the samples as a function of the temperature of the heat treatment. And that can be ex-plained in terms of the evolution of the HAP formation in the initial stages during heat treatment. TEM images also confirms that is the morphology of the particles change as a function of the heat treatment temperature, but it does not happen with variations in the maturation time. / Este trabalho teve como objetivo investigar a influência de diferentes tempos de maturação (26 a 120 horas) e de temperaturas de tratamentos térmicos (100 a 600º C) na morfologia e tamanho de partícula/cristalito de nanocristais de hidroxiapatita (HAP) produzidas através da precipitação controlada de uma solução contendo Ca(NO3)2.4H2O (nitrato de cálcio tetrahidratado) em outra contendo (NH4)2HPO4(fosfato de amônio bibásico). Os resultados de difração de raios X (DRX) revelaram a formação da fase hexagonal da HAP em todas as amostras. Os resultados de estimativa de tamanho de cristalito calculados pelo método de Scherrer e de Willianson-Hall mostraram que não houve variação significativa de tamanho dos cristalitos com a variação de temperatura ou de tempo de maturação. Os resultados de grau de cristalinidade obtidos por dois mé-todos diferentes, o da largura à meia altura do pico (002) (Método 1) e o do vale entre os picos (112) e (300) (Método 2) indicaram que o grau de cristalinidade é máximo para amostras tratadas a 300º C. Já na análise de tempo de maturação, pelo método 1 foi veri-ficado uma diminuição no grau de cristalinidade com o aumento do tempo de matura-ção, o que não foi verificado pelo método 2. As análises de espectroscopia RAMAN comprovaram a formação de HAP observada no DRX, visto que os espectros das amos-tras mostram os modos de vibração ativos típicos do grupo (PO4)3-. O modo ν1aparece em grande intensidade em torno de 962 cm-1, sendo característico da HAP. As análises morfológicas de MET mostraram a existência de partículas nanométricas com bom grau de cristalinidade formando aglomerados. Esses aglomerados também são observados em maior escala nas imagens de MEV. Os resultados de espalhamento dinâmico de luz (EDL) juntamente com os de raios X, os de Raman e as estimativas de tamanho de cris-talitos por Scherrer e W-H confirmam que há uma pequena variação nas distribuições de tamanhos das partículas em função da temperatura de tratamento térmico e que esta variação pode ser correlacionada ao grau de cristalinidade. Isso permitiu propor um mo-delo para os estágios iniciais de formação da HAP. As imagens de MET confirmam que há modificação da morfologia com diferenças no tratamento térmico, mas que isso não acontece com variações no tempo de maturação.

Orientador: Sergio Tonini Button / Dissertação (mestrado profissional) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-14T09:44:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bastos_SilvioCesar_M.pdf: 4555280 bytes, checksum: 806976ee18b42ffb327e7bb279b89f96 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Este trabalho apresenta um estudo sobre o efeito dos processos de recalque a frio e aquecimento por indução eletromagnética sobre as características da microestrutura e dureza do material de tubo de aço sem costura que é utilizado no transporte de fluxo de combustível em sistema de injeção de alta pressão. Por conduzir combustível, a característica de vedação é crítica para as interfaces de montagem destes tubos. Esta interface tem perfil cônico gerado pelo processo de recalque. A microestrutura obtida na região de vedação pode influenciar na dureza do material devido à conformação plástica ocasionada durante processo de recalque de perfil. Os valores de microdureza observados na região de recalque tendem a estar acima da dureza encontrada no material antes da conformação. Este acréscimo de dureza pode influenciar na vedação ocasionando vazamentos, caso o perfil cônico não tenha acomodação uniforme com o perfil da contra-peça, sendo esta o ""rail"" de distribuição ou a bomba de alta pressão de combustível. O processo de aquecimento por indução pode em condições controladas proporcionar alteração da microestrutura e dureza do material, conforme aquecimento e resfriamento desejados. / Abstract: This paper presents a study about the effect of cold upsetting and electromagnetic induction heating on microstructure and hardness characteristics of steel seamles pipe. This pipe studied is applied in fuel flow transport of high pressure fuel system. As fuel is transported the pipe sealing characteristic is critical on assembly interfaces of this pipe. This interface has conic profile produced at upsetting process. The hardness values observed on cold upsetting pipe has a trend to be higher than raw material. There microstructure changed can cause leakage if sealing contact area between conic profile of components has not accommodation enough, being high pressure pump or "rail". The hardness increase can reduce this sealing contact reducing deformation after tight-fitting. The induction heating process under controlled conditions can furnish change of microstructure and hardness material suitable for leak-tightness. / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientadores: Paulo Roberto Mei, Marcelo Martins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-10T20:59:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ritoni_Marcio_M.pdf: 22898482 bytes, checksum: cebeda09f860c091710fa40d369a641d (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O aço inoxidável superaustenítico ASTM A 744 Gr. CN3MN é aplicado na fabricação de equipamentos que trabalham em ambientes sob corrosão severa com solicitação mecânica. Neste trabalho investigou-se a influência dos tratamentos térmicos na microestrutura e propriedades desse tipo de material. Foram realizados tratamentos térmicos de solubilização na faixa de temperaturas entre 1100 e 1250 °C, alívio de tensões entre 500 e 800 °C e tratamentos de envelhecimento a 900 °C, variando-se o tempo em 1,5, 12, 24 e 48 horas. Realizaram-se também ensaios mecânicos (dureza e impacto). As análises microestruturais foram feitas por meio de microscopia ótica, eletrônica de varredura, eletrônica de transmissão e difração de raios-X. Concluiu-se que, para maximizar a resistência ao impacto, a solubilização deve ser feita a 1200 °C, que produz a menor fração volumétrica de precipitados. À medida que a temperatura de alívio de tensões aumenta de 500 para 800 °C, a energia absorvida no impacto reduz-se. Além do aumento na fração volumétrica de precipitados, nas temperaturas acima de 550 °C, observa-se precipitados nos contornos de grãos. Quanto maior a exposição do material à temperatura de 900 °C, menor é a energia absorvida no impacto. Com 1,5 horas a 900 °C o material apresentou redução na resistência ao impacto de 127,7 para 25,0 Joules. A dureza do material apresentou resultado inversamente proporcional à energia absorvida no impacto para todas as temperaturas de tratamento térmico. A amostra bruta de fundição apresentou fase sigma (s) na matriz austenítica. As amostras solubilizadas a 1200 e 1240 °C apresentaram fase sigma (s) e carboneto M6C. O tratamento térmico a 900 °C por 48 horas causou a precipitação de algumas fases na matriz austenítica sendo as mais prováveis: sigma (s), chi (c) e carboneto M23C6 / Abstract: ASTM A 744 Grade CN3MN super-austenitic stainless steel is employed in the manufacture of equipment working in severely corrosive environments under mechanical loads. In this work, an investigation was made of the influence of heat treatments on the microstructure and properties of this type of material. Solution heat treatments were carried out at temperatures ranging from 1100 to 1250 ºC, stress relief between 500 and 800 ºC and aging treatments at 900 ºC, for periods of time varying from 1,5, 12, 24 and 48 hours. Mechanical tests (hardness and impact) were also conducted. The microstructural analyses were carried out by X-ray diffraction, optical microscopy, and by scanning and transmission electron microscopy. It was concluded that, to maximize the material¿s impact strength, the solution heat treatment should be done at 1200 ºC, at which temperature the volumetric fraction of precipitates is lower than at other solution heat treatment temperatures. As the stress relief temperature rose from 500 to 800 ºC, the energy absorbed during impact diminishes. In addition to the increase in the volumetric fraction of precipitates at temperatures above 550 ºC, precipitates were visible at the grain boundaries. The longer the material was exposed to a temperature of 900 ºC the lower the energy absorbed during impact. After 1,5 hours at 900 ºC the material¿s impact strength dropped from 127,7 to 25,0 Joules. The steel¿s hardness was also inversely proportional to the energy absorbed during impact at all the heat treatment temperatures. The as-cast sample presented sigma (s) phase in the austenitic matrix. The samples solution heat treated at 1200 and 1240 ºC presented sigma (s) and M6C carbide phases. The heat treatment at 900 ºC for 48 hours caused precipitation of some phases in the austenitic matrix, the most probable of which were sigma (s), chi (c) and M23C6 carbide / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica